UNIVERSIDADE FEDERAL DE SO JOO DEL REI CAMPUS ALTO PARAOPEBA ENGENHARIA QUMICA

SEPARAO DE SUBSTNCIAS POR MTODOS CROMATOGRFICOS LQUIDO-SLIDO

Ana Luiza Pinto Queiroz 104.550.026 Henrique Hiplito Costa 104.550.053 Ivan Louzada Ferreira 104.550.043 Paulo Csar Gomes Silva - 104.550.014 Vitor Guimares Gonalves-104.550.057

Ouro Branco 2011

1- INTRODUO A cromatografia um mtodo utilizado para separar misturas complexas de substncias com caractersticas fsico-qumicas muito prximas, separaes estas que no poderiam ser realizadas por mtodos como destilao, sublimao, recristalizao ou extraes por solvente.[7]
[8]

Seu surgimento ocorreu em 1906

quando o botnico russo Mikhael Semanovich Tswett solucionou um problema de separao de substncias contidas nos extratos vegetais como xantofilas e clorofilas.[7] Alm de ser um processo de separao, aplicaes da cromatografia se do na determinao da autenticidade e pureza de reagentes, identificao de componentes em uma mistura, acompanhamento do curso de uma reao pelo aparecimento dos produtos e desaparecimento dos reagentes e otimizao do rendimento de reaes. [8] A separao cromatogrfica se baseia na diferena de mobilidade de substncias arrastadas por um eluente, denominado fase mvel, em uma fase estacionria.
[7]

No decorrer da passagem da fase mvel sobre a fase fixa, as

substncias menos solveis no eluente ficam associadas fase estacionria movimentando-se mais lentamente ao longo da coluna e ficando seletivamente retidas, enquanto as mais solveis possuem maior movimentao. . Alguns dos mtodos cromatogrficos lquido-slido utilizados em separaes de misturas so a cromatografia em camada fina e a cromatografia de adsoro.
[8]

Na cromatografia de camada fina, pode-se utilizar um papel de alta qualidade como fase estacionria e, sendo assim, o deslocamento do eluente se d por capilaridade. fase mvel se move atravs da fase estacionria por capilaridade. tcnica rpida, eficiente, de baixo custo.
[7] [7]

Essa uma

J cromatografia de adsoro, a fase

estacionria um slido finamente dividido e a separao se d pela adsoro seletiva dos componentes iniciais no slido. [8]

2- OBJETIVO Separar e analisar qualitativamente pigmentos coloridos componentes de misturas usadas em canetas hidrogrficas por mtodos cromatogrficos lquidoslido.

3 - PARTE EXPERIMENTAL

3.1- Materiais 3.1.1- Reagentes:

gua destilada; lcool comercial; Tinta amarela proveniente de caneta hidrogrfica; Tinta preta proveniente de caneta hidrogrfica; Tinta verde proveniente de caneta hidrogrfica; Tinta vermelha proveniente de caneta hidrogrfica;

3.1.2- Equipamentos: Bquer de 100 mL; Canetas hidrogrficas (Compactor); Giz escolar branco;

Papel de filtro em tiras de 5,8 x 3,0 cm;

Rgua; Vidro de relgio;

3.2- Mtodos: 3.2.1- Cromatografia em giz Em um giz escolar branco foram feitas duas listras desconexas seccionando o giz a 1,5 cm de sua extremidade de maior dimetro utilizando-se canetas hidrogrficas verde e amarela. Em seguida, o giz foi cuidadosamente disposto na vertical no interior de um bquer contendo lcool etlico comercial at

