ACIDEZ Y ALCALINIDAD EN AGUAS NATURALES Y RESIDUALES Se asume que usted trabaja en un laboratorio de anlisis de agua y est por recibir

un lote de muestras (15 muestras) de descargas industriales y deber determinar la acidez o alcalinidad de las mismas. Para ello cuenta con este mtodo de anlisis. El mtodo es una Norma Oficial Mexicana y se ha respetado la redaccin de la misma; sin embargo usted debe traducir este mtodo a protocolo de trabajo adecuado a su laboratorio. El protocolo de trabajo deber conformarse como un anlisis de tiempos y movimientos de manera que exista una coherencia en el desarrollo del mismo. El protocolo deber indicar todo aquello que requiera para llevar a cabo el anlisis de las muestras que recibir. Lo mas conveniente es traducir el mtodo a un diagrama de flujo en el cual se ordenen todos los pasos a seguir.

Mtodo: 1.0 Equipos y Materiales Slo se mencionan los equipos y materiales que son relevantes en este mtodo analtico. Todo el material volumtrico utilizado en este mtodo debe ser clase A con certificado o estar verificada su calibracin. 1.1 Equipos e instrumentos: 1.1.1 Equipo de acondicionamiento de muestras: 1.1.1.1 Agitador magntico 1.1.1.2 Balanza analtica con una precisin de 0.1 mg 1.1.2 Equipo de medicin: 1.1.2. Potencimetro Utilice un medidor de pH con reproducibilidad conocida, con una escala de 0 a 14 y dotado de un ajuste compensador de la temperatura. 1.2 Materiales: 1.2.1 Material de acondicionamiento de muestras: 1.2.1.1 Matraces Erlenmeyer de 250 mL. 1.2.2 Material de medicin: 1.2.2.1 Buretas de 25 50 mL con divisiones de 0.1 mL. 1.2.2.2 Electrodo combinado para pH. 1.2.2.3 Barra magntica de tefln 2.0 Reactivos y Patrones A menos que se indique otro grado, los reactivos que requiere el mtodo deben ser tipo ACS (American Chemical Society) grado reactivo analtico. 2.1 Reactivos y disoluciones:

2.1.1 Reactivos 2.1.1.0 Agua A menos que otra cosa se indique, el agua de referencia debe cumplir con las siguientes caractersticas: Resistividad: megohm-cm a 25C: 0.2 Mxima Conductividad: S/cm a 25C: 5.0 Mxima pH: 5.0 a 8.0 2.1.1.1 cido clorhdrico concentrado [HCl] 2.1.1.2 cido sulfrico concentrado [H2SO4] 2.1.1.3 Agua libre de CO2 Prepare todas las disoluciones con agua de dilucin preparada con agua destilada o desionizada que ha sido hervida recientemente durante 15 min y enfriada a temperatura ambiente. Al final el pH del agua deber ser 6 y su conductividad < 2 mhos/cm. 2.1.1.4 Hidrxido de sodio [NaOH] 2.1.1.5 Perxido de hidrgeno [H2O2] al 30 % v/v 2.1.1.6 Tiosulfato de sodio pentahidratado [Na2S2O3 5H2O] 2.1.1.7 Etanol. 2.1.1.8 Naranja de metilo 2.1.1.9 Fenolftalena. 2.1.1.10 Cloroformo [CHCl3]. 2.1.1.11 Carbonato de sodio anhidro (Na2CO3) 2.1.1.12 Biftalato de potasio (KHC8H4O4) 2.1.2 Disoluciones: 2.1.2.1 Disolucin de cido sulfrico o cido clorhdrico (0.1N) Aada cuidadosamente 8.3 mL de HCl concentrado 2.8 mL de H2SO4 concentrado a 500 mL de agua libre de CO2 y diluya a 1-L con la misma. Agite por un minuto para homogeneizar. 2.1.2.2 Disolucin de cido sulfrico o cido clorhdrico (0.02 N) Transfiera 200 mL de la disolucin de HCl H2SO4 0.1 N (Seccin 2.1.2.1) a un matraz de 1-L. Diluya con agua y estandarice la disolucin. a) Estandarizacin del H2SO4 0.02 N Pese aproximadamente 0.010 g de carbonato de sodio previamente secado a 120oC y anote exactamente el peso, agregue 100 mL de agua libre de CO2, agite hasta disolucin y titule con el cido a valorar hasta un pH de 6 y siga titulando, detenga la titulacin al punto de equivalencia (pH 4.5). Repita 3 veces el procedimiento anterior y calcule la normalidad del H2SO4 con la siguiente ecuacin: Ecuacin 1: N (H2SO4) = Peso Na2CO3

