RESULTADOS Y DISCUSIONES.

El objetivo principal de esta experiencia fue sintetizar el poliestireno a partir del estireno, mediante una polimerizacin en emulsin. Para ello se utiliz como iniciador radicalario persulfato de potasio (K 2S2O8), como regulador de pH, fosfato cido de sodio (NaHPO4) y como agente coagulante el sulfato de aluminio (Al2SO4)1. Para la polimerizacin es necesaria la presencia de un surfactante en este caso el jabn, pues es en el interior de las micelas que forma en donde se lleva a cabo este proceso. Se prepar una solucin acuosa de jabn, seguido se le aadi el iniciador y el regulador. Es importante resaltar, que la funcin del fosfato cido de sodio fue controlar el pH de la solucin contenida en el reactor, pues elimina los posibles cationes o aniones que puedan formarse. Seguido a esto, el reactor tuvo que estar en una atmsfera libre de oxgeno, solamente en presencia de nitrgeno. La razn principal, es que el iniciador reaccionara con el oxgeno, dando como resultado una polimerizacin del monmero completamente descontrolada. El estireno puro es un compuesto que polimeriza fcilmente a temperatura ambiente, por lo tanto es muy inestable.2 Es por ello que es almacenado con inhibidores que evitan que el mismo polimerice. Estos inhibidores fueron eliminados mediante los lavados con hidrxido de sodio y por ltimo con agua destilada para asegurar la eliminacin completa. Estos lavados se realizacin por medio de la tcnica de destilacin lquido-lquido. Una vez aadido el estireno a la solucin anterior en el reactor, comienza a ocurrir la polimerizacin, por medio del siguiente mecanismo:

Figura 1. Iniciacin Persulfato de potasio.

Figura 2. Crecimiento, Iniciador conjunto al Estireno.

Figura 3. Crecimiento, polmero formado.

Figura 4. Etapa Terminacin3. Hay que acotar que, a medida que transcurra el tiempo se tuvo que controlar la temperatura debido a que una elevacin brusca favorecera a la formacin de productos no deseados como el oligmero. El montaje fue realizado en un bao de arena, por lo que controlar la temperatura no fue un problema, ya que se cont con dos termmetros uno en el bao y otro en la solucin. Esto permiti verificar e ir graduando con junto a la perilla de la plancha de calentamiento hasta obtener una temperatura estable entre 68C75C. Para ayudar a la dispersin del estireno en el jabn, se cont con un agitador metlico. Cuando es agregado todo en el reactor, justo en el momento antes de comenzar la polimerizacin, el monmero puede encontrarse en tres lugares distintos. Para empezar, puede estar formando grandes gotas que flotan sin rumbo en el agua. En segundo lugar, alguna porcin podra estar disuelta en agua, pero es poco probable. Cabe destacar que el estireno es hidrofbico. Por ltimo, el monmero puede encontrarse en las micelas, que es exactamente en el lugar que se desea. De este modo, el lquido inmiscible sera entonces el monmero hidrofbico, el lquido madre es el agua y el emulsificante es lo que anteriormente se explic como el jabn. 2 La iniciacin tiene lugar cuando un fragmento de iniciador migra hacia una micela y reacciona con una molcula de monmero. Una vez que comienza la polimerizacin, la micela es considerada como una partcula. Las partculas polimricas por lo general, pueden crecer hasta pesos moleculares extremadamente elevados, especialmente si la concentracin de iniciador es baja. Eso hace que la concentracin de radicales y la velocidad de terminacin tambin sean bajas.2 A medida que avanza la polimerizacin estas partculas polimricas se tienen que mantener saturadas, por lo que se ven obligadas a absorber un nuevo monmero del agua, y tambin a emplear ms molculas de jabn para mantener su estabilidad. Este proceso sigue continuamente hasta que la concentracin micelar crtica supera la concentracin del jabn, lo que evita por completo la formacin de partculas polimricas.

Figura 5.Sistema de polimerizacin en emulsin.

Luego de terminar la polimerizacin, se verific que no estuviese la presencia del subproducto formado conocido como el oligmero. Este tiene un color amarillento, y una consistencia espesa, como una pega, y por lo tanto se debe retirar de la solucin2. Seguido a esto, se le aadi el agente coagulante, que rompi el equilibrio de la emulsin y se obtuvo el poliestireno en forma de precipitado, el cual fue separado del resto de la solucin mediante filtracin al vaco. Finalmente, en el proceso de filtrado, se lav el polmero slido con agua y metanol para eliminar las impurezas presentes en el compuesto. El polmero encontrado entonces es el poliestireno, que a nivel industrial, es un plstico econmico y resistente empleado en la fabricacin de cubiertas exteriores de computadoras, juguetes, accesorios de cocina, etc. El poliestireno tambin se presenta en forma de espuma para envoltorio y como aislante. Como parte de los clculos, se verific que la polimerizacin del estireno va emulsin fuese lo ms precisa posible, se calcul el rendimiento de la reaccin, para ambos casos, con el oligmero y sin el oligmero: Tabla 1. Rendimientos y Masas obtenidas experimentalmente Masa de polmero (con oligmero) Masa de polmero (sin oligmero) Masa de estireno / Masa de poliestireno terica Porcentaje de rendimiento (con oligmero) Porcentaje de rendimiento (sin oligmero) (8,905 0,001) g (8,897 0,001) g (9,0 0,1) g 98,94 % 98,8 %

Con los porcentajes obtenidos es notable que la poca presencia del oligmero, no afect el rendimiento de la polimerizacin. Es viable aseverar que el control de la temperatura durante este proceso fue adecuado. Adicionalmente, se puede afirmar que se obtuvo un rendimiento muy cercano al 100% por lo cual la reaccin que se llev a cabo ocurri completamente. Las pequeas prdidas de material, que oscilan entre (1001) g, pueden deberse a diversos factores como por ejemplo, al momento de trasvasar el slido al recipiente para pesarlo, una pequea cantidad pudo quedarse adherido al papel de filtro e incluso quedarse en el instrumento con el cual fue removido.

CONCLUSIONES

Se polimeriz el estireno va radicalaria sintetizando as el poliestireno. Se obtuvo un porcentaje de rendimiento de 98,94% (con oligmero) y 98,8% (sin oligmero). El control de la temperatura as como el tiempo de polimerizacin fue el adecuado debido a la pequea cantidad de oligmero formado.

BIBLIOGRAFA

[1] Gua de Laboratorio de Qumica Orgnica para Ingenieros, Divisin de Ciencias Fsicas y Matemticas, Departamento de Qumica, Universidad Simn Bolvar, Venezuela, 2008. [2] G.Susana, Cibermundo de los polmeros http://www.pslc.ws/spanish/index.htm consultada el 15 de marzo del 2013. [3]Qumica Orgnica. L.G. Wade, Jr, 5ta edicin, editorial Pearson Educacin, 2007. Pp 1000-1200.

APNDICE Se calcula la masa del estireno, con su volumen y densidad correspondiente.

El porcentaje de rendimiento sera entonces:

Esta ecuacin se utiliz para ambos casos, con el oligmero y sin este compuesto.