REVISIN

Aleacin mecnica: Mtodo de obtencin de polvos metlicos y de materiales compuestos^

Elisa Mara Ruiz-Navas*, Cesar Edil da Costa**, Francisco Velasco Lpez* y Jos Manuel Torralba Castell*
Resumen Este trabajo est dedicado al proceso de aleacin mecnica como mtodo de obtencin de polvos. En l se repasan los aspectos ms importantes implicados en el proceso, los fundamentos, as como su aplicacin particular a la obtencin de polvos metlicos.

Palabras clave

Aleacin mecnica. Materiales compuestos Endurecimiento por dispersin de xidos.

de

matriz

metlica.

Mechanical alloying: A method to obtain metallic powders and composite materials

Abstract This work deals with the mechanical alloying process as a method for powder production. The main aspects involved are as well as the fundaments and their particular application to the metal powder production.

Keywords

Mechanical alloying. Metal matrix composites. Oxide strengthening.

dispersin

1. INTRODUCCIN
Si bien el principal mtodo comercial de fabricacin de polvos metlicos aleados es la atomizacin, en los ltimos aos y coincidiendo con el desarrollo de los materiales compuestos de matriz metlica (MMC), estn surgiendo procesos basados en la molienda como un mtodo eficaz para conseguir, tanto aleaciones de difcil obtencin por otros mtodos como polvos de material compuesto. De todos ellos, uno de los ms efectivos y de mayor inters es la aleacin mecnica. La atomizacin ha demostrado ser la tcnica ms favorable para la obtencin de polvos prealeados, debido a la posibilidad de un buen control de la composicin qumica, tamao, forma y distribucin granulomtrica de los mismos. Estas caractersticas, importantes para la posterior compactacin, aadidas a la posibilidad de obtener una microestructura fina con un elevado contenido en solutos, han hecho de la atomizacin el proceso de obtencin de polvo de mayor implantacin industrial. V Frente a esto, la aleacin mecnica constituye el proceso mecnico ms actual para la obtencin

de polvo, al permitir obtener composiciones y niveles de propiedades imposibles de alcanzar por otros mtodos, incluida la atomizacin. Esta tcnica fue estudiada y desarrollada por primera vez a mediados de los aos 60, por John S. Benjamn, en el laboratorio de investigacin de INCO, en un esfuerzo por encontrar el modo de combinar el endurecimiento por dispersin de xidos con el endurecimiento por precipitacin con la fase Y ^^ superaleaciones base nquel para aplicaciones en turbinas de gas^^ \ Desde entonces, la aleacin mecnica ha diversificado su campo de aplicacin desde las aleaciones base hierro a las aleaciones de aluminio y sistemas cermicos, y est ya comercializando numerosos materiales. Definido como un proceso de molienda en seco, la ventaja fundamental que presenta es, precisamente, la posibilidad de obtener composiciones inalcanzables por procesos como la atomizacin, elevando el contenido en solutos muy por encima de las composiciones de equilibrio y aumentando el porcentaje en refuerzos, eliminando los problemas de segregacin y formacin de aglomerados generalmente asociados a las mezclas pulvimetalrgicas convencionales^ ^ .

() Trabajo recibido el da 23 de septiembre de 1999 y aceptado en su forma final el 22 de mayo de 2000. (*) Universidad Carlos III de Madrid. Dpto. Materiales. Avda. Universidad 30.28911 Legans (Madrid, Espaa). {**) Universidade do Estado de Santa Catarina. Dept. Ing. Mecnica. Campus Universitario Bom Retiro, 89223-100 Joinville /SC (Brasil).

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Aleacin mecnica: Mtodo de obtencin de polvos metlicos.

