ANLISE DE DESEMPENHO DE COLUNA DE DESTILAO CONTENDO RECHEIO ESTRUTURADO

Aloisio Euclides Orlando Jnior

Tese submetida ao Corpo Docente do Curso de Ps-Graduao em Tecnologia de Processos Qumicos e Bioqumicos da Escola de Qumica da Universidade Federal do Rio de Janeiro, como parte dos requisitos necessrios para a obteno do grau de Mestre em Cincias. Aprovado por: ________________________________________ Elini M. de Arruda Nicolaiewsky (orientador presidente da banca)

________________________________________ Andr Luiz Hemerly Costa, D. Sc.

________________________________________ Jorge Navaes Caldas, D. Sc.

________________________________________ Jos Luiz de Medeiros, D. Sc.

Rio de Janeiro, RJ - Brasil Junho de 2007

Orlando Jr., Aloisio Euclides. Anlise de desempenho de coluna de destilao contendo recheio estruturado / Aloisio Euclides Orlando Jnior. Rio de Janeiro: UFRJ/EQ, 2007. x, 203 p.; il. (Dissertao) Universidade Federal do Rio de Janeiro, Escola de Qumica, 2007. Orientador: Elini Maria de Arruda Nicolaiewsky 1. Recheios Estruturados. 2. HETP. 3. Simulao. 4. Tese. (Mestrado UFRJ/EQ). 5. Elini Maria de Arruda Nicolaiewsky. I. Anlise de desempenho de coluna de destilao contendo recheio estruturado.

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Dedico este trabalho a Deus que em tudo tem me suprido e aos meus pais e familiares pelo apoio incondicional em todos os momentos importantes da minha vida.

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Ningum te poder resistir, todos os dias da tua vida; como fui com Moiss, assim serei contigo; no te deixarei nem te desampararei. (Josu 1:5)

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AGRADECIMENTOS

Ao apoio financeiro da Agncia Nacional do Petrleo ANP e da Financiadora de Estudos e Projetos FINEP por meio do Programa de Recursos Humanos da ANP para o Setor de Petrleo e Gs PRH-ANP/MCT, em particular ao PRH 13, da Escola de Qumica Processamento, Gesto e Meio Ambiente na Indstria do Petrleo e Gs Natural. Professora Elini cujo incentivo, carinho e apoio so imensurveis para comigo! Sem voc seria difcil chegar aqui! A todo Grupo OTIMDEST e LUBDEST (Cristina, Marisa, Reginaldo, Fernanda e Antnio), pela amizade e apoio operacional nas corridas. Sem vocs no daria certo! A Llian Medina, Lourdes e Ricardo que se empenharam por demais para que todas as anlises fossem feitas. Obrigado, vocs ajudaram a construir este trabalho. Ao PRH-13, em especial, ao Professor Mach e Zizi por todo suporte, para que este trabalho fosse concretizado. Ana Carreiro que me ajudou por demais na instalao e manuteno do software PRO/II na rede da EQ. Fernanda da Invensys, pela ajuda seja nas simulaes, seja nos problemas de licena do mesmo. Ao Edmur por todas as explicaes e ateno em tirar nossas dvidas sobre a coluna. Ao Vilaa, por toda a pacincia e suporte tcnico na instrumentao da coluna. A D. Maria e J, vocs fizeram com que minha estadia no LADEQ fosse tima. A DETEN Qumica S. A., especialmente ao Sr. Carlos Pellegrini Pessoa, pelo rpido fornecimento da mistura C10-C13, por duas vezes, sem nus para a nossa Escola.

Resumo da Tese de Mestrado apresentada ao Curso de Ps-Graduao em Tecnologia de Processos Qumicos e Bioqumicos da Escola de Qumica/UFRJ como parte dos requisitos necessrios para obteno do grau de Mestre em Cincias, com nfase na rea de Petrleo e Gs Natural. ANLISE DE DESEMPENHO DE COLUNA DE DESTILAO CONTENDO RECHEIO ESTRUTURADO Alosio Euclides Orlando Junior Junho, 2007 Orientador: Prof. Elini Maria de Arruda Nicolaiewsky

O principal objetivo do presente trabalho foi o de estimar o HETP (Height Equivalent to Theoretical Plate) de uma coluna de destilao em escala laboratorial, operando continuamente, em alto vcuo. Vrios testes com uma mistura de hidrocarbonetos parafnicos de composio conhecida (C10-C13), fornecida pela DETEN Qumica S. A., foram realizados na coluna de destilao de laboratrio, com 40 mm de dimetro nominal e 2,2 m de altura, recheada com internos da Sulzer. Outros testes foram realizados com uma mistura contendo 42 % volume de Neutro Mdio e Bright Stock. Cinco correlaes existentes na literatura foram comparadas a fim de verificar qual delas seria a mais apropriada para colunas contendo recheios estruturados, operando com destilados mdios e leos bsicos lubrificantes. Antes dos testes experimentais, estudos de simulao usando o software comercial PRO/II foram realizados a fim de serem estabelecidas as melhores condies operacionais para a destilao, especialmente no que se refere presso operacional e razo de refluxo. Devido a problemas operacionais e de projeto, os testes com a mistura de leos bsicos lubrificantes no foram conclusivos. Contudo, aps as modificaes na coluna e operando-se com uma vazo otimizada da alimentao, os resultados com essa mistura podem ser aprimorados. Entre as correlaes tericas para a estimativa de HETP [Bravo, Rocha e Fair, (1985); Rocha, Bravo e Fair, (1993, 1996); Brunazzi e Pagliant, (1997); Oluji et al., (2004)], o modelo de Oluji et al. (2004) mostrou melhor resultado (desvio de 24 %) do que o modelo de Rocha, Bravo e Fair (1993, 1996), que foi de 47%. Contudo, se for usado o modelo de Bravo, Rocha e Fair (1985), com as premissas propostas neste trabalho, os resultados mostraram um desvio de apenas 8 % com relao ao valor de HETP experimental, permanecendo uma boa escolha para recheios do tipo gauze metlico. Com a vantagem de se evitar clculos de rea efetiva e de coeficientes de transferncia de massa, um modelo emprico proposto por Carrillo e colaboradores (2000) tambm foi investigado, obtendo um pequeno desvio (12 %) com relao ao experimental.

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Abstract of a Thesis presented to Curso de Ps-Graduao em Tecnologia de Processos Qumicos e Bioqumicos EQ/UFRJ as partial fulfillment of the requirements for the degree of Master of Science with emphasis on Petroleum and Natural Gas. PERFORMANCE ANALYSIS OF DISTILLATION COLUMN CONTAINING STRUCTURED PACKING Aloisio Euclides Orlando Junior June, 2007 Supervisor: Prof. Elini Maria de Arruda Nicolaiewsky

The main purpose of this work was to evaluate HETP (Height Equivalent to Theoretical Plate) of a structured packing laboratory scale distillation column, operating continuously, at high vacuum. Several tests with a paraffinic hydrocarbon mixture of known composition (C10-C13), obtained from DETEN Chemistry S. A., have been performed in a laboratory distillation column, having 40 mm of nominal diameter and 2,2 m high, with internals of Sulzer DX structured packing. Other tests have been performed with a mixture containing 42 % volume of Medium Base Oil and Bright Stock. Five HETP correlations available in the literature were compared in order to find out which is the most appropriate for structured packed columns operating with medium distillates and lube base oils. Prior to the experimental tests, simulation studies using commercial software PRO/II were performed in order to establish the optimum operational conditions for the distillation, especially concerning operating pressure and reflux ratio. Due to operational and design problems, the tests with the lube base oil mixture were not conclusive. However, after the column revamp, and operating with an optimized feed rate, results could be enhanced for that mixture. Among the theoretical correlations for HETP evaluation [Bravo, Rocha and Fair (1985); Rocha, Bravo and Fair (1993, 1996); Brunazzi e Pagliant (1997); Oluji et al. (2004)], the model of Oluji et al. (2004) has shown better results (24 % deviation) than Rocha, Bravo and Fairs model (1993, 1996), which had achieved a 47 % deviation. However, if it is used the model of Rocha, Bravo and Fair (1985), with the assumptions proposed in the present work, the results have shown a deviation of only 8 % relatively to the experimental HETP value, remaining a good choice for gauze metallic packing. With the advantage of avoiding the calculation of effective area and mass transfer coefficients, an empirical model proposed by Carrillo and coworkers (2000) was also investigated, having shown a small deviation (12 %), in comparison to the experimental value.

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NDICE
Captulo I. Introduo Captulo II. Reviso Bibliogrfica II.1. Colunas de Destilao e seus Internos II.1.1. Recheios Estruturados II.1.2. Caractersticas Geomtricas dos Recheios Estruturados Corrugados II.1.3.Tipos de Recheios Estruturados II.2. Estimativa de Eficincia de Colunas de Recheio Estruturado Captulo III Materiais e Mtodos III.1. Descrio da Unidade de Destilao QVF III.2. Limitaes da Unidade de Destilao Contnua da QVF III.2.1. Vazo de Produto de Fundo III.2.2. Vazo de Alimentao III.2.3. Temperatura de Topo III.2.4. Temperatura de Fundo III.2.5. Amostragem do Produto de Fundo III.3. Operao da Unidade de Destilao Contnua da QVF III.4. Curvas de Destilao III.5. Condies Operacionais para a Carga C10-C13 III.6. Condies Operacionais para a Carga NM/BS III.7. Modificao da Unidade QVF III.8. Caracterizao dos Produtos Captulo IV. Simulao de Coluna de Destilao utilizando o Software Comercial PRO/II

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IV.1. Mtodo Aproximado para Destilao Multicomponente IV.2. Resultado do Mtodo Aproximado IV.3. Simulao da Coluna de Destilao no PRO/II usando a carga C10-C13

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IV.4. Simulao da Coluna de Destilao no PRO/II usando a carga NM/BS Captulo V. Modelos para Estimativa de HETP em Colunas de Destilao Contendo Recheios Estruturados V.1. Eficincia do Recheio na Destilao HETP V.2. HETP atravs de Mtodos Empricos Correlao de Carrillo, Martin e Rosello (2000) V.3. HETP atravs de Modelos de Transferncia de Massa Tericos V.3.1. Modelo de Bravo, Rocha e Fair (1985) V.3.2. Modelo de Rocha, Bravo e Fair (1993, 1996) V.3.3. Modelo de Brunazzi e Pagliant (1997) V.3.4. Modelo de Oluji e colaboradores (2004) V.3.5. Adaptao do modelo de Bravo, Rocha e Fair (1985) V.4. Estimativa das Difusividades das Fases Lquida e Vapor Captulo VI. Resultados e Discusso VI.1. Separao de C10 com 98 % de pureza no topo VI.2. Separao de C11 com 98 % de pureza no topo IV.3. Resultados das Modificaes da Unidade QVF IV.4. Separao da mistura de leos bsicos NM/BS VI.5. Anlise de Desempenho do Recheio Sulzer DX Captulo VII. Concluses e Sugestes VII.1. Separao da mistura C10-C13 VII.2. Separao da Mistura NM/BS VII.3. Sugestes Referncias Bibliogrficas Apndices Apndice I. Procedimento Operacional da Unidade QVF Apndice II. Anlises das Cargas
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II.1. Anlises da Carga C10-C13 II.2. Anlises da Carga NM/BS II.2.1. Anlises do Neutro Mdio II.2.2. Anlises do Bright Stock II.2.3. Anlises da Mistura Processada NM/BS Apndice III. Analises dos Produtos III.1. Carga C10-C13 III.2. Carga BS/NM Apndice IV. Modelos em Plataforma MatLab

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I. Introduo A produo de leos bsicos lubrificantes no Brasil feita atravs da rota de extrao por solventes, em duas unidades de refino, a RLAM (Refinaria Landulpho Alves), situada na Bahia, que utiliza o petrleo parafnico nacional (petrleo baiano) e a outra, a REDUC Refinaria Duque de Caxias, utilizando petrleo parafnico importado. A RLAM produz os lubrificantes bsicos: Neutro Leve, Neutro Mdio e Bright Stock; j a REDUC produz alm desses, os leos Spindle, Spindle Branco, Isolante Parafnico, Neutro Pesado, Turbina Leve, Turbina Pesado, Cilindro I e Cilindro II. H ainda outra refinaria, a LUBNOR (Fbrica de Lubrificantes do Nordeste) que utiliza a rota HDT (Hidrotratamento) para produzir outro tipo de lubrificante, o naftnico, usado em aplicaes especiais. A rota de extrao por solventes para obteno de leos lubrificantes bsicos tem a desvantagem de s processar petrleos parafnicos leves especficos. Esse um problema para muitos pases, inclusive para o Brasil onde os petrleos encontram-se, na sua maioria, em guas profundas, caracterizando-se pela alta densidade. O tema desta tese est inserido em um projeto de pesquisa, concebido atravs de um Convnio com a FINEP (Financiadora de Estudos e Projetos), PETROBRAS e UFRJ, esta representada pela FUJB (Fundao Universitria Jos Bonifcio), que teve incio em 2002 e que visava ao projeto e otimizao da destilao de leos pesados para a obteno de leos lubrificantes bsicos, pela rota de hidrorrefino. Essa rota, j empregada em alguns pases como os Estados Unidos e alguns da Europa, uma forma mais severa de hidrotratamento, cuja principal vantagem a produo de leos lubrificantes de melhor qualidade (Grupo II), alm de produzir combustveis, como nafta e diesel, mais limpos, a partir de petrleos pesados. Os leos bsicos do Grupo II so reconhecidos pelo alto IV, ndice de viscosidade, e maior resistncia oxidao. O processo de hidrorrefino consiste em duas etapas, a primeira de hidrotratamento para remoo de nitrognio e a segunda de hidrocraqueamento, para remoo final de nitrognio, para ajuste final da qualidade dos resduos e a gerao de produtos leves. Aps o processo de hidrocraqueamento cataltico, o efluente passa por uma destilao atmosfrica onde so retirados a nafta e o diesel. Os resduos gerados, geralmente 370 C+ so separados em seus respectivos cortes de lubrificantes em uma torre a vcuo. Cada um desses cortes , ento, submetido ao processo de hidro-iso-

desparafinao e hidroacabamento, para ajuste final da qualidade dos leos lubrificantes. No projeto citado acima, foi adquirida uma unidade de destilao, construda pela empresa alem QVF, subsidiria da sua De Dietrich. A coluna de destilao, de dimetro nominal de 40 mm e de 2,2 metros de altura, contendo recheio estruturado da Sulzer, opera continuamente em alto vcuo. A coluna apresenta ainda certa versatilidade tanto em termos de carga, podendo ser introduzida em trs lugares diferentes, como em termos de presso operacional, variando de presso atmosfrica at o vcuo de 1 (um) mbar. De modo a trazer subsdios ao projeto de novas colunas de destilao ou de modificaes de colunas j existentes, esse projeto teve um desdobramento, desta vez, com o objetivo de se fazer uma anlise de desempenho da coluna de destilao na produo de leos lubrificantes bsicos. Para atender a esses objetivos, foram propostas modificaes na coluna, tais como, colocao de retirada lateral na seo de absoro, nova sada de produto de fundo e novo divisor de refluxo. Os testes experimentais foram realizados com uma mistura de Neutro Mdio e Bright Stock (NM/BS), de modo a facilitar a separao dos produtos de topo e de fundo da coluna. Face aos problemas operacionais e de projeto da unidade, foi muito difcil obter resultados satisfatrios com relao mistura NM/BS. Por se tratar de uma mistura complexa, houve dificuldades tambm com relao s anlises dos produtos, cujos resultados demoravam muito para serem disponibilizados, optou-se, ento, por se trabalhar tambm com uma mistura mais leve, de composio conhecida, cedida pela DETEN Qumica S. A. A vantagem de se trabalhar com uma mistura mais leve (da mesma faixa de destilao do querosene) e de composio conhecida (C10-C13) pode ser sentida na presteza dos resultados das anlises e na maior facilidade com relao ao clculo, em plataforma MatLab, do nmero de estgios de equilbrio (Neq) necessrio para efetuar as separaes desejadas. O Neq essencial para se estimar o HETP (Height of Equivalent Theoretical Plate) experimental a fim de comparao com os valores de HETP obtidos pelo uso de correlaes existentes na literatura. No presente estudo, foram escolhidos cinco modelos, dentre os quais havia quatro mais tericos: Bravo, Rocha e Fair (1985), Rocha, Bravo e Fair (1993, 1996), Brunazzi e Pagliant (1997) e Oluji et al. (2004), que trazem no seu desenvolvimento a dependncia dos coeficientes de transferncia de massa das fases envolvidas e do 2

clculo da rea superficial efetiva, propondo correlaes para o clculo desses parmetros. O modelo de Brunazzi e Pagliant (1997) fora desenvolvido para absoro, mas resolveu-se utiliz-lo para fins de comparao com os demais, que so aplicados em colunas de destilao. O quinto modelo investigado foi o de Carrillo, Martin e Rosello (2000), bastante simplificado, pois considera o HETP funo apenas da vazo de vapor e das propriedades fsicas da mistura. Uma nova abordagem do modelo original de Bravo, Rocha e Fair (1985) foi proposta neste trabalho, tendo obtido resultados bastante surpreendentes em termos de estimativa de HETP para recheios de tecido metlico, para o qual foi desenvolvido. No captulo II, apresentou-se uma extensa reviso bibliogrfica sobre internos de coluna, sobre os tipos de recheio mais comumente empregados em destilao e sobre os modelos para estimativa de HETP. No captulo III, de Materiais e Mtodos, apresenta-se uma descrio bastante objetiva da unidade de destilao contnua QVF e de suas limitaes, alm da descrio das caractersticas do recheio Sulzer DX. Alm disso, so apresentadas as condies operacionais para a separao da mistura C10-C13, de composio conhecida, e da mistura de leos lubrificantes bsicos, Neutro Mdio e Bright Stock. Por fim, so descritas, ainda nesse captulo, as melhorias realizadas na unidade de destilao QVF e as anlises da carga e dos produtos, realizadas pelo Laboratrio de Avaliao de Petrleos do CENPES/ PETROBRAS. No captulo IV, foram apresentadas as condies para a simulao no software PRO/II, a fim de se determinarem as condies timas de destilao, tanto da mistura C10-C13, quanto da carga NM/BS. Alm do software PRO/II, fez-se necessria a programao, em plataforma MatLab, descrita nesse captulo, dos mtodos aproximados (Fenske-Underwood-Gilliland) para obteno do nmero de estgios tericos e da razo de refluxo operacional, a fim de se obter o HETP experimental na separao da mistura C10-C13. No captulo V, so descritos os modelos para estimativa de HETP, em colunas contendo recheios estruturados. Como mencionado acima, para fins de comparao, foram investigados neste trabalho quatro modelos denominados tericos e um emprico. Nesse captulo, descreve-se tambm uma nova abordagem do modelo de Bravo, Rocha e Fair (1985) que, assim como o modelo emprico, mostrou-se a melhor opo para a estimativa de HETP de recheios tipo gauze metlico.

No captulo VI, so apresentados os resultados e discusses da separao da mistura C10-C13, tanto para o corte de 98 % de pureza de C10- no topo, quanto para o corte de C11-, com a mesma pureza, no destilado. No primeiro caso, os resultados foram bastante satisfatrios, em termos operacionais e na estimativa de HETP. J para o corte de C11-, ocorria inundao da coluna e a separao no ocorreu conforme o simulado. Nesse captulo, so apresentados tambm os resultados e discusses quanto separao da carga NM/BS, que, por problemas de limitaes da unidade de destilao QVF, no puderam ser conclusivos. Espera-se que com a modificao realizada na unidade, os novos testes experimentais com a mistura NM/BS possam gerar resultados mais satisfatrios. Finalmente, no captulo VII, so apresentadas as concluses desta dissertao e as sugestes para trabalhos futuros.

II. Reviso Bibliogrfica II.1. Colunas de Destilao e seus Internos A separao de misturas lquidas por destilao depende principalmente da criao e da manuteno de rea de contato lquido-vapor. H uma grande variedade de dispositivos de contato lquido-vapor, porm os mais usados so trs: pratos, recheios randmicos e recheios estruturados. Em termos de queda de presso/estgio de equilbrio, os recheios estruturados esto suplantando os outros dois dispositivos, embora a custo mais alto. Os randmicos so recheios discretos, de forma geomtrica bem definida (cilindros, selas, etc.) que so colocados aleatoriamente na coluna. Os recheios estruturados so feitos sob medida para um determinado dimetro e se constituem de chapas, em geral metlicas, corrugadas e dispostas paralelamente umas s outras na coluna (NICOLAIEWSKY, 1999). Enquanto os recheios randmicos so, em geral, menos caros em termos de investimento de capital, os recheios estruturados fornecem uma baixa queda de presso, aliada a uma alta eficincia de transferncia de massa, reduzindo, portanto, os custos operacionais (McGLAMERY, 1988). Tanto os pratos como os recheios so utilizados para promover o contato ntimo entre o lquido descendente e o vapor ascendente, sem que haja decrscimo da capacidade da coluna de destilao. A grande diferena entre pratos e recheios a porcentagem de abertura entre esses dois tipos de dispositivos de contato lquido-vapor. O prato tem uma rea aberta de 8-15 % da rea da seo reta da torre, enquanto para um projeto tpico de torres recheadas essa relao de 50 % (CHEN, 1984). Tambm, no caso de recheios, o contato entre o lquido-vapor se d em toda a coluna e no em pontos especficos como nas torres de pratos. II.1.1. Recheios Estruturados Os recheios estruturados comearam a aparecer na dcada de 40, como descrito por Nicolaiewsky, em 1999, mas somente no fim dos anos 50 que comearam a ser aplicados na indstria, com o aparecimento dos altamente eficientes recheios feitos de tela metlica (wire-mesh), tais como Goodloe, Hyperfil e o Koch-Sulzer. Os recheios estruturados corrugados, introduzidos pela Sulzer em fins dos anos 70, deram incio terceira gerao de recheios estruturados. Alta capacidade, custo mais

baixo, uma menor sensibilidade aos slidos e, ao mesmo tempo, mantendo uma alta eficincia, fizeram com que os recheios corrugados se tornassem competitivos em relao aos internos de torres convencionais. Os anos 80 presenciaram uma crescente popularidade desses recheios, especialmente em revamps de colunas de destilao de petrleo. Essa terceira gerao de recheios estruturados, fabricados a partir de lminas metlicas corrugadas, apresentam tambm superfcies tratadas, mecnica ou quimicamente, com a finalidade de aprimorar suas caractersticas de molhabilidade. Alm de aos carbono ou inoxidveis, podem ser fabricados de plstico ou de cermica. Esses recheios apresentam uma estrutura muito bem definida, em termos macroscpico e microscpico. A macroestrutura constituda de corrugaes, cuja dimenso caracterstica varia de 1-5 cm, formando canais, na maioria das vezes, a um ngulo de 45o com o eixo da coluna, por onde passa a fase vapor. Em relao forma dos canais, grande parte dos recheios apresenta uma seo reta triangular, enquanto outros, como os da Montz, tm a forma mais arredondada. A microestrutura est presente devido ao tratamento dado superfcie: so as texturas sob a forma de pontilhados em arranjo triangular, ou com o formato de sulcos, perfuraes ou rasgos. A microestrutura a responsvel pela criao e pela manuteno de um filme lquido estvel na superfcie do recheio. s vezes, alm das diferentes texturas, as superfcies podem sofrer tratamento qumico a fim de assegurar ngulos de contato menores, aprimorando a molhabilidade do recheio (NICOLAIEWSKY, 1999). Os recheios estruturados de alta eficincia so bem mais caros por unidade de volume que os outros recheios. Entretanto, como so mais eficientes, o volume de recheio a ser aplicado menor. A economia gerada por sua aplicao deve ser avaliada em cada caso. No incio da dcada de 70 custavam entre 50 a 100 vezes mais que um recheio randmico. Durante os anos 80, a concorrncia tem feito com que eles tenham o seu custo bastante reduzido, atingindo cerca de 3 a 5 vezes o custo dos randmicos. Esse fato tem permitido maior aplicao dos mesmos, chegando em 1987, no caso da separao etilbenzeno/ estireno, a cerca de 70 % das instalaes industriais em todo o mundo (CALDAS; PASCHOAL, 1991). Apesar de o recheio estruturado corrugado (REC) ser considerado um dispositivo de contato fcil de ser compreendido e implementado, na prtica tem havido alguns casos de insucesso, particularmente nas destilaes a altas presses, indicando uma preocupante falta de compreenso do seu funcionamento (OLUJI; 6

KAMERBEEK; GRAAUW, 1999). De uma maneira geral, o recheio estruturado corrugado um dispositivo do tipo escoamento em filme (film flow) e funciona bem desde que o lquido se mova formando um filme fino contnuo devido tenso superficial. Contudo, o projeto da superfcie e da corrugao desses recheios especiais diferem bastante um dos outros e isso tem um profundo efeito no desempenho desses recheios. Sendo assim, comearam a surgir alguns estudos apresentando modelos que levassem em conta os efeitos da geometria desses recheios. Um desses trabalhos foi desenvolvido por Oluji, Kamerbeek e Graauw, em 1999, que achavam que o maior pr-requisito para a utilizao de todo o potencial dos REC a compreenso das relaes existentes entre a hidrodinmica imposta, no apenas pela macroestrutura como pela microgeometria desses recheios e o processo de transferncia de massa. II.1.2. Caractersticas Geomtricas dos Recheios Estruturados Corrugados Os elementos de recheio consistem de chapas metlicas finas, corrugadas (com pregas, ondulaes), perfuradas ou no e arranjadas paralelamente umas s outras. A superfcie das chapas corrugadas pode ser lisa, texturada, com nervuras ou perfurada. As corrugaes so inclinadas em relao ao eixo da torre e, alm disso, duas chapas adjacentes so posicionadas de maneira que as suas corrugaes tenham direes contrrias. Esses elementos podem ter de 8 a 12 polegadas de altura e so colocados na torre de modo que dois elementos adjacentes estejam posicionados com uma rotao de 90o, um em relao ao outro. a) geometria da corrugao - O tamanho da corrugao define a distncia entre as chapas adjacentes. Quanto menores B, h e S (veja Fig. II.1), menor a abertura, maior o nmero de chapas (maior rea de contato) e mais eficiente o recheio. Por outro lado, com aberturas estreitas, reduzem-se os espaos vazios, aumentando a resistncia ao escoamento do gs (ou vapor) ascendente, levando a uma menor capacidade e podendo ocasionar problemas de entupimento e de corroso (KISTER, 1992).

Fig. II.1. Geometria da corrugao: a) seo reta do canal de escoamento; b) arranjo do canal do escoamento na coluna (FAIR; BRAVO, 1990). A relao entre B e h, e entre S e h e o ngulo da corrugao definem a geometria do canal de escoamento e a regio de contato lquido-vapor. Essa geometria se mantm constante num mesmo tipo de recheio, mas se modifica entre as diversas famlias de recheios estruturados. O ngulo da corrugao varia de 28o a 45o e a relao base/altura da mesma pode variar entre 2:1 e 4:1. Em alguns recheios, como os da Montz, o vrtice do topo do tringulo mostrado na Fig. II.1 arredondado, a fim de reduzir o atrito e evitar o acmulo de lquido nas bordas. Atualmente, muitos fabricantes tm oferecido recheios com ngulo de corrugao de 60 para aumentar a capacidade e, assim, satisfazer as necessidades de aumento de produo. b) geometria do elemento - Pelo fato de as chapas serem corrugadas, o escoamento do lquido e do vapor, atravs de um nico elemento, se d sobre uma srie de planos paralelos. Para que esse escoamento seja uniforme em todos os planos, cada elemento de recheio estruturado sofre uma rotao de 90o em relao ao imediatamente inferior. O ngulo de rotao e a altura dos elementos afetam o espalhamento do lquido (liquid spreading) em um recheio estruturado. Por essa razo, a altura dos elementos relativamente baixa (tipicamente variando de 8 a 12 polegadas) e o ngulo de rotao de 90o. Em cada elemento, as corrugaes das chapas ficam inclinadas em relao ao eixo da torre, em geral formando um ngulo de 45o. Esse ngulo suficientemente grande para uma boa drenagem do lquido, evitando bolses estagnantes e regies de acmulo de lquido. , contudo, pequeno o bastante para evitar que o vapor evite (bypass) as superfcies metlicas. 8

c) caractersticas das superfcies - Muito poucos recheios estruturados apresentam uma superfcie lisa. A maioria tem um tratamento de superfcie a fim de melhorar as suas caractersticas de molhabilidade, aumentando assim a rea superficial efetiva do recheio. Experimentos em laboratrio baseados em taxas de absoro mostraram que tanto a eficincia na transferncia de massa quanto a rea efetiva aumentam nas superfcies metlicas texturadas (McGLAMERY, 1988). O acrscimo na eficincia da transferncia de massa funo do tipo de tratamento de superfcie. Esses tratamentos incluem perfuraes, nervuras, ranhuras, relevo baixo, relevo alto, etc... As perfuraes servem de canais de comunicao entre as partes superiores e inferiores de cada chapa. Se as perfuraes forem muito pequenas, ou no existentes, os dois lados da chapa iro molhar-se apenas a baixas vazes de lquido. Os fabricantes de recheios sem furos acreditam que as perfuraes impedem o espalhamento de lquido atravs da chapa, afetando assim negativamente o desempenho dos recheios estruturados. Usualmente os furos so circulares, mas existe um recheio que emprega furos com o formato da letra W, com as dobras de modo a direcionar o lquido para a outra face da superfcie metlica (NICOLAIEWSKY, 1999). II.1.3. Tipos de Recheios Estruturados Exemplo bem sucedido da segunda gerao dos recheios estruturados, o Sulzer Wire Gauze Packing uma espcie de tecido metlico em tiras, feito com arame muito fino. Essas tiras so corrugadas e montadas paralelas uma s outras, em camadas circulares de mesmo dimetro que o casco da coluna. A ao capilar distribui o lquido pelo tecido de arame bem fino e o vapor ao subir no recheio o faz de modo tortuoso, atravs das superfcies molhadas (CALDAS; PASCHOAL, 1991). O Mellapak, tambm fabricado pela Sulzer Chemtech. (Suia), possui estrutura equivalente ao Sulzer BX, porm em vez da tela de tecido metlico, feito de uma chapa metlica perfurada e com sulcos na sua superfcie. Nos Estados Unidos, Canad e Mxico esse recheio comercializado com o nome de Flexipac, pela Koch-Glitsch. Nos testes com o Flexipac, constataram que esse recheio mais eficiente na seo do topo da coluna, indicando uma deteriorao na distribuio do lquido, medida que este desce pelo recheio. O ngulo da corrugao de 45o, com vrtice pontiagudo. A notao importante: o Mellapak 250 Y, por exemplo, nos diz que a rea superficial

de 250 m2/m3 e que o ngulo em relao ao eixo da coluna de 45o; se fosse X, o ngulo seria de 60o. Fabricado pela Koch-Glitsch temos o Gempak, cuja superfcie lisa e perfurada, com ngulo da corrugao de 45o. A sua notao tem um nmero que representa o inverso da altura da corrugao. Por exemplo, o Gempak 2A tem 1/2 in de altura de corrugao, enquanto a letra A denota o recheio padro (Standard). J o Gempak 4BG um tipo similar ao Sulzer Wire Gauze BX. Em contraste com os recheios Mellapak, Flexipac e Gempak, os recheios Montz B1 apresentam corrugaes sinusoidais em vez de pontiagudas. As superfcies no so perfuradas e tm ranhuras como numa matriz de pontinhos, em arranjo triangular. O nmero (por exemplo, Montz B1 250) indica a rea superficial nominal do recheio, no caso, 250 m2/m3. ISP ou Intalox high performance structured packing apresenta corrugaes bem achatadas, com vrtices arredondados e superfcies texturadas, com pequenos furinhos. Tem o aspecto de ralador de queijo e os canais formados pelas corrugaes so desencontrados, ao longo do elemento do recheio. Nos testes de molhabilidade com vrios lquidos de propriedades fsicas bem distintas, realizados por Nicolaiewsky (1999), o ISP foi o recheio estruturado corrugado que apresentou melhor resultado em todos os lquidos testados. II.2. Estimativa de Eficincia de Colunas de Recheio Estruturado Meier e colaboradores (1977) desenvolveram um dos trabalhos pioneiros na avaliao do desempenho de recheios estruturados testando a eficincia da transferncia de massa do recheio Mellapak 250 Y. Para isso, testes a refluxo total foram conduzidos em uma coluna de destilao de 2,5 m de dimetro e 11 m de altura, equipada com Mellapak 250 Y em substituio a anis do tipo Pall de 2 in, utilizando-se nos testes misturas de cis/trans-decaline e clorobenzeno/etilbenzeno, abrangendo uma extensa faixa de presso e vazes de vapor. Os resultados dos testes mostraram que o recheio Mellapak 250 Y exibe valores de HETP (Height Equivalent to Theoretical Plate) e de perda de carga aproximadamente metade daqueles obtidos pelo recheio randmico, alm de apresentar capacidade 50 % maior. A substituio dos recheios aumentou a pureza do produto de topo de 98 para 99,5 % e de fundo de 97 para 98,5 % e se a

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operao fosse realizada a refluxo parcial, com o incremento no nmero de estgios, a razo de refluxo seria reduzida em 18 % e a capacidade aumentada em 54 %. Os autores observaram tambm que no h problemas de scale-up, pois os resultados obtidos em uma coluna de 25,4 cm de dimetro so os mesmos para uma de 1 m, usando-se o Mellapak 250 Y como dispositivo de contato lquido/vapor. Bravo, Rocha e Fair (1985) desenvolveram pioneiramente um modelo de eficincia de transferncia de massa para recheios estruturados tipo tela metlica para condies de destilao. Esse modelo supe que toda a superfcie do recheio esteja molhada, mesmo para condies de alto-vcuo, j que isso s se realiza com altas vazes de lquido. Em funo dessa premissa, os autores consideraram a rea efetiva superficial igual rea total superficial do recheio. Em contrapartida, o efeito da presso no foi incorporado ao modelo, pois a aplicao dos recheios para condies de vcuo, envolvendo baixas taxas de lquido, gerando filmes finos com baixa resistncia transferncia de massa, com baixa perda de carga. Como partes integrantes do modelo, foram usadas as relaes tradicionais de transferncia de massa, desenvolvidas para colunas de parede molhada, em que lquido e vapor escoam em contracorrente, tendo sido definido ainda um dimetro equivalente para o recheio, usando as suas dimenses da altura e da crista, o comprimento da base da corrugao e o ngulo de corrugao, alm dos fluxos mssicos efetivos para as fases vapor e lquida. Adicionalmente, foram empregadas as relaes de Johnstone e Pigford (1942 apud BRAVO; ROCHA; FAIR, 1985) para o clculo do coeficiente de transferncia de massa para o lado do gs e as relaes da teoria da penetrao de Higbie (1935), para os coeficientes de transferncia de massa para o lado do lquido. Em seu artigo de 1988, Hufton, Bravo e Fair descrevem uma interessante abordagem de scale-up de colunas de destilao laboratoriais direto para escala industrial, de modo a minimizar os custos associados aos experimentos em escala piloto, contendo internos normalmente utilizados em escala industrial. Os autores utilizaram uma coluna de 25 mm de dimetro, contendo recheio estruturado tipo tela metlica, com 58 cm de altura na separao de etilbenzeno e clorobenzeno, operando a refluxo total. O mtodo de scale-up proposto baseado no modelo de Bravo, Rocha e Fair (1985), em que a resistncia transferncia de massa na fase lquida desprezada, sendo assim, o HETP aproximado altura da unidade de transferncia de massa, em relao fase vapor, que calculada tendo-se em mos o coeficiente de transferncia de massa em relao fase vapor, obtido pelo modelo de Bravo, Rocha e Fair (1985), e a rea 11

especfica efetiva do recheio. Neste caso, face molhabilidade completa da sua superfcie, a rea efetiva do recheio do tipo tela metlica considerada igual nominal. Desse modo, o HETP calculado na esfera laboratorial para a industrial pode ser encontrado, conhecendo-se as velocidades superficiais da fase vapor nas duas escalas, assim como, as reas efetivas dos recheios das colunas de laboratrio e industrial. Foram apresentados por Weiland e Ahlgren (1993) novos dados de transferncia de massa e de reteno de lquido para o recheio estruturado Goodle e o ChemPros Montz A2 (similar ao Sulzer BX). Os coeficientes de filme para a transferncia de massa e as reas interfaciais efetivas, para o contato gslquido, foram medidos por absoro gasosa. Os resultados so apresentados em termos de equaes de regresso para o nmero de Sherwood para transferncia de massa, como funo do nmero de Reynolds; j a rea interfacial efetiva, como funo do fator de carga da coluna (produto da velocidade superficial da fase vapor pela raiz quadrada da densidade dessa mesma fase). O modelo consistente com os dados experimentais, entretanto, discordante do modelo proposto por Bravo, Rocha e Fair (1985) em relao ao coeficiente de transferncia de massa para o lado do lquido. Rocha, Bravo e Fair (1993) desenvolveram um modelo mecanstico com o objetivo de analisar e projetar colunas de destilao contendo recheios estruturados de metal corrugado, sendo aplicado tambm para colunas de absoro e de esgotamento. Nesse artigo, a predio da reteno de lquido no recheio foi pea chave para o desenvolvimento de correlaes que pudessem medir com preciso a perda de carga, a capacidade e a eficincia da transferncia de massa. Para isso, foi adotado o fluxo nos canais do recheio como uma srie de paredes molhadas cuja geometria depende do ngulo e do tamanho da corrugao, onde lquido e gs escoam em contracorrente. No desenvolvimento de seu modelo, Rocha, Bravo e Fair (1993) utilizaram a correlao de Shi e Mersmann (1985 apud ROCHA; BRAVO; FAIR, 1993), adequando-a aos seus dados, podendo assim, estimar a rea interfacial disponvel para transferncia de massa e a reteno de lquido existente no recheio. Essas correlaes levam em conta o tratamento de superfcie, o ngulo de contato slido-lquido, os dados geomtricos do recheio, as propriedades fsicas das fases, lquida e vapor, assim como, suas vazes. A partir da, foi possvel a gerao de um modelo de perda de carga, ao longo da coluna, dentro da regio de pr-carga que indicasse a capacidade mxima da coluna (flooding point) dando prosseguimento ao estudo realizado por Bravo, Rocha e Fair no ano de 1986 (apud ROCHA; BRAVO; FAIR, 1993) onde foi calculada a perda de carga 12

em colunas secas. Todas as correlaes foram desenvolvidas para o sistema ar-gua e validadas em uma coluna de destilao de 0,43 m de dimetro e 3 m de altura, operando a refluxo total, na separao de ciclohexano e n-heptano a diferentes presses. Os valores de perda de carga e de reteno de lquido se adequaram bem aos experimentais, indicando que o modelo pode ser usado para vrios lquidos (inorgnicos e orgnicos) dentro de uma ampla faixa de presso e vazes. Brunazzi et al. (1995) estudaram a absoro do 1,1,1-tricloroetano de uma corrente de ar pelo absorvente comercial Genosorb 300, em uma coluna de vidro pyrex de 100 mm de dimetro, contendo recheio estruturado Mellapak 250Y. Os dados experimentais foram usados para formular um modelo para a estimativa da rea interfacial de transferncia de massa, baseado em dados de reteno de lquido e no clculo terico da espessura do filme lquido no recheio. Foi adotado o modelo de Bravo e colaboradores (1992 apud BRUNAZZI et al.,1995) para o clculo dos coeficientes de transferncia de massa para as fases, lquida e vapor, usando-se, entretanto, um dimetro hidrulico definido por Shi e Mersmann (1985), como comprimento caracterstico do escoamento da fase vapor no recheio. Como parte integrante do modelo, utilizou-se a correlao de Suess et al. (1992 apud BRUNAZZI et al.,1995) que se adequou muito bem aos dados experimentais, tendo apresentado melhor desempenho do que a correlao de Bravo e colaboradores (1992 apud BRUNAZZI et al.,1995). Atravs dos testes experimentais, foi observado que a reteno de lquido era a varivel de maior influncia na predio da rea ativa de transferncia de massa e que a correta avaliao desse parmetro imprescindvel, pois afeta tambm o clculo do coeficiente global de transferncia de massa e, conseqentemente, a altura da unidade de transferncia global baseada na fase vapor. O modelo desenvolvido por Brunazzi e colaboradores (1995) se ajustou de forma aprecivel a outros sistemas de absoro citados na literatura, como os de Meier, Stoecker e Weinstein (1977) sistemas NH3-argua e SO2-ar-gua mostrando-se adequado para ser usado na avaliao da transferncia de massa em processos de absoro que utilizem recheios estruturados. Outro estudo experimental com recheios estruturados Mellapak foi desenvolvido por Laso e colaboradores (1995), em que foi medido o coeficiente de transferncia de massa volumtrico kLae por meio do mtodo NTU-HTU, em uma coluna de 0,295 m de dimetro e 0,42 m de altura do leito recheado. A coluna operava em regime de contracorrente, onde o oxignio de gua saturada era esgotado por uma corrente de ar. Com a finalidade de se avaliar o efeito da rea especfica em tal separao, trs recheios 13

