DETERMINACIN DE HIERRO TOTAL POR ESPECTOFOTOMETRIA VISIBLE Laura P. Guerrero1 y Mara P.

Herrera2

RESUMEN

En sta prctica de laboratorio, se quiso comprender la necesidad de saber la cantidad de hierro presente en cuerpos de agua y de igual manera conocer el mtodo de la espectrofotometra para realizar dichas observaciones.

En el primer caso y luego de hacerle el respectivo tratamiento a la muestra recolectada, se pudo determinar la concentracin de hierro en el agua, cuyo resultado fue 0.114 M; este dato para la muestra diluida, y para la muestra original, un dato de 0,228 M, cuya dimensin se pudo establecer mediante un proceso de ebullicin y reduccin. De igual manera la preparacin de las disoluciones, en balones aforados de 100 ml, con muestras en diferentes volmenes de solucin stock de hierro (II), as: 0.1, 0.5, 1.0, 5.0, 10.0 ,25.0, y 50.0 ml y la adicin de 1.10fenantrolina, para obtener el respectivo complejo coloreado y as hacer la determinacin de la absorbancia mediante el espectrofotmetro.

Las concentraciones obtenidas en los 7 balones aforados, respectivamente, son: 0.0101 M, 0.0505 M, 0.101 M, 0.505 M, 1.01 M, 5.05 M y 2.52 M.

Respecto al complejo coloreado se pudo observar el aumento en la intensidad del color desde la muestra P1 hasta la muestra P7, comparando con el blanco analtico, el cual se prepar de la misma manera que los anteriores pero sin agregar 1.10-fenantrolina.

Facultad de Ingeniera. Departamento de Qumica. Fundacin Universidad de Amrica. Bogot D.C., Colombia. Correo electrnico: laura.guerrero@estudiantes.uamerica.edu.co 2 Facultad de Ingeniera. Departamento de Qumica. Fundacin Universidad de Amrica. Bogot D.C., Colombia. Correo electrnico: maria.herrera@estudiantes.uamerica.edu.co

PALABRAS CLAVE: Espectrofotmetro, absorbancia

INTRODUCCION:

El espectrofotmetro es uno de los mtodos de anlisis pticos ms utilizados pues permite comparar la radiacin absorbida o transmitida por una solucin y nos permite poner en practica la ley de Lambert-Beer, ya que esta ecuacin explica la relacin exponencial entre la transmisin de luz y la concentracin de la sustancia, as como tambin entre la transmisin y la longitud del cuerpo que la luz atraviesa.

Ecuacin 1.

Pero hay que tener en cuenta las respectivas condiciones de uso del espectrofotmetro, pues se puede programar mal o hacer un uso inadecuado de este y los valores de absortividad estarn errados.

Se debe tomar una muestra de blanco analtico para calibrar el espectrofotmetro en cero y luego si introducir la muestra a analizar, tener en cuenta que la celda introducida en el espectrofotmetro debe estar limpia y seca en su parte exterior pues esto influye mucho en el valor del resultado.

Para una nueva medicin repetir el mismo proceso para poder obtener datos precisos y realizar adecuadamente la curva espectral y la curva de calibracin, en este caso de la concentracin de hierro en agua.

MATERIALES, EQUIPOS Y MTODOS:

Materiales: Fueron utilizados los siguientes materiales como: 3 vasos precipitados de 250 ml, 13 balones aforados de 100 m, pipetas aforadas de 1,5,10,25 y 50 ml, pipetas graduadas de 1,10 y 25 ml, 2 Erlenmeyer de 125 ml.

Reactivos:

Figura 1. 1,10-Fenantrolina.

Figura 2. Cloruro de Hidroxilamonio.

Figura 3. Acetato de sodio anhidro.

Figura 4. Sulfato de amonio y hierro (II) hexahidratado (FAS).

Figura 5. Agua destilada. [1]

Figura 6. cido clorhdrico concentrado (con menos de 0.5 ppm de hierro)

Equipos:

Figura 7. Espectrofotmetro visible con un rango de longitud de onda que mida a 510 nm.

Procedimiento para la preparacin de disoluciones: Se toma una muestra de agua de cualquier naturaleza.

Figura 8. Lugar de donde se tom la muestra de agua.

Se toman 7 balones aforados de 10 Ml limpios y purgados con agua destilada y se marcan como P1, P2, P3, P4, P5 Y P6, luego se toman alcuotas de 0,1; 0,5; 1,0; 5,0; 10,0; 25,0 y 50,0 ml de la solucin stock de hierro (II) y adicione cada una en cada baln aforado, luego se agrega a cada baln aforado 1 ml de disolucin de NH2OHHCl, 10 ml de disolucin reguladora de NH4C2H3O2 y 10 ml de solucin de o-fenantrolina y se diluye hasta la marca con agua.