2. PROCESO DE ALEACIN MECNICA La mezcla de polvo, introducida en el molino de bolas, es sometida a colisiones de alta energa por medio de aquellas ^^' ^' ' ^ ^ ^ . La interaccin entre las bolas moledoras y las partculas de polvo puede caracterizarse por procesos como la soldadura en fro o la deformacin plstica y posterior fragmentacin de las partculas, hasta que se produce un polvo en el que cada partcula est constituida por la composicin porcentual de la mezcla de polvo iniciaF' ^ ^ ^^l As, las continuas y repetidas soldaduras y fracturas son los ms importantes procesos implicados que conducen a la transformacin material de la estructura cristalina por reacciones en estado slido^ ' ^' \ La aleacin mecnica presenta por ello, frente a otros mtodos de obtencin de polvo, la caracterstica fundamental de realizarse en estado slido, eliminando de esta forma las limitaciones asociadas a los puntos de fusin y solubilidades relativas. Permite as, la sntesis de nuevas aleaciones partiendo de una mezcla inicial de elementos de alta y baja temperatura de fusin, y la sntesis de aleaciones o materiales compuestos con componentes altamente dispersados, muy lejos de su estado de equilibrio trmico^^^'^"^^ 2.1. Principales variables del proceso 2.7.7. Materias primas Es evidente que van a ser las caractersticas del polvo inicial las que determinen la evolucin especfica del proceso. Habitualmente, se parte de materiales en forma de polvos elementales o compuestos como polvos prealeados, carburos, xidos, intermetlicos, etc. Pero es, quizs, la respuesta especfica del polvo a la hora de absorber la energa suministrada por las bolas lo que va a determinar el predominio de la soldadura o la fractura en el proceso, por lo que las mezclas pueden clasificarse segn la ductilidad de la materia prima como^ ^: a) dctil-dctil: en este caso hay un predominio de la soldadura frente a la fractura. Se forma una estructura laminar en las partculas aglomeradas y las lminas van desapareciendo con el tiempo de molienda, permitiendo obtener un material muy homogneo. Se produce en el caso de la mezcla de dos materiales metlicos para obtener una aleacin o intermetlico' \ 280
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b) dctil-frgil: en este caso se produce un proceso rpido de dispersin y posterior difusin, donde las partculas frgiles, segn van fracturndose van introducindose dentro del material dctil. Esta difusin se ve favorecida por el calentamiento inherente a la tcnica. Al final, la homogeneizacin del producto puede ser parcial o total, dependiendo de la dispersin y, en su caso, de la solubilidad del elemento frgil en la matriz del elemento dctir . c) frgil-frgil: en esta combinacin se produce un claro predominio de la fractura. No obstante, el proceso de aleacin da lugar a la formacin de capas ultrafinas que pueden inducir a la formacin de aleaciones^ . 2.1.2. Agen te con tro Iador del proceso A pesar de esta clasificacin genrica, el proceso de aleacin mecnica suele incluir, al menos, un componente dctil que acta como soporte o matriz de todos los dems componentes^ ' ^' \ Es la tendencia especfica de este a la soldadura la que exige la adicin del agente controlador del proceso (PCA, Process Control Agen)^^' ^ ^' ^^l Las partculas de polvo, sometidas a colisiones de alta energa dentro del molino, evolucionan a travs de continuas soldaduras y fracturas. Slo un adecuado equilibrio entre ambos fenmenos permite el avance del proceso de forma adecuada. Para evitar la excesiva tendencia a la soldadura que presentan algunos materiales como el aluminio es necesaria la adicin de dicho PCA. De otra fonna, desemboca en la soldadura en fro de las partculas en las paredes del molino y en las bolas, imposibilitando el proceso. Los PCA generalmente empleados se encuentran en forma de polvo, siendo absorbidos por las superficies de las partculas, con lo que se disminuye la tensin superficial y se evita la formacin de aglomerados, permitiendo el avance del proceso' ' ^' \ Un aspecto importante, asociado a la adicin del PCA, lo constituye la contaminacin derivada de su descomposicin durante el proceso, en particular en materiales de elevada pureza' ^' \ Dado que la mayora de los PCA son compuestos orgnicos, cuya composicin es, por tanto, carbono, oxgeno e hidrgeno, la contaminacin en estos elementos resulta inevitable' \ No obstante, no en todos los casos esta contaminacin acta en detrimento de las propiedades de los materiales. Existen materiales, como el aluminio, sus aleaciones y materiales compuestos, donde la incorporacin del PCA da como resultado la dispersin de finas partculas de AI4C3 (Fig. 1).
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E.M. RU/Z'NAVAS, CE.