0.053*(mL H2SO4) donde: N = Normalidad del cido sulfrico usado, equivalentes/L. 2.1.2.3 Disolucin de hidrxido de sodio (0.1 N) Pese aproximadamente pero con precisin 4.0 g de hidrxido de sodio y diluya a 1-L. 2.1.2.4 Disolucin de hidrxido de sodio 0.02 N Transfiera 200 mL de la disolucin de NaOH 0.1N a un matraz volumtrico de 1-L. Afore al volumen con agua y estandarice la disolucin. a) Estandarizacin del NaOH 0.02 N Triture 1.5 a 2 g del estndar primario de biftalato de potasio (KHC8H4O4) y seque a 120oC por dos horas. Enfre en desecador. Pese 0.200 0.002 g. Transfiera a un matraz Erlenmeyer y diluya con aproximadamente 100 mL de agua, calcule la normalidad del NaOH con la siguiente ecuacin: Ecuacin 2: (NB) = (A*B)/(204.2*C) donde: NB = Normalidad del NaOH usado, equivalentes/L A = Peso de KHC8H4O4 colocados en el matraz Erlenmeyer B = mL de KHC8H4O4 utilizados para la titulacin C = mL de NaOH usados. 2.1.2.5 Disolucin de tiosulfato de sodio 0.1 M Pese aproximadamente pero con precisin 25.0 g de Na2S2O35H2O, disuelva con agua y diluya a 1-L (agregue 5 mL de cloroformo como conservador). 2.1.2.6 Disolucin indicadora de naranja de metilo Pese aproximadamente pero con precisin 0.5 g de la forma cida del colorante y lleve a 1-L con agua. Filtre la disolucin fra para remover cualquier precipitado que se forme. 2.1.2.7 Disolucin indicadora de fenolftalena Pese aproximadamente pero con precisin 5.0 g de fenolftalena y disuelva a 500 mL con etanol, aada 500 mL de agua con agitacin constante. Filtre si hay formacin de precipitado. 2.2 Patrones y disoluciones: 2.2.1 Reactivos: Esta seccin no aplica al presente mtodo.

2.2.2 Disoluciones: Esta seccin no aplica al presente mtodo. 3.0 Recoleccin, Preservacin y Almacenamiento de Muestras 3.1 Cantidad de muestra Recolecte 1000 mL de muestra en frascos de vidrio o polietileno. Siempre enjuague el frasco con una porcin de la muestra. 3.2 Tratamiento en campo Llene las botellas completamente y tape hermticamente ya que las muestras de aguas residuales pueden estar sujetas a la accin microbiana y a prdidas o ganancias de CO2 u otros gases cuando se exponen al aire. Evite la agitacin de la muestra y su exposicin prolongada al aire. 3.3 Preservacin Refrigere a 4C hasta su anlisis. 3.4 Tiempo Mximo Previo al Anlisis El tiempo mximo previo al anlisis es de 14 das. 4.0 Calibracin 4.1 Calibracin: 4.1.1 Calibracin del Potencimetro La calibracin debe hacerse antes de iniciar cualquier lote de anlisis. 4.1.1.1 Siga las instrucciones del fabricante del equipo para su estabilizacin y operacin. 4.1.1.2 Calibre el equipo con disoluciones amortiguadoras de pH de 4, 7 y 10. 5.0 Procedimiento 5.1 Acondicionamiento: 5.1.1 En caso de estar presente, elimine la interferencia del cloro residual, aadiendo 0.1 mL de la disolucin de tiosulfato de sodio 0.1 M. 5.1.2 Tratamiento con perxido de hidrgeno caliente para las muestras de acidez Las muestras de desechos industriales, drenajes cidos de minas u otras descargas que contengan cantidades mayores de 10 mg/L de iones metlicos hidrolizables, tales como hierro, aluminio, manganeso, deben tratarse con perxido de hidrgeno caliente para asegurar la oxidacin de cualquier forma reducida de cationes polivalentes y acelerar su hidrlisis. Este tratamiento con perxido caliente consiste en pasar 100 mL de muestra a un matraz Erlenmeyer. Medir el pH con el potencimetro. Si el pH est alrededor de 4.0 adicionar 5.0 mL de la disolucin de cido sulfrico 0.02 N hasta reducir el pH a menos de 4. Remueva los electrodos y adicione 5 gotas de H2O2 al 30 % y hierva la muestra

