Utilizacin de la tcnica SPME

en la extraccin de compuestos voltiles en la industria alimentaria Mg. Flor del Pilar Montenegro Chancafe

Utilizacin de la tcnica SPME en la extraccin de compuestos voltiles en la industria alimentaria

Aspectos Generales

Mg. Flor del Pilar Montenegro Chancafe

Qu es SPME?
-La microextraccin en fase slida (Solid Phase Microextraction, SPME) es una tcnica de preparacin de muestra, en la cual se extrae y se concentra los analitos directamente en una fibra o fase estacionaria.

-Fue desarrollada en la dcada de los 90 por el Dr. Janusz Pawliszyn.

SPME
mbolo

Tubo Gua

Ranura en Z Tornillo de retencin del mbolo Visor del cdigo de color Gua para ajuste de la profundidad de la aguja

Aguja de sujecin de la fibra

Aguja perforadora de sptum Fibra de slice fundida recubierta con fase estacionaria

SPME
Los compuestos se

extraen mediante una fibra o fase estacionaria que incluye un tipo o ms de polmeros extractantes.

SPME

METODOLOGA

SPME SPME

Mtodos de extraccin SPME : - Espacio de cabecera - inmersin directa

Mtodos de extraccin SPME

a) espacio de cabecera; b) inmersin directa

Mtodos de extraccin SPME

a) Extraccin de espacio de cabecera o de headspace (HS/SPME). -La fibra se expone a la fase gaseosa que queda por encima de la muestra y los analitos pasarn a la fase gaseosa en funcin de su presin de vapor. -El HS/SPME se utiliza tanto en muestras gaseosas, como lquidas y slidas, siendo til en estas ltimas en el caso de sedimentos, alimentos y muestras biolgicas, donde la interferencia de la matriz es importante.

Mtodos de extraccin SPME

Ventajasespacio de cabecera (HS/SPME). Las principales ventajas de este modo de extraccin se deben a que se alarga la vida til de la fibra, ya que se evitan interferencias con otros componentes de la muestra, sobre todo aquellos de elevado peso molecular. Por ello, es el tipo de extraccin ms utilizado para los analitos voltiles y semivoltiles. Adems, permite modificar la matriz de la muestra sin daar la fibra, por ejemplo, variar el pH o aadir sal para aumentar el rendimiento de la extraccin.

Mtodos de extraccin SPME

b) Extraccin por inmersin directa de la fibra dentro de la muestra (DI-SPME). Es til en el caso de querer determinar analitos semivoltiles o poco voltiles. Se puede aplicar agitacin para incrementar la rapidez de la extraccin. Presenta la desventaja de disminuir mucho la vida media de la fibra y dificultad la reproducibilidad de la extraccin.

SPME
- Sensible - Sencillo - Bajo costo - Parmetros a tener en cuenta: Temperatura, tiempo de extraccin, recubrimiento de fibra mtodo de extraccin, adicin de sal o cambio de pH. - - Se emplea combinado con GC o GC-MS

Extraccin en fibra Desorcin Cromatgrafo de gases

Cromatgrafo de gases

Etapas I. Extraccin de los compuestos

II. Desorcin trmica en GC

EJEMPLOS

Extraccin por SPME

Hormiga Pseudomyrmex triplarinus

adsorcin

desorcin

T IC : C R IO 1 8 _ 3 .D A b und a nce 400000

A bundAnc e danc e a bun

T 0 : T I C : 2 9 _I C 3 .2D9 _ 0 3 . D

3 3 2 0 0 0 0 2 0 0 0 0 350000 3 300000 00000 2 2 8 0 0 0 0 8 0 0 0 0 300000 2 260000 60000 2 240000 40000

1 5

250000
2 220000 20000 2 200000 00000

200000 1 180000 80000

1 160000 60000 1 1 4 0 0 0 0 4 0 0 0 0 150000 1 120000 20000 1 100000 00000

100000

80000 80000 60000 60000 40000 40000 20000 20000

0 0 T0 T i m e - - > i m e - - > T i m5 e 0- -0 . 1> 0 . 0 0 1 0 1. 01.05 0. 0 0 1 155 ..02 00 . 0 0 220 0.0. 02 05 . 0 02 52.050. 03 00 . 03 0 .03 00 . 03 05 3 0 .0 03 5 . 04 04 0. .0 0 4 0 . 04 05.0 0 0 4 5 5 0 .0 0 00 0 .00 5 .0 0 .50 0 0 0 45 . 0

50000

injector GC fibra SPME

muestra slida

(1) 3-metil-heptadecano, (2) cido 11-hexadecenoico, (3) 9octadecanoato de metilo, (4) 4metil-hexacosano, (5) 4,8-dimetilheptacosano

Extraccin por SPME

Triplaris americana
T IC : F 2 A 1 6 _ 1 1 .D A b u n d a n c e 2 0 0 0 0 0

1 8 0 0 0 0

1 6 0 0 0 0

adsorcin

desorcin

1 4 0 0 0 0

1 2 0 0 0 0

1 0 0 0 0 0

8 0 0 0 0

6 0 0 0 0

2
4 0 0 0 0

5 3 6 4

1
2 0 0 0 0

T im e - - >

0 1 0 .0 0 1 5 .0 0 2 0 .0 0 2 5 .0 0 3 0 .0 0 3 5 .0 0 4 0 .0 0 4 5 .0 0 5 0 .0 0 5 5 .0 0

(1)

fibra SPME muestra slida

1-hexadecanol, (2) escualeno, (3) -amirina, (4) lup-20(29)-en-3ona (5) lupeol, (6) D:C-friedours-7en-3-ona, (7) lanosta-8,24-dien-3ona, (8) D:A-friedoolean-3-ol, (9) friedelan-3-ona.

Extraccin por SPME

Pisco
1--mirceno 2-limoneno 3-o-cimeno 4-xido de linalol 5-linalol 6-hotrienol 7-xido de nerol 8- -terpineol 9--citronelol 10- trans-geraniol 11--ionona 12- decanoato de etilo 13- nerolidol 14- dodecanoato de etilo 15-tetradecanoato de etilo 16- hexadecanoato de etilo

GRACIAS
Mg. Ing. Flor del Pilar Montenegro Chancafe