NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 597
1972-07-19

DETERMINACIN DE LA FINURA DEL CEMENTO PRTLAND POR MEDIO DEL TURBIDMETRO

E:

PORTLAND CEMENT. DETERMINATION OF FINENESS BY MEANS OF TURBIDIMETER.

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES:

cemento Prtland; aglomerante hidrulico.

cemento;

I.C.S.: 91.100.10
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. Tel. 6078888 Fax 2221435

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El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en general. La NTC 597 fue ratificada por el Consejo Directivo de 1972-07-19. Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs de su participacin en el Comit Tcnico 369201 Cementos.

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NTC 597

DETERMINACIN DE LA FINURA DEL CEMENTO PRTLAND POR MEDIO DEL TURBIDMETRO

1.

OBJETO

Esta norma establece el mtodo de ensayo para determinar la finura del cemento prtland por medio del turbidmetro de Wagner, expresando la finura como el rea de la superficie total en cm2/g de cemento. 2. 2.1 ENSAYOS APARATOS

2.1.1 Turbidmetro de Wagner Consiste fundamentalmente en una fuente de luz de intensidad constante, ajustada de tal manera que produce un haz de rayos paralelos que pasa a travs de una muestra de cemento en suspensin y llega a una fotocelda. La corriente generada por la fotocelda se debe medir con un microampermetro cuya lectura indica la medida de la turbidez de la suspensin. En forma general, la turbidez es una medida del rea superficial de la muestra de cemento en suspensin. El aparato consta fundamentalmente de las partes descritas a continuacin y se debe construir de acuerdo al diseo y dimensiones detalladas en la Figura 1. La caja puede ser de madera o de metal. 2.1.1.1 Fuente de luz. Consiste en una lmpara elctrica de filamento concentrado y de 3 a 6 candelas, montada rgidamente y operada por una fuente de voltaje constante provista de un reflector parablico montado rgidamente a la lmpara y enfocado de tal manera que los rayos paralelos pasen por el tanque de sedimentacin y lleguen hasta la fotocelda. La intensidad se debe regular por medio de dos restatos de aproximadamente 6 y 30 respectivamente, cuyas caractersticas deben permitir variar la intensidad luminosa de manera uniforme. Estos restatos se deben montar en serie con la lmpara y en paralelo entre s. 2.1.1.2 Cmara de agua. La luz debe pasar por una cmara de agua antes de penetrar al tanque de sedimentacin, con el fin de absorber el calor radiante. La cmara consiste en una tubera de bronce de 7,6 cm de dimetro y 10,2 cm de longitud, con ventanas de vidrio selladas en los extremos con un material adecuado y se debe proveer de un orificio con tapn para el llenado con agua destilada. La cmara se debe colocar entre la fuente de luz y el tanque de sedimentacin. 1

