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DISEO DE CRISOL REFRACTARIO PARA PRODUCIR SOLIDIFICACIN DIRECCIONAL EN ALEACIONES DE ALUMINIO.

Laura Mndez, Pedro Delvasto, y Omar Quintero Sayago.


Universidad Simn Bolvar, Departamento de Ciencia de los Materiales. Apartado 89000, Caracas Venezuela. Correo Electrnico: omhqs@cantv.net Palabras claves: Diseo, Crisol refractario, Solidificacin direccional.

RESUMEN El ensayo para solidificacin direccional del dedo fro de ALCOA, requiere utilizar crisoles de grafito mantenidos a temperatura constante mediante resistencia elctrica. Las dificultades econmicas actuales para realizar investigacin cientfica y tecnolgica en Venezuela, ha obligado a intentar la sustitucin de insumos. En la bsqueda para cumplir con las caractersticas de refractariedad exigidas para este tipo de ensayo, se utiliza la interconexin entre varios criterios de diseo, para producir crisoles refractarios que permitan la solidificacin direccional en lingotes normalizados de 45 mm de dimetro y 105 mm de altura en la aleacin comercial Al-8,86%Si-0,21%Fe. Los criterios usados para disear estos moldes son: (1) seleccin de materiales de moldeo cuya mezcla produzca crisoles con caractersticas de facilidad de moldeo, resistencia a las manipulaciones en hmedo y a la temperatura de los ensayos de solidificacin, junto a la fcil colapsibilidad posterior para liberar tanto el lingote como los termopares usados para evaluar la historia trmica en diferentes zonas a lo largo del mismo. (2) Desarrollo del procedimiento de mezclado y de la sinterizacin parcial de los materiales de moldeo elegidos. (3) Utilizacin de conceptos de transferencia unidireccional de calor por conduccin bajo condiciones de estado no-estacionario, al aplicar la Solucin de Schwartz al molde para establecer el espesor mnimo de los crisoles. La eleccin del espesor requerido por el molde, se fundament tanto en la transferencia de calor como en la facilidad para el moldeo manual en la caja de moldeo diseada para construir el crisol refractario. Los materiales de moldeo se seleccionaron en base a criterios de estabilidad trmica y dimensional a elevadas temperaturas, tamao de partculas, composicin qumica, compatibilidad con sistemas enlazantes, ser qumicamente inertes con el metal a ser vaciado, estar libres de reactivos voltiles que producen gases durante su calentamiento. Los crisoles refractarios de 2,0 cm de espesor se construyeron mezclando en seco en un molino de bolas de almina: 60% arena slice, 16% bentonita, 16% caoln y 8% feldespato, agregndose paulatinamente 14 % de agua. Luego de apisonados los moldes, para lograr su secado sin fracturas, se mantuvo a las temperaturas de 25, 70, 100, 200 y 300 C por diferentes tiempos; se llevaron a 500 C y hasta 600 C la velocidad de calentamiento fu 0,98 C/min. La sinterizacin parcial se efectu a 1000 C durante 5 horas, seguido de un enfriamiento dentro del horno para un total de 37 horas de tratamiento.