DA CJSTA,

F. VELASCO LPEZ y J . M . TORRALBA CASTELL

FENOMENOS DE ENGROSAMIENTO

FENMENOS D E FRAGMENTACIN

CONMINUCIN DIRECTA CONMINUCIN INDIRECTA

FRACTURA DINMICA

FRACTURA POR COMPRESIN

Formacin de partculas de polvo Gompuesto por soldadora

Adsorcin del PCA sobre la siq>erilcie de IN narticula compuesta

Nuevas soldaduras de las partculas compuestas

FRACTURA POR CIZALLADRA

ceso

Figura 1 . Esquema de la adsorcin del PCA durante el prode aleacion mecnica'[39] Figure J. Scheme of PCA odsorfion olloying process ^^'^l during mecho ni col

Estas partculas, junto con las de AI2O3 procedentes de la superficie del polvo, provocan un endurecimiento por dispersin y, consecuentemente, un aumento en la dureza del polvo que repercute en las propiedades del material consolidado. Este endurecimiento es mayor al tratarse de una dispersin producida, en estas aleaciones, por aleacin mecnica y por ello mucho ms fina y homognea que la alcanzada por otros mtodos^ '"^^l 2.7.3. Relacin bolas/carga La relacin bolas/carga, indicada siempre en masa, es uno de los parmetros ms importantes en la aleacin mecnica. Su importancia radica en que el nmero de colisiones por unidad de tiempo crece a medida que lo hace el nmero de bolas^ ^ .De esta forma, a medida que se incrementa el nmero de colisiones se favorecen los fenmenos de soldadura en fro y fractura de las partculas de polvo atrapadas entre las bolas (Fig. 2), fenmenos inherentes al proceso, al mismo tiempo que aumenta localmente la temperatura de molienda, lo que provoca finalmente una aceleracin en el proceso de difusin^ ^ La seleccin ptima de la relacin bolas/carga, que oscila generalmente entre 10:1 y 20:1 ^ ^ ^ para un molino de alta energa depende, adems, de otros parmetros y condiciones del proceso, como la velocidad, pero es principalmente el tipo de molino y su capacidad especfica de suministrar energa al sistema lo que condiciona su eleccin. Existen estudios que confirman que, a medida que se incrementa la relacin se produce un crecimiento en la dureza del polvo, al incrementarse la deformacin plstica de las partculas de polvo; sin embargo, dicha relacin no suele superar los rangos anterionnente indicados. 2.1.4. Intensidad de molienda La intensidad de molienda constituye un parmetro crtico en la medida de la energa de molienRev. Metal Madrid 36 (2000)
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Figura 2. Esquema de la soldadura y fractura del polvo por accin de las bolas colisionando^^^l Figure 2. Scheme of powder welding ond frocfure by bolls

colliding^^^K da^ ^ , la cual es directamente proporcional a las caractersticas del polvo y a las propiedades del mismo generadas durante el proceso. Es evidente que, cuando dicha intensidad se ve incrementada, bien por la cantidad de bolas bien por la densidad del material de las mismas o por el incremento de la velocidad de colisin, la energa transferida a las partculas es mucho mayor por cada colisin y, por tanto, mayor es la energa a disipar en forma de calorydeformacinii'4^'44y46]^ 2.7.5. Equipo de molienda Se considera equipo de molienda al sistema formado por la vasija, contenedor o molino y los cuerpos moledores. Son numerosos los tipos de molinos disponibles actualmente para la realizacin del proceso: molinos horizontales convencionales, molinos controlados por fuerzas magnticas, molinos de impacto o excntricos, destacando entre todos los molinos planetarios y los molinos de alta
[42 45 V 471

energa o attritor^ , -r^ y -TJ^ Las diferencias de funcionamiento entre todos ellos, as como las velocidades disponibles estn directamente relacionadas con su eficacia relativa as como con la energa de molienda suministrada por cada uno de ellos' '. No obstante, el diseo y el empleo de los molinos de alta energa {attritors) es lo que ha permitido el avance real del proceso de aleacin mecnica. Estos molinos se caracterizan por contener unas hlices en 281
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S interior que son las que proporcionan el moviU miento y la velocidad a las bolas, confiriendo al proceso una elevada energa de molienda^"^^'"^ ^"^ K Adems, frente a otros, estos equipos permiten el empleo de atmsferas controladas que preserven el polvo de contaminaciones durante el proceso. 2.1.6. Atmsfera controlada