foram utilizados, o Mellapak 155 Y, 250 Y e 500 Y, com respectivamente, 152, 250 e 500 m2/m3 de rea especfica nominal e ngulo de corrugao de 45. O estudo de esgotamento foi conduzido a diferentes velocidades superficiais de lquido (B) e de gs, de modo a avaliar, tambm, o efeito desses parmetros no produto kLae. Os resultados experimentais revelam que, qualitativamente, o comportamento de recheios estruturados o mesmo que o de randmicos. Prova disto que kLae aumenta quando as vazes de lquido so aumentadas, com velocidades de gs abaixo do ponto de carga. Uma exceo para tal comportamento exibida pelo recheio 125 Y que para B superiores a 0,01 m/s, ocorre diminuio de kLae; efeito atribudo s caractersticas geomtricas do recheio que possui um dimetro hidrulico superior aos dos outros recheios e que, por isso, demonstra um regime de fluxo de lquido diferente. Os autores propuseram duas correlaes que retratam, quantitativamente, kLae em funo de B, uma para o 250 Y e outra para 500 Y e compararam com o desempenho de recheios randmicos de igual rea, concluindo que, de fato, recheios estruturados so superiores em termos de capacidade e eficincia. Na segunda parte do artigo publicado em 1993 (ROCHA; BRAVO; FAIR, 1993), Rocha, Bravo e Fair (1996) desenvolveram um modelo cujos ingredientes bsicos so os coeficientes de transferncia de massa das fases gs e lquida e a rea interfacial efetiva. Alguns conceitos abordados na primeira parte do artigo, tais como espessura do filme lquido sob o recheio, espalhamento de lquido, reteno de lquido so usados, tambm, para criao do modelo. Em 1985, Bravo, Rocha e Fair assumiram molhabilidade completa da superfcie recheada, o que era razovel na poca, pois os recheios utilizados eram do tipo gauze (tecido metlico), cuja capilaridade causava espalhamento total de lquido, o que no ocorre no caso de recheios corrugados. Desse modo, uma correlao foi proposta para avaliar o coeficiente de transferncia de massa para a fase vapor, baseada na teoria da parede molhada. Para a fase lquida, cuja resistncia transferncia de massa negligenciada por muitos autores, foi utilizada a teoria da penetrao com uma modificao no tempo de exposio, onde um fator leva em conta algumas partes do leito onde no h renovao rpida da superfcie. Na avaliao da rea superficial efetiva, foi utilizada a correlao de Shi e Mersmann (1985 apud ROCHA; BRAVO; FAIR, 1996), modificada na primeira parte do artigo (ROCHA; BRAVO; FAIR, 1993). Os valores de HETP gerados pelo modelo foram comparados a um grande banco de dados disponveis na literatura que comporta vrios tipos de recheios, tamanhos de colunas, misturas e condies operacionais, tendo 14

apresentado boa adequao aos dados experimentais. O modelo falha ao representar sistemas como butano a altas presses (20,4 bar). Isso pode estar relacionado com os efeitos de mistura axial que no so cobertos pelo modelo. Gualito et al. (1997) fazem um refinamento do modelo de Rocha, Bravo e Fair, (1993, 1996), propondo um modelo de segunda gerao, ou seja que pudesse prever a transferncia de massa e a perda de carga, acontecendo simultaneamente, influenciando um ao outro. Os autores fizeram uma adaptao do modelo para predizer o HETP e a queda de presso na coluna a altas presses, introduzindo um fator de correo de densidade e um fator de rea efetiva, aplicveis para tais presses. Gualito e seus colaboradores tambm adaptaram o modelo de Rocha, Bravo e Fair (1993, 1996) para calcular a eficincia da transferncia de massa para recheios estruturados plsticos e cermicos. Eles afirmam que o processo de destilao o mesmo e depender da rea real de contato entre a fase lquida e a vapor, mas o material do recheio pode afetar a frao e a forma em que a fase lquida molha a superfcie slida do recheio. Sendo assim, novos parmetros foram calculados para serem empregados em recheios metlicos, cermicos e plsticos. Todas as correes feitas com relao ao tipo de recheio e presso de operao forneceram um desvio mdio de 19 % para HETP e 25% para perda de carga em relao aos 150 pontos experimentais de seu banco de dados. Brunazzi e Pagliant (1997) mostram que para alguns experimentos de absoro de compostos clorados, a resistncia do filme lquido contribui apenas em 5 % da resistncia global. J para outros experimentos onde o composto clorado trocado, essa contribuio aumenta em 30 %, mostrando que desprezar a resistncia da fase lquida nem sempre recomendado. Sabendo desse fato, os autores avaliaram a resistncia do filme lquido atravs do esgotamento de CO2, proveniente da gua para o ar, com uma coluna de vidro de 100 mm de dimetro e 2 m de altura, corroborando para criao de seu modelo, baseado nos nmeros adimensionais de Sherwood, Kaptisa e Graetz. Para verificar a eficcia do modelo proposto, foram realizados experimentos de absoro de compostos clorados do ar gasto para absorventes comerciais. Os resultados expressos em kLae so bastante prximos dos valores experimentais. Os autores apontam o efeito da altura da coluna na altura de transferncia global, em relao fase lquida, para alturas maiores que 1 m e nmeros de Reynolds para fase lquida inferiores a 100. Esse efeito no s devido m distribuio de lquido, segundo eles, mas mudana do coeficiente de transferncia de massa para fase lquida, porque a reteno de lquido e a 15

rea superficial permanecem constantes quando a altura modificada, logo o efeito da altura no pode ser negligenciado no projeto de colunas. Lockett (1998) desenvolveu um mtodo aproximado, usando o modelo rigoroso de Rocha, Bravo e Fair (1996) que se baseia na Teoria do Duplo Filme de transferncia de massa. O modelo desenvolvido, funo das propriedades fsicas das fases, lquida e vapor, e da rea superficial do recheio, calcula o HETP para uma vazo de vapor de 80% da vazo de inundao. Atravs do seu modelo, o autor afirma que no necessrio calcular a perda de carga da coluna seca e da coluna molhada, a gravidade efetiva agindo no lquido, a reteno de lquido, a rea interfacial efetiva, o coeficiente de transferncia de massa para as fases, lquida e vapor, fatores estes desnecessrios para o seu modelo. Mesmo que a coluna opere a vazes de vapor diferentes da que corresponde a 80 % da vazo de inundao, mostrado no seu artigo que o HETP no varia muito com a vazo de vapor, mas com as propriedades fsicas das fases, lquida e vapor, e com a presso de operao. O modelo desenvolvido, tambm, assumindo ser a inclinao da curva de equilbrio igual unidade. Desse modo, o fator de esgotamento, a refluxo total, tambm igual unidade. Lockett recomenda que se o sistema a ser destilado possui constante de equilbrio diferente da unidade, deve-se recorrer ao modelo original de Rocha, Bravo e Fair (1996). Um estudo experimental foi conduzido por Verschoof, Oluji e Fair (1999), com vrios recheios estruturados comerciais, para determinar o efeito de suas geometrias no comportamento hidrulico. Para tal, os dados do sistema ar-gua foram usados para os estudos hidrulicos conjuntamente com os dados de destilao do sistema ciclohexano/ n-heptano que proveram informaes adicionais de transferncia de massa e da hidrodinmica desses recheios. Esse estudo teve a finalidade de superar as limitaes dos modelos existentes na literatura que prevem a perda de carga e a taxa de transferncia de massa somente para regio de pr-carregamento. Uma correlao foi proposta para identificao do ponto de carga, funo do dimetro hidrulico do canal triangular do fluxo de gs, das velocidades superficiais das fases, lquida e vapor, das propriedades fsicas dessas fases e do ngulo de corrugao. Adicionalmente, outra correlao foi proposta para o clculo da perda de carga acima do ponto de carga, usando-se um fator de correo. A comparao dos dados experimentais com aqueles gerados pelas correlaes desenvolvidas indica que, para fins de engenharia, o modelo de Verschoof, Oluji e Fair (1999) representa bem a hidrulica de recheios estruturados.

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Oluji, Kamerbeek e Graauw (1999) desenvolveram um modelo para predio da transferncia de massa global em recheios estruturados, baseados na geometria macro dos mesmos. Diferentemente dos modelos j existentes, foi introduzido um novo parmetro, o dimetro hidrulico de um canal triangular formado pela interseo de duas placas corrugadas, como comprimento caracterstico, presente nas correlaes hidrodinmicas e de transferncia de massa. Foram utilizadas as mesmas correlaes do artigo de Rocha, Bravo e Fair (1996) para estimar as velocidades efetivas das fases gs e lquida, assim como, a correlao do coeficiente de transferncia de massa para a fase lquida, baseada na teoria da penetrao. Em relao estimativa da reteno de lquido, foi assumido como sendo o produto da rea superficial do recheio e a espessura do filme (determinado pela frmula de Nusselt para filmes descendentes em paredes inclinadas, no regime laminar). A reteno de lquido estimado por Rocha, Bravo e Fair (1996) foi relacionado com a perda de carga na coluna e no artigo de Oluji, Kamerbeek e Graauw (1999), esses dois parmetros so tratados de forma independente. A estimativa da rea interfacial molhada funo da frao da superfcie ocupada por vazios, pois a correlao foi desenvolvida com base nos dados do recheio da Montz e da velocidade superficial do lquido. O coeficiente de transferncia de massa para a fase vapor estimado dividindo-o em duas parcelas, para o regime laminar e para o turbulento, j que se assume que o regime de escoamento cobre a regio de transio. Os autores mostram que seu modelo reproduz as mesmas tendncias, com relao ao HETP, kG e kL que os modelos conhecidos, entretanto, algumas melhorias devem ser feitas na rea superficial efetiva que representa a chave para o sucesso de um mtodo generalizado de predio do desempenho de recheios estruturados. Uma anlise de desempenho do recheio estruturado Mellapak 250 Y da Sulzer foi realizado por Fitz, Kunesh e Shariat (1999) numa coluna de destilao de escala industrial de 1,2 m de dimetro. Nesse estudo, foram utilizados os sistemas o-xileno/pxileno, i-butano/ n-butano e ciclohexano/n-heptano. Os testes foram realizados a refluxo total com a presso variando de 0,02 a 27,6 bar, em duas colunas distintas, uma para os testes de baixa presso e outra para os de alta presso. Foram utilizados tambm dois tipos de distribuidores; para baixas e altas vazes de lquido. Resultados de capacidades, eficincia de separao e perda de carga so apresentados e comparados aos modelos de Rocha/Gualito (1993, 1996, 1997), Billet/Schultes (1995, 1998) e Spiegel e Meier (1992, 1994 apud FITZ; KUNESH; SHARIAT, 1999). O modelo de Rocha/Gualito (1993, 1996, 1997) funcionou muito bem a presses moderadas, entretanto previu um 17

decrscimo na eficincia a altas presses, assim como nos sistemas a vcuo, com baixas vazes de lquido. O modelo de Billet/Schultes (1995, 1998) se adequa de forma precisa aos dados experimentais de eficincia, exceto para os sistemas de butanos a 6,9 e 11,4 bar e de xilenos a 0,02 bar, nos quais a eficincia subestimada. O sucesso desse modelo se deve regresso de alguns parmetros que so ajustados aos dados experimentais. O modelo de Spiegel e Meier (1992, 1994) prediz bem os dados de perda de carga, exceto para altas presses. J o modelo de Rocha/Gualito (1993, 1996, 1997) prediz de forma eficiente os dados de perda de carga a altas presses, entretanto, em presses baixas e moderadas, o modelo de Spiegel e Meier (1992, 1994) se adequou melhor aos dados experimentais. Fitz et al. (1999) tambm observaram uma regio de aumento de HETP a presses de 11,4 bar nos sistemas de butano, sendo sensvel ao modo de distribuio de lquido utilizado. Eles apontam o backmixing de lquido como causa da perda de eficincia desse sistema. Oluji (1999) realizou um estudo hidrulico com o recheio B1-250 da Montz na tentativa de verificar o efeito do dimetro da coluna na capacidade e na perda de carga. Foi usado o sistema ar/gua, temperatura ambiente, com colunas cujos dimetros internos eram de 0,2 m, 0,45 m, 0,8 m e 1,4 m. Os resultados mostraram que a perda de carga aumentava, quando o dimetro e, conseqentemente a capacidade, diminua. O autor observou que esse efeito se intensificava para dimetros inferiores a 1 m e quando a altura de um elemento de recheio se aproximava do dimetro da coluna. Tais resultados indicam que dados experimentais obtidos em escalas laboratoriais e/ou piloto superestimam a perda de carga e, conseqentemente, o dimetro, quando se deseja projetar unidades industriais. O autor ainda esclarece que o aumento da perda de carga em colunas de menor dimetro pode ser atribudo ao grande nmero de mudanas de direo do fluxo gasoso e ao aumento do inventrio de lquido nas proximidades da parede, devido aos wall wipers (chicanas para redirecionar o lquido de volta para a coluna), diminuindo, assim, a rea transversal livre para a passagem de gs. Tal situao pode ser minimizada, aumentando-se o ngulo da corrugao, reduzindo-se a altura do elemento de recheio ou aumentando-se as dimenses da corrugao. Oluji (1999) declara que seu modelo incorpora o efeito do tamanho da coluna e prediz resultados conservadores para a escala industrial, entretanto, para colunas com pequeno dimetro seu modelo deve ser melhorado, pois tende a superestimar a capacidade, se comparado aos dados experimentais.

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Uma modificao da equao de Lockett (1998) para estimativa de HETP para recheios estruturados foi realizada por Carrillo, Martin e Rosello (2000). A equao modificada permite a estimativa de eficincia para vrios recheios e diversas reas superficiais, e no apenas para o Flexipac da Koch-Glitsch para o qual a equao havia sido originalmente desenvolvida. Outro fator de correo tambm foi proposto de modo a corrigir o efeito da presso nos sistemas ciclohexano/heptano e clorobenzeno/ etilbenzeno. Outra correlao para o recheio Sulzer BX foi proposta, funo da vazo de vapor (fator de grande influncia no HETP de recheios de tecido metlico), da densidade das fases lquida e vapor, assim como da presso do sistema. Os HETPs calculados pela equao se ajustaram bem aos dados experimentais da literatura. Um estudo comparativo entre os modelos desenvolvidos na Universidade do Texas em Austin (ROCHA; BRAVO; FAIR, 1993, 1996) e na Universidade de Tecnologia de Delft, na Holanda (OLUJI et al., 1999) foi realizado por Fair e colaboradores (2000). Misturas de ciclohexano e n-heptano foram separadas em colunas, operando a refluxo total, variando do vcuo a altas presses, com recheios da Montz de ngulos de 45 e 60 com a horizontal, reas superficiais de 250 e 400 m2/m3, feitos de metal expandido perfurado ou shallow embossed no-perfurado. Resultados mostraram que o modelo de Rocha, Bravo e Fair (1993, 1996) superestima a perda de carga e subestima a eficincia de transferncia de massa. J o modelo Delft prediz HETPs maiores para as condies de vcuo do que para as condies atmosfricas, o que em si j contradiz tudo o que se sabe a respeito de recheios estruturados. Com relao aos ngulos de corrugao, o modelo de Rocha, Bravo e Fair (1993, 1996) se adequou melhor aos experimentos realizados com recheios de 45 e o de Delft, aos de 60. De um modo geral, ambos os modelos calculam HETPs prximos quando o ngulo de corrugao mudado, evidenciando que tal parmetro no influi muito na transferncia de massa, diferentemente do observado experimentalmente. Os autores acreditam que a correta estimativa da rea superficial efetiva a chave para a confiabilidade dos modelos. Para tanto, sugeriu-se a adaptao da correlao de Onda (1968 apud FAIR et al., 2000) para recheios estruturados. Face oportunidade proporcionada por J. Montz para testar a influncia da geometria de corrugao no desempenho dos recheios BSH (metal expandido perfurado) e B1 (superfcie com sulcos rasos, no-perfurada), Oluji, Seibert e Fair (2000) estudaram o efeito do ngulo de corrugao, da rea superficial e do tratamento de superfcie na perda de carga, na capacidade e na eficincia de transferncia de massa 19

desses recheios, com diferentes reas (250-400 m2/m3) e ngulos (45 e 60). A maioria dos dados de desempenho publicados, at ento, eram baseados no ngulo de corrugao de 45, em reas de 220-250 m2/m3 e alguns fabricantes j produziam alguns recheios de 60, na tentativa de aumentar a capacidade dos mesmos. Experimentos conduzidos com o sistema ciclohexano-heptano, a refluxo total, foram realizados em uma coluna cuja altura de leito era de 3,3 m, onde foi objetivada a separao, com a presso de operao variando de 0,33 a 4,14 bar. Os resultados mostraram que o aumento da presso melhora a transferncia de massa com o aumento da vazo de vapor utilizada, entretanto, esse efeito no vlido para recheios de alta rea especfca, pois a eficincia destes ltimos se mantm praticamente independente da vazo de vapor, at as proximidades do ponto de carga. Outra observao diz respeito ao aumento do ngulo de corrugao: h uma diminuio suave da perda de carga com o aumento da capacidade e do HETP. Constatou-se que a presena de vazios na superfcie do recheio BSH aumentava sua capacidade frente ao B1, em contrapartida, este apresentou HETPs menores que o BSH, na regio de pr-carga, devido ao seu tratamento de superfcie e sua geometria. Pelkonen et al. (2001) em seu artigo disponibilizaram de informaes tcnicas para o projeto de colunas de destilao em escala piloto medidores de presso, temperatura, fluxo mssico, volumtrico, amostradores no recheio, assim como, a operao contnua dessas plantas. Os autores apresentaram tambm o perfil de composio na destilao de misturas como metanol/acetonitrila/gua, metanol/2propanol/gua, operando a refluxo total, em colunas recheadas (Sulzer BX, Montzpak e Rombopak) presso atmosfrica. A contribuio do seu estudo, afirmam os autores, se situa nos perfis de composio obtidos na coluna, que podem ser usados para investigao do equilbrio de fases e dos efeitos de transferncia de massa, quando a carga um sistema no-ideal (existncia de azeotropia, por exemplo) como as testadas nesse estudo. Oluji et al. (2001) conduziram um estudo experimental sobre algumas modificaes em recheios estruturados, com o propsito de aumentar a capacidade dos mesmos, sem o custo de perda na eficincia, tendo sido escolhido o recheio B1 da Montz para alcanar tal objetivo. Os autores propuseram, como mudanas estruturais do recheio, a insero de placas lisas entre as corrugadas, seja na parte inferior ou na superior do elemento de recheio, assim como, o aumento da relao altura/base dos canais triangulares da placa corrugada em considerao geometria padro do recheio 20

B1, com subseqente insero de placas lisas na parte superior do elemento de recheio. Adicionalmente, Oluji e colaboradores (2001) apresentaram um novo recheio, o Montz-Pak M, que apresenta curvaturas na parte inferior de suas placas corrugadas (minimizam a turbulncia entre as fases lquida e vapor entre os elementos de recheio). Para determinar a eficincia de cada recheio, foram realizados testes a refluxo total com o sistema ciclohexano/n-heptano, presso atmosfrica, em uma coluna com dimetro de 0,43 m e 3,3 m de altura de leito recheado. Os testes hidrulicos foram conduzidos em uma coluna de 0,45 m de dimetro e 2,0 m de altura de leito recheado com o sistema ar/gua. Os resultados dos testes hidrulicos mostraram que houve aumento na capacidade, com a insero das placas lisas entre as corrugadas. Entretanto, houve perda de eficincia, causados por m distribuio de lquido quando as placas estavam na parte superior do elemento e por problemas de estrangulamento (bottlenecking), entre as fases, lquida e vapor, na transio entre os elementos, quando as placas se encontravam na parte inferior. J os resultados do recheio Montz-Pak M foram bem promissores, pois a capacidade aumentou em 20 %, em comparao com o recheio B1. Em relao sua eficincia, para baixas vazes de vapor, o Montz-Pak M possui HETPs superiores aos encontrados para mesmas condies com o recheio B1, contudo para vazes prximas ou superiores ao ponto de carregamento do ltimo, so encontrados HETPs similares, o que indica que o recheio Montz-Pak M seja uma boa opo para se trabalhar em altas vazes, onde os recheios com geometria padro falham. O modelo Delft, segundo os autores, mostrou-se bem verstil, pois acompanhou todas as modificaes geomtricas feitas nos recheios, gerando resultados conservadores e prximos aos experimentais para cada modificao. Oluji e colaboradores (2003) descreveram um estudo experimental realizado com a nova gerao dos recheios de alta capacidade da Montz. A principal caracterstica desses a curvatura suave na parte inferior da corrugao com aumento do dimetro hidrulico. Outro desenvolvimento que tem sido utilizado no projeto de recheios estruturados a reduo da espessura de suas placas. Uma coluna de 3,3 m de altura e 0,43 m de dimetro foi utilizada, operando nos testes a refluxo total na separao de ciclohexano/n-heptano a 0,17, 0,33, 1,03 e 4,14 bar. Os resultados mostram que os recheios com placas mais finas apresentam melhor eficincia do que os de geometria padro, operando praticamente com a mesma capacidade. Os recheios de alta capacidade se mostraram aptos a operar com altas vazes de vapor, entretanto o ganho de capacidade acompanhado por perda de eficincia, que mais pronunciado 21

no ponto de carga. Estima-se que o recheio com rea superficial maior (350 m2/m3) e modificados geometricamente tenham uma reduo de 10-20 % na eficincia se comparados aos recheios com geometria padro. J em relao capacidade, ter-se-ia um ganho de 30 %, para uma perda de carga de 3 mbar/m. Murrieta e colaboradores (2004) estudaram o esgotamento de uma corrente de gua por uma corrente de ar, usando recheios do tipo Intalox, Flexipac e Sulzer BX na coluna do grupo SRP (Separations Research Program, da Universidade do Texas, em Austin) de 0,43 m de dimetro e 2 m de recheio. A contribuio de seu estudo reside no fato de que geralmente na destilao a resistncia transferncia de massa encontra-se na fase vapor, entretanto, em sistemas com alta volatilidade, uma significativa poro da resistncia global transferncia de massa se deve fase lquida, sendo necessrio estim-la corretamente, segundo os autores. Experimentos foram conduzidos a diversas vazes de gs e de lquido, de modo a se estimar o coeficiente de transferncia de massa volumtrico kLae. Foi usada a correlao proposta por Bravo, Rocha e Fair (1992 apud MURRIETA et al., 2004) para estimar a rea interfacial efetiva e, assim, calcular o kL experimental e compar-lo com aquele obtido atravs da teoria da penetrao, adaptada por Rocha, Bravo e Fair (1996). Os resultados mostram que a vazo de gs tem pouca influncia sobre kL e que a teoria de penetrao pode ser usada para estimar tal coeficiente, entretanto, faz-se necessrio o uso de um fator de correo (CE) sugerido por Rocha, Bravo e Fair (1996), que leva em conta as mudanas nas vazes de lquido que, por sua vez, afetam os tempos de residncia. Os valores de CE encontrados por Murrieta et al. (2004) variam entre 1,0 e 2,0 para os recheios estudados. Os autores assinalam, no entanto, que poucos experimentos so realizados com lquidos cujas propriedades sejam diferentes da gua e que tal verificao experimental torna-se necessria, tendo em vista o modelo proposto levar em conta propriedades fsicas, tais como difusividade, viscosidade, densidade e tenso superficial. Uma completa avaliao do modelo Delft foi feita por Fair e colaboradores (2000), mostrando que tal modelo superestima a rea de transferncia de massa em recheios estruturados. Para remediar isto, Oluji e colaboradores (2004) adaptaram a correlao de Onda (1968 apud Oluji et al., 2004) para recheios estruturados. De modo a testar a nova correlao obtida, experimentos a refluxo total com a mistura ciclohexano/n-heptano foram realizados na coluna de destilao da Universidade do Texas, com dimetro nominal de 0,43 m, variando a presso de 0,33 a 4,14 bar. Foram usados, como internos, os recheios B1 e o BSH da Montz, com reas nominais de 250 22

e 400 m2/m3 e ngulos de corrugao de 45 e 60, respectivamente. Diante dos resultados experimentais, que ainda no se adequavam aos calculados pela equao de Onda modificada, Oluji e colaboradores (2004) fizeram uma nova mudana na correlao, incorporando os efeitos da rea superficial, do ngulo de corrugao e da presso operacional. Essa nova modificao foi satisfatria, pois houve concordncia entre os resultados experimentais e os de valores de HETP obtidos pelo modelo, com exceo dos estimados para o recheio B1-400.60 (400 m2/m3 e 60), em que o modelo falhou em predizer a eficincia, a baixas vazes de vapor a qualquer nvel de presso. Os autores atribuem essa falha dificuldade de molhabilidade da superfcie para o tipo de recheio da srie B1. Tomando como base modelos e dados experimentais encontrados na literatura, Wang, Yuan e Yu (2006) propuseram um mtodo para estimativa da rea interfacial efetiva de recheios estruturados, sob presses elevadas. O modelo desenvolvido uma modificao da correlao de Rocha, Bravo e Fair (1996), em que foram incorporadas a razo de densidades das fases lquida e gs e a velocidade da fase gs, parmetros influenciveis pelo aumento da presso operacional. Para validao do mtodo, dados experimentais foram obtidos em uma coluna do FRI (Fractionation Research Inc.) de 1,2 m de dimetro e 3,78 m de altura, equipada com o recheio Mellapak 250 Y, usando o sistema C4/i-C4 na faixa de 0,69-2,76 MPa. A confiabilidade da correlao obtida foi averiguada atravs da comparao de dados experimentais reportados na literatura, com variaes nas dimenses da coluna, nos nveis de presso e nos tipos de recheios. O modelo de Gualito et al. (1997) tambm foi utilizado nessa comparao, por ser considerado o melhor modelo para estimativa da rea interfacial efetiva at o momento. Os resultados mostraram, no entanto, que o modelo de Wang Wang, Yuan e Yu (2006) se adequou mais aos dados experimentais do que o de Gualito e colaboradores (1997), revelando que os parmetros incorporados correlao de Rocha, Bravo e Fair (1996) so de extrema importncia para avaliao da rea efetiva de transferncia de massa, nos sistemas de destilao sob altas presses. Na ltima dcada, vrios trabalhos a respeito de recheios estruturados, em colunas de destilao, vm sendo desenvolvidos luz dessa ferramenta poderosa que o CFD (Fluidodinmica Computacional), numa tentativa de se estudar a formao do filme lquido escoando em colunas de recheio para a estimativa da rea efetivamente molhada, utilizada no clculo do desempenho de colunas de destilao (MIGUEZ et al., 2007). No entanto, os efeitos do tratamento de superfcie, do ngulo de corrugao dos 23

recheios e das propriedades fsicas dos sistemas, na formao do filme lquido, ainda no foram investigados de maneira conclusiva, no apenas em termos de modelos disponveis na literatura como nos trabalhos recentes em CFD. Alm disso, tem-se investido em pesquisas com novas geometrias de recheios estruturados com objetivo de se aumentar a capacidade desses recheios, sem detrimento de sua eficincia (OLUJI et al., 2003), contribuindo para uma reduo dos custos operacionais, em termos de uso de combustveis fsseis e emisses atmosfricas.

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III. Materiais e Mtodos III.1. Descrio da Unidade de Destilao QVF A unidade de destilao, utilizada no presente trabalho foi adquirida atravs de um Projeto CTPETRO, denominado OTIMDEST, que visava ao projeto e otimizao da destilao de leos pesados para a obteno de leos lubrificantes bsicos, pela rota de hidrorrefino. O Projeto foi concebido atravs de um Convnio com a FINEP, PETROBRAS e UFRJ, esta representada pela FUJB. Com a verba da FINEP, foi adquirida a coluna de destilao, de dimetro nominal de 40 mm e 2,2 m de altura, que opera continuamente, em alto vcuo, contendo recheio estruturado da Sulzer. A unidade apresenta grande versatilidade tanto em termos de carga, podendo ser introduzida em trs lugares diferentes na coluna, como em termos de presso operacional, variando da presso atmosfrica at o vcuo de 1 (um) mbar. A coluna possui as especificaes tcnicas descritas na Tabela III.1 e o seu projeto encontra-se esquematizado na Figura III.1. Tabela III.1. Especificaes tcnicas da unidade de destilao QVF Capacidade Potncia de Aquecimento Trocadores de Calor Vasos Pr-aquecedor da carga Refervedor Aquecimento da coluna Condensador Resfriador do produto de topo Resfriador do produto de H5 fundo Dimetro Nominal Bombas Coluna Vcuo (Diafragma) C1, C2 P2 40 mm, 50 mm 1 82 ml/min 2,5 m3/h Alimentao (Engrenagens) P1 0,2 m2 V1, V3, V4, V5 V2 H1 H2 H7 H16 H3 H4 6 litros 0,25 litros 500 W 2400 W 2260 W 0,3 m2 0,3 m2

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Figura III.1. Representao esquemtica da unidade de destilao QVF

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A coluna possui, como dispositivo de contato lquido/vapor, o recheio Sulzer DX. Esse recheio se insere na segunda gerao de recheios estruturados e feito de chapas de tecido metlico corrugado (gauze metal). Essas chapas corrugadas so montadas paralelas umas s outras, em camadas circulares de mesmo dimetro que o casco da coluna. O lquido distribudo no topo da coluna, formando um filme que escoa sobre a superfcie do recheio, enquanto o vapor sobe pelo mesmo, de modo tortuoso, atravs das superfcies molhadas (Caldas e Paschoal, 1991). Esse recheio pode ser visualizado na Figura III.2 e as suas caractersticas geomtricas esto descritas na Tabela III.2.

Figura III.2. Recheio estruturado DX da Sulzer Tabela III.2. Caractersticas geomtricas do recheio estruturado DX da Sulzer Altura de corrugao (h) Base da corrugao (b) ngulo de corrugao rea superficial especfica (ap) Frao de vazios Faixa de dimetro recomendado 2,9 mm 6,4 mm 60 900 m2/m3 93,7 % 30-125 mm

Fonte: Comunicao via e-mail com Eng. Spiegel da Sulzer

A coluna possui como sistema operacional o programa de controle de processo WinErs. A visualizao da tela principal do programa pode ser vista na Figura III.3. Atravs do WinErs, se pode fixar o set-point de cada varivel do processo, tais como, razo de refluxo, temperatura do refervedor, temperatura e vazo da alimentao, 27

presso de operao, perda de carga na coluna, temperatura do leo trmico que condensa o vapor de topo, que vai para o condensador, e temperaturas das jaquetas de aquecimento da coluna. Foram agrupados na Tabela III.3 os pontos de controle e a posio dessas variveis podem ser visualizadas na Figura III.1. Tabela III.3. Pontos de controle e medida da unidade de destilao QVF TAG TIC-1 LS-2 TI-3 a TI-6 TIC-7 KS-8 PDIC-9 PIC-10 TIC-11 FIC-12 FSA-13 TIC-14 a TIC-19 TI-20 TSA-21 PI-22 TIC-23 a TIC-26 SQI-27 TIA-28 Descrio Controlador da temperatura do lquido no refervedor Controlador do nvel do refervedor Medidor da temperatura do vapor ao longo das sees recheadas Controlador da temperatura do vapor de topo Divisor de refluxo de topo Controlador da perda de carga na coluna Controlador da presso no topo da unidade Controlador da temperatura da carga Medidor da vazo da carga Controle do medidor da vazo de alimentao Controlador de temperatura das heating jackets Medidor de temperatura do leo trmico Limitador da temperatura do refervedor Medidor da presso no refervedor Controlador de temperatura das heating jackets Controlador de velocidade de rotao da bomba de alimentao Medidor da temperatura do pr-aquecedor da carga

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Figura III.3. Sistema operacional WinErs

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A Figura III.4 mostra a coluna de destilao da QVF, que se encontra no LADEQ (Laboratrio do Departamento de Engenharia Qumica) da UFRJ, onde foram realizados os testes experimentais. Atualmente, a unidade de destilao tem um sistema de exausto muito eficiente que no est mostrado na foto.

Figura III.4. Coluna de destilao LADEQ UFRJ III.2. Limitaes da Unidade de Destilao Contnua da QVF III.2.1. Vazo de Produto de Fundo Durante o projeto e a fabricao da coluna de destilao DN40, simulaes foram realizadas utilizando o software comercial PRO/II, a fim de se determinar as condies operacionais timas para separar a mistura de leos bsicos lubrificantes: Neutro Mdio e Bright Stock (Orlando Jr., 2005). De acordo com os resultados obtidos nessas simulaes, dentre as variveis operacionais escolhidas, tais como: razo de refluxo, temperatura de entrada da carga, vazo de produto de fundo, presso operacional e local de entrada da carga, a varivel que mais influenciava a caracterizao dos produtos obtidos era a vazo de produto de fundo, entretanto, a unidade de destilao DN40 no possui sistema de medida para essa varivel. Ou seja, a vazo de produto de fundo estimada atravs do balano de massa 30

entre a vazo da alimentao, que medida pelo medidor do fluxo de carga, e pela vazo do produto de topo, que tambm pode ser medida pelo nvel em um recipiente graduado e um cronmetro. Assim, uma das variveis mais importantes de atuao direta na caracterizao dos produtos obtidos, apontada pela simulao, no pode ser usada experimentalmente de modo a influenciar a qualidade do Neutro Mdio obtido no topo e do Bright Stock, obtido no fundo. Sendo assim, as variveis investigadas nos testes foram: razo de refluxo, vazo de alimentao, temperatura de alimentao, presso operacional e localizao da carga. III.2.2. Vazo de Alimentao A coluna de destilao DN40 altamente instrumentada, sendo o sistema de alimentao constitudo de uma bomba de engrenagens, um fluxmetro, um vaso de alimentao e uma vlvula de alvio. Atravs do sistema operacional WinErs, a vazo de alimentao fixada, a bomba de engrenagens acionada e o fluxmetro mede a vazo alimentada coluna. A coluna de destilao possui um controlador que atua juntamente com o fluxmetro de modo a ajustar, de forma ideal, a vazo de alimentao requerida. Antes do incio dos experimentos deste trabalho, o fluxmetro sofreu uma descalibrao, e para no atrasar mais ainda os experimentos, optamos por acionar a bomba no modo manual. Dessa maneira, se utilizava uma curva de calibrao (vazo x velocidade de rotao) para averiguar a vazo alimentada. Aps o incio dos experimentos, com a carga NM/BS, a bomba teve suas engrenagens danificadas por slidos contidos nessa carga. A soluo encontrada para que fosse dada continuidade aos experimentos foi o ajuste da vazo de alimentao pela vlvula de alvio, sendo a carga introduzida na unidade, pelo uso do vcuo. Problemas posteriores com a vlvula de alvio provocaram sua substituio por uma outra vlvula micromtrica de ajuste manual e mais fcil e, assim, com a ajuda de uma balana podia-se controlar a massa de carga que entrava na coluna, calculando-se a vazo mdia de alimentao. III.2.3. Temperatura de Topo Aps visita do engenheiro alemo Wolfgang Groeschel da QVF, em outubro de 2005, para efetuar o troubleshooting da unidade e finalmente entreg-la, aps os ajustes 31

necessrios, tais como aumento da potncia do refervedor de 1,0 para 2,4 kW, observou-se em um teste com a mistura NM/BS, que a temperatura do vapor, em contato com o divisor de refluxo, excedera a 250 C. O manual da coluna de destilao explicitava que a temperatura no topo no poderia exceder esse valor. Mais tarde, em contato com o Eng. Greschel, este afirmou que essa limitao se devia ao divisor de refluxo e no pelo condensador em si, que feito de vidro borossilicato, e que agenta temperaturas bem superiores. Para evitar tal situao, j que o divisor de fluxo feito de outro tipo de vidro e possui estrutura delicada, a temperatura de topo foi limitada a 250 C e toda vez que esse valor era ultrapassado, ocorria o desligamento automtico do refervedor, de modo a diminuir a vaporizao da mistura ao longo da coluna, reduzindo assim a temperatura de topo. III.2.4. Temperatura de Fundo Outra limitao da unidade de destilao, construda pela QVF, a da temperatura do lquido no refervedor, pois o medidor de temperatura do mesmo est limitado a 350 C. Quando essa temperatura excedida, ocorre o desligamento automtico do refervedor. A limitao dessa temperatura se deve ao visor de vidro existente no refervedor, para facilitar a visualizao do nvel de lquido no mesmo. III.2.5. Amostragem do Produto de Fundo A coleta do produto de fundo se d atravs de um ladro que h no interior do refervedor. Desse modo, quando se inicia a operao contnua, o produto de fundo se encaminha para o seu vaso coletor como se fosse o sobrenadante de uma caixa dgua cheia. O problema desse sistema que, no modo de partida da unidade, quando o material do refervedor (carga) aquecido, para se chegar ao steady-state, h uma expanso volumtrica da carga que acaba saindo pelo ladro e que vai sendo recolhido na linha que conecta o refervedor e o vaso coletor de produto de fundo. Esse tipo de problema demorou a ser detectado pela equipe de projeto, sendo assim, as anlises de curvas de destilao revelavam uma semelhana entre o produto de fundo e a carga. Tentou-se resolver esse problema, em primeira instncia, amostrando o produto de fundo diretamente do refervedor, pois se achava que, depois de finalizado o experimento, o que estava no refervedor j seria o produto de fundo. Contudo, avaliouse que a potncia do refervedor (2,4 kW) era insuficiente para transformar totalmente o contedo do mesmo (12 litros de mistura alimentada) em produto de fundo, pois 32

anlises dessa amostragem ainda indicavam semelhana com a carga. Um fato interessante que unidades contnuas de laboratrio em geral no necessitam de um volume to grande no refervedor, facilitando, por exemplo, chegada ao regime permanente, em um perodo de tempo menor. No nosso caso, para se conseguir operar, levava-se 3 horas para alcanar 350 C no fundo e mais cerca de 2 horas para o perfil de temperatura se estabelecer na coluna a refluxo total. A soluo encontrada, ento, foi a idealizao de uma retirada lateral no final da seo recheada. Essa modificao foi realizada em outro projeto CTPETRO denominado LUBDEST, atravs de um Convnio com FINEP, PETROBRAS e UFRJ, representado tambm pela FUJB. Essa e outras modificaes feitas na unidade sero mostradas na seo III.7. III.3. Operao da Unidade de Destilao Contnua da QVF A operao contnua da unidade de destilao segue, em uma descrio bem simplificada, conforme a seqncia abaixo, independentemente da carga a ser processada: 1. Enchimento do refervedor, em aproximadamente 12 litros, fazendo-se vcuo na coluna. 2. Ligar a bomba de vcuo e fixar a presso de operao desejada. 3. Aquecimento da mistura do refervedor a temperatura na condio de regime permanente era definida atravs da simulao da operao contnua, atravs do software PRO II. 4. Acionar as jaquetas de aquecimento da coluna, quando fosse atingindo o ponto de bolha da mistura. 5. Ligar o banho trmico que direciona o fluido frio para o condensador quando o vapor atingir o topo da coluna, assim como, a gua de resfriamento do fluido trmico (gua de torneira). 6. Deixar a unidade em refluxo total at que fosse atingido o perfil de temperaturas desejado na coluna, de acordo com a simulao da corrida no regime permanente. 7. Tendo atingido o perfil de temperatura, esperar pelo menos 30 minutos, para se observar se h estabilizao das temperaturas e da presso da unidade. 33

8. Comear a operao contnua, fixando a razo de refluxo, a temperatura, a posio e a vazo da alimentao. 9. Medir a vazo de produto de topo, de modo a determinar, pelo balano de massa na coluna, a vazo de produto de fundo. 10. Operar continuamente a coluna at esgotar o balo de alimentao. 11. Pesagem dos produtos obtidos para verificao do balano de massa. III.4. Curvas de Destilao Na caracterizao dos produtos gerados em cada experimento, curvas de destilao foram requeridas para o controle da destilao e garantia da pureza dos produtos obtidos. Entretanto, como as cargas usadas em cada etapa deste trabalho so diferentes, a escolha correta do mtodo de caracterizao por curva de destilao imprescindvel. Um dos mtodos de caracterizao mais usados na indstria do petrleo o da destilao simulada (DS), conceito introduzido na dcada de 60, que passou a fornecer informaes bastante confiveis em um intervalo de tempo menor. Na DS, o principal objetivo simular um processo de destilao, como o prprio nome sugere, atravs do uso da cromatografia gasosa, em que os componentes da amostra analisada eluem na coluna cromatogrfica, em ordem crescente de pontos de ebulio. Assim, operado em condies apropriadas, um cromatgrafo a gs funciona como uma unidade de microdestilao altamente eficiente (FERREIRA; AQUINO NETO, 2005). A tecnologia utilizada nesse processo baseada na cromatografia gasosa, inicialmente proposta com a utilizao de colunas recheadas. A partir de 1973, a ASTM passou a estabelecer metodologias padronizadas de anlise por destilao simulada: D3710, D-2887 e D-5307, todas publicadas no ASTM Standards on Chromatography. Com o advento da DS, baseada em ensaios cromatogrficos, os mtodos de destilao convencionais passaram a ser denominados de destilao fsica, como uma forma de diferenciao entre os diferentes processos (FERREIRA; AQUINO NETO, 2005). A anlise cromatogrfica por destilao simulada deve ser capaz de fornecer, como resultado final, uma curva de destilao semelhante quela gerada pelo mtodo convencional PEV (Ponto de Ebulio Verdadeiro), apresentada na Figura III.5. A diferena que essa curva passa a ser obtida em um intervalo de tempo menor, e os

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valores de PFE (Ponto Final de Ebulio) alcanados so bem mais altos (FERREIRA; AQUINO NETO, 2005). Dentre os mtodos de DS, podem-se destacar os denominados D-3710, D-5307 e D-2887, estes reconhecidos pela ASTM; o D-2887 estendido e o HT-750, no reconhecidos pela ASTM. A Tabela III.4 mostra o tipo de amostra empregada em cada mtodo. J a Figura III.6 apresenta, para quatro desses mtodos, a abrangncia com relao ao nmero mximo de tomos de carbono de compostos passveis de anlise.

Figura III.5. Curva de destilao obtida pelo mtodo PEV (FERREIRA; AQUINO NETO, 2005) Tabela III.4. Mtodos de DS e os respectivos tipos de amostra (FERREIRA; AQUINO NETO, 2005) Mtodo Amostra ASTM D-3710 Gasolina Nafta ASTM D-2887 Querosene Diesel Gasleo leve Gasleo pesado Neutro leve Neutro mdio Neutro pesado A Tabela III.5 compara alguns mtodos de destilao fsica (trs primeiras linhas) com os de DS. Uma anlise da referida tabela mostram que os mtodos de DS ASTM D-5307 Petrleo HT-750 Gasleo pesado Neutro leve Neutro mdio Neutro pesado Bright Stock Resduos

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apresentam melhor reprodutibilidade e possui tempos de anlise menores quando comparados aos de destilao fsica. A automao, assim como a menor interveno do operador, garante aos mtodos de DS as reprodutibilidades observadas.

