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PROCEDIMIENTO TCNICO DE ENSAYO PARA ANALISIS SEMICUANTITATIVO POR FRX

RELACIN DE VERSIONES

VERSIN
01

CONTROL DE CAMBIOS
Elaboracin del documento

FECHA
XX/XX/2010

ELABOR

REVIS

APROB

FULANITO DE TAL Laboratorio de Espectroscopia

JEFE DE FULANITO Profesional rea de Lab

EL JEFE DEL JEFE Jefe de Unidad de Servicios Tcnicos y Laboratorios.

EQUIPO DE TRABAJO Laboratorio de Espectroscopia

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TABLA DE CONTENIDO Pg. 1.OBJETO.................................................................................................................................... 3 2.ALCANCE................................................................................................................................. 3 3.GLOSARIO............................................................................................................................... 3 4.DOCUMENTOS DEROGADOS................................................................................................3 5.REFERENCIAS NORMATIVAS................................................................................................3 6.CONDICIONES GENERALES..................................................................................................4 6.1.CONDICIONES AMBIENTALES............................................................................................4 6.2.GASES................................................................................................................................... 4 6.3.PRINCIPIO............................................................................................................................. 4 6.4.MATERIALES Y EQUIPOS...................................................................................................4 6.5.REACTIVOS........................................................................................................................... 5 7.DESARROLLO......................................................................................................................... 5 7.1.PREPARACION DE LA MUESTRA.......................................................................................5 7.2.PREPARACION DEL EQUIPO..............................................................................................5 7.3.LECTURA DE MUESTRA......................................................................................................5 7.3.1.SPECTRAPLUS..................................................................................................................5 7.3.2.EVALUACIN INTERACTIVA DE UNA MUESTRA ..........................................................8 8.REGISTROS........................................................................................................................... 11 9.CONTINGENCIAS................................................................................................................... 11 10. BIBLIOGRAFA.................................................................................................................... 12 11. ANEXOS.............................................................................................................................. 12

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1. OBJETO Anlisis semicuantitativos Estos mtodos permiten realizar la caracterizacin rpida de muestras desconocidas sin realizar una curva de calibracin. Esta aplicacin est configurada para analizar tanto muestras solidas como liquidas o en polvo 2. ALCANCE Este mtodo cubre la determinacin de elementos desde Na hasta Uranio en muestras slidas y lquidas, en concentraciones desde porcentaje a ppm. Bajo tres modos de lectura dependiendo de la deteccin que se desee en el anlisis. 3. GLOSARIO Analisis: Proceso que proporciona informacin fsica o qumica acerca de la composicin o naturaleza de un muestra. Analito: Especie qumica que se va a analizar Compton ratio: Es la relacin entre la composicin de la muestra y la intensidad de la dispersin de la lnea de Compton. Para muestras compuestas por elementos ligeros (matriz ligera), proporcin de la intensidad de dispersin es alta. En las muestras compuestas principalmente de elementos pesados (matriz pesados), la dispersa proporcin es relativamente baja. FRX: Fluorescencia de rayos X LLD: Limite de deteccin Lnea Compton: Lnea que aparece por el proceso de dispersin de la fuente de Rodio Matriz: Se refiere al conjunto de los distintos componentes que constituyen una muestra analtica Muestra: Parte representativa de la materia objeto de estudio 4. DOCUMENTOS DEROGADOS No aplica.

5. REFERENCIAS NORMATIVAS
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-Manual Software Spectraplus V1.6/Eval2. Bruker AXS -S4 EXPLORER Operators Manual complete web. Bruker AXS 6. CONDICIONES GENERALES 6.1. CONDICIONES AMBIENTALES

Las condiciones ambientales que el equipo requiere para su correcto funcionamiento son las siguientes: -Temperatura del ambiental: 24 C -Rango de temperatura de operacin: 17-29 C con una variacin de 2 C , para obedecer altos niveles de estabilidad en la lectura. -Mximo gradiente de temperatura: 2 C por hora -humedad relativa: 20-80 % sin condensacin 6.2. GASES

Los gases utilizados son: Helio: con una presin de entrada de 30 psi, grado 4.6 (99.996% de pureza) P10: Mezcla gaseosa Argn-Metano 90:10 de alta pureza con una presin de entrada de 7.4 psi 6.3. PRINCIPIO