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2.1.1.3 Filtro de luz. Puede ser un filtro de vidrio u otro aparato que reduzca la intensidad de la luz de la correspondiente a 100 A hasta la de 20 A a 30 A. La reduccin se debe hacer uniforme en toda la zona de la celda expuesta durante el ensayo. 2.1.1.4 Tanque de sedimentacin. Debe ser rectangular, construido con placas de vidrio de 4,8 mm de espesor, con sus caras planas y pulidas. Las dimensiones interiores del tanque rectangular deben ser de 50 mm 0,8 mm x 38 mm 0,8 mm x 203 mm 2,5 mm de altura. Las paredes de 50 mm deben ser paralelas con tolerancia de 0,3 mm. El tanque debe llevar una marca que indique un volumen de 335 ml que corresponde al nivel libre del petrleo durante el ensayo. Al recorrer el tanque de sedimentacin lleno de petrleo con la luz producida por la bombilla no se deben obtener variaciones en la lectura del microampermetro mayor de 0,1 A. 2.1.1.5 Fotocelda. El medio de medicin de la intensidad luminosa debe ser una fotocelda conectada directamente al microampermetro, provista de una ventanilla de 12,7 mm de alto por 35 mm de ancho y colocada a 25 mm 2 mm de la fotocelda. La cara de la fotocelda debe ser paralela a las caras del tanque con tolerancia de 0,5 mm. 2.1.1.6 Limitador del haz luminoso. Una lmina metlica con una ventanilla de 16 mm de alto por 38 mm de ancho, como se indica en la Figura 1, colocada entre la cmara de agua y el tanque de sedimentacin. 2.1.1.7 Elevador. La fuente de luz, la cmara de agua, la fotocelda, el filtro retardador y la valla protectora, se deben montar sobre una repisa mvil, la cual se puede subir o bajar por medio de tornillos para determinar la turbidez de la suspensin a cualquier profundidad. El tanque de sedimentacin se debe colocar sobre una base independiente al resto del aparato para evitar las vibraciones causadas por el movimiento de la repisa. Se debe tener cuidado de que la repisa est nivelada y el tanque normal a ella. La distancia entre el tanque y los ejes del vano en la repisa no debe variar en ms de 0,4 mm entre las posiciones 30 - 50 y 0. El nivel del rayo de luz con relacin a la superficie de suspensin se debe sealar por medio de un indicador desplazable a lo largo de la escala montada en el gabinete. El cero de la escala debe indicar la posicin de la lnea central de la ranura cuando el rayo de luz est al nivel de los 335 ml. Las marcas correspondientes a 7,5; 10; 15; 20; 25 y 30 a 50, se deben localizar a partir de la marca cero de la escala, a distancias iguales a los valores h dados en la Tabla 2. El interior del gabinete del turbidmetro, las caras exteriores de la repisa, el reflector parablico, la cmara de agua, la valla protectora y la fotocelda se deben pintar de negro opaco. 2.1.1.8 Bureta. Las dimensiones de la bureta son las indicadas en la Tabla 1.
Tabla 1. Dimensiones de la bureta Dimensin (cm) Longitud del tubo mayor Dimetro interior del tubo mayor Longitud del capilar Dimetro del capilar Extremo de la bureta hasta la marca cero 38 1,9 17,5 0,09 7 Tolerancia (cm) 4 0,2 2,5 0,005 1

2.1.2 Microampermetro Debe tener una escala graduada de 0 A a 50 A que permita lecturas de 0,1 A. Los microampermetros nuevos deben tener una exactitud de 0,25 A en cualquier parte de la escala y a 25 C; en microampermetros usados, la exactitud debe ser la misma de los aparatos 2

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nuevos excepto que la exactitud correspondiente a 40 A y 50 A debe ser de 0,5 A. El microampermetro no se debe colocar sobre una superficie de hierro o de acero, ni cerca a cualquier influencia magntica. 2.1.3 Fuente de energa Puede ser una batera de automvil de 6 V o una fuente de fuerza electromotriz constante para suministrar corriente a la lmpara. 2.1.4 Tamiz Se debe emplear un tamiz de 44 m, de 50 mm de dimetro y 76 mm de altura, que cumpla las especificaciones de la NTC 32; su factor de correccin no debe ser mayor del 15 %. 2.1.5 Agitador Puede ser un cepillo cilndrico de 19 mm de dimetro y 45 mm de longitud, con el extremo que se ajuste aproximadamente al contorno del fondo de un tubo de ensayo de 22 mm de dimetro, o cualquier otro agitador que sea igualmente eficiente en la dispersin medida por la determinacin de la superficie especfica o en una muestra patrn; el agitador debe girar aproximadamente a 3 500 rpm. 2.1.6 Bureta para medir tiempo El tiempo de asentamiento para los diferentes tamaos de partcula se debe obtener en una bureta de la cual fluya kerosene. La bureta consiste en un tubo de vidrio con un capilar fundido en el extremo inferior y con el extremo superior ensanchado para que sirva como embudo y se facilite introducir el kerosene en l. La bureta debe cumplir con las dimensiones dadas en la Tabla 1 y sus lneas de graduacin deben ser crculos. Se debe usar con la bureta un filtro hecho con malla de 44 m; cuando la bureta no est en uso se le debe colocar una tapa. 2.2 LQUIDO DE SUSPENSIN

