Determinao quantitativa e qualitativa do cido Ascrbico

Resumo O presente trabalho baseou-se em anlises qualitativas e quantitativas para avaliao de amostras de cido oxlico. A determinao quantitativa foi baseada na volumetria cido base com indicador Fenolftalena.

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ndice
Resumo .......................................................................................................................................................... i 1. Introduo ............................................................................................................................................. 1 1.2. Objectivos do Trabalho ................................................................................................................. 1 Objectivo Geral: .................................................................................................................... 1 Objectivos Especficos: ......................................................................................................... 1

1.2.1. 1.2.2. 2. 2.1.

Parte experimental ................................................................................................................................ 2 Tabela de Material, equipamento e reagentes necessrio para presente aula laboratorial. ............... 2

Material e Equipamento ............................................................................................................................ 2 Reagentes .................................................................................................................................................. 2 2.2. Procedimentos ............................................................................................................................... 2 Comprovao ........................................................................................................................ 2

2.2.1. 1.

Resultados e Discusso ......................................................................................................................... 3 3.1. Determinao quantitativa do teor de cido Oxlico ................................................................... 5

4.

Concluses ............................................................................................................................................ 6

Bibliografia ................................................................................................................................................... 8

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1. Introduo O cido dicarboxlico ou cido oxlico [144-62-7], com frmula molecular C2H2O4 e com nome IUPAC: cido 1,2 etanodiico. (Figura 01). (McMurry, 2008). um agente redutor moderado, forma ies complexos estveis com muitos metais e desta forma age como poderoso agente sequestrador e tem larga aplicao na Indstria txtil no processo de alvejamento 1 e em algumas operaes de tingimento e impresso, na eliminao de manchas de ferrugem. (Coichev & Fornaro,1997). Na limpeza de metais tem larga aplicao como constituinte de muitas formulaes, pois dissolve rapidamente a ferrugem. Em curtume como agente acidificante, branqueador, polidor. Em lavandarias como aditivo ao detergente para remoo de ferrugem de ferrugem e manchas de tintas de escrever. Na Indstria farmacutica em processos de fermentao de penicilinas semisintticas e antibiticos. Na indstria de madeira como agente de branqueamento e tratamento de resinas. Na indstria de leos como agente clarificador de leos vegetais na composio de terra clarificante. (Royal Marck Comercial LDA, 2008). O procedimento comum de determinao quantitativa deste cido a volumetria de neutralizao, baseado reaco entre um cido e uma base formando um sal, este podendo ser solvel no meio em que se encontra, este mtodo foi o considerado para esta aula laboratorial.

OH

HO
Figura 01: Frmula estrutural do cido oxlico.

1.2.

Objectivos do Trabalho

1.2.1. Objectivo Geral: Realizar ensaios qualitativos e quantitativos para a determinao de cido Oxlico 1.2.2. Objectivos Especficos: Identificar presena de cido ascrbico em amostras contendo cido Oxlico;
1

Tratamento durante a fabricao, de forma a livrar o produto de impurezas e branquear a sua superfcie externa.

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Determinar o teor de cido oxlico usando a titulao de neutralizao. 2. Parte experimental 2.1. Tabela de Material, equipamento e reagentes necessrio para presente aula laboratorial. Material e Equipamento: Esptula Vidro de relgio Funil Filtrao de Vidro Bureta de 50 mL 1 Bales de erlenmeyer de 250 mL 1 Copo de Becker de 100 mL, 2 Bales Volumtricos de 100 e 250 mL Manta Elctrica Reagentes: FeCl3 1% KCl 10% Agua destilada KMnO4 0.1N Resorcina 2% CaCl2 10% H2SO4 Conc NaOH 0.1 N

Balana electrnica marca Denver Instrument Fenolftalena (1/20 mmol). X210 com preciso de 0.001 g Tubos de ensaio

2.2.

Procedimentos:

2.2.1. Comprovao Reaco com FeCl3 1% 1. Num tubo de ensaio, introduziu-se uma pequena quantidade (> 20 mg), adicionou-se uma pequena quantidade de gua e depois neutralizou-se a soluo (para pH 6-8) com Na2CO3. 2. Adicionou-se a soluo de FeCl3 1% e registou-se as observaes. Reaco com KCl 10% 1. Numa balana electrnica pesou-se cerca de 50 mg de cido oxlico cristalino e introduziu-se num tubo de ensaio.

