Prof. Ing.

JORGE ANTONIO DELGADO SOTO

UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA FILIAL JAN Norte de la Universidad Peruana Fundada por Ley N 14015 del 13 de Febrero de 1,962 FACULTAD DE CIENCIAS AGRICOLAS Y FORESTALES Bolvar N 1342 - Plaza de Armas - Telf. 731080

FACULTAD DE CIENCIAS AGRCOLAS Y FORESTALES ESCUELA ACADMICO PROFESIONAL DE INGENIERA FORESTAL

Prctica N8:

Extraccin Slido-Lquido

LABORATORIO DE 2005 QUMICA ORGNICA

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Prctica N8: EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO I. Introduccin La extraccin de slidos mediante el uso de disolventes o extraccin slido-lquido, es una operacin que consiste en la disolucin de uno, o varios componentes que constituyen un slido, en un lquido elegido adecuadamente llamado disolvente, realizndose de esta manera la transferencia del soluto al seno del disolvente. II. Objetivos Conocer los fundamentos de la extraccin slido lquido o tambin llamada continua Extraer la grasa de un producto natural III. Fundamento III.1 Extraccin Continua La extraccin slido-lquido consiste en la disolucin de un componente (o grupo de componentes) que forman parte de un slido, empleando un disolvente adecuado en el que es insoluble el resto del slido, que denominaremos inerte. Llamada tambin extraccin continua a nivel de laboratorio esta se lleva a cabo en extractores llamados Soxhlet Los distintos solutos presentes se distribuyen entre las fases acuosas y orgnica, de acuerdo con sus solubilidades relativas. De este modo las sales inorgnicas, prcticamente insolubles en los disolventes orgnicos ms comunes permanecern en la fase acuosa, mientras que los compuestos orgnicos que no forman puentes de hidrgeno hidrocarburos, derivados halogenados-, insolubles en el agua, se encontraran en la orgnica. En general, los compuestos pertenecientes a los tipos citados se separan bien con una sola extraccin. Esta extraccin a menudo se realiza cuando el sistema a extraer forma emulsiones intratables, o cuando el compuesto orgnico es ms soluble en agua que en el disolvente orgnico que se utiliza. La extraccin repetida y exhaustiva de un slido por un lquido caliente se realiza disponiendo aquel en el cartucho del aparato Soxhlet. El disolvente hierve con suavidad en el matraz; sus vapores ascienden por el tubo lateral, se condensan en el refrigerante y el condensado gotea a travs del slido. La parte soluble pasa por gravedad al matraz. Otros extractores Soxhlet se construyen de tal modo que el disolvente llena la cmara de extraccin y la solucin resultante es sifonada al matraz de destilacin; el proceso se repite automticamente hasta que la extraccin es completa. La extraccin con Soxhlet es especialmente til en el aislamiento de productos naturales existentes en tejidos de animales y plantas con un contenido en agua elevado y para lixiviar compuestos orgnicos de sales inorgnicas. Los productos naturales, en general, son las sustancias que pretenden obtener tal como se encuentran en la naturaleza y la mayora de ellos se extraen de la semillas, tallos o de los

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frutos. Par tal efecto es necesario realizar un estudio cuya finalidad sea la de establecer las condiciones de operacin para obtener consecuentemente un rendimiento ptimo

III.2 Factores que Influyen en las Operaciones de Extraccin III.2.1 La Naturaleza del Slido La naturaleza del slido es compleja por que adems de poseer sustancias accesibles a ser obtenidas mediante extraccin, tambin contienen una parte inerte que generalmente es conocida con el nombre de bagazo o simplemente inerte constituida por material cartilaginoso y quebradizo que forma las cubiertas, celdas, cpsulas o bayas que contienen el soluto. El soluto puede encontrarse adherido a las superficies de los slidos ocupando poros, capilares o grietas, en forma lquida o pastosa, y en otros casos, como materia no disuelta encerrada en clulas o cpsulas absorbidas a diversas profundidades de los slidos. La naturaleza del soluto antes mencionada depende del origen de los materiales o del tratamiento mecnico o qumico practicado antes de la extraccin. La distribucin del soluto en el slido es un factor determinante en su accesibilidad por el disolvente en la extraccin. III.2.2 Tamao del slido Para que la operacin de extraccin sea suficiente, es necesario que el slido reciba un tratamiento mecnico o trmico para proporcionar al soluto accesibilidad a la accin del disolvente. El acondicionamiento o preparacin recibe diferentes nombres de acuerdo a la naturaleza del slido; entre los ms conocidos tenemos laminacin, molienda, trituracin, compresin, calentamiento a vapor o humedecimiento.

