CENTRO FEDERAL DE EDUCAO TECNOLGICA DE MINAS GERAIS CEFET-MG CENTRO TECNOLGICO DE EDUCAO PROFISISONAL DE BETIM CETEP CURSO TCNICO

CO EM QUMICA INDUSTRIAL LABORATRIO DE QUMICA ANALITICA QUANTITATIVA II

RELATRIO DE DETERMINAO DO TEOR DE CIDO ACTICO NO VINAGRE

GRUPO: DAYSE PATRCIA DE OLIVEIRA QUEIROZ MAURO ALVES DA SILVA JUNIOR NEANDER MISAEL ALQUIMIN PACHECO TURMA: MDULO IV T2 NOITE PROFESSOR: JLIO ROCHA

BETIM, 8 DE SETEMBRO DE 2011.

Sumrio
1. INTRODUO ......................................................................................................................... 3 2. OBJETIVOS ............................................................................................................................ 3 3. MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E SUBSTNCIAS ....................................................... 4 4. PREPARAO DA ATIVIDADE PRINCIPAL ................................................................ 4 4.1 FICHAS INFORMATIVAS DOS REAGENTES ............................................................ 4 4.2 PREPARO DE SOLUES COM INDICAO DE TODOS OS CLCULOS.........5 4.3 PROPOSTA PARA O TRATAMENTO E DISPOSIO FINAL DOS RESDUOS GERADOS ......................................................................................................................................... 6 5. ATIVIDADE PRINCIPAL .................................................................................................... 7 5.1 FLUXOGRAMA DO PROCEDIMENTO ....................................................................... 7 5.2 CLCULOS E RESULTADOS ........................................................................................ 8 5.3 TRATAMENTO ESTATSTICO ................................................................................... 11 6. CONCLUSO ..................................................................................................................... 12 7. QUESTIONRIO ................................................................................................................ 13 8. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS ............................................................................. 15

1. INTRODUO Na anlise titulomtrica ou titulometria, o constituinte desejado determinado medindo-se sua capacidade de reao contra um reagente adequado usado na forma de uma soluo com concentrao exatamente conhecida, chamada soluo padro. A soluo padro adicionada progressivamente soluo contendo o constituinte at completar a capacidade de reao deste ltimo. A quantidade do constituinte determinada em funo do volume ou peso da soluo padro gasto na titulao. (Alcides, 1982) A titulometria de neutralizao compreende titulaes de espcies cidas com soluo padro alcalina e titulaes de espcies bsicas com soluo padro cida. Tem- se, assim, duas variantes da titulometria de neutralizao, a alcalimetria e a acidimetria, respectivamente. O reagente titulante sempre um cido forte ou uma base forte. (Alcides, 1982) A anlise volumtrica de neutralizao utiliza indicadores cido-base para indicar o ponto final da titulao, sendo necessrio conhecer o ponto de da escala de pH em que esta situado o ponto de equivalncia, uma vez que os indicadores possuem uma zona de transio prpria. O ponto de equivalncia igual ao pH neutro somente na titulao de um cido forte com uma base forte.Nos demais casos o ponto de equivalncia se situa deslocado para a rea alcalina na titulao de um cido fraco com uma base forte, e para regio cida de uma base fraca com cido forte. fundamental na escolha do indicador conhecer como o mesmo varia o pH nas imediaes do ponto de equivalncia. A acidez total do vinagre convenientemente determinada mediante titulao com uma soluo padro alcalina em presena de fenolftalena. Embora no vinagre existam outros cidos orgnicos, o resultado expresso em termos de cido actico, em mdia 4 a 5 % da composio do vinagre. (Alcides, 1982)

2. OBJETIVOS:

Determinar o teor de cido actico no vinagre por titulometria de neutralizao.

3. MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E SUBSTNCIAS:

- Vidro de relgio; - Balo volumtrico de 1000mL; - Bqueres; - pipeta de 25 e 50 mL; - Bureta de 50 mL; - Erlenmeyer de 250 mL; - Balana analtica; - Hidrxido de sdio; - Amostra de vinagre;

- Esptula; - Balo volumtrico de 250 mL; - Frasco polietileno; - Frasco lavador; - gua destilada; - Capela; - Soluo de HCl 0,1N padronizada; - Soluo de fenolftalena (alcolica);

4. PREPARAO DA ATIVIDADE PRINCIPAL

4.1 FICHAS INFORMATIVAS DOS REAGENTES

Tabela 1- Ficha informativa dos reagentes:

Nome substancia

da Frmula

Quantidade por turma

Quantidade de

Quantidade

Estocagem

Risco

soluto de reagente Por

de reagente por (valores estimados)

experimento experimento

cido Clordrico

135 mL (aula anterior)

8,4 mL

3,645 g (aula anterior)

Deve

ser Pode causar

estocado em queimaduras local srias e perda

ventilado, e de viso. iluminado. Fenolftalena 21 mL 0,0015 mL 1,5 mL Hermeticamente fechado em local seco. Produto no perigoso.

Hidrxido de sdio

12,245g

4g

4,0816g

Manter Txico por longe de ingesto e cidos, para inalao se evitar corrosivo, possveis pode causar reaes queimaduras. violentas.

4.2 PREPARO DE SOLUES COM INDICAO DE TODOS OS CLCULOS Soluo de 1L de 0,1N. Soluto

Reagente

Clculo da massa do soluto

Clculo da massa do reagente

a) Pesar cerca de 4,0816 g de

o mais rpido possvel em um bquer,

b) Solubilizar a massa pesada em aproximadamente 100 mL de gua, c) Transferir quantitativamente o volume de lquido ao qual foi solubilizado o hidrxido, lavando o bquer at a retirada de toda soluo,para um balo de 1000 mL, d) Avolumar e agitar por inverso.

Amostra de vinagre a) Transferir um volume de amostra para um bquer, b) Com uma pipeta volumtrica tomar o volume de 25 mL e transferir para um balo de 250 mL, c) Avolumar e agitar por inverso.

4.3 PROPOSTA PARA O TRATAMENTO E DISPOSIO FINAL DOS RESDUOS GERADOS

Tabela 2-Parmetros e limites para lanamento de efluentes no domsticos na rede coletora pblica de esgotos:

PARMETROS pH -

UNIDADE DE MEDIDA

VMP 6,0 < pH < 10,0

A volumetria de neutralizao uma tcnica onde os resduos gerados so menores em comparao com outras tcnicas, como por exemplo, a gravimetria. Neste trabalho, a maior parte dos ons gerados no necessita de tratamento, segundo a norma T 187/2 da Copasa. A exceo a estes so o ons hidrnio, que nos resduos, devem estar na concentrao de dez elevado a menos seis a dez elevado a menos dez, este ndice indicado atravs do pH na faixa descrita na tabela 2, ou seja o pH final do resduos estavam abaixo de 6. O volume de resduo gerado foi de aproximadamente 1,8 L e o seu tratamento descrito abaixo: Como o indicador fenolftalena j estava nos resduos, tomou-se uma soluo de hidrxido de sdio e procedeu-se a neutralizao do meio at prximo da viragem do indicador segundo a equao: Aps os resduos estarem muito prximos a viragem do indicador os mesmos foram descartados.

ATIVIDADE PRINCIPAL

5.1 FLUXOGRAMAS DO PROCEDIMENTO:

Fluxograma de determinao do fator de correo do Encher a bureta de 50 mL, da soluo preparada anteriormente de 0,1 N.

Em um erlenmeyer transferir 25 mL da soluo 0,1 N padronizada de .

No mesmo erlenmeyer adicionar trs gotas do indicador fenolftalena.

Titular at a viragem de incolor para rosa. Anotar o volume e repetir todo o procedimento trs vezes.

Fluxograma de dosagem do cido actico no vinagre comercial: Encher uma bureta de 50 mL com 0,1 N padronizado anteriormente.

Em um erlenmeyer adicionar 25 mL da diluio do vinagre realizada anteriormente.

No mesmo adicionar trs fenolftalena.

erlenmeyer gotas de

Titular at a viragem de incolor para rosa claro. Anotar o volume e repetir todo o procedimento trs vezes.

