PRACTICA No.

4 ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCIN ATOMICA ANALISIS DE COBRE EN AGUA

PRACTICA No.4 ANALISIS DE COBRE EN AGUA

OBJETIVOS:

Conocer el manejo de un espectrofotmetro de Absorcin Atmica

Reafirmar los conocimientos en el manejo y calibracin del equipo.

Determinar la concentracin de cobre en agua potable

MARCO TERICO

ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIN ATMICA

Fuentes de metales pesados y su toxicologa. Los metales pesados normalmente aparecen en el agua superficial procedentes de las actividades comerciales e industriales y tienen que eliminarse si el agua residual se va a reutilizar. Metales pesados son elementos metlicos con gran peso atmico, por ejemplo: mercurio, cromo, cadmio, arsnico, plomo, cobre, zinc y nquel. A bajas concentraciones pueden afectar a los seres vivos y tienden acumularse en la cadena alimentaria. Los metales pesados son elementos que tienen pesos atmicos entre63.546 y 299.590 con una gravedad especfica mayor a 4.011. Todos los metales pesados existen en las aguas superficiales en forma coloidal, de partculas y en fases disueltas, pero, las concentraciones en disolucin son bajas generalmente. El metal en partculas y coloidal pueden encontrarse en hidrxidos, xidos, silicatos o sulfuros, o adsorbidos en la arcilla, en el sliceo en la materia orgnica. Todos los metales tienen niveles ptimos de concentracin, por encima de los cuales resultan txicos. La toxicidad de un metal depende de su va de administracin y del compuesto qumico al que esta ligado. La combinacin de un metal con un compuesto orgnico puede aumentar o disminuir sus efectos txicos sobre las clulas. En cambio, la combinacin de un metal con el azufre, en forma de sulfuro, da lugar a un compuesto menos txico que el hidrxido u xido correspondiente, debido a que el sulfuro es menos soluble en los humores corporales que el xido. LABORATORIO QUMICA ANALITICA 2

Se hace pasar por la flama la radiacin de una fuente externa de luz, que emite la o las lneas espectrales correspondientes a la energa necesaria para una transicin electrnica del estado basal al estado excitado. Los gases de la flama se consideran como un medio que contiene tomos libres no excitados, capaces de absorber radiacin de una fuente externa, cuando dicha radiacin corresponde exactamente a la energa requerida para una transicin del elemento investigado de un estado de un estado electrnico normal a un estado mayor de excitacin. La radiacin no absorbida para entonces a travs del monocromador que asla la lnea espectral excitante de la fuente de luz y se enva hacia el detector. La absorcin de radiacin excitante de la flama de luz, depende de la poblacin del estado normal, la cual es proporcional a la concentracin de la solucin nebulizada. La absorcin se mide por medio de la diferencia entre las seales transmitidas en presencia y ausencia del elemento analizado. ESPECTROMETRIA DE ABSORCIN ATOMICA La absorcin atmica en flamas, se basa en la determinacin de la absorcin en el centro de la lnea usando una fuente de lneas estrechas que emite la lnea de resonancia del elemento y cuyo perfil de lneas de emisin es inferior al perfil de lneas de absorcin de la especie analtica en la flama.

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DIAGRAMA ESQUEMATICO DE UN ESPECTOFOTOMETRO DE ABSORCIN ATOMICA FUENTES DE RADIACIN Como fuentes externas de luz se usan tanto lmparas de ctodo hueco como tubos de descarga sin electrodos. LAMPARA DE CTODO HUECO Este tipo de lmpara consiste en un nodo de wolframio y un ctodo cilndrico cerrados hermticamente en un tubo de vidrio lleno con nen o argn a una presin de 1 a 5 torr. Esta lmpara sirve para emitir luz que manda lneas espectrales de cada elemento que absorbe el tomo y luego lo emite. MONOCROMADOR El monocromador en absorcin atmica sirve para eliminar las interferencias de la flama as como la luz parasitaria. Los tipos de monocromadores son: Rejillas de difraccin Prismas DETECTORES Se emplea para transformar la energa lumnica a electricidad. Tipos de detectores: Celda Fotovoltaica Foto tubos de vaco Foto multiplicador TECNICA DE ATOMIZACIN DE LA MUESTRA Para atomizar la muestra en la espectrometra de absorcin atmica, se utiliza la atomizacin con una llama. ATOMIZACIN CON LLAMA En un atomizador de llama, la disolucin de la muestra es nebulizada mediante un flujo de gas oxidante, mezclado con el gas combustible, y se transporta a una llama donde se produce la atomizacin. Procesos que tiene lugar durante la atomizacin en la llama:

Nebulizacin

Desolvatacin

Vaporizacin

Atomizacin

Ionizacin

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NEBULIZACIN: La muestra lquida oscila al ser succionado a travs del tubo capilar, por efecto de la presin diferencial generada por las corrientes de gases a alta velocidad, cuando esta pasa por el mismo orificio. Se extraen filamentos del lquido, estos filamentos se rompen en forma de gotas, la nube de gotas choca en la cmara de aspersin contra un reborde de impacto, el aerosol final se mezcla con la combinacin del combustible y el comburente, dirigindose al quemador. DESOLVATACIN: El disolvente se evapora hasta producir un aerosol molecular slido finamente dividido. VAPORIZACIN: Los slidos secos se gasifican. ATOMIZACIN: Las molculas gaseosas se disocian y forman radicales neutros. IONIZACIN: Los tomos neutros, se pueden excitar trmicamente por colisiones con los componentes de los gases que no se han quemado por completo.