Figura III.6. Abrangncia dos mtodos de DS em termos do nmero de carbonos da amostra (FERREIRA; AQUINO NETO, 2005) Tabela III.5. Comparao dos mtodos de DS x mtodos de destilao fsica (FERREIRA; AQUINO NETO, 2005) Mtodo D-2892 D-86 D-1160 D-3710 D-2887 PFE (C) 370 370 550 260 538 Tempo de Anlise (h) 20 1 3 0,5 0,5 Calibrao Manual Manual Manual Automtica Automtica Reprodutibilidade (C) 30 10 20 3 2

III.5. Condies Operacionais para a Carga C10-C13 Com a finalidade de se estimar a eficincia do recheio Sulzer DX, foram idealizadas duas corridas, cada uma com sua respectiva replicata, para uma carga contendo majoritariamente decano, undecano, dodecano e tridecano. A primeira tinha como objetivo separar decano com 98 % de pureza no topo e a segunda, separar decano e undecano, com a mesma pureza no topo. As caracterizaes das cargas e de todos os produtos gerados nas corridas podem ser vistas no Anexo I.

36

No Captulo IV, ser discutida cada uma das etapas do clculo de nmero de estgios necessrios, atravs dos mtodos aproximados para destilao multicomponente e da simulao da coluna de destilao que geraram as condies operacionais, para cada corrida, e que podem ser visualizadas na Tabela III.6. Tabela III.6. Condies operacionais para carga C10-C13 Separao de 98 % de pureza de C10- no topo Presso Temperatura do refervedor Vazo de alimentao Seo de alimentao Temperatura de alimentao Razo de Refluxo Diferencial de presso topo/fundo 800 mbar 201 C 3 kg/h MEIO 25 C 5 5-10 mbar

Separao de 98 % de pureza de C11- no topo Presso Temperatura do refervedor Vazo de alimentao Seo de alimentao Temperatura de alimentao Razo de Refluxo Diferencial de presso topo/fundo 800 mbar 213 C 3 kg/h MEIO 25 C 3 5-10 mbar

III.6. Condies Operacionais para a Carga NM/BS O procedimento para processar a mistura NM/BS foi bem diferente daquele utilizado com a carga C10-C13, pois alguns parmetros j haviam sido definidos anteriormente por Orlando Jr. (2005), como por exemplo, a presso operacional, que fora definida em 10 mbar. O trabalho de simulao, na presente tese, para a carga NM/BS foi um aprimoramento das simulaes realizadas no decorrer do projeto OTIMDEST, pois, nessa poca, no se tinha conhecimento de algumas limitaes da

37

coluna. A Tabela III.7 mostra o planejamento experimental proposto, antes da montagem da coluna, e a Tabela III.8 mostra o planejamento posterior, executado nesta tese. Os dados de entrada das simulaes para o novo planejamento sero apresentados no captulo IV. A investigao da influncia de alguns parmetros operacionais nas composies de topo e de fundo para a carga NM/BS foi estudada por Orlando Jr. (2005), idealizando a Tabela III.7. Os resultados do trabalho podem ser vistos nas Figuras III.7 a III.14, seguintes, onde cada condio operacional simulada representada pelos pontos e as linhas contnuas, as curvas de destilao HT-750 do Neutro Mdio e do Bright Stock, obtidas experimentalmente pelo Laboratrio de Avaliao de Petrleos no CENPES /PETROBRAS: A influncia da presso de operao pode ser vista nas Figuras III.7 e III.8. Foram estudados trs nveis de presso: 10, 15 e 20 mm Hg, os quais mostraram que a composio de topo e de fundo era a mesma para tais nveis, pois os pontos da curvas ASTM D-2887 so coincidentes. Tal indicao revela que esses incrementos de presso no afetam a composio dos produtos de topo e de fundo, quando se processa tal carga. Nas Figuras III.9 e III.10, a temperatura de alimentao da carga a varivel a ser otimizada. Entretanto, assim como foi com a presso, as curvas ASTM D-2887 geradas para a temperatura de 275 e 300 C so iguais, revelando que essa varivel tambm no possui grande influncia nas composies de topo e de fundo. A influncia da vazo de produto de fundo pode ser vista nas Figuras III.11 e III.12, onde a vazo de 0,6 l/h gera resultados mais prximos das curvas de destilao simulada do BS e do NM. Quando a vazo utilizada na simulao 0,7 l/h, os resultados de destilao simulada apresentam desvios maiores que quando a vazo 0,6 l/h. Ao contrrio das outras variveis operacionais citadas, diferentes vazes de produto de fundo produzem composies de topo e de fundo diferentes. A influncia da razo de refluxo pode ser analisada nas Figuras III.13 e III.14, em que as razes de refluxo de 0,5 e 1 s geram diferenas na composio de topo com 90 % de massa vaporizada, sendo a razo de 0,5 a que possui menor desvio em relao curva do NM. Com relao ao BS, as curvas geradas com razo de refluxo 0,5 e 1 so coincidentes.

38

De uma forma geral, pode-se dizer que a nica varivel operacional estudada que tenha causado mudanas nas composies de topo e fundo quando alterada a vazo de produto de fundo. Por essa razo, o planejamento da Tabela III.7 incluiu a vazo de produto de fundo como varivel de estudo. Tabela III.7. Planejamento experimental proposto antes da montagem da coluna
C a so 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 20 0 ,6 300 0 ,7 275 0 ,7 15 0 ,6 300 0 ,7 0 ,6 275 0 ,7 10 0 ,6 300 0 ,7 0 ,6 275 0 ,7 P (m m H g) TF (C ) B ( l/h ) 0 ,6 RR 0 ,5 1 0 ,5 1 0 ,5 1 0 ,5 1 0 ,5 1 0 ,5 1 0 ,5 1 0 ,5 1 0 ,5 1 0 ,5 1 0 ,5 1 0 ,5 1

39

600

550

500 Temperatura (C)

450

400

350

300 0 10 20 30 40 50 % massa caso 5 (10 mm Hg) caso 13 (15 mmHg) caso 21 (20 mmHg) NM 60 70 80 90 100

Figura III.7. Influncia da presso de operao na composio de topo

750

700

650

Temperatura (C)

600

550

500

450

400 0 10 20 30 40 50 % massa caso 5 (10 mm Hg) caso 13 (15 mmHg) caso 21 (20 mmHg) BS 60 70 80 90 100

Figura III.8. Influncia da presso de operao na composio no fundo

40

600

550

500 Temperatura (C)

450

400

350

300 0 10 20 30 40 50 % massa caso 1 (275 C) caso 5 (300 C) NM 60 70 80 90 100

Figura III.9. Influncia da temperatura de alimentao na composio de topo

750

700

650

Temperatura (C)

600

550

500

450

400 0 10 20 30 40 50 % massa caso 1 (275 C) caso 5 (300 C) BS 60 70 80 90 100

Figura III.10. Influncia da temperatura de alimentao na composio de fundo

41

600

550

500 Temperatura (C)

450

400

350

300 0 10 20 30 40 50 % massa caso 5 (0,6 l/h) caso 7 (0,7 l/h) NM 60 70 80 90 100

Figura III.11. Influncia da vazo de produto de fundo na composio de topo

750

700

650

Temperatura (C)

600

550

500

450

400 0 10 20 30 40 50 % massa caso 5 (0,6 l/h) caso 7 (0,7 l/h) BS 60 70 80 90 100

Figura III.12. Influncia da vazo de produto de fundo na composio de fundo

42

600

550

500 Temperatura (C)

450

400

350

300 0 10 20 30 40 50 % massa caso 7 (RR = 0,5) caso 8 (RR = 1) NM 60 70 80 90 100

Figura III.13. Influncia da razo de refluxo na composio de topo

750

700

650

Temperatura (C)

600

550

500

450

400 0 10 20 30 40 50 % massa caso 7 (RR = 0,5) caso 8 (RR = 1) BS 60 70 80 90 100

Figura III.14. Influncia da razo de refluxo na composio de fundo

43

Como foi explicitado na seo III.2.1, a vazo de produto de fundo no podia ser medida, quando da montagem da coluna, assim, uma nova programao (Tabela III.8) de experimentos foi organizada de modo a constatar se realmente as outras variveis operacionais apresentavam ou no alguma influncia sobre a caracterizao dos produtos de topo e fundo. A perda de carga adotada para os experimentos foi de 5 mbar. Tabela III.8. Nova programao da unidade para os testes com a mistura NM/BS Presso = 10 mbar - Temp. Refervedor = 350 C - F = 1 kg/h Corrida 1 2 3 Corrida 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Corrida 13 14 Corrida 15 Corrida 16 RR 1 2 1 RR 1 2 3 1 2 3 1 2 3 Presso = 1 mbar - Temp. Refervedor = 350 C - F = 1 kg/h RR 1 2 RR 1 RR 1 Alimentao Meio Temp. Carga (C) 280 Fundo 290 Meio 280 Topo 270 Alimentao Topo Topo Meio Alimentao Temp. Carga (C) 230 C Temp. Carga (C)

Presso = 10 mbar - Temp. Refervedor = 350 C - F = 1 kg/h

Presso = 10 mbar - Temp. Refervedor = 350 C - F = 2 kg/h Alimentao Meio Alimentao Meio Temp. Carga (C) 280 C Temp. Carga (C) 280 C

Presso = 10 mbar - Temp. Refervedor = 350 C - F = 0,5 kg/h

44

III.7. Modificao da Unidade QVF Para sanar o problema de amostragem de produto de fundo da coluna QVF, explicitado na seo III.2.5, foi montada uma retirada lateral no fundo da ltima seo recheada. O custo dessa operao foi a remoo de 4 elementos de recheio, ou seja, 0,22 m de altura, significando uma perda de estgios tericos. A Figura III.15 mostra a coluna antes da colocao das retiradas laterais, onde o vaso A assinalado pode conter, quando em operao, os superleves no-condensveis e j o vaso B, recolhe o produto de topo. Na Figura III.16, os vasos A e B possuem a mesma funo daquela antes da modificao da unidade. Enquanto os vasos C e D, adicionados na modificao, possuem a funo de recolher o produto da retirada lateral de topo (vaso C) e o produto de fundo, no mais retirado do refervedor, mas do fundo da coluna. Para verificar a influncia nos resultados da nova retirada de produto de fundo, foram reproduzidos os experimentos da Tabela III.6 com a carga C10-C13. Tais experimentos foram comparados com aqueles obtidos antes da modificao, para avaliar se houve perda de eficincia, em termos de composio do produto de topo e de fundo. As vantagens da colocao da nova retirada de produto de fundo no processamento da carga NM/BS no puderam ser verificadas no presente trabalho, pois a coluna est, no momento, em fase final de instalao das modificaes quanto a troca de sensores de presso e do material do divisor de refluxo, que antes era de vidro e agora passa a ser de ao inoxidvel. A influncia da colocao da retirada lateral, no topo da coluna, na composio dos produtos obtidos a partir da carga NM/BS tambm no ser avaliada neste trabalho.

45

A B

Figura III.15. Unidade QVF antes da modificao

Figura III.16. Unidade QVF aps modificao

46

III.8. Caracterizao dos Produtos Diante do que foi explicado sobre curvas de destilao na seo anterior, a Tabela III.9 mostra as anlises escolhidas para a caracterizao de cada carga, assim como, as metodologias empregadas. Todas as anlises feitas foram realizadas no Laboratrio de Avaliao de Petrleos no CENPES/PETROBRAS. Na caracterizao da amostra C10-C13, foram requisitadas anlises de cromatografia gasosa para identificao do percentual de cada n-parafina contida na amostra de modo a determinar a eficincia de separao da coluna. Tabela III.9. Anlises requeridas na caracterizao dos produtos Amostra C10-C13 Anlise Densidade Viscosidade Curva de destilao fsica Cromatografia gasosa NM/BS Densidade Viscosidade Curva de destilao simulada Mtodo ISO 12185 ASTM D-445 ASTM D-86 Metodologia Petrobras ISO 12185 ASTM D-445 HT-750 (Metodologia Petrobras)

47

IV. Simulao de Coluna de Destilao utilizando o Software Comercial PRO/II Uma etapa de grande importncia para se obter as condies operacionais timas dos experimentos realizados neste trabalho, seja com a carga C10-C13, seja com a mistura de leos bsicos lubrificantes, foi a simulao utilizando o software PRO/II. Nessa simulao, em que se usou o mdulo da coluna de destilao rigorosa, podem-se prever resultados quanto qualidade de cortes ou pureza de produtos. A simulao da coluna de destilao com a carga C10-C13 objetivou realizar duas diferentes separaes uma delas seria o corte do C10-, com pureza de 98 % no topo da coluna; o outro corte tinha o objetivo de separar C11-, com pureza de 98 % no topo, a fim de se determinar os parmetros operacionais da unidade de destilao QVF. Entretanto, alm do software PRO/II, foi necessria a programao, em plataforma MatLab, do modelo aproximado de destilao multicomponente, onde se obtm o nmero de estgios tericos e a razo de refluxo operacional, para a separao de misturas multicompostas, j que um dos dados de entrada desse mdulo de coluna de destilao no PRO/II o nmero de estgios ideais para a referida separao. A simulao da coluna de destilao, na separao dos leos bsicos lubrificantes, Neutro Mdio e Bright Stock, tambm foi realizada com o software PRO/II, porm foi apenas adaptada para a obteno dos parmetros operacionais da unidade QVF (perfis de temperatura e caracterizao dos produtos obtidos) e no concebida desde o princpio, j que trabalhos anteriores (ORLANDO Jr., 2005) e relatrios do OTIMDEST j haviam sido realizados com esse propsito, conforme discutido no Captulo III. Os objetivos da simulao da destilao de cada carga diferem entre si, pois ao se simularem os cortes com a carga C10-C13, pretendia-se encontrar as condies timas para a realizao dos cortes de C10- e C11- com 98 % de pureza no topo, ou seja: temperatura do refervedor, razo de refluxo, temperatura e vazo de alimentao, vazes dos produtos de topo e de fundo e presso operacional. J com a mistura de leos lubrificantes, todos esses parmetros operacionais j haviam sido estabelecidos, anteriormente, como mostrado na Tabela III.6, e planejava-se apenas estudar a influncia desses parmetros na caracterizao dos produtos de topo e fundo (NM e BS, respectivamente). De uma forma geral, a simulao da destilao de cada carga, percorria caminhos reversos. Na simulao com a carga C10-C13, a pureza foi previamente especificada e pretendia-se determinar as condies operacionais para 48

obteno dessa pureza. J com relao carga NM/BS, as condies operacionais foram especificadas, de modo, a se encontrar as caracterizaes dos produtos de topo e de fundo, mais prximas possveis da dos leos bsicos que compuseram a carga. As prximas sees mostraro os dados de entrada empregados, assim como, as especificaes da simulao da coluna de destilao para a realizao dos cortes das cargas NM/BS e C10-C13, alm da metodologia empregada para a obteno do nmero de estgios tericos, na separao da carga C10-C13. IV.1. Mtodo Aproximado para Destilao Multicomponente A metodologia utilizada para obteno do nmero de estgios tericos na separao da carga C10-C13 segue a seqncia abaixo e pode ser encontrada em linguagem MatLab no Apndice IV. i. Obteno dos dados de equilbrio lquido-vapor e propriedades fsicas e termodinmicas da mistura C10-C13 As constantes de Antoine para a estimativa da presso de vapor dos componentes puros foram obtidas pela regresso dos dados de presso de vapor, em funo da temperatura, encontrados no CHEMICAL ENGINEERS HANDBOOK (PERRY; GREEN, 1984), usando o software Statistica, verso 6.0. A relao de Antoine dada pela eq. IV.1 onde os coeficientes estimados para cada composto encontram-se na Tabela IV.1:

ln Psat = A

B T +C

(IV.1)

onde

A, B e C constantes da Equao de Antoine Psat presso de vapor do componente, bar T temperatura do sistema, K Outra propriedade fsica a ser obtida para a mistura C10-C13 a capacidade

trmica especfica (cp). Dados dessa propriedade foram encontrados no CHEMICAL ENGINEERS HANDBOOK (PERRY; GREEN, 1984) e so vlidos entre 0 e 50 C. A Tabela IV.2 mostra os cp`s dos componentes puros. 49

Tabela IV.1. Coeficientes da equao de Antoine Componente n-C10 n-C11 n-C12 n-C13 A 10,05787 11,27985 9,813810 12,65094 B 3929,302 4983,342 4019,224 6486,206 C - 56,5722 - 27,1458 - 79,7941 5,533018

Tabela IV.2. Capacidade trmica especfica do lquido Componente n-C10 n-C11 n-C12 n-C13 cp [J/(kmol C)] x 10-5 2,97 3,27 3,54 3,84

A capacidade trmica especfica da mistura foi obtida pela seguinte relao:

c p = xFi c pi
i

NC

(IV.2)

onde

cp capacidade trmica especfica da mistura, J/(kmol.C) cpi capacidade trmica especfica do componente puro, J/(kmol.C) xFi frao molar do componente na mistura i componente NC nmero de componentes O calor latente de vaporizao tambm uma propriedade termodinmica a ser

estimada e para isso utilizou-se a equao de Clapeyron (SMITH; VAN NESS; ABBOTT, 2000) para sistemas bifsicos:

dPsat H lv = dT TV lv

(IV.3)

onde

dPsat dT

variao da presso de vapor com a temperatura do sistema

50

H lv

calor latente de vaporizao variao de volume molar que ocorrem quando da transio do componente da fase lquido para fase vapor

V lv

T temperatura do sistema Na vaporizao a baixas presses, podem ser introduzidas aproximaes aceitveis na equao IV.3 supondo-se que a fase vapor seja um gs ideal e que o volume molar do lquido seja desprezvel, quando comparado ao volume molar do vapor, tornando-a mais simples e fcil de usar:
d ln Psat d (1 / T )

H lv = R

(IV.4)

onde

R constante universal dos gases, 8314 J/(kmol K) Psat presso de saturao do componente, bar T temperatura do sistema, K

O calor latente de vaporizao da mistura em uma determinada temperatura T dado pela seguinte expresso:

lv H mist = xi H ilv = RT 2 xi i i

NC

NC

Bi

(T + Ci )2

(IV.5)

onde

H mist

lv

calor latente de vaporizao da mistura, J/kmol

H ilv calor latente de vaporizao do componente puro, J/kmol

Bi e Ci constantes de Antoine para o componente puro i componente NC nmero de componentes T temperatura do sistema, K

51

ii.

Estimativas da temperatura de topo e de fundo da coluna de destilao A temperatura de topo foi estimada atravs do clculo do ponto de orvalho,

conhecendo-se previamente a composio da fase vapor, atravs das purezas especificadas para o produto de topo, considerando-se condensao total dessa fase. J a temperatura de fundo foi estimada atravs do clculo do ponto de bolha com a composio especificada para o produto de fundo. Como mencionado acima, a especificao da pureza dos produtos de topo e de fundo de suma importncia para os clculos dos pontos de bolha e de orvalho. Desse modo, deve-se ter em mente quais os componentes distribudos e quais os nodistribudos. A Tabela IV.3 mostra a distribuio dos componentes nos produtos de topo e de fundo.

Tabela IV.3. Distribuio dos componentes nos produtos de topo e de fundo

Corte de 98 % de pureza do Componente CL C10 C11 C12 C13
CL Chave Leve CP Chave Pesado CD Componente Distribudo CND Componente No-Distribudo

Corte de 98 % de pureza do C11- no topo CL X CP CD X X X X CND X

C10- no topo CP X CD X X X X CND X

A Tabela IV.3 mostra que para o corte de 98 % de pureza do C10- no topo, o componente chave-leve o C10 e o pesado, o C11, e, por definio, esses componentes sero sempre distribudos e presentes nos produtos de topo e de fundo. J os componentes C12 e C13 so componentes no-distribudos presentes somente no produto de fundo. Para o corte de 98 % de pureza do C11- no produto de topo, o componente chave-leve o C11 e o chave-pesado, o C12, tendo como componente nodistribudo o C10, no topo, e o C13, no fundo. Adicionalmente, os produtos de fundo foram especificados com impureza de 2% de C10 , para o corte de 98 % de pureza de C10-no topo, e 2 % de C11- para o corte de 98 % de pureza de C11- no topo.
-

52

Dadas as especificaes de composio dos produtos de topo e de fundo, aliando-se a isso o conhecimento dos componentes distribudos e dos no-distribudos, o balano de massa pode ser feito para se estimar as vazes dos produtos de topo e de fundo, assim como a composio exata de cada componente nos mesmos e, desse modo, poder calcular o ponto de bolha, de acordo com a equao

y = K x
i i i

NC

NC

i i

= 1,0

(IV.6)

e o ponto de orvalho segundo a equao

x = K
i i i

NC

NC

yi
i

= 1,0

(IV.7)

onde

xi composio molar na fase lquida do componente i yi composio molar na fase vapor do componente i Ki fator de separao do componente i NC nmero de componentes A constante de equilbrio dada pela eq. IV.8, onde se faz uso da equao de

Antoine e de suas constantes A, B e C, para se determinar a presso de vapor do componente, sabendo-se previamente a presso operacional na coluna:

Ki =

i Psat P

(IV.8)

onde

i Psat presso de vapor do componente i no sistema

P presso operacional Para o corte de 98 % de pureza de C10- no produto de topo, a equao de ponto de bolha chega forma final para determinao da temperatura no fundo da coluna:

53

 BC10 x C10 exp AC10 T F + C C10

BC11 + x C11 exp AC11 T F + C C11

BC12 + x C12 exp AC12 TF + C C12

BC13 + x C13 exp AC13 T F + C C13

= P

(IV.9) onde Ai, Bi, Ci constantes da equao de Antoine para o componente i xi composio do produto de fundo TF temperatura do fundo da coluna P presso operacional J para o corte de 98 % de pureza de C11- no topo, a equao de ponto de bolha a seguinte:
xC11 exp AC11 BC11 + xC12 exp AC12 BC12 TF + CC11 TF + CC12 BC13 + xC13 exp AC13 = P TF + CC13

(IV.10)

onde

Ai, Bi, Ci constantes da equao de Antoine para o componente i xi composio do produto de fundo TF temperatura do fundo da coluna P presso operacional As equaes para o clculo do ponto de orvalho, na determinao da temperatura

de topo so dadas pelas eq. IV.11 e IV.12 para os cortes de 98 % de pureza de C10- no topo e 98 % de pureza de C11- no topo, respectivamente:
yC10 BC10 exp AC10 T + C T C 10 yC10 BC10 exp AC10 T + C T C 10 1 yC11 + = BC11 P exp AC11 TT + CC11 1 = P

(IV.11)

yC11 BC11 exp AC11 TT + CC11

y C12 BC12 exp AC12 TT + CC12

(IV.12)

onde

Ai, Bi, Ci constantes da equao de Antoine para o componente i yi composio do produto de topo TT temperatura do topo da coluna P presso operacional

54

As equaes dos pontos de bolha e de orvalho foram resolvidas pelo mtodo numrico de Newton-Raphson, com tolerncia de 10-4. iii. Escolha da presso operacional A escolha da presso operacional estava condicionada temperatura de orvalho gerada pela mesma, pois se sabia previamente, atravs dos experimentos realizados at ento, que a condensao total do vapor de topo se fazia de modo satisfatrio quando a diferena de temperatura entre o leo trmico de resfriamento do condensador e a temperatura desse vapor era igual a 140 C. O esquema de troca trmica que ocorre no condensador funciona por meio de um banho que bombeia leo trmico para o topo, que troca calor com o vapor e o condensa. O leo, ento, retorna para o banho, para resfriamento com gua da torneira, e, assim, pode ser novamente reciclado para o topo, em um regime contnuo de troca de calor. Desse modo, os clculos de ponto de bolha foram realizados, sabendo-se que a temperatura mnima de entrada do leo trmico no condensador, em regime permanente de troca trmica, de 30 C, para encontrar a presso operacional em que a temperatura de condensao fosse aproximadamente 165-170 C. Aps alguns clculos de tentativas e erros, foi encontrada a presso de 800 mbar, que foi usada em todos os clculos de ponto de bolha e de orvalho, na determinao das temperaturas de fundo e de topo da coluna, respectivamente. iv. Clculo das volatilidades relativas Uma ferramenta importante a se determinar quando se deseja calcular o nmero de estgios tericos mnimos para uma dada separao na destilao a volatidade relativa. Considerando-se uma mistura binria, a volatilidade relativa definida em termos das concentraes no equilbrio

AB =

K A y Ae x Ae = KB y Be x Be

(IV.13)

onde

AB volatilidade do componente A em relao ao B

KA fator de separao do componente A KB fator de separao do componente B yAe frao molar do componente A no vapor quando em equilbrio 55

yBe frao molar do componente B no vapor quando em equilbrio xAe frao molar do componente A no lquido quando em equilbrio xBe frao molar do componente B no lquido quando em equilbrio Uma mistura ideal, como a carga C10-C13, de hidrocarbonetos da mesma famlia e tamanho de molculas semelhante, segue a Lei de Raoult, em que a volatidade relativa pode ser calculada pela razo entre as presses de vapor. Logo

AB =

A y Ae x Ae Psat = B y Be x Be Psat

(IV.14)

onde

A Psat presso de vapor do componente A

B Psat presso de vapor do componente B

No caso de uma mistura multicomponente ideal, a volatilidade de um componente da mistura obtida tendo-se um componente de referncia, que geralmente o chave-pesado, sendo a razo das presses de vapor desses componentes, obtidas pela equao de Antoine. Assim

i =

Ki Pi = sat CP K CP Psat

(IV.15)

onde

i volatilidade relativa do componente i

Ki

constante de equilibro do componente i

K CP constante de equilbrio do componente chave-pesado

i Psat presso de vapor do componente i CP Psat presso de vapor do componente chave-pesado

A fim de se determinar corretamente o nmero de estgios tericos em destilao, a volatilidade relativa do componente deve ser estimada nas temperaturas de equilbrio da carga, do topo e do fundo da coluna, assim

56

 i = 3 Fi Di Bi

(IV.16)

onde

Fi volatilidade relativa do componente i na temperatura de equilbrio da carga

Di volatilidade relativa do componente i na temperatura de equilbrio de topo

Bi volatilidade relativa do componente i na temperatura de equilbrio de

fundo Quando no h equilbrio lquido-vapor na carga, a volatilidade relativa do componente pode ser estimada por

i = Di Bi

(IV.17)

v.

Condio trmica da carga No prato ou na seo recheada onde a carga admitida, as vazes de lquido, de vapor ou de ambas mudam nesse local, dependendo da condio trmica da carga, que pode estar nas seguintes formas: lquido saturado, lquido sub-resfriado, vapor saturado, vapor superaquecido ou parcialmente vaporizada. Neste trabalho, a carga foi admitida na coluna como lquido sub-resfriado; nesse caso, parte do vapor que se dirige da seo de esgotamento para a de retificao condensado no prato de entrada da carga. Desse modo, a vazo do lquido que deixa o prato de carga, indo para a seo de esgotamento engloba, alm do lquido oriundo da seo de retificao, a carga lquida e a parte do vapor que se condensou, face ao sub-resfriamento da carga. Assim, a vazo de lquido na seo de esgotamento bem superior da seo de retificao. A condio trmica da carga e seu efeito nas vazes de lquido e de vapor na coluna podem ser ilustradas pela Figura IV.1. Todos os cinco tipos de carga podem ser caracterizados pelo uso do fator denotado por q, definido como a quantidade de mols na vazo de lquido da seo de esgotamento proveniente da carga. No clculo aproximado, assumiu-se admisso de carga lquida sub-resfriada, entretanto, a influncia da condio trmica da carga ser investigada nas prximas sees com o uso do software PRO/II.

57

Figura IV.1. Vazo de lquido e de vapor no prato de entrada de carga de acordo com a
condio trmica da carga: (a) lquido subresfriado; (b) lquido saturado; (c) carga parcialmente vaporizada; (d) vapor saturado; (e) vapor superaquecido (McCABE; SMITH; HARRIOTT, 2005) O fator q pode ser calculado, para carga lquida sub-resfriada, por intermdio da seguinte equao
c p (T B TC ) H lv

q = 1+

(IV.16)

onde

q quantidade de mols na vazo de lquido da seo de esgotamento proveniente da carga cp capacidade trmica especfica da carga, J/(kmol.C) TB temperatura de bolha da carga na presso operacional, C TC temperatura de entrada da carga, C
H lv

calor latente de vaporizao da mistura, J/kmol

A capacidade trmica especfica da carga e o calor latente de vaporizao da mistura foram determinados de acordo com as equaes IV.2 e IV.5, respectivamente. J a temperatura de bolha da carga, na presso operacional da coluna, foi determinada

58

por clculo de ponto de bolha, de acordo com equao resolvida iterativamente pelo Mtodo de Newton Raphson, com tolerncia de 10-4.

x F , C10 exp AC10 BC10 + xF , C11 exp AC11 BC11 + xF , C12 exp AC12 BC12 + x F ,C13 exp AC13 BC13 = P TB + CC10 TB + CC11 TB + CC12 TB + CC13

(IV.17) onde Ai, Bi, Ci constantes da equao de Antoine para o componente i xF,i composio molar do componente i na carga TB temperatura de bolha da carga P presso operacional vi. Clculo da razo de refluxo mnima Mtodo aproximado de Underwood Um mtodo aproximado, embora bastante preciso, para a determinao da razo de refluxo mnima, na separao de misturas multicompostas, foi desenvolvido por Underwood (McCABE; SMITH; HARRIOTT, 2005). Por esse mtodo, as volatilidades relativas de cada componente, so consideradas constantes nas zonas invariantes, superior e inferior. As zonas invariantes so reas onde as composies das fases, lquido e vapor, no mudam de estgio para estgio, situando-se acima ou abaixo do estgio de alimentao. Essas zonas so similares s regies de pinch da destilao binria, mas no necessariamente ocorrem no prato de alimentao. Atravs de balanos de massa dos componentes distribudos e dos nodistribudos nas zonas invariantes, Underwood (McCABE; SMITH; HARRIOTT, 2005) concebeu uma equao (equao IV.19), cujo nmero de razes dado pela equao IV.18. Porm, somente uma raiz satisfaz a equao que calcula a razo de refluxo mnima para realizar a separao (equao IV.20), cujo valor se situa entre as volatilidades relativas dos componentes chaves: N R = NC 1 (IV.18)

em que, N R nmero de razes obtidas pela equao de Underwood N C nmero de componentes distribudos

59

A equao de Underwood dada por:

1 q =

i x Fi i

(IV.19)

onde

q quantidade de mols na vazo de lquido da seo de esgotamento proveniente da carga i volatilidade relativa do componente i xFi frao molar do componente i na alimentao raiz da equao O valor de , ento, usado para o clculo da razo de refluxo mnima:

R Dm + 1 =

i x Di i

(IV.20)

onde

RDm razo de refluxo mnima i volatilidade relativa do componente i xDi frao molar do componente i no destilado raiz da equao preciso ter-se em mente que na eq. IV.19 todos os componentes presentes na

carga fazem parte do somatrio, enquanto que na eq. IV.20 somente os componentes encontrados no destilado so includos no somatrio. No presente trabalho, o nmero de componentes distribudos dois (componentes chave-leve e chave-pesado), tanto para separao de C10- com 98 % de pureza no topo, como para a separao de C11- com 98 % de pureza no topo; sendo assim, a equao de Underwood gera somente uma raiz. necessrio definir-se, tambm, uma margem de aumento da razo de refluxo operacional (RD) com relao mnima. Geralmente, costuma-se usar uma razo RD/RDm variando de 1,1 a 1,3, entretanto, neste trabalho, relaes maiores sero utilizadas de modo a se obter um nmero de estgios condizente com os dados de eficincia de recheios encontrados na literatura.

60

vii.

Clculo do nmero mnimo de estgios A equao de Fenske se aplica a dois componentes i e j quaisquer, em uma planta convencional, operando a refluxo total. Nesse caso, a equao toma a seguinte forma

N min =

(x x ) ln Di Bi x Dj x Bj

ij

(IV.21)

onde

Nmin nmero mnimo de estgios xDi composio do chave-leve no destilado xBi composio do chave-leve no produto de fundo xDj composio do chave-pesado no destilado xBj composio do chave-pesado no produto de fundo
ij volatilidade relativa do chave-leve em relao ao chave-pesado, eqs. IV.15-17

viii. Clculo do nmero de estgios ideais correlao de Gilliland Embora um clculo preciso do nmero de estgios necessrios separao de uma mistura multicomponente deva ser realizado por computadores, um mtodo simples e emprico, concebido por Gilliland (McCABE; SMITH; HARRIOTT, 2005), foi utililizado neste trabalho para estimativas preliminares do nmero de estgios. A correlao requer conhecimento somente do nmero de estgios a refluxo total e a razo de refluxo mnima, sendo limitada a sistemas ideais com volatilidades relativas prximas, podendo ser visualizada na Figura IV.2.

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N Nmin N +1

RD RD min RD +1

Figura IV.2. Correlao de Gilliland (McCABE; SMITH; HARRIOTT, 2005)

Para melhor aplicao do clculo do nmero de estgios, a correlao de Gilliland foi regredida tomando a seguinte forma (MOLOKANOV et al, 1971):

1 + 54,4 X Y = 1 exp 11 + 117,2 X

X 1 X

(IV.21)

em que
R R D min X = D R +1 D
N +Y N = min 1 Y

(IV.22) (IV.23)

onde

RD razo de refluxo operacional RDmin razo de refluxo mnima Nmin nmero de estgios mnimos N nmero de estgios ideais

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IV.2. Resultado do Mtodo Aproximado

No mtodo aproximado apresentado no item anterior, faz-se necessria, porm, a especificao de algumas composies e vazes para realizar o balano de massa na coluna e, assim, estabelecer as vazes dos produtos de topo e de fundo e suas composies. A Tabela IV.4 mostra as especificaes usadas neste trabalho para resoluo do mtodo aproximado. H de se notar, atravs da anlise da composio da carga no Apndice II.1 que a mistura C10-C13 possui componentes que se estendem desde C8 (octano) at C14 (tetradecano), porm a faixa C8-C9 possui composio diminuta, quase desprezvel, e por isso esses componentes foram adicionados composio do componente C10, representando essa juno de componentes pelo smbolo C10-. O mesmo foi feito para o componente C14, cuja composio foi somada do componente C13, representando a soma por C13+. Essa abordagem tende a simplificar os clculos, transformando a carga de 7 em 4 componentes, sem prejudicar a preciso do mtodo j que os componentes desprezados somam menos de 1 % da composio mssica da mistura. Deve ficar claro tambm que nos cortes com 98 % de pureza de C11- no produto de topo, o smbolo C11abrange os componentes C8 a C11.

Tabela IV.4. Especificaes usadas no mtodo aproximado Vazo de alimentao

3 kg/h

Composio molar da carga

C10- = 0,110 C11 = 0,310 C12 = 0,312 C13+ = 0,268

Composio dos produtos

Corte 98 % de pureza de C10Produto de Topo 98 % de pureza de C10- (frao molar igual a 0,98) Produto de Fundo 2 % de contaminao de C10- (frao molar igual a 0,02) Corte 98 % de pureza de C11Produto de Topo 2 % de contaminao de C12+ (frao molar igual a 0,02) Produto de Fundo 2 % de contaminao de C11- (frao molar igual a 0,02)

63

A Tabela IV.5 mostra os resultados do balano de massa: vazo de alimentao (F), vazo de produto de topo (D), vazo de produto de fundo (B) e as composies dos componentes nesses produtos.

Tabela IV.5. Balano de massa e composies dos produtos de topo e de fundo Balano de massa
Corte 98 % de pureza de C10F = 3,00 kg/h D = 0,24 kg/h B = 2,76 kg/h Corte 98 % de pureza de C10Produto de Topo Produto de Fundo Corte 98 % de pureza de C11F = 3,00 kg/h D = 1,14 kg/h B = 1,86 kg/h Corte 98 % de pureza de C11Produto de Topo C10 = 0,26 C11 = 0,72
-

Composio molar dos produtos

Produto de Fundo C10- = C11 = 0,02 C12 = 0,52 C13+ = 0,46

C10 = 0,98
C11 = 0,02 C12 = C13+ = -

C10 = 0,02
C11 = 0,34 C12 = 0,34 C13+ = 0,30

C12 = 0,02
C13+ = -

A Tabela IV.6 sumariza, na forma seqencial, os resultados obtidos pela metodologia proposta para a estimativa do nmero de estgios ideais na obteno dos cortes propostos.

Tabela IV.6. Resultados do mtodo aproximado para estimativa do nmero de estgios

ideais

Presso operacional
800 mbar

Temperatura de topo
Corte 98 % de pureza de C10166,22 C Corte 98 % de pureza de C11183,32 C

Temperatura de fundo
Corte 98 % de pureza de C10201,71 C Corte 98 % de pureza de C11214,01 C

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Volatilidades relativas
Corte 98 % de pureza de C10C10 = 1,75 C11 = 1,00 C12 = 0,59 C13 = 0,35 196,80 C Corte 98 % de pureza de C11C10 = 2,82 C11 = 1,68 C12 = 1,00 C13 = 0,61

Temperatura de bolha na composio da carga

Condio trmica da carga

Capacidade trmica especfiva - cp = 3,48 E+05 J/(kmol C) Temperatura da carga - TF = 25 C
H mist
lv

= 5,44 E+07 J/kmol (1) q = 2,1 (2)

Raiz da eq. IV.18 ()

Corte 98 % de pureza de C10 = 1,27 Corte 98 % de pureza de C11 = 1,16

Razo de refluxo mnima (RDmin)

Corte 98 % de pureza de C102,5344 Corte 98 % de pureza de C111,6434

Razo de refluxo operacional (RD)

Corte 98 % de pureza de C10RD/RDmin = 1,5 RD = 3,80 Corte 98 % de pureza de C11RD/RDmin = 1,8 RD = 2,96

Nmero mnimo de estgios

Corte 98 % de pureza de C1012,0 Corte 98 % de pureza de C1113,3

Nmero de estgios (3)

Corte 98 % de pureza de C1020 Corte 98 % de pureza de C1120

(1) Calor latente de vaporizao na composio e condies da carga (2) Nmero de mols na vazo de lquido da seo de esgotamento proveniente da carga (3) Nmero de estgios excetuando-se o refervedor.

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Pode-se observar na Tabela IV.6 que as relaes entre a razo de refluxo operacional e a razo de refluxo mnima so diferentes para cada corte. Isso se justifica pelo fato de a diferena de volatilidade entre o chave-leve e o chave-pesado, para o corte de 98 % de pureza de C11- no topo, ser menor do que para o caso do corte de 98 % de pureza de C10- no topo, levando utilizao de maiores razes de refluxo, a fim de se atingir a separao especificada. Assim, para que o leito apresentasse 20 estgios tericos para ambos os cortes, o que significa um HETP de 0,11 m/estgio para coluna QVF de 2,2 m de altura altssima eficincia , deveriam ser utilizadas diferentes razes de refluxo. Os clculos indicavam que se a mesma relao entre a razo de refluxo operacional e a razo mnima para o corte de 98 % de pureza de C10- no topo (RD/RDmin = 1,5) fosse usada no corte de 98 % de pureza de C11- no topo, o nmero de estgios, para o segundo caso, seria de 27 estgios (HETP = 0,08 m/estgio), eficincia ainda no relatada para nenhum recheio comercial, mesmo para os de tipo tecido metlico, na literatura. Sendo assim, decidiu-se usar uma relao entre as razes de refluxo que pudessem gerar HETPs mais factveis (HETP prximo de 0,1 m).

IV.3. Simulao da Coluna de Destilao no PRO/II usando a carga C10-C13

Aps a etapa de estimativa do nmero de estgios tericos, pode-se ento simular o mdulo de coluna de destilao rigorosa no software PRO/II para obteno das condies operacionais timas, para a separao de 98 % de pureza de C10- no topo e na de 98 % de pureza de C11- no topo. A coluna de destilao simulada teve os seguintes dados de entrada: a. Composio da carga (C8-C14) segundo Apndice II.1; b. Equao de estado Soave-Redlich-Kwong (SRK) que prediz muito bem as propriedades fsicas e os parmetros termodinmicos, assim como, o equilbrio lquido-vapor para hidrocarbonetos de uma forma geral; c. Nmero de pratos tericos de 20, um refervedor parcial do tipo kettle e um condensador total; d. Vazo de alimentao de 3 kg/h; e. Presso de topo de 800 mbar e perda de carga de 5 mbar em toda coluna. f. Local de alimentao: topo, meio ou fundo. g. Especificaes:

66

Corte de 98 % de pureza de C10-: frao molar de 0,02 para o C11+ no topo e frao molar de 0,02 para o C10- no fundo. Corte de 98 % de pureza de C11-: frao molar de 0,02 para o C12+ no topo e frao molar de 0,02 para o C11- no fundo.

h. Variveis: cargas trmicas do refervedor e do condensador. A descrio completa do mdulo de destilao e o passo-a-passo para a sua simulao encontram-se em Orlando Jr. (2005). De modo a verificar os clculos do ponto de orvalho relatados na seo IV.1, foram simulados diversos nveis de presso para a coluna de destilao, no corte de 98% de pureza de C10- no topo, com alimentao no meio da coluna (estgio 11). A Tabela IV.7 mostram os resultados de temperatura de topo x presso operacional, constatandose que somente a partir de 800 mbar, o corte poderia ser realizado de acordo com o item iii da seo IV.1.

