Producción de Biodiésel en Reactor de Laboratorio I.P.G. UNIVALLE

UNIVERSIDAD PRIVADA DEL VALLE
FACULTAD DE TECNOLOGA Y ARQUITECTURA

CARRERA INGENIERA EN PETRLEO, GAS Y ENERGAS

PRCTICA PROFESIONAL
INFORME FINAL

COCHABAMBA BOLIVIA
GESTIN II/2012

NDICE DE CONTENIDO

1. RESUMEN EJECUTIVO. ............................................................................................................ 1
2. INTRODUCCIN. ........................................................................................................................ 1
3. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA. ................................................................................... 2
4. JUSTIFICACION. ........................................................................................................................ 2
5. ALCANCE. .................................................................................................................................... 3
6. OBJETIVOS. ................................................................................................................................. 3
6.1. OBJETIVO GENERAL. ......................................................................................................... 3
6.2. OBJETIVOS ESPECFICOS. ................................................................................................. 3
7. DESCRIPCIN DEL TRABAJO. ............................................................................................... 4
7.1. ACTIVIDADES PRIMARIAS. ............................................................................................ 4
7.1.1. OBJETIVO DE LA ACTIVIDAD. ................................................................................ 4
7.1.2. RESULTADOS Y CONCLUSIONES ............................................................................ 5
7.1.2.1 RESULTADOS ........................................................................................................... 5
7.1.2.2. OBSERVACIONES (Produccin a Escala de laboratorio) ...................................... 14
7.1.2.3. OBSERVACIONES (Produccin en el Reactor). .................................................... 20
7.1.3. CONCLUSIONES ......................................................................................................... 43
7.2. ACTIVIDADES COMPLEMENTARIAS .......................................................................... 43
7.2.1. OBJETIVO DE LA ACTIVIDAD ................................................................................ 44
7.2.2. OBSERVACIONES ...................................................................................................... 44
7.2.3. RESULTADOS Y CONCLUSIONES .......................................................................... 44
7.2.3.1. RESULTADOS ........................................................................................................ 44
7.2.3.2. CONCLUSIONES .................................................................................................. 46
8. SEGURIDAD, MEDIO AMBIENTE Y SALUD. ..................................................................... 47
9. CONCLUSIONES GENERALES ............................................................................................. 52
10. RECOMENDACIONES. .......................................................................................................... 53
11. BIBLIOGRAFA. ...................................................................................................................... 53
ANEXOS .......................................................................................................................................... 55

1

1. RESUMEN EJECUTIVO.
El presente trabajo est orientado a la obtencin de Biodisel en el reactor diseado en el
laboratorio de I.P.G. de UNIVALLE; a partir de los resultados de una serie de pruebas de
produccin a escala laboratorio de la gestin II/2011; y obtener un producto que cumpla
con las especificaciones de calidad. Si bien existe gran cantidad de informacin publicada
sobre el tema, se tratar de conocer el proceso de la produccin y las limitaciones de ste
biocombustible.
Para asegurar la calidad del Biodisel obtenido, se determin las principales propiedades
fsicas del Biodiesel obtenido en las distintas pruebas: densidad, viscosidad, pH, punto de
inflamacin y combustin; en el laboratorio de Ingeniera en Petrleo, Gas y Energas de la
Universidad Privada del Valle.
Tambin se hizo una inspeccin a la Unidad de Biogs; en esta se observ la formacin de
Biogs a partir de 1 m
3
de estircol de cerdo con 1 m
3
de agua. Igualmente se realizaron
diferentes tareas en la UDEH y en los laboratorios de I.P.G.
2. INTRODUCCIN.
Es objetivo de la prctica profesional, adquirir herramientas y experiencia dentro de la
formacin acadmica, que cimienten los conocimientos del estudiante, por tal efecto el
desarrollo de la prctica profesional se realiz en el mbito de biocombustibles, como es el
caso de biodisel, un biocarburante que presenta una gran proyeccin a futuro, por su
aceptacin medio ambiental, de este modo que se efecto la evaluacin de pruebas de
produccin y control de calidad de biodisel a partir del aceite de soya, en los laboratorios
I.P.G. de la Universidad de Valle.
El Biodisel tiene una serie de ventajas respecto del disel derivado de petrleo, como por
ejemplo: el uso de 1 tonelada de Biodisel, evita la produccin de 2.5 toneladas de dixido
de carbono (CO
2
); y sobre todo elimina, si se usa el Biodisel slo en los motores, las
emisiones de azufre (SO
2
) del disel, evitando las lluvias cidas; adems; y lo que es
fundamental, es un combustible renovable. Adicionalmente, el Biodisel presenta una gran
lubricidad que extiende la vida til del motor y es fcilmente biodegradable.

2

Sin embargo, los costos asociados a su produccin y purificacin son elevados; entonces
para lograr cumplir las especificaciones de un buen combustible, la alternativa de mezclar
el disel con Biodisel, se vuelve una necesidad. Las mezclas ms comunes son las B5 (5%
de Biodisel y 95% de disel), la B20 (20% de Biodisel con un 80% de disel), estas
pueden usarse generalmente sin modificar el motor; sin embargo tambin para emplearlo en
un 100% de Biodisel, son necesarias ciertas modificaciones del motor.
En este trabajo se presentan algunos resultados de pruebas realizadas con Aceite de Soya,
alcohol Metanol/Etanol y como catalizador Hidrxido de Sodio; para obtener un Biodisel
B20, ya que se considera la mejor mezcla para el uso normal en los motores diesel
convencionales. Se determinaron las principales propiedades fisicoqumicas de los
Biodisel obtenidos de las diferentes pruebas realizadas en laboratorio.
3. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA.
Mientras que las reservas de petrleo y gas natural van disminuyendo con el tiempo ; los
problemas ambientales producidos por los combustibles fsiles van aumentando; esto nos
lleva a buscar nuevas alternativas energticas como el Biodisel que permitan sustituir
parcialmente la utilizacin de hidrocarburos fsiles; pero para ser utilizados deben cumplir
con las especificaciones requeridas; por tal motivo se plantea:
Ser posible la obtencin de un Biodisel en el Reactor de Tanque Agitado Continuo que
se encuentra en el Laboratorio de Ingeniera en Petrleo, Gas y Energa (I.P.G.) de la
Universidad Privada del Valle; que cumpla con los principales parmetros de calidad, para
obtener un Biodisel utilizable en un motor disel convencional?
4. JUSTIFICACION.
El elevado costo del diesel tradicional es un factor que impulsa a la investigacin de nuevas
fuentes de energa que logren sustituir de manera eficiente este combustible fsil. La
produccin de Biodisel (ster graso) es un proceso alternativo a partir de aceites vegetales
y grasas animales (compuestos triglicridos), su obtencin significa la sustitucin parcial
del diesel de petrleo, este biocombustible presenta mayor seguridad en su manipuleo y

3

transporte por su alto punto de inflamacin y su biodegradacin en comparacin con el
diesel de petrleo.
El presente trabajo servir para obtener un Biodisel que cumpla con los principales
parmetros de calidad; la produccin ser a escala piloto (Reactor T.A.C.). Al mismo
tiempo nos permitir adquirir y consolidar conocimientos slidos sobre el proceso de
obtencin de este biocombustible.
Por otra parte el Biodisel obtenido permitir la disminucin de las emisiones de gases de
efecto invernadero, ya que es un combustible biodegradable producido por materias primas
renovables.
5. ALCANCE.
El desarrollo del presente informe tiene como alcance la obtencin de Biodisel a escala
piloto (biodiesel que se producir en el Reactor de 50 (lt)), que cumpla con los parmetros
de calidad; para que pueda ser usado en un motor a diesel; como tarea principal de la
materia Prctica Profesional. En las pruebas se utilizaron Metanol y Etanol
Comercial/Grado analtico; la cantidad de catalizador NaOH Analtico y Comercial vari
en funcin al grado de la acidez del aceite.
6. OBJETIVOS.
6.1. OBJETIVO GENERAL.
Produccin de Biodisel en el Reactor que fue diseado en el Laboratorio de
Ingeniera en Petrleo, Gas y Energa de la Universidad Privada del Valle; y
que cumpla con las principales especificaciones de calidad.
6.2. OBJETIVOS ESPECFICOS.
- Comparacin de resultados de productos de biodisel producidos en la
gestin I/2012 y en la gestin actual.

