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Aleixo et al.

Quim. Nova

Quim. Nova, Vol. 24, No. 6, 790-794, 2001. ESTUDO POLAROGRFICO SOBRE A DETERMINAO DE Fe(III) UTILIZANDO-SE A TCNICA DA POLAROGRAFIA DE PULSO DIFERENCIAL

Artigo

Luiz Manoel Aleixo, Melissa Sitton e Fabiana Alves de Lima Ribeiro Departamento de Qumica Analtica, Instituto de Qumica, Universidade Estadual de Campinas, CP 6154, 13083-970 Campinas - SP Recebido em 20/10/00; aceito em 4/3/01

POLAROGRAPHIC STUDY ABOUT THE DETERMINATION OF Fe(III) USING THE TECHNIQUE OF DIFFERENCIAL PULSE POLAROGRAPHY. A differential pulse polarographic study with the objective to determine iron (III) in presense of copper (II) in a supporting electrolyte based on citrate EDTA was made. The best experimental conditions found were a supporting electrolyte of citrate 0.25 mol L -1, EDTA 0.050 mol L-1 and KNO 3 0.50 mol L-1, pH 5.00. In this media iron (III) showed a polarographic peak in -0.08 V and the copper (II) in -0.34 V, both vs. Ag/AgCl (saturated KCl). Thus, a analytical method was developed and applied to determine iron (III) in brass alloy, a matrix were copper is in large excess over iron. The results obtained showed no interference of copper in the iron determination. The value of 0.21% of iron in the sample alloy composition was obtained and the method was validated by atomic absortion and recovery test, and the results exhibited a good agreement with the proposed method. Keywords: iron (III) determination; differential pulse polarography; brass analysis.

INTRODUO Os mtodos polarogrficos/voltamtricos encontram inmeras aplicaes nos campos de anlise inorgnica e orgnica, envolvem a utilizao de diversos materiais1,2 e talvez sejam os mtodos mais versteis de anlise de traos. Na anlise inorgnica, entre os metais estudados por esses mtodos encontra-se o ferro, devido sua grande importncia e necessidade de se dispor de mtodos analticos suficientemente sensveis para a sua determinao em diversos tipos de matrizes3. Por isso, vrios mtodos eletroanalticos tem sido desenvolvidos para a determinao de ferro, tanto polarogrficos4-8 quanto voltametricos 9-14, entre outros, visando no apenas a busca de uma maior sensibilidade mas tambm a eliminao de interferncias que possam ocorrer nos eletrlitos de suporte utilizados6. Neste trabalho foi utilizada a tcnica da polarografia de pulso diferencial para o estudo do ferro (III). Para isto foram examinados diversos aspectos das condies experimentais envolvendo o eletrlito de suporte, tendo em vista tanto os problemas de sensibilidade quanto os de interferncia. Entre as principais dificuldades encontradas nas determinaes polarogrficas de ferro em diversos eletrlitos de suporte, em relao aos problemas de interferentes, envolvem a sobreposio do potencial de meia onda, E1/2 do Fe(III) ou do seu potencial de pico, Ep, dependendo da tcnica utilizada, com outras espcies, principalmente o Cu(II) 15. Tal fato pode ser resolvido pela adio de complexantes 6,16, que podem promover os deslocamentos dos potenciais de meia onda de modo a possibilitar a medio polarogrfica sem a interferncia. Deste modo, foram estudadas as condies experimentais envolvendo um eletrlito de suporte de forma que o cobre mesmo em grande excesso no produzir interferncias na determinao do ferro e vice-versa, devido proximidade de seus potenciais de meiaonda ou de pico. A obteno de condies experimentais onde a determinao quantitativa de Fe(III) ou Cu(II) possa ser feita sem estas interferncias um aspecto muito importante, uma vez que o Cu(II) ocorre em diversas matrizes conjuntamente com o Fe(III). Outro aspecto importante considerado neste trabalho foi procurar desenvolver um mtodo de anlise no qual tambm possam