INTRODUCCIN. El ensayo del dedo fro de ALCOA consiste en vaciar la aleacin de base aluminio en un molde de grafito precalentado mediante resistencia elctrica a la misma temperatura del lquido. Despus del vaciado, se coloca un enfriador de cobre refrigerado con agua; de esta manera, se produce la solidificacin direccional de un lingote de 45 mm de dimetro y 105 mm de altura[1-3]. Este lingote despus de su preparacin metalogrfica es utilizado para evaluar la calidad de los refinadores de grano. En fundicin, los moldes refractarios utilizados para la produccin de piezas vaciadas contienen partculas de arena enlazadas adecuadamente para mantener su forma durante el vaciado y la solidificacin; as como tambin la fcil colapsabilidad del molde durante el desmoldeo. A pesar de que varias arenas pueden ser usadas, stas deben tener tamao y forma de partculas adecuadas, estabilidades trmica y dimensional a elevadas temperaturas, composicin y pH consistentes, compatibilidad con los sistemas enlazantes, ser qumicamente inertes con los metales fundidos, y estar libres de reactivos voltiles que produzcan gases durante el calentamiento. Las arenas de moldeo estn constituidas por diferentes tipos de minerales, los cuales desempean distintas funciones dentro de las mezclas. En general, el principal componente es la arena base, que otorga principalmente la refractariedad. Entre los minerales que pueden ser empleados como arena base es la slice, por ser muy comn en la naturaleza. Otros minerales que se emplean como componentes fundamentales de las arenas de moldeo, son los de tipo arcilloso que junto a la adicin de agua, se usan como enlazantes de las partculas de la arena base. Estas arcillas estn formadas por varias especies de silicatos alumnicos hidratados cuya frmula genrica se puede escribir como nSiO2mAl2O3xH2O. Las principales caractersticas de estas arcillas minerales son: desarrollan plasticidad y adhesividad al ser combinadas con cierta cantidad de agua, pueden someterse a secado a bajas temperaturas y adquirir nuevamente plasticidad mediante la adicin de agua; pierden plasticidad y se calcinan o mueren, cuando las temperaturas alcanzadas son muy elevadas. Existen varios tipos de arcillas que pueden ser empleadas en las mezclas de moldeo y por consiguiente presentan distintas propiedades; entre las ms empleadas se encuentran: la montmorillonita que forma parte de una roca denominada bentonita; puede ser sdica o clcica, y el caoln que est constituido por los minerales caolinita y haloisita(4). La slice es un mineral muy abundante en la corteza terrestre y conforma cerca del 60% de su composicin, tanto en su ocurrencia independiente como en silicato combinado con otros xidos. Por esta razn, la mayora de las arenas de moldeo empleadas en fundicin, la utilizan y las enlazan con bentonita mediante la adicin de agua. Las principales caractersticas de la arena base de arcilla son: gran variedad de distribuciones y de tamaos de partculas; altas refractariedad y resistencia al calor(4,5). Qumicamente consiste de SiO2, denominado dixido de silicio o cido silcico anhidro. Su unidad estructural fundamental consta de un tetraedro de slice-oxgeno, en el cual un tomo de silicio se encuentra rodeado de cuatro tomos de oxgeno que ocupan las

esquinas del tetraedro. Esta estructura se mantiene unida a travs de fuertes enlaces qumicos[6,7]. La slice puede existir en diferentes formas polimrficas que corresponden a diferentes combinaciones de los grupos tetragonales con todas las esquinas compartidas. Las tres formas cristalinas bsicas son: el cuarzo, la tridimita y la cristobalita(8). La bentonita consta de una estructura cristalina de capas formadas por dos lminas tetrahdricas de slice y una lmina central conformada por un octaedro de almina. En otras palabras, estas arcillas estn constituidas por tres placas, en las cuales todas las puntas de los tetraedros tienen la misma direccin y se hallan dirigidas hacia el centro de la unidad. El agua se adsorbe sobre la superficie de esas placas, generando su expansin y una contraccin despus del secado. Esta adsorcin de agua entre las placas proporciona gran plasticidad a las mezclas de moldeo. Su temperatura de fusin est entre 1250 y 1300 C. Otro mineral utilizado como enlazante en materiales refractarios, tanto crudo como calcinado, es el caoln. Es una arcilla primaria de color blanco que posee alta refractariedad. Los dos principales minerales constituyentes del caoln son la caolinita y la haloisita. Tpicamente los caolines poseen una plasticidad moderada y una alta contraccin durante el secado y la calcinacin. Debido a su alta pureza, el caoln posee un alto punto de fusin y es la ms refractaria de todas las arcillas(6). La caolinita, como principal componente del caoln, es un mineral cuya estructura cristalina consiste de una capa tetradrica de slice y de una capa octadrica de almina, combinadas de tal forma que construyen una unidad en donde las puntas de los tetraedros de slice forman una capa comn con una de las capas de la lmina octadrica de almina. Usualmente es combinada con la bentonita en la construccin de moldes. A pesar de ser altamente refractaria, posee una baja plasticidad y poca durabilidad. Su uso mejora la resistencia en caliente del molde y permite variar el contenido de agua en grandes rangos(4,5). Los feldespatos son compuestos de base slico-aluminoso, presentes en la arcilla con granulometra muy fina. Estos minerales tienen una estructura anloga a la forma cristalina de la slice, pero difieren de sta, en que los tomos de silicio en algunos tetraedros son reemplazados por tomos de aluminio. Tienen un punto de fusin alrededor de 1350C. Se comportan como fundentes, siendo inertes y slo en coccin reaccionan con las partculas arcillosas, entrando a formar parte de la estructura cristalina del material cocido y por lo tanto ayudan a la formacin de fases vtreas(9-11). PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL El diseo del molde abarca cuatro procesos interconectados: seleccin de los materiales de moldeo; eleccin del espesor del molde; y diseo del conjunto de modelos para fabricarlo; y procedimientos de mezclado y de tratamiento trmico. Para la seleccin de la composicin de la mezcla de moldeo, se ensayaron minerales disponibles: bentonita, caoln, feldespato y arena silcea, que permitieran obtener las caractersticas requeridas.

