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FACULTAD DE INGENIERA QUMICA Y METALURGIA ESCUELA DE FORMACIN PROFESIONAL DE INGENIERA QUMICA PRCTICA N 8 ANLISIS INSTRUMENTAL
DETERMINACIN DE ALUMINIO POR ESPECTROFOTOMETRA EN LA PLANTA DE TRATAMIENTO DE AGUA POTABLE DE QUICAPATA

Docente: M.Sc. GARCA BLSQUEZ, Jorge S. Alumno: GUILLN JER, Silver.

I. -

OBJETIVOS Determinar el contenido de aluminio en muestras de agua, de aguas superficiales y/o subterrneas mediante el mtodo espectrofotomtrico del Eriocromo Cianina R. Realizar un estudio con el fin de probar diferentes tipos de agentes de coagulacin e intentar encontrar el ms adecuado para la calidad del agua captada por la planta potabilizadora, ya que el aumento de los niveles de aluminio en el agua estn normalmente asociados con problemas operacionales en la planta de tratamiento.

II. FUNDAMENTO TERICO El Aluminio. Es un elemento muy abundante en la naturaleza y como tal presente en grandes cantidades en la tierra, el aire, el agua, los alimentos, etc. Puede encontrarse en disolucin en las aguas naturales especialmente en forma de catin hexahidratado de frmula [Al(H2O)6]3+, aunque por su carcter anftero es posible tambin disolverlo en medio bsico formando aluminatos [Al(OH)4]-. Adems las sales solubles de aluminio como el sulfato alumnico se emplean como coagulantes en el tratamiento de las aguas potables de consumo pblico.

Efectos del Aluminio sobre la salud Por dcadas se pens que el aluminio era uno de los metales menos txicos. No fue sino hasta 1970, cuando se puso de manifiesto que la alta concentracin de aluminio en el agua de dilisis, estaba relacionada con la presencia de este metal en los tejidos del cerebro y los huesos de dichos pacientes. A raz de los estudios que indicaban diversas patologas producidas por el aluminio en estos enfermos, se empez a tomar conciencia de la

necesidad de controlar adecuadamente la presencia de este elemento en los lquidos de hemodilisis. El aluminio puede entrar en nuestro organismo a travs de alimentos, medicamentos y agua potable. En este ltimo se encuentra debido al tratamiento que se le hace al agua con sulfato de aluminio como floculador y puede aumentar si se le aade flor, ya que estos dos
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elementos forman el complejo AlF6 , aumentando la solubilidad total del metal. Normalmente el ser humano no absorbe mucho del aluminio ingerido, pero si la concentracin es muy alta, atraviesa la pared intestinal pasando al torrente sanguneo a travs de los steres fosfticos. El aluminio absorbido se acumula en varios tejidos tales como hgado, huesos, cerebro, msculos estriados, adems interfiere con el transporte de hierro produciendo un tipo de anemia, tambin disminuye la absorcin del calcio originando dolores, deformaciones y fracturas en los huesos. Pasa al cerebro produciendo enfermedades neurolgicas y se considera asociado a la Enfermedad de Alzheimer, la cual produce un proceso degenerativo de la corteza cerebral que conduce a la demencia. El Aluminio es uno de los metales ms ampliamente usados y tambin uno de los ms frecuentemente encontrados en los compuestos de la corteza terrestre. Cuando una persona es expuesta a altas concentraciones, este puede causar problemas de salud como: Dao al sistema nervioso central Demencia Prdida de la memoria Apata Temblores severos Mtodo espectrofotomtrico del Eriocromo Cianina R Es un mtodo colorimtrico para determinar el contenido de aluminio en muestras de agua. El reactivo empleado en este mtodo es la Eriocromo Cianina R (C23H15Na3O9S). Principio del Mtodo El aluminio soluble, en un medio tamponado a pH a 6.0 produce con Eriocromo Cianina R un complejo de coloracin roja que presenta una mxima absorbancia a una longitud de onda igual a 535nm. En la intensidad del color desarrollado influye la concentracin de aluminio, el tiempo, el pH, la temperatura, la alcalinidad y la concentracin de otros iones presentes en la muestra. Sensibilidad del mtodo La concentracin mnima detectable por este mtodo en ausencia de fluoruros y fosfatos complejos es de 0.006 mg de Al/L. Condiciones generales Las celdas deben estar limpias y libre de ralladuras. Interferencias Hay interferencias por color y turbiedad las cuales se corrigen tomando un volumen determinado de la muestra, y digestndola con cido Ntrico Clorhdrico 1:1.

