NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 5095
2002-10-30

BEBIDAS ALCOHLICAS. MTODO PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE CIDO SRBICO

E:

ALCOHOLIC BEVERAGES. DETERMINATION OF SORBIC ACID CONTENT

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES:

bebida alcohlica; cido srbico.

I.C.S.: 67.160.10
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. Tel. 6078888 Fax 2221435 -22 Prohibida su reproduccin Editada 2002-11-22

PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en general. La NTC 5095 fue ratificada por el Consejo Directivo del 2002-10-30 Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs de su participacin en el Comit Tcnico 313201 Industrias vincolas. ASOCIACIN COLOMBIANA DE IMPORTADORES DE LICORES-ACODIL BODEGAS DEL RHIN EMPRESA DE LICORES DE CUNDINAMARCA FRUVER Y CA INSTITUTO DE VIGILANCIA Y CONTROL DE MEDICAMENTOS Y ALIMENTOSINVIMA LABORATORIO DE ANLISIS AMBIENTAL, ALIMENTOS, AGUAS, PETROQUMICO, FARMACUTICO, HIGIENE INDUSTRIAL - ASINAL SECRETARA DISTRITAL DE SALUD

Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las siguientes empresas: ASOCIACIN COLOMBIANA EMPRESAS LICORERAS - ACIL BODEGAS AEJAS BODEGAS VIEJAS CEPAS COLOMA LTDA. CONSECIN LICORSA-INDUSTRIA LICORES DEL HUILA CONSORCIO S.M. DE SARGO DE EMPRESA DE LICORES DE CAQUETA EMPRESA DE LICORES DEL META FBRICA DE LICORES DE ANTIOQUIA FBRICA DE LICORES DEL TOLIMA INDUSTRIA DE LICORES DEL VALLE INDUSTRIA LICORERA DE CALDAS MARPICO S.A. SABAJN APOLO

DE

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIN DE NORMALIZACIN

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NTC 5095

BEBIDAS ALCOHLICAS. MTODO PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE CIDO SRBICO

1.

OBJETO

Esta norma establece los mtodos para determinar el contenido de cido srbico o sus sales en bebidas alcohlicas.

2. 2.1

MTODOS DE ENSAYO MTODO 1

2.1.1 Principio del mtodo El cido srbico arrastrado por el vapor de agua se valora en el destilado por espectrofotometra en la regin ultravioleta a 256 nm.
NOTA Este mtodo se puede utilizar cuando no est presente cido benzoico en la muestra.

2.1.2 Equipos y materiales

Balanza analtica Espectrofotmetro UV - VIS y dos celdas de cuarzo de 1 cm de paso de luz Balones volumtricos de 20 ml, 100 ml, 250 ml y 1 000 ml Destilador por arrastre de vapor Pipetas volumtricas de: 0,5 ml; 1,0 ml; 2,0 ml; 2,5 ml; 3 ml y 10 ml. Tubo de ensayo de 25 ml de capacidad.

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2.1.3 Reactivos

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Agua destilada cido srbico o sorbato de potasio r.a cido tartrico, solucin al 50 % p/v Bicarbonato de sodio r.a Sulfato de cobre pentahidratado r.a (CuSO4.5H2O) Solucin oxidante: se mezclan 0,5 g de bicarbonato de sodio y 1 mg de sulfato de cobre pentahidratado. Esta mezcla se disuelve en agua destilada y se lleva a volumen de 1 L. Solucin de cido srbico de 20 mg/l. Se pesan 20 mg de cido srbico en un baln de 1 L que contenga 200 ml de agua destilada caliente, se agita, se enfra y se lleva a volumen. Esta solucin es estable por varios das bajo refrigeracin conservada en envase mbar o protegido de la luz. En lugar de la solucin de cido srbico se puede emplear una solucin preparada a partir de 26,8 mg de sorbato de potasio.

2.1.4 Procedimiento Se pesan 10 g de muestra con precisin de 0,1 mg. El peso de la muestra se puede convertir a volumen empleando la densidad del producto determinada por picnometra. Se adicionan 2 ml de cido tartrico al 50 % y se destila por arrastre de vapor. Se recogen 250 ml de destilado en un baln volumtrico. Se toman 3 ml de destilado y se adicionan 7 ml de la solucin oxidante. Se deja en reposo por aproximadamente 2 min. Para realizar el ensayo con el blanco, se sustituye el destilado por 3 ml de agua destilada. Para obtener la curva de calibracin, se determina la absorbancia de soluciones que contengan 0,5 mg/l; 1,0 mg/l; 2,5 mg/l y 5 mg/l de cido srbico, preparadas por dilucin de la solucin de partida de 20 mg/l en agua destilada y realizando el mismo procedimiento llevado a cabo con la muestra. Las lecturas espectrofotomtricas se realizan a una longitud de onda de 256 nm. La concentracin de cido srbico en el destilado de la muestra se halla interpolando su absorbancia en la curva de calibracin. 2.1.5 Clculos El contenido de cido srbico expresado como mg de cido srbico en un litro del producto, se calcula as:

mg cido srbico litro de producto

= Cm x 25

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en donde: Cm =

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concentracin de cido srbico en el destilado de la muestra

2.2

MTODO 2

NOTA Este mtodo se puede utilizar cuando el cido srbico se encuentre asociado con el cido benzoico en la muestra.