ser reduzidas etapas no procedimento experimental envolvendo o tratamento prvio da amostra. Assim, tanto o Fe(III) quanto o Cu(II) podero ser determinados de uma maneira mais simples, sem a necessidade de remoo prvia de um ou de outro na matriz a ser analisada . Uma vez desevolvido o mtodo, ele foi utilizado na determinao de ferro em lato, que se constitui em uma matriz em que o cobre est em grande excesso em relao ao ferro. PARTE EXPERIMENTAL Todos os reagentes utilizados foram de grau analtico, sem nenhuma purificao adicional. Todas as solues foram preparadas e padronizadas de acordo com os procedimentos usuais encontrados na literatura salvo em situaes especificadas. A aparelhagem utilizada consistiu-se de um polargrafo Radiometer Copenhagen modelo POL 150, acoplado ao stand Radiometer Copenhagen modelo MDE 150, em uma clula de trs eletrodos, sendo o eletrodo de mercrio o eletrodo de trabalho, o eletrodo de Ag/AgCl, KCl sat. o eletrodo de referncia e um fio de platina o eletrodo auxiliar. O polargrafo conectado um microcomputador PC com sistema operacional Windows 95, onde utilizou-se o programa Trace Master X9737-2.03, da Radiometer, para a realizao das medies experimentais. As medidas de pH foram realizadas em um pH-metro digital Radelkis OP-271 com um eletrodo de vidro combinado tambm da marca Radelkis. O eletrodo foi calibrado com tampes NBS de pH 4,01 e 6,86 respectivamente. O pH das solues do eletrlito de suporte foi ajustado adicionando-se NH 3 ou HCl com a ajuda de um conta gotas a essas solues at atingir-se o valor desejado. O eletrlito de suporte foi uma soluo de cido ctrico 0,25 mol L-1, EDTA 0,050 mol/L, KNO 3 0,50 mol L -1, pH 5,00, ajustado com amnia concentrada. A tcnica polarogrfica utilizada foi a polarografia de pulso diferencial, usando-se como eletrodo de trabalho o eletrodo de mercrio no modo de gota esttica, com tempo de gota de 1 segundo, amplitude de pulso de -50 mV, durao de pulso de 40 ms, velocidade de varredura de 5 mV/s., corrente mnima de 10 nA e mxima de 1 mA. Os polarogramas foram obtidos no intervalo de potencial

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de 50 mV a -150 mV para o Fe(III) e de 50 mV a -500 mV quando se pretendia verificar a presena de Fe(III) e de Cu(II). Para a determinao do ferro no lato abriu-se inicialmente uma amostra de 0,5825 g de lato usualmente encontrado no comrcio de acordo com procedimento da literatura 15, e aps a sua dissoluo, a amostra foi transferida para um balo volumtrico de 100,0 mL e dluda at a marca com gua desionizada, sendo ento estocada em um frasco previamente limpo e seco. As medies experimentais foram feitas adicionando-se 10,00 mL do eletrlito de suporte na clula polarogrfica, desaerando-se por 5 minutos com nitrognio gasoso para a remoo do oxignio atmosfrico, registrando-se ento o polarograma do eletrlito de suporte. A seguir, com a ajuda de uma micropipeta, adicionava-se clula polarogrfica um volume adequado da soluo da amostra desaerando-se por mais 60 segundos e registrando-se o polarograma. Em seguida, adicionava-se um volume adequado de soluo 0,01083 mol L-1 de Fe(III), desaerando-se por mais 60 segundos e registrando-se novamente o polarograma. Mais duas novas adies de soluo padro de Fe(III) 0,01083 mol L -1 procedendo da mesma forma que na adio anterior eram feitas para determinar-se o ferro na amostra pelo mtodo da adio de padro17. Todo o material de vidro utilizado foi limpo com soluo de HNO3 6 mol L -1 e aps, lavados vrias vezes com gua desionizada. RESULTADOS E DISCUSSO Os estudos iniciais foram feitos no sentido de se buscar um eletrlito de suporte adequado e encontrar as melhores condies para a determinao de Fe(III) sem as sobreposies de seu pico polarogrfico com o do Cu(II). A questo de interferncias na determinao de Fe(III) em diversos eletrlitos de suporte e o uso de complexantes para procurar resolver este problema tem aparecido na literatura. Entre esses estudos encontra-se o de Souchay e Faucherre16 que usaram um eletrlito de suporte contendo EDTA 0,1 mol L-1, acetato de sdio 2 mol L-1, com o pH ao redor de 6 e 7, para determinar pequenas quantidades de ferro na presena de grandes quantidades de cobre, como em lato. Bond e PFund6