Las interferencias de hierro y manganeso, dos elementos de comn ocurrencia en el agua, se eliminan por la adicin de cido ascrbico. III. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS MATERIALES: Pipetas graduadas de 1, 5, 10, 25 y 100 mL. Pipetas volumtricas de 5, 25 y 50 mL. Vasos de precipitado. Matraz de erlenmeyer de 50 ,100 y 250 mL. Fiola de 50, 100, 250, 500 y 1000 mL. Bombilla. Esptula. Piseta. Cronmetro. EQUIPOS: Espectrofotmetro provisto de celdas de 1 cm de camino ptico e interconectado con un software UVprobe, para usar a 535 nm de longitud de onda. Cabina extractora (C4 control de contaminacin), aqu se desarrolla la digestin de la muestra. pHmetro. Balanza analtica Estufa. REACTIVOS: Agua destilada. Agua bidestilada (ultra pura). cido sulfrico 0.02N (bien diluido) y 6.0N (bien concentrado). cido clorhdrico concentrado. cido ntrico concentrado. cido ascrbico. Solucin Buffer (CH3COOH + CH3COONa). Eriocromo Cianina R. Sulfato de Aluminio y Potasio (Al.K(SO4)2. 12H2O). Aluminio metal (puro). Sal disdica del cido etilendiamino tetractico dihidratado (EDTA). Hidrxido de sodio 1N y 0.1N. Anaranjado de metilo.

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL El anlisis de Aluminio en la planta de Quicapata se divide en 5 rubros: 1. El muestreo. Las muestras deben ser recolectadas en frascos limpios, lavados con cido, preferiblemente de plsticos y deben ser examinados tan pronto como sea posible despus de la recoleccin. Para muestras que contienen partculas o materia orgnica (agua cruda), requieren un tratamiento previo antes del anlisis. Las muestras incoloras, transparentes (agua potable) con una turbidez menor de 1 NTU pueden analizarse directamente sin tratamiento alguno. 2. La digestin. La determinacin de aluminio total requiere una digestin previa. Se mide 100 mL de muestra y se acidula con 1.7 mL de H2SO4 6N; previo a ello hay que lavar los materiales de vidrio con HCl (1:1). La digestin se realiza a 80 C (estandarizado). Digestar hasta casi sequedad, enfriar y lavar las paredes del recipiente con agua destilada y finalmente filtrar a travs de un filtro de membrana. 3. La neutralizacin. A las muestras de aluminio se adicionan aproximadamente 1 mL de H2SO4 0.02N, 1 mL de solucin al 0.1% de cido ascrbico y 10 mL de solucin buffer. Se debe mezclar y agitar bien. Finalmente se adiciona 5 mL de Eriocromo Cianina R, mezclarlo completamente, enrazar la fiola con agua destilada y dejar en reposo. 4. Formacin del complejo. Es la reaccin entre el colorante (Eriocromo Cianina R C23H15Na3O9S) y muestras de soluciones de aluminio tamponadas a pH 6 produciendo un complejo rojo que exhibe mximos a 535 nm; adems, en la intensidad del color desarrollado influye la concentracin de aluminio. Cuando el colorante se encuentra a pH 2,5 aproximadamente, es capaz de formar un complejo con el aluminio, el cual es estable a pH cercano a 7 y para esto, se estabiliza con una solucin reguladora de acetato de sodio. Esto da una laca de color pardo rojizo, la cual se utiliza para la deteccin del metal y presenta un mximo de absorbancia a 535 nm. Para evitar la interferencia del hierro y el manganeso se agreg cido ascrbico. Preparacin de la curva estndar. Se preparan los estndares de calibracin a partir de la solucin estndar de aluminio en el rango de 0 a 7 g. Las muestras de aluminio de concentraciones conocidas se colocan en el espectrofotmetro y se miden los valores de absorbancia. 5. Lectura de absorbancia en el espectrofotmetro. Despus de realizar los procedimientos anteriores dejar en reposo la muestra durante 15 minutos; luego se hace la lectura en el espectrofotmetro interconectado a un software UVprobe (con la curva de patrn incorporado), a una longitud de onda de 535 nm y utilizando una celda de paso de luz de un centmetro; previo a ello se debe calibrar el equipo.

