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INTRODUO Anlise Volumtrica o procedimento analtico quantitativo, no qual a quantidade desconhecida de um composto determinada atravs da reao deste com um reagente padro ou padronizado. A soluo de concentrao exatamente conhecida denominada soluo padro; e a operao que determina o volume de soluo necessrio para reagir com a soluo problema denominada titulao. Quando a quantidade de substncia cuja concentrao quer se determinar e a quantidade de soluo padro adicionada so quimicamente equivalentes, tem-se o ponto de equivalncia (ou ponto final terico) que o ponto onde a reao se completa totalmente, para uma dada estequiometria da reao. Qualquer propriedade que varie bruscamente nas imediaes do ponto de equivalncia pode servir, em princpio, para a localizao deste. Um meio muito usado o que consiste em adicionar soluo a ser titulada um indicador, capaz de produzir mudana de colorao quando ao trmino da reao. O ponto em que isso ocorre denominado ponto final. No entanto, o ponto de equivalncia e o ponto final no coincidem necessariamente, sendo a diferena entre eles erro da titulao, passvel de ser determinado experimentalmente. A padronizao de uma soluo convm para determinao de sua concentrao real (ou pelo menos um valor muito prximo do real). Por meio deste processo possvel encontrar o Fator de Correo, um valor adimensional utilizado para conformidade da concentrao da soluo em questo. Antes da padronizao conhecida a Normalidade Terica. Aps a padronizao a concentrao real da soluo (Normalidade Verdadeira) definida pelo produto: NV = fc x NT Onde: fc = NV = Normalidade verdadeira fc = fator de correo NT = Normalidade Terica NV NT
VANTAGENS E DESVANTAGENS A volumetria um mtodo muito mais rpido que a anlise gravimtrica, mais fcil de ser instalado em campo e laboratrio e vivel economicamente. Possui como desvantagens ser um mtodo menos preciso que a anlise gravimtrica. A volumetria exige a padronizao das solues de concentrao conhecida, sobre a qual se dar fundamentalmente a determinao, e estas necessitam apresentar a concentrao a mais exata possvel. Estas solues ditas tituladas
necessitam ser estveis quimicamente, no apresentar ao longo do tempo significativa modificao qumica, caracterizando-se como confiveis, e estas solues tituladas dependem de um padro ainda mais fundamental, que seriam padres primrios, substncias cuja estabilidade os leva, somada a uma caracterstica de poderem ser medidos com alta preciso, como por exemplo por determinao de sua massa em balana analtica, a fornecerem a padronizao de todas as demais solues a serem utilizadas nas titulaes e anlises subsequentes. Apesar de ser um conjunto de tcnicas relativamente antigas em qumica analtica, representa significativa economia e adequada confiabilidade nos laboratrios com menos recursos, podendo perfeitamente ser aplicada na quantificao da grande maioria de compostos qumicos em diversos segmentos da indstria e em controle de qualidade. Presta-se para o controle tanto de qualidade (teor) de matrias primas, quanto de intermedirios, assim como produtos acabados, e sua preciso supera muitas vezes as exigncias de diversos setores. Permite ser realizada, por exemplo, a depender das concentraes a serem controladas, dispensando-se o uso de buretas precisas, e apenas dispondo-se de seringas, mesmo feitas de polmeros e disponibilizadas em kits prticos, para uso por profissionais em campo, que no sejam qumicos experientes nem mesmo profissional com formao superior ou tcnica sofisticada.
Cuja extenso conduzida pelo produto inico da gua: KH2O = [H3O+] [OH-] A Volumetria de Neutralizao compreende:
Acidimetria: que a determinao da concentrao de solues cidas por meio de solues padres de bases. Alcalimetria: que a determinao da concentrao de solues bsicas por meio de solues padres de cidos. Uma das maneiras usadas para detectar o ponto de viragem de titulaes baseia-se no uso da variao de cor de algumas substncias chamadas indicadores. No caso particular das titulaes cido-base, os indicadores so cidos ou bases orgnicas
(fracos) que na forma molecular apresentam colorao diferente daquela que tem na forma inica. A viragem de um indicador se d em um intervalo de pH caracterstico para cada substncia usada como indicador. Numa titulao necessrio escolher um indicador que tenha o ponto de viragem mais prximo possvel do pH da soluo quando alcanado o ponto de equivalncia. No caso da titulao de um cido forte com uma base forte, onde o salto de pH no ponto de equivalncia bastante extenso, a escolha do indicador menos crtica. A escolha adequada do indicador a ser usado na titulao de um cido ou de uma base grandemente facilitada pelo condicionamento da curva de titulao do cido ou da base, que fornece o pH da soluo em funo do volume de base ou cido adicionado. A curva de titulao pode ser obtida:
a) Teoricamente, calculando o pH da soluo para sucessivas adies do titulante, atravs de desenvolvimento de expresses matemticas rigorosas. b) A partir de dados experimentais. O estudo das curvas de titulao revela as melhores condies para a titulao indicando o erro que se comete se usar um indicador que no vira nas proximidades do ponto de equivalncia.