usaram um eletrlito de suporte base de citrato e EDTA como complexante para evitar interferncias na determinao de ferro em banhos base de zinco. Visalakshi e colaboradores5 empregaram um eletrlito de suporte de cido actico/acetato 0,1 mol L-1, KNO3 0,1 mol L-1, EDTA 0,1 mol L-1, pH 4,0, onde os complexos de Fe(II) e Fe(III) foram estudados. O KNO3 foi usado para ajustar a fora inica. A partir desses estudos foram feitas diversas investigaes com eletrlitos base de citrato ou acetato, EDTA e KNO3. Os resultados obtidos indicaram o eletrlito de suporte constitudo de 0,25 mol L-1 de citrato, 0,50 mol L-1 de KNO3, 0,050 mol L-1 de EDTA, pH 5,00, como aquele que apresentou as melhores condies para a determinao de Fe(III) e de Cu(II) na presena um do outro. A Figura 1 mostra os polarogramas de pulso diferencial devido ao Fe(III) e ao Cu(II). Na Figura 1a, o eletrlito de suporte usado foi o citrato 0,25 mol L-1 , KNO3 0,50 mol L-1, pH 5,00. Em 10,00 mL deste eletrlito foram adicionados 200,0 L de Fe(III) 0,01083 mol L-1 e 100,0 L de Cu(II) 0,00973 mol L-1, sendo que apenas um pico polarogrfico foi registrado em 0,10 V. Na Figura 1b as mesmas quantidades de cobre e ferro foram adicionadas no eletrlito de suporte citrato 0,25 mol L-1, KNO3 0,50 mol L-1, EDTA 0,050 mol L -1, pH 5,00, sendo que agora dois picos polarogrficos foram registrados, um em 0,08 V, devido ao Fe(III) , e o outro em 0,34 V, devido ao Cu(II). Esses dados mostram que a ao complexante do EDTA causa a separao dos picos polarogrficos devido aos complexos Fe(III)-EDTA e Cu(II)-EDTA. Essa ao complexante do EDTA que produz o deslocamento dos potenciais de pico pode ser explicada em funo dos complexos das diversas espcies desse metais envolvidas nos processos eletrdicos. Assim, no caso do ferro, necessita-se considerar as formas Fe(III) e Fe(II). O EDTA forma complexos com essas duas espcies, e o valor do E1/2 depender principalmente da razo das constantes de formao dos complexos de Fe(III) e Fe(II) no meio utilizado. No caso do cobre, a forma em soluo somente Cu(II), que se reduz a Cu 0 no eletrodo de mercrio, nesse caso o deslocamento do seu potencial de pico no sentido catdico dever ser maior que no caso do Fe(III), que praticamente no se desloca, o que confirmado pelos dados acima mencionados.
b

a
1,6x10 1,4x10 1,2x10 1,0x10 8,0x10
I/A
-6
-7

-6

6,0x 10

-6

5,0x 10

-7

-6

4,0x 10

-7

-7

6,0x10 4,0x10 2,0x10

-7

I/A

3,0x 10

-7

2,0x 10
-7

-7

-7

1,0x 10

-7

0,0 0,2 0,1 0,0 -0,1 -0,2 -0,3 -0,4 -0,5 E/V

0,0 0,0 -0,1 -0,2 E/V -0,3 -0 ,4

Figura 1. Polarogramas referentes ao complexante do EDTA sobre a separao dos potenciais de pico (E p ) de Fe(III) e Cu(II). (a), Eletrlito de suporte: Citrato 0,25 mol L -1 , KNO 3 0,50 mol L -1 , pH 5,00. (b), Eletrlito de suporte: Citrato 0,25 mol L -1 , KNO 3 0,50 mol L -1 , EDTA 0,050 mol L -1 , pH 5,00. [Fe(III)] = 2,10.10 -4 mol L -1 ; [Cu(II)] = 9,44.10 -5 mol L -1 , em (a) e (b).

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O efeito do pH sobre os potenciais de pico de Fe(III) e Cu(II) foi estudado para a verificao da regio em que a melhor separao entre eles pudesse ser obtida. O pH do eletrlito de suporte foi variado no intervalo de 3,80 a 5,40, a cada 0,20 unidades, e em cada pH foram registrados os polarogramas relativos ao Fe(III) e ao Cu(II), determinando-se os valores de seus potenciais de pico. Na Tabela 1 so apresentados os valores desses pontencias em funo do pH, bem como os valores referentes diferena (Ep) entre esses potenciais. Tabela 1. Variao dos valores de Ep do Fe(III) e de Ep do Cu(II) em funo do pH. Valores de Ep obtidos para o eletrlito de suporte citrato /cido ctrico 0,25 mol L-1; KNO3 0,50 mol L-1 e EDTA 0,050 mol L-1 (pH ajustado com amnia concentrada). pH 3,8 4,0 4,2 4,4 4,5 4,6 4,7 4,8 4,9 5,0 5,1 5,2 5,3 5,4 Ep Fe(III) (mV) 50 55 55 55 55 55 55 55 55 55 55 55 50 55 Ep Cu(II) (mV) 245 260 275 285 290 300 300 305 310 310 310 320 325 325 Ep (mV) 195 205 215 230 235 245 245 250 255 255 255 265 275 280