V.

DATOS, CLCULOS Y RESULTADOS EXPERIMENTALES

La curva de patrn. El equipo ya tiene una curva patrn incorporado y tiene los siguientes datos:
Concentracin Absorbancia (g/L) 0.00 40.00 100.00 140.00 200.00 240.00 300.00 0.000 0.029 0.119 0.171 0.239 0.291 0.377

Graphic of Standard Curve:

Curva Estndar
0.400 0.350 0.300

y = 0.0013x - 0.0099 R = 0.9971

Absorbancia

0.250 0.200 0.150 0.100 0.050 0.000 0.00 -0.050 50.00 100.00 150.00 200.00 250.00 300.00 350.00

Concentracin (g/L)

Determinacin de aluminio en muestras de agua. Se tom dos muestras de agua previamente preparadas y antes de leer sus absorbancias a 535 nm, se calibr el equipo a +30 y -30 (565 500) nm; las celdas de trabajo se enjuag con acetona para evitar cualquier tipo de error.

Finalmente se ley las absorbancias en un espectrofotmetro despus de 5 minutos de reaccin reportando los siguientes resultados:
muestras blanco Entrada-Embalse Suni Concentracin Absorbancia (%) 0.000 43.334 95.520 0.000 0.045 0.111

El equipo espectrofotmetro tiene doble As, simultneamente nos da el blanco y realiza la lectura de la concentracin en porcentajes; por ello para llevar la concentracin a partes por milln se hace lo siguiente: 43.334 *100 Entrada Embalse 100 1000 Entrada Embalse 0.043334 ppm 95.520 *100 Suni 100 1000 Suni 0.095520 ppm
muestras Concentracin Absorbancia (ppm)

blanco 0.000 0.000 Entrada-Embalse 0.043334 0.045 Suni 0.095520 0.111 Representacin grfica de los datos obtenidos

Absorbancia Vs Concentracin
0.120 0.100 0.080

y = 1.1655x - 0.0019 R = 0.9969

Absorbancia

0.060 0.040 0.020 0.000 0.000 -0.020

0.020

0.040

0.060

0.080

0.100

0.120

Concentracin (ppm)

Para determinar la cantidad o la concentracin de aluminio en la muestra se emplea la siguiente igualdad:

A = E*b*c AsAl = EsAl* b*CsAl ...(I) AmAl = EmAl*b*CmAl...(II) s: estndar m: muestra AsAl del ( I ) : EsAl(535nm)*b = CsAl AmAl del ( II ) : EmAl(535nm)*b= CmAl igualando ( I )con ( II ) : AsAl AmAl CsAl CmAl finalmente : AsAl CmAl * CsAl AmAl

VI.

CONCLUSIONES: El mtodo espectrofotomtrico del eriocromo cianina R provee un procedimiento colorimtrico simple para determinar aluminio en muestras de agua potable, subterrneas y superficiales. Para determinar el contenido de aluminio en las muestras de agua, se utiliz un procedimiento similar al empleado en la preparacin de las soluciones para la elaboracin de la curva patrn. Una vez determinada la absorbancia, con la ayuda de la curva patrn se calcul el contenido de aluminio en cada muestra. A la