de 2 a 5 min. Enfre a temperatura ambiente y titule con hidrxido de sodio hasta un pH de 8.3, al volumen titulado, disminuya los 5.0 mL agregados inicialmente, reporte la incidencia en el reporte final. 5.2 Titulacin: 5.2.1 Acidez total: 5.2.1.1 Mtodo con indicador: a) Transfiera 100 mL de muestra en un vaso de precipitado de 250 mL. b) Adicione 2 gotas de disoluciones indicadoras de fenolftalena y de naranja de metilo. c) Titule con la disolucin de hidrxido de sodio (0.02 N) valorada hasta el vire del naranja de metilo. d) Contine con la titulacin hasta alcanzar el vire de la fenolftalena. e) Registre los volmenes para ambos puntos finales. f) Calcule por separado la acidez, tomando en cuenta el vire de los dos indicadores. 5.2.1.2 Mtodo potenciomtrico: a) Transfiera 100 mL de la muestra en un vaso de precipitado de 250 mL. b) Introduzca la barra magntica. c) Inicie la agitacin y titule con la disolucin de hidrxido de sodio (0.02 N) valorada utilizando el potencimetro, registre la lectura inicial de pH y titule hasta alcanzar un valor de pH de 8.3. Registre y grafique simultneamente el volumen gastado contra el pH. 5.2.2 Alcalinidad: 5.2.2.1 Mtodo con indicadores: a) Transfiera 100 mL de la muestra a un matraz Erlenmeyer de 250 mL. b) Adicione 2 gotas de la disolucin indicadora de fenolftalena. c) Titule con la disolucin valorada de cido (0.02 N) hasta el vire de la fenolftalena (registre los mL gastados). Adicione 2 gotas de la disolucin indicadora de naranja de metilo. d) Contine con la titulacin hasta alcanzar el vire de naranja del metilo. e) Calcule por separado la alcalinidad, tomando en cuenta el vire de los dos indicadores. 5.2.2.2 Mtodo potenciomtrico: a) Transfiera 100 mL de la muestra a un vaso de precipitados. b) Introduzca la barra magntica. c) Inicie la agitacin y titule con la disolucin de cido

(0.02 N) valorada utilizando el potencimetro, registre la lectura inicial de pH y titule hasta alcanzar un pH de 4.5. Registre y grafique simultneamente el volumen gastado contra el pH. 6.0 Clculos 6.1 Calcule la acidez como CaCO3 en mg /L mediante la siguiente ecuacin: Ecuacin 3: Acidez como CaCO3 en mg/L = [(A x B)] - (C x D)(50)(1,000) 100 donde: A= Volumen de NaOH utilizado al vire de la fenolftalena B = Normalidad de la disolucin de NaOH (pH = 8.3) C = mL de H2SO4 utilizados en el tratamiento con perxido D = Normalidad del H2SO4 utilizado 50 = Factor para convertir eq/L a mg CaCO3/L 1,000 = Factor para convertir mL a L. 6.2 Calcule la alcalinidad como CaCO3 en mg /L, mediante la siguiente ecuacin: Ecuacin 4: Alcalinidad como CaCO3 en mg /L = (A)(N)(50)(1,000) 100 donde: A= Volumen total gastado de cido en la titulacin al vire de naranja de metilo N = Normalidad de la disolucin de cido (pH = 4.5) 50 = Factor para convertir eq/L a mg CaCO3/L 1,000 = Factor para convertir mL a L. 6.4 Si se requieren acidez o alcalinidad parcial (Tabla 1), sustituya A por el volumen de la disolucin titulante. 6.5 Reporte los resultados como acidez y/o alcalinidad en mg CaCO3/L indicando la precisin de la medicin.