280

260

Ep

240

220

200

3,5

4,0

4,5

5,0

5,5

pH
Figura 2. Diferena de potenciais de pico ( E p ) de Fe(III) e Cu(II) em funo do pH. E p = (E pFe(III) - E pCu(III) ), eletrlito de suporte, citrato 0,25 mol L -1 , KNO 3 0,50 mol L -1 , EDTA 0,050 mol L -1 . [Fe(III)] = 2,10.10 -4 mol L -1 ; [Cu(II)] = 9,53.10 -5 mol L -1 .

A Figura 2 mostra o grfico de Ep vs. pH. A melhor regio de pH verificada para o eletrlito de suporte foi entre pH 4,90 e 5,10. Nesta regio o Ep tende a ficar constante e a separao dos picos do Fe(III) e Cu(II) torna-se bem definida. Em valores de pH menor que 4,90 foi verificado que os picos tendem a aproximar-se e a ocorrer sobreposies entre eles, e em pHs maiores que 5,10, o pico do Fe(III) tende a diminuir e a ser sobreposto pela corrente andica devido a oxidao do mercrio. A Figura 3 mostra polarogramas de Fe(III) e Cu(II) em valores de pH 3,80, 5,00 e 5,40, ilustrando essas trs regies de pH estudadas.

Tendo-se definidas estas condies experimentais, foi construda uma curva de calibrao corrente de pico vs. concentrao de Fe(III). Essa curva mostrou um comportamento linear na regio de concentrao estudada, entre 2,5x10-6 e 2,4x10-5 mol L-1, apresentando um coeficiente de correlao de 0,999. O limite de deteo calculado de acordo com Miller e Miller18, considerandose 3 vezes o desvio padro do branco, foi de 6,6x10-6 mol L-1. Esse comportamento linear assegura que pode-se aplicar o mtodo da adio de padro nessa faixa de concentrao. Uma vez estabelecida as melhores condies de trabalho com o eletrlito de suporte, procedeu-se determinao de ferro no lato. Inicialmente procurou-se determinar a melhor proporo matrizeletrlito a ser utilizada na clula polarogrfica. Verificou-se que esta proporo foi a de uma soluo ao redor de 0,5 a 0,6 % (na faixa de 5 a 6 g L-1) de lato na clula polarogrfica, onde o pico do Fe(III) obtido nos polarogramas apresentava-se bem definido.

pH = 3,80
-6

pH = 5,0 1,6x10 1,4x10

-6

pH = 5,4 1,6x10 1,4x10 1,2x10 1,0x10 I/A 8,0x10 6,0x10 4,0x10

-6

1,0x10

-6

-6

8,0x10

-7

1,2x10 6,0x10 I/A

-7

-6

-6

1,0x10 I/A 8,0x10 6,0x10

-6

-6

-7

-7

4,0x10

-7

-7

-7

2,0x10

-7

4,0x10

-7

-7

2,0x10 0,0

-7

2,0x10

-7

0,0 0,1 0,0 -0,1 -0,2 -0,3 -0,4 -0,5 E/V 0,1 0,0 -0,1 -0,2 -0,3 -0,4 -0,5 E/V

0,0 0,0 -0,1 -0,2 -0,3 -0,4 -0,5

E/V

Figura 3. Polarogramas para o Fe(III) e Cu(II) relativos aos valores de pH 3,80, 5,00 e 5,40, respectivamente, no eletrlito de suporte citrato 0,25 mol L -1 , KNO 3 0,50 mol L -1 e EDTA 0,050 mol L -1 . [Fe(III)] = 2,10.10-4 mol L-1 ; [Cu(II)] = 9,53.10-5 mol L-1 .