2.2.1 Equipos y materiales

Balanza analtica Bao de Mara Cronmetro Espectrofotmetro Equipo de destilacin de arrastre con vapor Balones aforados de 50 ml y 500 ml Pipetas graduadas de 1 ml, 2 ml, 5 ml y 10 ml Buretas de 25 ml con divisiones cada 0,1 ml Tubos de ensayo de 15 ml de capacidad

2.2.2 Reactivos

Solucin de cido sulfrico al 25 % v/v. Se prepara sumergiendo en agua helada un erlenmeyer que contiene aproximadamente 700 ml de agua destilada, sobre la cual se adiciona lenta y cuidadosamente por las paredes 250 ml de cido sulfrico del 98 %, agitando despus de cada adicin. Se enfra a 20 oC, se transfiere a un baln aforado, se lava el erlenmeyer con pequeas porciones de agua y se completa a volumen. Solucin de cido sulfrico, 0,3 N Solucin de dicromato de potasio (K2Cr2O7): se prepara disolviendo 147 mg de dicromato de potasio en agua, dentro de un baln aforado de 100 ml. Posteriormente se lleva a volumen. Solucin de cido tiobarbitrico: en un baln aforado de 50ml se disuelven 250 mg de cido tiobarbitrico en 5 ml de NaOH 0,5 N. A continuacin se calienta en el bao de Mara, se adicionan 20 ml de agua destilada, se neutralizan con HCl 0,5N y se completa a volumen a 20 oC. Esta solucin debe estar fresca antes de emplearse.

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2.2.3 Procedimiento

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Elaboracin de la curva de calibracin para el sorbato de potasio A una serie de tubos de ensayo se agregan a cada uno 2 ml de las soluciones estndar preparadas descritas en el mtodo 1. A cada tubo se agrega 1 ml de cido sulfrico 0,3N y 1 ml de la solucin de dicromato de potasio, se mezclan y se sumergen durante 5 min exactamente en un bao de Mara en ebullicin. Luego se retiran los tubos y se enfran inmediatamente en un bao de agua helada. Se adicionan 2ml de la solucin de cido tiobarbitrico recientemente preparada, se mezclan y se sumergen nuevamente en el bao de Mara en ebullicin, durante 10 min exactamente. Se enfra en agua helada y se lee la absorbancia de las cinco soluciones a una longitud de onda de 532 nm, empleando el espectrofotmetro y celdas de 1 cm de paso. La lectura se debe realizar mximo 30 min despus de haber desarrollado el color. Simultneamente se sigue el mismo procedimiento con el destilado de la muestra obtenido segn el procedimiento1. Si hay desarrollo de color rojo o rosado en el tubo con la muestra se confirma la presencia de cido srbico, el cual se cuantifica midiendo la absorbancia respectiva a 532 nm. Determinacin del cido srbico Se toman 2 ml del destilado de la muestra con una pipeta volumtrica y se llevan a un tubo de ensayo. En un segundo tubo se toman 2 ml de agua destilada (que servir de blanco). Se adiciona a cada tubo 1 ml de solucin de cido sulfrico 0,3 N y 1 ml de dicromato de potasio, se mezclan y sumergen en un bao de Mara en ebullicin durante 5 min. Despus se retiran los tubos de ensayo y se enfran inmediatamente en un bao de agua helada. Se agregan 2 ml de solucin de cido tiobarbitrico, se mezclan y sumergen nuevamente en el bao de Mara en ebullicin durante 10 min exactos, se retiran y enfran inmediatamente en el bao de agua helada y se mide la absorbancia en el espectrofotmetro a una longitud de onda de 532 nm en una celda de 1 cm de paso. La lectura debe efectuarse mximo 30 min luego de haber desarrollado color. Se lee en la curva de calibracin los g de cido srbico correspondientes a la absorbancia presentada. La curva de calibracin se construye a partir de las lecturas de absorbancia de las soluciones estndar y la concentracin de cada una de ellas. La concentracin de cido srbico en el destilado de la muestra se determina interpolando su absorbancia en la curva de calibracin. 2.2.4 Clculos

El contenido de cido srbico, expresado como mg de cido srbico en un litro de producto, se calcula as:

mg cido srbico litro de producto

en donde Cm =

= Cm x 25

concentracin de cido srbico en el destilado de la muestra