4

- Realizar pruebas de obtencin de Biodisel en el reactor utilizando como
variables del proceso: etanol, metanol y el catalizador NaOH.
- Determinar las principales propiedades fsicas del Biodisel obtenido como
parmetro de calidad
- Determinar los rendimientos de produccin para las distintas pruebas de
produccin de Biodisel.
7. DESCRIPCIN DEL TRABAJO.
7.1. ACTIVIDADES PRIMARIAS.
I. Comparacin de resultados para el suministro de reactivos en la
produccin de biodisel que se realizaron en gestiones anteriores.
II. Produccin de Biodiesel en el Reactor diseado en el laboratorio de
I.P.G.
III. Evaluacin de la solucin de lavado.
IV. Pruebas de control de calidad de las muestras de biodisel.
7.1.1. OBJETIVO DE LA ACTIVIDAD.
I. Comparar los resultados de suministro de reactivos para la produccin de
Biodisel a partir del aceite de soya por el proceso de transesterificacin que
se realizaron en las gestiones pasadas.
II. Producir biodiesel en el Reactor que tiene una capacidad de 50 lt.
tomando como referencia los resultados obtenidos a escala de laboratorio.
III. Evaluar la cantidad de solucin de lavado (cido actico agua
destilada), para un producto con pH neutro.

5

IV. Efectuar las pruebas de control de calidad de las muestras de
Biodisel producido.
7.1.2. RESULTADOS Y CONCLUSIONES
7.1.2.1 RESULTADOS
Comparacin de resultados para el suministro de reactivos en la
produccin de biodisel que se realizaron en gestiones anteriores.
Las pruebas de produccin de BIODISEL fueron realizadas con datos
obtenidos de gestiones anteriores, dando lugar as a 3 pruebas donde se
fueron modificando los insumos de alcohol e hidrxido de sodio para
la obtencin de biodisel. Y una ltima prueba fue hecha en el Reactor.
a) Tablas de recoleccin de datos

Tabla 1. cidos grasos insaturados ms importantes.
Fuente: Elaboracin propia

NOMBRE
COMN
NOMBRE DE
GINEBRA
NMERO DE
TOMOS DE
CARBONO
NMERO DE DOBLES
ENLACES
FRMULA

6

Tabla 2. Principales caractersticas fisicoqumicas de algunos aceites
y grasas.

ACEITE O
GRASA

PRINCIPALES
CIDOS GRASOS
PRESENTES

VISCOSID
AD A 38C
mm
2
/S

NDICE DE
YODO
(g/100g)

NDICE DE
SAPONIFICACI
N (mg KOH/g)

MATERIA
INSAPONIFICAB
LE (%)

Soya

53% linoleico
23% oleico
12% palmtico
8% linolnico

32,6

125 140

190 194

1,00

Semilla de
algodn

53% linoleico
24% palmtico
18% oleico

33,5

110

192 200

1,50

Girasol

59% linoleico
34% oleico

37,1

133

189 194

1,30

Palma

48% palmtico
38% oleico
9% linoleico
-

50

196 206

0,30

Coco

49% lurico
18% mirstico
8% caprlico
8% plamtico
-

10

252 - 260

0,40

Canola

62% oleico
22% linoleico
10% linolnico

37

100

170 180

1,00

Manteca
de cerdo

45% oleico
25% palmtico
13% esterico
10% linoleico

-

-

-

-

Sebo de
vacuno

39% oleico
26% palmtico
22% esterico

51,2

35 48

-

-

Ricino

88% ricinoleico
8% oleico

297

85

177 187

0,50

7

Tabla 3. Composicin del Aceite de Soya.


Tabla 4. Reactivos empleados.
Compuesto Peso molecular Densidad [gr/cm
3
]
Aceite de soya 834.42 0,89948
Metanol 32.00 0,791
Etanol 46.00 0,789
Fuente: elaboracin propia

- Clculo de la densidad del aceite de soya.
La determinacin de la densidad del aceite de soya se realiz
con el densmetro (instrumento que est hecho de vidrio y consiste
en un cilindro hueco con un bulbo pesado en su extremo para que
pueda flotar en posicin vertical) midiendo un volumen de 1000
ml a 20 C. Se obtuvo una densidad de 0.920 (g/cm
3
)
Compuesto
Triglicrido
Formula
Porcentaje
%
PM
PM * %
Linolico
( )
5 3 3 93 51
H C COO H C 53 878
465.34
Oleico
( )
5 3 3 99 51
H C COO H C 23 884
203.32
Palmtico
( )
5 3 3 87 45
H C COO H C 12 800
96.00
Linolnico
( )
5 3 3 87 51
H C COO H C 8 872
69.76
Aceite de soya _______ 96 ____ 834.42

8

- Datos de referencia.
Determinacin de la cantidad de catalizador que debe
usarse segn la acidez del aceite.
Para determinar la cantidad de catalizador que debe usarse en la
Produccin de Biodisel, se realizaron 2 titulaciones; tomando como
catalizador Hidrxido de Sodio NaOH Analtico y Comercial; se
sigui el punto 4.1. de la Gua de Fuentes de Anergia Alternativa,
Produccin de Biodisel a partir de Aceite de Soya
Los resultados obtenidos con las 2 titulaciones se muestran a
continuacin en la Tabla 5.
Para las pruebas se prepar una solucin titulante de 0.1 gr de NaOH
Analtico/Comercial con 0.1 Lt de Agua Destilada; y la solucin a
titular, una mezcla de 10 ml de alcohol isoproplico con 1 ml del
aceite de soya y una gota de Fenolftalena. Los clculos se realizaron
para 1Lt de Aceite de Soya y se muestran en la Tabla 5.
Tabla 5. Catalizador NaOH necesario.
PRUEBA
CATALIZADOR
NaOH Analtico NaOH Comercial
Unidad Cantidad Unidad Cantidad
1 ml 4.6 ml 4.0
2 ml 4.5 ml 4.1
3 ml NR ml 4.2

ml 4.55 ml 4.1
FUENTE: Rita Gabriela Coca Ancieta
La presente tabla muestra el volumen de NaOH promedio , medido
en ml, que es equivalente a gr de NaOH Analtico/Comercial;
necesario para las pruebas de Produccin de Biodisel.

9

Los clculos realizados son:
NaOH gr Lt gr Lt gr NaOH gr
Nuevo Aceite NaOH Aceite NaOH Comercial
Nuevo Aceite NaOH Aceite NaOH Analtico
60 . 7 5 . 3 10 . 4 1 * 10 . 4
05 . 8 5 . 3 55 . 4 1 * 55 . 4
= + = =
= + = =

Con la realizacin de estas pruebas se determin las cantidades
optimas de NaOH que deben usarse en las pruebas de produccin, las
cuales son de 8.05 gr de NaOH Analtico y 7.6 gr de NaOH
Comercial; para 1000 ml de aceite de soya y alcohol etanol/metanol.
b) Evaluacin de las pruebas de laboratorio.
Prueba D
Tabla 6. Reactivos

Reactivos:
Figura 1.
Aceite de soya Metanol 99.8% hidrxido de sodio analtico

Fuente: Elaboracion propia
Reactivos Cantidad Unidad Pureza %
Aceite de soya 1000 ml ___
metanol 218 ml 99.8
Hidrxido de Sodio 8.9 gr Analtico

10

Reaccin:
Figura 2. Metanol + NaOH Figura 3. Aceite de soya + Metanol + NaOH

Fuente: Elaboracin propia Fuente: Elaboracin propia
Productos obtenidos.
Figura 4. Biodiesel (parte superior del vaso) + glicerina (parte inferior del vaso)


- Resultados obtenidos en la prueba D
Tabla 7. Productos obtenidos

Productos (laboratorio) Cantidad Unidad
Biodiesel 870 ml
Glicerina 205 ml
Total 1075 ml

11

Prueba F
Tabla 8. Reactivos

Reactivos.
Figura 5.
Aceite de soya Metanol 99.8% NaOH comercial

Reaccin.
Figura 6. Metanol + hidrxido de sodio Figura 7. Aceite de soya + metanol + NaOH

Metanol 200 ml 99.8
Hidrxido de sodio 7,6 gr Comercial

12

Figura 8. Biodiesel (parte superior del vaso) + glicerina (parte inferior del vaso)

- Resultados obtenidos en la prueba F


Prueba G
Tabla 10. Reactivos

Biodiesel 883 ml
Glicerina 200 ml
Total 1083 ml
Etanol 220 ml 86
Hidrxido de sodio 8.05 gr Analtico

13

Reactivos.