Se debe usar kerosene transparente y claro. El kerosene utilizado no debe volver a usarse. 2.3 CALIBRACIN DEL TURBIDMETRO

Se debe calibrar de acuerdo con el siguiente procedimiento. 2.3.1 Calibracin de la escala 2.3.1.1 Se debe usar kerosene con viscosidad y densidad conocidas para la temperatura a la cual se hace la calibracin. Se deben calcular los tiempos de flujo de la bureta que corresponden a los de sedimentacin para los diferentes tamaos de partcula de acuerdo con la siguiente ecuacin:

t =

1 837 000 u h x 2 P1 P2 d

Donde: t: u: tiempo de asentamiento o de flujo, en segundos. viscosidad del kerosene, en poises. 3

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P1 : P2 : h: d:

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densidad de las partculas de cemento, en g/cm3 (3,15 para el cemento Prtland). densidad del kerosene, en g/cm3. profundidad de la suspensin al nivel de la luz, en cm. dimetro de la partcula, en m.

Los valores de h/d2 estn dados en la Tabla 2.

Tabla 2. Valores de h, d y h/d empleados en la calibracin del turbidmetro Dimetro de las partculas d (micras) 50 45 40 35 30 25 20 15 10 7,5 Profundidad de suspensin h (cm) 15 15 15 15 15 13,1 10 6,6 3,3 2,1 h/d
2 2

0,00600 0,00741 0,00938 0,01225 0,01667 0,0210 0,0250 0,0293 0,0330 0,0373

2.3.1.2 Se debe llenar la bureta con kerosene a la temperatura de calibracin y anotar el tiempo de iniciacin en el momento en que el kerosene seala la marca cero; se sealan los niveles alcanzados por el kerosene para cada uno de los tiempos t, calculados, como se indic anteriormente, mediante lneas y nmeros que indiquen los dimetros correspondientes (vase la Tabla 2). La construccin y graduacin de la bureta debe ser tal que a la temperatura de calibracin, el tiempo requerido para que el kerosene pase por las marcas de la bureta coincida con el tiempo calculado de sedimentacin con aproximacin de 1 %, pero la variacin permisible no debe ser menor de 1 s. 2.3.1.2.1 Empleando la bureta graduada, el aparato se puede usar dentro de la escala normal de la temperatura ambiente sin una correccin apreciable; el cambio en la velocidad de flujo del kerosene de la bureta queda compensado por el cambio de la viscosidad en la suspensin debido a la temperatura. El kerosene de la bureta y la suspensin se deben mantener a la misma temperatura, con una variacin de 0,5 C; generalmente se cumple con esta condicin si se guardan en el mismo sitio el kerosene y el aparato. Se debe tener gran cuidado en usar solamente kerosene limpio, libre de cualquier elemento extrao. 2.3.2 Calibracin del tamiz de 44 m Debe hacerse de acuerdo con el procedimiento descrito en el numeral 6.2 de la NTC 294.

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2.3.3 Determinacin de la intensidad de la luz Io. Se debe llevar a cabo la calibracin adecuada del turbidmetro, ajustando la intensidad de la luz lo. Aumentando la intensidad de la luz se reduce el rea superficial calculada de cualquier muestra y viceversa. Siguiendo el procedimiento regular de ensayo descrito en los numerales 2.5.1 a 2.5.3 y con la luz ajustada a un valor de prueba de 25 A a travs del filtro, se hace una determinacin de la superficie especfica usando la muestra patrn No. 114; si se obtiene una superficie especfica mayor que la sealada por la muestra patrn, se aumenta la intensidad de la luz a travs del filtro, se vuelve a agitar la suspensin y se repite el anlisis. Si se obtiene una superficie especfica menor que el valor sealado, se disminuye la intensidad de la luz, se vuelve a agitar la suspensin y se repite el anlisis. Con nuevas suspensiones, se repite el procedimiento anterior dos veces. Al encontrar una intensidad que d como resultado una superficie especfica promedio de las tres determinaciones dentro de 15 cm2 del valor asignado a la muestra patrn, se ajusta la luz a este valor promedio y se coloca un tanque con kerosene puro en la trayectoria de los rayos. Se anota la intensidad a travs del filtro y del tanque de kerosene. Este es el valor de referencia permanente para la intensidad de la luz; al principio de cada ensayo se ajustan los restatos hasta obtener la intensidad de referencia estando colocado el filtro y el tanque de sedimentacin con kerosene puro. 2.4 MUESTRA DE ENSAYO