La muestra es colocada en el portamuestra del espectrmetro de Florescencia de rayos x, la cual es irradiada con una energa de hasta 50 keV. Las muestras se miden en vacio para que los lmites de deteccin sean mejor, en especial para los elementos ligeros. En el caso de las muestras liquidas, o en el caso de polvo suelto, se debe realizar esta medicin utilizando una atmsfera de helio. El haz de rayos x se origina en el tubo de rayos x el cual incide sobre muestra que a su vez genera fluorescencia de rayos x de cada elemento presente en la muestra. Esta radiacin es caracterstica para cada elemento de la tabla peridica. Para que esto la fluorescencia exista la energa del haz primario debe ser mayor que la radiacin de excitacin caracterstica. 6.4. MATERIALES Y EQUIPOS

- Espectrmetro de fluorescencia de rayos x (S4 EXPLORER) - Balanza analtica - Membrana de gran transparencia para rayos x - Celdas para muestras - Aros metlicos o corchalatas - Molde para pastillas (para pastillas fundidas o perlas) - Prensa hidrulica -Crisoles y moldes de platino - Perladora --Muestra de Chequeo STG2
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6.5.

REACTIVOS

-Cera para pastillas (rayos X) - Acido Esterico -Tetraborato de Litio 7. DESARROLLO 7.1. PREPARACION DE LA MUESTRA

Para la preparacin de las muestras considerar lo siguiente: -Muestras liquidas Si la muestra es liquida deposite alrededor de 10 gramos en una celda previamente armada, no la lea inmediatamente espere unos cuantos minutos y observe si la membrana no es atacada por el liquido vertido, si es atacada cambie de membrana hasta encontrar la ms resistente, (las membranas recomendadas para evitar los ataques qumicos es la Mylar y Prolene). -Muestras Solidas Para realizar este procedimiento la muestra debe estar seca. Pese alrededor de 5.0 g de muestra y adicione 1 gramo de compactante (Cera para FRx o acido esterico), mezcle muy bien por 2 min o hasta que las mezcla se vea uniforme. Adicinelo sobre aro el cual se encuentra en el molde para pastillas, ponga el embolo con cuidado. Llvelo hasta la prensa Hidrulica, somtalo a una presin de 20.000 toneladas por 2 minutos. Desprenda el aro con precaucin evitando el dao sobre la pastilla. Si no logra hacer la pastilla realice una perla utilizando una relacin 5:1 fundente muestra. 7.2. PREPARACION DEL EQUIPO

Para iniciar la lectura de la muestra se debe revisar que el equipo este en optimas condiciones, para esto corra el STG 2 siguiendo los pasos descritos en el PTO para la verificacin del instrumento. 7.3. LECTURA DE MUESTRA

Para realizar el anlisis semicuantitativo se debe hacer desde el Loader o Measurement.

7.3.1.

SpectraPlus

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Seleccionar el botn Measurement en la ventana del programa Launcher para iniciar el Loader. Esto es usado para definir las muestras que van hacer medidas y realizar la medicin.

-Abrir la ventana Sample Edit Para usarla la ruta es View/ Sample Edit y le mostrara la ventana -Escoger el achivo definicion AXS 34 Para abrir la aplicacin la ruta es samples/Definition File.

Defina las muestras para ser analizadas en la ventana de Sample Edit

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Aparecer una copa en el cargador una vez la muestra ha sido definida completamente

En la columna de Material se elije el modelo a realizar un ajuste del 100% para la muestra Mtodo Elementos Matriz Cualquiera Material Metales, productos qumicos, minerales Vidrio, muestras geolgicas, productos qumicos oxidados, cermica Aceites, combustibles, solventes, polmeros, grasas

xidos

Cualquiera

Orgnicos

CH2

Tabla 1. Modelos de evaluacin de mtodos semicuantitativos En la columna de Preparation se elije la preparacin de la muestra a medir. -En la columna Mode seleccione el medio en que se va a realizar la medicin los cuales son: Vaco- Vac Vaco separado Svac Atmsfera de Helio - AtmHe Vaco asistido con Helio - He En Diameter se escoje el tamao de mascara a utilizar (usar 34mm) En la columna Method se escoge el mtodo de medicin a usar para la mascaras de 34mm: Fast-Vac34:Llneas de Alta Sensibilidad, medicin en vacio, 10 seg cada lnea Fast-He34: Lneas de Alta Sensibilidad, medicin en Helio, 10 seg cada lnea Multires-Vac34: Lneas de Alta Resolucin, medicin en vacio, 20 seg por cada lnea Multires-He34: Lneas de Alta Resolucin, medicin en helio, 20 seg por cada lnea

