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ANÁLISE VOLUMÉTRICA

INTRODUÇÃO

Análise Volumétrica é o procedimento analítico quantitativo, no qual a quantidade desconhecida de um composto é determinada através da reação deste com um reagente padrão ou padronizado. A solução de concentração exatamente conhecida é denominada solução padrão; e a operação que determina o volume de solução necessário para reagir com a solução problema é denominada titulação. Quando a quantidade de substância cuja concentração quer se determinar e a quantidade de solução padrão adicionada são quimicamente equivalentes, tem-se o ponto de equivalência (ou ponto final teórico) que é o ponto onde a reação se completa totalmente, para uma dada estequiometria da reação. Qualquer propriedade que varie bruscamente nas imediações do ponto de equivalência pode servir, em princípio, para a localização deste. Um meio muito usado é o que consiste em adicionar à solução a ser titulada um indicador, capaz de produzir mudança de coloração quando ao término da reação. O ponto em que isso ocorre é denominado ponto final. No entanto, o ponto de equivalência e o ponto final não coincidem necessariamente, sendo a diferença entre eles erro da titulação, passível de ser determinado experimentalmente. A padronização de uma solução convém para determinação de sua concentração real (ou pelo menos um valor muito próximo do real). Por meio deste processo é possível encontrar o Fator de Correção, um valor adimensional utilizado para conformidade da concentração da solução em questão. Antes da padronização é conhecida a Normalidade Teórica. Após a padronização a concentração real da solução (Normalidade Verdadeira) é definida pelo produto:

Onde:

N V = fc x N T

fc =

N V

N T

N V = Normalidade verdadeira fc = fator de correção N T = Normalidade Teórica

VANTAGENS E DESVANTAGENS

A volumetria é um método muito mais rápido que a análise gravimétrica, é mais fácil de ser instalado em campo e laboratório e viável economicamente. Possui como desvantagens ser um método menos preciso que a análise gravimétrica.

A volumetria exige a padronização das soluções de concentração conhecida, sobre a qual se dará fundamentalmente a determinação, e estas necessitam apresentar a concentração a mais exata possível. Estas soluções ditas tituladas

necessitam ser estáveis quimicamente, não apresentar ao longo do tempo significativa modificação química, caracterizando-se como confiáveis, e estas soluções tituladas dependem de um padrão ainda mais fundamental, que seriam padrões primários, substâncias cuja estabilidade os leva, somada a uma característica de poderem ser medidos com alta precisão, como por exemplo por determinação de sua massa em balança analítica, a fornecerem a padronização de todas as demais soluções a serem utilizadas nas titulações e análises subsequentes.

Apesar de ser um conjunto de técnicas relativamente antigas em química analítica, representa significativa economia e adequada confiabilidade nos laboratórios com menos recursos, podendo perfeitamente ser aplicada na quantificação da grande maioria de compostos químicos em diversos segmentos da indústria e em controle de qualidade. Presta-se para o controle tanto de qualidade (teor) de matérias primas, quanto de intermediários, assim como produtos acabados, e sua precisão supera muitas vezes as exigências de diversos setores.

Permite ser realizada, por exemplo, a depender das concentrações a serem controladas, dispensando-se o uso de buretas precisas, e apenas dispondo-se de seringas, mesmo feitas de polímeros e disponibilizadas em kits práticos, para uso por profissionais em campo, que não sejam químicos experientes nem mesmo profissional com formação superior ou técnica sofisticada.

ANÁLISE VOLUMÉTRICA DE NEUTRALIZAÇÃO

A volumetria de neutralização é um método de análise baseado na reação entre os íons H 3 O + e OH - . (Baccan)

H 3 O + + OH -

2H 2 O

Cuja extensão é conduzida pelo produto iônico da água:

KH 2 O = [H 3 O + ] [OH - ]

A Volumetria de Neutralização compreende:

Acidimetria: que é a determinação da concentração de soluções ácidas por meio de soluções padrões de bases.

Alcalimetria: que é a determinação da concentração de soluções básicas por meio de soluções padrões de ácidos.

Uma das maneiras usadas para detectar o ponto de viragem de titulações baseia-se no uso da variação de cor de algumas substâncias chamadas indicadores. No caso particular das titulações ácido-base, os indicadores são ácidos ou bases orgânicas

(fracos) que na forma molecular apresentam coloração diferente daquela que tem na forma iônica. A viragem de um indicador se dá em um intervalo de pH característico para cada substância usada como indicador. Numa titulação é necessário escolher um indicador que tenha o ponto de viragem mais próximo possível do pH da solução quando alcançado o ponto de equivalência. No caso da titulação de um ácido forte com uma base forte, onde o salto de pH no ponto de equivalência é bastante extenso, a escolha do indicador é menos crítica.

A escolha adequada do indicador a ser usado na titulação de um ácido ou de uma base é grandemente facilitada pelo condicionamento da curva de titulação do ácido ou da base, que fornece o pH da solução em função do volume de base ou ácido adicionado.

A curva de titulação pode ser obtida:

  • a) Teoricamente, calculando o pH da solução para sucessivas adições do titulante, através de desenvolvimento de expressões matemáticas rigorosas.

  • b) A partir de dados experimentais.