5.2 CLCULOS E RESULTADOS Padronizao da soluo de 0,1 N 0,1 N padronizado:

A padronizao ocorreu atravs da utilizao de

( ( )

) ( (

( ) )

1 - Medida

( 2 - Medida

( 3- Medida

4 Media:

Determinao do teor de cido actico no vinagre: Utilizou-se a soluo 0,1 N de padronizada anteriormente. Segundo a equao o que ocorre :

Teor

: Alquota ---------

Volume do balo de diluio ---------- Massa x

25 mL vinagre ------- 100% Massa x -------------- y% (Teor)

1 - Medida

Em 100 mL, tem-se:

25 mL vinagre ------- 100% -------------- y% (Teor)

2 - Medida

Em 100 mL, tem-se:

25 mL vinagre ------- 100% -------------- y% (Teor) %

3 - Medida

Em 100 mL, tem-se:

25 mL vinagre ------- 100% -------------- y% (Teor)

4 Media:
10

TABELA 3 Valores de teor de cido actico no vinagre (Turma)

Amostras Jssica H. Samuel Mariana Jssica D. Neander Mauro Dayse Mdia () Desvio Padro

Teor de cido actico %(m/v) 4,65 4,8 4,71 4,64 4,64 4,68 4,72 4,691428571 0,057858613

TABELA 4 Valores de teor de cido actico no vinagre (Dayse, Mauro e Neander)

Amostras

Teor de cido actico %(m/v)

Neander Mauro Dayse Mdia Desvio Padro

4,64 4,68 4,72 4,68 0,04

5.3 TRATAMENTO ESTATSTICO

Exatido

ER =

0,243%

ER < 5% Indicando uma boa exatido. Preciso

CV =

x100

x100 0,0085%

CV < 5 % Indicando boa preciso.

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 Sx =

Intervalo de confiana (95%):

= 0,023

= Xm Sx.t = 4,68 (0,023).4,303 = 4,68 0,1

CONCLUSO:

Os resultados da anlise foram muito bons, considerando-se que os erros foram muito baixos e o resultado foi dentro do esperado, para esse tipo de amostra. Podendo-se novamente perceber que o mtodo titulomtrico, com uma boa execuo e equipamentos adequados e calibrados, tem um erro praticamente nulo, por isso uma tcnica que sempre vai existir, e serve de principal parmetro para vrios outros tipos de anlise. O que poderia diminuir ainda mais os erros, seria a padronizao da soluo de hidrxido de sdio com uma soluo de um padro primrio, j que a soluo utilizada foi uma soluo de cido clordrico tambm devidamente padronizada, porem j havia um certo erro embutido em sua padronizao, e este foi se soma ao erro da padronizao do NaOH, aumentando o desvio da soluo padronizada.

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QUESTIONRIO

1) Cite algumas substncias usadas como padro primrio.

Dicromato de potssio, cido benzico, hidrogenoftalato de potssio, carbonato de sdio, cloreto de sdio, oxalato de sdio, trixido de arsnio, iodato de potssio,

2) Que so solues padres? Como podem ser preparadas?

So solues cujas concentraes so conhecidas com grande exatido. As solues padres so preparadas segundo duas diferentes tcnicas. A primeira, chamada direta, quando a soluo preparada diretamente a partir de uma quantidade exatamente conhecida do reagente que pesada com a necessria exatido dissolvida em gua, diluda a um volume definido em um balo volumtrico. Neste caso, a normalidade da soluo calculada em funo da massa do reagente e do volume da soluo. A segunda tcnica indireta, que consiste em preparar inicialmente, uma soluo com normalidade aproximada a desejada e, depois, avaliar a exata concentrao da soluo determinando a sua capacidade de reao contra um padro primrio adequado. A normalidade da soluo achada mediante titulao de uma quantidade conhecida do padro primrio com a soluo.

3) Onde devem ser guardadas as solues de

? Por qu?

As solues de

atacam o vidro, dissolvendo a slica com formao de silicatos solveis. A

presena de silicatos solveis causa erros semelhantes aos ocasionados pelo carbonato, uma vez que o cido silcico um cido muito fraco. As solues alcalinas devem ser armazenadas em frascos base de borossilicatos, que mais resistente que o vidro comum. Existem tambm recomendaes da conservao em frascos de polietileno, porm importante atentar para o fato de que estes so permeveis ao dixido de carbono.