d
Polvos Iniciales

_>
Predominio de soldadura

Defunnacln de las partculas

Formacin de partculas equlaxiales

Soldadura con orientacin desordenada

La atmsfera en la cual se lleva a cabo la molienda ejerce una gran influencia sobre la contaminacin del polvo^ ^ "^. Para prevenir la oxidacin y contaminacin durante la aleacin mecnica, el proceso generalmente se lleva a cabo en un molino que, previamente, ha sido desgasificado, y que est bajo presin y/o flujo de gas inerte. En la mayora de los casos, la atmsfera empleada es argn, aunque algunos autores emplean otros gases como helio y nitrgeno^^^' '^'^' ' ^ \ Estos, sin embargo, no suelen ser comunes, en particular el nitrgeno dada su reactividad y su tendencia a formar compuestos con el material de partida. Adems, como se ha indicado anteriormente, no todos los equipos permiten llevar a cabo moliendas con flujo de atmsferas controladas. No obstante, cada material requiere unas condiciones de proceso especficas ya que, en numerosas ocasiones, niveles de contaminacin que son crticos a la hora de obtener un material no lo son en otros. As ocurre con la obtencin por aleacin mecnica de materiales como los SAP {Sintered Awminum Products) o DISPAL {Dispersin Strengthened Aluminum), donde la presencia de oxgeno procedente de la atmsfera repercute en una fina dispersin de AI2O3 dando lugar a aleaciones de aluminio, endurecidas por dispersin, de elevadas propiedades. 2.2. Evolucin y etapas principales Son numerosos los fenmenos que intervienen en el proceso de aleacin mecnica, siendo igualmente complejo aislar las etapas a travs de las cuales evoluciona el polvo hasta la consecucin del elevado nivel de propiedades que los caracteriza. Por ello, las etapas han sido descritas en numerosas ocasiones, pero casi siempre (Fig. 3), de forma cualitativa^^' ^' ^^' '^^' ^^ ^ ^^l Describir dicha evolucin, en funcin del tiempo y condiciones del proceso, depende directamente de las caractersticas iniciales del polvo que condicionan de forma determinante su evolucin. Esta evolucin viene determinada, en los materiales dctiles, a travs de
.13, las siguientes etapas 11 y 28].

Figura 3^^^I Etapas de aleacin mecnica en un material dctil-dctil. 1) Materia prima. 2) Inicial. Deformacin de las partculas. 3) Predominio de soldadura. 4) Formacin de partculas equiaxiales. 5) Soldadura con orientacin marcadamente desordenada, ) Final o afino de estructura, rgimen permanente. Figure 3^^^I Mechanical alloying steps for o ductile-dudile materiol. 1) Row moteriol. 2) Inifial. Powder deformafion. 3) Welding predominance. 4) Equioxed porfele formafion. 5) Random welding orienfafion. 6) Sfeody sfofe.

2.2.1.

Inicial

Se produce en los primeros instantes de molienda y se caracteriza por la deformacin del polvo que, atrapado entre las bolas, comienza a adquirir una morfologa aplastada o en forma de lminas. Las partculas de polvo dctiles son fcilmente deformadas ante la fuerza de compresin de las bolas que chocan entre s, mientras que las partculas ms duras ofrecen ms resistencia a la deformacin, fracturndose en algunos casos. 2.2.2. Predominio de soldadura (welding predominance) Esta etapa se caracteriza por la formacin de partculas con estructura sandwich o multicapa donde las lminas van soldndose paralelas entre s por accin de los cuerpos moledores, incrementando de esta forma el espesor de las partculas. A pesar de ello, la morfologa de las partculas es bastante aplastada, por lo que su volumen equivalente es muy superior al que realmente poseen. 2.2.3. Formacin de partculas equiaxiales (equiaxed particle formation) El proceso evoluciona a travs de la formacin de partculas equiaxiales, probablemente debido a la prdida de ductilidad del material, que endurecindose a lo largo de las diferentes etapas presenta una mayor tendencia a la conminucion.
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TRRALE A CASTELL