Tabla 1. Composicin porcentual en peso de las mezclas ensayadas. Porcentaje en Seco Mezcla 1 2 3 4 5 6 % Arena Slice 75 85 65 60 60 60 % Bentonita 15 10 20 23 12 16 %Caoln ----12 16 % Feldespato 10 5 15 17 16 8 % Agua

12 8 15 14 12 14

La Tabla 1 presenta las composiciones de las mezclas de moldeo ensayadas. En un molino de bolas, con cuerpos moledores de almina, los minerales fueron molidos en seco durante 5 minutos. A cada mezcla se le determin su resistencia a la compresin en verde, (RCV), su dureza superficial y su permeabilidad, segn los estndares establecidos(12). Posteriormente se construyeron moldes de prueba a menor escala, para evaluar la facilidad de moldeo y su resistencia a la manipulacin. Finalmente, fueron sometidos a secado y a coccin para lograr la sinterizacin parcial de los componentes. La figura 1, muestra el diagrama ternario Arcilla-Feldespato-Cuarzo, donde se ubican las 6 diferentes composiciones de las mezclas de moldeo de la Tabla 1.

2 1 3 45 6

Figura 1. Diagrama de fases ternario Arcilla-Cuarzo-Feldespato. La eleccin del espesor del molde se efectu considerando(4) la solucin general de Schwartz aplicada a la seccin transversal del molde de arena, que describe la transferencia de calor por conduccin unidireccional en el estado no-estacionario. El gradiente de temperaturas en la seccin transversal del molde de arena es:

M T f ' To (T1 (x ,t ) = (x M + erf ( ) )* 1 +

&1 ' x2 # $ ! $ t ! % "

Ec. (1)

El diseo del conjunto de modelos fue realizado una vez establecido el espesor del molde mediante anlisis de los gradientes de temperaturas en l. Dicho diseo en madera incluye la caja de moldeo que facilita la compactacin de la mezcla de arena para producir, por vaciado y solidificacin, lingotes con las dimensiones requeridas. La fotografa de la figura 2 muestra la caja de moldeo diseada. En la figura 2b se observan los cuatro orificios para que se moldeen en verde, los agujeros para colocacin de los 4 termopares distanciados 17 mm entre s, que simultneamente registran la historia trmica del avance de la solidificacin del lingote. Los procedimientos de mezclado y de tratamiento trmico de sinterizacin parcial se disearon una vez seleccionada la mejor mezcla de moldeo, realizada despus de evaluados los moldes de prueba. Para la construccin del verdadero molde refractario, se repiti el procedimiento ejecutado para construir los moldes a pequea escala, pero utilizando la caja de moldeo, figura 2.

Figura 2. Caja de moldeo. a) Despiece. b) Vista frontal, sealando las aberturas para colocacin de
los termopares. c) Vista superior del ensamblaje.

RESULTADOS Y DISCUSIN El diseo del crisol refractario que sustituya al de grafito en el ensayo ALCOA debe permitir que la extraccin de calor a travs de las paredes sea mnima en comparacin a la extraccin de calor del enfriador de cobre; disminuyndose as la solidificacin en la direccin radial. Para la construccin de este crisol, es necesario emplear materiales refractarios, como arenas, que son ampliamente utilizados en los procesos de fundicin. El tipo de molde y los materiales que los constituyen, afectan considerablemente la calidad de los productos vaciados. Por esta razn, los materiales de moldeo y los sistemas enlazantes deben ser cuidadosamente seleccionados, basndose su

seleccin en el tipo de metal a vaciar, en la disponibilidad de los materiales, en los equipos de moldeo accequibles y en la calidad requerida del producto. [5,13,14] La solucin general de Schwartz, para sistemas donde existe flujo unidireccional de calor bajo condiciones de estado no-estacionario, que describe el perfil de temperaturas a travs de la seccin transversal del molde, fue utilizada para obtener por derivacin con respecto a la distancia, la ecuacin (1) que permite calcular los gradientes de temperaturas en dicho espesor.