Se mezcla perfectamente y se deja en reposo mnimo por 10 min para el mximo desarrollo del color. En otro baln aforado de 100 ml limpio y purgado con agua destilada, adicionar aproximadamente 50,0 ml de agua destilada para obtener el blanco analtico.

Figura 9. Preparacin de las disoluciones.

Pre tratamiento de la muestra: Se homogeniza la muestra por agitacin manual, aproximadamente por 20 segundos y se toma una alcuota de 50 ml con pipeta aforada sobre un Erlenmeyer de 100 ml Se adicionan 2 ml de HCl concentrado y 1 ml de disolucin de NH2OHHCl. Se adicionan unas pocas perlas de ebullicin y se calienta hasta ebullicin en plancha de calentamiento, se contina la ebullicin hasta que el volumen se reduzca a 15 ml 20 ml.

Figura 10. Calentamiento en plancha de la muestra recolectada.

Se enfra a temperatura ambiente y se transfiere a un baln volumtrico de 100 ml limpio y purgado con agua destilada, marcado como M1, se adicionan 10 ml de solucin reguladora de NH4C2H3O2 y 10 ml de solucin de o-fenantrolina y se diluye hasta la marca con agua, se mezcla perfectamente y se deja un mnimo de 10 min para el mximo desarrollo del color.

Figura 11. Preparacin de disolucin con la muestra recolectada.

Repita el procedimiento anterior, sin o-fenantrolina. Esta disolucin constituye el blanco de muestra.

RESULTADOS Y DISCUSION:

)(

)(

)(

)(

Tabla 1. Medicin de absorbancias a diferentes longitudes de onda. nm 400 420 440 460 480 500 520 540 560

Absorbancia 0.037 0.075 0.089 0.103 0.118 0.126 0.117 0.070 0.022

Como los valores comprendidos entre 480 y 520 son los mas altos, se mide la absortividad en este rango aumentando de 5 en 5 nm.

Tabla 2. Valores de mayor absorbancia. Nm 480 485 490 495 500 505 510 515 520

Absorbancia 0.118 0.123 0.124 0.133 0.126 0.131 0.138 0.134 0.117

Figura 12. Curva espectral.

En esta tabla se ve que el mayor de absorbancia se da en los 510 nm, que tiene un valor de absorbancia de 0.138, por lo tanto se realiza un estudio de precisin midiendo 10 veces el patrn 4.

Tabla 3. Resultados del estudio de precisin.

Rplica Absorbancia 1 0.133 2 0.138 3 0.140 4 0.131 5 0.135 6 0.139 7 .0149 8 .0140 9 0.137 10 0.133

Valor Promedio

Desviacin:

Desviacin promedio: | | | | | |

Desviacin estndar:

( (

) ) (

( )

Error absoluto:

10

Error relativo:

Coeficiente de variacin:

11

Tabla 4. Absorbancia de los patrones en la mxima longitud de onda. No. Patrn 1 2 3 4 5 6 Concentracin Absorbancias (ppm) 0,003 0,024 0,029 0,144 0,275 0,705 0,0101 0,0505 0,101 0,505 1,01 2,52

Curva de calibracin
3 Seal o Absorbancia 2.5 2 1.5 1 0.5 0 0 0.2 0.4 0.6 0.8 Concentracin y = 3.6001x - 0.0086 R = 0.9996 Curva de calibracin Linear (Curva de calibracin)

Figura 13. Curva de calibracin.

Luego de obtener la ecuacin de la recta, y el valor del coeficiente de correlacin al cuadrado, el cual es 0.9996, se pueden establecer dos caractersticas:

Dado que el valor es mayor a 0,95, se puede determinar que hay una buena linealidad de la curva.

12

Como el valor es bastante cercano a 1, quiere decir que la linealidad est muy cercana a la ideal y por lo tanto la ley de Lambert- Beer se cumple en los rangos de concentracin evaluados.

Muestra de agua a 510 nm:

Absorbancia total=

Comparando los resultados obtenidos con estudios realizados por importantes compaas del mundo, la concentracin de la muestra de agua recolectada supera los niveles mximos de hierro permitidos, en este caso, para uso y consumo humano. El hierro presente en grandes cantidades en el agua usada por los humanos, podra tener ciertos efectos secundarios tanto en el diario vivir como en la misma salud, entre estos estn la aparicin de manchas en piel y en utensilios que se laven con esta agua, al igual que mal olor y turbia apariencia en el preciado

13

lquido. Lo que nos llevara a una emergencia sanitaria y el agua a utilizar debe ser inmediatamente tratada para evitar molestias mayores. [2]

Se presenta interferencia con los agentes oxidantes fuertes, cianuro, nitrito, fosfatos, cromo, zinc, en concentraciones que superen 10 veces la del hierro. La ebullicin inicial retira el cianuro y nitrito. [3]

El bismuto, cadmio, mercurio, molibdato y plata precipitan la 1.10-fenantrolina. Si hay iones metlicos que interfieran se usa la fenantrolina en exceso para reemplazar la que formo complejo coloreado con estos metales.

