ANLISIS DE CARBONATOS Y BICARBONATOS POR TITILACIN PEHACHIMTRICA

LUIS EDUARDO URIELES LOPEZ DOC 1.045.020.527 EDITH YADIRA RODRIGUEZ VELANDIA DOC 63.523.997

MAURIN SALAMANCA

UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA FACULTAD QUIMICA FARMACEUTICA NOVIEMBRE 2012

ANLISIS DE CARBONATOS Y BICARBONATOS POR TITILACIN PEHACHIMTRICA

OBJETIVOS Efectuar anlisis Potenciomtrico, mediante una titilacin a una muestra desconocida de carbonatos y bicarbonatos. Determinar la concentracin de CO3 problema. Realizar una curva de valoracin de pH vs. Volumen de HCl.
2

y HCO3 presentes en la muestra

MODELO DE CALCULO DE RESULTADOS Reacciones CO32- + H3O+ HCO3- + H3O+ Datos tericos Concentracin Ma HCL = 0.1268 Na2CO3 =105,99 mg /mmol NaHCO3=84,01 mg /mmol HCO3- + H2O H2CO3 + H2O

Datos Experimentales g. muestra = 0,2036 (0.0001)

Volmenes de Equivalencia de la Grfica Primera Derivada Veq 1: 6.00 ml (0.02) ml Veq 2: 20.10 ml (0.02) ml

pH vs Volumen HCL

V HCL 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0 5,5 6,0

PH 9.96 9.91 9.85 9.78 9.72 9.63 9.58 9.41 9.29 9.15 8.93 8.61 8.24

V HCL 6,5 7,0 7,5 8,0 8,5 9,0 9,5 10,0 10,5 11,0 11,5 12,0 12,5

PH 7.88 7.71 7.58 7.42 7.35 7.31 7.24 7.15 7.09 7.02 6.95 6.87 6.82

V HCL 13,0 13,5 14,0 14,5 15,0 15,5 16,0 16,5 17,0 17,5 18,0 18,5 19,0

PH 6.79 6.76 6.69 6.65 6.6 6.54 6.49 6.43 6.32 6.26 6.13 6.03 5.86

V HCL 19,5 20,0 20,5 21,0 21,5 22,0 22,5 23,0 23,5 24,0 24,5 25,0

PH 5.3 4.24 3.42 3.19 3.02 2.91 2.71 2.69 2.66 2.61 2.56 2.52

Porcentaje de Na2 CO3 % (p/p) CO3 =

2

y HCO3 en la muestra:

Veq1* CHCL * Na2CO3 * 100% 1 mmol Na2CO3 *1000mg* g. muestra

% HCO3

Veq 2 2Veq 1 * CHCL * NaHCO3 * 100% 1 mmol NaHCO3 *1000mg* g. muestra

Clculos % (p/p) CO3 = 6ml * 0,1268 mol HCL * 105.99mgNa2CO3 * 100%= 39,60% 1 mmol Na2CO3*1000mg*0,2036g muestra % (p/p) HCO3 = 8,1ml * 0,1268 mol HCL * 84,01mgNa2CO3*100%= 42,38% 1 mmol Na2CO3*1000mg*0,2036g muestra

Clculos de error % (p/p) CO3 E Veq1 = 0,02 X 100% = 0,33% 6 E pesada muestra = 0,0001 X 100% = 0,0491% 0,2036 E Relativo % = (0,33)2 + (0,0491) 2 =0,3336 ( 0,3) % % (p/p) HCO3 E Veq 2 2Veq1 = 0,02 X 100% = 0,25% 8 E pesada muestra = 0,0001 X 100% = 0,0491% 0,2036 E Relativo % = (0,25)2 + (0,0491) 2 =0,2547 ( 0,2) %