DESVENTAJAS DE LA ATOMIZACIN EN FLAMAS El quemador de pre mezcla o de flujo laminar, est limitado al uso de soluciones o suspensiones muy finas, Es muy raro que se pueda atomizar directamente a muestras slidas. La sensibilidad es limitada, debido a la cmara de nebulizacin-mezclado, produce desperdicios inherentes. Solo el 10% de la muestra llega efectivamente a la flama como aerosol fino para ser atomizado.

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DATOS EXPERIMENTALES De las ecuaciones : Conc. deEstandar = Sensitividad Absorbancia media 0.0044

Sensitividad = Conc. Estandar x 0.0044 Absorbancia medida

Sensitividad =

4 ppm x 0.0044 = 0.2285 0.077

Dato teorico

TABLA DE DATOS OBTENIDOS Concentracion Absorcion obtenida con el espectrofotometro AA 0.23 0.117 0.172 0.275 0.007

4 ppm 2 ppm 3 ppm 5ppm H2O potable

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CUESTIONARIO PRACTICA 4

1. En un espectrofotmetro de Absorcin Atmica Explique: a) Cul es la funcin de la lmpara? Estas lmparas son diseadas para emitir el espectro atmico de un elemento, construida con el mismo elemento del analito a determinar. Esta lmpara emite a una determinada longitud de onda. b) Cul es la funcin del nebulizador? Se encarga de crear una niebla de la muestra o aerosol, ya que dispersa el liquido e muestras pequeas. c) Cul es la funcin de la flama? La flama se utiliza para desolvatar la muestra y funde la muestra para convertirla en tomos libres. 2. Cul es el material del que se construye la ptica de los espectrofotmetros de absorcin atmica? La lmpara consiste en un nodo de tungsteno y un ctodo cilndrico sellado en un tubo de vidrio que contiene un gas inerte como Ar. El ctodo es fabricado con el metal del analto. 3. Describa los procesos que se llevan acabo cuando la muestra entra ala flama. Cuando una muestra se reduce a un roco fino se lleva al interior de una flama, el disolvente se evapora en la zona de combustin primaria. las partculas solidas resultantes son llevadas al centro de la flama . En la parte mas caliente de la flama se forman los tomos gaseosos e iones; finalmente los tomos e iones son llevados a la zona de combustin secundaria en donde la oxidacin se puede presentar antes de que los productos de la atomizacin se dispersen en la atmosfera. 4. Qu tipo de espectros generan los atomos? Lneas de resonancia, radiacin con una anchura de banda angosta.

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5. En un anlisis de absorcin atmica. Explique: a) Con que criterios se elige la longitud de onda para cuantificar un determinado elemento. El ancho de la banda de radiacin incidente de la fuente, que puede ser absorbida por los tomos del analto, debe ser mas estrecha que su lnea de absorcin. La longitud de onda es la que proporciona mejor sensibilidad. b) En que se basa la eleccin del ancho del slit. En el tipo de intervalo de longitud de onda. 6. Cul es la principal limitacin de la espectroscopia de absorcin atmica con flama? La linealidad esta limitada por factores qumicos e instrumentales. Desviaciones en el coeficiente de absortividad debido a interacciones entre molculas prximas. Dispersin de la luz debido a partculas en la muestra. Fluorescencia de la muestra. Cambio en el ndice de refraccin a alta concentracin del analto. Cambios en equilibrios qumicos.

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CURVA DE CALIBRACION (recta de calibracion)

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CONCLUSIONES Y OBSERVACIONES En esta experimentacion vimos como es el uso del espectrofotometro de absorcion atomica y su calibracion que a diferencia del UV en este tienes que regular la alimentacion combustible y comburente, orientar muy bien la lampara, calibrar el quemador , los elementos en los que podemos utilizarlo, son en algunos de los metales como en este caso el Cobre. Al analisar las diferentres muestras a concentraciones diferentes y comparar la sensitividad conocida con la experimentada y ver que nos da el valor esperado nos hace saber que el espectrofometro esta en optimas condiciones para trabajarse y asi obtener resultados confiables. Con los resultados obtenidos logramos crear nuestra curva de calibracion en este caso se trata de una recta, al medir nuestra muestra de agua potable pudimos leer que la concentracion de cobre en esta es minimo casi nada ya que existen normas con limites permisicles para ciertos contaminantes en este caso el cobre que es sumamente peligroso para la salud ya que estamos hablado de agua para consumo humano (potable).

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 BIBLIOGRAFIA Principios de Anlisis Instrumental Quinta Edicin Skoog-Holler-Nieman Mc Graw Hill No. de pginas consultadas: 166, 219, 220, 223, 227,228

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IPN
Escuela Superior de Ingenieria Quimica e Industrias Exrtactivas

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Practica N4 Analisis de cobre en Agua potable por absorcion atomica Por Cuevas Osornio Daniel Grupo 6IV2 PROFR Raul Barrera Tivo
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