2.4.1 Tamao de la muestra La muestra de cemento para el ensayo se debe seleccionar para que las lecturas en el microampermetro se presenten en la parte media de la escala. 2.4.1.1 Las siguientes aproximaciones son tiles en muchos casos al seleccionar el tamao de una muestra; una muestra de 0,3 g para un cemento que pase ms de 85 % por el tamiz de 44 m; una muestra de 0,4 g para un cemento que pase entre 70 % y el 85 % y una muestra de 0,5 g para un cemento que pase menos del 70 % 2.5 PROCEDIMIENTO

2.5.1 Tamizado 2.5.1.1 Se debe pasar por el tamiz de 44 m una muestra de 1 g de cemento, de acuerdo con el procedimiento utilizado para la calibracin. Se debe anotar el porcentaje corregido de cemento que pasa el tamiz como r (vanse los numerales 2.5.1.2 y 2.6.2.1). 2.5.1.2 Despus de tres determinaciones se debe sumergir el tamiz en HCl diluido (1:10) e inmediatamente lavarse con agua para eliminar las partculas retenidas en la malla. Despus de 25 determinaciones se debe calibrar el tamiz nuevamente. 2.5.2 Preparacin de la suspensin 2.5.2.1 Se debe colocar la muestra de cemento en un tubo de ensayo con 10 ml a 15 ml de kerosene y cinco gotas del dispersante (cido oleico o aceite de linaza envejecido (vase el numeral 2.5.2.1.1). Se agita la muestra durante 1 min con el agitador y luego se lleva al tanque de sedimentacin. Se lava el cepillo con kerosene puro utilizando el tubo de ensayo, haciendo girar el agitador, y este kerosene se agrega a la suspensin; luego se adiciona kerosene puro hasta que el volumen total de la suspensin en el tanque sea 335 ml. Deben limpiarse las caras del tanque.