O estudo das curvas de titulação revela as melhores condições para a titulação indicando o erro que se comete se usar um indicador que não vira nas proximidades do ponto de equivalência.

.

Intervalo de pH para alguns indicadores ácido- base

Indicador

Fenolftaleína

Intervalo de pH

Cor básica

Fenolftaleína

incolor

8,2 a 10,0

Vermelho

Azul de bromotimol

amarelo

6,0 a 7,7

Azul

Metilorange

Vermelho

3,1 a 4,4

Amarelo

Vermelho congo

Azul

3,0 a 5,0

Vermelho

Violeta de metila

amarelo

0,2 a 2,0

Violeta- azulado

Acidez, basicidade, pH de soluções aquosas e tampões

A água pura é neutra, pois não existe nenhum excesso de íons H + e nem de íons OH - . Devido ao próprio equilíbrio existente entre as moléculas de água e seus íons, qualquer aumento na concentração de um dos íons causa um decréscimo

correspondente na concentração do outro. Assim, a concentração de íon OH -

numa

solução ácida e a concentração de íon H + numa solução básica são menores que 10 -

  • 7 mol.L -1 . Dentro dos muitos aspectos analíticos, a estes conceitos de acidez, basicidade e pH, são agregados outros conceitos relevantes, constituídos por solução tampão e controle do pH. É freqüentemente necessário controlar o pH de uma solução em situações onde íons H + estão sendo gerados ou consumidos num processo. Na prática,

muitas reações químicas são afetadas por mudanças que ocorrem no pH do meio reacionante. Não são poucas as vezes nas quais o rendimento de um produto varia consideravelmente se o pH for mudado. Outras vezes, até mesmo a natureza do produto pode mudar, se o pH variar durante o processo. É possível o preparo de soluções que resistem a uma mudança no pH, tais soluções são chamadas de tampão. Com palavras simples, um tampão é algo que serve para amortecer um choque ou suportar o impacto de forças opostas. Em química, um tampão é uma solução que mantém um pH aproximadamente constante quando são realizadas pequenas adições de ácido ou base. Obs.: O tipo mais comum de solução tampão é preparado pela dissolução de um ácido fraco e um sal do mesmo ácido em água ou dissolvendo uma base fraca e um sal da mesma base fraca em água.

Titulação de ácidos fortes e com bases fortes:

Nestes casos admite-se que a reação entre o ácido e a base é completa e considera-se a solução resultante como uma mistura do ácido ou da base em excesso e do sal formado, dependendo da localização dos pontos considerados(antes ou depois do ponto de equivalência ). No ponto de equivalência, obtém-se uma solução salina neutra de pH= 7.

Titulação de ácidos fracos com bases fortes

Como no anterior, aqui também é necessário saber como o pH da solução varia em função do volume do titulante. A partir da curva de titulação é possível saber como o pH da solução varia nas proximidades do ponto de equivalência e, conseqüentemente, decidir se a titulação é possível ou não. Ela permite também a escolha do indicador mais adequado para a titulação, isto é, aquele que apresenta a viragem menos gradativa e que induz um a menor erro de titulação. Neste tipo de titulação, no ponto de equivalência, obtém-se uma solução salina levemente básica de

pH

7.

Titulação de bases fracas com ácidos fortes

Ocorre do mesmo modo do que a titulação de ácidos fracos com bases fortes,

porém nesta tem-se como resultado uma solução salina levemente ácida de pH

muitas reações químicas são afetadas por mudanças que ocorrem no pH do meio reacionante. Não são

7.

ESQUEMA DA TITULAÇÃO

Os equipamentos usados habitualmente em uma titulação são uma bureta e um erlenmeyer.

Ao abrir a torneira da bureta, começará a reação entre o ácido e a base. Ahttp://www.brasilescola.com/quimica/titulacao.htm [6] http://www.ufpa.br/quimicanalitica/introtitrimetria.htm " id="pdf-obj-4-2" src="pdf-obj-4-2.jpg">

Ao abrir a torneira da bureta, começará a reação entre o ácido e a base. A titulação termina quando é evidenciada a mudança de cor da solução do erlenmeyer. A coloração obtida indica se o meio é ácido ou básico, o que depende do tipo de indicador utilizado: observe no quadro de indicadores acima mencionado.

CONCLUSÃO

Conclui-se que por meio dos métodos analíticos de volumetria de neutralização é possível dosar bases e ácidos presentes em soluções e amostras, além de possibilitar a padronização de soluções de concentração verdadeira desconhecida.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

[1] ALEXÉE, V. [tradução por DUARTE, Maria Adelaide; MELO, Albano Pinheiro e] Análise Qualitativa, Porto: Editora Lopes da Silva, 1982.

[2] VOGEL, Arthur Israel. [tradução por GIMENO, Antônio da] Química Analítica Qualitativa 5ª Edição São Paulo: Editora Mestre Jou, 1981.

[3] BACCAN, Nivaldo. Química Analítica Quantitativa Elementar -3ª Edição- São Paulo:

Edgard Blucher, 2001.

[4] DA SILVA, Moacir Pereira. Análise Química Quantitativa 1 e 2 Prática, Curso Modular - Belo Horizonte, 2005.