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A determinao do ferro no lato foi ento feita pelo mtodo da adio de padro, conforme mencionado na parte experimental. Explicando-se mais detalhadamente este mtodo, procedeu-se para este fim registrando-se inicialmente o polarograma da amostra contida na clula polarogrfica. Em seguida adicionou-se amostra uma quantidade conhedida da soluo padro de Fe(III), registrando-se o polarograma da amostra mais o padro. Seguindo-se com este procedimento, foram feitas mais duas adies de padro, registrando-se o respectivo polarograma correspondente cada adio. Para cada determinao, portanto, foram feitas trs adies de padro. A concentrao do ferro foi ento determinada via grfico conforme pode ser visto na Figura 4. A curva referente a este grfico feita colocando-se no mesmo os valores de corrente de pico Ip vs. concentrao, conforme indicado a seguir. O valor de Ip referente amostra colocado no eixo y correspondente ao valor zero do eixo x. Na curva, direita do valor de x igual a zero, colocam-se os pontos correspondentes aos valores de Ip (eixo y) vs. concentrao dos padres (eixo x). esquerda do valor zero do eixo x, a escala de concentrao neste eixo x a mesma que a da direita. Assim, ao traar-se a reta referente aos pontos experimentais, no lugar onde ela interceptar o eixo x corresponder concentrao de Fe(III) referente amostra de lato na clula polarogrfica (neste ponto Ip ser igual a zero). A partir da calcula-se a concentrao de ferro na soluo original da matriz chegando-se ento porcentagem do ferro no lato.

0,21% 0,01% de ferro foi encontrado para a composio da liga, com n = 5 e intervalo de confiana de 95%. Na Figura 5 so mostrados polarogramas de uma destas determinaes. A validao do mtodo foi realizada pelo teste de recuperao e pela determinao do ferro por absoro atmica19. O teste de recuperao foi feito adicionando-se uma quantidade conhecida de Fe(III) a partir de uma soluo padro amostra de lato previamente analisada. Em seguida, a determinao do ferro total foi feita pelo mtodo da adio de padro. Da concentrao assim obtida foi subtrada a concentrao da amostra e verificada a recuperao da concentrao de Fe(III) adicionada em termos de porcentagem. Os resultados obtidos so mostrados na Tabela 3 e como pode ser visto os valores das porcentagens de recuperao so inteiramente satisfatrios. A determinao do ferro no lato por absoro atmica apresentou um resultado de 0,21% 0,02% para o ferro na composio do lato, o qual concorda inteiramente com o valor de 0,21% 0,01% encontrado polarograficamente, o que juntamente com o teste de recuperao, valida o mtodo proposto.

4 ,0 x 1 0

-7

3 ,5 x 1 0
400 350 300

-7

3 ,0 x 1 0

-7

2 ,5 x 1 0
250

-7

I/nA

I/A

200 150

2 ,0 x 1 0

-7

1 ,5 x 1 0
100 50 -2 0 2 4 6
3+

-7

1 ,0 x 1 0
8
-5

-7

10
-1

12

14

16

conc. de Fe x 10 mol.L

5 ,0 x 1 0

-8

Figura 4. Determinao de ferro em lato pelo mtodo da adio de padro. Grfico corrente de pico (Ip ) vs. concentrao de Fe(III). Dados experimentais referentes tabela 2.

0 ,0 0

-0 ,0 5 E /V

-0 ,1 0

-0 ,1 5

Por este procedimento foi analisada uma soluo de uma amostra 5,531 g L -1 de lato. Os resultados so apresentados na tabela 2. A determinao foi repetida 5 vezes e um valor de

Figura 5. Polarogramas referentes determinao de ferro em lato. Dados relativos tabela 2 (Det. 1). (a) amostra; (b) amostra + 50,0 L de Fe(III) 0,01083 mol L-1; (c) amostra + 2 x 50,0 L de Fe(III) 0,01083 mol L-1 ; (d) amostra + 3 x 50,0 L de Fe(III) 0,01083 mol L-1 .