RESULTADOS % (p/p) CO3 = 39,60 ( 0,3) % % (p/p) HCO3= 42,38 ( 0,2) %

Tabla de Datos de Grficas

Promedio vol 0.25 0.75 1.25 1.75 2.25 2.75 3.25 3.75 4.25 4.75 5.25 5.75 6.25 6.75 7.25 7.75 8.25 8.75 9.25 9.75 10.25 10.75 11.25 11.75 12.25 12.75 13.25 13.75 14.25 14.75 15.25 15.75 16.25 16.75 17.25 17.75 18.25 18.75 19.25 19.75 20.25 20.75 21.25 21.75 22.25 22.75 23.25 23.75 24.25 24.75 Ph -0.05 -0.06 -0.07 -0.06 -0.09 -0.05 -0.17 -0.12 -0.14 -0.22 -0.32 -0.37 -0.36 -0.17 -0.13 -0.16 -0.07 -0.04 -0.07 -0.09 -0.06 -0.07 -0.07 -0.08 -0.05 -0.03 -0.03 -0.07 -0.04 -0.05 -0.06 -0.05 -0.06 -0.11 -0.06 -0.13 -0.1 -0.17 -0.56 -1.06 -0.82 -0.23 -0.17 -0.11 -0.2 -0.02 -0.03 -0.05 -0.05 -0.04 v 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 Ph/v -0.1 -0.12 -0.14 -0.12 -0.18 -0.1 -0.34 -0.24 -0.28 -0.44 -0.64 -0.74 -0.72 -0.34 -0.26 -0.32 -0.14 -0.08 -0.14 -0.18 -0.12 -0.14 -0.14 -0.16 -0.1 -0.06 -0.06 -0.14 -0.08 -0.1 -0.12 -0.1 -0.12 -0.22 -0.12 -0.26 -0.2 -0.34 -1.12 -2.12 -1.64 -0.46 -0.34 -0.22 -0.4 -0.04 -0.06 -0.1 -0.1 -0.08 Promedio vol (pH/V) V. pH/V
2 2

0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5 7 7.5 8 8.5 9 9.5 10 10.5 11 11.5 12 12.5 13 13.5 14 14.5 15 15.5 16 16.5 17 17.5 18 18.5 19 19.5 20 20.5 21 21.5 22 22.5 23 23.5 24 24.5

-0.02 -0.02 0.02 -0.06 0.08 -0.24 0.1 -0.04 -0.16 -0.2 -0.1 0.02 0.38 0.08 -0.06 0.18 0.06 -0.06 -0.04 0.06 -0.02 0 -0.02 0.06 0.04 0 -0.08 0.06 -0.02 -0.02 0.02 -0.02 -0.1 0.1 -0.14 0.06 -0.14 -0.78 -1 0.48 1.18 0.12 0.12 -0.18 0.36 -0.02 -0.04 0 0.02

0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5

-0.04 -0.04 0.04 -0.12 0.16 -0.48 0.2 -0.08 -0.32 -0.4 -0.2 0.04 0.76 0.16 -0.12 0.36 0.12 -0.12 -0.08 0.12 -0.04 0 -0.04 0.12 0.08 0 -0.16 0.12 -0.04 -0.04 0.04 -0.04 -0.2 0.2 -0.28 0.12 -0.28 -1.56 -2 0.96 2.36 0.24 0.24 -0.36 0.72 -0.04 -0.08 0 0.04

SOLUCION A LAS PREGUNTADAS PLANTEADAS PARA ESTE INFORME 1. Qu es lo que realmente se lee cuando el potencimetro muestra un valor de pH de la solucin? Explique brevemente. R/ Las membranas muy delgadas de vidrio son permeables selectivamente para iones H+. El potencial a travs de sta membrana es un potencial de concentracin debido a diferencias en la concentracin de H+. Las soluciones cidas y bsicas poseen potenciales elctricos medibles por medio de electrodos, el ms usado es el de vidrio, el cual consta de una semicelda de Ag-AgCl inmersa en HCl a una concentracin conocida. La semicelda es un electrodo calomel que consiste de Mg-MgCl en una solucin de KCl a una concentracin conocida. El vidrio de pH es conductor de cargas elctricas porque tiene xido de litio dentro del cristal, adems de xido de slice, de calcio y algunos otros. La estructura del vidrio es tal que permite el intercambio de iones litio por iones de hidrgeno en solucin acuosa, de modo que se forma una capa (fina) hidratada. Se crea as un potencial (del orden mv) a travs de la interface creada entre el vidrio (en el "seno" del vidrio) y la solucin acuosa. El voltaje creado hacia el interior del bulbo es constante porque se mantiene su pH constante (mediante una solucin buffer de pH 7) de modo que la diferencia de potencial depende slo del pH del medio externo. La incorporacin de un alambre (usualmente de Ag/AgCl) permite conducir este potencial hasta un amplificador. Funcionamiento de un Electrodo de pH El mtodo determina el pH midiendo el potencial generado (en mv) por un electrodo, este potencial se compara contra un electrodo de referencia, que genera un potencial constante e independiente del pH. El electrodo de referencia que se utiliza es el de calomel saturado con cloruro de potasio, el cual sirve como puente salino que permite el paso de los mv generados hacia al circuito de medicin. 2. Construya un grfico de pH vs VHCL de l obtenga los volmenes de HCL del primero y segundo punto de equivalencia y a partir de ellos demuestre que: Porcentaje de Na2C03 = V1pe x CHCL x 1,06x104 Mm Porcentaje de NaHC03 = V2pe x CHCL x 8,40x103 Mm Dnde: V1pe = Volumen de HCL del primer punto de equivalencia en ml

