CENTRO FEDERAL DE EDUCAO TECNOLGICA DE MINAS GERAIS DEPARTAMENTO DE QUMICA COORDENAO DE ENSINO TCNICO DISCIPLINA Laboratrio de Qumica Orgnica-

a- Turma: modulo um noturno Prof. Ana Maria de Resende Machado Alunos: Marcos Paulo Corlaite da Fonseca Maria Fernanda Siqueira Data da prtica: 27/02/2012

Determinao de ponto de fuso

Belo Horizonte 1 semestre 2012

1 Introduo O ponto de fuso de um slido cristalino a temperatura na qual o slido comea a se tornar em lquido sob a presso de uma atmosfera. Um composto orgnico cristalino puro tem um ponto de fuso bem definido com um intervalo menor de 0,5C, presena de impurezas miscveis ou parcialmente miscveis faz com que essa diferena entre a primeira formao do lquido e a fuso total aumente bastante, tambm causa o incio do ponto de fuso a uma temperatura mais baixa. Um composto com alto grau de pureza tem um ponto de fuso bem definido, com exceo de ser um mistura euttica onde dois slidos passam para do estado slido paro o estado lquido ao mesmo tempo. O ponto de fuso usado como critrio para avaliar o grau de pureza de um composto, ou ajudar na sua identificao atravs de comparaes com tabelas de pontos de fuso. Para atingir a temperatura de fuso, o calor fornecido utilizado para aumentar a vibrao molecular ou inica. Os compostos orgnicos (maioria moleculares) apresentam pontos de fuso mais baixos que as substncias inorgnicas (maioria inica). Isso ocorre porque o tipo de interao que existe nesses dois tipos de substncias. Par fundir-se um composto inico gasto muita energia por causa da fora de interao entre os ons. J nos compostos covalentes, a fora de interao entre as molculas so geralmente fracas, o que faz com que seus pontos de fuso sejam baixos. O ponto de fuso de um slido pode ser determinado utilizando-se o tudo de Thiele, que consiste em colocar em banho de um lquido (este lquido deve ter ponto de ebulio maior que o ponto de fuso das substncias) os tubos capilares contendo as substncias que se deseja determinar o ponto de fuso, e contendo tambm um termmetro dentro desse banho. O ponto de fuso tambm pode ser determinado atravs de fusmetros. No fusmetro analgico contm um bloco de cobre com dois buracos para capilares e o termmetro enrolado por um fio de resistncia eltrica coberto por um vidro. Podem-se manter vrias velocidades de aquecimentos. H um aparato para se observar o momento em que ocorre o ponto de fuso, onde os capilares so iluminados por um luz de 6V. No fusmetro eletrnico colocada a amostra numa

lamnula e coberta por outra lamnula e o aparelho tem um termmetro automtico e uma lente que se pode observar com mais riqueza de detalhes a fuso da substncia.

Os objetivos dessa prtica so: Aprender as tcnicas para determinao do ponto de fuso atravs do fusmetro e do tubo de Thiele. Determinar o ponto de fusop de alguns slidos orgncios e comparara seus valores com os tabelados.

2 Parte Experimental Existem vrios mtodos diferentes de se determina o ponto de fuso de uma substancia, alguns deles podem utiliza de imerso de uma pequena amostra da substncia estudada, em outra soluo, com ponto de ebulio maior do que a do pondo de fuso da substancia que esta sendo usada, em aquecimento ou a substancia pode ser aquecida em um aparelho de aquecimento eltrico equipado de um termmetro. 2.1 Materiais No experimento foram usados os seguintes materiais: - Tubo capilar - Gral e pistilo - Vidro de relgio - Tubo de ensaio - Esptula - Lamnula - Tubo de Thiele - Termmetro - Suporte universal - Garra 2.2 Equipamentos No experimento foram utilizados os equipamentos citados na tabela abaixo
Tabela 1 Equipamentos utilizados no experimento Equipamento Bico de bunsen Fusmetro eletrnico Fusmetro analgico marca Microquimica Quimis modelo MQAPF-302 -

Fonte: Laboratrio de qumica orgnica- CEFET-MG

2.3 Reagentes Naftaleno: Marca Vetec. Lote:0300002. Pureza: 98,5% cido Oxlico Dihidratado: Marca Reagen.Pureza: 99,5% cido Oxlico Anidro: Marca Reagen cido Benzico: Marca CAAL. Lote: 12945

2.4 EPIs A prtica foi realizada vestindo-se o jaleco. Tambm foram utilizadas luvas para o manuseio dos reagentes e realizao dos demais procedimentos da prtica, exceto quando foi utilizado o bico de Bunsen.