Tabela IV.7. Resultados de presso operacional x temperatura de topo

Presso (mbar) 350 500 800 1000 Temperatura de topo (C) 135,9 147,7 164,9 173,1

Assim, foram realizadas simulaes variando a temperatura da carga, a presso operacional e o local da alimentao, a fim de se encontrar a menor razo de refluxo que atendesse s especificaes de composio do produto de topo, do produto de fundo e da temperatura do refervedor simulada que seria usada experimentalmente. Para a separao de 98 % de pureza de C10-, foram simulados dois nveis de presso operacional com a carga entrando no meio da coluna: 800 e 1000 mbar. A Tabela IV.8 mostra que, presso atmosfrica, as razes de refluxo para diferentes temperaturas de carga so menores do que a 800 mbar, considerando 20 estgios tericos. Essa observao demonstra que o aumento de presso promove a diminuio da presso de vapor dos componentes e, conseqentemente, aumenta a volatidade

67

relativa do C10 em relao C11, facilitando a separao dos mesmos por meio de uma menor razo de refluxo. A Tabela IV.8 tambm demonstra que a condio de lquido resfriado a 25 C proporciona menores razes de refluxo, independentemente do nvel de presso. De acordo com o item v da seo IV.1, quanto menor a temperatura da carga, maior o grau de condensao dos pesados contidos no vapor que ascende para a seo de retificao, restando somente os componentes mais leves, requisitando menor razo de refluxo para a separao. Embora a presso de 1000 mbar tambm se mostre uma boa condio para se operar, pois no demanda uso de vcuo, entretanto, encontrou-se vazamento na linha de alimentao que somente cessava quando se tinha vcuo na mesma e, por isso, escolheu-se a presso de 800 mbar para realizar os testes. A simulao do melhor local de entrada de carga mostrou que alimentao sendo realizada no meio da coluna demandava menores razes de refluxo. A Tabela IV.9 mostra o estgio em que a alimentao foi feita e pode-se observar que quando a carga entrava no topo, a separao se tornava mais difcil com somente uma seo de retificao, deixando a coluna na condio de refluxo total. J com a carga entrando no fundo, a razo de refluxo no foi muito diferente da alimentao central, porm o esgotamento do C10 em uma nica seo de fundo dificultaria a separao.

Tabela IV.8. Influncia da presso operacional na razo de refluxo

Presso (mbar) 800 Temperatura da carga (C) 25 100 200 1000 25 100 200 Razo de refluxo 5,0 6,4 13,8 5,5 7,2 14,8

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Tabela IV.9. Influncia do local da alimentao na razo de refluxo

Presso (mbar) 800 Temp.Topo (C) 164,9 Temp.Carga (C) 25 Alimentao topo (N = 5) meio (N = 11) fundo (N = 17) Razo de refluxo 23,6 5,0 7,2

Desse modo, so verificadas as condies operacionais, descritas no captulo III, na Tabela III.4, para realizao do corte de 98 % de pureza de C10- no topo: Presso: 800 mbar Temperatura do refervedor: 202 C Temperatura do topo: 165 C Razo de refluxo = 5 Vazo de alimentao: 3 kg/h Temperatura de alimentao: 25 C Alimentao: MEIO As simulaes dos cortes de 98 % de pureza de C11- no topo foram realizadas a 800 mbar para fins de comparao com a separao de 98 % de pureza de C10 no topo. A Tabela IV.10 mostra a influncia da temperatura da carga na razo de refluxo alimentao no meio da coluna (N = 11) que segue a mesma tendncia das simulaes com C10 como chave-leve, reiterando que temperaturas baixas na condio de liquido subresfriado promovem um melhor fracionamento, em termos de razo de refluxo.

Tabela IV.10. Influncia da condio trmica da carga na razo de refluxo

Presso (mbar) 800 Temperatura da carga (C) 25 100 200 Razo de refluxo 2,7 2,9 4,63

69

A simulao do estgio timo de carga mostra novamente que a alimentao no meio da coluna requer menores razes de refluxo, como ocorreu no caso da separao de 98 % de pureza de C10 no topo, conforme a Tabela IV.11.

Tabela IV.12. Influncia da localizao da carga na razo de refluxo

Presso (mbar) 800 Temp.Topo (C) 177,4 Temp.Carga (C) 25 Alimentao topo (N = 5)) meio (N = 11) fundo (N = 17) Razo de refluxo 5,8 2,7 4,5

Assim, so comprovadas as condies operacionais timas, descritas anteriormente na Tabela III.4: Presso: 800 mbar Temp. Reboiler: 213,9 C Temp. Topo: 177,4 C Vazo Alimentao: 3 kg/h Temp. Alimentao: 25 C Alimentao: MEIO RR=3 Os resultados das simulaes e dos experimentos realizados nas condies timas em termos de propriedades fsicas, curvas de destilao e de composio dos produtos de topo e de fundo sero relatados no Captulo VI.

IV.4. Simulao da Coluna de Destilao no PRO/II usando a carga NM/BS

De acordo com a programao dos experimentos feita na Tabela III.6, as simulaes foram realizadas de modo a avaliar o grau de separao da mistura de leos bsicos Neutro Mdio e Bright Stock. Para tal, o mdulo coluna de destilao do PRO/II teve os seguintes dados de entrada:

70

a. Composio da carga (NM/BS), obtida atravs da anlise de destilao simulada, Apndice II.2, e densidade da mistura de leos bsicos; b. Equao de estado Soave-Redlich-Kwong (SRK), que prediz muito bem as propriedades fsicas e os parmetros termodinmicos, assim como, o equilbrio lquido-vapor para hidrocarbonetos; c. Nmero de pratos tericos de 16 (dado obtido do projeto OTIMDEST), um refervedor parcial do tipo kettle e um condensador total; d. Vazo de alimentao, de acordo com a Tabela III.6, variando com o experimento realizado; e. Local de alimentao: topo (estgio 5), meio (estgio 9) e fundo (estgio 13); f. Presso operacional de topo da coluna, de acordo com a Tabela III.6, variando com o experimento realizado, e perda de carga de 5 mbar em toda coluna; g. Especificaes: Razo de refluxo (varia de experimento a experimento); Temperatura do refervedor de 350 C.

h. Variveis: cargas trmicas do refervedor e condensador. A comparao dos resultados provenientes da simulao com o software PRO/II e aqueles obtidos experimentalmente ser descrita no captulo VI. As curvas de destilao simulada dos produtos de topo e de fundo obtidos como resultados das simulaes das corridas realizadas se encontram no Apndice III.2.1.

71

V. Modelos para Estimativa de HETP em Colunas de Destilao Contendo Recheios Estruturados V.1. Eficincia do Recheio na Destilao HETP
Inicialmente, no projeto dos equipamentos de separao, os dispositivos de contato lquido-vapor mais utilizados eram os pratos e o clculo do nmero de estgios ideais foi rapidamente desenvolvido, juntamente com o conceito de eficincia do prato. Contudo, nas torres recheadas, a eficincia de transferncia de massa vincula-se ao contato contnuo em contracorrente e s taxas de transferncia de massa e de energia entre as fases lquida e vapor (CALDAS et al., 2003). A metodologia mais usada, ainda hoje, para o clculo da altura de uma torre de destilao recheada usa o conceito de HETP (Altura Equivalente ao Prato Terico). Introduzido para possibilitar a comparao entre colunas de pratos e de recheio, o HETP definido como

HETP =

Z N

(V.1)

na qual, Z a altura de leito necessria para se obter a separao equivalente aos N estgios tericos. Assim, avaliando-se adequadamente o nmero terico de estgios atravs de programas rigorosos, ou at mesmo pelo mtodo aproximado, para destilao de misturas binrias (Mtodo de McCabe-Thiele), chega-se altura de leito recheado, simplesmente atravs de sua multiplicao pelo HETP do recheio (CALDAS et al., 2003). De acordo com Kister (1992), a eficincia de uma torre recheada depende de alguns fatores, entre os quais se destacam; Geometria e tipo de recheio: Geralmente, a eficincia aumenta (HETP decresce) com o aumento da rea superficial do recheio, proporcionado pela diminuio do tamanho do recheio quando se usam recheios randmicos, ou pelo estreitamento do tamanho dos canais, para os estruturados. Vazes de lquido (L) e vapor (V): Para uma operao com razo L/V constante na regio abaixo da reteno de lquido, geralmente as vazes de lquido e de vapor tm pequeno efeito no HETP de recheios randmicos. J para os recheios 72

estruturados, o HETP aumenta com o inventrio de lquido na coluna. E o efeito mais pronunciado em recheios do tipo tecido metlico e menos nos de placa metlica. Com maior espao para o contato L/V, o HETP dos recheios de placa metlica , usualmente, independente das vazes de lquido e de vapor. Na Figura V.1, o ponto A representa a taxa mnima de lquido para que haja molhabilidade do leito, de modo a no causar prejuzos eficincia do recheio. O ponto B indica o incio do carregamento. Segundo Kister (1992), torres recheadas devem ser projetadas para operar na regio A-B, que possui maior estabilidade quando os requisitos so molhabilidade do recheio, transferncia de massa e, essencialmente, eficincia constante. O autor assinala que a regio B-F deva ser evitada no projeto de torres recheadas devido sua proximidade do ponto de inundao, embora proporcione a melhor eficincia. Ele tambm explica a melhoria na eficincia do recheio na regio B-E por causa do aumento da reteno de lquido, fazendo com que haja maior transferncia de massa entre as fases lquida e vapor. Entretanto, esse comportamento tem vida curta (short-lived) e com a aproximao do ponto de inundao, a eficincia passa por um mximo (ponto E) e, ento, decresce (regio E-C) devido ao arraste excessivo de lquido pela fase vapor (entrainment).

Figura V.1. Comportamento tpico de recheios de placa metlica, em funo das vazes
de lquido e de vapor (KISTER,1992) A Figura V.2 mostra o decrscimo de eficincia de recheios do tipo tecido metlico, em funo das vazes de lquido e de vapor. Segundo Kister (1992), esse tipo de recheio mais susceptvel ao arraste do que os corrugados. Tambm mostrado na figura um limite de faixa operacional em que se pode trabalhar sem atingir o ponto de inundao, a partir do qual h perda considervel de eficincia. 73

Limite de faixa operacional

Figura V.2. Comportamento tpico de recheios do tipo tecido metlico com as vazes
de lquido e vapor (KISTER,1992) Distribuio: A m distribuio de lquido, assim como a de vapor, apresenta um forte efeito prejudicial eficincia de recheios randmicos e estruturados. Razo L/V: A maioria das torres recheadas, nos estudos para estimativa da eficincia de recheios, opera em refluxo total. Alguns testes sugerem que, tanto para recheios estruturados como para randmicos, a eficincia a refluxo finito seja similar quela de refluxo total. Presso: Geralmente a presso tem pequeno efeito no HETP de recheios estruturados pelo menos entre 1-2 psia. Em alto vcuo (< 1 psia), existem dados que sinalizam ser a eficincia decrescente com a diminuio da presso para os recheios randmicos, devido baixa molhabilidade ou m-distribuio de lquido. Para destilao a altas presses (entre 200 e 300 psia), h evidncias de que a eficincia de recheios estruturados diminui com o aumento da presso. Propriedades fsicas: Alguns autores afirmam que o HETP, tanto de recheios randmicos como dos estruturados, seja insensvel a propriedades de sistemas noaquosos. Entretanto, para sistemas ricos em gua, o HETP de recheios estruturados tende a ser muito maior do que nos sistemas no-aquosos. M molhabilidade: Com sistemas aquosos-orgnicos, o HETP tende a aumentar na extremidade da coluna rica em gua, tanto para recheios estruturados como para os randmicos. De acordo com Caldas e colaboradores (2003), existem basicamente quatro mtodos gerais para a previso da eficincia de uma torre recheada em escala comercial:

74

Comparao com uma instalao bastante similar e para a qual os dados de desempenho estejam disponveis; Uso de um mtodo emprico ou estatstico de previso de eficincia; Extrapolao direta de dados experimentais, obtidos cuidadosamente em planta piloto; Atravs de modelos de transferncia de massa tericos ou semitericos. Como a unidade de destilao QVF se enquadra na escala laboratorial, apesar de

possuir 2,2 m de altura, a previso de HETP do recheio Sulzer DX do tipo tecido metlico se far atravs de mtodos empricos e por modelos de transferncia de massa tericos, pois os dados disponveis na literatura so para colunas em escala piloto, como por exemplo, a coluna do grupo SRP (Separations Research Program), da Universidade do Texas, que possui 0,45 m de dimetro ou as industriais, como a do grupo FRI (Fractionation Research, Inc.), com dimetro superior a 1 m, sendo impossvel a comparao dos dados de desempenho. J a extrapolao da escala piloto para a laboratorial fica impossibilitada, pois a perda de carga que ocorre em uma escala diferente da outra, favorecendo a um superdimensionamento no projeto de novas colunas (KISTER,1992). Sendo assim, nas prximas sees sero apresentados os modelos tericos de transferncia de massa e o modelo emprico, escolhidos para avaliao do desempenho do recheio Sulzer DX.

V.2. HETP atravs de Mtodos Empricos Correlao de Carrillo, Martin e Rosello (2000)
Ao longo dos anos, diversas regras prticas ou empricas vm sendo propostas para a estimativa de eficincia de recheios. Dentre os modelos mais recentes, pode ser citado o de Carrillo, Martin e Rosello (2000), que propuseram uma correlao para estimativa de HETP de recheios do tipo tecido metlico, baseada em dados de desempenho do recheio Sulzer BX. Para isso, os autores compuseram um banco de dados com os sistemas trans/cis-decaline, etilbenzeno/estireno, o-xileno/p-xileno, metanol/etanol, ciclohexano/heptano e etilenoglicol/propilenoglicol, numa faixa de presso de 20 a 760 mmHg e para um fluxo de vapor tal que Fv = 1,5 m/s (kg/m3)0,5.

75

A correlao proposta por Carrillo, Martin e Rosello (2000) est representada pela eq. V.2.

HETP =

P l (2712 + 82,0 P ) 1 + 1,505 v l

0 , 25

F v0 , 42

(V.2)

onde

HETP - altura equivalente ao prato terico, m P - presso do sistema, mmHg F - fator de carga da fase vapor, m/s (kg/m3)0,5 l - densidade da fase lquida, kg/m3 v - densidade da fase vapor, kg/m3 Um fator importante, que aparece em todos os modelos, o fator de carga da

fase vapor Fv (Fs ou FG), pois o HETP usualmente reportado em funo desse parmetro. O Fv definido pela seguinte expresso (V.3)

Fv = u gs

onde ugs a velocidade superficial da fase vapor,em m/s, definida na equao V.8.

V.3. HETP atravs de Modelos de Transferncia de Massa Tericos

O desempenho de uma coluna recheada, em destilao ou absoro, freqentemente expresso pelo HETP. De acordo com a Teoria do Duplo Filme, a relao entre o HETP e a altura da unidade de transferncia de massa para a fase vapor (HTUG) e para a fase lquida (HTUL) dada por (WANG; YUAN; YU, 2005):
ln (HTU G + HTU L ) 1

HETP =

(V.4)

onde o fator de esgotamento, definido como a razo entre a inclinao da curva de equilbrio e a inclinao da reta de operao, dado pela eq. V.5

76

(L V ) [1 + ( lk
ylk xlk yhk xhk

lk

V 2 1)xlk ] L

(V.5) (V.6)

lk =

onde

m - inclinao da curva de equilbrio L - vazo de lquido, kgmol/s V - vazo de vapor, kgmol/s lk - volatilidade relativa do componente chave-leve xlk - frao molar do componente chave-leve na fase lquida ylk - frao molar do componente chave-leve na fase vapor xhk - frao molar do componente chave-pesado na fase lquida yhk - frao molar do componente chave-pesado na fase vapor Combinando a equao V.4 com as definies de HTUG e HTUL, baseadas na

fora-motriz para transferncia de massa atravs dos filmes lquido e gasoso do Modelo do Duplo Filme, pode-se chegar expresso (WANG; YUAN; YU, 2005)

HETP =

u Ls ln uGs k a +k a 1 G e L e

(V.7)

em que uGs e uLs so as velocidades superficiais da fase lquido e vapor, respectivamente, em m/s, definidas por
4M G

uGs =

G d c2
4M L L d c2

(V.8) (V.9)

u Ls =

em que MG - vazo mssica da fase vapor, kg/s ML - vazo mssica da fase lquida, kg/s dc - dimetro da coluna, m l - densidade da fase lquida, kg/m3 v - densidade da fase vapor, kg/m3

77

e kG e kL so os coeficientes de transferncia de massa das fases vapor e lquida, respectivamente, e ae a rea interfacial efetiva, provida pelo recheio, transferncia de massa. Desse modo, a preciso do modelo dado pela eq. V.7 depende, por sua vez, da acurcia das correlaes utilizadas na predio dos coeficientes de transferncia de massa das fases vapor e lquido e da rea interfacial efetiva. No presente estudo, foram escolhidos os modelos de Bravo, Rocha e Fair (1985), Rocha, Bravo e Fair (1993, 1996), Brunazzi e Pagliant (1997) e Oluji et al. (2004) que propem correlaes para o clculo desses trs parmetros. Adicionalmente, foi proposta neste trabalho, uma nova abordagem do modelo Bravo, Rocha e Fair (1985), que se mostrou a melhor opo para a estimativa de HETP de recheios do tipo tecido metlico. .

V.3.1. Modelo de Bravo, Rocha e Fair (1985)

Bravo, Rocha e Fair (1985) desenvolveram o primeiro modelo para estimativa de eficincia de colunas contendo recheios estruturados do tipo tecido metlico, no caso Sulzer BX. O modelo baseado na Teoria do Duplo Filme, onde kG determinado via transferncia de massa em colunas de parede molhada, enquanto kL se baseia na teoria da penetrao, em que o tempo de exposio tomado como o tempo de residncia para o lquido passar pelas corrugaes de um elemento de recheio a outro. O coeficiente de transferncia de massa para o lado gs dado pela expresso

Sh = 0,0338 Re 0,8 Sc 0,333

(V.10)

em que Sh o nmero de Sherwood, Re o nmero de Reynolds e Sc, o de Schmidt, definidos pelas expresses

Sh =

k G d eq DG d eq G uG , ef + u L , ef

(V.11)

Re =

(V.12) (V.13)

Sc =

G G DG

78

em que deq - dimetro equivalente dos canais triangulares, para o fluxo das fases lquida e vapor, m DG - difusividade da fase vapor, m2/s kG - coeficientes de transferncia de massa da fase vapor, m/s G - densidade da fase vapor, kg/m3 G - viscosidade da fase vapor, kg/m.s Os parmetros hidrulicos dos canais do recheio so definidos pelas expresses de dimetro equivalente (deq) e permetro molhado:

1 1 d eq = B h + B + 2S 2S

(V.14) (V.15) (V.16) (V.17)

P= Pt =

Pt + Pd 2 4S + 2B Bh 4S Bh

Pd =

em que B - base da corrugao, m S - lado da corrugao, m h - altura da corrugao, m P - permetro disponvel para fluxo das fases por unidade de rea superficial da torre, m/m2 Pt - permetro por unidade de rea superficial da torre considerando a rea transversal do canal do recheio como um tringulo, m/m2 Pd - permetro por unidade de rea superficial da torre considerando a rea transversal do canal do recheio como um diamante, m/m2 A Figura V.3 mostra os detalhes dos canais do recheio, considerando a rea transversal de tringulo e de um diamante, assim como, suas caractersticas geomtricas (S, B e h).

79

Figura V.3. Sees transversais dos canais do recheio (BRAVO; ROCHA; FAIR, 1985)
A velocidade efetiva da fase vapor calculada pela expresso

uG , ef =

uGs sin

(V.18)

em que uGs - velocidade superficial da fase vapor, m/s - porosidade do recheio - ngulo de corrugao, A velocidade efetiva da fase lquida no leito recheado baseada na relao do filme descendente para fluxo laminar:
0 , 333

u L , ef
=

2 3 L g = 2 3 L L

(V.19) (V.20)

ML PA

onde

uL,ef - velocidade efetiva da fase lquida no leito recheado, m/s L - densidade da fase lquida, kg/m3 g - acelerao da gravidade, m/s2 - vazo de lquido baseada no permetro molhado, kg/m.s ML - vazo mssica da fase lquida, kg/s A - rea da seo transversal da torre, m2 P - permetro disponvel para fluxo das fases por unidade de rea superficial da torre, m/m2

80

O coeficiente de transferncia de massa para a fase lquida dado pela teoria da penetrao, pois os autores afirmam que a contribuio do lquido para a resistncia total , em geral, pequena em destilao e uma abordagem mais simples para estimativa do coeficiente seria aceitvel, podendo ser, ento, calculado pela expresso:

kL = 2

DL u L ,ef

(V.21)

onde

DL a difusividade da fase lquida, m2/s. Como o modelo de Bravo, Rocha e Fair (1985) considera molhabilidade total da

superfcie, devido ao capilar dos recheios do tipo tecido metlico, pode-se escrever (V.22)

ae = a p

em que ap a rea superficial nominal do recheio, m2/m3.

V.3.2. Modelo de Rocha, Bravo e Fair (1993, 1996)

Dando continuidade ao trabalho de Bravo, Rocha e Fair (1985), Rocha, Bravo e Fair (1993, 1996) fizeram algumas modificaes no modelo, estendendo-o para o estudo de recheios do tipo Mellapak (placa metlica). Entre as principais modificaes, pode-se mencionar a reteno de lquido, cuja estimativa correta, segundo os autores, permite o desenvolvimento de modelos para clculo de eficincia de recheios estruturados mais rigorosos. Diferentemente do primeiro modelo (BRAVO; ROCHA; FAIR, 1985), Rocha, Bravo e Fair (1993, 1996) classificam seu modelo como de segunda gerao, em que a eficincia do recheio no pode ser estimada sem a determinao de alguns parmetros inerentes hidrulica do recheio. Com relao transferncia de massa na fase vapor, a correlao para parede molhada mantida (eq. V.10), com ajustes no dimetro hidrulico, que agora passa a ser o lado da corrugao, na constante e nos expoentes dos nmeros adimensionais da correlao. Assim, os nmeros de Sherwood, Reynolds e Schmidt combinados tomam a seguinte forma

81

kg S

(U Ge + U Le ) g S = 0,054 Dg g

0,8

g Dg g

0 , 33

(V.23)

onde

kg - coeficiente de transferncia de massa da fase vapor, m/s S - lado da corrugao, m Dg - difusividade da fase vapor, m2/s g - densidade da fase vapor, kg/m3 g - viscosidade da fase vapor, kg/m.s

e as velocidades efetivas das fases vapor (UGe) e lquido (ULe), em m/s, so definidas como

U Ge =

U Gs (1 hL ) sin U Ls

(V.24) (V.25)

U Le =

hL sin

onde

UGs - velocidade superficial da fase vapor, m/s ULs - velocidade superficial da fase lquida, m/s - porosidade do recheio - ngulo de corrugao, hL - reteno de lquido A correlao para estimativa da reteno de lquido se baseia na adaptao das

correlaes de Shi e Mersmann (1985), para estimativa da rea interfacial efetiva, podendo ser escrita por
13

23 F 3 L U Ls hL = 4 t S L (sin ) g eff

(V.26)

onde

hL - reteno de lquido Ft - fator de correo da reteno total de lquido S - lado da corrugao, m L - viscosidade da fase lquida, kg/m.s ULs - velocidade superficial da fase lquida, m/s 82

L - densidade da fase lquida, kg/m3 - ngulo de corrugao, - porosidade do recheio geff - gravidade efetiva, m/s2 O termo Ft, na equao V.26, um fator de correo que leva em conta a superfcie do recheio que no molhada quando a reteno de lquido ocorre no leito recheado. J a gravidade efetiva representa a fora agindo no lquido quando este se move de modo descendente atravs do recheio. O fluxo de lquido, sobre a ao dessa gravidade, pode ser comparado ao fluxo em colunas de paredes molhadas, conforme a Figura V.4. Todos esses parmetros so definidos pelas expresses:
S 0 ,359 Re 0 ,2 0, 6 (1 0,93 cos )(sin ) Ls
0 ,3

Ft = 29,12 (We Fr ) Ls

0 ,15

(V.27) (V.28)

G g eff = g L L

P Z 1 (P Z ) flood

onde

S - lado da corrugao, m - porosidade do recheio - ngulo de corrugao, L - densidade da fase lquida, kg/m3 G - densidade da fase vapor, kg/m3
P Z - perda de carga operacional no leito recheado, Pa

(P

Z ) flood - perda de carga quando h inundao no leito recheado, Pa

83

Figura V.4. Fluxo do filme lquido na superfcie do elemento de um recheio estruturado

(ROCHA; BRAVO; FAIR, 1993) Adicionalmente, os nmeros adimensionais de Reynolds (Re), Weber (We) e Froude (Fr) para a fase lquida so definidos por
U Ls S L

Re Ls =

L
LSU 2 Ls
U2 Ls Sg

(V.29) (V.30) (V.31)

We Ls =

FrLs =

onde

ULs - velocidade superficial da fase lquida, m/s S - lado da corrugao, m L - densidade da fase lquida, kg/m3 L - viscosidade da fase lquida, kg/m.s - tenso superficial do lquido, N/m Assim como, o ngulo de contato entre o filme lquido e a superfcie slida do

recheio ( ,), definido, no nosso caso, para lquido com tenso superficial abaixo de 0,055 N/m (carga C10-C13), por (V.32)

cos = 0,9

84

O modelo de Rocha, Bravo e Fair (1993, 1996) oferece correlaes para estimativa da perda de carga operacional e na condio de inundao. Entretanto, como ser discutido no captulo VI, essas correlaes no se aplicam a colunas de pequenos dimetros, somente para plantas pilotos e industriais, sendo assim, esses parmetros foram medidos experimentalmente na coluna QVF e aplicados diretamente na equao V.28, para estimativa do parmetro denominado gravidade efetiva. Rocha, Bravo e Fair (1993, 1996) tambm mantiveram o Modelo da Penetrao para avaliar a transferncia de massa na fase lquida, mas reconhecendo que, para alguns sistemas, o tempo de exposio no simplesmente funo da velocidade efetiva do lquido e do comprimento da corrugao, como no modelo de Bravo, Rocha e Fair (1985). Pesquisas na Universidade do Texas indicaram que, para casos em que a resistncia na fase lquida era significativa, a teoria da penetrao pode ser utilizada desde que fosse modificada com relao ao tempo de exposio:

te =

S C E U Le

(V.33)

onde

te - tempo de exposio, s S - lado da corrugao, m ULe - velocidade efetiva da fase lquida no leito recheado, m/s

e CE o fator de correo, menor que a unidade, que leva em conta as partes do leito recheado em que no h renovao rpida da superfcie (bolses estagnantes). Experimentos com o sistema oxignio-ar-gua (MURRIETA, 1991 apud ROCHA; BRAVO; FAIR, 1993, 1996) mostraram que, para vrios recheios estruturados, CE ~ 0,9 valor utilizado no Modelo de Rocha, Bravo e Fair (1993, 1996). Entretanto, baseado em trabalho recente de Murrieta et al. (2004), decidiu-se usar neste trabalho o fator de correo CE ~ 0,7. Tal valor foi atribudo pelos autores ao mesmo sistema oxignio-argua, mas para o recheio Sulzer BX, recheio estruturado do tipo tecido metlico, semelhante ao recheio Sulzer DX, utilizado como interno da Unidade QVF. Desse modo, o coeficiente de transferncia de massa para fase lquida pode ser estimado pela relao:

85

D C U k L = 2 L E Le S

12

(V.34)

onde

kL - coeficiente de transferncia de massa para fase lquida, m/s DL - difusividade da fase lquida, m2/s O Modelo de Rocha, Bravo e Fair (1993, 1996) baseia-se na relao de Shi e

Mersmann (1985) para avaliar a rea superficial efetiva, vlida para recheios do tipo placa metlica. Assim, os autores utilizam a seguinte correlao para predizer a rea molhada de superfcies de recheios do tipo tecido metlico, descartando a molhabidade completa da superfcie, assumida anteriormente por Bravo, Rocha e Fair (1985):
0 ,111

U 2 a = e = 1 1,203 Ls Sg ap

(V.35)

onde

- frao da superfcie usada para transferncia de massa ae - rea superficial usada na transferncia de massa, m2/m3 ap - rea superficial nominal do recheio, m2/m3 ULs - velocidade superficial da fase lquida, m/s S - lado da corrugao, m g - acelerao da gravidade, m/s2

em que o acrscimo nas vazes de lquido no aumentam , comportamento oposto ao de recheios do tipo placa metlica. A Figura V.2 ilustra o desempenho de recheios do tipo tecido metlico, com relao ao aumento de vazes de lquido e de vapor, confirmando o efeito prejudicial mostrado pela eq. V.35, em que o acrscimo nas vazes de lquido ocasiona o aumento do HETP.

V.3.3. Modelo de Brunazzi e Pagliant (1997)

A eficincia da transferncia de massa em colunas de absoro, equipadas com recheios estruturados, foi investigada experimentalmente por Brunazzi e Pagliant (1997). Os recheios analisados nesse trabalho foram o Mellapak 250 Y (folhas corrugadas de metal ou de plstico) e o Sulzer BX (tecido plstico). Os autores apontam

86

que muitos trabalhos na literatura tm sido publicados com o objetivo de avaliar a eficincia de colunas contendo recheios estruturados, entretanto, a eficincia relatada em funo da eficincia global de transferncia de massa ou do coeficiente de transferncia de massa do gs, deixando de examinar o coeficiente de transferncia de massa do lquido, pressupondo ser desprezvel a resistncia no lado do lquido. Assim, Brunazzi e Pagliant (1997) examinaram o filme lquido e identificaram uma relao que permite determinar a contribuio desse filme eficincia global de transferncia de massa mais cuidadosamente, incorporando no seu modelo a influncia da altura do leito. Nawrocki e Chuang (1996), em seu trabalho de absoro, mostraram em um grfico log-log que a relao entre o nmero de Sherwood para a fase lquida (ShL) e o inverso do nmero de Graetz (Gz) uma reta, de forma que observaes experimentais permitiram assumir que (V.36)

Sh L Gz B

Considerando os recheios estruturados uma srie de placas paralelas e inclinadas, razovel supor que a eq. V.36 possa ser usada para estimar o coeficiente de transferncia de massa da fase lquida. Entretanto Brunazzi e Pagliant (1997) fizeram modificaes nessa relao, baseados no trabalho de Ponter e Au-Yeung (1982 apud BRUNAZZI; PAGLIANT, 1997), pois no caso de recheios estruturados, h muitas junes entre os elementos de recheio, diferentemente de pratos inclinados. Essas modificaes so incorporadas em um fator de mistura, funo do nmero de Reynolds (ReL) e do nmero de Kaptisa (Ka) que levam em conta a mistura, que ocorre na fase lquida entre os elementos de recheio, medida que o lquido desce na coluna. Desse modo, a equao sugerida por Nawrocki e Chuang (1996) pode ser modificada para levar em conta os efeitos de mistura, assumindo a seguinte forma:

ShL = A

Gz B Ka C

(V.37)

em que A, B e C so constantes e os nmeros adimensionais de Sherwood para fase lquida (ShL), de Kaptisa (Ka) e de Graetz (Gz) so dados pelas expresses abaixo:

87

Sh L =

kLd DL

(V.38) (V.39)

Ka =

3L 4 L g

Gz = Re L Sc L

(V.40)

onde

kL - coeficiente de transferncia de massa para fase lquida, m/s DL - difusividade da fase lquida, m2/s d - dimenso caracterstica do filme lquido, m L - densidade da fase lquida, kg/m3 L - viscosidade da fase lquida, kg/m.s - tenso superficial do lquido, N/m g - acelerao da gravidade, m/s2 ReL - nmero de Reynolds para fase lquida ScL - nmero de Schmidt para fase lquida - espessura do filme lquido, m H - distncia de fluxo, m Brunazzi e Pagliant (1997) definem uma distncia de fluxo H que representa o
L L DL

caminho percorrido pelo lquido, do topo ao fundo da coluna, ao longo do leito recheado:

H=

Z sin

(V.41)

onde

Z a altura da torre, m o ngulo da linha de descida mais acentuada em que o lquido flui no recheio,

88

Figura V.5. Diagrama esquemtico de um recheio estruturado

(BRUNAZZI; PAGLIANT, 1997) A Figura V.5 mostra o ngulo de corrugao representado por , assim como, o ngulo da linha de descida mais acentuada em que o lquido flui no recheio, , que pode ser estimado pela correlao de Spekuljak e Billet (1987 apud OLUJI et al., 2004):

cos(90 ) = arctan sin (90 ) cos arctan b 2h

(V.42)

onde

b - base da corrugao, m h - altura da corrugao, m Outra particularidade do Modelo de Brunazzi e Pagliant (1997) a dimenso

caracterstica do filme lquido, d, que usada nos nmeros de Reynolds e de Sherwood, funo da espessura do filme lquido (), para lquidos Newtonianos e para fluxos em regime laminar, definida da seguinte maneira:

3 L U SL = g sin h sin L L
d = 4

(V.43) (V.44)

Re L =

L d U L ,eff L

(V.45)

89

onde

USL - velocidade superficial da fase lquida, m/s UL,eff - velocidade efetiva da fase lquida, m/s Adicionalmente, as velocidades efetivas da fase lquida e da fase vapor (UG,eff)

so definidas por:

U L ,eff =

U SL h L sin U SG (e hL ) sin

(V.46) (V.47)

U G ,eff =

onde

e - porosidade do recheio hL - reteno de lquido Para determinao da reteno de lquido dinmico no recheio, Brunazzi e

Pagliant (1997) sugerem a utilizao da correlao de Suess e Spiegel (1992 apud BRUNAZZI; PAGLIANT, 1997):
0 , 25

hL = c a

0 ,83 g

(3600 U SL )

L L,0

(V.48)

em que

c = 0,0169 c = 0,0075

x = 0,37 x = 0,59

para USL < 0,011 m/s para USL > 0,011 m/s

onde

ag - rea superficial nominal do recheio, m2/m3 L,0 - viscosidade da gua a 20 C, kg/m.s Finalmente, o coeficiente de transferncia de massa para fase lquida pode ser

obtido pela seguinte expresso:

kL = A

DL d

4 L g 3 L

sin U L ,eff d Z DL

(V.49)

90

em que as constantes A, B, C so definidas pelos autores para o recheio Sulzer BX plstico:

A = 63,10 B = 0,676 C = 0,09

Com o objetivo de determinar a eficincia da transferncia de massa em recheios estruturados, Brunazzi e Pagliant (1997) sugerem a utilizao da correlao do coeficiente de transferncia de massa da fase vapor, obtido por Rocha, Bravo e Fair (1996), mas com as velocidades efetivas das fases, lquido e vapor, obtidas por Brunazzi e Pagliant (1997). O dimetro equivalente tambm modificado, deixando de ser o lado da corrugao (S) e passando a ser o introduzido por Shi e Mersmann (1985):

U G ,eff + U L ,eff G d e ShG = 0,054 G

de = 4e ag

0,8

G D G G

0 , 33

(V.50) (V.51)

onde

de - dimetro equivalente dos canais do recheio estruturado, m DG - difusividade da fase vapor, m2/s O ltimo parmetro a ser determinado para que se possa calcular o HETP do

recheio a rea efetiva usada na transferncia de massa. Sendo assim, Brunazzi et al. (1995) desenvolveram uma correlao para estimativa dessa rea
0,5

ae d e = ag 4

hL e

1, 5 2 L g e (sin ) 3 LU SL

(V.52)

No entanto, a rea estimada por essa equao superior nominal do recheio em questo, Sulzer DX, devido ao fato de ter sido validada para recheios do tipo Mellapak, cuja molhabilidade diferente daquela obtida com recheios do tipo tecido metlico. Desse modo, decidiu-se usar a correlao de Rocha, Bravo e Fair (1996), eq. V.35,

91

desenvolvida exclusivamente para estimativa de rea efetiva de recheios do tipo tecido metlico, mas com a mudana no dimetro equivalente (de):
0 ,111

U 2 ae = 1 1,203 SL de g ag

(V.53)

V.3.4. Modelo de Oluji e colaboradores (2004)

O modelo Delft foi primeiramente desenvolvido por Oluji (1997), tendo passado por aperfeioamentos (OLUJI et al., 1999-2004). Esse modelo, desenvolvido para recheios corrugados, considera o fluxo gasoso como um contnuo zig-zag atravs dos canais triangulares das corrugaes, devido rotao dos elementos de recheio em um ngulo de 90 com relao ao elemento logo acima no leito. A Fig. V.6 mostra em detalhes a organizao de um leito recheado, assim como a rotao de seus elementos, enquanto a Fig. V.7 mostra o movimento em zig-zag percorrido pelo fluxo gasoso.

