FUNDAMENTOS Y PRCTICAS DE LABORATORIO PARA QUMICA GENERAL

DIANA MARCELA ABRIL CAMPOS

COMIT DE REVISIN
URIEL MORA CRUZ RAQUEL VILLAFRADES TORRES KEVIN LEANDRO ROSAS BARRERA WILLIAM JAVIER ROJAS NIO JOSE LUIS CABALLERO SANDOVAL CESAR LUNA CACERES SANDRA MILENA PINTO BOHORQUEZ SANDRA LILIANA SARMIENTO OLGA LILIANA RIZO NUBIA QUIROZ PRADA ANDREA CAROLINA CABANZO

ESCUELA DE INGENIERAS DEPARTAMENTO DE CIENCIAS BSICAS FLORIDABLANCA 2013

MEDICIONES

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ara llegar al anlisis de datos cuantitativos como lo son las mediciones, es importante recordar que una medicin es el conjunto de operaciones cuyo objetivo es determinar el valor de una magnitud.1

Estadstica bsica en la medicin

La esencia de una medicin radica en la concientizacin que se debe tener sobre el valor de la confiabilidad en los resultados que se obtengan de una prctica tcnica o cientfica, ya que a partir de ellos se inicia el proceso de produccin de un anlisis con calidad Tan importante es el obtener buenas mediciones, que existen diferentes instituciones encargadas de regular, entre otros aspectos, la metrologa en diferentes reas de la ciencia y la industria. Dentro de estas instituciones se encuentran la ISO (International Organization for Standardization), la ASTM (American Society for Testing and Materials), el ICONTEC (Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin), entre otras organizaciones. Es importante recordar que la metrologa es la ciencia de la medicin y su objetivo principal es garantizar la confiabilidad de las mediciones.2 Es as como un resultado confiable tiene impacto en cualquier actividad humana relacionada con la toma de datos cuantificables incluyendo la medicina, la astronoma, los procesos industriales, la economa, la electrnica, la informtica, los procesos ambientales, la mecnica, la construccin y un sinnmero de campos de aplicacin cientfica y tecnolgica. Para garantizar un buen reporte de las mediciones tomadas se deben tener en cuenta diferentes aspectos, entre ellos la REPETIBILIDAD. La repetibilidad de una medicin es la cercana entre resultados de mediciones sucesivas de la misma magnitud por medir, efectuadas en las mismas condiciones de medicin, es decir con el mismo procedimiento de medicin, el mismo observador, el mismo instrumento de medicin utilizado en las mismas condiciones, en el mismo lugar y realizando la repeticin dentro de un periodo de tiempo corto.1 Si las condiciones de medicin son diferentes, incluso si se vara el patrn de medicin aun cuando exista cercana ente los resultados de las mediciones de la misma magnitud por medir, entonces se habla de REPRODUCIBILIDAD.1 Para que los resultados de una misma medicin sean repetibles o reproducibles, se debe tener un error menor al 5%. El error vara respecto a si tengo o no un valor verdadero o considerado verdadero para la medida que se est determinando.
1

INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TCNICAS Y CERTIFICACIN. Vocabulario de trminos bsicos y generales en metrologa. Segunda actualizacin. Bogot: ICONTEC, 1997. (NTC 2194)
2

RODRGUEZ SAUCEDO, Luis Alfredo. Metrologa: Conceptos y definiciones. [en lnea]. [Cali]: Universidad Pontificia Javeriana. [citado en Julio 10 de 2012]. Disponible en internet <http://drupal.puj.edu.co/files/OI073_Luis%20Alfredo%20Rodriguez.pdf>
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Cuando tengo un valor verdadero que acta como referencia para el valor de una medida, entonces puedo hablar de EXACTITUD. Es decir que la exactitud me indica el grado de cercana que tiene el valor de una medida respecto al valor verdadero. Por ello la exactitud se relaciona con el error pero de una manera inversamente proporcional. A medida que aumenta la exactitud, disminuye el error. En la tabla 7 Tabla 1 se relacionan las ecuaciones para calcular el error absoluto y el porcentaje de error y se presentan, tambin, diferentes parmetros para realizar una estadstica de la medicin en una prctica de laboratorio o en cualquier anlisis donde se manejen variables cuantitativas. Cuando estoy analizando el grado de cercana de una medida respecto al valor promedio de todas las medidas determinadas, entonces puedo hablar de PRECISIN. Es as como la precisin se relaciona con la desviacin promedio y por ende con la desviacin, como se presenta en la Tabla 1. La relacin que se mantiene tambin es inversamente proporcional ya que a medida que aumenta la desviacin disminuye la precisin y de manera recproca, cuando aumenta la precisin entonces disminuye la desviacin. Es importante tener claro que la exactitud se analiza respecto al valor verdadero, mientras que la precisin se analiza respecto al valor promedio, es decir, si cuento con el valor verdadero y el valor promedio entonces puedo analizar exactitud y precisin. Si slo tengo el valor promedio sin un valor de referencia que se considere como verdadero, entonces solo se podra analizar precisin pero no exactitud. Segn la norma ASTM E691-113, para considerar un anlisis qumico aceptable estadsticamente, se deben realizar un mnimo de tres mediciones. Sin embargo en algunas ocasiones slo se cuenta con dos registros de medida. En este caso aunque no se tenga un estadstica aceptable, s se puede calcular un promedio entonces se puede analizar precisin. Como se comentaba en el prrafo anterior, si se cuenta con el valor verdadero entonces tambin se puede analizar exactitud. Si por algn motivo slo se cuenta con un registro de medida no se puede analizar precisin porque no se tiene un valor promedio de medidas. Pero si se cuenta con el valor verdadero, entonces se puede analizar la exactitud de la medicin aunque no sea estadsticamente adecuado. Es as que se tienen valores exactos y precisos si su error y desviacin son mnimas. Valores inexactos e imprecisos si su error y desviacin son significativas. Consecutivamente tambin puedo tener valores precisos pero no exactos cuando su desviacin es mnima respecto al valor promedio pero se alejan del valor verdadero. Sin embargo, los valores que son exactos tambin son precisos a menos que slo se cuente con un solo dato como ya se haba descrito.

AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. Standard practice for conducting an interlaboratory study to determine the precisin of a test method. West Conshohocken: ASTM, 2011. (E691-11).
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Tabla 1. Clculos estadsticos aplicables al anlisis de mediciones

Concepto
Desviacin estndar experimental Dispersin de los datos de una medida

Ecuacin

Descripcin de variables
= dispersin asociada a la desviacin estndar experimental = nmero de datos de la medida = resultado de la medicin insima = promedio o media aritmtica de los n resultados considerados

Promedio

Media aritmtica de los datos de una medida Diferencia del valor de una medida y su valor promedio Suma del valor absoluto de las desviaciones individuales de un dato respecto al nmero total de datos Cercana entre el resultado de una medicin y un valor verdadero de la magnitud por medir Relacin del error absoluto y un valor verdadero multiplicado por el cien por ciento

= Sumatoria de la condicin dada desde el primer dato hasta el ltimo = Desviacin individual

Desviacin individual Desviacin promedio

= Desviacin promedio

Error absoluto

= Error absoluto = Valor verdadero o convencionalmente verdadero

Porcentaje de error

= Porcentaje de error

Fuentes: INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TCNICAS Y CERTIFICACIN. Vocabulario de trminos bsicos y generales en metrologa. Segunda actualizacin. Bogot: ICONTEC, 1997. (NTC 2194). SANTOYO MUOZ, Claudia. Manual de Laboratorio de Qumica General. Universidad Pontificia Bolivariana. Escuela de Ingeniera y Administracin. Departamento de Ciencias Bsicas: Bucaramanga, 2006. 91p. Pg. 24

Otro aspecto importante a tener en cuenta para garantizar una buena medicin, es la TRAZABILIDAD. Esta propiedad es el resultado de una medicin o del valor de un patrn, en virtud de la cual ese resultado se puede relacionar con referencias estipuladas, generalmente
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patrones nacionales o internacionales, a travs de una cadena de trazabilidad ininterrumpida de comparaciones que tengan todas incertidumbres determinadas.1 Cuando se habla de un PATRN DE MEDICIN se est haciendo referencia a un estndar o un material de referencia destinado o una medida materializada o un instrumento de medicin o un sistema de medicin, que tiene la finalidad de definir, realizar, conservar o reproducir una unidad o uno o ms valores de una magnitud que sirva como referencia.1 Existen desde los patrones internacionales hasta los patrones de trabajo, pasando por una clasificacin de diferentes tipos de patrones segn la medicin a la que se apliquen. Los primeros son reconocidos mediante acuerdos internacionales como base para asignar valores a otros patrones de la misma magnitud. Los ltimos son patrones que se utilizan rutinariamente para calibrar o comprobar instrumentos de medicin, de acuerdo a la medida dada por un patrn de referencia, tambin conocido como material de referencia. Un MATERIAL DE REFERENCIA puede estar en estado slido, lquido o gaseoso pero debe tener valores caractersticos homogneos y bien establecidos para usarlos en la calibracin de un equipo o instrumento de medicin y por ende en la evaluacin de un mtodo de medicin.1 Un material de referencia puede ser una sustancia pura como el agua o una mezcla homognea como una solucin de hidrxido de sodio o una aleacin de platino e iridio como la utilizada para los patrones del metro y el kilogramo. En Svres, Francia, la Bureau International des Poids et Mesures (BIPM) guarda los patrones de referencia del metro y el kilogramo definidos por la Confrence Gnrale des Poids et Mesures (CGPM). Un concepto importante en la medicin de variables cuantificables, es la INCERTIDUMBRE definida como el parmetro asociado con el resultado de una medicin, que caracteriza a la dispersin de los valores y que en forma razonable se le podran atribuir a la magnitud por medir. El parmetro para determinar la incertidumbre puede ser calculado (categora A) o determinado por medios diferentes a un clculo (categora B).4 En el caso de determinar la incertidumbre mediante clculo, se pueden emplear parmetros como la desviacin estndar o un mltiplo de ella (Tabla 7). En el caso de emplear otros medios para determinar la incertidumbre entonces se tiene que acudir indiscutiblemente a la SENSIBILIDAD de la medida. Los instrumentos de medicin pueden tener una escala que segn la NTC 2194, es un conjunto ordenado de trazos junto con la numeracin correspondiente. Dicha escala tiene una longitud que va desde la primera lnea de medicin hasta la ltima. Para cada escala se tiene una divisin que comprende dos lneas sucesivas dentro de la escala, por tanto el valor de la divisin es la diferencia entre los dos valores numricos sucesivos de las lneas de la escala, a lo cual conocemos como SENSIBILIDAD que es el cambio en la respuesta de un instrumento de medicin, dividido por el cambio correspondiente en el estmulo. Para diferentes equipos e instrumentos, esta sensibilidad es reportada por el fabricante.

INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TCNICAS Y CERTIFICACIN. Gua para la expresin de incertidumbre en las mediciones. Bogot: ICONTEC, 1997. (GTC 51).
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En equipos que no tienen una escala visible como las balanzas digitales, la sensibilidad corresponde a lo mnimo que puede medir el equipo, o el instrumento, despus del cero. Por ejemplo, si tengo una balanza digital que puede determinar hasta 3 cifras decimales entonces la sensibilidad y por ende la incertidumbre ser 0,001g. Si la balanza slo determina la medida hasta la primera cifra decimal entonces la incertidumbre asociada a la sensibilidad es 0,1g. Dado que la medicin como tal involucra un proceso, la incertidumbre se encuentra asociada a los diferentes TIPOS DE ERRORES que pueden darse a lugar en este proceso medicin. Estos errores se pueden clasificar en dos grandes grupos segn su origen5: Error sistemtico o determinado: Son errores que se pueden detectar o corregir. Se pueden clasificar en: Errores personales: Son los errores cometidos por el experimentador. Ejemplo, Anotacin incorrecta de resultados, mal uso de un instrumento, etc. Errores instrumentales: Son los errores atribuibles a las herramientas de trabajo del experimentador. Errores metdicos: Errores que se deben atribuir a las limitaciones propias a que estn sujetos los procedimientos analticos. Son los errores ms difciles de corregir o minimizar. Ejemplo, presencia de impureza en un reactivo.

Error aleatorio o indeterminado: Se deben a causas desconocidas y ocurren incluso cuando todos los errores sistemticos se han considerado. Como su nombre lo indica ste error puede ser positivo o negativo. Siempre existe, no puede ser corregido y es la limitante definitiva de las determinaciones experimentales. La norma GTC 51, 4 reconoce que en la prctica, existen muchas fuentes posibles de incertidumbre en una medicin, incluyendo:
5

Definicin incompleta de la magnitud de medida Realizacin imperfecta de la definicin de la magnitud Muestreos no representativos de la muestra medida que puede no representar la magnitud definida Conocimiento inadecuado de los efectos de las condiciones ambientales sobre las mediciones, o mediciones imperfectas de dichas condiciones ambientales Errores de apreciacin del operador en la lectura de instrumentos analgicos Resolucin finita del instrumento o umbral de discriminacin finito Valores inexactos de patrones de medicin y materiales de referencia

SANTOYO MUOZ, Claudia. Manual de Laboratorio de Qumica General. Universidad Pontificia Bolivariana. Escuela de Ingeniera y Administracin. Departamento de Ciencias Bsicas: Bucaramanga, 2006. 91p. Pg. 32

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Valores inexactos de constantes y otros parmetros obtenidos de fuentes externas y usados en los algoritmos de reduccin de datos Aproximaciones y suposiciones incorporadas en los mtodos y procedimiento de medicin Variaciones en observaciones repetidas de la magnitud bajo condiciones aparentemente iguales Entre otros errores asociados a la medicin

Cifras significativas Para el reporte adecuado de una medicin, se deben tener en cuenta las cifras significativas relacionadas con la incertidumbre. Una cifra significativa es aquella cifra cuya magnitud revela la calidad de la medicin de acuerdo al error instrumental. Las normas internacionales de cifras significativas son:6, 7 1. todas las cifras escritas comprendidas entre 1-9 son significativas 2. los ceros a la izquierda nunca son significativos, independientemente de que estn en la parte entera o en la parte decimal del nmero (por ejemplo los dos primeros ceros de 0,082058 no son significativos,) 3. los ceros intermedios (0,082058) son significativos 4. los ceros finales de un dato real (14,00) son significativos 5. Los ceros a la derecha del ltimo dgito diferente de cero, pueden ser significativos o no serlo. Para eliminar cualquier duda el nmero debe expresarse en notacin cientfica. Por ejemplo, si alguien da una medicin como 3100 cm, usted no puede saber si se pretende expresar dos, tres o cuatro cifras significativas. Si la persona escribe 3100, cm (note el punto decimal) los ceros son significativos. En general para eliminar cualquier incertidumbre exprese la medicin en notacin cientfica, si expresara su resultado as 3,10* 103 cm, tendra tres cifras significativas8. 6. Al dividir o multiplicar, el nmero de cifras significativas del resultado es el del dato de menor nmero de cifras significativas (2,62 / 8,14732116 = 0,322)

AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. Standard practice for using significant digits in test data to determine conformance with specifications. West Conshohocken: ASTM, 2008. (E29-08). 7 SEIJO, Luis. Uso de cifras significativas. [en lnea]. [Madrid]: Universidad Autnoma de Madrid. [citado en Julio 10 de 2012]. Disponible en internet <http://www.uam.es/departamentos/ciencias/quimica/aimp/luis/Docencia/misc/cifras.pdf > 8 SANTOYO MUOZ, Claudia. Manual de Laboratorio de Qumica General. Universidad Pontificia Bolivariana. Escuela de Ingeniera y Administracin. Departamento de Ciencias Bsicas: Bucaramanga, 2006. 91p. Pg. 31

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7. Al sumar o restar, la ltima cifra significativa del resultado es la del sumando que tenga su ltima cifra significativa ms a la izquierda (2212,342 + 5,6 = 2217,9) El reporte de una medida debe realizarse expresando su valor con las cifras significativas correspondientes a la sensibilidad del instrumento o a la desviacin. Para ello, se debe aplicar la normatividad existente de aproximacin o redondeo que enuncia las siguientes reglas:6 1. Si la cifra a aproximar est acompaada de un nmero menor que 5 (0, 1, 2, 3 o 4), la cifra permanece igual. Por ejemplo al querer redondear a dos cifras significativas la medida 8,52 entonces se reportara como 8,5 2. Si la cifra a aproximar est acompaada de un nmero mayor que 5, (6, 7, 8 o 9), la cifra aumenta en un dgito. Por ejemplo al querer redondear a dos cifras significativas la medida 8,57 entonces se reportara como 8,6 3. Si la cifra a aproximar es par (0, 2, 4, 6 u 8) y est acompaada del nmero 5, la cifra permanece igual. Por ejemplo al querer redondear a dos cifras significativas la medida 8,25 entonces se reportara como 8,2 4. Si la cifra a aproximar es impar (1, 3, 5, 7 o 9) y est acompaada del nmero 5, la cifra aumenta en un dgito. Por ejemplo al querer redondear a dos cifras significativas la medida 8,35 entonces se reportara como 8,4 Relacionando el concepto de incertidumbre con el de cifras significativas, entonces un reporte correcto de una medicin debe tener las siguientes componentes: El valor de la medida con el nmero adecuado de cifras significativas de acuerdo a la incertidumbre La unidad de medida expresada con el smbolo aceptado internacionalmente (ANEXO B) El valor de la incertidumbre con el smbolo correspondiente a la unidad de medida

Un ejemplo de esto se tiene al emplear en el laboratorio una probeta que tiene una sensibilidad instrumental de 0,5 mL, para realizar una medida de 5 mL de agua. Todos los materiales graduados, ya sea que tengan escala o afore, son calibrados y permiten medir con un rango de error o de sensibilidad. En este punto se debe tener en cuenta dos aspectos importantes: la medicin y el reporte de la misma. La medicin en un implemento graduado debe realizarse cuidando de tener al mismo nivel, el campo visual y la lnea de medida como se indica en la Figura 1.

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Figura 1. Medicin en un implemento graduado

MENISCO CONVEXO Fuente: El Autor

MENISCO CONCAVO

Al medir una sustancia lquida en un implemento volumtrico, se observar que se forma un menisco, el cual corresponde a la curvatura que adquiere el nivel superior del lquido dentro de un recipiente. El menisco se forma por efecto de capilaridad o adherencia que se debe a la atraccin polar entre las molculas superficiales del lquido y las molculas contiguas de las paredes del recipiente slido, lo cual se manifiesta por la tendencia del lquido a ascender por el recipiente.9 En este caso se forma un menisco cncavo ya que las molculas del centro no alcanzan a sentir la atraccin respecto a las molculas del recipiente y por tanto no tienden a ascender. Si la atraccin entre las molculas del lquido y el slido no existe o es despreciable, se tiene un efecto de repulsin y entonces se forma un menisco convexo. Estos efectos son ms notorios entre menor sea el dimetro del recipiente en donde se encuentra el lquido. Ante la presencia de un menisco, la medicin de un lquido en un implemento volumtrico debe realizarse en el nivel superficial que no tiene atraccin o repulsin, segn sea el caso, es decir en el centro como se indica en la Figura 1. Como se haba mencionado, otro aspecto a tener en cuenta es el reporte de la medida lo cual est asociado a la sensibilidad del instrumento, es decir lo mnimo que puede medir un instrumento despus del cero. En la mayora de los implementos volumtricos o en los equipos de medicin, esta sensibilidad es grabada por el fabricante, pero de no ser as, se puede deducir a partir de la escala del implemento graduado. Por ejemplo en la Figura 2, se tiene una escala cuya mnima divisin es 0,5 aunque la numeracin en la escala se realice en unidades consecutivas de 1,0. Como se observa en la figura, se est midiendo un lquido cuyo nivel segn la parte inferior del menisco coincide con 5,0 en la escala. Asumiendo que el implemento se encuentra graduado en mililitros entonces el reporte correcto de la medida es:
9

DOMNGUEZ REBOIRAS, Miguel ngel. Qumica la ciencia bsica. Madrid, 2006. ISBN 84-9732-347-5. 1241p. pg 477.