Figura 9.
Aceite de soya Etanol 86 % Hidrxido de sodio analtico

Reaccin.
Figura 10. Etanol + Hidrxido de sodio Figura 11. Aceite de soya + etanol + NaOH


Figura 12.
Biodiesel + Glicerina


14

- Resultados obtenidos en la prueba G


7.1.2.2. OBSERVACIONES (Produccin a Escala de laboratorio)
Las pruebas de produccin de biodisel se realiz en funcin de
parmetros establecidos en prcticas anteriores, como la cantidad de aceite
de soya (1000 ml), alcohol (200 - 218 ml), hidrxido de sodio (7,5 8.9 gr),
la temperatura de reaccin de 65C y el tiempo de reaccin de 90 min.
En la prueba G se us etanol comercial al 86% obtenindose buenos
resultados; en el caso de utilizar etanol absoluto el producto final ser jabn
lo cual no es conveniente.
Las pruebas de produccin de biodisel se realizaron modificando uno de
los reactivos (en este caso el catalizador) para su elaboracin, el hidrxido
de sodio (NaOH), usndose dos tipos de ste: analtico y comercial.
Es necesario moler el NaOH antes de mezclar con el metanol/etanol, caso
contrario la reaccin de estos dos reactivos demorar en un tiempo
considerable.

Biodiesel 850 ml
Glicerina 325 ml
Total 1175 ml

15

II. Produccin de Biodiesel en el Reactor diseado en el laboratorio de I.P.G.
a) El Reactor que se encuentra en el laboratorio de I.P.G. cuenta con los
siguientes equipos y especificaciones de las mismas:
Reactor. Figura 13: Reactor

Altura = 69 (cm) Volumen = 50 (lt) de capacidad

Tablero de control.
Figura 14.
Circuito elctrico del tablero de control Vista exterior del tablero de control


16

El tablero de control nos permite llegar a una temperatura deseada en el reactor y
mantenerla constante; tambin permite el funcionamiento del motor del reactor.

Motor.
Figura 15.
Motor de 380 (V) Agitador o aspa

El motor funciona con un voltaje de 380 (V).
Dicho motor permite el funcionamiento del agitador o aspa, ste agitara los
reactivos para as obtener el biodiesel.

Recipiente del Etxido de Sodio (etanol + hidrxido de sodio).
Figura 16. Recipiente del Etxido de Sodio


17

Volumen = 4.5 (lt)
El recipiente contiene el Etxido de sodio. Cuando la vlvula es abierta el
Etxido de sodio desciende por la manguera directamente al reactor que
contiene el aceite de soya.

Clculo de caudal de ingreso del Etxido de sodio al Reactor.
- Relacin ngulo Recorrido de la vlvula de recipiente.

90

45

23
10
0
Figura 17. Prueba de caudal en el recipiente

Tabla 12. Resultados.
N
ro
de prueba
Grados
angulares
Recorrido de
vlvula (mm)
Tiempo de descarga
(minutos)
1 90 15.75 1 30
2 45 7.88 8 15
3 23 4 1020
4 10 1.5 28 45

18

El tiempo aproximado en que el Etxido de sodio debe descender al reactor es de 30
minutos, por lo cual la prueba N
ro
4 es la ptima para realizar el experimento.

b) Produccin de biodiesel.
Tabla 13. Reactivos.

Fuente:Elaboracin propia

Reactivos.
Figura 18.
Aceite de soya Etanol 86% Hidrxido de sodio comercial


Etanol 5.500 ml 86
Hidrxido de sodio 201.25 gr Comercial

19

Reaccin.
Figura 19. Conexin y puesta en marcha de todos los equipos del Reactor T.A.C.

Figura 20. Biodiesel (parte superior del decantador) + glicerina (parte media e inferior del decantador)

Figura 21.
Muestra de 1 Lt. de biodiesel Glicerina obtenida del proceso Almacenamiento de biodiesel
obtenido en el reactor


20

Resultados obtenidos en la prueba del Reactor.
Tabla 14. Productos obtenidos.


7.1.2.3. OBSERVACIONES (Produccin en el Reactor).
- El Reactor fue puesto en marcha por primera vez, por lo cual es
posible que el biodiesel producido no tenga las especificaciones que
esperamos.
Para la produccin de biodiesel en el reactor es importante aumentar
el tiempo de reaccin a ms de 90 minutos debido a que se
experimenta con mayor cantidad de aceite de soya, etanol y NaOH.
El biodisel producido presente un color oscuro debido a la
decoloracin interior del reactor ensuciando los reactivos
Se pudo observar la fuga de reactivos en el reactor al momento en
que se realiza la reaccin, esto debido a la falta de un sello
hermtico.
El recipiente del etxido de sodio es pequeo dificultando el clculo
de volumen de ste al momento de realizar la reaccin.

Productos Cantidad Unidad
Biodiesel 17 Lt
Glicerina 12 Lt
Total 29 Lt

21

III. Evaluacin de la cantidad de solucin de lavado (cido actico agua
destilada), para la produccin de biodiesel con pH neutro.
Para finalizar la produccin de biodisel se procedi al lavado con una solucin
de cido actico y agua destilada al (1/3) del volumen del biodiesel obtenido en
las pruebas D,F, G y al biodiesel obtenido en el reactor.
Reactivos utilizados en el lavado.
Figura 22. Agua destilada cido actico 99.5%


Figura 23. Lavado de biodiesel producido Lavado de biodiesel producido
a escala de laboratorio en el reactor


22

Tabla 15. Reactivos utilizados en el lavado de biodiesel
LAVADO Prueba
D
Prueba
F
Prueba
G
Prueba en
Reactor

1er

cido
actico(ml)

0.1

0.5

0.2

4.00
Agua
destilada(ml)

290

295

283

5700

2do

cido
actico (ml)

-

-

-

-
Agua
destilada
(ml)

290

295

283

5700

3er

cido
actico (ml)

-

-

-

-
Agua
destilada
(ml)

290

295

283

5700
Control de Biodisel, despus del lavado.
Figura 24. Prueba D Prueba F Prueba G Prueba Reactor


23

Control del pH
Figura 25. Papel pH

Tabla 16. Control del pH y rendimiento.
Control
Prueba D Prueba F Prueba G

Prueba en
Reactor
pH
7 6 6 5.5
Rendimiento
(%)
100
aceite
BIODIESEL
Vol
vol

87.00 88.30 85.00 68.00
Las soluciones de lavado (cido actico agua destilada) se fueron
modificando en funcin del pH del producto, hasta obtener como resultado
final un pH neutro.

IV. Pruebas de control de calidad de las muestras de Biodisel
producido.
La caracterizacin de las muestras de Biodisel se realiz en base a
normas ASTM y gua de laboratorio.

24

a) Determinacin de la densidad (ASTM D1298).
Este mtodo cubre la determinacin de la densidad usando un
hidrmetro de vidrio para el crudo de petrleo, productos del
petrleo o mezclas de petrleo y productos que no son del
petrleo, (biodisel), introduciendo el hidrmetro de vidrio dentro
del fluido que se encuentra reposando en un recipiente de vidrio.
Figura 26. Densmetro


Tabla17. Densidad de las pruebas de biodiesel.

Prueba
D
Prueba
F
Prueba
G
Prueba en
Reactor
Temperatura [C] 20 22 21 20
Densidad
[gr/cm
3
]
0.885 0.883 0.910 0.915


25

b) Determinacin de la viscosidad (gua de laboratorio).
La determinacin de viscosidad de las muestras de biodisel, se realiz
mediante la prueba de viscosidad de Stokes, que haciendo uso de un
tubo de vidrio en el cual se encuentra el biodisel de viscosidad
desconocida y utilizando las ecuaciones de la fuerza de Stokes
podremos determinar la viscosidad del fluido, cuando una esfera se
mueve dentro de un fluido viscoso en reposo.
Figura 27.
Cronmetro, calibrador, Calibrador y esferas de tefln Control cronometrado del descenso
soporte universal, tubo de las esferas en el tubo
con biodiesel


Caculos tericos
- Prueba "Aceite de soya
3
3
4
r V
esfera
[ =
r
esfera
= 0.75 (cm
3
)

26

= [ =
3
75 . 0
3
4
esfera
V 1.7671 (cm
3
)
Tabla 18. Distancia de cada de las esferas de tefln.
Cantidad Unidad
Distancia de cada 27.7 cm
Temperatura 22 C
Tabla 19. Masa y tiempo de descenso de las esferas.
Esfera Masa esfera[gr] t[s]
1 2.1703 5.30
2 2.2345 5.49
3 2.0289 5.19
4 2.1277 5.39
5 2.1795 5.42
6 2.1233 5.15
7 2.1495 5.29
8 2.1276 5.24
9 2.1453 5.11
10 2.1132 5.17
2.14008 5.275

Densidad de la esfera

esfera
esfera
esfera
v
m
=
M
esfera
= 2.14008 (gr)

27

V
esfera
= 1.7671 (cm
3
)
3
2111 . 1
7671 . 1
14008 . 2
cm
gr
esfera
= =

Viscosidad dinmica

r
e
= 0.75 (cm) t = 5.275 (s) g = 981 (cm/s
2
)
d = 27.7 (cm)
esfera
= 1.2111 (gr/cm
3
)
fluido
= 0.919 (gr/cm
3
)

