Analise Instrumental Bibliografia HOLLER, F. J.; SKOOG, D. A.; CROUCH, S. R. Princpios de Anlise Instrumental. 6 ed.

Bookman: Porto Alegre, 2009. RIBANI, et al. Validao em mtodos cromatogrficos e eletroforticos. Quim. Nova, Vol. 27, N 5, p. 771-780, 2004. http://www.scielo.br/scielo.php?pid=S010040422004000500017&script=sci_arttext

Aula 1

Clssicos Com os mtodos clssicos os primeiros a serem usados , os cientistas isolam substncias com extraes, destilaes e precipitaes. Atravs de metodologias analticas qualitativas, eles determinavam sua estrutura atravs de ponto de ebulio ou fuso, solubilidades, ndice de refrao, cheiros e algumas vezes perigosamente pelo paladar. Nas anlises gravimtricas, com as quais se determina a massa dos analitos, as tcnicas utilizadas so titulometria ou volumetria. Assim se pode medir o volume ou massa do reagente necessrio para reagir complemente o analito. Instrumentais Os mtodos instrumentais apareceram no comeo do sculo XX, sendo utilizados inicialmente como mtodos alternativos. Eles utilizam as propriedades fsicas dos analitos como condutividade, absoro da luz, emisso de luz, potencial de eletrodo, fluorescncia, entre outros. Atualmente, com a tecnologia, os mtodos instrumentais passaram a ser ferramentas analticas fundamentais tanto na questo industrial quanto na anlise. OBS. Tcnicas mais eficientes de separao, como cromatografia e eletroforese, comearam a substituir os mtodos clssicos e passaram a ser utilizados em matrizes mais complexas, tanto em anlise qualitativas como quantitativas.

Classificao dos mtodos caractersticas fisioqumicas H vrios mtodos de anlise instrumental. Podemos dividi-los pelas caractersticas fsico-qumicas das substncias utilizadas nas anlises qualitativas e quantitativas, como na tabela abaixo. Classificao dos mtodos - excitao dos analitos Nos mtodos instrumentais, geralmente os analitos precisam ser excitados para produzir uma resposta, de forma a serem detectados pelos instrumentos. Muitas vezes os analitos so excitados atravs de uma radiao eletromagntica e passam para um nvel energtico maior, sendo detectados pelos instrumentos de anlise. As fontes de energia podem no ser na forma de luz (radiao eletromagntica, absoro), e sim ser trmicas, corrente eltrica, velocidade de reao, razo carga/massa, entre outros. Calibrao dos mtodos Instrumentais Uma etapa importante na anlise instrumental a calibrao dos instrumentos e a padronizao analtica. Mas o que so essas etapas e qual a sua funo? A calibrao determina a relao entre a resposta analtica e a concentrao do analito, necessitando do uso de padres qumicos. Podemos definir como padro um material de referncia ou sistema de medio destinado a definir, realizar, conservar ou reproduzir uma unidade ou mais valores de uma grandeza para servir como referncia. Em geral, um padro possui um alto grau de pureza e qualidade metrolgica, que ir servir principalmente para as anlises qualitativas e quantitativas, veja o exemplo. Comparao direta Alguns procedimentos analticos envolvem a comparao de uma propriedade do analito com padres, de forma a avaliar se a propriedade se iguala ou se aproxima do padro de referncia. A cor um exemplo disto. As titulaes so procedimentos analticos mais precisos, em que o analito reage com um reagente padronizado (chamado de titulante) em uma reao estequiomtrica. Uma vez titulado, ocorre a equivalncia qumica, que detectada por meio de mudana de cor atravs de indicadores coloridos ou por meio da alterao de uma resposta instrumental. Como os reagentes e sua concentrao so padronizados, podemos obter uma resposta quantitativa do analito a ser analisado.

Seleo de um mtodo analtico necessrio avaliarmos a natureza do problema analtico para definir a metodologia analtica necessria. Neste sentido, fundamental a anlise das questes de parmetros analticos do mtodo, como seletividade, exatido, preciso, limites de deteco e quantificao, e linearidade, alm de toda a anlise estatstica como desvio padro e desvio padro relativo. Parmetros analticos: Seletividade Parmetro que define a metodologia analtica a ser empregada. Detecta apenas o analito de interesse, em detrimento de outros presentes nas amostras ou matriz. Preciso Parmetro que define se os resultados experimentais esto em concordncia entre si, estatisticamente falando. Exatido Parmetro que define se os resultados experimentais esto prximos ao valor declarado do produto. Limites de deteco So os menores valores de deteco de um analito sem preciso, e o limite de quantificao o menor valor de deteco de um analito com preciso. So extremamente importantes, pois definem os menores valores que podemos detectar na metodologia. Atravs destes valores mnimos, podemos verificar se empregaremos ou no a metodologia analtica. Linearidade a chamada curva padro de uma anlise, na qual a medida que altera a concentrao do analito proporcional ao sistema de deteco empregado de maneira proporcional, ao final da qual se possa efetuar uma reta confivel. Explique a importncia do estudo da Anlise Instrumental para o controle de qualidade: Gabarito Devido complexidade das matrizes, necessitamos dos mtodos analticos para determinar a concentrao de frmacos e o teor destes compostos com importante ao farmacolgica. Alm disso, avaliamos se o processo de produo de determinado medicamento est correto e validado.

Na prxima aula, voc vai estudar:

Introduo aos mtodos espectromtricos; Propriedades ondulatrias da radiao eletromagntica; Propriedades mecnicas qunticas da radiao; Aspectos quantitativos dos mtodos analticos