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Al finalizar la medicin, el software mostrara los resultados en la pantalla de results o si se desea se pueden evaluar dichos resultados. 7.3.2. Evaluacin interactiva de una muestra

Seleccione el botn Evaluation del programa Este programa corre con el nombre de Eval2.exe -Eval 2: Calcula la composicin de la muestra con asistencia del usuario Se puede usar la curva de calibracin de QuantExpress S puede usar una curva de calibracin definida por el usuario Provee graficas acerca de los datos medidos de la muestra

-Botn Default Search actualiza la ventana. -Botn Advance Search establece la bsqueda por defecto del programa -Botn Evaluation Options evala el resultado con otra calibracin o preparacin -Botn Interactive Quant se utiliza para calcular la composicin de la muestra. -Botn Interactive Quali se usa para ver el diagrama cualitativo de los datos. -Botn Batch Qunatification calcula la composicin de varias muestras

Para realizar la cuantificacin de la muestra a evaluar se debe presionar el botn Interactive Quant donde aparecer la siguiente pantalla

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Desde esta pantalla se puede cambiar mettodos de evaluacion o darle mas informacion al programa para acercar el contenido de la muestra a 100% (Sum of Conc). La aplicacin de los botnoes se explican a continuacion. Comand Otro Acceso o File/Next Document File/Import raw rata View/todos los elementos Efecto Remueve el archivo .ssd actual y abre una muestra de evaluacin seleccionada de la casilla de dialogo Abrir una muestra seleccionada para el cuadro de dialogo de evaluacin. El archivo .ssd seleccionado se importa en el documento del Eval2 indica los elementos que estn ausentes

Quanti/inicializa Establece la concentracin a sus valores predeterminados r para comenzar el calculo Quanti/Comput ar Inicia el clculo de las concentraciones

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Normalizar Quanti/ guardar Guardar los resultados en base de datos resultados Quanti/Parar clculos Detener el clculos de resultados que en proceso indicar el cuadro de dialogo la concentracin de los compuestos o elementos indica la concentracin inicial de los resultados sin alterar los parmetros iniciales View/cuantifica cin columnas View/Evaluaci n de mtodos indica la cuadro de dialogo de columnas de la seleccin cuantitativa indica u oculta el cuadro de dialogo de mtodos de evaluacin

View/Propiedad indica u oculta el cuadro de dialogo de Propiedades de la es de la muestra muestra En las programas de cuantificacin y calificacin se puede pasar de uno al otro, esto se logra con el de ventana alternativa Ventana de modo alternativo En la ventana de Quant; presione el botn correspondiente a la ventana de Quali En la ventana Quali, presione el botn correspondiente al Quant

Cuando se realice una evaluacin cualitativa el espectro dar los objetos detectados (es decir los picos por encima del lmite deteccin). Esta aplicacin no da ningn tipo de informacin cuantitativa.

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Muestra y oculta las barras que se ubican donde debe aparecer el elemento de inters

Cuando se comparan curvas este botn permite quitar poner curvas sobre la curva que se ha tomado como referencia

8. REGISTROS Toda muestra analizada debe ir relacionada en la bitcora del equipo S4 EXPLORER. El anlisis semicuantitativo o cualitativo debe guardarse en la carpeta Escritorio/XXX 9. CONTINGENCIAS En caso de alguna anomala en el equipo S4 EXPLORER el anlisis se puede realizar en el DIANO
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10. BIBLIOGRAFA -Manual Software Spectraplus V1.6/Eval2. Bruker AXS -S4 EXPLORER Operators Manual complete web. Bruker AXS -Principios Anlisis Instrumental. Skoog, Holler. Mc Graw Hill. Quinta Ed. 2001 11. ANEXOS

Para mayor informacin sobre este documento dirigirse a quien lo elabor, en nombre de la dependencia responsable: Tel: 684 70000 UST - Laboratorio de Espectroscopia.

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