Editores Thomson Paraninfo S.A.:

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5,0 mL 0,5 mL
Figura 2. Ejemplo de medicin en un implemento volumtrico

Fuente: El Autor

Hay que notar que el valor de la medida se separa del valor de la incertidumbre con el smbolo . Esto indica que el valor de la medida puede oscilar en el intervalo comprendido entre 4,5 mL y 5,5 mL. Es decir que el intervalo de medida, en este caso, estara asociado al error instrumental que nos da la incertidumbre por defecto y por exceso respecto a ella. Se debe tener en cuenta que el valor de la medida coincide con el nmero de cifras decimales que tiene la incertidumbre. Por ello al tener una incertidumbre con tres cifras decimales, la medida tambin se debe reportar con tres cifras decimales teniendo en cuenta de cumplir con las reglas de cifras significativas. En nuestro ejemplo, la incertidumbre tiene una cifra decimal, de manera que el valor de la medida debe reportarse con una cifra decimal. Definitivamente no es lo mismo medir 5 mL o 5,0 mL o 5;000 mL, a medida que aumenta el nmero de decimales estamos diciendo que la medida tiene menos incertidumbre y mayor exactitud. Esto implica que la expresin del nmero de decimales en una medida nos est indicando cuan confiable es nuestro reporte. En la vida real se debe seleccionar el equipo o el instrumento de medida a emplear segn el criterio de confiabilidad que se quiera tener. Sera ilgico emplear una balanza digital con una desviacin de 0,0001 g para medir la cantidad de cemento en una obra de construccin. En cambio esta balanza con 0,0001g de desviacin si es adecuada para determinar la masa de un reactivo que se quiera emplear para preparar una solucin de referencia. Tambin se debe considerar que a mayor precisin del instrumento o equipo de medida, mayores sern los costos asociados al proceso de medicin. Por ello se debe equiparar el nivel de confiabilidad con el que se deba reportar una medida, con la precisin del equipo o instrumento a seleccionar.
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Como se haba establecido en la seccin de Estadstica de la medicin, un reporte confiable se inicia con la determinacin adecuada de las variables cualitativas y cuantitativas. Los dos tipos de variables permiten caracterizar un objeto, una sustancia o cualquier muestra de estudio. Las variables cualitativas se refieren a la descripcin por cualidades perceptibles en una determinada muestra. Las variables cuantitativas se refieren a las cantidades numricas relacionadas con un sistema de medida que se pueden medir con ayuda de un instrumento o un equipo. Para realizar una medida con un instrumento o un equipo ya sea a nivel de laboratorio, a nivel de trabajo en campo, a nivel industrial o en cualquier otro nivel donde se requiera una medicin, es importante conocer la escala que posee el instrumento de medida, la medida mnima, la medida mxima y la sensibilidad o el error instrumental asociada a la incertidumbre de la medida. Tambin es imprescindible conocer cmo se debe utilizar adecuadamente el instrumento o el equipo que se vaya a emplear. En esta prctica se pretende aplicar las normas bsicas de medicin en la toma de datos de longitud, masa y volumen con diferentes instrumentos de laboratorio, con el fin de determinar la densidad en un slido insoluble en agua y en un lquido. Densidad se define como la cantidad de materia que posee un cuerpo respecto al espacio que ocupa. Si masa es la cantidad de materia que tiene un cuerpo y volumen es el espacio que ocupa, entonces la densidad se puede definir como la masa contenida en un volumen determinado. Matemticamente, esta definicin se expresa como:

Donde la letra griega rho () es densidad, m es masa y V es volumen. Se debe tener en cuenta que como smbolo de densidad se puede emplear tambin D o d. Sin embargo se recomienda emplear a como smbolo internacional de la densidad segn la norma ISO 1000.10 Por tanto, para determinar la densidad de una muestra se debe haber medido previamente la masa o el volumen o tener un dispositivo cuya escala permita medir valores de densidad. El aermetro o densmetro es un instrumento de laboratorio que permite medir la densidad de lquidos directamente. El fundamento de este instrumento es el principio de Arqumedes quien en el siglo III a. C. enunci lo siguiente: Un cuerpo sumergido en un fluido experimenta un empuje igual al peso del volumen de fluido desalojado por el cuerpo