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2. Adicionou-se 2 mL de gua destilada, 2 gotas de soluo de CaCl2 10% e 2 gotas de resorcina a 2%. 3. Na mistura previamente preparada adicionou-se H2SO4 Conc. Reaco com CaCl2 10% 1. Numa balana electrnica pesou-se cerca de 100 mg de cido oxlico cristalino e introduziu-se num tubo de ensaio, adicionou-se 2 mL de gua destilada e 3 gotas de CaCl2 10%. 2. Filtrou-se o produto obtido e dissolveu-se em 4 mL H2SO4 3N. 3. Por fim descolorou-se a soluo com permanganato de potssio a 0.1 N Reaco com H2SO4 Conc 1. Introduziu-se o cido oxlico cristalino num tubo de ensaio e de seguida o acido sulfrico concentrado. 2. Registou-se as observaes.

Titulao amostra 1. Num balo volumtrico de 100 mL, introduziu-se 1 g amostra contendo cido oxlico e perfez-se o volume. 2. Um volume equivalente a 25 mL, foi transferido para um balo de erlenmeyer de 250 mL e adicionou-se 5 gotas de fenolftaleina (1/20 mmol). 3. Esta soluo foi titulada com NaOH 0.1 N

1. Resultados e Discusso
Tabela 2: Observaes relacionadas identificao do cido ascrbico na amostra.

Reaco Especifica FeCl3 KCl + Resorcina H2SO4 Conc. CaCl2 KMnO4 H2SO4 Conc

Observao

Resultado

cido ascrbico

Amarelo-claro Positivo + Aparecimento de 2 Positivo fases Precipitado Branco Positivo Descolora a soluo Positivo Libertao de gases Positivo

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O

O O OH

O O O Fe O O O O O

FeCl3

3
O OH O

P branco

Soluo Amarelo - claro

O

Figura 04: Proposta do complexo Fe cido Oxlico

A estrutura do complexo do acido oxlico e io de Clcio esta apresentada abaixo:

O OH O O

CaCl2
O OH O O

Ca

Pricipitado Branco
Figura 02: Reao entre cido oxlico e CaCl2

OH

H2SO4
O OH

CO2

+ CO

H2O

Figura 05: Reaco de desidratao do acido oxlico.

Ao misturar o cido sulfrico e cido oxlico, verificou-se a formao de bolhas na soluo. 5C2O4H2 + 2KMnO4 + 3H2SO4 K2SO4 + 2MnSO2 + 10CO2 + 18H2O
Figura 05: Reaco de Oxidao do cido oxlico.

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3.1.
O

Determinao quantitativa do teor de cido Oxlico

OH O O

K1

K2 +H
O OH

+H
O O

OH

HCOO - COOH + 2 NaOH 2 H2O + [Na] [COO - COO] [Na]

Figura 03: Reaces entre acido oxlico e NaOH

Dados: V titulante 1 = 4.5 mL V titulante 2 =4.7 mL V titulante 3 = 4.6 mL V Mdio do titulante = 4.6 mL V amostra = 25 mL C titulante = 0.1 N = 0.1 M C amostra =? Mr = 126.1 g/ mol

Resoluo da concentrao da amostra:

Clculo do teor do cido oxlico na amostra:

Camostra x Vamostra =C titulante xVMdio do titulante

C=

n=

ento:

m acido = Camostra x Mr x Vamostra C amostra x 25 mL = 4.6 mL x 0.1 M m acido = 0.02 M x 126.1g/mol x 25mL m acido = 0.06305 g C amostra = Teor = C amostra = 0.02 M Teor = =63.05 mg/g

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4. Concluses

Com base nesta aula foi possvel concluir que para o reconhecimento qualitativo do cido oxlico. O oxalato de Clcio formou-se por neutralizao do cido oxlico com o CaCl2. Foi possvel identificar a presena do cido oxlico na amostra num teor equivalente 63.05 mg/g da amostra.

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Bibliografia 1. Coichev, N., Fornaro, A.(1997). cido Oxlico: reaces de Complexao e de xido Reduo com alguns ies metlicos de Transio. Instituto de Qumica da Universidade de So Paulo. p 643. 2. McMurry, J. (2008). Organic Chemistry. Cengage Learning Customer & Sales Support. 8th edition. USA. New York. pp 523-550. 3. Royal Marck Comercial LDA. (2008). Boletim Tcnico cido Oxlico. Acedido em http//: www.royalmarck.com.br, os 06 de Marco de 2013.

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