UNIVERSIDADE FEDERAL DE SO JOO DEL REI CAMPUS ALTO PARAOPEBA ENGENHARIA QUMICA

EXTRAO COM SOLVENTES

Ana Luiza Pinto Queiroz 104.550.026 Henrique Hiplito Costa 104.550.053 Ivan Louzada Ferreira 104.550.043 Paulo Csar Gomes Silva - 104.550.014 Vitor Guimares Gonalves-104.550.057

Ouro Branco 2011

1- Introduo No ambiente da qumica laboratorial comum e absolutamente imprescindvel para diversos procedimentos a purificao de substncias, sua separao de um meio reacional de sntese ou de qualquer outro meio 1. Um processo comumente usado para faz-lo quando se est trabalhando com solues aquosas de substncias orgnicas a extrao com solventes orgnicos capazes de solubilizar o composto que se quer e sejam insolveis em gua2. Esse procedimento baseado na Lei de Distribuio, que relaciona uma constante K a razo entre a concentrao do soluto em cada uma das fases dada uma temperatura: K=[C]o/[C]a, onde K a coeficiente de partio, [C]o a concentrao do soluto na fase orgnica e [C] a a concentrao do soluto na fase aquosa. As variaes no mtodo de extrao usadas so a simples e a mltipla; na extrao simples a fase da qual se quer retirar o soluto misturada e agitada, dentro de um funil de separao, com o solvente orgnico. As duas fases obtidas aps o repouso do sistema so separadas controlando a vlvula do funil at que uma delas tenha sido completamente esgotada. A extrao mltilpla o processo no qual se sucedem vrias separaes simples. 2- Objetivo Extrair cido propinico de uma soluo aquosa atravs extraes simples e mltiplas usando ter dietlico como solvente a fim de comparar a eficincia dos dois mtodos. 3 - Parte experimental 3.1- Materiais Reagentes: cido Propinico, P.S. (Vetec); ter dietlico, P.A., A.C.S (xodo Cientfica); Hidrxido de sdio, 0,15 mol.L-1 (previamente preparado); Fenolftalena, soluo indicadora alcolica (previamente preparada);
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Cf. VOGEL, 1989, p 156. Cf. VOGEL, 1989, p 132.

Equipamentos: Balo volumtrico de 50 mL; Bquer de 100 mL; Bureta de 50 mL; Capela; Conta-gotas; Funil de separao de 250 mL; Pra de suco; Pipeta graduada de 10 mL; Pipeta graduada de 3 mL; Proveta de 25 mL; Suporte universal com aro; Suporte universal com garras;

3.2- Mtodos Experimento 1 Colocou-se no balo volumtrico 1,0 mL de cido propinico e completou-se o volume do recipiente at a marca de aferio do balo com gua destilada. A soluo foi homogeneizada, e dela foram pipetados, para erlenmeyers, 10 mL para cada uma das titulaes a serem feitas. Foram aditadas 3 gotas de soluo de fenolftalena para cada uma das alquotas. Encheu-se a bureta com soluo de NaOH e titulou-se as alquotas. Foram anotados os volumes consumidos de soluo titulante e calculou-se a massa de cido propinico presente no sistema usando mdia aritmtica dos dados. Experimento 2 Foram pipetados 10 mL da soluo inicial para um funil de separao, ao qual tambm fora adicionados 30 mL de ter dietlico. Na capela de exausto agitou-se a mistura, aliviando periodicamente a presso interna do funil. O sistema ficou em repouso at a separao das fases em um anel preso um suporte universal e a fase aquosa foi transferida a um erlenmeyer com 3 gotas de soluo de fenolftalena. Foi realizada a titulao com o mesmo hidrxido e o volume obtido foi registrado para clculos posteriores.

