UNIVERSIDADE TECNOLGICA FEDERAL DO PARAN DEPARTAMENTO DE QUMICA E BIOLOGIA CURSO DE BACHARELADO EM QUMICA

BRUNO ROBERTO REIS ALVES CLEYTON NASCIMENTO MAKARA EVERALDO PEDROSA NAHIRNY

PREPARO DE SOLUES E VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAO

RELATRIO DE LABORATRIO

CURITIBA 2013

BRUNO ROBERTO REIS ALVES CLEYTON NASCIMENTO MAKARA EVERALDO PEDROSA NAHIRNY

PREPARO DE SOLUES E VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAO

Relatrio apresentado disciplina de Analtica 2, do Curso de Graduao Bacharelado em Qumica do Departamento de Qumica e Biologia DAQBI da Universidade Tecnolgica Federal do Paran UTFPR, como requisito para a obteno de nota parcial. Orientador: Mr. MARCUS VINICIUS DE LIZ

CURITIBA 2013

RESUMO

Esse relatrio apresenta uma abordagem terico-experimental da questo da padronizao por neutralizao de cido forte por uma base forte, cido clordrico e hidrxido de sdio, respectivamente. Discute os mtodos de padronizao e seus enfoques, bem como a relao entre padres primrios e secundrios, a sua importncia para o bom andamento de experimentos em geral, e como matematizar a real concentrao dos compostos inorgnicos estudados. Traz como resultado do estudo a comparao entre valores calculados na teoria e os obtidos na prtica, pondo em evidncia a eficcia do mtodo de padronizao utilizado.

Palavras-chave: Titulao. Padronizao. Anlise Volumtrica. Neutralizao. Quantificao.

SUMRIO 1. INTRODUO ........................................................................................................ 1 2. MATERIAL E REAGENTES .................................................................................... 2 3. EXPERIMENTAL.................................................................................................. 3;4 4. RESULTADOS .................................................................................................. 5;6;7 5. DISCUSSO DOS RESULTADOS ............................................................ 8;9;10;11 6. CONCLUSO........................................................................................................ 12 7. REFERNCIA BIBLIOGRFICA ........................................................................... 13

1. INTRODUO

Titulao uma tcnica comum de laboratrio em anlise qumica quantitativa, que se fundamenta na medio do volume necessrio de soluo de um reagente de natureza e concentrao conhecida para efetuar

determinada reao, de estequiometria conhecida, recebendo o nome de titulante, que , em geral, uma soluo padronizada a partir de um padro primrio. Esse procedimento realizado, pois importante que haja alguma tcnica confivel e que exija poucos recursos para que se possa avaliar a concentrao real do reagente. A substncia de interesse em qualquer determinao recebe o nome de analito, e a soluo a ter sua concentrao determinada recebe o nome de titulado (SKOOG, 2006). Um indicador utilizado de acordo com o tipo da reao qumica, para indicar quando a reao atinge o ponto de equivalncia, momento em que o titulado reagiu completamente com o titulante, ocorrendo mudana de cor da soluo (SKOOG, 2006). A volumetria de neutralizao um mtodo de anlise baseado nas reaes entre ons e , cuja extenso governada pelo produto inico da agua:

2. MATERIAIS E REAGENTES

Materiais 2 Bales volumtricos de 250 mL 3 Bqueres de 100 mL 3 Bqueres de 50 mL 1 Bureta de 50 mL 1 Dessecador 1 Esptula 2 Erlenmeyer de 250 mL 1 Pra 1 pHmetro 1 Pipeta graduada de 5 mL 1 Pipeta volumtrica de 10 mL 1 Pipeta volumtrica de 25 mL 1 Pissete 1 Vidro de relgio

Reagentes Biftalato de Potssio P.A. P.A. Indicador de fenolftalena P.A.