Viscosidad cinemtica
s
cm
fluido
2
42 . 7
919 , 0
82 . 6
= = =

- Prueba " D
3
3
4
r V
esfera
[ =
r
esfera
= 0.75 (cm
3
)
= [ =
3
75 . 0
3
4
esfera
V 1.7671 (cm
3
)
( ) g
d
t r
fluido esfera
e

=
2
9
2
( ) ) ( 82 . 6 981 919 . 0 2111 . 1
7 . 27
275 . 5 75 , 0
9
2
2
Poise =
=

28

Cantidad Unidad
Temperatura 20 C
1 2.1703 1.63
2 2.2345 1.61
3 2.0289 1.59
4 2.1277 1.87
5 2.1795 1.75
6 2.1233 1.57
7 2.1495 1.59
8 2.1276 1.58
9 2.1453 1.57
10 2.1132 1.59
2.14008 1.635


esfera
esfera
esfera
v
m
=
M
esfera
= 2.14008 (gr)
V
esfera
= 1.7671 (cm
3
)

29

3
2111 . 1
7671 . 1
14008 . 2
cm
gr
esfera
= =

Viscosidad dinmica

r
e
= 0.75 (cm) t = 1.635 (s) g = 981 (cm/s
2
)
d = 27.7 (cm)
esfera
= 1.2111 (gr/cm
3
)
fluido
= 0.885 (gr/cm
3
)

s
cm
fluido
2
66 . 2
885 , 0
36 . 2
= = =

- Prueba " F

3
3
4
r V
esfera
[ =
r
esfera
= 0.75 (cm
3
)
= [ =
3
75 . 0
3
4
esfera
V 1.7671 (cm
3
)
( ) g
d
t r
fluido esfera
e

=
2
9
2
( ) ) ( 36 . 2 981 885 . 0 2111 . 1
7 . 27
635 . 1 75 , 0
9
2
2
Poise =
=

30

Cantidad Unidad
Temperatura 21 C
1 2.1703 1.73
2 2.2345 1.71
3 2.0289 1.65
4 2.1277 1.70
5 2.1795 1.76
6 2.1233 1.65
7 2.1495 1.73
8 2.1276 1.59
9 2.1453 1.73
10 2.1132 1.74
2.14008 1.699


esfera
esfera
esfera
v
m
=
M
esfera
= 2.14008 (gr)
V
esfera
= 1.7671 (cm
3
)

31

3
2111 . 1
7671 . 1
14008 . 2
cm
gr
esfera
= =

Viscosidad dinmica

r
e
= 0.75 (cm) t = 1.699 (s) g = 981 (cm/s
2
)
d = 27.7 (cm)
esfera
= 1.2111 (gr/cm
3
)
fluido
= 0.883 (gr/cm
3
)

s
cm
fluido
2
79 . 2
885 , 0
46 . 2
= = =

- Prueba " G

3
3
4
r V
esfera
[ =
r
esfera
= 0.75 (cm
3
)
= [ =
3
75 . 0
3
4
esfera
V 1.7671 (cm
3
)
( ) g
d
t r
fluido esfera
e

=
2
9
2
( ) ) ( 46 . 2 981 883 . 0 2111 . 1
7 . 27
699 . 1 75 , 0
9
2
2
Poise =
=

32

Cantidad Unidad
Temperatura 21 C
Fuente: elaboracin propia
1 2.1703
4.53
2 2.2345
4.56
3 2.0289
4.56
4 2.1277
4.54
5 2.1795
4.59
6 2.1233
4.48
7 2.1495
4.51
8 2.1276
4.62
9 2.1453
4.66
10 2.1132
4.5
2.14008 4.55


esfera
esfera
esfera
v
m
=
M
esfera
= 2.14008 (gr)
V
esfera
= 1.7671 (cm
3
)

33

3
2111 . 1
7671 . 1
14008 . 2
cm
gr
esfera
= =

Viscosidad dinmica

r
e
= 0.75 (cm) t = 4.55 (s) g = 981 (cm/s
2
)
d = 27.7 (cm)
esfera
= 1.2111 (gr/cm
3
)
fluido
= 0.915 (gr/cm
3
)

s
cm
fluido
2
51 . 6
915 , 0
96 . 5
= = =

- Prueba "Reactor

3
3
4
r V
esfera
[ =
r
esfera
= 0.75 (cm
3
)
= [ =
3
75 . 0
3
4
esfera
V 1.7671 (cm
3
)
( ) g
d
t r
fluido esfera
e

=
2
9
2
( ) ) ( 96 . 5 981 915 . 0 2111 . 1
7 . 27
55 . 4 75 , 0
9
2
2
Poise =
=

34

Cantidad Unidad
Temperatura 20 C
1 2.1307 5.37
2 2.1294 5.20
3 2.1451 5.07
4 2.1713 5.02
5 2.1531 5.32
6 2.2431 5.15
7 2.1220 5.14
8 2.1004 4.85
9 2.0858 5.08
10 2.1463 5.07
2.14272 5.127


esfera
esfera
esfera
v
m
=
M
esfera
= 2.14272 (gr)
V
esfera
= (cm
3
)

35

3
2126 . 1
7671 . 1
14272 . 2
cm
gr
esfera
= =

Viscosidad dinmica

r
e
= 0.75 (cm) t = 5.127 (s) g = 981 (cm/s
2
)
d = 27.7 (cm)
esfera
= 1.2126 (gr/cm
3
)
fluido
= 0.917 (gr/cm
3
)

s
cm
fluido
2
316 . 7
917 , 0
709 . 6
= = =

Tabla 28. Resultados de viscosidad de las muestras

Aceite de
soya
Prueba
D
Prueba
F
Prueba
G
Prueba
Reactor
[Poise] 6.82 2.36 2,46 5.96 6.709
[cm
2
/s]

7.42 2,66 2,79 6.91 7.316
( ) g
d
t r
fluido esfera
e

=
2
9
2
( ) ) ( 709 . 6 981 917 . 0 2126 . 1
7 . 27
127 . 5 75 , 0
9
2
2
Poise =
=

36

c) Determinacin del punto de inflamacin y combustin (ASTM
D 92).
Las pruebas de determinacin de punto de inflamacin y combustin
se realizaron a una muestra de aceite de soya y a las 4 muestras
obtenidas de la produccin. Esta prueba se realiz midiendo 60 ml de
cada una de las muestras e introduciendo dentro el vaso abierto
Cleveland, la cual suministro una fuente de energa externa para
elevar la temperatura de la muestra y alcanzar el punto de inflamacin
y combustin.
Figura 28. Vaso abierto Cleveland

Tabla 29. Punto de inflamacin y combustin de las pruebas realizadas.


Prueba
Pto. Inflamacin
(C)
Pto. Combustin
(C)
Prueba D 172 192
Prueba F 165 190
Prueba G 200 310
Prueba Reactor 260 330
Aceite de Soya 310 345

37

La realizacin de las pruebas de control de calidad se realizaron en medida
de la disponibilidad de los equipos de control de calidad del laboratorio de
petrleo.

d) Calentamiento del Biodisel Obtenido.
Para eliminar la turbiedad y principalmente el agua existente en el
Biodisel se realiz el calentamiento del Biodisel producido de las
diferentes pruebas; puesto que la presencia de agua es un problema
debido a que:
- El punto de congelacin del agua para formar cristales es de
0 C (32 F); estos cristales aceleran la formacin de gel en el
Biodisel.
- El agua reduce el calor de combustin del combustible,
llevando a un menor rendimiento energtico.
- Tambin puede producir picaduras en los pistones de un
motor disel.
Figura 29. Calentamiento del Biodisel Obtenido


38

La Figura 29 muestra el calentamiento del Biodisel, que se realiz
para eliminar la turbiedad y los rastros de agua an presentes en el
biocombustible obtenido.
e) Estabilidad a la Oxidacin.
Los productos de oxidacin en el biodiesel pueden tomar la forma de
varios cidos o polmeros, los cuales, cuando se encuentran en alta
concentracin, pueden causar depsitos en el sistema de combustibles
y llevar a la obstruccin del filtro y mal funcionamiento del sistema
de combustibles. Aditivos diseados para retardar la formacin de
cidos y polmeros puede mejorar significativamente las propiedades
de estabilidad a la oxidacin del biodiesel.
Ensayo de estabilidad oxidativa
El laboratorio de I.P.G. de Univalle no cuenta con el equipamiento
necesario para realizar los ensayos de estabilidad de oxidacin del
biodiesel. Es por eso que mediante este punto mi persona har una
propuesta de adquisicin de un equipo eficiente para la medicin de
la estabilidad de oxidacin del biodiesel.