Figura V.6. Ilustrao geomtrica dos elementos de recheio corrugado no leito

(OLUJI; KAMERBEEK; GRAAUW, 1999)

Figura V.7. Geometria bsica e dimenses do canal triangular do recheio estruturado

(OLUJI; KAMERBEEK; GRAAUW, 1999) 92

Oluji e colaboradores (2004) definem alguns parmetros geomtricos do leito e do recheio em si, para que possam ser usadas as correlaes dos coeficientes de transferncia de massa. Dentre esses, se destaca o comprimento do canal do fluxo de gs em um elemento de recheio, dado pela equao

l G , pe =

h pe sin

(V.54)

onde

lG,pe - comprimento do canal do fluxo de gs em um elemento de recheio, m hpe - altura de um elemento de recheio, m - ngulo de inclinao da corrugao do recheio, H tambm o dimetro equivalente (hidrulico) do canal triangular do fluxo

gasoso, especificado pela altura (h), o lado (s) e a base (b) da corrugao, com os lados da corrugao, cobertos por um filme lquido de espessura constante , mostrados na Figura V.7:

(bh 2 s )2
d hG = bh bh 2 s 2 bh 2 s 2 + b 2h
0,5

(V.55)
+ bh 2 s 2h

onde

dhG - dimetro equivalente (hidrulico) do canal triangular do fluxo gasoso, m Os autores definem outro parmetro que a frao em forma de V da seo

transversal do canal triangular de fluxo gasoso, ocupado pelo filme lquido (), expresso pela equao
2s b + 2s

(V.56)

onde

b - base da corrugao, m s - lado da corrugao, m

93

As velocidades efetivas das fases, lquido e vapor, usadas no modelo so definidas como

u Ge = u Le =

u Gs ( hL ) sin u Ls

(V.57) (V.58)

hL sin L

onde

uGe - velocidade efetiva da fase vapor, m/s uLe - velocidade efetiva da fase lquida, m/s uGs - velocidade superficial da fase vapor, m/s uLs - velocidade superficial da fase lquida, m/s - porosidade do recheio hL - reteno de lquido - ngulo de inclinao da corrugao, L ngulo da linha de descida mais acentuada em que o lquido flui no recheio, Assim como no Modelo de Brunazzi et al. (1997), a correlao de Spekuljak e

Billet (1987 apud OLUJI et al., 2004) ser usada para calcular L:
cos(90 ) L = arctan b sin(90 ) cos arctan 2 h

(V.59)

A reteno de lquido estimada pelo produto entre a rea nominal superficial do recheio e a espessura do filme lquido: (V.60)

hL = a p

onde

- espessura do filme lquido, m ap - rea nominal superficial do recheio, m2/m3

94

Oluji, Kamerbeek e Graauw (1999) afirmam, baseados em evidncias experimentais, que a reteno de lquido no afetado significativamente pela vazo de gs na regio de pr-carga, o que implica que a espessura do filme lquido pode ser determinada atravs de correlaes desenvolvidas para filmes lquidos na ausncia de fluxo de gs, em contracorrente. Assumindo ser laminar o fluxo do filme lquido sobre a superfcie recheada, a espessura do filme pode ser estimada pela correlao de Nusselt para filmes descendentes, adaptada para paredes inclinadas, podendo ser assim expressa
3 L u Ls = g a sin p L L

(V.61)

onde

- espessura do filme lquido, m L - viscosidade da fase lquida, kg/m.s uLs - velocidade superficial da fase lquida, m/s L - densidade da fase lquida, kg/m3 g - acelerao da gravidade, m/s2 ap - rea nominal superficial do recheio, m2/m3
L - ngulo da linha de descida mais acentuada em que o lquido flui no recheio,

Tendo sido definidos todos os parmetros geomtricos e hidrulicos dos modelos, as correlaes dos coeficientes de transferncia de massa das fases, lquido e vapor, assim como a correlao para estimativa da rea interfacial de contato, usada na transferncia de massa entre as fases, podem ser apresentadas. Oluji (1997) inovou quando apresentou sua correlao para estimativa do coeficiente de transferncia de massa para fase vapor, fazendo uma analogia com a transferncia de calor. O autor leva em conta no modelo um fenmeno comum, a transio do regime laminar para o turbulento, de modo que o coeficiente de transferncia de massa global da fase vapor representado pela mdia das contribuies de fluxo individuais do regime laminar e turbulento:

2 2 k G = k G ,lam + k G ,turb

(V.62)

com

95

k G ,lam =

ShG ,lam DG d hG

(V.63)

e
k G ,turb = ShG ,turb DG d hG

(V.64)

onde

kG - coeficiente de transferncia de massa global da fase vapor, m/s kG,lam - coeficiente de transferncia de massa da fase vapor no regime laminar, m/s kG,turb - coeficiente de transferncia de massa da fase vapor no regime turbulento, m/s ShG,lam - nmero de Sherwood para fase vapor no regime laminar ShG,turb - nmero de Sherwood para fase vapor no regime turbulento DG - difusividade da fase vapor, m2/s dhG - dimetro hidrulico do canal triangular do fluxo gasoso, m Os nmeros de Sherwood para fase vapor no regime laminar e no regime

turbulento so dados pelas expresses:

ShG ,lam = 0.664 ScG

13

Re Gvr

d hG l G , pe
d 1 + hG lG , pe 1
23

(V.65)

Re Gvr ScG ShG ,turb = 1 + 12.7

GL
8

(V.66)

GL
8

(Sc

2/3 G

com nmero de Schmidt para fase vapor como

G G DG

ScG =

(V.67)

e nmero de Reynolds, baseado na velocidade relativa, expresso por:

G (uGe + uLe ) d hG G

ReGrv =

(V.68)

96

onde

dhG - dimetro hidrulico do canal triangular do fluxo gasoso, m lG,pe - comprimento do canal do fluxo de gs em um elemento de recheio, m - frao em forma de V da seo transversal do canal triangular de fluxo gasoso ocupado pelo filme lquido G - viscosidade da fase vapor, kg/m.s G - densidade da fase vapor, kg/m3 uGe - velocidade efetiva da fase vapor, m/s uLe - velocidade efetiva da fase lquida, m/s GL - fator de frico gs-lquido Oluji (1997) faz uso da expresso de Colebrook e White, para determinao do

fator de frico gs-lquido:

2

GL = 2 log

( / d hG ) 5,02 ( / d hG ) 14,5 log 3,7 + Re 3,7 Re Grv Grv

(V.69)

A resistncia transferncia de massa na fase lquida considerada desprezvel por Oluji (1997) e, por isso, vlida a Teoria da Penetrao para sua estimativa. Para isso, Oluji (1997) usa a mesma expresso de Bravo, Rocha e Fair (1985), na previso do coeficiente de transferncia de massa para fase lquida. Entretanto, o dimetro equivalente do canal do recheio modificado, assim como, o fator de renovao da superfcie, que passa a ser CE ~ 1,1:

kL = 2

DL u Le

0.9 d hG

(V.70)

onde

kL - coeficiente de transferncia de massa da fase lquida, m/s DL - Difusividade da fase lquida, m2/s uLe - velocidade efetiva da fase lquida, m/s dhG - dimetro hidrulico do canal triangular do fluxo gasoso, m O ltimo parmetro a ser investigado para a estimativa do HETP pelo Modelo

Delft foi a rea superficial efetiva de transferncia de massa, parmetro este que sofreu mudanas, ao longo dos anos. Na primeira verso do modelo, Oluji (1997) postulou 97

que a rea efetiva no poderia exceder nominal e que, no caso de distribuio inicial uniforme de lquido no leito, a m distribuio s ocorre a baixas vazes de lquido, sendo assim, o autor obteve uma relao emprica onde a porcentagem molhada do recheio funo da vazo de lquido: (V.71)

ae = a p

(1 )
1 + A (u )B Ls

onde

ae - rea superficial efetiva do recheio, m2/m3 ap - rea superficial nominal, m2/m3 - frao de vazios na superfcie do recheio uLs - velocidade superficial da fase lquida, m/s A, B - constantes dependentes do tipo e tamanho do recheio Fair e colaboradores (2000) compararam os Modelos de Delft e de Bravo, Rocha

e Fair (1993, 1996), chegando concluso de que o Modelo Delft superdimensionava as reas efetivas. Uma das sugestes dos autores seria uma verso da correlao de Onda et al. (1968 apud FAIR et al, 2000), adaptada para recheios estruturados, para estimativa correta desse parmetro. Seguindo a sugesto, Oluji et al. (2004) desenvolveram, ento, a seguinte correlao para estimativa da rea efetiva:

n 0 , 75 0 1,45 0,075 Re 0,1 FrL 0,05We L, 2 sin 45 a e = (1 ) a p 1 exp L sin L

(V.72)

com
0 , 75 (1 )a 1 exp 1,45 0,075 Re 0,1 Fr 0, 05We 0, 2 p L L L ap L + 0,49 1,013 1,2 L 1 n = 1 + ln 250 45 250 p op 45

(V.73) e
Re L =

L u ls ap L
2 L u ls a p

(V.74) (V.75)

We L =

98

FrL =

2 u ls a p

(V.76)

onde

- tenso superficial do lquido, N/m

L - ngulo da linha de descida mais acentuada em que o lquido flui no recheio,

pop - presso operacional, bar ReL - nmero de Reynolds da fase lquida WeL - nmero de Weber da fase lquida FrL - nmero de Froude da fase lquida g - acelerao da gravidade, m/s2 L - viscosidade da fase lquida, kg/m.s L - densidade da fase lquida, kg/m3 Esquecendo-se o fato de que as equaes V.71 e V.72 foram concebidas para recheios estruturados tipo placa metlica da Montz e que, possivelmente, possam ser usadas para recheios tipo tecido metlico, os clculos foram realizados, mas a descrio detalhada e os comentrios encontram-se no prximo captulo. No entanto, chegou-se concluso de que as equaes citadas no forneciam uma estimativa correta do nmero de estgios, tanto para mais quanto para menos. Decidiu-se, ento, calcular a rea efetiva por uma correlao desenvolvida para recheios estruturados do tipo tecido metlico, no qual a alta eficincia mantida mesmo a pequenas vazes de lquido. Assim como foi com o Modelo de Brunazzi e Pagliant (1997), ser utilizada a correlao de Rocha, Bravo e Fair (1996) para estimativa da rea superficial efetiva com mudana do dimetro equivalente:
0,111

U2 ae = 1 1,203 SL d hg g ag

(V.77)

V.3.5. Adaptao do modelo de Bravo, Rocha e Fair (1985)

O modelo de Bravo, Rocha e Fair (1985) foi o primeiro, dentre os modelos tericos de transferncia de massa, criado para a estimativa de HETP de recheios estruturados de tecido metlico. Esse tipo de recheio (2 gerao) era o mais utilizado na

99

poca, pois os recheios corrugados ainda estavam ganhando espao e credibilidade na esfera industrial. Atualmente, colunas com dimetros pequenos, como o da Unidade QVF, so equipados com recheios de tecido metlico, tendo em vista os corrugados comerciais no serem fabricados para esse dimetro, j que possuem problemas de molhabilidade com as baixas vazes de lquido empregadas nessas colunas. Por isso, houve grande dificuldade neste trabalho de se encontrarem modelos na literatura, que fossem aplicveis a recheios estruturados de tecido metlico, pois somente o grupo SRP da Universidade do Texas em Austin havia estudado a transferncia de massa nesse tipo de recheio (BRAVO; ROCHA; FAIR,1985 e ROCHA; BRAVO; FAIR, 1993, 1996). Na concepo do modelo de Bravo, Rocha e Fair (1985), os autores assumiram que a rea superficial efetiva era igual nominal do recheio, ou seja, que o lquido molhava totalmente esse tipo de recheio. A modificao que se props no presente estudo com relao a esse primeiro modelo do grupo SRP que essa premissa no era vlida e calculou-se, ento, a rea efetiva a partir da correlao de Rocha, Bravo e Fair (1996). Na verdade, essa correlao foi utilizada tambm para a estimativa de rea superficial efetiva tanto para o modelo de Oluji e colaboradores (2004) como para o de Brunazzi e Pagliant (1997), que desenvolveram as suas correlaes para clculo da rea efetiva para recheios corrugados. Como poder ser observada no captulo de Resultados e Discusses, a modificao proposta neste trabalho, com relao ao modelo SRP original, proporcionou bons resultados para a estimativa de HETP, se comparados aos valores obtidos sem essas modificaes. Como mencionado acima, foi proposta a modificao do modelo Bravo, Rocha e Fair (1985), em que a rea especfica no seria mais a nominal, sendo estimada pela equao de Rocha, Bravo e Fair (1996), utilizada tambm nos outros modelos, com a modificao do dimetro equivalente, proposto em cada um dos modelos:
0 ,111

U2 ae = 1 1,203 Sl d eq g ag

(V.78)

Outra modificao proposta foi a insero do fator CE de renovao de superfcie na correlao de estimativa de kL, estimado por Murrieta et al. (2004):

100

kL = 2

DL u L , ef C E

(V.79)

onde CE = 0,7 Os demais parmetros do modelo, tais como o coeficiente de transferncia de massa da fase vapor, as velocidades efetivas da fase lquida e da fase vapor e os parmetros hidrulicos dos canais de recheio foram conservados nesta modificao, cujo objetivo foi tornar mais realstica a estimativa de HETP, considerando o grau de molhabilidade do recheio, funo da vazo de lquido empregada na separao.

V.4. Estimativa das Difusividades das Fases Lquida e Vapor

A difusividade da fase vapor foi estimada pela correlao de Fuller et al. (1966 apud CALDAS et al., 2003), que deve ser utilizada para sistemas binrios gasosos, a baixa presso. Nessa estimativa, como par binrio da correlao de Fuller et al. (1966 apud CALDAS et al., 2003) foi utilizado os componentes chaves da separao de 98 % de pureza de C10- no topo, logo
1 2

DG =

1,0 10 9 T 1,75 P (vC10 ) + (vC11 )

13

13

1 1 + 2 M C10 M C11

(V.80)

onde

DG - difusividade, m2/s T - temperatura, K MC10 - massa molar do decano, kg/kmol MC11 - massa molar do undecano, kg/kmol vC10 - volume molecular do decano, m3/kmol vC11 - volume molecular do undecano, m3/kmol P - presso total, atm A difusividade da fase lquida foi estimada pela correlao de Wilke-Chang

(1955 apud CALDAS et al., 2003) dada por

101

DL =

1,17 10 13 ( B M B ) T VA0,6

1 2

(V.81)

onde

DL - difusividade, m2/s T - temperatura, K - viscosidade da soluo, cP VA - volume molar do soluto temperatura de ebulio, m3/kmol MB - massa molar do solvente

B = 1,0 (fator de associao para solventes apolares)

necessrio esclarecer que quando se estimava a difusividade da fase lquida para condies de topo, onde a pureza de C10 era de 98 %, o solvente era considerado o C10 e o soluto C11. Contudo, quando se ia estimar a difusividade para as condies de fundo da coluna, o C10 era considerado como soluto e C11+ como solvente.

102

VI. Resultados e Discusso VI.1. Separao de C10- com 98 % de pureza no topo

Aps a fase de simulao, utilizando-se o software comercial PRO II, para obteno das condies operacionais otimizadas, na separao de C10- com 98 % de pureza no topo, o experimento foi realizado em duplicata, conforme descrio no Captulo III, assim como no procedimento operacional detalhado da Unidade QVF do Apndice I. Embora os dois tipos de separao (cortes de C10- e de C11-, com 98 % de pureza) tenham apresentado poucos desvios com relao ao fracionamento, sero apresentados, nesta seo, os resultados do melhor experimento, assim como a comparao com os resultados da simulao. A comparao entre o balano de massa global terico, realizado pelo simulador PRO/II, com o balano de massa experimental pode ser visualizado na Tabela VI.1.

Tabela VI.1 Balano de massa global da separao de C10- com 98% de pureza no topo
SIMULAO Vazo de Alimentao (kg/h) Vazo de Produto de Topo (kg/h) Vazo de Produto de Fundo (kg/h) 3,0 0,3 2,7 EXPERIMENTAL 3,0* 0,4 0,6* 2,4 2,6**

(*) Obtido por medidas experimentais (**) Obtido pela diferena entre a vazo de alimentao e a vazo de produto de topo

Como pode se observar na tabela acima, a vazo de produto de topo foi uma varivel de difcil controle, pois dependia intrinsecamente da potncia do refervedor, que, por sua vez, era controlada ou pela perda de carga na coluna ou pela fixao de um percentual da potncia mxima do mesmo (2,4 kW). De modo a evitar condies de inundao na coluna, utilizava-se o controle por perda de carga que gerou as flutuaes nas vazes de produto de topo obtidas. As condies operacionais em termos de presso de operao empregadas nos experimentos podem ser visualizadas na Tabela VI.2.

103

Tabela VI.2. Condies operacionais da separao de C10- com 98% de pureza no topo
Presso do topo (mbar) Perda de carga coluna inundada (mbar) Perda de carga coluna (mbar) 800 12 5

O perfis de temperatura a refluxo total e na condio de operao contnua, observados experimentalmente, podem ser visualizados na Tabela VI.3, assim como, os perfis de temperatura, obtidos na simulao. Pode-se observar, tambm, na Tabela VI.3 que as temperaturas experimentais possuem uma incerteza de 2C devido a rudos inerentes aquisio desses dados.

Tabela VI.3 Perfil de temperatura da separao de C10- com 98 % de pureza no topo

TERMOPAR TIC-7 TI-6 TI-5 TI-4 TI-3 TIC-1 Refluxo Total ( 2 C) 165,4 166,2 166,0 168,3 195,4 200,7 Operao Contnua ( 2 C) 164,8 169,1 179,6 192,1 198,8 202,4 Simulao* (C) 164,8 167,5 180,5 186,0 196,8 201,3

(*) Na condio de operao contnua, regime permanente.

A Figura III.3 mostra a posio dos termopares na coluna, onde TIC-1 a temperatura do refervedor e TIC-7 a do vapor de topo. Observando-se os resultados da Tabela VI.3, pode-se notar que, na condio de refluxo total, a partir do TI-4, a temperatura se mantm constante nas sees recheadas superiores. Tal evidncia demonstra que apenas 1,1 m de recheio so suficientes para se obter C10- com alta pureza, comprovando, assim, que a operao em refluxo total a de melhor eficincia. Quando se faz a comparao entre os perfis de temperatura para a condio contnua experimental e os perfis de simulao, pode-se observar que a separao foi reproduzida de forma excelente com desvios de no mximo 6 C entre os resultados. A Figura VI.1 mostra o perfil de composio dos componentes chave-leve (C10) e chave-pesado (C11), na fase lquida, obtido por simulao ao longo da coluna de destilao, onde o estgio 1 o condensador total e o 22, o refervedor, que parcial. A 104

concentrao de C11 passa a diminuir nos ltimos estgios da seo de fundo, devido presena dos componentes C12 e C13, que tendem a se concentrar nesses estgios.

Perfil de composio dos componentes chaves ao longo da coluna

1 0,95 0,9 0,85 0,8 0,75 Frao molar na fase lquida 0,7 0,65 0,6 0,55 0,5 0,45 0,4 0,35 0,3 0,25 0,2 0,15 0,1 0,05 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 Estgio C10 C11

Figura VI.1. Perfil de composio dos componentes chaves ao longo da coluna

O Apndice III.1.1 mostra em detalhes todas as anlises realizadas para os produtos de topo e de fundo. As anlises cromatogrficas dos efluentes da coluna contida nesse apndice so apresentadas na Tabela VI.4, assim como, os resultados, obtidos por simulao, da composio desses produtos. O produto de topo tem pureza de 97,14 % em massa de C10- (considerando n-C6 a n-C10) e um teor de impurezas de 2,86 %. J o produto de fundo possui teor de 2,43% de C10- (n-C9 e n-C10), demonstrando que a separao atingiu o objetivo proposto na simulao de pureza de 98 % em massa de C10- no topo, j que os desvios em relao s composies de simulao foram pequenos.

105

Tabela VI.4. Composio dos produtos de topo e de fundo da separao de C10- com
98 % de pureza no topo

Teor de n-parafinas (% m/m)

n-C5 n-C6 n-C7 n-C8 n-C9 n-C10 n-C11 n-C12 n-C13 n-C14 n-C15 Total

TOPO Experimental
0,00 0,01 0,05 0,20 3,29 93,59 2,83 0,03 0,00 0,00 0,00 100,00

FUNDO Experimental
0,00 0,00 0,00 0,00 0,01 2,41 25,16 35,56 36,30 0,47 0,06 100,00

TOPO Simulao
0,00 0,00 0,01 0,01 3,54 94,25 2,20 5,24E-3 1,65E-5 7,01E-10 2,20E-13 100,00

FUNDO Simulao
0,00 0,00 9,03E-12 6,40E-09 1,11E-4 2,00 32,86 34,26 30,54 0,32 0,02 100,00

Outro conceito importante utilizado na indstria de petrleo o de gap/overlap onde se pode determinar o grau de fracionamento qualitativo de uma carga, geralmente um derivado de petrleo em que no se pode definir a composio, devido aos inmeros componentes, em que se gera uma frao leve e uma pesada. Se a diferena de temperatura da curva ASTM dos 5 % vaporizados (em volume) da frao pesada e dos 95 % vaporizados da frao leve for positiva, temos um gap, se negativa, um overlap. O fracionamento melhor quando se tem um gap entre os produtos. Conforme o fracionamento decresce, o gap se torna um overlap e um grande nmero de componentes dos dois produtos no so separados. Para determinar a qualidade do fracionamento atravs do conceito de gap/overlap, os valores de temperatura ASTM D-86 dos 95 % vaporizados do produto de topo e dos 5 % vaporizados do produto de fundo foram tomados do Apncice III.1, resultando em um gap de 34C (temperatura dos 5 % vaporizados do produto de fundo igual a 207,3 C e temperatura dos 95 % vaporizados do produto de topo de 173,3 C), mostrando o bom fracionamento obtido na separao, antes evidenciado pela composio dos produtos de topo e de fundo.

106

Dado o sucesso obtido nessa separao, em termos de pureza dos produtos de topo e de fundo, foram utilizadas as propriedades fsicas das fases, lquida e vapor, das sees de topo e de fundo, algumas das quais foram obtidas no simulador, no clculo do HETP do recheio, via modelos de transferncia de massa, para fins de comparao com o HETP experimental. Este procedimento ser discutido na seo VI.5.

VI.2. Separao de C11- com 98 % de pureza no topo

De acordo com as condies operacionais timas, obtidas no Captulo IV por simulao, a separao de C11-, com 98 % de pureza no topo, foi realizada tambm em duplicata, porm, no com tanto sucesso como o da separao de C10-, com 98 % de pureza no topo, devido a problemas de capacidade da coluna. Os resultados aqui expostos so os da melhor separao, em termos de composio dos produtos, embora no haja grande diferena nessas composies. As anlises das separaes se encontram no Apndice III.1.3. Ao se compararem os dois cortes C10- e C11- no topo, alm da composio dos produtos de topo e de fundo, o que os diferenciam so as vazes das fases, lquida e vapor. No caso da separao de C11- no topo, as vazes de lquido e de vapor so maiores do que o dobro das obtidas para a separao com C10- no topo. Os resultados tericos foram corroborados com os experimentais quando se tentou estabelecer o regime permanente na coluna, com o C11- no topo e C12+ no fundo, a refluxo total, havendo inundao no leito recheado, com conseqente resfriamento das sees e excessivo arraste e, com isso, afastamento do perfil de temperatura obtido na simulao. O problema foi contornado diminuindo a potncia do refervedor. Assim, os clculos de desempenho do recheio no foram aplicados para essa separao, pois as condies de simulao no foram reproduzidas satisfatoriamente pela mesma, com relao pureza dos produtos. A Tabela IV.5 mostra o balano de massa do experimento onde as vazes no oscilaram, de modo intermitente, como no caso da separao de C10- no topo, pois, nestes experimentos, a potncia do refervedor foi controlada, fixando-se o valor de 50% da potncia mxima. A perda de carga no leito mostrada na Tabela VI.6, assim como, a Tabela VI.7 traz os perfis de temperatura obtidos na separao, em contraste com os encontrados na simulao. 107

Tabela VI.5. Balano de massa global da separao de C11- com 98 % de pureza no

topo SIMULAO Vazo de Alimentao (kg/h) Vazo de Produto de Topo (kg/h) Vazo de Produto de Fundo (kg/h) 3,0 1,22 1,78 EXPERIMENTAL 3,0* 1,1* 1,9**

(*) Obtido por medidas experimentais (**) Obtido pela diferena entre a vazo de alimentao e a vazo de produto de topo

Tabela VI.6. Condies operacionais da separao de C11- com 98% de pureza no topo
Presso do topo (mbar) Perda de carga coluna inundada (mbar) Perda de carga coluna (mbar) 800 12 7

A situao de inundao citada na fase de refluxo total ilustrada, na Tabela VI.7, no seu perfil de temperatura, onde a seo de fundo apresenta uniformidade de temperatura e a seo central possui temperatura menor do que a de topo. As composies dos produtos de topo e de fundo experimentais, que constam do Apndice III.1.3, podem ser visualizadas na Tabela VI.8. As composies obtidas por simulao tambm so mostradas nessa tabela.

Tabela VI.7. Perfil de temperatura da separao de C11- com 98 % de pureza no topo

TERMOPAR TIC-7 TI-6 TI-5 TI-4 TI-3 TIC-1 Refluxo Total ( 2 C) 185,4 186,2 183,5 195,9 212,0 212,6 Operao Contnua ( 2 C) 176,3 186,2 187,7 195,4 209,3 210,8 Simulao (C) 178,6 186,1 192,7 202,5 207,6 213,4

108

Tabela VI.8. Composio dos produtos de topo e de fundo da separao de C11- com
98 % de pureza no topo

Teor de n-parafinas (% m/m)

n-C5 n-C6 n-C7 n-C8 n-C9 n-C10 n-C11 n-C12 n-C13 n-C14 n-C15 Total

TOPO Experimental
0,00 0,00 0,02 0,08 0,83 30,73 68,06 0,28 0,00 0,00 0,00 100,00

FUNDO Experimental
0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,19 8,57 45,04 45,56 0,59 0,06 100,00

TOPO Simulao
0,00 0,00 0,02 0,02 0,81 26,14 71,02 2,00 7,25E-03 4,35E-07 1,95E-11 100,00

FUNDO Simulao
0,00 0,00 2,67E-14 1,04E-11 1,35E-07 1,62E-03 2,00 50,91 46,57 0,49 0,03 100,00

importante salientar que o produto de topo atendeu s especificaes fixadas na etapa de simulao, com uma pureza da ordem de 99,72 %, superior especificada de 98 %, porm o produto de fundo possui teor de impurezas de C11- de 8,76 %, quando deveria ter no mximo 2,00 %. Desse modo, para aplicao das propriedades fsicas das fases vapor e lquida na estimativa de HETP para essa separao, a simulao teria que ser validada pela mesma, garantindo que o nmero de estgios ideais usados na simulao da coluna fosse o mesmo desempenhado pelo recheio, o que de fato no ocorre, j que a composio do produto de fundo difere da obtida por simulao.

IV.3. Resultados das Modificaes da Unidade QVF

Segundo a Seo III.6, os resultados das modificaes da Unidade QVF mostrariam a inflluncia da perda dos 4 elementos de recheio (0,22 m), retirados do leito inferior, para a montagem da nova retirada de produto de fundo. Com essa

109

modificao, o refervedor passa a ser total e no mais parcial, significando tambm a perda de mais um estgio. As separaes de C10- e C11- no topo com 98 % de pureza foram realizadas novamente com os mesmos parmetros operacionais, sendo que agora, o efluente de fundo retirado do fundo da coluna, no mais do refervedor. A carga utilizada nesses experimentos foi uma recomposio da utilizada nos testes anteriores, j que a quantidade recebida pela DETEN S.A. foi insuficiente para realizao de todos os testes. As anlises da carga recomposta se encontram no Apndice II.1. Com relao separao de C10- no topo, o fechamento do balano de massa reproduziu o da simulao, pois foi usada uma potncia fixa de 45 % da potncia mxima, gerando as vazes encontradas na Tabela VI.9. O perfil de temperatura nessa separao foi bem parecido ao da Tabela VI.3 e pode ser visualizado na Tabela VI.10. A presso operacional de topo foi de 800 mbar, porm as medidas de perda de carga na coluna no foram feitas devido a problemas operacionais com os sensores de presso que indicaram perdas de presso muito altas e pouco realistas. Dentre as melhorias programadas para a coluna, novos sensores esto sendo adquiridos para tentar resolver esse problema.

Tabela VI.9. Balano de massa global da separao de C10- com 98 % de pureza no

topo aps as modificaes da Coluna SIMULAO Vazo de Alimentao (kg/h) Vazo de Produto de Topo (kg/h) Vazo de Produto de Fundo (kg/h) 3,0 0,3 2,7 EXPERIMENTAL 3,0* 0,3* 2,7**

(*) Obtido por medidas experimentais (**) Obtido pela diferena entre a vazo de alimentao e a vazo de produto de topo

A Tabela VI.11 mostra os resultados de composio para os produtos de topo e de fundo, obtidos na fase de modificao da coluna e, tambm, a composio desses produtos, caso o nmero de estgios fosse mantido, de acordo com as simulaes.

110

Tabela VI.10. Perfil de temperatura da separao de C10- com 98 % de pureza no topo

aps as modificaes da coluna TERMOPAR TIC-7 TI-6 TI-5 TI-4 TI-3 TIC-1 Refluxo Total ( 2 C) 159,8 163,8 174,8 188,9 194,3 200,4 Operao Contnua ( 2 C) 161,9 164,9 179,0 191,6 196,7 201,0 Simulao (C) 164,8 167,5 180,5 186,0 196,8 201,3

Um ponto experimental observado e importante, quando se quer alta pureza nos produtos, a manuteno da potncia do refervedor, sem que haja flutuao na mesma. Por vezes, quando se tinha cautela em se operar longe do ponto de inundao, controlava-se a perda de carga no leito, manipulando-se a potncia do refervedor e, como resultado, as composies dos produtos eram prximas das simulaes, diferindo em no mximo 1 %, para separao de C10- no topo. Como comentado anteriormente, o controle atravs da perda de carga na coluna ficou inoperante e a potncia do refervedor foi, ento, fixada. Quando se encontrava um valor timo de potncia, que atendia s vazes de topo obtidas na simulao, a composio do produto de topo tendia a ficar acima da especificao. Exemplo disto a frao mssica de n-C10 obtida no topo (96,31), que passa a ser 2 % superior da simulao (94,25), como pode ser observado na Tabela VI.11. A influncia da perda dos elementos de recheio e do refervedor parcial pode ser comprovada pelo esgotamento insuficiente do n-C10 na seo de fundo, de modo que a porcentagem do n-C10 nesse produto quase a mesma da carga (Apndice II.1). Em comparao com a separao antes das modificaes (Tabela VI.4), a porcentagem do n-C12 e n-C13 diminuiu, como mostram os resultados da Tabela VI.11. Isso se explica pelo fato de a temperatura do refervedor ter sido mantida constante, antes e aps a modificao. Antes das modificaes, a energia conferida pelo refervedor, mistura lquida ali contida, era suficiente somente para vaporizar n-C10, de modo que o produto de fundo, retirado do refervedor, era quase isento desse componente, atendendo especificao, com altas recuperaes dos demais

111

componentes n-C11, n-C12 e n-C13. Com as modificaes, o produto de fundo no mais retirado do refervedor, mas do fundo da coluna. Sendo assim, a temperatura da fase lquida contida nele teria que ser maior, para a vaporizao de todos os componentes e, alm da razo de refluxo que tambm deveria ser aumentada, para que o produto de topo continuasse com o mnimo de impurezas, seja do componente chave pesado, seja dos componentes no-distribudos. Desse modo, se conseguiria o mesmo nvel de recuperao desses componentes com a retirada do fundo da coluna, como quando os produtos eram retirados do refervedor. O teste realizado para separao de C11- no produto de topo, com a coluna aps as modificaes, obteve um resultado compatvel com a simulao, em termos de balano de massa, como evidenciado na Tabela VI.12. A potncia empregada no refervedor foi mantida constante, em 70 % da mxima, fazendo com que a vazo de produto de topo no sofresse flutuaes.

Tabela VI.11. Composio dos produtos de topo e de fundo para separao de C10- no
topo com a coluna aps as modificaes

Teor de n-parafinas (% m/m)

n-C5 n-C6 n-C7 n-C8 n-C9 n-C10 n-C11 n-C12 n-C13 n-C14 n-C15 Total

TOPO Experimental
0,00 0,00 0,09 1,17 1,76 96,31 0,67 0,00 0,00 0,00 0,00 100,00

FUNDO Experimental
0,00 0,00 0,00 0,00 0,02 9,64 44,25 28,44 17,52 0,13 0,00 100,00

TOPO Simulao
0,00 0,00 0,01 0,01 3,54 94,25 2,20 5,24E-3 1,65E-5 7,01E-10 2,20E-13 100,00

FUNDO Simulao
0,00 0,00 9,03E-12 6,40E-09 1,11E-4 2,00 32,86 34,26 30,54 0,32 0,02 100,00

112

Tabela VI.12. Balano de massa global da separao de C11- com 98 % de pureza no

topo aps as modificaes da coluna SIMULAO Vazo de Alimentao (kg/h) Vazo de Produto de Topo (kg/h) Vazo de Produto de Fundo (kg/h) 3,0 1,2 1,8 EXPERIMENTAL 3,0* 1,3* 1,7**

(*) Obtido por medidas experimentais (**) Obtido pela diferena entre a vazo de alimentao e a vazo de produto de topo

A presso operacional de topo foi de 800 mbar e a medio da perda de carga no foi possvel devido aos problemas acima mencionados. O perfil de temperatura da separao apresentado na Tabela VI.13.

Tabela VI.13. Perfil de temperatura da separao de C11- com 98 % de pureza no topo

aps as modificaes da coluna TERMOPAR TIC-7 TI-6 TI-5 TI-4 TI-3 TIC-1 Refluxo Total ( 2 C) 179,8 184,6 187,6 191,1 195,6 206,6 Operao Contnua ( 2 C) 178,9 184,3 190,6 198,1 201,5 206,8 Simulao (C) 178,6 186,1 192,7 202,5 207,6 213,4

As composies dos produtos de topo e de fundo so apresentadas na Tabela VI.14, onde se observa que o esgotamento do n-C11 no fundo diminuiu, j que o nmero de estgios de separao tambm ficou menor, com as modificaes. Em contrapartida, o produto de topo tem 0,35 % em massa de n-C12, evidenciando a alta pureza desse produto, ou seja, composio de C11- de 99,65 %, excedendo ao que havia sido proposto.

113

Comparando-se a Tabela VI.14 com a VI.8, a frao mssica do n-C10 diminuiu no produto de topo, no teste aps as modificaes. Esta observao pode ser explicada pela recomposio da carga C10-C13, que teve o teor de n-C10 reduzido e, consequentemente, o seu teor no produto de topo tambm decresceu.

Tabela VI.14. Composio dos produtos de topo e de fundo para separao de C11- no
topo com a coluna aps as modificaes

Teor de n-parafinas (% m/m)

n-C5 n-C6 n-C7 n-C8 n-C9 n-C10 n-C11 n-C12 n-C13 n-C14 n-C15 Total

TOPO Experimental
0,00 0,00 0,05 0,57 0,62 21,33 77,08 0,35 0,00 0,00 0,00 100,00

FUNDO Experimental
0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,18 14,83 40,37 44,01 0,53 0,08 100,00

TOPO Simulao
0,00 0,00 0,02 0,02 0,81 26,14 71,02 2,00 7,25E-03 4,35E-07 1,95E-11 100,00

FUNDO Simulao
0,00 0,00 2,67E-14 1,04E-11 1,35E-07 1,62E-03 2,00 50,91 46,57 0,49 0,03 100,00

IV.4. Separao da mistura de leos bsicos NM/BS

Conforme mencionado no Captulo III, Orlando Jr. (2005) concluiu que dentre as variveis operacionais como presso de topo, razo de refluxo, temperatura da carga e vazo de produto de fundo, a ltima a que possua a maior influncia na separao da mistura dos leos bsicos: Neutro Mdio, como produto de topo e Bright Stock, no fundo. O autor chegou a essa concluso comparando as curvas de destilao ASTM D2887 desses leos bsicos, fornecidas pelo Laboratrio de Avaliao de Petrleos do CENPES/PETROBRAS, composio dos produtos de topo e de fundo, geradas na simulao. Contudo, a unidade QVF apresentou limitaes que foram cruciais na tentativa de se obter dados para a estimativa de HETP na separao dos leos bsicos

114

lubrificantes. A vazo de produto de fundo, por exemplo, no podia ser medida na Unidade QVF, mas obtida por diferena entre a massa de carga alimentada e a de produto de topo. Desse modo, foi idealizado um novo planejamento experimental, descrito na Tabela III.6, em que as variveis presso de operao, temperatura da carga, localizao da entrada de carga, vazo de alimentao e razo de refluxo seriam investigadas, de modo que as concluses obtidas por Orlando Jr. (2005) pudessem ser verificadas experimentalmente. As simulaes da Tabela III.6 que constam do Apndice III.2.1 mostram que h pouqussima diferena entre os desvios das anlises dos produtos de topo e de fundo, obtidos por simulao, com relao s curvas originais (ASTM D-2887) dos produtos Neutro Mdio e Bright Stock, respectivamente, quando as variveis operacionais eram temperatura da carga, local de alimentao, vazo de alimentao e razo de refluxo, indicando que estes parmetros exercem pouca influncia sobre a composio dos produtos de topo e de fundo. De fato, as variaes desses parmetros causam no mximo um desvio de 2 C nas temperaturas das curvas ASTM D-2887, geradas na simulao, dos produtos de topo e de fundo. Com relao s demais variveis, a reduo da presso operacional de 10 para 1 mbar (corridas 13 e 14) com a temperatura do refervedor fixada em 350 C, produziu uma diminuio do teor de leves no produto de fundo, tornando o produto de topo mais pesado, pela conseqente reduo da temperatura de ebulio dessas fraes. Os desvios encontrados no Apndice III.2.1 so dados por:

Desv NM = Desv BS =

TOPO NM NM FUNDO BS BS

100 100

(VI.1) (VI.2)

onde

Desv NM - desvio absoluto da temperatura do produto de topo e a temperatura do Neutro Mdio da curva ASTM D-2887, para a mesma frao vaporizada Desv BS - desvio absoluto da temperatura do produto de fundo e a temperatura do Bright Stock da curva ASTM D-2887, para a mesma frao vaporizada TOPO - temperatura da curva ASTM D-2887 do produto de topo para uma frao vaporizada

115

FUNDO - temperatura da curva ASTM D-2887 do produto de fundo para uma frao vaporizada NM - temperatura da curva ASTM D-2887 do Neutro Mdio para uma frao vaporizada BS - temperatura da curva ASTM D-2887 do Bright Stock para uma frao vaporizada Por intermdio das simulaes, foram obtidas as temperaturas de topo para cada corrida e essas se revelaram superiores temperatura de topo de projeto da Unidade QVF de 250 C. Isso se explica porque o projeto original da coluna QVF foi idealizado para operar com uma carga diferente, isto , com uma mistura hidrotratada contendo 90% volume de leo desasfaltado e 10 % de gasleo pesado. Como no havia quantidade suficiente dessa carga, optou-se por trabalhar com a mistura de leos lubrificantes, Neutro Mdio e Bright Stock. A Tabela VI.15 mostra as temperaturas de topo para cada corrida simulada.

Tabela IV.15. Temperaturas de topo obtidas por simulao para cada corrida Corrida
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16

Temperatura de Topo (C)

269,1 268,7 269,1 269,1 268,6 268,0 269,1 268,7 268,1 269,3 268,8 265,1 242,1 234,4 268,4 269,2

116

Como citado no captulo III, quando se atingia temperaturas de topo superiores a 250 C, havia desligamento automtico do refervedor da unidade. Essa situao foi imposta pelo fabricante da unidade, devido fragilidade do divisor de refluxo, que no era feito de vidro borossilicato, o que impossibilitava se alcanar o regime permanente nos testes com NM/BS, em relao ao calculado pelas simulaes. Com isso, a temperatura final de ebulio dos produtos de topo de todas as corridas (Apndice III.2.2) so bem inferiores quelas encontradas na simulao (Apndice III.2.1) e de um certo modo, as curvas de destilao desses produtos so bem semelhantes j que todas as corridas eram condicionadas ao mesmo perfil de temperatura dado por essa limitao de temperatura do sistema de topo. Atualmente, o divisor de refluxo foi modificado para ao inox e a limitao de temperatura de topo est sendo eliminada, para que novos testes possam ser realizados. Outro problema que j foi solucionado com as modificaes da unidade diz respeito sada do produto de fundo que, conforme o projeto original, era retirado do refervedor. Como o volume mnimo de mistura era de 15 litros, o produto de fundo gerado se misturava com o lquido do refervedor, cujas caractersticas eram mais prximas da carga. Alm disso, havia ainda o problema da potncia das jaquetas de aquecimento ao longo da coluna, que muitas vezes roubava calor da mistura ascendente, provocando excesso de condensao. Com isso, o produto de topo obtido ficou mais leve do que previam as simulaes e o produto de fundo, muito semelhante carga. A Tabela VI.16 mostra a razo mssica D/F do produto de topo obtido experimentalmente em relao carga alimentada, assim como, o valor dessa relao obtida por simulao. Alm disso, mostra ainda o desvio relacionado diferena entre essas relaes. Esse desvio calculado da seguinte maneira:
( D / F ) exp ( D / F ) simulao ( D / F ) simulao

Desvio ( D / F ) exp % =

100

(VI.3)

Como a vazo de produto de fundo no podia ser medida experimentalmente, a razo B/F e seu desvio so determinados por:
( B / F ) exp = 1 ( D / F ) exp (VI.4)

117

Desvio ( B / F ) exp % =

( B / F ) exp ( B / F ) simulao ( B / F ) simulao

100

(VI.5)

Tabela VI.16. Razes mssicas (D/F) e (B/F): experimental x simulao

Corrida (D/F)exp* (B/F)exp** (D/F)simulao (B/F)simulao 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 0,17 0,15 0,22 0,19 0,14 0,13 0,18 0,16 0,16 0,15 0,15 0,14 0,22 0,26 0,06 0,39 0,83 0,85 0,78 0,81 0,86 0,87 0,82 0,84 0,84 0,85 0,85 0,86 0,78 0,74 0,94 0,61 0,41 0,41 0,41 0,41 0,41 0,41 0,41 0,41 0,41 0,41 0,41 0,41 0,53 0,50 0,41 0,41 0,59 0,59 0,59 0,59 0,59 0,59 0,59 0,59 0,59 0,59 0,59 0,59 0,47 0,50 0,59 0,59
Desvio (D/F)exp % Desvio (B/F)exp %

58 63 48 54 66 67 57 61 61 64 64 67 59 48 84 7

41 44 34 38 46 47 40 43 43 45 45 47 66 48 58 5

Os desvios das razes mssicas (D/F) e (B/F) experimentais, em relao s simuladas, ultrapassam a 60 % quando a vazo de alimentao de 1 kg/h (corridas 1 a 12), mostrando a expressiva condensao dos produtos devida baixa potncia das jaquetas de aquecimento. Quando a presso operacional foi de 1 mbar, houve uma melhora na recuperao de topo (corridas 13 e 14). A corrida de nmero 15, realizada com vazo de alimentao de 2 kg/h, teve resultado sofrvel que pode ser explicado pelos seguintes fatores: A temperatura de entrada da carga (230 C) foi menor do que a planejada (280 C), pois o aquecimento atravs da resistncia foi insuficiente para essa vazo.

118

Com essa baixa temperatura da carga, associada ao mau funcionamento das jaquetas, houve maior condensao do vapor ascendente na coluna. A corrida que apresentou melhor resultado, em termos de balano de massa, foi

a de nmero 16 cuja vazo de alimentao foi de 0,5 kg/h. Essa corrida teve desvios inferiores a 10 %, evidenciando a melhor condio operacional para a mistura NM/BS na coluna antes das modificaes. Nas Tabelas VI.17 foram comparados o perfil tpico de temperaturas obtido na coluna com o da simulao no PRO/II onde se pode perceber que a maior diferena de temperatura ocorre no topo da coluna (TIC-7) devido limitao da temperatura de topo de 250C (abaixo do ponto de orvalho do destilado nas condies de separao desejada). As demais diferenas de temperatura, ao longo da coluna, podem ser explicadas pela baixa potncia das jaquetas de aquecimento no processamento da mistura NM/BS.

Tabela VI.17. Perfil de temperatura na coluna para presso operacional de 10 mbar:

experimental x simulao TERMOPAR TIC-7 TI-6 TI-5 TI-4 TI-3 TIC-1 Operao Contnua ( 2 C) 248,1 278,9 284,8 292,0 321,0 345,0 Simulao (C) 269,0 285,2 296,5 305,1 320,3 350,0

(C) 20,9 6,3 11,7 13,1 -0,7 5

presso operacional de 1 mbar, os resultados foram melhores para o topo da coluna (Tabela VI.18) devido ao abaixamento do ponto de ebulio da mistura, adequando-se limitao de temperatura de topo da coluna. Entretanto, em termos de anlises de destilao simulada (Apndice III.2.2), a diminuio da presso no acarretou diferenas significativas na composio dos produtos, contrariamente ao previsto pela simulao.

119

Tabela VI.18. Perfil de temperatura na coluna para presso operacional de 1 mbar:

experimental x simulao TERMOPAR TIC-7 TI-6 TI-5 TI-4 TI-3 TIC-1 Operao Contnua ( 2 C) 244,0 276,9 280,0 295,0 327,3 343,2 Simulao (C) 242,5 280,4 294,9 307,9 323,2 350,0

(C) -1,5 3,5 14,9 12,9 -4,1 6,8

VI.5. Anlise de Desempenho do Recheio Sulzer DX

Como anteriormente mencionado, a avaliao do desempenho do recheio Sulzer DX foi feita utilizando-se os dados de simulao, no software comercial PRO/II, da destilao da carga de composio conhecida C10-C13 (Apndice II.1), validados pelos testes experimentais onde se objetivou a separao de decano com 98% de pureza no topo. Para isso, uma coluna de destilao de 20 estgios tericos foi simulada, conforme descrio no Captulo IV. Com as propriedades fsicas das fases, lquida e vapor, das sees de topo e de fundo da coluna, obtidas atravs das simulaes no PRO/II, foram calculados os valores de HETP do recheio Sulzer DX, atravs dos modelos de transferncia de massa tericos e o emprico, descritos no Captulo V para fins de comparao com o HETP experimental:

HETPEXP =

Z 2,2 = = 0,11 m estgio N 20

(VI.6)

onde

HETPEXP Height Equivalent to Theoretical Plate Experimental, m/estgio Z altura do leito recheado, m N nmero de estgios tericos

120

Um dos objetivos do presente trabalho foi o de analisar os resultados de cada modelo, tomando como base os experimentos realizados na destilao contnua de hidrocarbonetos, e escolher o que melhor descrevesse a transferncia de massa que ocorria no leito recheado em questo. Segundo Gualito e colaboradores (1997), necessrio calcular pelo menos o HETP do topo e do fundo, j que as propriedades fsicas das fases, vapor e lquida, mudam ao longo da coluna, face diferena de temperatura. Neste trabalho, usou-se a metodologia de se calcular o HETP para as condies de topo e de fundo, e posteriormente, obter-se um HETP mdio, atravs da mdia geomtrica desses valores, conforme a equao VI.7.