3. EXPERIMENTAL

1. Preparo de soluo de Calcular a massa de soluo de

: necessria para preparar 250 mL de uma , pesando o mais breve possvel, para diminuir a

absoro de impurezas, especialmente gua, sem encostar no bquer para no depositar gordura. Dissolva o contedo em gua deionizada, transferindo a soluo para um balo volumtrico de 250 mL com auxlio de um pissete, completando o volume com gua deionizada at o trao de aferio. 2. Preparo de soluo Calcular o volume aproximado de mL de gua deionizada para obter uma soluo de : que deve ser diludo em 250 . Prepare a

soluo em capela, com uma pipeta previamente limpa e ambientalizada, lembrando-se de colocar primeiro gua deionizada no balo, e depois completar com gua deionizada at o trao de aferio para finalizar a dissoluo. 3. Curva de titulao de neutralizao do com :

As curvas de titulao cido-base so grficos de pH da soluo em funo do volume do titulante. Ambientalizar um Erlenmeyer de 250 mL com soluo de aps ambientalizar, transferir 25 mL da soluo de , com o auxlio

de uma pipeta volumtrica limpa e ambientalizada para um Erlenmeyer de 250 mL. Ambientar a bureta com a soluo de e complet-la

com a mesma soluo. Verificar se no h bolhas de ar e acertar o menisco. Iniciar a titulao com a adio de incrementos de 2,5 mL da soluo de

at adio de 20 mL. Posteriormente, adicione incrementos de 1 mL at completar 30 mL de incrementos de 2,5 mL de . E finalmente, continue adicionando at 40 mL. A cada volume de titulante

adicionado, homogeneizar o contedo do bquer e medir o seu respectivo pH

atravs do Phmetro. Atravs dos dados obtidos, construir a curva de titulao de bases fortes com cidos fortes.

4. Padronizao da Soluo de

Secar Biftalato de Potssio (padro primrio) em estufa a 110-120C durante duas horas, transferindo-o para um dessecador e deixando-o resfriar por aproximadamente ( : 2 horas. Calcular a massa de Biftalato de Potssio

) necessria para reagir com 20 mL de soluo

Pesar o Biftalato de Potssio o mais breve possvel, para diminuir a absoro de impurezas, especialmente gua, sem encostar no vidro de relgio, para no depositar gordura, minimizando o erro da pesagem por contaminao, por ser um padro primrio. Transferir quantitativamente o Biftalato de Potssio para um erlenmeyer de 250 mL com auxlio de um pissete, e dissolver com cerca de 100 mL de gua deionizada. Adicionar 3 gotas do indicador de fenolftalena. Ambientar a bureta com a soluo de e complet-la

com a mesma soluo. Verificar se no h bolhas de ar e acertar o menisco. Dispensar a soluo a ser padronizada at a viragem do indicador de incolor para violceo. Realizar o procedimento em duplicata e determinar a concentrao exata da soluo de preparada.

4. RESULTADOS

1. Preparo de soluo de

2. Preparo de soluo

3. Curva de titulao de neutralizao do

com

Tabela 1 Curva pH x Volume:

Volume (mL) 0 2,5 5 7,5 10 12,5 15 17,5 20 21 22 23 pH 1,6 1,6 1,6 1,6 1,7 1,8 1,8 2 2,2 2,3 2,5 2,6 pH 1,5 1,7 1,7 1,8 1,9 2 2 2,2 2,3 2,4 2,5 2,7 1,55 1,65 1,65 1,7 1,8 1,9 1,9 2,1 2,25 2,35 2,5 2,65 S 0,07071 0,07071 0,07071 0,14142 0,14142 0,14142 0,14142 0,14142 0,07071 0,07071 0 0,07071 Volume (mL) 24 25 26 26,5 27 28 29 30 32,5 35 37,5 40 pH 2,8 3,2 6,1 9,8 10,8 11,2 11,3 11,5 11,7 11,8 11,9 12 pH 2,9 3,3 7,3 10,2 10,8 11,1 11,3 11,4 11,6 11,8 11,9 12 2,85 3,25 6,7 10 10,8 11,15 11,3 11,45 11,65 11,8 11,9 12 S 0,07071 0,07071 0,84853 0,28284 0 0,07071 0 0,07071 0,07071 0 0 0

4. Padronizao da soluo de

Reao se processa de 1:1.