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2.5.2.1.1 Si se usa cido oleico debe ser de grado USP. Si se usa aceite de linaza debe tener un peso especfico de 0,948 a 0,953. Estos dispersantes no afectan la viscosidad del kerosene, pero pueden cambiar con el tiempo o con la exposicin al calor y a la luz; por consiguiente, deben mantenerse en frascos bien tapados y de paredes oscuras. Cuando se usen frascos goteros, deben vaciarse, limpiarse, secarse y llenarse con cido oleico fresco peridicamente. Cuando se obtenga una dispersin pobre con el cido oleico o cuando se produzca espuma en la suspensin, motivada por posibles rastros de agua en el kerosene, se debe usar aceite de linaza envejecido como dispersante Se debe usar el mismo agente dispersante para la calibracin del aparato y la determinacin de la finura. 2.5.2.2 Agitacin de la suspensin. Antes de colocar el tanque en la trayectoria del haz luminoso, se debe agitar el contenido para lograr una suspensin uniforme. El tanque se debe cubrir con una tapa de vidrio esmerilado y se oscila 180 alrededor de un eje horizontal aproximadamente 60 veces durante 1 min, evitando la prdida de kerosene. La suspensin se considera lista para colocarla en posicin adecuada en la trayectoria del haz luminoso. 2.5.3 Procedimiento 2.5.3.1 Se debe colocar en la trayectoria de la luz el filtro retardador y el tanque de sedimentacin, con aproximadamente 100 ml de kerosene puro, y se ajusta la luz a la intensidad adecuada lo; se toman lecturas a intervalos de 1 min hasta que se obtenga un valor constante que indique el equilibrio entre la lmpara y la fotocelda (vase el numeral 2.5.3.1.1). 2.5.3.1.1 Para proteger el microampermetro, la lmpara slo se debe encender con el tanque listo para el ensayo o con el filtro retardador, para reducir la intensidad de la luz a un valor dentro de la escala del microampermetro. 2.5.3.2 La muestra de cemento se debe pesar como se indica en el numeral 2.4.1 y se prepara una suspensin de acuerdo con el numeral 2.5.2.1. 2.5.3.3 El indicador del nivel de la plataforma se debe colocar en una posicin entre 30 m y 60 m. 2.5.3.4 Se debe llenar la bureta con kerosene hasta la altura calibrada, usando ste del mismo lote y a la misma temperatura del empleado en la suspensin, y se inicia la oscilacin del tanque que contiene la suspensin como se indica en el numeral 2.5.2.2. Se contina la oscilacin hasta que el kerosene llegue al cero de la bureta; entonces debe cesar la agitacin e inmediatamente se debe colocar el tanque en posicin de ensayo. 2.5.3.4.1 La tapa se debe ajustar de manera que el kerosene no salga del tanque. 2.5.3.5 Inmediatamente se debe retirar el filtro retardador de la trayectoria de la luz y cerrar la puerta del gabinete. 2.5.3.6 Se debe leer el microampermetro en el momento que el kerosene pase las marcas 60, 55, 45, 40, 35 y 30 de la bureta. 2.5.3.7 Luego se debe levantar la plataforma sucesivamente hasta las marcas 25, 20, 15, 10 y 7,5 de la escala indicadora, leyendo el microampermetro cuando el kerosene pase las correspondientes marcas en la bureta. 2.5.3.8 Se vuelve a colocar el filtro en la trayectoria de la luz, se retira el tanque y se prueba la intensidad de la lmpara (vase el numeral 2.5.3.8.1).

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2.5.3.8.1 Si la indicacin del microampermetro vara en ms de 0,3 A de la lectura inicial a travs del filtro solo, se repite el ensayo. Una batera recin cargada debe ponerse momentneamente en cortocircuito para reducir el voltaje a un valor constante. Si el microampermetro contina fluctuando, se debe comprobar si las instalaciones elctricas estn correctas. 2.6 CLCULO

2.6.1 Superficie especfica Se debe calcular mediante la siguiente ecuacin:

38 r ( 2 log I 50 ) 1,5 + 0,75 log I 7,5 + log I10 + log I15 . . . + log I 45 9,5 log I 50

S =

Donde: S: r: I7,5 , I15 ... I50 : superficie especfica de la muestra, en cm2/g. porcentaje corregido en peso que pasa el tamiz de 44 m. lectura en microamperios, correspondientes a partculas de dimetro 7,5; 15 ... 50 micras.

2.6.1.1 El factor constante 38 slo se debe aplicar a un material que tenga el peso especfico del cemento Prtland (3,15 aproximadamente). Para cualquier otro material se debe calcular adecuadamente el valor correspondiente para este factor, el cual, derivando la frmula, vara inversamente a la densidad de las partculas, en g/cm3. 2.6.2 Anotacin de los datos En el numeral 2.6.2.1 se indica la forma aconsejada para anotar los datos del ensayo del turbidmetro y el clculo de la superficie especfica. 2.6.2.1 Ejemplo ilustrativo para anotar los datos del ensayo para el turbidmetro y el clculo de la superficie especfica (los valores dados son solamente ilustrativos).

