LABORATRIO 1 RELATRIO

Disciplina: Qumica Analtica II Experimental Professor: Felipe Silva Semaan Alunos: Filipe Augusto Rodrigues, Joo Paulo Verissimo, Ramon Loureiro Turma: AH Data da Prtica: 28/11

NITERI 2 SEMESTRE DE 2012

 TTULO:
Determinao de clcio por precipitao com oxalato de amnio

INTRODUO:
A anlise gravimtrica consiste na anlise quantitativa que permite saber a quantidade de uma substncia em determinada mistura. Tambm conhecida como Gravimetria, esta anlise se baseia no clculo da porcentagem das espcies envolvidas em uma reao atravs da determinao da massa dos reagentes. Na gravimetria por precipitao qumica, na qual foi realizada a prtica anterior, o analito (clcio) separado atravs da adio de um reagente capaz de ocasionar a obteno de uma substncia pouco solvel, no caso o oxalato de clcio (Kps = 2,6x10-9), devendo-se ter condies, como temperatura e pH, que favorecem a sua solubilidade. Na tcnica de precipitao em meio homogneo, ao invs de ser adicionado um reagente, o agente precipitante gerado lentamente na prpria soluo por meio de uma reao qumica homognea. Dentre as vantagens dessa precipitao, esto: eliminao dos efeitos indesejveis da elevao da concentrao; o precipitado resultante denso e prontamente filtrvel; a coprecipitao reduzida a um mnimo; possvel alterar a aparncia do precipitado pela variao da velocidade da reao. As vantagens dessa anlise gravimtrica so as operaes de fcil execuo e a utilizao de equipamentos e de baixo custo. A maior desvantagem o longo tempo, muitas vezes necessrio para sua execuo. Analisando as etapas do processo de obteno de clcio na amostra inicial, ou seja: CaC2O4 . H2O CaC2O4 CaCO3 CaO
H20 CO CO2

Observa-se que o perfil termogravimtrico da reao o de .. presente

Obs.: O agente precipitante utilizado, oxalato de amnio, quando adicionado a quente aumenta o tamanho dos cristais devido diminuio da supersaturao relativa, o hidrxido de amnio tem o mesmo objetivo.

OBJETIVO:
O objetivo do experimento determinar a percentagem de clcio na amostra inicial (CaCO3) atravs do agente precipitante oxalato de amnio.

 REAGENTES:
Soluo de cido clordrico 1:1 Soluo de hidrxido de amnio 1:1 Soluo de oxalato de amnio 4% Soluo de oxalato de amnio 0,1% Soluo de nitrato de prata 0,1 mol L-1 Soluo de cido ntrico 2 mol L-1 Soluo de vermelho de metila 0,1%

PARTE EXPERIMENTAL:
Primeiramente, pesou-se na balana analtica uma poro da amostra inicial (CaCO3), equivalente a 0,5003 g. Em seguida, transferiu-se para um bquer de 600 ml a poro e adicionou-se 10 ml de gua destilada e 15 ml de cido clordrico 1:1, resultando na seguinte equao: CaCO3(s) + 2HCl(aq) CaCl2(aq) + H2O(l) + CO2(aq) Aqueceu-se a soluo at a eliminao do CO2 dissolvido. Em seguida, diluiu-se a soluo a 200 ml com gua destilada. Adicionou-se 4 gotas do indicador vermelho de metila e aqueceu-se a soluo. Logo aps, adicionou-se 50 ml de soluo quente de oxalato de amnio 4% e adicionou-se aproximadamente 100 ml de soluo de hidrxido de amnio 1:1 at identificar a colorao amarelada, indicando-se uma soluo bsica. (obs.: faixa de ph do vermelho de metila cido: pH < 4,4 (vermelho) ; base: pH > 6,2 (amarelo)) Deixou-se em repouso por aproximadamente 30 minutos para identificar a precipitao ocorrida, sendo ela: CaCl2(aq) + (NH4)2C2O4(aq) 2 NH4Cl(aq) + CaC2O4(s) Preparou-se um funil com papel de filtro de porosidade mdia, filtrando-se a soluo em seguida. Aps a filtragem, lavou-se o precipitado com pequenas pores de soluo de oxalato de amnio 0,1% com o objetivo de retirar os ons cloreto ainda presentes do precipitado (testou-se com algumas gotas adicionando-se HNO3 diludo e soluo de AgNO3. Como houve a formao de precipitado, identificou-se que o on cloreto ainda estava presente no papel de filtro.) Cl-(aq) + AgNO3(aq) AgCl(s) + NO3-(aq) Preparou-se um cadinho, aquecendo-o em forno a aproximadamente 1000C. Em seguida, retirou-se o cadinho da mufla e deixou-se esfriar por 30 minutos no dessecador. Pesou-se em uma balana analtica, obtendo-se 27,5376 g. Dobrou-se o papel de filtro utilizado anteriormente e colocou-o no

cadinho. Para a agilidade do experimento, levou-se o cadinho at a mufla para calcinao do precipitado, por aproximadamente 15 minutos. Em seguida, pesou-se novamente o cadinho, medindo-se 27,8206 g, ou seja, 0,2830 g de CaO. Obs.: Considerando-se que o papel de filtro foi totalmente carbonizado e que a massa final est livre de ons cloreto.

CLCULOS EXPERIMENTAIS:
Pamostra final = 27,8206 27,5306 = 0,2830 g Clculo de percentagem de clcio na amostra: CaO Ca 56,077 g de CaO 40,078 g de Ca 0,2830 g de CaO x Amostra: 0,5003 g 100 % 0,2023 g y

x = 0,2023 g

y = 40,4 % de Ca

Clculo de percentagem de xido de clcio na amostra: Amostra: 0,5003 g 100% 0,2830 g z

z = 56,6 % de CaO

Clculo de percentagem de carbonato de clcio na amostra: CaCO3 CaO 100,086 g de CaCO3 56,077 g de CaO w 0,2830 g 0,5003 g 100% 0,5051 g v w = 0,5051 g

Amostra:

v = 101%

Erro percentual (E) E = [(101 100) / 100] x 100 = 1%

 CONCLUSO:
Atravs dessa prtica, obtivemos a massa do analito desejado, atravs do mtodo de gravimetria por precipitao. Entretanto, devido a alguns fatores como a eliminao incompleta de ons cloreto e da carbonizao incompleta do papel de filtro houve um erro percentual. Obs.: Para tratamento da gua de lavagem, contendo cloreto, clcio, indicador e oxalato, basta despej-la em gua corrente, mantendo o fluxo para no deixar os resduos na tubulao, no ocasionado, por exemplo, oxidao dos canos.

REFERNCIAS:
Apostila de qumica analtica II experimental, UFF - 1 semestre de 2012 http://www.brasilescola.com/quimica/gravimetria.htm