aproximadamente 1,0 cm de sua base de maneira que as listras no tivessem contato direto com o lcool. O recipiente foi tampado com um vidro de relgio (com sua concavidade orientada para cima) e o sistema monitorado at que o deslocamento dos pigmentos na fase estacionria (giz) no fosse observvel pelos experimentadores. As caractersticas relevantes para anlise realizada foram anotadas na sequncia. Um procedimento anlogo foi feito posteriormente utilizando canetas hidrogrficas de cores preta e vermelha para seccionar o giz. 3.2.2- Cromatografia em papel Em uma tira de papel de filtro foram demarcados com tinta vermelha e verde dois pontos equidistantes das bordas mais largas (mas no unidos) e a X cm da base, denominao conferida borda mais estreita e prxima das marcas de tinta. A tira ento foi colocada em um bquer contendo lcool etlico comercial at a altura de 1,2 cm de sua base, apoiada na parede da vidraria de modo que estivesse praticamente na vertical e que as marcas no tivessem contato direto com o lcool. O sistema foi deixado em repouso at que a altura visivelmente percorrida pelo lcool fosse igual a da altura da tira de papel. Aps essa etapa, a tira foi removida do bquer e permaneceu secando sobre a bancada. Com o auxilio de uma rgua foram mensurados o extremo mximo do solvente, a distncia percorrida pelo lcool e por cada uma das tintas durante o experimento, dados esse que foram adequadamente registrados. O mesmo procedimento foi repetido usando gua destilada como eluente.

4- RESULTADO E DISCUSSO 4.1- Cromatografia em giz A utilizao do vidro de relgio sobre o bquer durante o procedimento pode ser racionalizado atravs da considerao de que a troca de matria com a vizinhana do sistema diminuda; a saturao da atmosfera com vapor de lcool etlico reduz a evaporao da fase mvel (lcool) que est sobre a fase estacionria

(basto de giz), promovendo um procedimento mais rpido e preciso, uma vez que as velocidades de adsoro do pigmento no slido e sua solubilizao no eluente no sofrero interferncias causadas por mudana na concentrao das solues temporrias, j que o tempo de reteno em cada uma das fases est intimamente relacionado distribuio do soluto entre fases envolvidas. [8] [9] Foi possvel observar no basto de giz seccionado pelas cores amarela e verde, aps ser retirado do bquer com lcool, a formao de manchas de colorao bem definida sobre as listras feitas com as canetas hidrogrfica inicialmente; analisando a superfcie lateral da fase estacionria, logo acima da listra inicial verde foram observadas regies formadas por pigmentao azul e, acima, amarela. Quebrado o basto de giz pde-se notar, em um corte superior do objeto, o deslocamento da pigmentao azul em direo ao centro enquanto a pigmentao amarela permaneceu em regies mais perifricas. Na listra amarela feita no mesmo basto de giz no foi observada formao de regies com pigmentao diferente da amarela inicial e nem mesmo o avano da mancha em direo ao centro, permanecendo na regio superficial da fase estacionria como ocorrido com a pigmentao amarela oriunda da listra verde.

4.2- Cromatografia em papel de filtro

5- CONCLUSO

REFERNCIAS [1] FERREIRA, Aurlio Buarque de Holanda. Miniaurlio Eletrnico. Verso 5.12. Positivo Informtica LTDA. 2004.

[2] THE MERCK INDEX ON CD-ROM. Hampden Data Services Software LTDA. Version 12:3. New Jersey.1999 .

[3] VOGEL, Arthur Israel. Textbook of practical organic chemistry. 5ed. Longman Scientific and Technical. New York. 1989.

[1] MCMURRY, John. Qumica orgnica. 6 ed. Volume 1. Editora Thomson, 2005.

[2] COLLINS, C.H. e BONATO, P.S. Introduo a mtodos cromatogrficos. Campinas: Editora da Unicamp, 1990. [3] ANDRADE, J.B.; PINHEIRO, H.L.C.; LOPES, W.A.; MARTINS, S.; AMORIM, A.M.M. e BRANDO, A.M. Determinao de cafena em bebidas atravs de cromatografia lquida de alta eficincia. Qumica Nova, 1995. [7] prin [8] vogel o mesmo 3 [9] SHERMA