Experimento 3 Analogamente ao segundo experimento, foram pipetados e transferidos para um funil de separao 10 mL da soluo de cido propinico. Para extrao, no entanto, foram aditados apenas 15 mL de ter dietlico. A separao das fases depois de decantadas foi feita de maneira semelhante realizada anteriormente e a parte aquosa foi recolhida em um bquer. Essa passou novamente por um processo de extrao com 15 mL de ter dietlico e separao das fases obtidas. Recolheu-se a fase aquosa em um erlenmeyer com 3 gotas de soluo de fenolftalena e titulou-se o sistema obtido. O volume obtido foi registrado para clculos posteriores. 4- Resultado e discusso: As provveis causas de erro nas anlises realizadas so, basicamente, as falhas durante a titulao- verificao incorreta de volumes por parte dos experimentadores, vazamentos na bureta, absoro de gua pelo lcali resultando em solues com concentrao diferente da informada, diferena entre o ponto final da reao e o ponto de viragem do indicador empregado-; durante separao das fases no funil de separaoperda de massa ou transferncia incompleta de camada aquosa-; ou ainda durante o preparo da soluo inicial de cido Propinico- volume pipetado incorreto, dilatao do balo volumtrico, efeito de paralaxe durante a aferio de volume desse-. Experimento 1 No houve alterao na cor da soluo de cido propinico ao adicionar fenolftalena devido ao seu carter cido3. No foi observada alterao trmica ou liberao de gases significativa no sistema. A equao geral da reao qumica ocorrida na titulao: CH3CH2COOH(aq) + NaOH(aq) CH3CH2OO-Na+(aq) + H2O(l). Para o procedimento da titulao de 10 mL de soluo de cido propinico, foram utilizados, em mdia, 17,0 mL da soluo de NaOH: (17,1 mL+16,9 mL)/2 =17,0 mL. Com base nesta mdia, calcula-se a quantidade molar do titulante, que de 2,5 x
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Cf. THE MERCK INDEX, 1999, PROPIONIC ACID

10 -3 mol: (0,0170 L x 0,15 mo/L)= 2,55 x 10 -3 mol 2,5 x 10 -3 mol. A partir dessa quantidade de NaOH e levando-se em conta a estequiometria da reao (1:1) pode-se afirmar que a quantidade de matria de cido tambm 2,55 x 10 massa presente na alquota: 2,55 x 10 -3 mol x 74,08g/mol= 1,88904 x 10-1 g 1,9 x 10-1 g. Experimento 2 Durante a agitao do sistema dentro da capela de exausto, observou-se o aumento da presso interna no balo de separao evidenciado pela liberao de gs ao abrir-se a vlvula da vidraria, ao menos nos primeiros procedimentos. Isso pode ser justificado pelo fato de que o ter dietlico extremamente voltil e ainda no estava em equilbrio dinmico com a atmosfera interna do funil4. A solubilidade do cido propinico em meio aquoso garantida graas ao seu grupamento OH, capaz de realizar ligaes de hidrognio com a gua. Por outro lado, h maior interao desta substncia com o ter dietlico, j que o carter polar da molcula do cido pequeno. O ter e a gua so, respectivamente, apolar (ou pouco polar) e polar, o justifica sua imiscibilidade5. Tendo como base o volume gasto de NaOH na titulao, 3,50 mL, calcula-se a quantidade molar do titulante, que de 5,2 x 10 -4 mol.: (0,00350L x 0,15mol/L)= 5,25 x 10 -4 mol 5,2 x 10 -4 mol. A partir dessa quantidade de NaOH e levando-se em conta a estequiometria da reao (1:1) pode-se afirmar que a quantidade de matria de cido tambm 5,2 x 10-4 mol. Sabendo que a massa molar dessa substncia 74,08 g/mol podemos calcular a massa restante na fase aquosa: 5, 25 x 10 -4 mol x 74,08g/mol = 3,8892 x 10-2 g 3,9 x 10-2 g. Ao considerar que a massa inicial de cido no sistema era de 1,88904 x 10-1 g (vide
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mol. Sabendo que a massa molar dessa substncia 74,08 g/mol podemos calcular a

Cf. VOGEL, 1989, p 157. Cf. MERCK INDEX, 1999, METHYL ETHER.