10

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARIZATION. SI units are recommendations for the use of their multiples and of certain other units. ISO, 1992. (ISO 1000)
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Esto significa que al introducir un objeto en un fluido en el cual no sea soluble, se va a desplazar un volumen de lquido proporcional a la fuerza que ejerce el objeto hacia el fluido, en la mayora de los casos en funcin de la gravedad. Este efecto tambin se denomina fuerza de impulso ascensional. Un densmetro posee una cmara de aire en su interior que no le permite hundirse en el fluido al cual se le pretende determinar la densidad, pero s se logra un equilibrio entre el peso del densmetro y el volumen desplazado del lquido respectivo a la densidad de este. El nivel de la superficie que alcanza el lquido al introducirse el densmetro se contrasta con la escala de este instrumento para hallar su densidad. El principio de Arqumedes tambin se aplica en la determinacin indirecta de la densidad para medir el volumen de un slido. En este caso el slido debe ser insoluble en el fluido que se utilice con el propsito que el slido se introduzca completamente en el fluido y desplace el volumen que ocupa en el espacio. La superficie del nivel que alcanza el fluido corresponde al volumen del slido. Si el slido es soluble en el fluido de referencia o si el slido es menos denso y flota, no se puede lograr el desplazamiento de volumen correspondiente al espacio que realmente ocupa. La importancia de determinar la densidad de una muestra es permitir conocer una propiedad fsica intensiva que representa tomar decisiones respecto a diferentes procesos como por ejemplo el tipo de construccin respecto al grado de compactacin de un suelo, la seleccin de un material para disear un equipo o un contenedor, el manejo de residuos, la pureza de una muestra, el diseo de granulados, entre muchos otros. Sea esta prctica una introduccin para ingresar en el campo de la metrologa a partir de la determinacin de un parmetro de gran aplicabilidad como lo es la densidad.

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MEDICIONES USADAS EN LA DETERMINACIN DE DENSIDAD EN SLIDOS

OBJETIVOS Determinar el valor de densidad de un slido insoluble en agua a partir de mediciones de masa y volumen Aplicar el concepto de exactitud y precisin a partir de mediciones de longitud, rea, volumen, masa y densidad Aprender las normas bsicas para realizar una medicin confiable Diferenciar entre una variable cuantitativa y una variable cualitativa

PREGUNTAS DE INDUCCIN 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. Cules variables cualitativas y cuantitativas se pueden determinar en cualquier muestra? Qu es sensibilidad o error instrumental? Cmo se pueden disminuir los errores instrumentales, aleatorios y sistemticos? Cmo debe reportarse adecuadamente una medida? Cules cantidades son determinadas directamente y cules indirectamente? Cmo se puede distinguir una propiedad fsica de una propiedad qumica? Qu significa rea de contacto?

MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

CONSERVAR LAS MEDIDAS DE PROTECCIN, SEGURIDAD E HIGIENE EN EL LABORATORIO.

Materiales Probeta de 50 mL Calibrador pie de rey Papel filtro

Equipos Balanza digital con platillo externo

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Reactivos Slido problema insoluble en agua con un ancho no mayor a 2 cm (3 trozos diferentes de la misma muestra) Agua destilada y desionizada
NOTA: SE SUGIERE QUE LA MUESTRA A EMPLEAR SEA AFN CON LA FORMACIN PROFESIONAL DEL ESTUDIANTE

DESARROLLO EXPERIMENTAL Toda la informacin obtenida en la prctica de laboratorio, clculos, grficas y anlisis previo deben anotarse en la bitcora I. Descripcin de las propiedades cualitativas 1. Realizar una resea de las condiciones de muestreo (fecha de recoleccin, lugar de procedencia, persona que recolect el slido, entre otros que describan el origen de la muestra) 2. Describir cmo es la muestra en cuanto a forma, color, textura, entre otros aspectos caractersticos perceptibles del slido.

II. Medicin de masa 1. Revisar que la balanza se encuentre encendida, nivelada, limpia, seca y en la escala de gramos 2. Llevar la balanza digital a ceros
NOTA: ES IMPORTANTE EVITAR LAS CORRIENTES DE AIRE LAS BALANZAS DIGITALES SON SENSIBLES A LAS CORRIENTES Y ESTO INFLUYE EN LA ESTABILIDAD DE LA MEDIDA

3. Colocar sobre la balanza un papel filtro 4. Tarar la balanza

NOTA: TARAR UNA BALANZA SIGNIFICA LLEVAR DE NUEVO A CEROS, DESPRECIANDO EL PESO DEL OBJETO QUE SE ENCUENTRA SOBRE ELLA.