Se realiza un previo lavado con cido y posterior enjuague a los materiales y elementos de vidrio para eliminar los posibles depsitos de xido de hierro. [3]

Se utilizaron reactivos con bajos niveles de hierro para no afectar los resultados de la prctica, como por ejemplo: La 1 10-fenantrolina que permite realizar el complejo coloreado para hacer visible el hierro (II).

Al notarse la presencia de material orgnico y un color oscuro en la muestra puede ser necesario evaporar la muestra, incinerar el residuo y redisolver en acido. La incineracin se puede llevar a cabo en crisoles de porcelana o platino que hayan sido hervidos por varias horas en cido clorhdrico 6N. [3]

La presencia de cantidades excesivas de materia orgnica puede requerir digestin antes de emplear el procedimiento de extraccin. [3]

As como se puede hacer determinacin de hierro en aguas, de igual manera se puede realizar este procedimiento para determinar hierro en los alimentos. Es de vital importancia establecer este dato debido a que el hierro es parte fundamental del organismo humano, transporta el oxgeno en los glbulos rojos, es un

14

componente estructural de la mioglobina muscular y es imprescindible en el aprovechamiento de las vitaminas del grupo B. [4]

Dadas estas situaciones hay ciertos aspectos que deben tenerse en cuenta para llevar a cabo un muestreo significativo, como estos:

Longitud de onda (l): es la distancia entre dos mximos de un ciclo completo del movimiento ondulatorio. Se expresa, segn el S.I. en nanmetros (nm) y sus equivalencias son: 1nm = 1mm =10 A0 = 10-9 m.

Frecuencia (n): es el nmero de ciclos por segundo. Es inversa a la longitud de onda. Su frmula es: n = c/l, y se mide en ciclos por segundo o hertzios. Fotones: la luz est formada por fotones, y estos son paquetes discontinuos de E. La E de un fotn depende de la frecuencia y de la longitud de onda, segn la siguiente expresin: E = h x n = h x c/n (h = Cte. de Planck =

6,62.10-27erg/seg). La Energa Electromagntica se mide el Ergios. La relacin entre la longitud de onda y la Energa es inversa, por lo tanto a menor longitud de onda mayor Energa y viceversa.[5] Espectro Electromagntico: cubre un amplio intervalo de E radiante, desde los rayos g de longitud de onda corta hasta las ondas de radio, de longitud de onda larga. Se divide en varias regiones, las ms interesantes para nosotros son: o Regin Ultravioleta: l = 10-380 nm o Regin Visible: l = 380-780 nm o Regin Infrarroja: l = 780-30.000 nm

15

Conclusiones:

Su pudo concluir de esta prctica, la efectividad del mtodo de espectrofotometra para determinar concentraciones de , teniendo en cuenta que al no seguir al

pie de la letra las indicaciones de la Norma Tcnica Colombiana, siempre hay mrgenes de error que pueden tornar imprecisos los resultados y a su vez son mnimos.

16

Bibliografa: [1] Materiales de laboratorio. Agua destilada. Consultado el domingo 10 de febrero de 2013 de: http://www.quimicaweb.net/ciencia/paginas/laboratorio/material.html

[2] Problemas en el agua potable: El hierro y el manganeso. Consultado el lunes 11 de febrero de 2013,de: http://colombiawater.tamu.edu/resources/factsheets/l5451sironandman.pdf [3] Norma Tcnica Colombiana (NTC 4754). Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC). Consultado el domingo 10 de febrero de 2013. Pgina 1.

[3] Norma Tcnica Colombiana (NTC 4754). Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC). Consultado el domingo 10 de febrero de 2013. Pgina 2.

[3] Norma Tcnica Colombiana (NTC 4754). Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC). Consultado el domingo 10 de febrero de 2013. Pgina 1.

[4] Universidad Nacional de la Plata. Licenciatura en Qumica. Qumica Analtica III. Consultado el sbado 9 de febrero de 2013, de:

http://cateras.quimica.unlp.edu.ar/qa3/guias/2008-TP-02-Fe_en_Alimentos.pdf

[5] Espectrofotometra. Consultado el lunes 11 de febrero de 2012. De: http://perso.wanadoo.es/sergioram1/espectrofotometria.htm

17

DETERMINACION DE HIERRO TOTAL POR ESPECTROFOTOMETRA VISIBLE

Laura Paola Guerrero Garzn Mara Paula Herrera Barrera

M. Sc. Lic. Alver Alex Castillo Aguirre

Qumica Industrial inorgnica Experimental Prctica 1 y 2

Grupo 10

FUNDACIN UNIVERSIDAD DE AMRICA FACULTAD DE INGENIERA INGENIERA QUMICA 2013

18

19