Trazabilidad

Malvaez Orozco Aline Marn Medina Alejandro

Laboratorio de Metrologa UNAM Mxico, D.F. a 13 de marzo de 2013

Resumen Se determino la masa de un lote de 30 pastillas medicinales de cido acetilsaliclico de patente Bayer, y su respectiva incertidumbre expandida con un intervalo de confianza del 95.5%, utilizando como tcnica la determinacin de la masa directa y como instrumento de medicin la balanza analtica, adems de que con estos resultados se realiz una carta de trazabilidad. Introduccin Una carta de trazabilidad es un diagrama que muestra la relacin de las calibraciones o comparaciones entre resultado y las referencias determinadas.
La trazabilidad es una propiedad o caracterstica indispensable en cada una de las mediciones de masa realizadas y se define como la propiedad del resultado de una medicin o del valor de un patrn, cualquiera que pueda estar relacionado con referencias determinadas, generalmente patrones nacionales o internacionales, por medio de una cadena ininterrumpida de comparaciones teniendo todas incertidumbres declaradas. La trazabilidad se caracteriza por los siguientes elementos: a) Cadena ininterrumpida de comparaciones: La cadena comienza con los patrones de mediciones nacionales o internacionales que en la mayora de los casos realizan las unidades del SI, posteriormente pasan por los patrones de medicin de los laboratorios de calibracin acreditados hasta llegar a un patrn de medicin aceptable. b) Incertidumbre de la medicin: La incertidumbre se estima y se declara para cada paso de la cadena de trazabilidad de acuerdo a mtodos establecidos, de tal manera que la incertidumbre para toda la cadena pueda ser evaluada. Esta incertidumbre debe estar respaldada matemticamente y se representa como incertidumbre estndar combinada empleando un nivel de confianza apropiado y un factor de cobertura correspondiente. c) Documentacin: cada paso en la cadena de trazabilidad se debe realizar y documentar de acuerdo a procedimientos generalmente reconocidos. Los resultados deben ser registrados en un certificado, dictamen o informe de calibracin. d) Competencia: cada laboratorio en donde se realiza uno o ms pasos de la cadena de trazabilidad debe provee evidencia de su competencia tcnica mediante su credibilidad reconocida o acreditacin vigente. e) Referencia a las unidades del SI: La cadena de comparaciones debe terminar en patrones primarios (nacionales o internacionales) para la realizacin de las unidades del SI. f) Recalibraciones: Para mantener la trazabilidad de las mediciones, los patrones deben ser calibrados en intervalos de tiempo apropiados asegurando que sus cualidades o caractersticas metrolgicas no cambien durante ese periodo de tiempo. Estos intervalos de tiempo dependen del nmero de variables, de la incertidumbre requerida, de la frecuencia de uso, de la estabilidad del equipo, etc.

Una carta de trazabilidad da un resultado de medicin especfico o del valor de un patrn, es un diagrama que muestra la relacin de calibraciones o comparaciones entre este resultado y las referencias determinadas.

Objetivos 1. Realizar una carta de trazabilidad. 2. Mostrar la importancia de la trazabilidad en las mediciones de masa de un lote de pastillas medicinales, en una balanza calibrada por un laboratorio secundario nacional debidamente acreditado. Desarrollo Experimental Instrumentos Balanza analtica, informe de calibracin Marca Modelo Alcance Resolucin 3007-M fecha de calibracin 2012-11-12 Rodwag PS 36/C/1 0 g a 360 g 0.001 g

Barmetro Marca Modelo Alcance Resolucin

Cole EB833 400 mb/hPa a 1070 mb/hPa 1 mb/hPa

Termmetro Marca Modelo Alcance Resolucin

Cole EB833 -40 C a 70 C 0.1 C

Higrmetro Marca Modelo Alcance Resolucin

Extech-instruments RH101 10 % HR a 95 % HR 0.1 HR

1. Medir las condiciones ambientales iniciales 2. Determinar la masa de 30 pastillas de cido acetilsaliclico de la marca Bayer, mejor conocidas como aspirinas. 3. Obtener la incertidumbre expandida con un k = 2. 4. Medir las condiciones ambientales finales. Resultados
Tabla1. Valores de masa (g) obtenidos de 30 pastillas de acetilsaliclico 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 0.601 0.601 0.594 0.602 0.602 0.597 0.603 0.586 0.601 0.586 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 0.604 0.601 0.598 0.590 0.594 0.595 0.593 0.591 0.591 0.600
Condiciones iniciales 19.0 1013 32.9

21 22 23 24 25 26 27 28 29 30

0.595 0.598 0.596 0.595 0.600 0.600 0.601 0.598 0.592 0.598

Condiciones Ambientales

T (C) P (mb/hPa) %HR

Condiciones finales 19.9 1013 31.9

0.597 g

Laboratorio A-004 de metrologa, facultad de qumica de la UNAM

Carta de trazabilidad Mediciones de masa Mtodo: pesada simple

Patrn internacional de masa Valor: 1 kg Incertidumbre: 0

BIPM Cert. No. 55

Patrn prototipo No. 21 Valor: 1 kg Incertidumbre: 0.0023 mg

Proc 730-A-P.184
Pesa de acero inoxidable Valor: 1 kg Incertidumbre: 0.013 mg

Proc 730-A-P.155
Pesas clase E2 Alcance: 1 mg a 1 kg Incertidumbre: 0.002 mg a 0.50 mg

Laboratorio de masas CNM-CC-730-067/2003

Balanza clase especial 1 Alcance: 0 g a 360 g Incertidumbre: 0.0005 g

Trazabilidad externa

Trazabilidad interna

Masa de las pastillas Valor: 0.597 g Incertidumbre: 0.002 g

Anlisis de resultados En cuanto a los resultados cabe analizar algo muy interesante, el fabricante de las pastillas nos dice que estas son de 500 mg, pero esta masa solo es la del principio activo, es decir del cido acetilsaliclico lo que podra decirnos que el resto es decir los 0.097 g son el excipiente farmacutico, sin embargo, no podemos estar 100 % de que as es, puesto que no determinamos el cido acetilsaliclico nicamente medimos la masa de las pastillas, pero nos da una idea puesto que son pastillas de patente y existe una cierta confianza en productor. Por este motivo no podemos hacer una comparacin de nuestro resultado con algn referencia; puesto que el fabricante no proporciona la masa de la pastilla en la caja as como tampoco en su pagina de internet y mucho menos la incertidumbre asociada a esta. Conclusiones Se logro con xito la realizacin de una carta de trazabilidad, as como la compresin de la importancia de la trazabilidad en las mediciones. Se determino adems la masa de un lote de pastillas con su respectiva incertidumbre expandida. Logramos notar la importancia de la calibracin del instrumento en este caso la balanza analtica Referencias VIM, Centro Espaol de Metrologa, JCGM/WG2, 3 edicin en espaol 2008.

http://sede.aecoc.es/web/codificacion.nsf/0/925b46b62071aab5c1256f2e00506b2e/$FIL E/Preguntas%20trazabilidad%20.pdf recuperado el 11/03/2013 a las 15:07 horas.

http://www.cenam.mx/calibracion/OtraInformacion.aspx#Trazabilidad 11/03/2013 a las 15:37 horas.

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