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Para incrementar el rendimiento de la extraccin es necesario incrementar tambin la superficie de contacto del soluto con el disolvente, teniendo en cuenta algunas limitaciones; tal es el caso que se debe evitar llevar el slido a partculas sumamente finas que se adhieren entre s, formando masas que no permiten la circulacin libre del disolvente. La dispersin eficiente de las partculas del slido en el lquido se debe casi siempre a la eleccin adecuada del tamao de partcula, de manera que se forme un lecho donde haya un contacto ptimo del soluto con el disolvente tratando de que ste cubra totalmente la superficie del primero. Un caso particular es la preparacin de las semillas de oleaginosas en forma de escamas delgadas y firmes, libre de finos, para crear la superficie adecuada de modo que la circulacin del disolvente no sea afectada. III.2.3 Naturaleza del Disolvente La eficiencia y la parte econmica de la operacin de extraccin dependen en un porcentaje mayor de la eleccin del disolvente adecuado, motivo por el cual ste debe ser eficaz y selectivo. Es decir, que una cantidad moderada de disolvente acte de manera tal que disuelva con facilidad al soluto fijado, evitando la contaminacin con impurezas u otros componentes presentes en el slido, de tal modo que la parte inerte sea completamente insoluble: Para elegir el disolvente se debe tener en cuenta lo siguiente: Que el punto de ebullicin sea lo suficientemente alto, de tal manera que permita disolver en forma eficaz al soluto sin incrementar en exceso el costo energtico de la operacin y su posterior recuperacin Que la parte inerte y otros componentes del slido sean insolubles en el disolvente para evitar contaminaciones del soluto en cuestin. Que el volumen del disolvente a usar sea moderado, para evitar que el tamao del extractor sea demasiado grande e incremente el costo del equipo. Que la viscosidad del disolvente sea baja, de tal modo que penetre con facilidad en los intersticios del slido y acelere la difusin del soluto. Que el disolvente tenga las siguientes caractersticas; que no sea txico, que nos sea corrosivo, que su punto de inflamacin sea alto y bastante superior al punto de ebullicin. III.2.4 Temperatura Esta variable influye considerablemente en diferentes factores inherentes a la extraccin, a saber: La temperatura influye positivamente en la viscosidad del disolvente; generalmente con el incremento de temperatura en la operacin tiene lugar la disminucin de la viscosidad el ingreso fcil del disolvente en los intersticios del slido favoreciendo la rapidez y eficiencia de la extraccin. Un incremento de temperatura favorece la difusin del soluto al medio disolvente durante la transferencia. III.2.5 Presin Se considera una variable secundaria. Para la mayora de operaciones de extraccin, su influencia se manifiesta en los siguientes casos: En la operacin de extraccin la presin puede determinar el tamao y forma de slido

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En los parmetros del mecanismo de difusin del soluto en el disolvente , tales como la densidad, viscosidad y coeficiente de difusin. En algunos tejidos animales y vegetales que dejan paso al soluto hacia el disolvente.

IV. Detalles Experimentales IV.1 Materiales Estufa y Cocinilla elctrica Mortero y Piln Equipo Soxhlet. Matraz erlenmeyer de 25 ml. Vasos de 25ml. (2) Balanza aprox 0.01 gr Cuchillo IV.2 Sustancia Eter de Petrleo n-hexano Tolueno Benceno Tetracloruro de carbono Etanol Procedimiento: Extraccin de la grasa de un producto natural. Muestra, un producto natural con contenido graso, luego de haberlo secado a 100 grados aproximadamente 10 gramos. Muela la muestra bien seca y pesar aproximadamente 5 gramos. Preparar el cartucho y colocar dentro la muestra. Pesar el matraz limpio y seco. Armar el equipo Soxhlet, colocando la muestra en su cartucho en la cmara extractora. Aadir ter de petrleo (aproximadamente 100 ml. ) calentar suavemente el matraz hasta que se produzca unas 6 vueltas. Desconectar el calentador y dejar enfriar. Sacar el cartucho y armar nuevamente el equipo para la recuperacin del solvente y calentar suavemente hasta que el solvente recuperado llegue a 0.5 cm antes del codo del sifn desconectar y dejar enfriar y pesar el matraz con el extracto y determinar este ltimo, por diferencia con el peso del baln slo. Precaucin: Utilize una manta elctrica o cocinilla pero no mechero. Al baln se debe colocar unas piedras de ebullicin V. Cuestionario 1.- Escriba la estructura qumica de los siguientes cidos grasos a) Ricinoleico d) Palmitico b) Linoleico e) Linolnico c) Oleico f) Estarico 2.- Cuales son las fuentes naturales en las que se pueden encontrar los cidos grasos. 3.- Que diferencia existe entre los cidos grasos animal y vegetal

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4.- En que se basa el poder lubricante de un aceite. 5.- Por qu es importante pasar por una serie de mallas a las semillas antes de proceder a extraerles los aceites. 6.- Se quiere establecer una planta de produccin de aceite de higuerilla en la localidad Cmo empezara el estudio?. Detalle recursos naturales, equipos empleados, producto obtenido, comercializacin. 7.-Si Usted estara interesado en realizar un trabajo de investigacin basados en la extraccin slido liquido, cuales seran sus objetivos de estudios. 8.- Una vez que usted extrae el aceite. Qu pruebas realizara para contrastar sus resultados? 9.- Existen en su localidad fuentes naturales para poder establecer la produccin de aceites o grasas. Cuales son? 10.- Qu ventajas y desventajas traera el establecimiento de una planta aceitera en su localidad?. Son superables las desventajas. Explique? VI. Bibliografa Brewster R.Q., Vander Werf C.A. y Mc Ewen W.E. (1979) Curso Prctico de Qumica Orgnica2a. Edicin. Alambra S.A. Pg 32-33. Madrid- Espaa. Gua Prctica de Qumica Orgnica (1989) Universidad Nacional Mayor de San Marcos. Prctica N 6. Extraccin. Departamento de Qumica Orgnica. Lima Per. Lama, R. ( 1997) Extraccin Solido Liquido. Programa de Actualizacin y Examen de Aptitud Profesional. Revisin de Operaciones Unitarias/Flujo de Fluidos. Separata, Universidad Nacional Mayor de San Marcos. Lima-Per. Zambrano, T. (1990) Manual de Tcnicas de Laboratorio. Prctica N17. Editorial Universidad Nacional Santiago Antunez de Mayolo. Pg 56. Huaraz-Per

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