HETPMED =

(HETPTOPO ) (HETPFUNDO )

(VI.7)

Aps o clculo do HETP mdio pelos modelos, o desvio deste valor em relao ao HETP experimental foi feito atravs da equao VI.8:

Desvio % =

HETPMED HETPEXP 100 HETPEXP

(VI.8)

As condies operacionais do experimento, as composies e as vazes das sees recheadas do topo e do fundo da coluna, obtidas pela simulao no PRO/II, encontram-se na Tabela VI.19. Quanto geometria do recheio, alguns parmetros foram descritos no captulo III, entretanto, informaes adicionais so mostradas na Tabela VI.20. As propriedades fsicas das fases, lquida e vapor, nas sees recheadas de topo e de fundo da coluna de destilao podem ser visualizadas na Tabela VI.21. A Tabela VI.22 mostra as propriedades fsicas usadas no clculo das difusividades das fases lquida e vapor. Todos os parmetros que constam das Tabelas VI.19 a VI.22 foram utilizados como dados de entrada nos modelos de transferncia de massa tericos e no emprico, investigados e descritos no Captulo V, a saber, o Modelo de Bravo, Rocha e Fair (1985), o Modelo de Rocha, Bravo e Fair (1993, 1996), o Modelo de Brunazzi e Pagliant (1997), o Modelo de Oluji et al. (2004), a nova abordagem do Modelo de Bravo, Rocha e Fair (1985) e o Modelo de Carrillo, Martin e

121

Rosello (2000). A programao de tais modelos foi realizada em plataforma MatLab e pode ser encontrada no Apndice IV.2.

Tabela VI.19. Condies operacionais da coluna de destilao obtidas

no simulador PRO/II

Condies Operacionais
Vazo de Vapor (kmol/s) Vazo de Lquido (kmol/s) Vazo de Vapor (kg/s) Vazo de Lquido (kg/s) Volatilidade Relativa (lk) Constante de Equilbrio (m) Frao molar C10 no vapor Frao molar C11 no vapor Frao molar C10 no lquido Frao molar C11 no lquido

TOPO
3,25E-06 2,69E-06 4,61E-04 3,83E-04 1,48 0,7 0,94 0,02 0,95 0,03

FUNDO
1,06E-05 1,50E-05 1,67E-03 2,44E-03 1,78 1,68 0,09 0,58 0,04 0,46

Tabela VI.20. Geometria do recheio Sulzer DX Geometria do Leito Recheado

rea superficial do recheio (m2/m3)* Base da corrugao do recheio (m)* Altura da corrugao do recheio (m)* Porosidade do recheio* ngulo da corrugao ()* ngulo efetivo de fluxo lquido ()** Altura de um elemento de recheio (m)*** Altura do leito recheado (m)*** 900 6,40E-03 2,90E-03 0,937 60,0 68,8 0,055 2,2

(*) Fonte:Comunicao via e-mail com Eng. Spiegel da Sulzer (**) Modelo Oluji et al. (2004), equao V.59 (***) Fonte: QVF

122

Tabela VI.21. Propriedades fsicas das fases, lquida e vapor, nas sees recheadas
fornecidas pelo simulador PRO/II

Propriedades Fsicas
Densidade de Vapor (kg/m3) Densidade de Lquido (kg/m3) Viscosidade do Vapor (kg/m.s) Viscosidade do Lquido (kg/m.s) Tenso Superficial (N/m)

TOPO
3,27 619 7,60E-06 2,24E-04 1,15E-02

FUNDO
3,35 620 7,70E-06 2,29E-04 1,12E-02

Os modelos de transferncia de massa tericos utilizam correlaes para a estimativa do coeficiente de transferncia de massa do gs (kg), do coeficiente de transferncia de massa do lquido (kl) e da rea superficial efetiva de transferncia de massa (ae), juntamente com as velocidades superficiais da fase vapor, da fase lquida e o fator de esgotamento, dados estes experimentais, para clculo do HETP. Somente o modelo emprico de Carrillo, Martin e Rosello (2000) no utiliza tais parmetros para o clculo do HETP, pois sua correlao funo de propriedades fsicas, da presso de operao e do fator F. A diferena entre cada modelo encontra-se nos clculos dos parmetros kl, kg e ae. Como mencionado no Captulo V, por exemplo, alguns autores fazem uso da Teoria da Penetrao para o clculo de kl, outros partem para uma abordagem emprica. Alguns consideram ae como a rea superficial nominal do recheio, j outros acreditam que nem toda rea superficial efetivamente utilizada na transferncia de massa. Em virtude dessas diferentes abordagens, cada modelo gera um valor de HETP que, no necessariamente, ter a mesma ordem de grandeza do outro. Os resultados dos modelos citados so expressos nas Tabelas VI.23 e VI.24 para as sees de topo e de fundo da coluna recheada, assim, o resultados de HETP podem ser vistos na Tabela VI.25. As equaes para estimativa dos parmetros, segundo cada modelo, encontram-se no Captulo V.

123

Tabela VI.22. Propriedades fsicas para a estimativa das difusividades das fases
lquida e vapor (NICOLAIEWSKY, 2005) Massa Molar de C10 (kg/kmol) Massa Molar de C11 (kg/kmol) Fuller et al.(1966) Volume Molecular de C10 (m3/kmol) Volume Molecular de C11 (m3/kmol) Treybal (1968) Volume Molecular de C10 a Teb (m3/kmol) Volume Molecular de C11 a Teb (m3/kmol) 0,23 0,25 0,21 0,23 142 156

Tabela VI.23. Resultados dos modelos de transferncia de massa tericos e emprico

para seo de topo

Modelos
Oluji et al. (2004) Brunazzi e Pagliant (1997) Rocha, Bravo e Fair (1993, 1996) Bravo, Rocha e Fair (1985) Bravo, Rocha e Fair * (1985) Carrillo, Martin e Rosello (2000)

uls x 104 (m/s)

ugs

Fv

kl x 106 kg x 103 (m/s)

240 8,81 144

ae (m2/m3)
598 615 616 900 609 -

(m/s) (Pa0,5)

(m/s)
3,51 4,06 4,08 2,61 2,61 -

0,84

4,92

0,11 0,20 197 165

*Nova abordagem proposta neste trabalho

124

Tabela VI.24. Resultados dos modelos de transferncia de massa tericos e emprico

para seo de fundo

Modelos
Oluji et al. (2004) Brunazzi e Pagliant (1997) Rocha, Bravo e Fair (1993, 1996) Bravo, Rocha e Fair (1985) Bravo, Rocha e Fair* (1985) Carrillo, Martin e Rosello (2000)

uls x 104 (m/s)

ugs

Fv
0,5

kl x 106 kg x 103 (m/s)

467 25,0 219

ae (m /m3)
443 471 472 900 462 2

(m/s) (Pa )

(m/s)
7,92 11,7 11,2 7,54 7,54 -

1,19

31,0

0,40 0,73

385 322

* Nova abordagem proposta neste trabalho

Tabela VI.25. Resultados de HETP para sees de topo e fundo, com o valor mdio
e o desvio da medida experimental

Modelos
Oluji et al. (2004) Brunazzi e Pagliant (1997) Rocha, Bravo e Fair (1993, 1996) Bravo, Rocha e Fair (1985) Bravo, Rocha e Fair* (1985) Carrillo, Martin e Rosello (2000)

HETPTOPO HETPFUNDO HETPMED (m)

0,06 0,13 0,05 0,05 0,08 0,07

Desvio (%)
22 96 33 47 8 12

(m)
0,12 0,35 0,10 0,06 0,13 0,13

(m)
0,09 0,22 0,07 0,06 0,10 0,10

* Nova abordagem proposta neste trabalho

Nos diversos estudos encontrados na literatura, enfocando a estimativa de HETP em colunas de destilao, em sua grande maioria, os testes so realizados a refluxo total, que a melhor condio na destilao. Nesse caso, as vazes molares nas sees de esgotamento e de retificao so iguais. Assim, a diferena de HETP entre topo e fundo

125

se deve apenas variao das propriedades fsicas das fases lquida e vapor, de acordo com o perfil de temperatura ao longo da coluna. Entretanto, analisando a Tabela VI.25, pode-se ver grande diferena entre os HETPs das sees de topo e de fundo, podendo ser atribudas em grande parte, s diferenas nas vazes nas sees de topo e de fundo, pois os dados experimentais deste trabalho foram obtidos na operao contnua da unidade. Essas diferenas refletem diretamente: Nos clculos do fator de esgotamento, funo da inclinao da reta de equilbrio e das vazes das fases, lquida e vapor. Sendo as vazes das fases, lquida e vapor, diferentes, as suas respectivas velocidades superficiais tambm o sero e, assim, alguns parmetros que dependem dessas velocidades, tambm sero afetados. Com relao rea superficial efetiva, segundo Kister (1992) e Rocha, Bravo e Fair (1996), recheios de tecido metlico perdem eficincia quando as vazes de lquido e de vapor so aumentadas, comportamento oposto aos recheios de placas. A equao V.35, concebida por Rocha, Bravo e Fair (1996), mostra a dependncia da rea efetiva para recheios de tecido metlico com relao velocidade superficial da fase lquida, explicando assim, a sua diminuio com o aumento da vazo de lquido. Nos coeficientes de transferncia de massa, do lado do gs e do lquido, pois esses parmetros podem ser funo tanto da velocidade superficial do vapor quanto da do lquido ou de ambas. As correlaes desses parmetros encontram-se no captulo V. A razo principal para que os HETPs do fundo sejam praticamente o dobro dos HETPs de topo deve-se s diferenas entre as vazes nas sees de topo e de fundo: a vazo de lquido na seo de fundo seis vezes maior que na seo de topo (carga subresfriada) e a vazo de vapor, por sua vez, quatro vezes maior na seo de fundo do que na de topo, influenciando, desse modo, os parmetros acima citados. Outro fator que tambm contribuiu, em pequena escala, para a diferena entre os HETPs de topo e fundo a diferena nas propriedades fsicas j discutidas aqui que influeenciam os clculos de kg e kl. Entretanto, a diferena de temperatura nos experimentos com a carga C10-C13 cerca de 30 C entre topo e fundo, de modo que a variao nas propriedades fsicas pequena e, por isso, estima-se que a contribuio para a discrepncia entre os HETPs se deve, principalmente, s vazes de lquido e de vapor (vide Tabela VI.21).

126

Avaliando, agora, a diferena nos resultados de HETP gerados pelos modelos, pode-se concluir que tal diferena se deve forma que a rea especfica e os coeficientes de transferncia de massa foram estimados. Como vem sendo ressaltado neste trabalho, o desenvolvimento de modelos de transferncia de massa para avaliao de eficincia de recheios estruturados baseado em testes experimentais com recheios do tipo corrugado, em que os custos so menores e as propriedades de molhabilidade de superfcie so diferentes dos recheios do tipo tecido metlico. Geralmente, colunas com dimetro pequeno, como a Unidade QVF de 40 mm, operam com recheios do tipo tecido metlico, a baixas vazes de lquido. Usando-se os modelos investigados, nessa faixa de vazes, com recheios do tipo placa metlica, os resultados so muito conservadores (HETP muito altos), sugerindo que esses tipos de recheios no so indicados para baixas vazes. Para confirmar essas suposies, foram testadas as equaes V.71-72 do modelo de Oluji et al. (2004) e os resultados mostraram que a eq. V.71 gera reas superficiais abaixo da nominal, porm altas o suficiente para superestimar o nmero de estgios envolvidos na separao (HETP baixo), o que foi tambm observado por Fair e colaboradores (2000). J a eq. V.72 gera HETPs mais altos, a baixas vazes de lquido, como as vazes da unidade QVF (40 mm), de modo que tal comportamento seja esperado, para recheios tipo placa metlica. Tal fato foi corroborado por Kister (1992) conforme mostrado na Fig. V.1 para pontos inferiores ao ponto A, onde as vazes de gs e de lquido so pequenas. Adicionalmente, como j foi mencionado no captulo anterior, o modelo de Brunazzi e Pagliant (1997), quando utilizado para baixas vazes, gerava reas efetivas superiores a 950 m2/m3, tanto para seo de topo quanto para de fundo. Aps essas concluses, decidiu-se calcular a rea efetiva por uma correlao desenvolvida para recheios estruturados do tipo tecido metlico, onde a alta eficincia mantida a pequenas vazes de lquido. Foi usada, ento, a correlao de Rocha, Bravo e Fair (1996) para estimativa da rea superficial efetiva com mudana do dimetro equivalente para o modelo de Brunazzi e Pagliant (1997), para o de Oluji et al. (2004) e para a nova abordagem de Bravo, Rocha e Fair (1985). Sendo assim, uma primeira anlise pode ser feita com relao rea especfica, baseada nos resultados das Tabelas VI.23-24, onde se percebe que: No existe grande diferena entre as reas especficas geradas para as sees de topo e de fundo (com exceo do Modelo de Bravo, Rocha e Fair (1985), que considera a rea efetiva igual nominal do recheio), pois, como citado acima, todas as reas 127

foram estimadas pela correlao de Rocha, Bravo e Fair (1996) para recheios estruturados de tecido metlico. O nico fator que muda de modelo para modelo o comprimento caracterstico do elemento de recheio parmetro usado para nos clculos de transferncia de massa e da hidrodinmica que ocorrem no interior do recheio, sendo representadas, pelos nmeros adimensionais, respectivamente, de Sherwood e de Reynolds. Como visto no Captulo V, o Modelo de Bravo, Rocha e Fair (1985), Brunazzi e Pagliant (1997) e o de Oluji et al. (2004) consideram um dimetro hidrulico do canal triangular formado entre as placas do recheio, j Rocha, Bravo e Fair (1993, 1996) consideram, como comprimento caracterstico, o lado da corrugao (S). A Tabela VI.26 mostra os comprimentos caractersticos calculados para cada modelo.

Tabela VI.26. Comprimentos caractersticos (m)

Bravo, Rocha e Fair (1985) Rocha, Bravo e Fair. (1993, 1996) Brunazzi e Pagliant (1997) Oluji et al. (2004) deq S de dhg 3,39E-03 4,31E-03 4,16E-03 2,42E-03

As reas calculadas variam de 55 a 70 % da rea nominal: a seo de topo apresenta maiores reas efetivas do que a de fundo, pois as correlaes utilizadas (eq. V.35, V.53 e V. 77) possuem uma correo de rea proporcional velocidade superficial da fase lquida, comportamento tpico de recheios de tecido metlico, onde se perde a eficincia, medida que se aumentam as vazes de lquido e de vapor. Logo, a seo de fundo, cujas velocidades so maiores do que a seo de topo, apresenta reas efetivas de transferncia de massa menores. Esse comportamento fixa bem a diferena entre os recheios de placa e os de tecido metlico, onde aqueles no diminuem a sua rea efetiva quando as vazes de lquido so aumentadas. Oluji e colaboradores (2004) acreditam, apoiados em trabalhos anteriores (OLUJI et al., 2000 e OLUJI et al., 2003), que recheios com altas reas superficiais usam menos efetivamente suas reas para transferncia de massa do que os recheios comuns que possuem reas em torno de 250 m2/m3. Segundo os autores, isso ocorre porque com o aumento do nmero de corrugaes, caracterstica dos recheios com alta rea superficial, especialmente aqueles com cumes de corrugao mais

128

pontiagudos, o lquido experimentar maior dificuldade na sua tendncia de se espalhar lateralmente. Da, os autores recomendarem o uso dos recheios da Montz, com cumes arredondados, em que tais problemas no ocorrem, proporcionando maior molhabilidade quando vazes mais baixas so utilizadas. Alm disso, afirmam os autores que no h variao brusca na direo do fluxo gasoso em cada transio entre os elementos de recheio e, desse modo, tanto o fluxo gasoso quanto os perfis de transferncia de massa, encontram-se totalmente desenvolvidos. Para a estimativa dos coeficientes de transferncia de massa, alguns fatores, tais como as velocidades efetivas das fases gs e lquido e a reteno de lquido tambm devem ser inferidos. Segundo Caldas e colaboradores (2003), o lquido que fica retido numa torre recheada, durante sua operao, chamado de reteno total de lquido ou holdup. Esse parmetro apontado por Rocha, Bravo e Fair (1993) como fator crtico para determinao da perda de carga e da eficincia de transferncia de massa. Segundo os autores, o transporte de massa e a hidrulica no recheio esto interconectados, ou seja, no se pode calcular o HETP do recheio, independente da perda de carga, da ser o Modelo Rocha, Bravo e Fair (1993, 1996) denominado de modelo de 2 gerao. Os outros modelos de transferncia de massa investigados apresentam correlaes independentes para a reteno de lquido, de modo que a predio da perda de carga no leito no necessria para o seu clculo. Kister (1992) afirma que para colunas com dimetros inferiores a 1 m, a perda de carga varia com o dimetro da torre e, especificamente, para colunas contendo recheios estruturados, a diminuio do dimetro acarreta maior perda de carga. Oluji e colaboradores (1999) concluram ainda que para colunas cujo dimetro tenda a ser igual altura do elemento de recheio, que seria o caso da coluna QVF, h aprecivel perda de carga, se comparada a colunas industriais. Eles tambm assinalaram que modelos desenvolvidos em colunas recheadas com dimetros de plantas pilotos e industriais no devem ser usados para predizer a capacidade de colunas recheadas com pequenos dimetros, pois a perda de carga gerada por esses modelos subestimada. Essa informao foi corroborada nos testes experimentais com a carga C10-C13 em que foi medida a queda presso no leito, tanto a operacional na destilao contnua como a queda de presso em condies de inundao, visto que a coluna possui um medidor de presso no topo e outro no fundo. Tais parmetros podem ser vistos na Tabela VI.2. A discrepncia da perda de carga estimada por modelos tericos para colunas de pequenos dimetros, como a da Unidade QVF (40 mm), to grande que o 129

modelo de Oluji et al. (2004) estima uma perda de carga de 0,16 Pa/m (1,6E-3 mbar/m) enquanto que o valor medido de 12,5 mbar/m em condies normais de operao. A perda de carga experimental nas condies de inundao ainda maior, chegando a atingir 6 mbar/m, enquanto Fair et al. (2000) sugerem uma perda de carga de 10,25 mbar/m, como presso do ponto de inundao, e que, em alguns casos, deve ser aumentada para 20 mbar/m quando se quer aumentar a convergncia do Modelo SRP para se estimar a perda de carga operacional no leito. A estimativa correta da perda de carga de suma importncia para o Modelo de Rocha, Bravo e Fair (1993, 1996), pois o clculo da reteno de lquido depende estritamente da queda de presso operacional e da de inundao. No entanto, os Modelos de Brunazzi e Pagliant (1997) e Oluji et al. (2004) podem ser considerados modelos de primeira gerao, pois os parmetros hidrulicos e de transferncia de massa no so dependentes um do outro. O Modelo de Bravo, Rocha e Fair (1985) tambm considerado de primeira gerao, pois as velocidades efetivas no so funo da reteno de lquido, j que tal varivel s comeou a ser incorporada aos modelos posteriores ao mesmo, como por exemplo, o Modelo de Rocha, Bravo e Fair em 1993. Outro aspecto incorporado nos Modelos de Brunazzi e Pagliant (1997) e de Oluji et al. (2004) o ngulo efetivo de fluxo de lquido, representando a linha de descida mais acentuada do lquido escoando pelo recheio. Esse parmetro foi includo na velocidade efetiva da fase lquida, no coeficiente de transferncia de massa da fase lquida e na espessura do filme lquido de ambos os modelos. O ngulo efetivo de fluxo lquido foi calculado pela eq. V.59 para o recheio Sulzer DX (Tabela VI.20). A Tabela VI.27 mostra as velocidades efetivas calculadas para as fases lquida (uLe) e vapor (uGe) em cada modelo, assim como, as retenes de lquido (hL) e as difusividades do lado gs (DG) e do lquido (DL). Tais parmetros so de grande relevncia na determinao de kl e kg. importante notar que as velocidades efetivas calculadas por cada modelo de transferncia de massa possuem a mesma ordem de grandeza, at mesmo no caso do modelo original de Bravo, Rocha e Fair (1985) e da verso modificada, que no incorporam a reteno de lquido no clculo das velocidades efetivas das fases vapor e lquida, mas sim o permetro disponvel para o fluxo das fases por unidade de rea superficial da torre, alm das propriedades fsicas (equaes V.16-17). As difusividades da fase vapor e da fase lquida, estimadas por Fuller et al. (1966 apud CALDAS et al., 2003) e por Wilke-Chang (1955 apud CALDAS et al., 130

2003), respectivamente, foram calculadas para as condies de topo e de fundo, e usadas em todos os modelos. H de se notar que as difusividades calculadas esto dentro da ordem de grandeza das encontradas na literatura, que para hidrocarbonetos lquidos da ordem de 10-9 m2/s e para hidrocarbonetos na fase vapor, de 10-6 m2/s. Apesar de cada modelo estimar a reteno de lquido por correlao prpria, este parmetro, quando calculado para a seo de topo, teve o mesmo valor e j para a seo de fundo, os valores divergem, porm mantendo a mesma ordem de grandeza. Esse comportamento decorre do fato de que as correlaes de reteno de lquido dos modelos de Brunazzi e Pagliant (1997) e de Rocha, Bravo e Fair (1993) no serem diretamente proporcionais s vazes de lquido como a do modelo de Oluji et al. (2004). Assim, para baixas vazes de lquido, os valores de reteno de lquido tendem a convergir e quando a vazo aumentada, os modelos passam a gerar valores diferentes. Com os parmetros hidrulicos e os de transferncia de massa, os coeficientes de transferncia de massa podem ser avaliados, levando-se em conta a influncia de cada um deles. Os modelos de Bravo, Rocha e Fair (1985), original e sua nova abordagem, de Rocha, Bravo e Fair (1996) e de Brunazzi e Pagliant (1997) usaram a teoria da penetrao, mais apropriada aos estudos de absoro gasosa em colunas de parede molhada, para estimar os coeficientes de transferncia de massa do lado gs. Para isso, esses modelos utilizam a relao de Johnstone e Pigford (1942 apud ROCHA; BRAVO; FAIR, 1996)

n Shg = C1 Re m Sc g g

(VI.9)

A diferena entre os modelos Rocha, Bravo e Fair (1996) e Brunazzi e Pagliant (1997) reside somente nos comprimentos caractersticos (Tabela VI.26) usados nos nmeros adimensionais de Sherwood e de Reynolds, j que Brunazzi e Pagliant (1997) se basearam no trabalho publicado por Rocha, Bravo e Fair (1996). Compilando a eq. VI.9, inclusive as constantes, Brunazzi e Pagliant (1997) desenvolveram somente a correlao de kl, na tentativa de estimar a contribuio correta do filme lquido para a eficincia global de transferncia de massa. J o modelo de Bravo, Rocha e Fair (1985) e a sua nova abordagem diferem do modelo de Rocha, Bravo e Fair (1996), no apenas

131

pelos comprimentos caractersticos usados nos nmeros adimensionais, mas tambm nas constantes da eq. VI.9. Desse modo, observa-se nas Tabelas VI.23 e VI.24 que os modelos de Rocha, Bravo e Fair (1996) e de Brunazzi e Pagliant (1997) estimam kgs bem similares e o modelo de Bravo, Rocha e Fair (1985) e sua nova abordagem geram kgs menores, pois as constantes so diferentes e menores, indicando maior resistncia transferncia de massa na pelcula gasosa.

Tabela VI.27. Parmetros para determinao dos coeficientes de transferncia de massa Seo de Topo
uLe (m/s) uGe (m/s) DL (m2/s) DG (m2/s) hL Rocha, Bravo e Fair. (1993, 1996) 3,30E-02 0,55 7,04E-09 4,28E-06 0,11 0,08 0,07 Bravo, Rocha e Fair (1985) 1,64E-02 0,13 6,30E-09 4,20E-06 0,04 Rocha, Bravo e Fair (1993, 1996) 1,60E-02 Brunazzi e Pagliant (1997) 1,30E-02 0,14 Oluji et al. (2004) 1,56E-02

Seo de Fundo

Bravo, Rocha e Fair (1985) 5,59E-02 0,49

Brunazzi e Pagliant (1997) 4,00E-02 0,53

Oluji et al. (2004) 5,30E-02 0,52

uLe (m/s) uGe (m/s) DL (m2/s) DG (m2/s) hL

Oluji et al. (2004), por sua vez, levam em conta um fenmeno comum, a transio de regime de escoamento, e por analogia transferncia de calor, o coeficiente de transferncia de massa calculado para os regimes laminar e turbulento (Oluji, 1997). O kg, calculado para a seo de topo, fica prximo do estimado pelos modelos de Rocha, Bravo e Fair (1996) e de Brunazzi e Pagliant (1997). Entretanto, para a seo de fundo, o coeficiente de transferncia de massa do lado gs difere do estimado por esses modelos, mostrando que o modelo de Oluji et al. (2004) menos sensvel ao aumento das vazes de lquido e de vapor. 132

A estimativa do coeficiente de transferncia de massa do lquido, na maioria das vezes, feita usando-se a teoria da penetrao de Higbie (1935 apud ROCHA; BRAVO; FAIR, 1996), onde um fator CE leva em conta as partes do recheio onde no h renovao rpida da superfcie:
12

D C u k L = 2 L E Le S

(VI.10)

A eq. VI.10 mostra a correlao de kl para o modelo de Rocha, Bravo e Fair (1996) onde CE 0,7 (Murrieta et al., 2004) e S (base da corrugao) o comprimento caracterstico. O modelo de Oluji et al. (2004) j admite CE = 1,1 e o dhG dimetro hidrulico para a fase gs como comprimento caracterstico. O modelo de Bravo, Rocha e Fair (1985), por considerar completa molhabilidade da superfcie e sua total renovao, no leva em conta o fator CE e considera um dimetro hidrulico deq para o canal triangular do recheio. Contudo, a nova abordagem do modelo de Bravo, Rocha e Fair (1985) tambm utiliza o fator de renovao de Murrieta et al. (2004) na estimativa de kL, mantendo, porm, o dimetro equivalente do modelo original. Apesar dos quatro modelos acima estimarem o coeficiente de transferncia de massa do lado do lquido pela teoria da penetrao de Higbie (1935), h diferena nos kls determinados por eles (vide Tabelas VI.23-24). Isso se deve justamente pelo CE escolhido, pelo comprimento caracterstico utilizado em cada modelo e pelas velocidades efetivas da fase lquida. Brunazzi e Pagliant (1997) estudaram a contribuio do filme lquido e da influncia da altura do leito na transferncia de massa. O trabalho foi realizado em uma coluna de absoro de 100 mm de dimetro e 2 m de altura, usando os sistemas ar/CO2/gua e cloroetanos/ar/Genosorb (absorvente). A correlao obtida por Brunazzi e Pagliant (1997) parece ser completa primeira vista, porm gera kls muito baixos se comparados aos estimados pelos modelos de Rocha, Bravo e Fair (1996), de Oluji et al (2004) e de Bravo, Rocha e Fair (1985). Analisando o modelo de Brunazzi e Pagliant (1997), se a contribuio da distncia percorrida pelo lquido for excluda da correlao de kl, o HETP mdio ter um desvio em torno de 50 % do valor experimental, diferentemente do calculado (96%). A distncia do fluxo lquido definida por:

133

H=

Z sen L

(VI.11)

onde Z a altura do leito recheado e L o ngulo efetivo de fluxo do lquido no leito. Sendo assim, resta concluir que a altura do leito recheado possui influncia significativa em processos controlados pela resistncia transferncia de massa na fase lquida, como a absoro de CO2, objeto de estudo do grupo de Brunazzi. Mas quando se estuda a transferncia de massa na destilao, controlada na sua maioria dos casos pela resistncia na fase vapor, caracterstica de sistemas de baixa volatilidade, tal parmetro provoca estimativas de HETPs maiores do que os experimentais, levando concluso equivocada de que o recheio empregado possui baixa eficincia ou pequeno nmero de estgios tericos. Conclui-se, desta forma, que a correlao de kl de Brunazzi e Pagliant (1997) deve ser adaptada para estimativa de eficincia de recheios, quando o processo de transferncia de massa for destilao. Kister (1992) afirma que regras prticas ou os modelos empricos competem, de forma efetiva, com os modelos de transferncia de massa tericos, gerando na maioria das vezes, resultados mais confiveis do que os ltimos. Baseado nisso, selecionou-se a correlao emprica de Carrillo, Martin e Rosello (2000) para avaliar o desempenho de um modelo emprico frente aos tericos. Carrillo, Martin e Rosello (2000) propuseram uma correlao emprica baseada num extenso banco de dados de sistemas de destilao de hidrocarbonetos, conduzidos em diversos nveis de presses, cujas variveis so a presso de operao, as densidades das fases, lquida e vapor, e da vazo de vapor. Carrillo, Martin e Rosello (2000) desenvolveram essa correlao a partir de experimentos realizados com o recheio do tipo tecido metlico Sulzer BX, cuja rea nominal (500 m2/m3) se assemelha rea calculada pela correlao de Rocha, Bravo e Fair (1996), e essa foi a outra razo da escolha do modelo de Carrillo, Martin e Rosello (2000) rea nominal e tipo de recheio estruturado. Os resultados de HETP de Carrillo, Martin e Rosello (2000) se mostraram melhores do que os dos modelos tericos com apenas 12 % de desvio em relao ao experimental. A vantagem desse mtodo que a correlao, com apenas 4 (quatro) variveis, apresenta melhor aderncia do que os modelos tericos e dispensa o clculo dos coeficientes de transferncia de massa e da rea interfacial efetiva. Entretanto, a correlao de Carrillo, Martin e Rosello (2000) foi modelada para o recheio Sulzer BX, 134

no sendo aplicada para estimativa de desempenho de recheios do tipo corrugado, cuja eficincia, nesse caso, pode ser avaliada por Lockett (1998). Enfim, os modelos de transferncia de massa desempenharam o papel esperado, salvo pelo de Brunazzi e Pagliant (1997), cujos desvios ultrapassaram a 95 %, demonstrando que a sua correlao, deduzida para absoro gasosa, para estimativa de kl deve ser adaptada para destilao. O modelo de Oluji et al. (2004) se mostrou o melhor dentre os tericos, o que pode ser explicado pela modelagem completa realizada em torno de kg, assim como, a insero do ngulo efetivo de fluxo de lquido na velocidade da fase lquida e as melhorias realizadas no modelo de Oluji, ao longo dos anos, desde a sua concepo em 1997. O modelo de Rocha, Bravo e Fair (1993, 1996) no sofreu alteraes, de modo que melhorias em kg deveriam ser feitas, assim como, investigaes na molhabilidade e na renovao de superfcie (CE), utilizados em kl. Esse modelo foi adaptado neste trabalho, j que o valor de CE utilizado no modelo atual de 0,9 (MURRIETA, 1991 apud ROCHA; BRAVO; FAIR, 1996). Entretanto, Murrieta e colaboradores publicaram um trabalho em 2004, cujo fator de correo de superfcie para o recheio Sulzer BX era de 0,7, valor escolhido para estimativa de kl neste trabalho, reduzindo o erro de 34 para 33 %, em relao ao HETP experimental. No entanto, se modificaes forem realizadas no modelo, o mesmo tem grandes chances de apresentar desvios menores ou da mesma ordem de grandeza dos obtidos pela correlao de Oluji et al. (2004). A utilizao do modelo de Bravo, Rocha e Fair (1985) serviu para demonstrar as modificaes feitas de uma gerao para outra ao compar-lo com o modelo de Rocha, Bravo e Fair (1993, 1996). No entanto, conforme esperado, os valores de HETP gerados por esse modelo no reproduzem de modo satisfatrio a transferncia de massa ocorrida no leito recheado. Houve, ento, a necessidade de se adaptar o modelo de Bravo, Rocha e Fair (1985) com a correlao de Rocha, Bravo e Fair (1996), para a rea efetiva, assim como, usar o fator CE de Murrieta et al. (2004) e considerar constantes todos os outros fatores calculados pelo modelo (velocidades efetivas e kg). As adaptaes geraram um efeito positivo no HETP estimado, pois reduziram o erro para 8 % em comparao com o experimental, mostrando que o modelo de Bravo, Rocha e Fair (1985) ainda uma boa opo para colunas equipadas com recheio do tipo tecido metlico, como o da Unidade QVF, pois fora desenvolvido para esse tipo de recheio.

135

VII. Concluses e Sugestes VII.1. Separao da mistura C10-C13

A separao da mistura C10-C13 a fim de se obter 98 % de pureza de C10- no topo da coluna foi bem sucedida e os resultados das anlises cromatogrficas foram compatveis com os simulados atravs do software comercial PRO/II. O nmero de estgios de equilbrio necessrios, para se efetuar a separao desejada, foi calculado em plataforma MatLab, desenvolvida no presente trabalho, atravs do mtodo aproximado para mistura multicomponente (Fenske-UnderwoodGilliland) e o resultado coincidiu com o obtido no simulador PRO/II. Com esse dado, foi determinado o HETP experimental, para as condies de topo e de fundo da coluna, e por fim, o HETP mdio que seria, posteriormente, comparado queles obtidos pelos diversos modelos investigados. Dentre os modelos existentes na literatura, foram escolhidos quatro tericos, pois incluam os clculos dos coeficientes de transferncia de massa das fases envolvidas, alm da estimativa da rea efetiva e um modelo emprico, o de Carrillo, Martin e Rosello (2000). Dentre os tericos, foram testados o Modelo de Bravo, Rocha e Fair (1985), o Modelo de Rocha, Bravo e Fair. (1993, 1996), o Modelo de Brunazzi e Pagliant (1997) e o Modelo de Oluji et al. (2004) A programao de tais modelos foi realizada em plataforma MatLab e pode ser encontrada no Apndice IV. Os modelos de transferncia de massa desempenharam o papel esperado, salvo o de Brunazzi e Pagliant (1997), cujos desvios ultrapassaram a 95 %, mostrando que a sua correlao para estimativa de kl, deduzida para absoro gasosa, deve ser adaptada para destilao. O modelo de Oluji et al. (2004) apresentou desvio de 24 % em relao ao HETP experimental, resultado melhor do que o obtido com o modelo de Rocha, Bravo e Fair, (1993, 1996), cujo desvio foi de 47 %. Tal evidncia pode ser explicada pela modelagem completa realizada em torno de kg, assim como, pela insero do ngulo efetivo de fluxo de lquido, na velocidade da fase lquida, alm das melhorias realizadas no modelo de Oluji (1997), ao longo dos anos, desde a sua concepo em 1997. No entanto, ao ser testado o modelo de Bravo, Rocha e Fair (1985), ignorando a premissa de molhabilidade total da superfcie do recheio, inserindo as atualizaes quanto ao clculo da rea efetiva pela correlao de Rocha, Bravo e Fair (1996), assim 136

como o uso do fator CE de Murrieta et al. (2004) e, por fim, considerando constantes todos os outros fatores calculados pelo modelo (velocidades efetivas e kg), o resultado foi surpreendente, isto , desvio de apenas 8 % com relao ao HETP experimental. Desse modo, mostrou-se que o Modelo de Bravo, Rocha e Fair (1985) ainda uma boa opo para colunas equipadas com recheio do tipo tecido metlico, para o qual o modelo fora originalmente desenvolvido. Os resultados de HETP de Carrillo, Martin e Rosello (2000) se mostraram melhores do que os dos modelos tericos, exceo da modificao do modelo de Bravo, Rocha e Fair (1985) proposta neste trabalho, com apenas 12 % de desvio em relao ao experimental. A vantagem desse mtodo que a correlao dispensa o clculo dos coeficientes de transferncia de massa e da rea interfacial efetiva. Entretanto, a correlao de Carrillo, Martin e Rosello (2000) foi modelada para o recheio Sulzer BX, no sendo aplicada para estimativa de desempenho de recheios do tipo corrugado. Com relao ao corte de C11-, o balano de massa na coluna fechou com valores compatveis aos simulados, tendo em vista a vazo do destilado no ter sofrido oscilaes durante a operao contnua. No entanto, em termos de separao, as condies de simulao no foram reproduzidas satisfatoriamente, com relao pureza dos produtos, j que a coluna operava inundada, no sendo possvel realizar os clculos de desempenho do recheio para essa separao.

VII.2. Separao da Mistura NM/BS

Nos testes experimentais com a mistura contendo 42 % em volume de Neutro Mdio e o restante de Bright Stock, o regime permanente no era alcanado, visto que a temperatura mxima do sistema de topo no podia exceder 250 oC, que era inferior ao ponto de bolha do destilado desejado. Devido ao mau funcionamento das jaquetas de aquecimento, que provocava excesso de condensao ao longo da coluna, o produto de topo obtido ficou mais leve do que previam as simulaes e o produto de fundo, muito semelhante carga. Na separao NM/BS, quando a vazo de alimentao era de 1 kg/h, havia excessiva condensao do vapor ascendente tambm devido baixa potncia das jaquetas de aquecimento. No entanto, quando a presso operacional foi de 1 mbar, mesmo operando com a vazo de 1 kg/h, houve uma melhora na recuperao de topo. 137

A corrida que apresentou melhores resultados, em termos de balano de massa, foi aquela em que se empregou uma vazo de alimentao de 0,5 kg/h. Essa corrida teve desvios inferiores a 10 %, evidenciando a melhor condio operacional para a mistura NM/BS na coluna antes das modificaes.

VII.3. Sugestes
Realizar novos testes com a mistura de leos lubrificantes com a coluna aps as modificaes, de modo a se efetuar a estimativa de HETP, utilizando o recheio original da coluna e outros recheios estruturados. Anlise de desempenho da destilao de misturas de leos lubrificantes (mais leves), com outros tipos de recheio na coluna, visando um estudo mais detalhado da influncia do tratamento de superfcie do recheio na sua performance. Anlise de desempenho da destilao de vrios tipos de RAT (resduo atmosfrico), oriundos de petrleos pesados, a fim de otimizar a produo de gasleos leves e pesados. Estudo de correlaes para estimativa de rea efetiva em colunas contendo recheios estruturados, comprovando com testes experimentais na coluna.

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Apndices Apndice I. Procedimento Operacional da Unidade QVF PROCEDIMENTO OPERACIONAL DA UNIDADE QVF CARGA: Neutro Mdio + Bright Stock / C10-C13 (A) MEDIDAS PRELIMINARES:
1. Ligar os disjuntores (da esquerda, liga a unidade, da direita, liga a exausto) localizados no painel de controle (prximo escada) 2. Ligar o transformador 3. Ligar o controle no painel at a posio ON (a luz do painel se acender) 4. No computador, clicar no cone AJZ Destillation 5. Para gerar o relatrio da operao (registra as variveis escolhidas, que devem ser, no mximo, seis parmetros): i. Clicar em On line date ii. Selecionar Analog signals iii. Clicar em Inputs Escolher as variveis que se deseja registrar ao longo da operao: - PD9, P10, T01 e T07 - podem ser escolhidas mais 2 variveis, a critrio da operao Clicar em New group - Group number: o programa gera automaticamente um nmero - Group name: dar um nome ao grupo - Ok 6. Clicar em Measurement on para salvar os dados da corrida Obs: Pode tambm usar os arquivos que j se encontram no computador: i. Clicar em Measurement ii. Selecionar o nmero da corrida (do dia da operao) iii. Clicar em Signal Groups iv. Escolher entre os grupos: - Abschaltung: T1, T7, H02 Prel (potncia do reboiler); - Jackets: T 15, T16, T17, T18, T19, T23, T24, T25; - Preheater: T11 e T28; - Pressures: P10, P22, PD9 ou - Temperatures: T1, T3, T4, T5, T6, T7. A escolha do grupo fica a critrio do operador. 7. Verificar se as 3 vlvulas verdes, HV 16, HV 13, HV 19, esto fechadas. A vlvula verde, HV 1, da alimentao, porm, deve ficar aberta! 8. Verificar se as vlvulas da entrada da carga na coluna, HV 7, HV 8, HV 9, esto fechadas. 9. A vlvula preta grande da alimentao (HV 2), as 2 pequenas do vaso do topo (HV 18, HV 20) e a vlvula do produto de fundo (HV 14) devem ficar abertas!