Equipo RANCIMAT 873
El 873 Biodiesel Rancimat es un moderno aparato de anlisis que se
controla a travs de un PC y que se emplea para la determinacin de
la estabilidad a la oxidacin de biodiesel y mezclas de biodiesel con
combustible diesel tradicional, conforme a las normas EN 14112 y
EN 15751.
El software Rancimat de tercera generacin consta de un sistema de
evaluacin y adquisicin de datos y de una base de datos que permite

39

almacenar cmodamente una gran cantidad de datos de las
determinaciones
Los recipientes de reaccin desechables reducen al mnimo absoluto
el trabajo de limpieza de los accesorios, ahorrando as tiempo y
costes. Se mejora, adems, significativamente la exactitud y la
reproducibilidad de las medidas. Con la ayuda del kit GLP con sonda
de temperatura certificada es posible ajustar la temperatura con alta
precisin y reproducibilidad, garantizndose de esta forma la
comparabilidad de los resultados.

Figura 30. Equipo RANCIMAT 873

Fuente: METROHM

Las principales ventajas:

- Control de todas las funciones del aparato desde un PC
- Mxima fiabilidad y sencilla operacin gracias a un surtido de
accesorios prcticos
- Piezas desechables de precio econmico.

40

- Robusta clula conductimtrica con conexiones elctricas
integradas en la tapa.
- Alta seguridad gracias a la posibilidad de guardar todos los
datos de las determinaciones, los mtodos y las
configuraciones de aparatos.
- Reevaluacin y reclculos de todos los datos medidos
- Funciones de base de datos como filtrado y clasificacin
- Gestin de usuarios con derechos de acceso que se pueden
configurar libremente
- Interfaz de usuario bien organizada
- Funciones GLP y de validacin
- Tamao compacto y bajo peso
- Dos bloques de calefaccin con ocho posiciones de medida
por aparato. Posibilidad de conectar hasta cuatro aparatos a un
PC.
- Arranque independiente de cada canal
En la prueba de la estabilidad oxidativa el equipo RANCIMAT 873
mantiene al biodiesel a 110C, mientras se le burbujea aire. Esta
prueba se la realiza en un tiempo de 6 horas como mnimo.
Los detalles del equipo se dar a conocer ms adelante en el
Anexo F.

Condiciones de almacenamiento del biodiesel

Los niveles de contaminacin del combustible pueden reducirse si los
tanques de almacenamiento se mantienen libres de agua, por lo que
los tanques deben estar acondicionados para drenar el agua en forma
programada. Los tanques de almacenamiento sobre tierra deben ser

41

aislados o pintados con pintura reflectiva. Las temperaturas elevadas
aceleran la degradacin del producto. Los tanques de techo fijo
debern mantenerse totalmente llenos a fin de limitar el contacto con
el oxgeno y la respiracin del tanque. El uso de contenedores
sellados, tales como tambores y totes, pueden mejorar el perodo de
vida en almacenamiento del biodiesel.
Debe evitarse el uso de cobre y aleaciones que contengan cobre en
contacto con biodiesel debido a que incrementan la formacin de
depsitos y sedimentos. El contacto con plomo y zinc puede ser
tambin una causa del incremento de la formacin de sedimentos que
pueden taponar rpidamente los filtros.

42

- Comparacin de resultados de productos de biodisel producidos en la gestin I/2012 y en la gestin actual.
Tabla 30. Propiedades fsicas del biodiesel obtenido en el laboratorio I.P.G. en la gestin II/2012 (D, F, Gy Reactor) y la gestin II/2011 (D,F, y G)

Pruebas de
laboratorio

Reactivos
Volumen
de
biodiesel
(ml)
Volumen
de glicerina
(ml)
Pto. de
inflamacin (C)
Pto. de
combustin
(C)
Densidad a
20 C
(g/cm
3
)
Viscosidad
dinmica a 20
C (poise)
Viscosidad
cinemtica a
20 C
(cm
2
/seg)
Rendimiento
(%)

pH
D

*1000 (ml) aceite de soya.
*218 (ml) metanol 99.8%
pureza.
*8.9 (gr) NaOH puro.

870

205

172

192

0.885

2.36

2.66

87.00

7
D

900

230

159

185

0.888

3.8762

4.3652

90.00
7
F

*200 (ml) metanol 99.8%
pureza.
*7.6 (gr) NaOH impuro.

883

200

165

190

0.883

2.46

2.79

88.30

6
F

910

213

163

186

0.885

3.8850

4.3899

91.00
7
G

*220 (ml) etanol 86%
pureza.
*8.05 (gr) NaOH puro.

850

325

200

310

0.910

5.96

6.51

85.00
6
G

840

330

179

274

0.923

10.4236

11.2931

84.00
7
Reactor

*25000 (ml) aceite de soya
*5500 (ml) etanol 86%
pureza.
*201.25 (gr) NaOH impuro.

17000

12000

260

330

0.915

6.709

7.316

68.00
5.5
Aceite de soya

-

-

-

310

345

0.920

6.82

7.42

-

-
Tiempo de reaccin : 90 minutos

43

7.1.3. CONCLUSIONES.
Como se puede observar los datos obtenidos en esta gestin se
asemejan en gran manera a los datos de referencia de la pasada
gestin con algunas pequeas variaciones, con la excepcin de las
viscosidades dinmica y cinemtica de la prueba G (en la presente
gestin es la prueba G), donde existe una diferencia muy
considerable con los datos de viscosidad de esta gestin.
Un factor influyente en los resultados de la produccin de biodisel
es la utilizacin de los tipos de reactivos de hidrxido de sodio,
analtico y comercial, que se fueron utilizando en las diferentes
pruebas. observndose que influye de gran manera en el control de
calidad de productos.
Los resultados comparativos muestran algunas variaciones, esto
debido a que al momento de tomar los datos del biodisel obtenido
algn factor no era el mismo, por ejemplo la temperatura, volumen; o
posiblemente no se apuntaron los datos correctos.
El uso en mayor cantidad de cido actico, proporciona una mayor
acidez al biodisel obtenido (pH=6), por lo cual se disminuy la
cantidad de cido actico en cada una de las prueba.

7.2. ACTIVIDADES COMPLEMENTARIAS.
V. Inspeccin para mantenimiento de fugas de la Unidad de biogs.
VI. Prueba de inflamabilidad de biogs producido.
VII. Colaboracin como ayudante en prcticas de laboratorio de I.P.G.

44

7.2.1. OBJETIVO DE LA ACTIVIDAD.
V. Realizar una inspeccin para el mantenimiento de fugas de los
equipos que comprende la Unidad de biogs y as evitar prdidas del
producto.
VI. Realizar la prueba de inflamabilidad del biogs producido para
verificar y constatar la existencia o no de biogs en la campana
gasomtrica.
VII. Contribuir en el desarrollo de prcticas de laboratorio de I.P.G.E.
7.2.2. OBSERVACIONES.
- La fecha de carga de estircol de cerdo se realiz en gestiones
anteriores, por lo que no se cuenta con detalle la fecha de carga de
estircol al reactor.
- Se debe cambiar o reparar diferentes vlvulas de la unidad de biogs,
que se encuentran en bajas condiciones de operacin.
- La quema del biogs almacenado en la campana gasomtrica, se realiz
conduciendo el biogs al gasmetro como tambin la quema se realiz
directamente desde las vlvulas.
- La presin de salida de biogs es relativamente baja, por lo cual se
debe realizar un mantenimiento en los ductos.
7.2.3. RESULTADOS Y CONCLUSIONES.
7.2.3.1. RESULTADOS.
V. Mantenimiento de fugas de la planta de produccin de biogs
Para el mantenimiento de fugas de la planta de biogs se examin
minuciosamente cada parte de los equipos que comprende la planta.

45

Para verificar si existan fugas se utiliz una mezcla de agua y
detergente en polvo precipitando dicha mezcla sobre los ductos y
campana gasomtrica.
Figura 31. Campana gasomtrica.


VI. Prueba de inflamabilidad de biogs producido.
La prueba de inflamabilidad del biogs que se produce en la planta de
produccin en el laboratorio de I.P.G. se realiz para verificar la
produccin de biogs inflamable y no as aire. La prueba de
inflamabilidad se realiz directamente de las vlvulas que conectan a
la campana gasomtrica y tambin se realiz transportando el gas que
se produce en la campana gasomtrica al gasmetro a travs de una
manguera.

