Esercitazione di laboratorio n.

4 Studenti: Contenti Nicol, Lotti Francesco

04/12/2012

DETERMINAZIONE COD (Chemical Oxygen Demand). Il COD di un campione dacqua fornisce una stima della sostanza organica ed inorganica ossidabile contenuta al suo interno. Sostanze utilizzate: Bicromato di potassio (0,25 N), acido solforico concentrato, campione dacqua da analizzare,indicatore alla ferroina, soluzione di solfato ferroso ammonico. Procedimento: Abbiamo sistemato un pallone da 250 ml sopra un riscaldatore elettrico. Nel pallone abbiamo versato 12,5 ml di soluzione di bicromato di potassio 0,25 N,dopo averlo momentaneamente rimosso dal riscaldatore. Vi abbiamo inserito anche tre palline di vetro, le quali migliorano lebollizione. Dopo avere introdotto 35 ml di acido solforico lasciamo raffreddare in un bagno di ghiaccio poich questo da luogo ad una reazione fortemente esoergonica,che produce elevato calore. Una volta raffreddato, aggiungiamo 25 ml del campione dacqua da analizzare,versati poco a poco. Ora riposizionamo il pallone sul riscaldatore elettrico e inseriamo il ricadere,collegando ad esso i tubi di ingresso ed uscita acqua. Dopo aver aperto lacqua,impostiamo la temperatura del riscaldatore ad una temperatura compresa tra 200-250c, facendo bollire la soluzione per circa 2 ore. A questo punto,mentre avviene il processo di ebollizione e condensazione, necessario misurare la concentrazione di cloruri nel campione dacqua analizzato, per capire come questi influenzano la determinazione del COD. Quindi versiamo allinterno del bicchiere di un titolature automatico 100 ml del campione dacqua. Utilizziamo il risultato ottenuto (volume di AgNO3 usato nella titolazione) nella seguente formula per determinare i mg/l di cloruro dellacqua: Cl (mg/l) = (V1 * M * 35,453 * 1000)/V0 Con: V1 = ml di soluzione di AgNO3 usata nella titolazione M = molarit della soluzione di AgNO3 35,453 = peso atomico del cloro V0 = ml di campione utilizzati Quindi: Cl (mg/l) = (3,99 * 0,01 * 35,453 * 1000) / 100 = 14,15

Ora,terminata la fase di ebollizione della soluzione, mettiamo il pallone a bagno nel ghiaccio per farlo raffreddare. A questo punto versiamo il contenuto del pallone in un becher da 400 ml,portando a volume fino a 250 ml con lacqua distillata utilizzata per risciacquare il ricadere e lo stesso pallone. Aggiungiamo 8/10 gocce di indicatore alla ferroina,utile per la titolazione delleccesso di bicromato di potassio usato in principio. Per titolare usiamo solfato ferroso ammonico 0,25 N,che riduce il cromo VI in cromo III, versandolo allinterno del becher utilizzando una buretta. Lo scopo quello di versare lentamente la soluzione,mescolando contemporaneamente,in modo da vedere tempestivamente il cambio di colore(indicativamente da verde a rosso) e non esagerare con il titolante(nel nostro caso sono stati utilizzati 11,7ml). Infine ripetiamo tutta lesperienza utilizzando,al posto del nostro campione dacqua,dellacqua distillata,e verificando che il quantitativo di titolante utilizzato sia 12,5 ml. Ci avviene poich questultimo(solfato ferroso ammonico) in acqua distillata non ossida nessun composto e quindi rimarr tale e quale. Conclusioni: Grazie a questa controtitolazione,con una formula che sottrae alla differenza tra i valori delle titolazioni la rispettiva concentrazione di cloruri otteniamo il valore del COD come segue: COD (mg/l) = (((b-a) * N * 8 * 1000) / C) (0,226 * ppm di cloruri) Con : b = ml di solfato ferroso ammonico utilizzato per prova in bianco a = ml di solfato ferroso ammonico utilizzato per il campione di acqua N = normalit del solfato ferroso ammonico C = ml di campione di acqua utilizzato per lanalisi Quindi: COD = (((12,5-11,7) * 0,25 * 8 * 1000) / 25) (0,226 * 14,15) = 60,8021 mg/l Lacqua analizzata ha un valore di COD pari a 60,8021 mg/l,cio accettabile (valore limite per le acque superficiali pari a 160mg/l).