. Indicador Fenolftalena Azul de bromotimol Metilorange Vermelho congo Violeta de metila Intervalo de pH para alguns indicadores cido- base Fenolftalena incolor amarelo Vermelho Azul amarelo Intervalo de pH 8,2 a 10,0 6,0 a 7,7 3,1 a 4,4 3,0 a 5,0 0,2 a 2,0 Cor bsica Vermelho Azul Amarelo Vermelho Violeta- azulado
A gua pura neutra, pois no existe nenhum excesso de ons H+ e nem de ons OH-. Devido ao prprio equilbrio existente entre as molculas de gua e seus ons, qualquer aumento na concentrao de um dos ons causa um decrscimo correspondente na concentrao do outro. Assim, a concentrao de on OH - numa soluo cida e a concentrao de on H+ numa soluo bsica so menores que 107 mol.L-1. Dentro dos muitos aspectos analticos, a estes conceitos de acidez, basicidade e pH, so agregados outros conceitos relevantes, constitudos por soluo tampo e controle do pH. freqentemente necessrio controlar o pH de uma soluo em situaes onde ons H+ esto sendo gerados ou consumidos num processo. Na prtica,
muitas reaes qumicas so afetadas por mudanas que ocorrem no pH do meio reacionante. No so poucas as vezes nas quais o rendimento de um produto varia consideravelmente se o pH for mudado. Outras vezes, at mesmo a natureza do produto pode mudar, se o pH variar durante o processo. possvel o preparo de solues que resistem a uma mudana no pH, tais solues so chamadas de tampo. Com palavras simples, um tampo algo que serve para amortecer um choque ou suportar o impacto de foras opostas. Em qumica, um tampo uma soluo que mantm um pH aproximadamente constante quando so realizadas pequenas adies de cido ou base. Obs.: O tipo mais comum de soluo tampo preparado pela dissoluo de um cido fraco e um sal do mesmo cido em gua ou dissolvendo uma base fraca e um sal da mesma base fraca em gua. Titulao de cidos fortes e com bases fortes:
Nestes casos admite-se que a reao entre o cido e a base completa e considera-se a soluo resultante como uma mistura do cido ou da base em excesso e do sal formado, dependendo da localizao dos pontos considerados(antes ou depois do ponto de equivalncia ). No ponto de equivalncia, obtm-se uma soluo salina neutra de pH= 7. Titulao de cidos fracos com bases fortes
Como no anterior, aqui tambm necessrio saber como o pH da soluo varia em funo do volume do titulante. A partir da curva de titulao possvel saber como o pH da soluo varia nas proximidades do ponto de equivalncia e, conseqentemente, decidir se a titulao possvel ou no. Ela permite tambm a escolha do indicador mais adequado para a titulao, isto , aquele que apresenta a viragem menos gradativa e que induz um a menor erro de titulao. Neste tipo de titulao, no ponto de equivalncia, obtm-se uma soluo salina levemente bsica de pH 7. Titulao de bases fracas com cidos fortes Ocorre do mesmo modo do que a titulao de cidos fracos com bases fortes, porm nesta tem-se como resultado uma soluo salina levemente cida de pH 7.
ESQUEMA DA TITULAO Os equipamentos usados habitualmente em uma titulao so uma bureta e um erlenmeyer.
Ao abrir a torneira da bureta, comear a reao entre o cido e a base. A titulao termina quando evidenciada a mudana de cor da soluo do erlenmeyer. A colorao obtida indica se o meio cido ou bsico, o que depende do tipo de indicador utilizado: observe no quadro de indicadores acima mencionado. CONCLUSO Conclui-se que por meio dos mtodos analticos de volumetria de neutralizao possvel dosar bases e cidos presentes em solues e amostras, alm de possibilitar a padronizao de solues de concentrao verdadeira desconhecida.
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS [1] ALEXE, V. [traduo por DUARTE, Maria Adelaide; MELO, Albano Pinheiro e] Anlise Qualitativa, Porto: Editora Lopes da Silva, 1982. [2] VOGEL, Arthur Israel. [traduo por GIMENO, Antnio da] Qumica Analtica Qualitativa 5 Edio So Paulo: Editora Mestre Jou, 1981. [3] BACCAN, Nivaldo. Qumica Analtica Quantitativa Elementar -3 Edio- So Paulo: Edgard Blucher, 2001. [4] DA SILVA, Moacir Pereira. Anlise Qumica Quantitativa 1 e 2 Prtica, Curso Modular - Belo Horizonte, 2005. [5] http://www.brasilescola.com/quimica/titulacao.htm [6] http://www.ufpa.br/quimicanalitica/introtitrimetria.htm