4) Que substancias podem ser usadas para padronizar uma soluo de

O cido clordrico, o hidrogenoftalato de potssio e o hidrogenodiiodato de potssio.

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5) Quais so os requisitos para uma soluo ser padro primrio?

Os requisitos para uma soluo ser padro primrio so: Ser quimicamente pura, isto , no deve conter impurezas que possam influenciar na preciso da analise (a quantidade de impurezas no deve ultrapassar 0,20%) Ter uma composio qumica que corresponda rigorosamente sua formula qumica, isto , deve haver total correspondncia entre a frmula qumica e a massa molar. Ser estvel, seja no estado slido ou em soluo, para haver correspondncia entre a frmula qumica e a massa molar. No ser higroscpica nem eflorescente, o que dificulta a secagem e a pesagem, diminuindo a preciso da concentrao da soluo preparada. Ser de fcil obteno e purificao, para que se tenha um preo razoavelmente baixo da anlise, o que geralmente difcil de ocorrer. O padro primrio deve ter, de preferncia, uma massa equivalente alta, para aumentar a preciso na determinao da concentrao equivalente-grama por litro.

6) Quais so os reagentes empregados na preparao de solues tituladas alcalinas?

Empregam-se reagentes padres primrio de carter cido como o biftalato de potssio.

7) Qual o intervalo de viragem da fenolftalena, metilorange e do vermelho de metila?

O intervalo de viragem da fenolftalena a 18C de 8 a 9, o do metilorange na mesma temperatura de 3,1 a 4,4 e do vermelho de metila na mesma temperatura que os outros dois de 4,4 a 6,2.

8) Que mtodos podemos usar para preparar uma soluo de

isenta de carbonato?

Pode-se preparar solues livres de carbonato e conserv-las protegidas de dixido de carbono atmosfrico. O mtodo usado se baseia na solubilidade muito fraca do carbonato de sdio em solues concentradas do hidrxido. Prepara-se inicialmente uma soluo com aproximadamente 50 % de ; depois que o resduo slido tenha sedimentado, o lquido sobrenadante

decantado e diludo para dar soluo a concentrao desejada, ou ento o carbonato filtrado utilizando-se cadinho de vidro sinterizado. A gua utilizada para preparao de solues
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alcalinas deve ser gua livre de dixido de carbono. A gua destilada muitas vezes supersaturada com dixido de carbono. Para a retirada do mesmo, a gua destilada levada ebulio por alguns minutos e esfriada temperatura ambiente antes da adio da base. 9) Comente: Existem mais erros em padronizar o potssio. Esta afirmativa verdadeira porque o biftalato padro primrio, e a titulao com o mesmo ocorreria com menor erro, uma vez que a titulao com erro embutido da padronizao do . teria alm do erro da titulao, o

pelo

do que pelo biftalato de

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

OLWEILER, Otto Alcides. Qumica Analtica Quantitativa. Livros Tcnicos Cientficos Editora S.A. e Volume 1, 2edio. Rio de Janeiro RJ /1976. OLWEILER, Otto Alcides. Qumica Analtica Quantitativa. Livros Tcnicos Cientficos Editora S.A. e Volume 2, 2edio. Rio de Janeiro RJ /1976. (pginas de 433 at 488) SILVA, Moacir Pereira Da. Anlise Qumica Quantitativa Prtica. Grfica do Cefet-MG, reviso 2005. (pgina de 57 at 59) SILVA, Moacir Pereira da. Anlise Qumica Quantitativa Terica.Belo Horizonte, grfica do Cefet-MG, reviso 2005.(pgina 30 at 32) http://www.cpact.embrapa.br/fispq/pdf/Fenolftaleina.pdf (acessado 01/09/2011) http://www.higieneocupacional.com.br/download/ac-clor-braskem.pdf (acessado31/08/2011) http://www.higieneocupacional.com.br/download/soda-carbocloro.pdf (acessado 07/09/2011)

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