5. DISCUSSO DOS RESULTADOS

1. Preparo de soluo de

O Hidrxido de Sdio no um padro primrio, j que higroscpico e deliquescente, no estado slido, e por isso torna-se necessrio padroniz-lo, como foi feito no passo 4. Pesou-se 1,0065g de 1,01 g de com auxlio de uma balana

analtica o mais breve possvel, para diminuir a absoro de impurezas, especialmente gua, sem encostar no bquer para no depositar gordura, para obteno de uma soluo de terica.

Aps a pesagem, foi realizada a transferncia quantitativa para um balo volumtrico de 250 mL com o auxlio de uma pissete, e aps a transferncia, completou-se o volume com gua deionizada at o trao de aferio, marcando o frasco, para posterior identificao e padronizao.

2. Preparo de soluo Pipetou-se 2,1 mL de

: com auxlio de uma pipeta graduada

previamente ambientalizada para um balo volumtrico de 250 mL, com adio prvia de gua deionizada ao balo, para preparao de uma soluo de terico, aproximadamente previsto. Aps a adio do

volume, foi realizada a adio de gua deionizada at o trao de aferio, e marcado o balo para evitar posterior confuso e padronizao da soluo.

3. Curva de titulao de neutralizao do

com

Lavou-se com gua deionizada a bureta e o Erlenmeyer. Ambientalizando em seguida a bureta com concentrao terica de , , e o Erlenmeyer com para eliminar qualquer vestgio com de

contaminao dos instrumentos, assim, minimizando a contaminao do analito e titulante. Como o foi, posteriormente, padronizado, ele definido como um .

padro secundrio, j que utilizado para a padronizao de

Transferiu-se 50 mL da soluo de aferindo-a, e 25 mL da soluo de de concentrao terica

para a bureta, para o

Erlenmeyer, medindo-se o pH da soluo do Erlenmeyer antes de iniciar a titulao. Anotou-se a leitura do pH da soluo obtido com um pHmetro, relacionando com o volume utilizado do titulante pela leitura da bureta, para montar a curva de titulao cido base atravs dos dados obtidos na tabela 1.

(A-1) Grfico titulao (Esquerda Terico Direita Experimental)

O ponto final pode ser tomado como o ponto de inflexo da curva de titulao, sendo a parte de variao mais acentuada da curva de titulao, na qual a sua alterao com o volume mxima. Isso pode ser estimado visualmente a partir do grfico A-1 ou utilizando-se clculos para encontrar a primeira e a segunda derivada, grficos A-2 e A-3 respectivamente da curva de titulao.

(A-2) Grfico titulao 1 Derivada 26 mL (Esquerda Terico Direita Experimental)

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A primeira derivada,

, nos d a inclinao da curva de titulao. Ela

parte de prximo de zero antes do ponto final at atingir o mximo no ponto final, voltando a quase zero aps o ponto final.

(A-3) Grfico titulao 2 Derivada 26.15mL (Esquerda Terico Direita Experimental)

Podemos diferenciar uma segunda vez para localizar o mximo da primeira derivada, uma vez que a inclinao da segunda derivada vai de positivo a negativo quando passamos pelo mximo. Isso constitui a base para a localizao do ponto final pelo clculo da segunda derivada, , zero no ponto final.

O mtodo da primeira e segunda derivada nos fornece somente dados localizados na regio do ponto final. Os grficos tericos condizem com o experimental, levando em

considerao os erros sistemticos. Calculando-se em seguida a molaridade real da soluo de dos dados obtidos, apresentando uma concentrao real de prxima ao terico de . , atravs ,

4. Padronizao da soluo de

O hidrxido de sdio no um padro primrio, porque sempre contm certa quantidade indeterminada de gua e adsorvida, sendo necessrio

preparar uma soluo prxima da concentrao desejada e determinar sua concentrao atravs de titulao com um padro primrio.