Figura 3. Perfiles de Gradiente de temperaturas calculados para el molde de arena. La figura 3 muestra los perfiles de esos gradientes para todos los tiempos calculados, cuando se basan en datos de las propiedades termofsicas de los materiales de moldeo en arena de uso en fundicin. Se evidencia un comportamiento parablico, hacindose cero a cierta distancia a partir de la intercara molde-metal lquido hacia el molde; esta distancia corresponde a x = -1 cm. Por lo tanto, esa distancia es la mnima requerida para lograr la solidificacin direccional, y en consecuencia fu elegida inicialmente como espesor del molde. Para la seleccin del espesor adecuado del molde, se tom en consideracin que la dimensin elegida, permitiera el apisonado de la arena de manera uniforme al moldearla en la caja de moldeo, figura 2. Este factor es muy importante debido a las dificultades prcticas que se presentan en el apisonamiento de espesores reducidos; por lo tanto, se seleccion como espesor adecuado x = 2,0 cm. Para la seleccin de los materiales, se tomaron en cuenta diferentes aspectos que favorecieran la homogeneidad de las mezclas de moldeo despus de la sinterizacin parcial, durante el tratamiento trmico de coccin. Ellos son: (a) Para garanta de

homogeneidad en su distribucin granulomtrica, los cuatro minerales se molieron en seco por un tiempo de 5 minutos. (b) Los granos de arena silcea as molida, produce un incremento en su rea superficial de alrededor de un 12 %; esperando con ello aumentar la fuerza motora para la sinterizacin de la mezcla en el tratamiento trmico de coccin. (c) Durante el mezclado de los minerales con agua, se generan(4) las micelas que por atraccin intermicelar y por tensin superficial de la pelcula de agua sobre los granos de cuarzo, mantienen unidas todos los componentes del sistema cuarzo-arcillas enlazantes. El enlace intermicelar en la arcilla se desarrolla por atraccin y por repulsin electrosttica; cuando el espaciado intermicelar es crtico la fuerza total de enlace intermicelar es mxima(4). Tabla 2. Propiedades en verde de las mezclas de moldeo ensayadas.
Mezcla Permeabilidad [ml/min] Dureza RCV [MPa]

1 2 3 4 5 6

4,5 17,7 -----

88,9 87,6 84,8 86,8 89,7 87,3

2,3 1,2 2,2 2,0 2,9 2,1

Figura 4. Proceso de secado y sinterizacin de los moldes. La tabla 2 presenta los resultados de las propiedades en verde para todas las muestras ensayadas. Debido a los elevados contenidos de arena de slice de las mezclas 1 y 2 (75 y 85%, tabla 1), es probable que la cantidad de arcilla en ellas dej intersticios inadecuados, para garantizar el desarrollo de la sinterizacin parcial uniforme necesaria para seguridad de obtener tanto resistencia a la manipulacin con el metal lquido y la fcil colapsibilidad despus de solidificado el lingote. Si se observa la figura 1, se aprecia en el diagrama ternario que las composiciones de las mezclas 1 y 2 se encuentran en el

campo monofsico de la slice; por lo tanto, la susceptibilidad a cambios volumtricos durante el proceso de calentamiento es relativamente grande y en consecuencia la tendencia a fallar cuando el molde contiene metal lquido sera notable. Este hecho, condujo a disear el procedimiento de tratamiento trmico de sinterizado parcial, como se muestra en la figura 4. Las mezclas 3, 4 y 5, se encuentran en el campo de la mullita y al tomar en cuenta los valores de propiedades de sus refractarios, condujeron a sospechar que despus de la sinterizacin parcial no tuviesen colapsibilidad suficiente para permitir liberar los termopares y los lingotes, a pesar de sus aparente buenas propiedades de resistencia a la manipulacin en verde. El feldespato tiende a disminuir la resistencia a la mezcla a su manipulacin en verde, tablas 1 y 2, debido a que este mineral es inerte con los componentes de la mezcla en esta condicin y solo forma parte de su estructura despus de la coccin, comportndose como un fundente [9-11]. Por lo tanto, se decidi preparar la mezcla 6, que en el sistema cuarzo-arcilla-feldespato, figura 1, se encuentra en la regin monofsica de las porcelanas, esperndose que se desarrollaran adecuadas propiedades tanto para su manipulacin en verde como durante los procesos de solidificacin y de desmoldeo; lo cual result efectivamente como se planteaba.

a)

b)

Figura 7. a) Apariencia superficial del molde construido. b) Molde al final del ensayo de solidificacin mostrando los termopares y el dedo fro.