46

Figura 31. Vlvulas de la campana gasomtrica Gasmetro

VII. Colaboracin como auxiliar en prcticas de laboratorio de I.P.G.
Durante el desarrollo de la prctica profesional, se realizaron
jornadas enfocadas a la colaboracin como ayudante en las
diferentes prcticas de laboratorio, cumpliendo con cada una de las
actividades dentro de cada prctica.
7.2.3.2. CONCLUSIONES.
Se realiz el mantenimiento de fugas de la planta de
produccin de biogs, observando que no existe fugas de
ningn tipo en los ductos, vlvulas ni campana
gasomtrica.
En la prueba de inflamabilidad del biogs que se realiz
directamente desde las vlvulas se pudo observar que la
llama encendida tiende a apagarse, debido a la humedad
del gas y presencia de pequeas cantidades de aire.

47

la prueba de inflamabilidad del biogs que se realiz en el
gasmetro fue intermitente y con poco provecho ya que el
gas que sale de la campana gasomtrica tiene una baja
presin por lo que era difcil encender la llama .
Por medio de la realizacin de las practicas dentro los
laboratorios I.P.G.E. como ayudante, se logr adquirir una
mayor formacin acadmica, en el trayecto en cada una de
las actividades de laboratorio.

8. SEGURIDAD, MEDIO AMBIENTE Y SALUD.

Medidas de seguridad.
- Durante la produccin de biodisel se debe utilizar guardapolvo, guantes de
ltex, mascara de proteccin contra vapores orgnicos, lentes de seguridad
debido a que en el proceso se manipularan reactivos irritantes a la piel y que
desprenden vapores nocivos que afectan a la integridad fsica del hombre.
- En las pruebas de control de calidad de biodisel, el uso de guardapolvo,
guantes ltex y cuero son imprescindibles para la operacin de sustancias y
equipos; durante las pruebas de punto de inflamacin y combustin se debe
tener mayor cuidado, puesto que los materiales utilizados son inflamables,
adems que por la excesiva temperatura de reactivos y equipo se debe de usar
guantes de ltex, para evitar cualquier accidente.
- En las reas de la UDEH y la unidad de biogs, el personal debe presentar el
equipo de proteccin personal (botas de seguridad, overol, guantees de cuero,
gafas y casco de seguridad), para poder realizar sus actividades dentro de estas
reas de trabajo.

48

Medio ambiente.
- La obtencin de residuos de las pruebas de produccin y control de calidad de
biodisel, deben de ser almacenados en los recipientes correspondientes,
evitando su desaojo a reas verdes o desecharlo al lavadero.
- Durante la quema de biogs, el personal a cargo debe de constatar la
combustin del biogs, evitando que esta se desaloje de forma directa a la
atmosfera.
Salud.
- Los ambientes de trabajos deben ser ventilados, para evitar la concentracin de
los vapores desprendidos por las reacciones del proceso de produccin de
biodisel, adems de realizarse bajo la campana de extraccin de gases,
evitando la intoxicacin del personal por los vapores orgnicos producidos.
- El uso de mscara de proteccin contra vapores orgnicos, en la planta de
biogs, es de carcter obligatorio, puesto que el operario puede sufrir
intoxicacin y/o trastornos nerviosos.

49

Tabla 31. Matriz de identificacin de riesgos para la produccin de biodisel en el laboratorio de I.P.G. de la UNIVALLE
ACTIVIDAD ASPECTO IMPACTO PELIGRO DAO MEDIDAS SEGURIDAD
P
R
O
D
U
C
C
I
N

D
E

B
I
O
D
I
S
E
L

Preparacin de
los equipos
----- -----
Cada por
posicin
inadecuada
Golpes
Cortaduras
Superficie de trabajo
seca.
Calzados cerrados
Medicin de
hidrxido de
sodio
Contacto con el aire,
provoca hidratacin
del reactivo.
Contaminacin de
envases de medicin.
Contacto con la
piel
Irritacin de la piel
Guantes de ltex.
Guardapolvo de
algodn.
Medicin de
metanol/etanol
Desprendimiento de
vapores del alcohol.
Contaminacin del
ambiente de trabajo.
Inhalacin de
vapores.
Ingestin del
alcohol
Trastornos
nerviosos
Prdida de
conocimiento
Ceguera
Mscara de proteccin
contra vapores
orgnicos.
Ventilacin del
Uso de la campana de
extraccin de gases.

Reaccin de
NaOH con
metanol/etanol
Generacin de gases
orgnicos
Contaminacin del
Inhalacin de
gases orgnicos

Trastornos
nerviosos
Intoxicacin
Mscara de proteccin
contra vapores
orgnicos.
Ventilacin del
extraccin de gases.
Reaccin de
biodiesel con
metxido de sodio
Generacin de gases
orgnicos
Calentamiento del
recipiente de reaccin
Contaminacin del
Ruptura del
recipiente de reaccin
Inhalacin de
gases orgnicos
Contacto con la
piel
Trastornos
nerviosos
Intoxicacin
Quemaduras
Cortaduras
Mscara de proteccin
contra vapores
orgnicos.
extraccin de gases.
Guantes de ltex.
Guardapolvo de
algodn.

50

Tabla 32. Matriz de identificacin de riesgos para el lavado de biodisel producido en el laboratorio de I.P. G. de la UNIVALLE

Preparacin de los
equipos
----- -----
Cada por
posicin
inadecuada
Golpes
Cortaduras
seca.
Calzados cerrados
L
A
V
A
D
O

D
E

B
I
O
D
I
S
E
L

Separacin de
glicerina y biodisel
Desprendimiento de
vapores de orgnicos.
Contaminacin
del ambiente de
trabajo.
Inhalacin de
vapores
Trastornos
nerviosos
Intoxicacin
Mscara de proteccin
contra vapores
orgnicos.
Ventilacin del
Medicin de
biodisel
Desprendimiento de
vapores de orgnicos
Contaminacin
del ambiente de
trabajo.
Inhalacin de
vapores
Trastornos
nerviosos
Intoxicacin
Ventilacin del
ambiente de trabajo
Medicin de cido
actico
Desprendimiento de
Contaminacin
del ambiente de
trabajo.
Inhalacin de
vapores.

Intoxicacin

Ventilacin del
Desalojo del reactivo
fuera del recipiente.
Contaminacin de
materiales
Contacto con la
piel

Irritacin de piel
Guantes de ltex.
Guardapolvo de
algodn.
Medicin de agua
destilada
----- ----- ----- ----- -----
Recepcin de
sustancias de lavado
Desalojo del reactivo
fuera del recipiente.
Contaminacin de
materiales
Contacto con la
piel

Irritacin de piel
Guantes de ltex.
Guardapolvo de
algodn.

51

Tabla 33. Matriz de identificacin de riesgos para el control de calidad del biodisel producido en el laboratorio de I.P.G. de la
UNIVALLE

C
O
N
T
R
O
L

D
E

C
A
L
I
D
A
D

D
E

B
I
O
D
I
S
E
L

Preparacin de los
equipos
----- -----
Cada por
posicin
inadecuada
Golpes
Cortaduras
seca.
Calzados cerrados
Determinacin de la
densidad de
biodisel
----- -----
Cada por
posicin
inadecuada
Golpes
Cortaduras
seca.
Calzados cerrados
Determinacin de la
viscosidad de
biodisel
----- -----
Cada por
posicin
inadecuada
Golpes
Cortaduras
seca.
Calzados cerrados

Determinacin del
punto de
inflamacin y
combustin del
biodisel
Desprendimiento de
vapores de orgnicos
Contaminacin
del ambiente de
trabajo.
Inhalacin de
vapores Intoxicacin
Mscara de proteccin
contra vapores
orgnicos.
extraccin de gases.
Calentamiento del
recipiente que
contiene la muestra
-----
Contacto con la
piel
Quemaduras Guantes de cuero
Eliminacin de
exceso de reactivos
presentes en el
biodisel
Desprendimiento de
Contaminacin
del ambiente de
trabajo.
Inhalacin de
vapores
Intoxicacin
Mscara de proteccin
contra vapores
orgnicos.
Ventilacin del
Calentamiento del
recipiente que
contiene la muestra
-----
Contacto con la
piel
Quemaduras Guantes de cuero

52

9. CONCLUSIONES GENERALES.
Los resultados de la produccin de Biodisel fueron definidos por el suministro
de hidrxido de sodio analtico y comercial, este reactivo modifico la calidad de
las muestras de biodisel, obteniendo un biodiesel de mayor calidad a partir de
hidrxido de sodio analtico, presente en las pruebas D , en cambio al usar el
hidrxido de sodio comercial en prueba F , G y Reactor, se puede
observar que los rangos de control de calidad se encuentran ms cercanos al
aceite de soya.
La solucin final de cido actico, utilizada para la neutralizacin de las
muestras de biodiesel, pH=7, se determin por medio del suministro de esta
solucin en diferentes proporciones en las muestras de biodiesel, destacando que
con el empleo de 0,1 ml de cido actico se logr obtener un biodisel, prueba
D , con un pH neutro.
Los resultados de las pruebas de control de calidad de las muestras de biodisel,
determinaron que la utilizacin de hidrxido de sodio analtico y metanol,
prueba D , presenta rangos aceptables dentro de las especificaciones
requeridas para un biodisel, punto de inflamacin de 172 C y una densidad de
0,885 (gr/cm
3
)
El reactor para la produccin de biodiesel tuvo algunas deficiencias, tales como
el sellado de la tapa del reactor, la descoloracin interior del reactor ensuciando
los reactivos; y el diseo de las aspas.
El biodisel producido en el reactor presenta una sustancia muy parecida al
alcohol, por lo cual se deduce que los reactivos no reaccionaron al 100 %, esto
debido al alcance de las aspas en el reactor como al tiempo de reaccin (que
debe ser a ms de 90 minutos debido a que la cantidad de reactivos utilizado en
el reactor es 25 veces mayor con relacin al biodiesel producido a escala de
laboratorio).