2.5 Procedimento A substncia foi triturada, em partculas menores no gral com o pistilo, aps isso, o fusmetro eletrnico foi ligado, no local adequado foi introduzida uma lamnula onde foi depositada uma pequena amostra da substancia que foi coberta por outra lamnula, aps isso o aquecimento foi iniciado, em 29.5C, e a substncia foi observada por meio de uma lupa ate que comeou o processo de fuso, esse processo comeou a uma temperatura de 77.4 C e a substancia acabou o processo de fuso a uma temperatura de 80,2 C, com isso chegando-se a media de 78,8 C. Aps o selamento de uma das extremidades do tubo capilar no bico de bunsen, foi introduzida uma pequena quantidade da substncia a se determina o ponto de fuso, ento o tubo capilar foi inserido no fusmetro analgico junto com um termmetro, e o aquecimento foi iniciado, iniciou-se o processo de fuso a uma temperatura de 77.2C e terminou a uma temperatura de 80.2C, chegando-se a media de 78.5C. Outro tubo capilar, com o mesmo procedimento do anterior, foi colocado em um suporte junto com um termmetro, o suporte foi posicionado no tubo de Thiele, onde se encontrava leo vegetal liquido, leo este que possui ponto de fuso maior que o ponto de ebulio da substncia, aps este preparo o tubo foi aquecido por um bico de bunsen,quando o leo dentro do tubo atingiu a temperatura de 77C o processo de fuso comeou e terminou quando a temperatura atingiu os 80C, chegando-se a media de 78.5C 3 Resultados e discures Abaixo e apresentado o resultado do experimento para quatro substncias diferentes.

Para que se chegasse a esses resultados, foi utilizado media aritmtica entre a temperatura que a fuso se iniciou e a temperatura que a fuso terminou.
Tabela 2 Resultado dos experimentos Substncias Nome Naftaleno Formula C10H8 Ponto de fuso (C) Tabelado 80.2 Fusmetro 78.5/78.8 Thiele 78.5

cido oxlico diidratado cido oxlico anidro

C2H2O4.2H2O

101-103

100.5

C2H2O4

190

192

cido benzico

C7H6O2

121-123

123

124

Comparando-se os resultados obtidos com os tabelados supomos que, as substncias utilizadas so puras, pois e aceitvel uma variao de 2C na determinao do ponto de fuso de uma substancia com uma pureza elevada. Comparando-se os resultados do fusmetro e do tubo de Thiele, observamos uma pequena diferena, mas o fusmetro e um equipamento melhor para se trabalhar, pois nos resultados obtidos atravs dele chegou-se a um resultado igual ao resultado tabela, e tal resultado no foi obtida com o tubo de Thiele. Um resultado que chama a ateno e a grande diferena entre o ponto de fuso do cido oxlico diidratado e o cido oxlico anidro, mas isso e facilmente explicado pela presena das duas molculas de gua no cido oxlico diidratado, isso se da devido s ligaes que ocorrem nas molculas. A molcula de cido oxlico anidro faz ligao intramolecular, ligao entre ela mesma, j o cido oxlico diidratado no faz essa ligao, pois ela se liga as duas molculas de gua, essa e menos forte que a ligao intramolecular do cido oxalico anidro, fazendo assim o ponto de fuso do cido oxlico diidratado ser menor do que o ponto de fuso do cido oxlico anidro.

4 Concluso A determinao do ponto de fuso, uma pratica relativamente fcil, quando se tem os equipamentos certos, como, por exemplo, e mais fcil determina esse ponto em um fusmetro eletrnico do que em um tubo de Thiele, mas todos os grupos chegaram em um bom resultado, pois todos foram similares ao valor tabela, tendo ate um grupo que conseguiu chegar ao resultado tabelado. 5 Gerao de resduos No experimento, o nico resduo que foi gerado foi de luvas de ltex, que aps o uso vrios alunos descartaram as suas, uma boa maneira de evitar essa gerao de resduos e a reutilizao dessas luvas.

6 Referencias bibliogrficas CANTO,Tito.Quimica Na Abordagem Do Cotidiano,paginas 11 e 12,Volume 1,So Paulo: Editora Moderna Ltda,1994 http://labjeduardo.iq.unesp.br/orgexp1/ponto_fusao.htm http://www.qca.ibilce.unesp.br/prevencao/produtos/naftaleno.html http://www.mundoeducacao.com.br/quimica/cuidado-com-naftalina.htm

http://labjeduardo.iq.unesp.br/orgexp1/ponto_fusao.htm