5. Colocar un trozo del slido sobre la balanza 6. Determinar la masa del slido leyendo la lectura en el tablero de la balanza 7. Anotar la medicin con su respectiva incertidumbre
NOTA: EL NMERO DE CIFRAS DECIMALES DEL DATO REPORTADO DEBE CORRESPONDER AL MISMO NMERO DE CIFRAS DECIMALES DE LA INCERTIDUMBRE

8. Repetir el procedimiento con los dems trozos

III. 1. 2. 3. 4.

Medicin de volumen con calibrador pie de rey o vernier Abrir el calibrador Introducir el slido entre las dos reglas Cerrar el calibrador Determinar la medida en la regla fija
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5. Completar la medida con la primera raya en la escala mvil que coincida con una raya en la escala fija 6. Realizar este procedimiento para las tres dimensiones del slido 7. Anotar las mediciones con su respectiva incertidumbre 8. Repetir el procedimiento con los dems trozos 9. Calcular el volumen a travs de clculos geomtricos segn la forma del slido, a partir de las longitudes tomadas y las reas de los lados del slido

IV. Medicin de volumen mediante el principio de Arqumedes 1. Medir en probeta un volumen determinado de agua desionizada y destilada que sea aproximadamente igual o mayor al largo del slido
NOTA: LA LECTURA SE DEBE REALIZAR EN LA PARTE INFERIOR DEL MENISCO CREADO EN LA SUPERFICIE DEL LQUIDO

2. Introducir el slido dentro de la probeta con agua

NOTA: EL SLIDO DEBE INTRODUCIRSE CON LA PROBETA INCLINADA PARA EVITAR QUE EL FONDO DE LA PROBETA PUEDA FRACTURARSE

3. Determinar el desplazamiento de volumen obtenido al introducir el slido. Este volumen es el volumen que ocupa el slido en el espacio 4. Anotar las mediciones con su respectiva incertidumbre 5. Repetir el procedimiento con los dems trozos V. Determinacin de la densidad del slido 1. Con los datos obtenidos de masa y volumen empleando el calibrador, determinar la densidad de cada uno de los trozos del slido 2. Con los datos obtenidos de masa y volumen mediante principio de Arqumedes, determinar la densidad de cada uno de los trozos del slido 3. Anotar las mediciones con su respectiva incertidumbre
NOTA: EL VALOR DE LA INCERTIDUMBRE DE LA DENSIDAD SE OBTIENE AL DIVIDIR LA INCERTIDUMBRE DE LA MASA RESPECTO A LA INCERTIDUMBRE DEL VOLUMEN

4. Tabular los datos teniendo en cuenta la tabla sugerida a continuacin:

VOLUMEN EMPLEANDO CALIBRADOR ( ) VOLUMEN POR PRINCIPIO DE ARQUMEDES ( ) DENSIDAD EMPLEANDO CALIBRADOR ( ) DENSIDAD EMPLEANDO PRINCIPIO DE ARQUMEDES ( )

MUESTRA DE SLIDO 1 2 3

MASA ( )

VI. Estadstica de la medicin 1. Calcular la exactitud a travs del porcentaje de error y la precisin mediante la desviacin promedio para cada una de las mediciones de densidad en cada uno de los mtodos empleados A partir de los datos obtenidos, responda:
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 De las variables medidas o determinadas en el laboratorio, cules son extensivas y cules intensivas? Explicar Cmo se afecta la densidad al determinar el volumen con un calibrador pie de rey respecto a la determinacin de volumen por principio de Arqumedes? Qu tipo de errores se presentaron en la prctica, que los ocasion y cmo se pueden evitar? Cmo influye el manejo de cifras significativas en la determinacin de las mediciones realizadas en la prctica y en su tratamiento estadstico?

2. Realizar grficas comparativas que describan la informacin obtenida y explique cada una. Qu significa para las mediciones realizadas, la informacin obtenida como estadstica de la medicin (error, desviacin y grficas)?

PREGUNTAS DE ANLISIS 1. Qu pasara con la determinacin de la densidad si se varan las condiciones de temperatura y presin? 2. Qu pasara con la masa, la longitud, el rea, el volumen y la densidad, si el slido se fracciona en pequeos trozos? 3. Si se tiene un slido soluble en el fluido de referencia o se tiene un slido que flota en l, cul propuesta se puede realizar la determinacin de la densidad? 4. Cmo se puede determinar la densidad de un polvo en comparacin a la muestra empleada en la prctica? 5. Elegir una sustancia y disear un contenedor para almacenarla. Explicar el diseo teniendo en cuenta criterios matemticos, propiedades fsicas y qumicas de la sustancia elegida y del contenedor.

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ANEXO B. SISTEMAS DE MEDIDA Y FACTORES DE CONVERSIN11, 12

UNIDADES DE LONGITUD
NOMBRE Metro Angstrom SMBOLO EQUIVALENCIA m mm cm f pulg Pie Yd mi 1 1x10-10 m 1x10-9 m 1x10-6 m 1x10-3 m 1x10-2 m 1x10-15 m 2.54x10-2 m 0.3048 m 0.9144 m 1609.344 m

Nanmetro (milimicra) nm (m) Micrmetro Milmetro Centmetro Fermi Pulgadas Pie Yardas Millas (US)

UNIDADES DE REA
NOMBRE Metro cuadrado Milmetro cuadrado SMBOLO EQUIVALENCIA m2 mm2 1 1x10-6 m2 1x10-4 m2 1x104 m2