Experimento 1) e que no houve perda de massa durante a realizao dos procedimentos, pode-se concluir que a massa extrada pelo ter foi de 1,50012 x 10-1 g. Logo, o percentual de cido extrado no procedimento dado por: (1,50012 x 10-1 g/ 1,88904 x 10-1 g)100= 79,412% 79%. A concentrao em massa do soluto no ter pode ser obtida dividindo a diferena da massa inicial da encontrada na fase aquosa pelo volume de ter empregado na extrao: (1,88904 x 10-1 g - 3,8892 x 10-2 g)/0,030 L = 5,0004 g/L 5,0 g/L. que transformando para concentrao molar : (5,0004 g/L)/(mol/74,08g)= 6,4042008 x 10-2 mol/L 6,4 x 10-2 mol/L. A concentrao do soluto na fase aquosa obtida de maneira anloga: (3,8892 x 10-2 g)/0,010L = 3,8892 g/L 3,9 g/L. que transformando para concentrao molar : (3,8892 g/L)/(mol/74,08g)= 5,25 x 10-2 mol/L 5,2 x 10-2 mol/L. Com os dados calculados acima, o coeficiente de partio dado por: (6,4042008 x 10-2 mol/L)/( 5,25 x 10-2 mol/L)= 1,219847771 1,2. Experimento 3 Tendo como base o volume gasto de NaOH na titulao, 1,55 mL, calcula-se a quantidade molar do titulante, que de 2,3 x 10 -4 mol: (0,00155L x 0,15mol/L)= 2,325 x 10 -4 mol 2,3 x 10 -4 mol. A partir dessa quantidade de NaOH e levando-se em conta a estequiometria da

reao (1:1) pode-se afirmar que a quantidade de matria de cido tambm 2,3 x 10-4 mol. Sabendo que a massa molar dessa substncia 74,08 g/mol podemos calcular a massa restante na fase aquosa: 2,325 x 10 -4 mol x 74,08g/mol = 1,72236 x 10-2 g 1,7 x 10-2 g. Ao considerar que a massa inicial de cido no sistema era de 1,88904 x 10-1 g (vide Experimento 1) e que no houve perda de massa durante a realizao dos procedimentos, pode-se concluir que a massa extrada pelo ter foi de 1,716804 x 10 -1 g 1,7 x 10-1 g. Logo, o percentual de cido extrado no procedimento dado por: (1,716804x 10-1 g/ 1,88904 x 10-1 g)100= 90,8823529% 91%, que consideravelmente maior que a porcentagem obtida na extrao simples. Com base nesses resultados e na literatura pode-se afirmar que, usando volumes iguais de solvente nos procedimentos, melhores resultados obtidos pela extrao mltipla quando comparada simples6. 5- Concluso A extrao mltipla mais eficiente que a simples, fato evidenciado pelas porcentagens de cido Propinico extradas ao final de cada procedimento; na simples 79% e na mltipla, 91% da massa inicial de soluto presente na alquota estudada.

6- Referncias FERREIRA, Aurlio Buarque de Holanda. Miniaurlio Eletrnico. Verso 5.12. Positivo Informtica LTDA. 2004.
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Cf. VOGEL, 1989, p 159.

SOARES, B. G., Souza, A. S., Pires, D. X. Qumica Orgnica: Teoria e tcnicas de preparao, purificao e identificao de compostos orgnicos. Guanabara, 1988. p. 6266. THE MERCK INDEX ON CD-ROM. Hampden Data Services Software LTDA. Version 12:3. New Jersey.1999. VOGEL, Arthur Israel. Textbook of pratical organic chemistry. 5ed. Longman Scientific and Technical. New York. 1989.