2.2.4. Soldadura con orientacin marcadamente desordenada (random welding orientation) En esta etapa se produce un fuerte incremento en la fraccin de partculas que, soldndose sin ningn tipo de preferencia en la orientacin, adquieren una morfologa ya definitivamente equiaxial. Esta evolucin va asociada con un progresivo incremento de propiedades del polvo, manifestadas principalmente a travs de la dureza. 2.2.5. Final o afino de estructura, rgimen permanente (steady state) El proceso avanza finalmente a travs del crecimiento en la homogeneidad interna del polvo y el afino de su microestructura. No aparecen ya estructuras en forma de capas, ya que estas llegan a ser tan finas (< 0,5 |Lim) que dejan de ser visibles, alcanzndose de esta forma en cada partcula de polvo la composicin deseada. Se constituye un polvo prealeado equivalente a la composicin porcentual de la mezcla de polvo inicial. El establecimiento del rgimen permanente pasa tambin por un equilibrio en los procesos de fractura y soldadura, evolucionando finalmente a travs del afino microestaictural y crecimiento en la microdureza del polvo que, evidentemente, se manifiesta en una disminucin de su ductilidad y, por consecuencia, en una progresiva disminucin del tamao. La evolucin de la estructura en los materiales constituidos por mezclas dctil-frgil, como son los materiales compuestos de matriz metlica, es algo diferente a la anteriormente descrita. En estos, el metal o la aleacin que compone la matriz va constituyndose a partir de los polvos elementales, al mismo tiempo que acta como soporte del refuerzo, que, mucho ms duro, va fracturndose y distribuyndose homogneamente en la matriz hasta quedar completamente embebido en ella (Fig. 4). 3. Materiales obtenidos por aleacin mecnica Desde la introduccin del proceso y la obtencin industrial por aleacin mecnica de aleaciones base nquel endurecidas por dispersin de xidos en los aos 60, se ha desarrollado un gran nmero de aplicaciones del proceso a la obtencin de otros materiales. En particular, son numerosas las aleaciones, intermetlicos, materiales amorfos y materiales compuestos desarroUados'^"^^" El desarrollo de este proceso ha llegado a la obtencin de materiales convencionales como las
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Estado final

Figura 4. Etapas de aleacin mecnica en un material dctil-frgil. 1) Materia prima. 2) Inicial. Deformacin y fractura de las partculas. 3) Predominio de soldadura, formacin del polvo compuesto. 4) Final o afino de estructura, rgimen permanente. Figure 4. Mechanical alloying material. 1) Raw material. 2) fracture of the partidos. 3) composite powder formation. 4) stops for a ductile-brittie Initial. Deformation and Welding predominance, Steady state.