53

10. RECOMENDACIONES.
El rendimiento de la produccin de biodisel se encuentra ntimamente ligado a
la cantidad de hidrxido de sodio, para lo cual se debe determinar la cantidad
exacta por medio de una valoracin cida del biodisel
A partir de los reactivos utilizados en la prueba D , hidrxido de sodio
analtico y metanol, se debe buscar la relacin adecuada para un mayor
rendimiento en la produccin de biodisel, adems de proporcionar un producto
que se encuentre entre los rangos requeridos de especificacin de biodisel.
Se debe de adjuntar un procedimiento de Valoracin cida de biodisel para
determinar la cantidad de hidrxido de sodio necesaria para el proceso de
transesterificacin, al documento Obtencin de biodisel a escala laboratorio
Anexo A.
Para obtener mejores logros en el control de calidad de biodiesel se sugiere
implementar los equipos necesarios segn normas de especificacin de
biocombustibles, como los equipos de determinacin del nmero de cetano, de
la cantidad de glicerina libre y total en el biodisel, viscosmetro capilar de
vidrio, columna tubular abierta con un 5 % de fenildimetilsiloexano para
cromatgrafo de gases, mediante estas pruebas se podr caracterizar el biodisel.
Antes de proceder a la quema de biogs, se debe realizar la purga de lquidos de
la campana gasomtrica, esto permitir que la presin de salida del biogs se
incremente.
11. BIBLIOGRAFA.
- NORMA TCNICA PERUANA NTP 321.125 2008 , Biocombustibles
- WEARCHEK IBERICA Propiedades y caractersticas de combustibles
disel y biodisel
- UDELAR Facultad de qumica Dra. Mara A. Granpone 2006
- ASTM D 1298-99 (REAPPROVED 2005), mtodo estndar de prueba para la
densidad, densidad relativa (gravedad especfica), o la gravedad api de los
productos de petrleo y petrleo lquido del mtodo del hidrmetro

54

- ASTM D 92-05a, mtodo estndar de prueba para el punto de inflamacin y
combustin por el vaso abierto Cleveland
- VISCOSIDAD DE STOKES, laboratorio de fsica II practica n 4, universidad
privada del valle
- Gua de laboratorio OBTENCION DE BIODISEL A ESCALA
LABORATORIO de laboratorio de I.P.G. de UNIVALLE.

55

ANEXOS

56

ANEXO A
GUA DE OBTENCIN
DE BIOSISEL

57

OBTENCIN DE BIODISEL A ESCALA LABORATORIO
1. OBJETIVO
Obtener Biodisel a escala de laboratorio utilizando aceite de soya con una mezcla de
metxido de sodio para su posterior estudio de sus especificaciones.
2. HIPTESIS
La realizacin de pruebas en laboratorio para la obtencin de Biodisel, permitirn
obtener una mayor perspectiva de elaboracin de Biodisel con el reactor diseado por la
universidad.
3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS DE SEGURIDAD
Reactivos
o 1000 ml de aceite de soya
o 200 ml de alcohol metlico/etlico
o 7.5 gr de hidrxido de sodio analtico
o 0.5 ml de cido actico 99.5%
o Agua Destilada
Equipos de seguridad
Guardapolvo
Guantes ltex
Gafas de seguridad
Mascara de proteccin contra vapores orgnicos

58

Materiales
Balanza analtica con 0.0001 gr de
precisin
Campana de extraccin
Estufa
Agitador elctrico
1 termmetro
Papel pH
Papel aluminio (p/metanol)
1 tapn de algodn (p/metano)
1 vaso de precipitado de 2000 ml
3 matraces Erlenmeyer de 1000 ml
1 probeta de 1000 ml
2 probetas de 500 ml
3 embudos de decantacin
3 soportes universales
1 embudo de vidrio
1 pastilla magntica
1 vidrios de reloj
1 varilla de vidrio
1 esptula
Parafilm

59

4. PROCEDIMIENTO
4.1. Valoracin
a) Preparar una disolucin de 0.1 gr de Catalizador Puro/Impuro por 0.1 Lt de Agua
Destilada, y disolverlos totalmente; esta es la solucin Titulante.
b) Mezclar muy bien, 10 ml de alcohol isoproplico con 1 ml del aceite, esta es la
solucin a titular; y aadir 1 gota de fenolftalena (indicador cido-base, incoloro
en presencia de cidos, y rojo en presencia de bases).
c) Dejar caer la solucin titulante gota a gota en la disolucin
aceite/isoproplico/fenolftalena desde una bureta, y agitar la mezcla Aceite-
Alcohol Isoproplico; continuar as, hasta que adquiera color rosa y mantenga ese
color durante 10 segundos; como puede verse en la Fig. 1.
d) Medir el nmero de ml de solucin de Hidrxido de Sodio necesarios.
e) Una vez determinados los ml de catalizador, se toma esa cantidad en gr de
catalizador por cada Lt de aceite; adems se aaden 3.5 gr de catalizador por
cada Lt de aceite nuevo.
f) Para la realizacin de las pruebas de produccin se utilizar 1 Lt de aceite de
soya sin usar, es decir nuevo; entonces:
Nuevo Aceite NaOH Aceite NaOH puro
05 . 8 5 . 3 55 . 4 1 * 55 . 4
Im
= + = =
Puro Nuevo Aceite NaOH Aceite NaOH Puro
NaOH gr Lt gr Lt gr NaOH gr 6 . 7 5 . 3 1 . 4 1 * 1 . 4 = + = =
4.2. Preparacin del metxido de sodio
- Medir 200 ml del alcohol metlico en una probeta de 500 ml e introducirlos con
ayuda de un embudo a un matraz erlenmeyer de 1000 ml, previamente envuelto con
papel aluminio y tapar con un tapn de algodn.
- Pesar 7,5 gr de hidrxido de sodio en la balanza analtica y mezclar con el alcohol
metlico, dentro el matraz, de forma circular, hasta que el hidrxido de sodio se
halla disuelto completamente, formando el etxido de sodio.

60

4.3. Reaccin de Transesterificacin
- Medir 1000 ml de aceite de soya en una probeta de 1000 ml e introducirlo al
recipiente de vidrio de 3 L, junto con la pastilla magntica, este sirve como agitador.
- Calentar el aceite de soya en la estufa, hasta alcanzar una temperatura de 65C luego
recin introducir la solucin de etxido de sodio en pequeas cantidades cada 5
minutos y ayudar la agitacin de la nueva solucin con ayuda con la varilla de
vidrio.
- Controlar la temperatura de reaccin, si hubiese alguna variacin de esta regular
inmediatamente, el tiempo de reaccin es de 90 minutos.
4.4. Separacin
- Introducir la mezcla final en los embudos de decantacin y dejar reposar la mezcla
final, para que separe la glicerina (de color oscuro) del Biodisel (de color claro)
debido a sus densidades.
- Decantar la glicerina cuidadosamente, evitando la decantacin de pequeas
porciones de Biodisel.
- Para ayudar la separacin, la mezcla final puede ser llevada a un refrigerador
convencional, donde la glicerina presenta un punto de congelamiento mayor.
4.5. Proceso de Lavado y Secado del Biodisel
- Medir 0,5 ml de cido actico 99,5% y mezclar con agua destilada (1/3 del volumen
de Biodisel) en un matraz Erlenmeyer, introducir el Biodisel y batir, tapando el
matraz con el parafilm.
- Dejar reposar de 2 a 3 horas en embudos de decantacin hasta que la mezcla se
separe en Biodisel limpio y una solucin de agua con hidrxido de sodio.
- Decantar el agua y medir el pH del Biodisel, si el pH mantiene siendo mayor a 7,
aumentar 1 ml de cido actico al volumen de agua destilada (1/3 del volumen de
Biodisel) para el siguiente lavado, hasta alcanzar un pH igual a 7 (neutro).