Tabela 2. Determinao da % de Fe(III) em lato pelo mtodo de adio de padro. Valores de Ip ( corrente de pico) vs. concentrao de Fe(III) padro. Determinao de Fe(III) pelo mtodo de adio de padro (Det.) Det.1 [Fe(III)]x10 mol.L 0 4,90 9,76 14,6
-5 -1

Det.2 Ip(nA) 98 196 297 400 0,999 0,22

Det.3 Ip(nA) 101 205 280 371 0,999 0,21

Det.4 Ip(nA) 093 227 364 483 0,999 0,21

Det.5 Ip(nA) 84 184 288 388 0,999 0,21

Ip(nA) 093 191 298 394 0,999 0,21

R % de Fe(III) na liga

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Tabela 3. Teste de Recuperao para a determinao polarogrfica de ferro em lato. Valores relativos a concentrao de Fe(III) total na cela polarogrfica. gFe(III)L -1(esperado) 63,60 84,60 105,60 126,60 gFe(III)L-1 (obtido) % de Recuperao 62,93 83,75 106,66 129,13 97 98 102 103

usando-se absoro atmica. M. S. agradece ao CNPq pela bolsa recebida. REFERNCIAS 1. Bond, A. M.; Modern Polarographic Methods in Analytical Chemistry, M. Dekker, New York; 1980. 2. Wang, J.; Stripping Analysis, VCH Publishers, Deerfield Beach; 1985. 3. Lu, J.; Wang, J.; Yarnitzky, C.; Electroanalysis 1995, 7, 79. 4. Hernndez, L.; Zapardiel, A.; Prez-Lpes, J. A.; Bermejo, E.; Anal. Chim. Acta 1987,198, 239. 5. Visalakshi, G.; Narasimhan, S. V.; Venkateswarlu, K. S.; Anal. Chim. Acta 1988, 212, 335. 6. Bond, A. M.; Pfund, B. V.; Anal. Chim. Acta 1993, 277, 145. 7. Bharatibai, J. B.; Padma, D. K.; Rajagopalan, S. R.; Fresenius J. Anal. Chem. 1994, 349, 477. 8. Wang, S.; Du, L.; Bin Li, A. Z.; Anal. Lett. 1997, 30, 2099. 9. Cox, J. A.; Majda, M.; Anal. Chim. Acta 1980, 118, 271. 10. Van Den Berg, C. M. G.; Huang, Z. Q.; J. Electroanal. Chem. 1984, 177, 269. 11. Wang, J.; Mahmoud, J.; Fresenius Z. Anal. Chem. 1987, 327, 789. 12. Hua, C.; Jagner, D.; Renman, L.; Talanta 1988, 35, 597. 13. Gao, Z.; Kok, S. S.; Talanta 1996, 43, 727. 14. El-Maali, N. A.; Temerk, Y. M.; El-Aziz, M. S. A.; Anal. Chim. Acta 1997, 353, 313. 15. Kolthoff, I. M.; Lingane, J. J.; Polarography, vol. II, Interscience Publishers, 2a ed., 1965, p 499 e p 583. 16. Souchay, P.; Faucherre, J.; Anal. Chim. Acta 1949, 3, 259. 17. Riley, T.; Watson, A.; Polarography and other Voltammetric Methods, John Wiley & Sons, Chichester, 1987, p. 220, 221. 18. Miller, J. C.; Miller, J. N.; Statistics for Analytical Chemistry, Ellis Horwood, Chichester, 3a ed., 1990, p. 115-117. 19. Christian, G. D.; Analytical Chemistry, John Willey & Sons, New York, 5a ed., 1994, p. 10, 11.

CONCLUSO O estudo do comportamento polarogrfico do Fe(III) e do Cu(II) no eletrlito de suporte citrato 0,25 mol L -1, KNO3 0,50 mol L-1, EDTA 0,050 mol L-1, pH 5,00, indicou a viabilidade da determinao desses metais , em suas formas complexadas com EDTA, na presena um do outro, uma vez que a sobreposio dos picos polarogrficos dessas espcies deixa de ocorrer nessas condies. Baseado nesses resultados foi feita uma aplicao do mtodo desenvolvido na determinao de ferro em uma amostra real. A amostra escolhida foi o lato, uma liga metlica base de cobre, o qual est presente na liga em grande excesso em relao ao ferro, sendo portanto um material ideal para testar o mtodo. Os bons resultados obtidos mostraram a validade do mtodo desenvolvido. Em razo do presente trabalho ter sido bem sucedido, esto sendo feitos diversos estudos buscando-se aplicar este mtodo polarogrfico na determinao de ferro em outras matrizes. Devido as propriedades apresentadas pelo eletrlito de suporte base de citrato/EDTA, alm de se procurar determinar ferro na presena de cobre, esto sendo realizados estudos sobre a determinae de cobre na presena de ferro e tambm de ambos os metais simultaneamente. AGRADECIMENTOS Os autores agradecem FAPESP e ao CNPq pela ajuda financeira e ao Prof. Jos S. Barone pelas anlises de ferro