Identificacin de la muestra Pasa tamiz de 44 m, r corregido Filtro de referencia (nicamente a travs del filtro) Despus del ensayo Antes del ensayo Peso de la muestra ensayada

Muestra X 89,5 % a)

20,5 A 20,5 A 0,3 g

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Tabla 3

Tamao de las partculas (micras) 50 45 40 35 30 25 20 15 10 7,5

I (Microamperios) 11,1 11,5 11,7 12,1 12,6 13,4 14,4 15,7 19,1 23,0

Log I 1,045 1,061 1,063 1,083 1,100 1,127 1,1158 1,196 1,281 b) 1,362
b)

0 ,75 x 1,362 = 1,022 1,500 Suma = 11,591 9 ,5 x 1,045 = 9 ,928 Diferencia = 1,663

S=
a)

38 x 89 ,5 x 0 ,955 = 1 953 cm 2 / g 1,663

Vase la NTC 294. Por conveniencia en los clculos, el log I50 y el log I7,5 se anotan en la columna separada.

b)

2.6.3 Clculo de la superficie con base en la primera lectura I50 2.6.3.1 Este mtodo se puede usar para determinaciones sucesivas de una misma planta, siempre que se use el mismo tamao de muestras de ensayo y que no haya gran cambio en la finura, color u otra propiedad del cemento. Bajo estas condiciones la superficie especfica de una muestra se puede calcular con la primera lectura I50, usando la siguiente ecuacin: S = C (2 - log I50) Donde: S : I50 : C: superficie de la muestra en cm2/g lectura del microampermetro correspondiente a una partcula de dimetro de 50 m constante de transmisin.

2.6.3.1.1 La constante de transmisin C se puede evaluar sustituyendo en la ecuacin anterior los valores conocidos de S y 2 - log I50, calculados de un ensayo completo de turbidmetro. En la ecuacin anterior debe usarse el promedio de no menos de cinco valores de C. 8

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3. 3.1

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INDICACIONES COMPLEMENTARIAS CLCULO DE LA GRANULOMETRA

3.1.1 Para investigacin o propsito (u objeto) de comparacin, la distribucin del tamao de las partculas puede ser tomada de un valor mnimo de 7,5. 3.1.2 El clculo de la distribucin del tamao de las partculas se hace de acuerdo con la Tabla 4.
Tabla 4. Ejemplo ilustrativo del clculo de la distribucin del tamao de las partculas a partir de los datos registrados durante el ensayo del turbidmetro Tamao de las partculas (micras) 50 45 40 35 30 25 20 15 10 7,5 0 11,1 11,5 11,7 12,1 12,6 13,4 14,4 15,7 19,1 23,0 (100,0) 1,045 1,061 1,068 1,083 1,100 1,127 1,158 1,196 1,281 1,362 (2,000) 0,016 0,007 0,015 0,017 0,027 0,031 0,038 0,085 0,081 0,638 I Microamperios Log I Diferencia Tamao promedio de las partculas d1 47,5 42,5 37,5 32,5 27,5 22,5 17,5 12,5 8,8 3,8 0,760 0,298 0,562 0,552 0,742 0,698 0,665 0,062 0,713 2,424 8,476 d1 x diferencia Peso %

Fraccional 8,02 3,15 5,93 5,83 7,83 7,37 7,02 11,21 7,53 25,60

Acumulativo 89,5 81,3 78,3 72,4 66,6 58,7 51,4 44,3 33,1 25,6

F =

r 89 ,5 = = 10 ,559 (d1 x diferencia) 8 ,476

Fraccin porcentual = F (d1 x diferencia)

3.2

NORMAS QUE DEBEN CONSULTARSE

Las siguientes normas contienen disposiciones que, mediante la referencia dentro de este texto, constituyen disposiciones de esta norma. En el momento de su publicacin eran vlidas las ediciones indicadas. Todas las normas estn sujetas a actualizacin; los participantes, mediante acuerdos basados en esta norma, deben investigar la posibilidad de aplicar la ltima versin de las normas mencionadas a continuacin. NTC 32: 1991, Tamices de ensayo de tejidos de alambre. NTC 294: 1998, Cemento hidrulico. Mtodo para determinar la finura sobre el tamiz de 44 m. 3.3 DOCUMENTO DE REFERENCIA

ASTM C 115-70 Standard Method of Test for Fineness of Portland Cement by the Turbidimeter.