aleaciones base hierro^"^ ^ ^^ o los aceros ferrticos endurecidos por dispersin, con un buen nivel de propiedades y resistencias a la oxidacin a temperaturas elevadas superiores a las obtenidas por metalurgia convencional^ ^ . De igual forma, el fuerte crecimiento en las propiedades mecnicas del cobre y sus aleaciones, derivadas del endurecimiento por dispersin, sin detrimento de la conductividad elctrica, ha permitido, gracias a la aleacin mecnica, ampliar en gran medida el campo de aplicacin de estas aleaciones^ ^ \ La posibilidad de extensin de los lmites de solubilidad, restringida en otros mtodos de obtencin de polvo, incluso en la solidificacin rpida, ha hecho posible el desarrollo, no slo de las aleaciones de titanio con elevados contenidos en tierras raras como erbio, itrio, gadolinio y neodimio, sino tambin la obtencin de fases amorfas e 283
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intermetlicos base titanio como TiAl y T3AL Junto con ellas, actualmente se emplea la aleacin mecnica para obtener materiales con una elevada fraccin volumtrica dispersa^ ' ' ^ \ El proceso de aleacin mecnica tambin est potenciando la obtencin de un amplio espectro de materiales, desde las aleaciones base cobalto, expuestas a condiciones de fuerte desgaste, las de base magnesio, permitiendo un exacto control de la composicin y microestructura, hasta las aleaciones base niobio ^ . Especial inters tiene la obtencin de compuestos intermetlicos, de aplicacin creciente en estos das, por la excelente combinacin de propiedades que ofrecen. Sin embargo, las dificultades presentes en su obtencin, en numerosas ocasiones asociadas a procesos fuertemente exotrmicos, hacen necesario un gran control de su proceso de sntesis, lo que queda garantizado mediante su obtencin por aleacin mecnica^ ^ .El hecho, adems, de que el proceso se realice completamente en estado slido elimina las limitaciones de inmiscibilidad y solubilidad propios de otros procesos. En la actualidad, se est desarrollando un amplio rango de composiciones desde las indicadas de base titanio a las de base aluminio como Al3Ti^ , las de base nquel, donde destacan el NiAl y N3A1^^' ^^'' ^^^ y las de base hierro^^"^ ^ ^^l De igual forma, aunque con menos profusin, se est empleando el proceso de aleacin mecnica para la obtencin de materiales amorfos^ ^ ^ y nanocristalinos, generalmente compuestos por metales de transicin como el zirconio, el hafnio o el lantano, mostrando una gran versatilidad al eliminar las restricciones impuestas por los mtodos de aleacin convencionales. Una especial atencin merecen las aleaciones de aluminio pertenecientes a las distintas series, as como los materiales compuestos obtenidos a partir de estas. La primera aplicacin de este proceso a los materiales de matriz aluminio fue la obtencin de aluminio sin alear, endurecido por dispersin, principalmente de partculas de AI2O3 y AI4C3, mostrando resultados prometedores frente al metal sin reforzar. Posteriormente, el empleo de esta tcnica para el aluminio y sus aleaciones, as como para la obtencin de aleaciones con dispersin de xidos (ODS), ha crecido de forma vertiginosa, dando como resultado una amplia gama de aleaciones y productos, como los ya indicados SAP y DISPAL, que permiten elevar el rango de temperaturas de trabajo en servicio de las aleaciones base aluminio. 284
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A partir de stas, han sido numerosas las composiciones base aluminio desarrolladas, dada la versatilidad y el control exacto de la composicin que la aleacin mecnica permite, destacando entre todas ellas las Al-Cu-Mg^^^ y 65]^ j ^ ^
Al-Mg-Xt^4,40,65 y 66] y 1^3 Al-Fe-Xt4' 17' 22' 66 y 67]^

Otra de las aplicaciones importantes de este proceso es la posibilidad de obtencin de materiales compuestos de matriz metlica. La gran ventaja que la aleacin mecnica ofrece estriba en la posibilidad de obtener propiedades muy superiores a las alcanzadas por otros mtodos, ya que elimina uno de los mayores problemas asociados a su produccin como es la formacin de segregaciones y aglomerados. La posibilidad de obtener un material compuesto constituido, ya desde el principio, por polvos de matriz metlica reforzados por partculas cermicas, finamente dispersas en su interior^ ' y ^% permite alcanzar un material final de propiedades muy por encima de las esperadas en este tipo de materiales^ ^ y 70-7 j^ El amplio desarrollo de todas estas aleaciones se debe, principalmente, a los buenos resultados alcanzados en todas ellas, superando las caractersticas y temperaturas de aplicacin de los materiales obtenidos por metalurgia convencional y solidificacin rpida. Estos resultados se deben, tal y como se ha indicado anteriormente, a la disminucin alcanzada en el tamao de grano (entre 0,2 y 0,5 julm)^"^! y ^^\ a la elevada densidad de dislocaciones as como a la dispersin de xidos inherentes
al proceso"'^-l^'15, 17-19, 29, 30, 34, 40, 70, 74 y 751_

En los ltimos aos se estn desarrollando numerosas investigaciones en el campo de aplicacin de este proceso, abriendo progresivamente el abanico de sus posibilidades. La posibilidad de obtener materiales ya convencionales con propiedades muy superiores, as como superar las limitaciones presentes en mtodos de fabricacin perfectamente establecidos, permite atisbar un futuro prometedor a medio y largo plazo para esta tcnica.
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