V2pe = Volumen de HCL del segundo punto de equivalencia en ml Mm = Masa de la muestra en gramos R/ Ambas ecuaciones estn correctas, ya que lo que realizaron fue multiplicar el peso molecular del carbonato y bicarbonato de sodio por el 100%, y para decir que son correctas lo planteamos as: Porcentaje de Na2C03 = V1pe x CHCL x 1,06x104 Mm* 1000 Porcentaje de NaHC03 = V2pe x CHCL x 8,40x103 Mm * 1000 No obstante segn la representacin de los datos el volumen es en ml, de lo cual afirmamos que es falso, ya que la formula no utiliza factores de conversin para expresar la concentracin, por lo tanto el volumen debe expresarse en litros; para que se cumpla tal como lo plantean.

CONCLUSIONES En este tipo de titulacin encontramos como el anlisis Potenciomtrico, nos permite determinar paralelamente diferentes componentes de una muestra desconocida como en la prctica carbonatos y bicarbonatos.
2 Los porcentajes de las concentraciones de CO3 y HCO3 presentes en la muestra problema 39,60% y 42,38%, respectivamente, nos indica que tena mayor concentracin de HCO3

ANALISIS DE LOS RESULTADOS Al analizar la curva de valoracin de pH vs vol HCl, podemos observar un primer cambio al adicionar 6ml HCl, este volumen nos indica que ya ha 2 reaccionado todo el CO3 y alcanza el primer punto final o P.E, puesto que este pasa a HCO3 A partir del volumen anterior empiezan a reaccionar los HCO3 los cuales van desapareciendo hasta que observamos que se presenta un cambio en el pH an ms abrupto, al adicionar 20ml antes pH=5,3 y despus pH=4,2. Esto nos indica que se alcanz el segundo punto final o P.E. Se debe tener en cuenta que se esperaba que para el segundo P.E volumen gastado fuera el doble del gastado en el primer P.E, a partir de los resultados obtenidos se pudo observar que no fue as sino que se gasto mucho mas debido a que la

muestra contena tambin HCO3-, por lo cual el H2CO3 proveniente de CO32es igual al volumen gastado en el primer P.E, adems como se mencionaba anteriormente, se gasta mas cantidad de HCl debido a que reacciona con el HCO3-, proveniente de la muestra; por lo tanto a la hora de hallar el porcentaje de este presente en la muestra se efectu la siguiente operacin Veq2 2Veq1 para poder calcular el porcentaje real de HCO3

Es decir despus del segundo punto de equivalencia ya han reaccionado todo el bicarbonato, lo cual nos muestra que ya no hay presencia de ninguna de las sustancias en estudio, pero como se queda un exceso de analato HCL, la sustancia que queda es el H2CO3. Su diferencia frente al anlisis volumtrico acido-base radica a pesar de que es un anlisis demorado aporta los datos suficientes para calcular constantes de equilibrio, concentracin de H+ y de las diferentes especies en solucin, a partir de la elaboracin de grficos. Mientras que en el anlisis volumtrico solo es posible identificar el volumen de equivalencia a partir del cambio de color del indicador, y al no aportarnos los datos suficientes nos queda imposible conocer el pH, constantes de equilibrio; adems se necesitan varios anlisis para conocer la cantidad de sustancias presentes en solucin como el caso de los carbonatos y bicarbonatos, puesto que el indicador solo cambia su color en el primer cambio abrupto de pH, no es posible analizar la presencia de ambas especies al mismo tiempo, por lo cual tienen que analizarse por separado.