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Utilizou-se como padro primrio,

(Biftalato de Potssio),

por apresentar elevada massa molecular, alta pureza, baixo custo e estabilidade a temperatura ambiente. O padro foi seco em estufa durante 1-2 horas e deixado resfriar em dessecador para evitar a absoro da umidade do ambiente. Inicia-se a titulao do Biftalato de Potssio com algumas gotas de Fenolftalena como indicador. O aparecimento de uma leve colorao rosada, aps a titulao de 20,9 mL de , indica o ponto final da titulao, ou

seja, a soluo atingiu a faixa de pH de mudana de cor depois do acrscimo do indicador. Calculou-se em seguida a molaridade real da soluo de do volume gasto de atravs

, apresentando uma concentrao real de .

, prxima ao terico de

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6. CONCLUSO

A realizao dos procedimentos descritos durante a realizao da prtica na preparao de solues prxima da desejada e volumetria de neutralizao para determinao da concentrao real das solues, pde-se colocar em prtica a importncia de tal procedimento em laboratrio, evidenciando que mtodos rudimentares, de baixo custo, fcil acesso e utilizao de materiais simples, apresentam resultados satisfatrios. (SKOOG, 2006). A tcnica volumtrica de uso fcil e rpido, comumente aplicada em escala macroscpica, apesar de ser til em escalas de microanlises. Os reagentes utilizados nas titulaes cido/base so sempre cidos ou bases fortes, visto que os reagentes fracos, nunca so empregados como reagentes padro, porque reagem de forma incompleta com os analitos. A reao entre quantidades equivalentes de um cido e de uma base resultaria sempre em uma soluo neutra, entretanto, nem sempre isto ocorre, devido hidrlise que acompanha as reaes, tornando difcil a deteco do ponto final devido a efeitos tamponantes gerados no meio reagente, que pode prejudicar a ao de indicadores. Estas caractersticas devem estar sob controle durante a realizao de uma anlise por neutralizao (BACCAN, 1979). Uma maneira utilizada para se detectar o ponto de equivalncia de uma titulao, baseia-se no uso da variao de cor de algumas substncias chamadas indicadores cidos ou bases orgnicas fracas, que alteram a cor da soluo pela variao do pH do meio. Uma das causas do erro de titulao, a viragem de o indicador ser gradual, e se dar em certo intervalo de pH, sendo que, quanto mais a curva de titulao se afastar da perpendicularidade ao redor do ponto de equivalncia, mais gradual ser a mudana de cor do indicador, mesmo que se utilize o indicador adequado, aparece um erro indeterminado devido a dificuldade de identificao do operador (BACCAN, 1979).

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7. REFERNCIA BIBLIOGRFICA

ATKINS, PETER; JONES, LORETTA. Princpios de Qumica: Questionando a vida moderna e o meio ambiente. 3 Ed. Porto Alegre: Bookman, 2006. BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O.E.S.; BARONE, J.S.. Qumica Analtica Quantitativa Elementar. So Paulo: Edgard Blcher, 1979. p. 174-175. NORMAS PARA A ELABORAO DE TRABALHO ACEDMICOS / Universidade Tecnolgica Federal do Paran, Comisso de Normalizao de Trabalhos Acadmicos. Curitiba: UTFPR, 2008. OHLWEILER, O. A. Teoria e mtodos da anlise quantitativa. Rio de Janeiro: R.J. Livros Tcnicos e Cientficos Editora, 1957. OHLWEILER, O. A. Qumica Analtica Quantitativa Vol. 3. 2 ed. Rio de Janeiro: R.J. Livros Tcnicos e Cientficos Editora, 1974. SKOOG, et al., Fundamentos da qumica analtica. 8 Ed., So Paulo: Cengage Learning, 2006.