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Para equalizar a presso as duas vlvulas pretas pequenas (HV 18, HV 20), localizadas abaixo da proveta, devem ficar abertas, mas para uma melhor operao, fecha-se uma delas (de preferncia a de trs HV 20). 10. Verificar se as vlvulas de drenagem esto fechadas: - 2 no reboiler (HV 9 drain e HV 8 filling) - 2 no trocador de calor do produto de fundo (HV 10 e HV 11) 11. Verificar se a vlvula preta pequena do vaso de fundo (HV 14) est aberta. 12. Ligar a bomba de vcuo P2 (no computador) o Obs: Para facilitar o enchimento do reboiler deve-se ligar a bomba de vcuo (Vacuum pump P2), com set point em torno de 100 mbar (para a mistura BS/NM). 13. Alimentao do reboiler: Pesar aproximadamente 12 kg de amostra (BS/NM); Colocar a mangueira (metlica) na vlvula HV 9, localizada abaixo do reboiler Colocar a outra extremidade da mangueira no recipiente contendo a carga; Abrir a vlvula HV 9; Verificar o alarme de nvel (no WinErs) que passa de vermelho para verde, quando atinge a capacidade mxima do reboiler; o Obs: Freqentemente o alarme de nvel acionado novamente, indicando a necessidade de se adicionar mais carga no reboiler. Pesar o material que sobrou no recipiente de carga. 14. Colocar os parmetros operacionais: Obs: Esses valores sero informados na Programao Operacional. Temperatura: o Heater 2 Control Swich Temperature (temperatura do reboiler) Obs: Esta temperatura no pode exceder 350C. Quando isso acontecer o Heater Flask desligar automaticamente. Sendo necessrio relig-lo quando a temperatura abaixar. o TIC 11 (temperatura da carga): 280 C o Tdiff TI 07: diferencial de temperatura de 140 C Presso: o PIC 10 (presso do topo) o PD 9 (diferencial de presso) Razo de refluxo: o KS 8: Reflux Time Product Time Vazo de alimentao: FIC 12 15. Ligar Heater Flask e Heater Insulation. 16. Ligar Constant Time e Total Reflux no KS8 17. Monitorar o perfil de temperatura. 18. Observar mudana de temperatura em TI 3, quando comear a subir ligar Heating Jackets o delta de T deve ser ZERO. 19. Quando o vapor j estiver atingindo o topo da coluna, isto , quando a temperatura do TIC 6 comear a subir, ligar o banho de leo trmico (LAUDA, na posio ON), abrir a vlvula HV 25 (a do meio), colocando-a na posio vertical, e abrir a gua de resfriamento. 20. Colocar a carga no balo de alimentao esquerda (V1), de acordo com a quantidade determinada na Programao Operacional com o auxlio de um 144

funil, contendo papel de filtro para a retirada de qualquer material slido. Para acelerar a descida da carga: - fechar a vlvula verde (HV 1); - abrir a vlvula preta grande (HV 2, em cima do balo); - abrir a vlvula preta pequena (HV 3, em cima do balo); - fechar HV 4. 21. Quando encher o balo: - fechar HV 3; - abrir HV 1; - abrir HV 4. 22. A coluna vai operar a refluxo total at que as temperaturas TI 6 a TIC 1 estejam estabilizadas. Obs: Se houver a necessidade de liberar os leves proceder da seguinte forma: o Liberao dos leves: - Sair da condio de Total Reflux para Total Product, em KS 8 at que a temperatura de topo volte a subir; - Voltar condio de Total Reflux.

(B) PROCEDIMENTO DE OPERAO CONTNUA

1. Zerar o Totalizer da Dosing Pump segundo o procedimento a seguir: a. Para isso, deve-se retirar a capa do fluxmetro e seguir as seguintes instrues: i. Apertar E ir aparecer Measuring Variables; ii. Apertar + ou - at aparecer no visor TOTALIZER; iii. Apertar E at que aparea Mass Flow; iv. Colocar a senha: 0080, apertar E para confirmar cada dgito informado; v. Apertar E at que aparea RESET TOTAL; vi. Apertar o ++ para aparecer YES; vii. Confirme apertando o E; viii. SURE; ix. YES x. Confirme com E e xi. Aperte + e juntos para dar ESC no sistema. Obs: Se por acaso, aparecer a mensagem: PROGRAM LOCKED, s apertar +/- novamente. Apertar + e juntos equivale a tecla ESC. 2. Antes de ligar a Dosing Pump tirar do modo Total Reflux. 3. Alimentar a coluna: abrir uma das vlvulas de entrada de carga HV 7, HV 8, HV 9 de acordo com a Programao Operacional do dia. 4. Ligar o Heater Feed 5. Estimar a vazo de destilado com o uso de um cronmetro medindo-se a massa em funo do tempo. Obs: Quando comear a produo de destilado e de produto de fundo abrir as vlvulas HV 24 e HV 26 com uma inclinao de 30 e 45, respectivamente 6. Observar a potncia de aquecimento, em Heater 2 Control, durante a operao verificando a necessidade de ajustar esse valor: - Heating Power T < T.switch: 100 % - Heating Power T > T.switch: Valor informado na Instruo Operacional - Switch Temperature: Informado na Instruo Operacional

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Isto deve evitar problemas de inundao na coluna por excesso de vaporizao. 7. A fim de facilitar o balano de massa da coluna, checar os valores do TOTALIZER ao final da corrida.

(C) PROCEDIMENTO DE SHUT DOWN (PARADA DA OPERAO)

1. Durante os procedimentos de shut down, colocar a unidade em refluxo total para que a vlvula solenide deixe de funcionar; 2. Clicar na HEATING JACKETS, HEATER FEED, HEATER FLASK e HEATER INSULATION e colocar em off; 3. Verificar a temperatura do topo que deve estar em torno de 120C; 4. Abrir o suspiro (HV 11) bem devagar, antes de desligar a bomba de vcuo; 5. Desligar a bomba de vcuo P2; 6. Deixar o banho de refrigerao funcionando o tempo suficiente para que ele reduza a temperatura no topo at, no mnimo 100 C, s ento desligar; 7. Fechar as duas vlvulas (entrada e sada HV 25, HV 24 e HV 26) do leo trmico para que ele no volte para a bandeja; 8. Fechar a entrada de gua de resfriamento; 9. Para interromper o programa no computador, clicar em measurement off; 10. Desligar o computador; (Exit) 11. Desligar o painel de controle na unidade 12. Desligar o transformador e 13. Desligar o painel de energia da unidade e o da exausto.

(D) AMOSTRAGEM DE TOPO E FUNDO: Recolher volume especificado na Instruo Operacional dos produtos de topo e de fundo para realizao de anlises no CENPES.

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Apndice II. Anlises das Cargas II.1. Anlises da Carga C10-C13

CARG A
C ARGA R E C OM P OS TA

Cdigo 312.078.1

M todo ISO 12185

E nsaio D ensidade (AP I) D ensidade R elativa (a 20/4C) V iscosidade a 010,0C a 020,0C a 030,0C a 040,0C a 060,0C a 100,0C D 86 PIE 5 10 15 20 30 40 50 60 70 80 85 90 95 P FE Recuperado (%vol) Resduo (%vol) Perdas (%vol) T eor de n-parafinas n-C5 n-C6 n-C7 n-C8 n-C9 n-C10 n-C11 n-C12 n-C13 n-C14 n-C15 n-C16 T otal

Unidade m m 2/s m m 2/s m m 2/s m m 2/s m m 2/s m m 2/s % vol

56,8 0,7473

56,3 0,7491

320.014.1 D 445

1,812 1,317 1,009

1,898 1,380 1,057

310.066.1

191,0 195,2 196,4 197,2 198,3 200,2 202,5 204,7 207,9 211,3 215,4 217,9 221,1 224,6 238,5 98,5 1,0 0,5 %m /m 0,00 0,00 0,00 0,03 0,38 13,41 32,09 29,11 24,66 0,28 0,02 0,00 100,00

194,9 199,0 199,8 200,7 201,8 203,7 205,9 207,8 210,3 213,3 216,9 218,9 221,0 223,8 241,4 99,0 1,0 0,0 0,00 0,00 0,00 0,03 0,24 9,09 29,07 31,89 29,25 0,37 0,04 0,00 100,00

251.011.0

147

II.2. Anlises da Carga NM/BS II.2.1. Anlises do Neutro Mdio

Neutro Medio: Densidade 20/4: 0,8500 Indice Refrao: 1,4762 Ponto Fluidez: -3 Viscosidade: 1a. Temp.: 2a. Temp.: Peso Molecular: COR: L 1,5 Tenso Superficial: Nitrognio Total: 56,69 mg/Kg API 0,8500 D1160 % 0 5 10 20 30 40 50 60 70 80 85 90 95 95,8 335,2 443,1 464,6 479,7 481,0 482,3 490,5 494,8 499,6 502,7 513,9 519,6 544,9 561,0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 HT-750 332,0 51 349,0 52 366,0 53 376,0 54 383,0 55 388,5 56 393,3 57 396,5 58 400,0 59 403,0 60 405,5 61 408,0 62 410,0 63 412,0 64 414,0 65 415,5 66 417,0 67 418,5 68 420,0 69 421,5 70 422,5 71 423,5 72 425,0 73 426,0 74 427,5 75 428,5 76 429,5 77 430,5 78 431,5 79 432,5 80 433,5 81 434,5 82 435,5 83 436,5 84 437,5 85 438,5 86 439,5 87 440,0 88 441,0 89 442,0 90 443,0 91 443,5 92 444,5 93 445,5 94 446,0 95 447,0 96 448,0 97 448,5 98 449,5 99 450,0 100 451,0 451,5 452,5 453,0 454,0 454,5 455,0 456,0 456,5 457,0 458,0 458,5 459,5 460,0 461,0 461,5 462,0 463,0 463,5 464,5 465,0 466,0 466,5 467,5 468,0 469,0 469,5 470,5 471,0 472,0 472,5 473,5 474,5 475,5 476,5 477,5 478,5 480,0 481,0 482,5 484,5 486,0 488,5 491,0 494,5 498,5 505,0 517,5 542,0 577,5 599,5

D 5236

Densidade Relativa API %Massa %Volume 20/4C 100,0 82,6 14,0 3,4 100,0 82,8 13,9 3,3 0,8818 0,8802 0,8885 28,3 28,6 27,1

Carga PIE - PFE Res. 480C Perdas

148

II.2.2. Anlises do Bright Stock

Brigth Stock: Densidade 20/4: Indice Refrao: Ponto Fluidez: Viscosidade 1a. Temp.: 2a. Temp.: Peso Molecular COR: L 4,5 Tenso Superficial: Nitrognio Total: 201,95 API 0,9034 0,9034 1,4885 -3 D1160 % 0 5 10 20 30 40 45 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 HT-750 437,0 51 451,0 52 464,5 53 472,0 54 477,5 55 482,5 56 486,5 57 490,0 58 493,5 59 496,5 60 499,5 61 502,0 62 504,0 63 506,5 64 508,5 65 511,0 66 513,0 67 515,0 68 517,0 69 519,0 70 521,0 71 523,0 72 525,0 73 526,5 74 528,5 75 530,0 76 532,0 77 533,5 78 535,0 79 537,0 80 538,5 81 540,0 82 541,5 83 543,0 84 544,5 85 546,5 86 548,0 87 549,5 88 551,0 89 553,0 90 554,5 91 556,0 92 557,5 93 559,5 94 561,0 95 562,5 96 564,0 97 565,5 98 567,0 99 568,5 100 570,5

mg/Kg

449,6 541,9 568,0 577,1 591,3 604,3 612,8

D 5236

Densidade Relativa %Massa %Volume20/4C API 100,0 48,0 51,4 0,6 100,0 48,7 50,7 0,5 0,9039 0,8912 0,9157 24,4 26,6 22,4

Carga PIE - 585C Res. 585C Perdas

572,0 573,5 575,0 577,0 579,0 581,0 582,5 584,5 586,0 587,5 589,0 590,5 592,5 594,0 596,0 598,0 600,0 602,0 604,0 606,0 608,5 610,5 612,5 614,5 617,0 619,5 621,5 624,0 627,0 629,5 632,0 634,5 637,0 640,0 643,0 646,5 649,5 653,0 656,5 660,5 665,0 669,5 674,5 680,0 686,0 692,0 698,5 706,0 715,0 723,0

149

II.2.3. Anlises da Mistura Processada NM/BS

COMPOSIO - Neutro Medio:42% X Bright Stock:58% Densidade 20/4: 0,8925 Ponto Fluidez: -5 Viscosidade 1a. Temp.: 40 C 129,1 2a. Temp.: 60 C 50,15 3a. Temp.: 100 C 13,52 Peso Molecular: COR(ASTM): 3,5 COR Saybolt < -16 Tenso Superficial: ndice Refrao: 1,4827 D1160 % 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 198,9 241,1 248,7 261,2 267,0 271,3 275,8 280,5 285,2 293,3 304,8 317,3 337,7 352,7 364,8 367,1 461,3 472,8 485,5 492,4 495,4 502,8 510,6 513,9 521,3 536,8 553,6 572,5 591,7 605,3 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 HT-750 A 333,5 51 358,0 52 378,5 53 389,5 54 397,0 55 403,0 56 407,5 57 411,5 58 414,5 59 417,5 60 420,5 61 423,0 62 425,0 63 427,5 64 429,5 65 431,0 66 433,0 67 435,0 68 437,0 69 438,5 70 440,5 71 442,0 72 444,0 73 445,5 74 447,0 75 448,5 76 450,0 77 451,5 78 453,0 79 454,5 80 456,0 81 457,0 82 458,5 83 460,0 84 461,5 85 463,0 86 464,5 87 466,0 88 467,5 89 469,5 90 471,0 91 473,0 92 474,5 93 476,5 94 479,0 95 481,5 96 484,0 97 487,0 98 490,5 99 494,0 100 497,5

D 5236 Carga PIE - 20% 20 - 40% 40 - 60% 60 - 76,7% Res. 571 C Perdas

Densidade Relativa %Massa %Volume 20/4 C API 100,0 100,0 0,8925 26,4 18,2 18,4 0,8781 28,9 18,1 18,3 0,8826 28,1 18,3 18,5 0,8841 27,9 15,4 15,4 0,8933 26,2 29,3 28,6 0,9169 22,2 0,7 0,8

500,5 504,0 507,5 511,0 514,5 518,0 521,5 524,5 528,0 531,0 534,0 537,0 539,5 542,5 545,5 548,5 551,5 554,5 557,5 560,5 563,5 566,5 569,5 572,5 575,5 579,0 582,5 586,0 588,5 591,5 595,0 598,5 602,0 605,5 609,5 613,5 617,0 621,5 626,0 630,5 634,5 639,5 645,0 651,5 657,5 665,5 674,5 685,5 699,0 708,0

150

Apndice III. Analises dos Produtos III.1. Carga C10-C13 III.1.1. Separao de C10- com 98 % de pureza no topo
Cdigo 312.078.1 M todo ISO 12185 Ensaio Densidade (API) Densidade Relativa (a 20/4C) Viscosidade a 010,0C a 020,0C a 030,0C a 040,0C a 060,0C a 100,0C D86 PIE 5 10 15 20 30 40 50 60 70 80 85 90 95 PFE Recuperado (%vol) Resduo (%vol) Perdas (%vol) T eor de n-parafinas n-C5 n-C6 n-C7 n-C8 n-C9 n-C10 n-C11 n-C12 n-C13 n-C14 n-C15 T otal Unidade m m 2/s m m 2/s m m 2/s m m 2/s m m 2/s m m 2/s % vol FUNDO 55,6 0,7518 T O PO 60,8 0,7313

320.014.1 D 445

2,037 1,450 1,104

1,236 0,9275 0,7271

310.066.1

192,7 207,3 207,6 207,9 208,1 209,9 210,5 212,8 215,0 216,4 219,6 221,6 223,8 226,9 240,2 98,0 1,4 0,6 %m /m 0,00 0,00 0,00 0,00 0,01 2,41 25,16 35,56 36,30 0,47 0,06 100,00

164,9 169,6 169,8 169,9 170,3 170,8 170,9 171,2 171,4 171,6 171,9 172,1 172,4 173,3 199,1 98,3 0,6 1,1 0,00 0,01 0,05 0,20 3,29 93,59 2,83 0,03 0,00 0,00 0,00 100,00

251.011.0

151

III.1.2. Separao de C10- com 98 % de pureza no topo (replicata)

Cdigo 312.078.1

Mtodo ISO 12185

Ensaio Densidade (API) Densidade Relativa (a 20/4C) Viscosidade a 010,0C a 020,0C a 030,0C a 040,0C a 060,0C a 100,0C D86 PIE 5 10 15 20 30 40 50 60 70 80 85 90 95 PFE Recuperado (%vol) Resduo (%vol) Perdas (%vol) Teor de n-parafinas n-C5 n-C6 n-C7 n-C8 n-C9 n-C10 n-C11 n-C12 n-C13 n-C14 n-C15 Total

Unidade mm2/s mm2/s mm2/s mm2/s mm2/s mm2/s % vol

FUNDO 55,8 0,7512

TOPO 60,5 0,7325

320.014.1 D 445

1,958 1,380 1,078

1,329 0,9752 0,7668

310.066.1

201,8 206,1 206,2 207,0 207,9 209,1 210,8 212,3 214,3 216,9 220,0 222,0 223,9 226,8 244,4 98,0 0,8 1,2 %m/m 0,00 0,00 0,00 0,03 0,01 2,47 27,08 35,15 34,79 0,42 0,03 100,00

168,4 170,4 170,6 170,8 171,0 171,2 171,5 171,6 171,9 172,0 172,4 172,7 173,2 174,5 192,9 98,5 0,8 0,7 0,00 0,01 0,03 0,15 2,52 92,90 4,34 0,05 0,00 0,00 0,00 100,00

251.011.0

152

III.1.3. Separao de C11- com 98 % de pureza no topo

Cdigo 312.038.1 312.078.1

Mtodo

Ensaio Amostragem

Unidade

FUNDO sim

TOPO sim 59,1 0,7381

ISO 12185

320.014.1 D 445

310.066.1

251.011.0

Densidade (API) Densidade Relativa (a 20/4C) Viscosidade a 010,0C a 020,0C a 030,0C a 040,0C a 060,0C a 100,0C D86 PIE 5 10 15 20 30 40 50 60 70 80 85 90 95 PFE Recuperado (%vol) Resduo (%vol) Perdas (%vol) Teor de n-parafinas n-C5 n-C6 n-C7 n-C8 n-C9 n-C10 n-C11 n-C12 n-C13 n-C14 n-C15 Total

mm2/s mm2/s mm2/s mm2/s mm2/s mm2/s % vol

54,9 0,7547

2,171 1,543 1,162

1,458 1,080 0,8389

210,6 215,3 215,7 216,0 216,1 217,0 217,6 218,8 219,7 221,3 222,7 223,9 225,2 227,4 247,8 99,0 0,8 0,2 %m/m 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,19 8,57 45,04 45,56 0,59 0,06 100,00

180,7 182,5 183,0 183,3 183,7 184,4 185,2 185,9 186,9 187,9 189,2 189,9 190,8 191,7 205,1 98,6 1,2 0,2 0,00 0,00 0,02 0,08 0,83 30,73 68,06 0,28 0,00 0,00 0,00 100,00

153

III.1.4. Separao de C11- com 98 % de pureza no topo (replicata)

Cdigo 312.038.1 312.078.1

Mtodo

Ensaio Amostragem

Unidade

FUNDO sim

TOPO sim 58,7 0,7397

ISO 12185

320.014.1 D 445

310.066.1

251.011.0

Densidade (API) Densidade Relativa (a 20/4C) Viscosidade a 010,0C a 020,0C a 030,0C a 040,0C a 060,0C a 100,0C D86 PIE 5 10 15 20 30 40 50 60 70 80 85 90 95 PFE Recuperado (%vol) Resduo (%vol) Perdas (%vol) Teor de n-parafinas n-C5 n-C6 n-C7 n-C8 n-C9 n-C10 n-C11 n-C12 n-C13 n-C14 n-C15 Total

mm2/s mm2/s mm2/s mm2/s mm2/s mm2/s % vol

55,1 0,7542

2,173 1,553 1,173 1,0710 0,8334 0,5764 178,4 181,0 181,5 181,8 182,3 182,9 183,7 184,6 185,5 186,9 188,6 189,7 191,1 193,0 212,3 98,7 0,5 0,8 0,00 0,00 0,02 0,06 0,84 38,15 58,30 2,61 0,02 0,00 0,00 100,00

208,8 214,8 215,5 215,6 215,8 217,1 218,0 219,0 220,3 221,4 223,5 224,6 225,9 228,2 245,7 97,7 1,3 1,0 %m/m 0,00 0,00 0,01 0,00 0,00 0,57 9,12 42,60 47,07 0,59 0,03 100,00

154

III.2. Carga NM/BS III.2.1. Anlises de Destilao Simulada obtidas por Simulao para os Produtos de Topo e de Fundo da Carga NM/BS
Corrida 1 % massa Topo 324,4 342,4 374,4 412,0 436,1 455,9 470,6 478,0 492,1 Fundo 483,1 494,2 512,2 558,7 604,0 665,9 706,9 721,8 721,8 NM 349,0 388,5 405,5 433,5 450,8 465,0 484,3 497,8 539,3 BS 451,8 482,5 499,5 538,8 570,8 606,5 661,0 686,3 706,3 Desv NM 7,0 11,9 7,7 4,9 3,3 2,0 2,8 4,0 8,7 11,9 Desv BS 6,9 2,4 2,5 3,7 5,8 9,8 6,9 5,2 2,2 9,8

Corrida 2 % massa 1 5 10 30 50 70 90 95 98

Corrida 3 % massa 1 5 10 30 50 70 90 95 98

89 59 09 07 05 03 01 5 1

Topo 324,4 342,2 374,2 411,9 435,8 455,6 470,1 477,3 490,9

Fundo 482,0 493,3 511,2 557,9 603,1 665,4 706,4 721,5 721,5

NM 349,0 388,5 405,5 433,5 450,8 465,0 484,3 497,8 539,3

BS 451,8 482,5 499,5 538,8 570,8 606,5 661,0 686,3 706,3

Desv NM 7,1 11,9 7,7 5,0 3,3 2,0 2,9 4,1 9,0 11,9

Desv BS 6,7 2,2 2,3 3,5 5,7 9,7 6,9 5,1 2,2 9,7

Topo 324,2 341,7 373,6 411,5 435,1 455,0 469,1 475,6 489,6

Fundo 480,6 491,1 508,8 555,9 600,8 664,1 705,1 721,0 721,0

NM 349,0 388,5 405,5 433,5 450,8 465,0 484,3 497,8 539,3

BS 451,8 482,5 499,5 538,8 570,8 606,5 661,0 686,3 706,3

Desv NM 7,1 12,0 7,9 5,1 3,5 2,1 3,1 4,5 9,2 12,0

Desv BS 6,4 1,8 1,9 3,2 5,3 9,5 6,7 5,1 2,1 9,5

155

Corrida 4

% massa 1 5 10 30 50 70 90 95 98

Topo 324,4 342,4 374,4 412,0 436,1 455,9 470,6 478,1 492,7

Fundo 482,7 494,1 512,1 558,7 604,0 665,9 706,9 721,8 721,8

NM 349,0 388,5 405,5 433,5 450,8 465,0 484,3 497,8 539,3

BS 451,8 482,5 499,5 538,8 570,8 606,5 661,0 686,3 706,3

Desv NM Desv BS 7,0 6,8 11,9 7,7 4,9 3,3 2,0 2,8 4,0 8,6 11,9 2,4 2,5 3,7 5,8 9,8 6,9 5,2 2,2 9,8

Corrida 5

% massa 1 5 10 30 50 70 90 95 98

Topo 324,3 342,1 374,0 411,8 435,7 455,5 469,8 476,9 490,8

Fundo 481,4 492,8 510,7 557,4 602,5 665,1 706,1 721,4 721,4

NM 349,0 388,5 405,5 433,5 450,8 465,0 484,3 497,8 539,3

BS 451,8 482,5 499,5 538,8 570,8 606,5 661,0 686,3 706,3

Desv NM Desv BS 7,1 6,6 12,0 7,8 5,0 3,3 2,0 3,0 4,2 9,0 12,0 2,1 2,2 3,5 5,6 9,7 6,8 5,1 2,1 9,7

Corrida 6 % massa 1 5 10 30 50 70 90 95 98

Topo 324,5 342,4 374,5 412,1 436,2 455,9 470,7 478,4 492,0

Fundo 483,3 494,6 512,5 558,9 604,3 666,0 707,0 721,9 721,9

NM 349,0 388,5 405,5 433,5 450,8 465,0 484,3 497,8 539,3

BS 451,8 482,5 499,5 538,8 570,8 606,5 661,0 686,3 706,3

Desv NM 7,0 11,9 7,7 4,9 3,2 1,9 2,8 3,9 8,8 11,9

Desv BS 7,0 2,5 2,6 3,7 5,9 9,8 7,0 5,2 2,2 9,8

156

Corrida 7

% massa 1 5 10 30 50 70 90 95 98

Topo 324,5 342,4 374,5 412,1 436,2 456,0 470,7 478,5 492,3

Fundo 483,0 494,6 512,5 559,0 604,4 666,0 707,0 721,9 721,9

NM 349,0 388,5 405,5 433,5 450,8 465,0 484,3 497,8 539,3

BS 451,8 482,5 499,5 538,8 570,8 606,5 661,0 686,3 706,3

Desv NM Desv BS 7,0 6,9 11,9 7,7 4,9 3,2 1,9 2,8 3,9 8,7 11,9 2,5 2,6 3,8 5,9 9,8 7,0 5,2 2,2 9,8

Corrida 8 % massa

Topo 324,4 342,2 374,1 411,9 435,8 455,6 470,0 477,2 490,5

Fundo 481,7 493,2 511,1 557,7 602,9 665,3 706,3 721,5 721,5

NM 349,0 388,5 405,5 433,5 450,8 465,0 484,3 497,8 539,3

BS 451,8 482,5 499,5 538,8 570,8 606,5 661,0 686,3 706,3

Desv NM Desv BS 7,1 6,6 11,9 7,7 5,0 3,3 2,0 2,9 4,1 9,0 11,9 2,2 2,3 3,5 5,6 9,7 6,9 5,1 2,2 9,7

Corrida 9

% massa 1 5 10 30 50 70 90 95 98

89 59 09 07 05 03 01 5 1

Topo 324,2 341,8 373,7 411,6 435,3 455,2 469,2 475,9 489,4

Fundo 480,8 491,6 509,3 556,3 601,2 664,4 705,4 721,1 721,1

NM 349,0 388,5 405,5 433,5 450,8 465,0 484,3 497,8 539,3

BS 451,8 482,5 499,5 538,8 570,8 606,5 661,0 686,3 706,3

Desv NM Desv BS 7,1 6,4 12,0 7,8 5,1 3,4 2,1 3,1 4,4 9,2 12,0 1,9 2,0 3,3 5,3 9,5 6,7 5,1 2,1 9,5

157

Corrida 10 % massa 1 5 10 30 50 70 90 95 98

Topo 324,5 342,5 374,6 412,2 436,3 456,0 471,0 479,1 493,3

Fundo 481,4 494,9 512,8 559,2 604,7 666,2 707,2 722,0 722,0

NM 349,0 388,5 405,5 433,5 450,8 465,0 484,3 497,8 539,3

BS 451,8 482,5 499,5 538,8 570,8 606,5 661,0 686,3 706,3

Desv NM Desv BS 7,0 6,6 11,8 7,6 4,9 3,2 1,9 2,7 3,7 8,5 11,8 2,6 2,7 3,8 5,9 9,8 7,0 5,2 2,2 9,8

Corrida 11 % massa 1 5 10 30 50 70 90 95 98

Topo 324,4 342,2 374,2 411,9 435,9 455,7 470,2 477,5 490,8

Fundo 481,5 493,6 511,4 558,0 603,2 665,4 706,4 721,6 721,6

NM 349,0 388,5 405,5 433,5 450,8 465,0 484,3 497,8 539,3

BS 451,8 482,5 499,5 538,8 570,8 606,5 661,0 686,3 706,3

Desv NM Desv BS 7,1 6,6 11,9 7,7 5,0 3,3 2,0 2,9 4,1 9,0 11,9 2,3 2,4 3,6 5,7 9,7 6,9 5,1 2,2 9,7

Corrida 12

% massa

Topo 323,4 339,6 370,9 409,7 432,0 451,8 465,3 469,8 481,7

Fundo 470,8 482,2 498,6 546,9 591,0 657,6 700,1 718,8 718,8

NM 349,0 388,5 405,5 433,5 450,8 465,0 484,3 497,8 539,3

BS 451,8 482,5 499,5 538,8 570,8 606,5 661,0 686,3 706,3

Desv NM Desv BS 7,3 4,2 12,6 8,5 5,5 4,2 2,8 3,9 5,6 10,7 12,6 0,1 0,2 1,5 3,5 8,4 5,9 4,7 1,8 8,4

89 59 09 07 05 03 01 5 1

158

Corrida 13

% massa 1 5 10 30 50 70 90 95 98

Topo 328,4 350,8 385,4 420,1 447,9 467,1 502,9 524,3 542,2

Fundo 535,2 545,9 560,6 598,9 652,4 689,1 729,8 733,8 733,8

NM 349,0 388,5 405,5 433,5 450,8 465,0 484,3 497,8 539,3

BS 451,8 482,5 499,5 538,8 570,8 606,5 661,0 686,3 706,3

Desv NM Desv BS 5,9 18,5 9,7 5,0 3,1 0,6 0,4 3,8 5,3 0,5 9,7 13,1 12,2 11,2 14,3 13,6 10,4 6,9 3,9 18,5

Corrida 14

% massa 1 5 10 30 50 70 90 95 98

Topo 327,3 348,5 382,7 417,9 445,0 463,6 492,8 511,3 528,1

Fundo 521,1 531,5 548,2 587,4 639,6 683,5 724,2 731,0 731,0

NM 349,0 388,5 405,5 433,5 450,8 465,0 484,3 497,8 539,3

BS 451,8 482,5 499,5 538,8 570,8 606,5 661,0 686,3 706,3

Desv NM Desv BS 6,2 15,4 10,3 5,6 3,6 1,3 0,3 1,8 2,7 2,1 10,3 10,2 9,7 9,0 12,1 12,7 9,6 6,5 3,5 15,4

Corrida 15

% massa 1 5 10 30 50 70 90 95 98

Topo 324,3 342,0 373,9 411,7 435,5 455,4 469,6 476,7 490,5

Fundo 480,5 492,3 510,1 556,9 602,0 664,8 705,8 721,3 721,3

NM 349,0 388,5 405,5 433,5 450,8 465,0 484,3 497,8 539,3

BS 451,8 482,5 499,5 538,8 570,8 606,5 661,0 686,3 706,3

Desv NM Desv BS 7,1 6,4 12,0 7,8 5,0 3,4 2,1 3,0 4,2 9,0 12,0 2,0 2,1 3,4 5,5 9,6 6,8 5,1 2,1 9,6

159

Corrida 16 % massa

Topo 324,5 342,5 374,6 412,2 436,3 456,1 470,9 478,8 492,8

Fundo 483,5 495,0 512,9 559,3 604,8 666,3 707,2 722,0 722,0

NM 349,0 388,5 405,5 433,5 450,8 465,0 484,3 497,8 539,3

BS 451,8 482,5 499,5 538,8 570,8 606,5 661,0 686,3 706,3

Desv NM Desv BS 7,0 7,0 11,8 7,6 4,9 3,2 1,9 2,8 3,8 8,6 11,8 2,6 2,7 3,8 6,0 9,9 7,0 5,2 2,2 9,9

89 59 09 07 05 03 01 5 1

160

III.2.2. Anlises dos Experimentos utilizando a carga NM/BS III.2.2.1. Corrida 1

Cdigo 312.038.1 312.078.1

Mtodo

Ensaio Amostragem

Unidade

TOPO

FUNDO

sim mm2/s mm2/s mm2/s mm2/s mm2/s mm2/s 32,8 0,8576

sim 26,2 0,8936

ISO 12185

320.014.1

Densidade (API) Densidade Relativa (a 20/4C) Viscosidade a 010,0C D 445 a 020,0C a 030,0C a 040,0C a 060,0C a 100,0C Destilao Simulada - % m/m IBP 1 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 99 99,5

7,229 4,368 2,137 114,0 124,6 144,8 200,0 235,4 265,2 290,8 309,0 322,4 333,2 343,0 350,0 356,4 361,6 366,4 370,6 374,8 378,4 382,4 386,6 391,0 396,6 398,6

171,5 63,28 15,96 390,6 399,8 419,6 432,6 442,0 450,2 457,6 465,2 473,0 482,8 497,6 515,6 532,4 547,8 563,0 578,4 594,8 613,6 636,0 667,0 733,0

161

III.2.2.2. Corrida 2

Cdigo 312.038.1 312.078.1

Mtodo

Ensaio Amostragem

Unidade

TOPO

FUNDO

sim mm2/s mm2/s mm2/s mm2/s mm2/s mm2/s 33,2 0,8554

sim 25,9 0,8954

ISO 12185

320.014.1

Densidade (API) Densidade Relativa (a 20/4C) Viscosidade a 010,0C D 445 a 020,0C a 030,0C a 040,0C a 060,0C a 100,0C Destilao Simulada - % m/m IBP 1 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 99 99,5

6,629 4,072 2,034 130,8 156,7 211,0 246,4 271,2 293,4 309,6 322,9 333,9 344,0 351,5 358,2 364,1 369,4 374,1 378,4 382,6 386,4 390,0 393,6 397,5 402,7 404,8

189,5 68,86 17,03 404,3 408,9 425,3 437,1 446,3 454,4 461,8 469,2 477,3 487,8 502,4 518,3 533,1 546,9 560,5 573,9 588,1 603,6 620,5 641,6 671,2 711,4 720,1

162

III.2.2.3. Corrida 3

Cdigo 312.038.1 312.078.1

Mtodo

Ensaio Amostragem

Unidade

TOPO

FUNDO

sim mm2/s mm2/s mm2/s mm2/s mm2/s mm2/s 32,1 0,8610

sim 26,1 0,8939

ISO 12185

320.014.1

Densidade (API) Densidade Relativa (a 20/4C) Viscosidade a 010,0C D 445 a 020,0C a 030,0C a 040,0C a 060,0C a 100,0C Destilao Simulada - % m/m IBP 1 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 96 97 98 99 99,5

9,900 5,689 2,608 166,2 188,0 243,8 285,4 313,2 331,8 346,4 357,2 365,0 370,8 376,2 380,6 384,6 388,2 391,4 394,2 397,0 399,6 402,0 405,0 408,2 408,8 409,8 410,6 412,4 413,8

174,3 64,19 16,14 401,8 407,6 422,8 434,4 442,8 450,8 457,6 464,8 472,0 481,2 494,0 510,6 527,2 542,4 557,4 572,2 588,4 605,8 626,6 653,4 701,4 717,4 750,0

163

III.2.2.4. Corrida 4

Cdigo 312.038.1 312.078.1

Mtodo

Ensaio Amostragem

Unidade

TOPO

FUNDO

sim mm2/s mm2/s mm2/s mm2/s mm2/s mm2/s 32,2 0,8604

sim 25,9 0,8949

ISO 12185

320.014.1

Densidade (API) Densidade Relativa (a 20/4C) Viscosidade a 010,0C D 445 a 020,0C a 030,0C a 040,0C a 060,0C a 100,0C Destilao Simulada - % m/m IBP 1 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 99 99,5

8,554 5,027 2,374 160,8 181,6 239,0 278,2 305,2 324,6 339,8 351,4 360,6 368,2 374,6 380,0 384,6 388,8 392,4 395,6 398,6 401,4 403,8 406,2 408,8 411,8 412,8

179,3 65,63 16,42 401,6 407,4 423,6 435,0 443,8 451,6 458,6 465,6 472,8 481,8 494,6 511,0 527,0 542,0 556,4 570,2 584,6 600,6 618,6 639,2 668,6 715,2 724,2

164

III.2.2.5. Corrida 5

Cdigo 312.038.1 312.078.1

Mtodo

Ensaio Amostragem

Unidade

TOPO

FUNDO

sim mm2/s mm2/s mm2/s mm2/s mm2/s mm2/s 32,3 0,8599

sim 26,0 0,8944

ISO 12185

320.014.1

Densidade (API) Densidade Relativa (a 20/4C) Viscosidade a 010,0C D 445 a 020,0C a 030,0C a 040,0C a 060,0C a 100,0C Destilao Simulada - % m/m IBP 1 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 98

7,495 4,490 2,174 152,6 173,8 234,6 267,8 291,2 308,0 320,6 331,4 340,2 347,6 354,2 359,4 364,6 369,0 373,0 376,6 380,2 383,6 387,2 390,8 396,0 435,8

178,7 65,37 16,33 399,4 404,6 422,2 434,4 443,4 451,4 458,6 465,8 473,4 483,2 497,6 515,2 531,4 546,6 561,2 576,0 591,8 609,4 630,2 657,4 705,6

165

III.2.2.6. Corrida 6

Cdigo 312.038.1 312.078.1

Mtodo

Ensaio Amostragem

Unidade

TOPO

FUNDO

sim mm2/s mm2/s mm2/s mm2/s mm2/s mm2/s 32,6 0,8586

sim 26,1 0,8940

ISO 12185

320.014.1

Densidade (API) Densidade Relativa (a 20/4C) Viscosidade a 010,0C D 445 a 020,0C a 030,0C a 040,0C a 060,0C a 100,0C Destilao Simulada - % m/m IBP 1 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 99 99,5

7,480 4,491 2,180 149,8 171,4 230,0 266,8 293,2 311,8 326,6 338,6 348,2 356,0 362,6 368,4 373,4 378,2 382,2 385,8 389,2 392,2 395,0 398,0 401,0 404,6 405,8

174,2 64,06 16,12 398,8 403,9 420,9 433,1 442,2 450,2 457,4 464,6 471,9 480,7 493,2 509,6 526,1 541,2 555,8 569,9 584,7 600,8 618,2 639,6 669,9 711,0 719,8

166

III.2.2.7. Corrida 7

Cdigo 312.038.1 312.078.1

Mtodo

Ensaio Amostragem

Unidade

TOPO

FUNDO

sim mm2/s mm2/s mm2/s mm2/s mm2/s mm2/s 32,2 0,8607

sim 26,0 0,8945

ISO 12185

320.014.1

Densidade (API) Densidade Relativa (a 20/4C) Viscosidade a 010,0C D 445 a 020,0C a 030,0C a 040,0C a 060,0C a 100,0C Destilao Simulada - % m/m IBP 1 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 99 99,5

9,174 5,328 2,478 155,6 184,8 253,4 291,4 316,4 334,2 347,4 357,2 364,6 370,8 376,0 380,6 384,6 388,2 391,6 394,6 397,4 399,8 402,4 404,8 407,4 410,4 411,2

179,1 65,62 16,41 401,8 407,0 423,4 435,1 443,9 451,8 458,9 466,1 473,4 482,5 495,4 511,9 528,1 542,9 557,3 571,3 585,9 601,9 619,2 640,6 670,7 711,6 720,4

167

III.2.2.8. Corrida 8

Cdigo 312.038.1 312.078.1

Mtodo

Ensaio Amostragem

Unidade

TOPO

FUNDO

sim mm2/s mm2/s mm2/s mm2/s mm2/s mm2/s 32,7 0,8579

sim 26,1 0,8942

ISO 12185

320.014.1

Densidade (API) Densidade Relativa (a 20/4C) Viscosidade a 010,0C D 445 a 020,0C a 030,0C a 040,0C a 060,0C a 100,0C Destilao Simulada - % m/m IBP 1 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 99 99,5

7,602 4,571 2,215 156,6 175,6 234,2 269,2 293,2 310,6 324,8 337,4 348,0 356,8 364,2 370,6 376,0 380,6 384,8 388,4 391,8 394,8 397,6 400,4 403,4 407,0 408,0

174,9 64,31 16,16 395,0 403,2 421,2 433,5 442,6 450,6 457,8 465,0 472,4 481,3 494,0 510,6 526,9 542,0 556,6 570,7 585,4 601,6 619,0 640,6 671,0 713,1 722,3

168

III.2.2.9. Corrida 9

Cdigo 312.038.1 312.078.1

Mtodo

Ensaio Amostragem

Unidade

TOPO

FUNDO

sim mm2/s mm2/s mm2/s mm2/s mm2/s mm2/s 32,1 0,8613

sim 26,0 0,8946

ISO 12185

320.014.1

Densidade (API) Densidade Relativa (a 20/4C) Viscosidade a 010,0C D 445 a 020,0C a 030,0C a 040,0C a 060,0C a 100,0C Destilao Simulada - % m/m IBP 1 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 98 99 99,5

9,038 5,263 2,455 167,4 192,6 250,4 285,0 307,8 324,2 337,2 346,8 355,0 361,2 366,8 371,6 376,0 379,6 383,2 386,6 389,6 392,4 395,2 398,2 401,2 404,0 405,6 406,8

180,5 66,00 16,48 403,4 407,8 423,8 435,6 444,2 452,0 459,2 466,4 474,0 483,8 498,2 515,4 531,4 546,4 560,8 575,6 591,0 608,2 628,4 654,0 697,2 735,0

169

III.2.2.10. Corrida 10

Cdigo 312.038.1 312.078.1

Mtodo

Ensaio Amostragem

Unidade

TOPO

FUNDO

sim mm2/s mm2/s mm2/s mm2/s mm2/s mm2/s 32,0 0,8617

sim 26,1 0,8941

ISO 12185

320.014.1

Densidade (API) Densidade Relativa (a 20/4C) Viscosidade a 010,0C D 445 a 020,0C a 030,0C a 040,0C a 060,0C a 100,0C Destilao Simulada - % m/m IBP 1 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 98 99 99,5

9,022 5,248 2,448 158,0 180,6 250,0 289,4 314,4 332,2 345,4 354,8 362,6 369,0 374,2 378,8 383,0 386,6 389,8 392,8 395,8 398,4 401,2 403,8 406,6 408,8 410,0 411,0

180,2 65,96 16,48 401,2 406,4 422,8 434,8 443,8 452,0 459,2 466,6 474,0 483,6 497,6 514,6 530,6 545,4 559,4 573,8 588,6 605,2 624,2 647,6 686,2 750,0

170

III.2.2.11. Corrida 11

Cdigo 312.038.1 312.078.1

Mtodo

Ensaio Amostragem

Unidade

TOPO

FUNDO

sim mm2/s mm2/s mm2/s mm2/s mm2/s mm2/s 32,5 0,8589

sim 26,1 0,8941

ISO 12185

320.014.1

Densidade (API) Densidade Relativa (a 20/4C) Viscosidade a 010,0C D 445 a 020,0C a 030,0C a 040,0C a 060,0C a 100,0C Destilao Simulada - % m/m IBP 1 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 98 99 99,5