solucin que se utiliz como blanco se le aadi EDTA para evitar la interferencia del aluminio. El blanco se prepar con la misma mezcla de los reactivos pero sin aadir aluminio. Las medidas espectrofotomtricas muestran una relacin lineal entre la concentracin y la absorbancia. Se Analiz dos muestras: entrada-embalse y Suni, obtenindose concentraciones de Aluminio en ppm 0.0433 y 0.0955 respectivamente. El ingeniero encargado de la planta de tratamiento nos manifest que en determinadas circunstancias, las caractersticas organolpticas y/o fisicoqumicas del agua que proviene de las fuentes de abastecimiento, han sufrido variaciones excepcionales provocadas por cambios meteorolgicos (lluvias, tormentas, etc.) y, en otras ocasiones, por causas biolgicas, principalmente por una excesiva proliferacin de algas. Las variaciones en la calidad de la fuente de agua cruda por causas meteorolgicas son frecuentes en los cambios de estacin y, particularmente, son ms intensas en la poca de otoo-invierno. La causa de dichas variaciones tiene un origen inorgnico, pues se trata, fundamentalmente, de arrastre de limos y arcillas que confieren al agua un aspecto embarrado y de color marrn oscuro, y la concentracin de aluminio, en el agua cruda, est muy por encima del valor medio habitual debido precisamente al arrastre de arcilla. Los valores elevados en la concentracin de aluminio se producen durante el proceso de purificacin del agua La mayor parte del aluminio aadido en la purificacin se elimina, si en el tratamiento existe un buen proceso para la sedimentacin y de esta manera la cantidad de aluminio residual alcanza valores que caen dentro del lmite permitido por la Organizacin Mundial de la Salud de 0,2 mg/L. En circunstancias puntuales, el tratamiento convencional con sulfato de aluminio lquido resulta insuficiente, para la eliminacin del color y la turbidez del agua cruda, e inadecuado, por detectarse elevadas concentraciones de aluminio residual en el agua tratada. A pesar de que no se considera el aluminio, ingerido por va oral, como una sustancia qumica de influencia significativa para la salud, cada vez son ms frecuentes los trabajos de investigacin que relacionan este elemento con determinados desrdenes neurovegetativos y ciertas anomalas funcionales. Segn la Organizacin Mundial de la Salud (OMS), el mximo permisible de Aluminio en el agua para el consumo humano es de 0.2ppm. La planta de tratamiento N1 de Ayacucho abastece el agua a la poblacin con una concentracin promedio de 0.08575mg/L de Aluminio, lo cual indica que la poblacin consume agua potable con mnima concentracin de dicha sustancia. La autoridad sanitaria elabora y pone a disposicin de los gestores el programa de vigilancia sanitaria del agua de consumo humano que en este caso es la SUNASS.

VII. RECOMENDACIONES: Se recomienda a los encargados de la Planta de Tratamiento de Quicapata que en el proceso de purificacin del agua, se aumente el tiempo de floculado, para as permitir una mayor precipitacin de los hidrxidos coloidales y, por consiguiente, a una disminucin de la cantidad de aluminio residual en el agua potable. Se recomienda el uso de Policloruro de Aluminio (PAC) como la mejor alternativa coagulante en el proceso de tratamiento del agua, pues es un polmero que presenta

una cadena larga en su estructura y por tal tiene mejor distribuidas las cargas elctricas que interactan mejor con la carga del agua cruda, entonces va ser mucho ms eficiente en el empleo de tratamiento del agua. A los consumidores se les recomienda el uso de tanques y de filtros domsticos para disminuir la cantidad de aluminio y de iones en el agua. A los usuarios de recipientes de aluminio se le recomienda no cocinar en stos alimentos acdicos, porque atacan al aluminio disolvindolo y por consiguiente aumentando la contaminacin con este metal. Al limpiar los recipientes no deben someterse a tratamientos abrasivos para evitar desprenderles la pelcula protectora de xido de aluminio y de esta manera disminuir la contaminacin. VIII. BIBLIOGRAFA: CANNATA, J. B., DOMINGO., Aluminiun toxicity in mammals, Vet Hum Toxicol, 31 (6), pp. 577-83, Dic 1989. CHAN, S., GERSON, B., Technical aspects of quantification of aluminiun, Clin Lab Med, 10 (2), pp. 423-33, Jun 1990. Mc FARLANE, M., Aluminiun menace in tropical wells, pp. 38-40, 3 Ago 1991.