Centmetro cuadrado cm2 Hectrea ha

11

American Society for Testing and Materials. ASTM D 1914-91. Standard practice for conversion units and factors relating to atmospheric analysis. Annual Book of ASTM Standards, Vol. 14.02. 12 E.R. Cohen, T. Cvitas, J.G. Frey, B. Holmstrm, K. Kuchitsu, R. Marquardt, I. Mills, F. Pavese, M. Quack, J. Stohner, H.L. Strauss, M. Takami, and A.J. Thor, "Quantities, Units and Symbols in Physical Chemistry", IUPAC Green Book, 3rd Edition, 2nd Printing, IUPAC & RSC Publishing: Cambridge, 2008. 250p.
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UNIDADES DE VOLUMEN
NOMBRE Metro cbico Milmetro cbico SMBOLO m3 mm3 1 1x10-9 m3 1x10-6 m3 1x10-3 m3 =1000 cm3 1 cm3 3.785412 L EQUIVALENCIA

Centmetro cbico cm3 Litro mililitros Galn (US) L

UNIDADES DE MASA
NOMBRE Gramo Miligramo SMBOLO EQUIVALENCIA g mg 1 1x10-3 g 1x10-6 g 1000 g 1000 Kg 28.34952 g 453.59237 g

Microgramo (gamma) g () Kilogramo Tonelada Onza Libra Kg t oz lb

UNIDADES DE TIEMPO
NOMBRE SMBOLO EQUIVALENCIA Segundo Minuto Hora da Ao s min h d a 1 60 s 3600 s 24 h = 86400 s 8760 h

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UNIDADES DE REA
NOMBRE Metro cuadrado Milmetro cuadrado SMBOLO EQUIVALENCIA m2 mm2 1 1x10-6 m2 1x10-4 m2 1x104 m2

Centmetro cuadrado cm2 Hectrea ha

UNIDADES DE PRESIN
NOMBRE Pascal Atmsfera Bar Torr Milmetro de mercurio SMBOLO Pa atm bar Torr mmHg EQUIVALENCIA 1Nm-2 = 1Kgm-1s-2 101325 Pa = 760 mmHg 1x105 Pa 133.322 Pa 1 Torr 6894.758 Pa

Psi (libras por pulgada cuadrada) psi

UNIDADES DE TEMPERATURA
NOMBRE Kelvin Rankine Celsius SMBOLO EQUIVALENCIA K R C C + 273.15 (5/9)K K 273.15 (9/5)C + 32

Fahrenheit F

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Bibliografa
RECURSOS IMPRESOS
Programa de Qumica General. Universidad Pontificia Bolivariana. Departamento de Ciencias Bsicas. QMQG 0001. Enero de 2013. Escuela de Ingeniera.

SANTOYO MUOZ, Claudia. Manual de Laboratorio de Qumica General. Universidad Pontificia Bolivariana. Escuela de Ingeniera y Administracin. Departamento de Ciencias Bsicas: Bucaramanga, 2006. 91p. American Society for Testing and Materials. ASTM D 1914-91. Standard practice for conversion units and factors relating to atmospheric analysis. Annual Book of ASTM Standards, Vol. 14.02. E.R. Cohen, T. Cvitas, J.G. Frey, B. Holmstrm, K. Kuchitsu, R. Marquardt, I. Mills, F. Pavese, M. Quack, J. Stohner, H.L. Strauss, M. Takami, and A.J. Thor, "Quantities, Units and Symbols in Physical Chemistry", IUPAC Green Book, 3rd Edition, 2nd Printing, IUPAC & RSC Publishing: Cambridge, 2008. 250p. PANREAC QUMICA S.A. Seguridad en laboratorios qumicos. Panreac Qumica-064-7-500-10/98. 84 p. MORA CRUZ, Uriel. Recomendaciones para la elaboracin y presentacin de informes de laboratorio. Universidad Pontificia Bolivariana, Escuela de Ingenieras, Departamento de Ciencias Bsicas: Floridablanca, Febrero de 2010. 7p. PERDOMO G., Jess A. Laboratorios de biologa y Bucaramanga, 2000. 40p qumica. Serranos Publicaciones Ltda.:

DOMNGUEZ REBOIRAS, Miguel ngel. Qumica la ciencia bsica. Editores Thomson Paraninfo S.A.: Madrid, 2006. ISBN 84-9732-347-5. 1241p.
INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TCNICAS Y CERTIFICACIN. Compendio , tesis y otros trabajos de grado. Quinta actualizacin. Bogot: ICONTEC, 2002. (NTC 1486). ________. Referencias documentales para fuentes de informacin electrnicas. Bogot: ICONTEC, 1998. (NTC 4490) ________. Vocabulario de trminos bsicos y generales en metrologa. 1997. (NTC 1294). Segunda actualizacin. Bogot: ICONTEC,

CABALLERO S., Jos Luis. Sistema internacional de unidades (SI).

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RECURSOS EN LNEA
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