7,655 4,589 2,221 122,6 127,8 215,4 259,0 289,2 310,8 326,0 337,8 347,2 355,4 362,2 368,0 373,2 378,0 382,4 386,6 390,2 393,8 397,0 400,4 403,8 406,8 408,4 409,8

175,1 64,37 16,19 403,6 408,4 423,6 435,0 443,6 451,6 458,6 466,0 473,6 483,2 497,0 513,6 529,6 544,4 559,0 573,4 589,0 606,0 626,2 651,6 694,0 735,0

171

III.2.2.12. Corrida 12

Cdigo 312.038.1 312.078.1

Mtodo

Ensaio Amostragem

Unidade

TOPO

FUNDO

sim mm2/s mm2/s mm2/s mm2/s mm2/s mm2/s 32,3 0,8603

sim 26,0 0,8944

ISO 12185

320.014.1

Densidade (API) Densidade Relativa (a 20/4C) Viscosidade a 010,0C D 445 a 020,0C a 030,0C a 040,0C a 060,0C a 100,0C Destilao Simulada - % m/m IBP 1 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 98 99 99,5

8,444 4,982 2,363 124,8 129,4 224,0 268,4 300,0 320,4 335,6 346,6 355,6 362,8 368,6 374,0 378,6 383,0 387,0 390,6 394,2 397,2 400,0 402,8 406,0 408,6 410,0 411,2

180,3 66,02 16,49 405,4 410,0 425,2 436,2 445,0 453,0 460,0 467,2 475,0 485,2 499,8 516,2 531,8 546,2 560,4 574,6 589,8 606,6 626,6 651,6 693,2 735,0

172

III.2.2.13. Corrida 13

Cdigo 312.038.1 312.078.1

Mtodo

Ensaio Amostragem

Unidade

TOPO

FUNDO

sim mm2/s mm2/s mm2/s mm2/s mm2/s mm2/s 32,1 0,8609

sim 25,9 0,8953

ISO 12185

320.014.1

Densidade (API) Densidade Relativa (a 20/4C) Viscosidade a 010,0C D 445 a 020,0C a 030,0C a 040,0C a 060,0C a 100,0C Destilao Simulada - % m/m IBP 1 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 99 99,5

8,255 4,885 2,325 131,8 138,0 216,4 262,2 295,2 317,8 334,6 346,6 355,8 362,6 368,2 373,0 377,4 381,2 384,6 388,0 391,2 394,2 397,2 400,2 403,8 408,2 409,6

183,9 67,20 16,71 402,8 408,6 424,8 436,2 445,0 452,8 460,0 467,2 475,0 485,0 499,2 515,6 530,8 545,0 558,8 572,6 587,4 603,4 622,4 645,8 683,0 742,4

173

III.2.2.14. Corrida 14

Cdigo 312.038.1 312.078.1

Mtodo

Ensaio Amostragem

Unidade

TOPO

FUNDO

sim mm2/s mm2/s mm2/s mm2/s mm2/s mm2/s 33,5 0,8537

sim 25,8 0,8955

ISO 12185

320.014.1

Densidade (API) Densidade Relativa (a 20/4C) Viscosidade a 010,0C D 445 a 020,0C a 030,0C a 040,0C a 060,0C a 100,0C Destilao Simulada - % m/m IBP 1 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 99 99,5

5,887 3,681 1,878 143,0 162,6 203,8 229,2 249,6 270,0 289,0 305,6 318,8 331,2 342,4 351,2 358,8 366,0 372,2 377,6 382,6 387,0 390,8 394,6 399,0 405,8 410,6

197,8 69,09 17,58 401,4 408,0 425,8 437,4 446,6 454,6 462,2 470,0 478,8 491,2 507,8 525,0 541,0 556,6 572,0 589,0 607,6 630,0 660,2 724,4

174

III.2.2.15. Corrida 15

Cdigo 312.038.1 312.078.1

Mtodo

Ensaio Amostragem

Unidade

TOPO

FUNDO

sim mm2/s mm2/s mm2/s mm2/s mm2/s mm2/s 34,7 0,8476

sim 26,0 0,8945

ISO 12185

320.014.1

Densidade (API) Densidade Relativa (a 20/4C) Viscosidade a 010,0C D 445 a 020,0C a 030,0C a 040,0C a 060,0C a 100,0C Destilao Simulada - % m/m IBP 1 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 99 99,5

4,280 2,809 1,524 154,8 165,8 196,6 216,8 234,0 246,6 262,0 276,2 289,6 302,2 312,6 322,0 331,0 339,0 346,0 352,8 358,6 364,4 369,6 375,2 382,0 394,0 399,4

170,7 62,93 15,89 398,4 403,0 420,4 433,2 442,6 450,8 458,2 465,6 473,4 483,6 498,4 516,2 532,6 548,2 563,2 578,6 595,2 614,2 637,0 668,8 735,0

175

III.2.2.16. Corrida 16

Cdigo 312.038.1 312.078.1

Mtodo

Ensaio Amostragem

Unidade

TOPO

FUNDO

sim mm2/s mm2/s mm2/s mm2/s mm2/s mm2/s 34,1 0,8509

sim 26,2 0,8937

ISO 12185

320.014.1

Densidade (API) Densidade Relativa (a 20/4C) Viscosidade a 010,0C D 445 a 020,0C a 030,0C a 040,0C a 060,0C a 100,0C Destilao Simulada - % m/m IBP 1 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 98 99 99,5

4,921 3,164 1,673 140,8 152,6 196,2 217,0 235,6 253,8 270,6 287,4 302,0 314,6 326,0 336,2 345,4 354,0 361,4 368,2 374,4 380,2 385,6 390,4 395,2 399,0 401,0 403,0

174,7 64,15 16,11 401,2 406,0 422,6 434,4 443,0 451,0 458,0 465,2 472,6 482,0 495,6 512,6 528,8 543,8 558,4 572,8 588,4 605,2 625,2 650,2 691,0 735,0

176

Apndice IV. Modelos em Plataforma MatLab IV.1. Mtodo Aproximado para Destilao Multicomponente ShortcutC10.m
global xD10 xD11 P Tt Tf Tbolha xB10 xB11 xB12 xB13 alfa10 xF10 alfa11 xF11 alfa12 xF12 alfa13 xF13 fic q disp('Calculo N e RR na separaao de C10 e C11 no topo - Metodo Shortcut') disp('Calculo das vazoes de produto de topo e fundo e suas composioes:') disp('Inputs:') w10=input('Fraao massica do C10 na carga ='); w11=input('Fraao massica do C11 na carga ='); w12=input('Fraao massica do C12 na carga ='); w13=input('Fraao massica do C13 na carga ='); Fw=input('Vazao massica da carga (kg/h) ='); Fw=Fw*1000; xF10=(w10/142)/(w10/142+w11/156+w12/170+w13/184); xF11=(w11/156)/(w10/142+w11/156+w12/170+w13/184); xF12=(w12/170)/(w10/142+w11/156+w12/170+w13/184); xF13=1-xF10-xF11-xF12; MMF=1/(w10/142+w11/156+w12/170+w13/184); F=Fw/MMF; xD10=input('Fraao molar de C10 no topo ='); xB10=input('Fraao molar de C10 no fundo ='); xD11=1-xD10; wD10=(xD10*142)/(xD10*142+xD11*156); wD11=1-wD10; disp('Outputs:') D=F*(xF10-xB10)/(xD10-xB10); B=F-D; D10=D*xD10; D11=D*(1-xD10); Dw=D10*142+D11*156; Dw=Dw/1000; 177

disp(['Vazao Produto de topo (kg/h) =' num2str(Dw)]) disp(['Fraao molar de C10 no topo =' num2str(xD10)]) disp(['Fraao molar de C11 no topo =' num2str(xD11)]) disp(['Fraao massica de C10 no topo =' num2str(wD10)]) disp(['Fraao massica de C11 no topo =' num2str(wD11)]) Bw=(Fw/1000)-Dw; disp(['Vazao Produto de fundo (kg/h) =' num2str(Bw)]) xB12=(F*xF12)/B; xB13=(F*xF13)/B; xB11=1-xB10-xB12-xB13; wB10=(xB10*142)/(xB10*142+xB11*156+xB12*170+xB13*184); wB11=(xB11*156)/(xB10*142+xB11*156+xB12*170+xB13*184); wB12=(xB12*170)/(xB10*142+xB11*156+xB12*170+xB13*184); wB13=1-wB10-wB11-wB12; disp(['Fraao molar de C10 no fundo =' num2str(xB10)]) disp(['Fraao molar de C11 no fundo =' num2str(xB11)]) disp(['Fraao molar de C12 no fundo =' num2str(xB12)]) disp(['Fraao molar de C13 no fundo =' num2str(xB13)]) disp(['Fraao massica de C10 no fundo =' num2str(wB10)]) disp(['Fraao massica de C11 no fundo =' num2str(wB11)]) disp(['Fraao massica de C12 no fundo =' num2str(wB12)]) disp(['Fraao massica de C13 no fundo =' num2str(wB13)]) disp('Calculo da temperatura de topo:') disp('Inputs:') P=input('Pressao de operaao (bar) ='); Tt=input('chute para Temperatura de Topo (C) ='); Tt=Tt+273.15; temptopoC10; Ttopo=Temptopo-273.15; disp('Outputs:') disp(['Temperatura de topo (C) =' num2str(Ttopo)]) disp('Calculo da temperatura de fundo:') disp('Inputs:') Tf=input('chute para Temperatura de Fundo (C) ='); 178

Tf=Tf+273.15; tempfundoC10; Tfundo=Tempfundo-273.15; disp('Outputs:') disp(['Temperatura de fundo (C) =' num2str(Tfundo)]) disp('Calculo das volatilidades relativas:') disp('Outputs:') kD10=(exp(10.05787-3929.302/(Temptopo-56.5722)))/P; kD11=(exp(11.27985-4983.342/(Temptopo-27.1458)))/P; kD12=(exp(9.813810-4019.224/(Temptopo-79.7941)))/P; kD13=(exp(12.65094-6486.206/(Temptopo+5.533018)))/P; alfaD10=kD10/kD11; alfaD11=1; alfaD12=kD12/kD11; alfaD13=kD13/kD11; kB10=(exp(10.05787-3929.302/(Tempfundo-56.5722)))/P; kB11=(exp(11.27985-4983.342/(Tempfundo-27.1458)))/P; kB12=(exp(9.813810-4019.224/(Tempfundo-79.7941)))/P; kB13=(exp(12.65094-6486.206/(Tempfundo+5.533018)))/P; alfaB10=kB10/kB11; alfaB11=1; alfaB12=kB12/kB11; alfaB13=kB13/kB11; alfa10=(alfaD10*alfaB10)^0.5; alfa11=1; alfa12=(alfaD12*alfaB12)^0.5; alfa13=(alfaD13*alfaB13)^0.5; disp(['Volatilidade relativa C10 =' num2str(alfa10)]) disp(['Volatilidade relativa C11 =' num2str(alfa11)]) disp(['Volatilidade relativa C12 =' num2str(alfa12)]) disp(['Volatilidade relativa C13 =' num2str(alfa13)]) disp('Calculo da temperatura de bolha na composiao da carga:') disp('Inputs:') Tbolha=input('chute na temperatura de bolha na composiao da carga (C) ='); 179

Tbolha=Tbolha+273.15; tempbolha; Tb=Tempbolha-273.15; disp('Outputs:') disp(['Temperatura de bolha calculada (C) =' num2str(Tb)]) disp('Calculo de q:') disp('Inputs:') Cp10=0.5*4.186*1000*142; Cp11=0.501*4.186*1000*156; Cp12=0.498*4.186*1000*170; Cp13=0.499*4.186*1000*184; Cp=xF10*Cp10+xF11*Cp11+xF12*Cp12+xF13*Cp13; disp(['Cp (valido entre 0-50 C) (J/kmol C) =' num2str(Cp)]); Tf=input('Temperatura da carga (C) ='); Tf=Tf+273.15; lambda10=8.314*1000*Tf^2*(3929.302/(Tf-56.5722)^2); lambda11=8.314*1000*Tf^2*(4983.342/(Tf-27.1458)^2); lambda12=8.314*1000*Tf^2*(4019.224/(Tf-79.7941)^2); lambda13=8.314*1000*Tf^2*(6486.206/(Tf+5.533018)^2); lambda=xF10*lambda10+xF11*lambda11+xF12*lambda12+xF13*lambda13; disp(['Calor latente de vaporizacao (J/Kmol) =' num2str(lambda)]); q=1+Cp*(Tempbolha-Tf)/lambda; disp('Outputs:') disp(['q =' num2str(q)]) disp('Calculo da raiz:') disp('Inputs:') fic=input('chute na raiz ='); FI; fi=fi; disp('Outputs:') disp(['fi =' num2str(fi)]) disp('Calculo de RR:') disp('Inputs:') r=input('fator de aumento da razao de refluxo em relaao a minima ='); 180

disp('Outputs:') RRmin=alfa10*xD10/(alfa10-fi)+alfa11*xD11/(alfa11-fi)-1; disp(['RRmin =' num2str(RRmin)]) RR=r*RRmin; disp(['RR =' num2str(RR)]) disp('Calculo de N:') disp('Outputs:') Nmin=log((xD10/xB10)/(xD11/xB11))/(log (alfa10)); disp(['Nmin =' num2str(Nmin)]) X=(RR-RRmin)/(RR+1); Y=1-exp(((1+54.4*X)/(11+117.2*X))*((X-1)/(X^.5))); N=(Nmin+Y)/(1-Y); disp(['N =' num2str(N)])

temptopoC10.m
global xD10 xD11 P Tt tolerancia=(0.0001^2); T=Tt; for n=1:1000; f=(xD10/(exp(10.05787-3929.302/(T-56.5722))))+(xD11/(exp(11.279854983.342/(T-27.1458))))-(1/P); df=(-xD10*(3929.302/(T-56.5722)^2)*(exp(10.05787-3929.302/(T56.5722)))/(exp(10.05787-3929.302/(T-56.5722)))^2)+(-xD11*(4983.342/(T27.1458)^2)*(exp(11.27985-4983.342/(T-27.1458)))/(exp(11.27985-4983.342/(T27.1458)))^2); delta=f/df; if (delta^2)<=tolerancia Temptopo=T; break; else T=T-delta; n=n+1; end end 181

tempfundoC10.m
global Tf xB10 xB11 xB12 xB13 P tolerancia=(0.0001^2); T=Tf; for n=1:1000 f=xB10*(exp(10.05787-3929.302/(T-56.5722)))+xB11*(exp(11.27985-4983.342/(T27.1458)))+xB12*(exp(9.813810-4019.224/(T-79.7941)))+xB13*(exp(12.650946486.206/(T+5.533018)))-P; df=xB10*(3929.302/(T-56.5722)^2)*(exp(10.05787-3929.302/(T56.5722)))+xB11*(4983.342/(T-27.1458)^2)*(exp(11.27985-4983.342/(T27.1458)))+xB12*(4019.224/(T-79.7941)^2)*(exp(9.813810-4019.224/(T79.7941)))+xB13*(6486.206/(T+5.533018)^2)*(exp(12.650946486.206/(T+5.533018))); delta=f/df; if (delta^2)<=tolerancia Tempfundo=T; break; else T=T-delta; n=n+1; end end

FI.m
global alfa10 xF10 alfa11 xF11 alfa12 xF12 alfa13 xF13 fic q tolerancia=(0.0001^2); fi=fic; for n=1:1000; f=alfa10*xF10/(alfa10-fi)+alfa11*xF11/(alfa11-fi)+alfa12*xF12/(alfa12fi)+alfa13*xF13/(alfa13-fi)+q-1; df=alfa10*xF10/(alfa10-fi)^2+alfa11*xF11/(alfa11-fi)^2+alfa12*xF12/(alfa12fi)^2+alfa13*xF13/(alfa13-fi)^2; delta=f/df; if (delta^2)<=tolerancia 182

fi=fi; break; else fi=fi-delta; n=n+1; end end

183

IV.2. Modelos de Transferncia de Massa Tericos IV.2.1. Modelo de Bravo, Rocha e Fair (1985) hetp.m
disp('Calculo HETP - Modelo Bravo et. al. (1985)') disp('Inputs:') gama=GAMA_m_mod; ugs=UGS; fg=FG; uls=ULS; ae=AE; kl=KL; kg=KG; HETP=((log(gama))/(gama-1))*((ugs/(kg*ae))+gama*(uls/(kl*ae))); disp('Outputs:') disp(['gama = ' num2str(gama)]) disp(['ugs (m/s) =' num2str(ugs)]) disp(['fg (Pa^0.5) =' num2str(fg)]) disp(['uls (m/s) =' num2str(uls)]) disp(['kg (m/s) =' num2str(kg)]) disp(['kl (m/s) =' num2str(kl)]) disp(['ae (m2/m3) =' num2str(ae)]) disp('HETP=((log(gama))/(gama-1))*((ugs/(kg*ae))+gama*(uls/(kl*ae)))') disp(['HETP (m) =' num2str(HETP)])

GAMA_m_mod.m
function [gama]=GAMA_m_mod clear global G L G=input('G (kmol/s) >'); L=input('L (kmol/s) >'); y2=input('y2 (fr. molar chave pesado no vapor) >'); y1=input('y1 (fr. molar chave leve no vapor) >'); 184

x2=input('x2 (fr. molar chave pesado no liquido) >'); x1=input('x1 (fr. molar chave leve no liquido) >'); alfa=(y1/x1)/(y2/x2); disp(['volatilidade relativa >' num2str(alfa)]) m=alfa/(1+(alfa-1)*x1)^2; disp(['inclinaao curva de equilibrio - m >' num2str(m)]) gama=m*(G/L);

UGS.m
function [ugs]=UGS clear global Gm dg D A ugs D=input('Diametro da coluna (m) >'); dg=input('Densidade da fase gas (kg/m3) >'); Gm=input('Vazao massica da fase gas (kg/s)>'); A=pi*(D^2)/4; ugs=Gm/(A*dg);

FG.m
function [fg]=FG clear global ugs dg fg fg=ugs*(dg)^0.5;

ULS.m
function [uls]=ULS clear global dl uls A Lm dl=input('Densidade da fase liquida (kg/m3) >'); Lm=input('Vazao massica da fase liquida (kg/s) >'); uls=Lm/(A*dl);

AE.m
function [ae]=AE 185

clear global b h e miL ap s g ae b=input('base da corrugaao (m) >'); h=input('altura da corrugacao (m) >'); e=input('porosidade do recheio >'); miL=input('viscosidade liquido (kg/m s) >'); ap=input('area superfial do recheio (m2/m3) >'); s=((b^2/4)+h^2)^0.5; g=9.8; ae=ap;

KL.m
function [kl]=KL clear global Lm s b h Pt Pd P deq uls A dl g miL ule MB T VA DL kl Pt=(4*s+2*b)/(b*h); Pd=4*s/(b*h); P=(Pt+Pd)/2; deq=b*h*((1/(b+2*s))+(1/(2*s))); liqflowper=Lm*(P*A)^-1; ule=(3*liqflowper*(2*dl)^-1)*(dl^2*g*(3*miL*liqflowper)^-1)^0.333; disp(['velocidade efetiva liquido (m/s)>' num2str(ule)]) T=input('Temperatura (K) >'); disp('Se estiver calculando HETP para o topo A=C11 e B=C10, para o fundo A=C10 e B=C11') disp('C10 --> Vteb= 0.23 m3/kgmol, C11 --> Vteb=0.25 m3/kgmol ') VAteb=input('soma dos volume atmicos de todos os elementos para o componente A na temp ebuliao(m3/kgmol)>'); MB=input('Massa molar de B (kg/kgmol) >'); DL=1.17*10^-13*(MB^0.5*T)*((miL*1000)*VAteb^0.6)^-1; disp(['difusividade fase liquida (m2/s) >' num2str(DL)]) kl=2*(DL*ule*(pi*deq)^-1)^0.5;

KG.m
186

function [kg]=KG clear global b h s deq miG ugs e uge P MA VcB VB T MB VA DG dg ule kg miG=input('viscosidade gas (kg/m s) >'); uge=ugs/(e*0.87); disp(['velocidade efetiva gas (m/s) >' num2str(uge)]) P=input('Pressao absoluta (atm) >'); disp('Se estiver calculando HETP para o topo A=C11 e B=C10, para o fundo A=C10 e B=C11') disp('C10 --> V= 0.21 m3/kgmol, C11 --> V=0.23 m3/kgmol') VB=input('soma dos volume atmicos de todos os elementos para o componente B (m3/kgmol)>'); VA=input('soma dos volume atmicos de todos os elementos para o componente A (m3/kgmol)>'); MA=input('Massa molar de A (kg/kmol) >'); DG=(10^-9)*T^1.75*(MA^-1+MB^-1)^0.5/(P*((VA^(1/3)+VB^(1/3))^2)); disp(['difusividade fase gas (m2/s) >' num2str(DG)]) kg=0.0338*(dg*(uge+ule)*deq/miG)^0.8*(miG/(DG*dg))^0.333*(DG/deq);

187

IV.2.2. Modelo Adaptado de Bravo, Rocha e Fair (1985)

Todas as equaes so as mesmas do Modelo de Bravo, Rocha e Fair (1985), exceto os seguintes arquivos:

hetp.m
disp('Calculo HETP - Modelo Bravo et. al. (1985)') disp('Inputs:') gama=GAMA_m_mod; ugs=UGS; fg=FG; uls=ULS; kl=KL; ae=AE; kg=KG; HETP=((log(gama))/(gama-1))*((ugs/(kg*ae))+gama*(uls/(kl*ae))); disp('Outputs:') disp(['gama = ' num2str(gama)]) disp(['ugs (m/s) =' num2str(ugs)]) disp(['fg (Pa^0.5) =' num2str(fg)]) disp(['uls (m/s) =' num2str(uls)]) disp(['kg (m/s) =' num2str(kg)]) disp(['kl (m/s) =' num2str(kl)]) disp(['ae (m2/m3) =' num2str(ae)]) disp('HETP=((log(gama))/(gama-1))*((ugs/(kg*ae))+gama*(uls/(kl*ae)))') disp(['HETP (m) =' num2str(HETP)])

KL.m
function [kl]=KL clear global Lm s b h Pt Pd P deq uls A dl g miL ule MB T VA DL kl s=((b^2/4)+h^2)^0.5; miL=input('viscosidade liquido (kg/m s) >'); e=input('porosidade do recheio >'); 188

h=input('altura da corrugacao (m) >'); b=input('base da corrugaao (m) >'); Pt=(4*s+2*b)/(b*h); Pd=4*s/(b*h); P=(Pt+Pd)/2; deq=b*h*((1/(b+2*s))+(1/(2*s))); liqflowper=Lm*(P*A)^-1; ule=(3*liqflowper*(2*dl)^-1)*(dl^2*g*(3*miL*liqflowper)^-1)^0.333; disp(['velocidade efetiva liquido (m/s)>' num2str(ule)]) T=input('Temperatura (K) >'); disp('Se estiver calculando HETP para o topo A=C11 e B=C10, para o fundo A=C10 e B=C11') disp('C10 --> Vteb= 0.23 m3/kgmol, C11 --> Vteb=0.25 m3/kgmol ') VAteb=input('soma dos volume atmicos de todos os elementos para o componente A na temp ebuliao(m3/kgmol)>'); MB=input('Massa molar de B (kg/kgmol) >'); DL=1.17*10^-13*(MB^0.5*T)*((miL*1000)*VAteb^0.6)^-1; disp(['difusividade fase liquida (m2/s) >' num2str(DL)]) CE=input('CE >') kl=2*(DL*ule*CE*(pi*s)^-1)^0.5;

AE.m
function [ae]=AE clear global uls deq g ap ae ap=input('area superfial do recheio (m2/m3) >'); g=9.8; ae=ap*(1-1.203*(uls^2/(deq*g))^0.111);

IV.2.3. Modelo de Rocha, Bravo e Fair (1993, 1996) hetp.m

disp('Calculo HETP - Modelo Rocha et. al. (1993)') disp('Inputs:') gama=GAMA_m_mod; 189

ugs=UGS; fg=FG; uls=ULS; ae=AE; kl=KL; kg=KG; HETP=((log(gama))/(gama-1))*((ugs/(kg*ae))+gama*(uls/(kl*ae))); disp('Outputs:') disp(['gama = ' num2str(gama)]) disp(['ugs (m/s) =' num2str(ugs)]) disp(['fg (Pa^0.5) =' num2str(fg)]) disp(['uls (m/s) =' num2str(uls)]) disp(['kg (m/s) =' num2str(kg)]) disp(['kl (m/s) =' num2str(kl)]) disp(['ae (m2/m3) =' num2str(ae)]) disp('HETP=((log(gama))/(gama-1))*((ugs/(kg*ae))+gama*(uls/(kl*ae)))') disp(['HETP (m) =' num2str(HETP)])

GAMA_m_mod.m
function [gama]=GAMA_m_mod clear global G L G=input('G (kmol/s) >'); L=input('L (kmol/s) >'); y2=input('y2 (fr. molar chave pesado no vapor) >'); y1=input('y1 (fr. molar chave leve no vapor) >'); x2=input('x2 (fr. molar chave pesado no liquido) >'); x1=input('x1 (fr. molar chave leve no liquido) >'); alfa=(y1/x1)/(y2/x2); disp(['volatilidade relativa >' num2str(alfa)]) m=alfa/(1+(alfa-1)*x1)^2; disp(['inclinaao curva de equilibrio - m >' num2str(m)]) gama=m*(G/L);

UGS.m
190

function [ugs]=UGS clear global Gm dg D A ugs D=input('Diametro da coluna (m) >'); dg=input('Densidade da fase gas (kg/m3) >'); Gm=input('Vazao massica da fase gas (kg/s)>'); A=pi*(D^2)/4; ugs=Gm/(A*dg);

FG.m
function [fg]=FG clear global ugs dg fg fg=ugs*(dg)^0.5;

ULS.m
function [uls]=ULS clear global dl uls A Lm dl=input('Densidade da fase liquida (kg/m3) >'); Lm=input('Vazao massica da fase liquida (kg/s) >'); uls=Lm/(A*dl);

AE.m
function [ae]=AE clear global dl uls b h e t miL ap g s Ft ae b=input('base da corrugaao (m) >'); h=input('altura da corrugacao (m) >'); e=input('porosidade do recheio >'); miL=input('viscosidade liquido (kg/m s) >'); ap=input('area superfial do recheio (m2/m3) >'); t=input('tensao superficial (N/m) >'); g=9.8; 191

s=((b^2/4)+h^2)^0.5; ReLs=(dl*uls*s)/miL; WeLs=(dl*uls^2*s)/t; FrLs=uls^2/(s*g); Ft=(29.12*(WeLs*FrLs)^0.15*s^0.359)/(ReLs^0.2*e^0.6*(1-0.93*0.9)*0.87^0.3); ae=ap*(1-1.203*(uls^2/(s*g))^0.111);

KL.m
function [kl]=KL clear global g dg dl Ft s miL uls e miG pf p gef hL ule MB T VAteb DL kl miG=input('viscosidade gas (kg/m s) >'); pf=input('perda de carga coluna inundada (Pa/m) >'); p=input('perda de carga experimental (Pa/m) >'); gef=g*((dl-dg)*dl^-1)*(1-p*pf^-1); hL=(4*Ft*s^-1)^(2/3)*((3*miL*uls)*(dl*e*gef*0.87)^-1)^(1/3); disp(['holdup liquido >' num2str(hL)]) ule=uls*(e*hL*0.87)^-1; disp(['velocidade efetiva liquido (m/s)>' num2str(ule)]) T=input('Temperatura (K) >'); disp('Se estiver calculando HETP para o topo A=C11 e B=C10, para o fundo A=C10 e B=C11') disp('C10 --> V= 0.23 m3/kgmol, C11 --> V=0.25 m3/kgmol, ') VAteb=input('soma dos volume atmicos de todos os elementos para o componente A na temp ebuliao(m3/kgmol)>'); MB=input('Massa molar de B (kg/kgmol) >'); DL=1.17*10^-13*(MB^0.5*T)*((miL*1000)*VAteb^0.6)^-1; disp(['difusividade fase liquida (m2/s) >' num2str(DL)]) kl=2*(DL*ule*0.7*(pi*s)^-1)^0.5;

KG.m
function [kg]=KG clear global hL e ugs ule s dg miG MB T VA uge P MA VB DG kg 192

uge=ugs/(e*(1-hL)*0.87); disp(['velocidade efetiva gas (m/s) >' num2str(uge)]) P=input('Pressao absoluta (atm) >'); disp('Se estiver calculando HETP para o topo A=C11 e B=C10, para o fundo A=C10 e B=C11') disp('C10 --> V= 0.21 m3/kgmol, C11 --> V=0.23 m3/kgmol') VB=input('soma dos volume atmicos de todos os elementos para o componente B (m3/kgmol)>'); VA=input('soma dos volume atmicos de todos os elementos para o componente A (m3/kgmol)>'); MA=input('Massa molar de A (kg/kmol) >'); DG=(10^-9)*T^1.75*(MA^-1+MB^-1)^0.5/(P*((VA^(1/3)+VB^(1/3))^2)); disp(['difusividade fase gas (m2/s) >' num2str(DG)]) kg=0.054*(dg*(uge+ule)*s/miG)^0.8*(miG/(DG*dg))^0.333*(DG/s);

IV.2.4. Modelo de Brunazzi e Pagliant (1997) hetp.m

disp('Calculo HETP - Modelo Brunazzi et. al. (1997)') disp('Inputs:') gama=GAMA_m_mod; ugs=UGS; fg=FG; uls=ULS; ae=AE; kl=KL; kg=KG; HETP=((log(gama))/(gama-1))*((ugs/(kg*ae))+gama*(uls/(kl*ae))); disp('Outputs:') disp(['gama = ' num2str(gama)]) disp(['ugs (m/s) =' num2str(ugs)]) disp(['fg (Pa^0.5) =' num2str(fg)]) disp(['uls (m/s) =' num2str(uls)]) disp(['kg (m/s) =' num2str(kg)]) 193

disp(['kl (m/s) =' num2str(kl)]) disp(['ae (m2/m3) =' num2str(ae)]) disp('HETP=((log(gama))/(gama-1))*((ugs/(kg*ae))+gama*(uls/(kl*ae)))') disp(['HETP (m) =' num2str(HETP)])

GAMA_m_mod.m
function [gama]=GAMA_m_mod clear global G L G=input('G (kmol/s) >'); L=input('L (kmol/s) >'); y2=input('y2 (fr. molar chave pesado no vapor) >'); y1=input('y1 (fr. molar chave leve no vapor) >'); x2=input('x2 (fr. molar chave pesado no liquido) >'); x1=input('x1 (fr. molar chave leve no liquido) >'); alfa=(y1/x1)/(y2/x2); disp(['volatilidade relativa >' num2str(alfa)]) m=alfa/(1+(alfa-1)*x1)^2; disp(['inclinaao curva de equilibrio - m >' num2str(m)]) gama=m*(G/L);

UGS.m
function [ugs]=UGS clear global Gm dg D A ugs D=input('Diametro da coluna (m) >'); dg=input('Densidade da fase gas (kg/m3) >'); Gm=input('Vazao massica da fase gas (kg/s)>'); A=pi*(D^2)/4; ugs=Gm/(A*dg);

FG.m
function [fg]=FG clear 194

global ugs dg fg fg=ugs*(dg)^0.5;

ULS.m
function [uls]=ULS clear global dl uls A Lm dl=input('Densidade da fase liquida (kg/m3) >'); Lm=input('Vazao massica da fase liquida (kg/s) >'); uls=Lm/(A*dl);

AE.m
function [ae]=AE clear global dl uls e miL ap g hL ae e=input('porosidade do recheio >'); miL=input('viscosidade liquido (kg/m s) >'); ap=input('area superfial do recheio (m2/m3) >'); g=9.8; if uls<0.011 c=0.0169; x=0.37; else c=0.0075; x=0.59; end hL=(c*(ap^0.83)*(3600*uls)^x*(miL/0.001)^0.25)/100; disp(['holdup liquido >' num2str(hL)]) ae=ap*(1-1.203*(uls^2/((4*e/ap)*g))^0.111);

KL.m
function [kl]=KL clear global uls e hL miL dl g miG ule filme d ReL t Ka Z H MB T VcA VA DL kl 195

miG=input('viscosidade gas (kg/m s) >'); ule=uls*(hL*0.93)^-1; disp(['velocidade efetiva liquido (m/s)>' num2str(ule)]) filme=(3*miL*uls/(dl*g*0.93*hL*0.93))^0.5; d=4*filme; ReL=(dl*ule*d)/miL; t=input('tensao superficial (N/m) >'); Ka=((t^3)*dl/((miL^4)*g)); Z=input('altura do leito recheado (m) >'); H=Z/0.93; T=input('Temperatura (K) >'); disp('Se estiver calculando HETP para o topo A=C11 e B=C10, para o fundo A=C10 e B=C11') disp('C10 --> Vteb= 0.23 m3/kgmol, C11 --> Vteb=0.25 m3/kgmol ') VAteb=input('soma dos volume atmicos de todos os elementos para o componente A na temp ebuliao(m3/kgmol)>'); MB=input('Massa molar de B (kg/kgmol) >'); DL=1.17*10^-13*(MB^0.5*T)*((miL*1000)*VAteb^0.6)^-1; disp(['difusividade fase liquida (m2/s) >' num2str(DL)]) kl=(DL/d)*63.10*((ReL*filme*(miL/(dl*DL))/H)^0.676)/(Ka^0.09);

KG.m
function [kg]=KG clear global hL e ugs ule dg miG MB T VA ap uge P MA VcB VB DG kg uge=ugs/((e-hL)*0.87); disp(['velocidade efetiva gas (m/s) >' num2str(uge)]) P=input('Pressao absoluta (atm) >'); disp('Se estiver calculando HETP para o topo A=C11 e B=C10, para o fundo A=C10 e B=C11') disp('C10 --> V= 0.21 m3/kgmol, C11 --> V=0.23 m3/kgmol') VB=input('soma dos volume atmicos de todos os elementos para o componente B (m3/kgmol)>');

196

VA=input('soma dos volume atmicos de todos os elementos para o componente A (m3/kgmol)>'); MA=input('Massa molar de A (kg/kmol) >'); DG=(10^-9)*T^1.75*(MA^-1+MB^-1)^0.5/(P*((VA^(1/3)+VB^(1/3))^2)); disp(['difusividade fase gas (m2/s) >' num2str(DG)]) kg=0.054*(dg*(uge+ule)*(4*e/ap)/miG)^0.8*(miG/(DG*dg))^0.333*(DG*ap/(4*e));

197

IV.4.5. Modelo de Oluji et al. (2004) hetp.m

disp('Calculo HETP - Modelo Olujic et. al. (2004)') disp('Inputs:') gama=GAMA_m_mod; ugs=UGS; fg=FG; uls=ULS; GEOMETRIA; ae=AE; kl=KL; kg=KG; HETP=((log(gama))/(gama-1))*((ugs/(kg*ae))+gama*(uls/(kl*ae))); disp('Outputs:') disp(['gama = ' num2str(gama)]) disp(['ugs (m/s) =' num2str(ugs)]) disp(['fg (Pa^0.5) =' num2str(fg)]) disp(['uls (m/s) =' num2str(uls)]) disp(['kg (m/s) =' num2str(kg)]) disp(['kl (m/s) =' num2str(kl)]) disp(['ae (m2/m3) =' num2str(ae)]) disp('HETP=((log(gama))/(gama-1))*((ugs/(kg*ae))+gama*(uls/(kl*ae)))') disp(['HETP (m) =' num2str(HETP)])

GAMA_m_mod.m
function [gama]=GAMA_m_mod clear global G L G=input('G (kmol/s) >'); L=input('L (kmol/s) >'); y2=input('y2 (fr. molar chave pesado no vapor) >'); y1=input('y1 (fr. molar chave leve no vapor) >'); x2=input('x2 (fr. molar chave pesado no liquido) >'); 198

x1=input('x1 (fr. molar chave leve no liquido) >'); alfa=(y1/x1)/(y2/x2); disp(['volatilidade relativa >' num2str(alfa)]) m=alfa/(1+(alfa-1)*x1)^2; disp(['inclinaao curva de equilibrio - m >' num2str(m)]) gama=m*(G/L);

UGS.m
function [ugs]=UGS clear global Gm dg D A ugs D=input('Diametro da coluna (m) >'); dg=input('Densidade da fase gas (kg/m3) >'); Gm=input('Vazao massica da fase gas (kg/s)>'); A=pi*(D^2)/4; ugs=Gm/(A*dg);

FG.m
function [fg]=FG clear global ugs dg fg fg=ugs*(dg)^0.5;

ULS.m
function [uls]=ULS clear global dl uls A Lm dl=input('Densidade da fase liquida (kg/m3) >'); Lm=input('Vazao massica da fase liquida (kg/s) >'); uls=Lm/(A*dl);

GEOMETRIA.m
global uls dl ap ugs miL filme hpe lGpe b h e s dhg v hL uge ule ap=input('area superfial do recheio (m2/m3) >'); 199

miL=input('viscosidade liquido (kg/m s) >'); filme=(3*miL*uls/(dl*9.8*ap*0.93))^(1/3) hpe=input('altura de um elemento de recheio (m) >'); lGpe=hpe/0.87; b=input('base da corrugaao (m) >'); h=input('altura da corrugacao (m) >'); e=input('porosidade do recheio >'); s=((b^2/4)+h^2)^0.5; disp(['lado corrugacao (m) >' num2str(s)]) dhg=((b*h-2*filme*s)^2/(b*h))/((((b*h-2*filme*s)/(2*h))^2+((b*h2*filme*s)/b)^2)^0.5+((b*h-2*filme*s)/(2*h))); disp(['diametro hidraulico (m) >' num2str(dhg)]) v=2*s/(b+2*s); hL=filme*ap; disp(['holdup liquido >' num2str(hL)]) uge=ugs/((e-hL)*0.87); disp(['velocidade efetiva gas (m/s)>' num2str(uge)]) ule=uls/(e*hL*0.93); disp(['velocidade efetiva liquido (m/s)>' num2str(ule)])

AE.m
function [ae]=AE clear global uls dl miL g ap dhg ae P g=9.8; P=input('Pressao absoluta (atm) >'); ae=ap*(1-1.203*(uls^2/(dhg*g))^0.111);

KL.m
function [kl]=KL(DL,ule,dhg) clear global MB T miL VA ule dhg DL VcA kl s T=input('Temperatura (K) >');

200

disp('Se estiver calculando HETP para o topo A=C11 e B=C10, para o fundo A=C10 e B=C11') disp('C10 --> Vteb= 0.23 m3/kgmol, C11 --> Vteb=0.25 m3/kgmol ') VAteb=input('soma dos volume atmicos de todos os elementos para o componente A na temp ebuliao(m3/kgmol)>'); MB=input('Massa molar de B (kg/kgmol) >'); DL=1.17*10^-13*(MB^0.5*T)*((miL*1000)*VAteb^0.6)^-1; %DL por umesi % RB=input('Raio de giraao de B (A) >'); % RA=input('Raio de giraao de A (A) >'); % DLumesi=2.75*10^-15*(T*RB)/(miL*RA^(2/3)); disp(['difusividade fase liquida (m2/s) >' num2str(DL)]) %disp(['difusividade fase liquida por umesi (m2/s) >' num2str(DLumesi)]) kl=2*(DL*ule*(pi*0.9*dhg)^-1)^0.5;

KG.m
function [kg]=KG clear global T MB VA dg uge ule dhg miG filme v lGpe P MA VcB VB DG miG ReGrv friccao ScG Shlam Shturb kglam kgturb kg disp('Se estiver calculando HETP para o topo A=C11 e B=C10, para o fundo A=C10 e B=C11') disp('C10 --> V= 0.21 m3/kgmol, C11 --> V=0.23 m3/kgmol') VB=input('soma dos volume atmicos de todos os elementos para o componente B (m3/kgmol)>'); VA=input('soma dos volume atmicos de todos os elementos para o componente A (m3/kgmol)>'); MA=input('Massa molar de A (kg/kmol) >'); DG=(10^-9)*T^1.75*(MA^-1+MB^-1)^0.5/(P*((VA^(1/3)+VB^(1/3))^2)); disp(['difusividade fase gas (m2/s) >' num2str(DG)]) miG=input('viscosidade gas (kg/m s) >'); ReGrv=dg*(uge+ule)*dhg/miG; friccao=(-2*log10((filme/dhg)/3.7-5.02/ReGrv*log10((filme/dhg)/3.7+14.5/ReGrv)))^2; 201

ScG=miG/(dg*DG); ShGturb=(ReGrv*ScG*friccao*v/8)*(1+(dhg/lGpe)^(2/3))/(1+12.7*(friccao*v/8)^(.5)* (ScG^(2/3)-1)); ShGlam=0.664*ScG^(1/3)*(ReGrv*dhg/lGpe)^(.5); kglam=ShGlam*DG/dhg; disp(['kglam (m/s) >' num2str(kglam)]) kgturb=ShGturb*DG/dhg; disp(['kgturb (m/s) >' num2str(kgturb)]) kg=((kglam^2)+(kgturb^2))^.5;

202

IV.4.6. Modelo de Carrillo, Martin e Rosello (2000) hetp.m

D=input('Diametro da coluna (m) >'); dg=input('Densidade da fase gas (kg/m3) >'); Gm=input('Vazao massica da fase gas (kg/s)>'); A=pi*(D^2)/4; ugs=Gm/(A*dg); fg=ugs*(dg)^0.5; disp(['fg (Pa^0,5) >' num2str(fg)]) dl=input('Densidade da fase liquida (kg/m3) >'); P=input('pressao de operaao (bar) >'); P=P*760; HETP=P*dl^0.5*fg^0.42/((2712+82*P)*(1+1.505*(dg/dl)^.25)^2); disp('Outputs:') disp(['HETP (m) =' num2str(HETP)])

203