Bajo estas premisas, se moldearon los crisoles a escala de trabajo que se muestran en la figura 5. Posteriormente fueron sometidos a secado y a coccin de acuerdo al procedimiento diseado en la figura 4. Para la lenta remocin del agua libre, los crisoles moldeados a mano se mantuvieron a la temperatura ambiente y a 70 C durante 12 horas; de esta manera, se evit la fractura que se presentaban en los molde al suprimir este paso(15). Durante la evaporacin del agua de hidratacin, contenida entre las placas de arcilla de la mezcla, se produce un aumento de volumen del orden de 1600 veces, lo cual genera una gran cantidad de gas en el espesor de los moldes en verde, gas que

debe encontrar una salida entre los granos de arena, sin que conlleve a la generacin de fracturas en el molde(16). Con el propsito de eliminar progresivamente el agua de hidratacin y evitar la ruptura o formacin de grietas en la superficie, fue necesario mantener los moldes a 100, 200 y 300 C durante diferentes tiempos(9). Estos pasos resultan importantes debido a los bajos ndices de permeabilidad que presentaron las mezclas. El cuarzo- se transforma a cuarzo- a la temperatura de 573 C, esta transformacin polimrfica por desplazamiento no necesita activacin trmica para difusin puesto que involucra nicamente la rotacin de los tomos; por lo que es muy rpida e implica un elevado cambio volumtrico(7,9). Estos cambios en densidad asociados a esas transformaciones de fase, inducen esfuerzos que se acumulan en los moldes. Por esta razn, el calentamiento entre 500 y 600 C, se efectu a una velocidad lenta, 0,98 C/min, procedimiento que evita la probable fractura del molde. A 870 C la slice sufre una nueva transformacin polimrfica de cuarzo a tridimita, sin embargo requiere de una elevada barrera energtica para su trasformacin, por ser de tipo reconstructiva que involucra ruptura de enlaces en la estructura cristalina del cuarzo. Por lo tanto, es muy lenta; solo se produce cuando el calentamiento es muy lento y en ausencia de impurezas(7,9). Por estos motivos, las probables fracturas en este intervalo de temperaturas no fueron consideradas durante la coccin. Una vez alcanzados los 600 C se llevaron los moldes hasta 1000 C a una velocidad de 3,3 C/min. El tiempo de mantenimiento fue de 5 horas, para lograr la sinterizacin en el interior del molde. Por ultimo, el enfriamiento se realiz dentro del horno durante 10 horas para evitar choques trmicos; el procedimiento de construccin de cada crisol requier un total de 37 horas de tratamiento. La evaluacin microestructural del lingote solidificado en este tipo de moldes refractarios as diseados, se evalu(16) mediante anlisis de la macroestructura en su corte longitudinal. Se encontr que al modificar el diseo original de superficie circular plana a superficie tronco-cnica(17), se produca la direccionalidad de solidificacin requerida. CONCLUSIONES El diseo del molde refractario, sustituto del grafito en el ensayo ALCOA, se estableci en base a los siguientes criterios: 1.La expresin, de la derivada con respecto a la distancia, de la ecuacin general de Schwartz que describe el flujo unidireccional de calor en el molde, sirve de base para definir el espesor mnimo. Se complement la seleccin del espesor del molde para disear el moldeo de los crisoles refractarios, con criterios prcticos del moldeo de piezas por fundicin. 2.El anlisis del diagrama ternario cuarzo-caoln-feldespato ha sido de invalorable utilidad para la seleccin de la mezcla: 60% arena slice, 16% bentonita, 16% caoln y 8% feldespato, agregndose paulatinamente 14 % de agua. Igualmente,

3.-

sirve para disear el proceso de secado y de sinterizacin de los crisoles construdos. Analizar las caractersticas y las propiedades de los probables materiales de moldeo a bajas temperaturas, es vital para evitar la generacin de grietas que conduzcan a fallas catastrficas durante la manipulacin de los metales lquidos contenidos en los crisoles. REFERENCIAS.

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