61

- En caso que el Biodisel obtenido del primer lavado tenga un pH neutro realizar 2 o
3 lavados solo con agua destilada, midiendo el pH del Biodisel al inicio y final de
cada lavado.
- Al finalizar el proceso de lavado, puede existir pequeas cantidades de agua en el
Biodisel, por lo que se calienta lentamente hasta que el agua se evapore
completamente y el Biodisel deje de borbotear.
4.6. Calidad del Biodisel
- La calidad del Biodisel final puede comprobarse visualmente y midiendo su pH, el
cual debe ser neutro (pH=7).
NOTA: Durante todo el proceso de produccin de Biodisel, se debe usar los elementos de
seguridad (guantes de ltex, gafas, mscaras para vapores orgnicos,
guardapolvo), por ningn motivo se debe quitar cualquier elemento.

62

ANEXO B

GUA DE
DETERMINACIN DE LA
VISCOSIDAD

63

UNIVERSIDAD PRIVADA DEL VALLE
SERVICIO DE LABORATORIOS LABORATORIO DE FSICA II
PRACTICA N 4

VISCOSIDAD DE STOKES
1.- CONOCIMIENTO TEORICO REQUERIDO.
Haciendo uso de un tubo de vidrio en el cual se encuentra un fluido de viscosidad
desconocida y utilizando las ecuaciones de la fuerza de Stokes podremos determinar la
viscosidad del fluido. Cuando un fluido se mueve alrededor de una esfera con rgimen
laminar, o cuando una esfera se mueve dentro de un fluido viscoso en reposo, acta una
fuerza resistente sobre la esfera. (Naturalmente, la fuerza existe cualquiera que sea la forma
del cuerpo). Un estudio minucioso que no es necesario su anlisis demuestra que la fuerza
resistente est dado por:
Fr = 6v
Siendo n el coeficiente de viscosidad; r el radio de la esfera y v su velocidad respecto al
fluido esta relacin fue deducida por primera vez por Sir George Stokes en 1845 y se
denomina "Ley de Stokes". Vamos a interpretarla brevemente aplicndola al caso de una
esfera que cae dentro un fluido viscoso. Consideremos un fluido dentro un tubo como la
figura Fig.1.

Fig.1
Las fuerzas que actan sobre la esfera son su peso w, el empuje E y la fuerza resistente Fr.
Si p
e
es la densidad de la esfera y
Pf
la del flujo, entonces:
3
3
4
r g V W
e e e
t = = y
3
3
4
r g V E
f e f
t = =

64

Puesto que la fuerza resultante sobre la esfera es igual al producto de la masa por la aceleracin:
m
F E w
a ma F E w
r
r

= =
Si es abandonada la esfera partiendo del reposo (v=0) la fuerza de viscosidad Fr en el
momento inicial es nula a la aceleracin inicial a
0
es por tanto:

Como resultado de esta aceleracin, la esfera adquiere una velocidad hacia abajo y
experimenta, por consiguiente, una resistencia que puede calcularse por la Ley de
Stokes, puesto que la velocidad aumenta, la resistencia tambin aumenta en proporcin
directa y la esfera llegar a alcanzar una velocidad constante llamada "velocidad lmite".
Esta velocidad puede calcular conociendo la distancia recorrida con respecto al tiempo
transcurrido, es decir:
w - E - Fr = 0 w = E +Fr
tv t t 6
3
4
3
4
3 3
+ = g r g r
f e

Simplificando y despejando el coeficiente de viscosidad del fluido se tiene:
g
r
f e
) (
9
2
2

v
=
Como en este rgimen v es constante, entonces; remplazando:

65

( )g
d
t r
t
d
f e

v
=
=
2
9
2

2.- OBJETIVO.
El objetivo que se persigue en este experimento es determinar la viscosidad de un
lquido de densidad conocida.

3.- EQUIPO.
1. Dos Soportes Universales
2. Dos tubos con fluidos de densidad conocida (aceite glicerina)
3. Nueces (para sujecin del tubo).
4. Un termmetro.
5. Esferas
6. Cronmetro.
7. Micrmetro.
8. Balanza
Proceder al montaje como la figura Fig.2.

Fig. 2

66

4.- PROCEDIMIENTO.
A) Antes de iniciar el experimento medir la temperatura del fluido y observe
que no existan variaciones en ella.
B) Medir el dimetro de las esferas (perdigones) con el tornillo Micromtrico.

C) Dejar caer por el centro del tubo y medir el tiempo para el recorrido entre los
bordes superiores de las dos marcas.

D) Medir la distancia de separacin de las 2 marcas en sus bordes superiores.
E) Calcular la densidad de las esferas
F) Aplicar los datos obtenidos en la frmula de viscosidad

5.- DURACION DE LA PRCTICA.

La prctica tiene una duracin de 2 periodos acadmicos

6.- MEDICION, CALCULOS Y GRAFICOS.
a) Para el aceite: Densidad: __________ ; T = C

Esfera. Dimetro [mm.] Masa [g.] Tiempo [s.]
1
2
3
4
x

b) Para la glicerina: Densidad: ________ ; T = C
Esfera. Dimetro [mm.] Masa [g.] Tiempo [s.]
1
2
3
4
X

67

- Calcular el volumen de las esferas con el valor promedio del radio de las esferas
usando la frmula:
3
3
4
r V t = y luego calcular la densidad.
- Calcular el coeficiente de viscosidad del fluido mediante la frmula:

g
r
f e
) (
9
2
2

v
=
Nota: No olvidar que se trabaja con valore promedio del tiempo de recorrido.
7.- CUESTIONARIO.
1. Por qu no se empieza a cronometrar a partir de la superficie del lquido?.
2. Cul de las variables debemos medir con mayor precisin?. Por qu?.
3. Si disminuye la temperatura ambiente. Qu parmetros del experimento varan
en menor o mayor grado?. Explique

93

ANEXO C

FICHAS TCNICAS DE
REACTIVOS UTILIZADOS
Y PRODUCIDOS
DURANTE LA PRCTICA

94

ANEXO D

INVENTARIO DE
DEPSITO

95

INVENTARIO DE DEPOSITO

ELABORADO POR: Marcelo Veizaga V. - Alexander Cceres G.

NRegistro:

AUTORIZADO POR: Ing. Martha Siles Camacho

FECHA: 31 / 08 / 2012 /

INSUMO CANT UNIDAD
REGISTRO IDENTIFICACION DE RIESGO
OBSERVACIONES
SI NO DETALLE SI NO DETALLE
Salmuera Reconstituida 890 Ltrs.

Laboratorio Energas
Alternativas -02/09/2009

No ingerir, evitar
contacto con ojos y piel
5 Bidones
Residuo Atmosfrico 110 Ltrs.

UDEH - /03/11/2009/

Inflamable, evitar
2 Bidones
Gasolina Especial 85 Ltrs.

UDEH - /21/05/2012/

Inflamable, evitar
2 Bidones

UDEH - /21/05/2012/

Inflamable, evitar
3 Bidones
Gasolina Redestilada 60 Ltrs.

UDEH - /14/05/2012

Inflamable, evitar
1 Bidn
Gasolina Redestilada 60 Ltrs.

UDEH - /21/05/2012/

Inflamable, evitar
1 Bidn
Gasolina + Agua 30 Ltrs.

UDEH - /03/11/2011/

Inflamable, evitar
1 Bidn
Desincrustante 320 Ltrs.

UDEH - /03/11/2010/

Acido, evitar contacto
con piel y ojos
6 Bidones
Keroseno 58 Ltrs.

UDEH Operaciones
Unitarias II - 21/05/2012

Inflamable, evitar
1 Bidn

UDEH - /04/11/2011/

Inflamable, evitar
4 Bidones

96


UDEH - /16/05/2012/

Inflamable, evitar
2 Bidones

UDEH - /08/05/2012/

Inflamable, evitar
1 Bidn
Diesel Oil 30 Ltrs.

UDEH - /13/04/2012/
Inflamable, evitar
1 Bidn
Desengrasante 28 Ltrs. Aceite de limoneno No ingerir Dilucin 2:10 1 Bidn

97

ANEXO F

EQUIPO RANCIMAT 873
PARA EL CLCULO DE
LA ESTABILIDAD
OXIDATIVA DEL
BIODISEL

Producción de Biodiésel en Reactor de Laboratorio I.P.G. UNIVALLE

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FACULTAD DE TECNOLOGA Y ARQUITECTURA

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