ETEC IRM AGOSTINA

Analise Qumica Instrumental Cromatografia Inica

ANLISE DE GUA DURA ATRAVS DA CROMATOGRAFIA INICA

Professor: Klauss Engelmann Turma: 3J Noite

Carlos Mauricio Talita Souza Victor Carrieri Rogerio Miranda Edmar Aguiar

So Paulo 2012

Sumrio
1 Introduo ........................................................................................................................ 1
1.1

Cromatografia Inica .................................................................................................. 2

2 3

Objetivo ....................................................................................................................3 Materiais e mtodos .............................................................................................3

3.1

Materiais e reagentes: ............................................................................................... 3

Procedimento experimental ...................................................................................... 4

4.1 4.2

Resinas de Troca Inica ................................................................................. 4 Cromatografia Inica e volumetria de complexo (EDTA)............................... 5

Resultado e discusses ............................................................................................. 6

5.1 5.2

Resinas de Troca Inica ................................................................................. 6 Eliminao da Dureza da gua....................................................................... 7

6 7

Concluso......................................................................................................................... 9 Referncias Bibliogrficas ...................................................................................... 10

1 Introduo
Cromatografia uma tcnica utilizada para analisar, identificar ou separar os componentes de uma mistura. A cromatografia definida como a separao de dois ou mais compostos diferentes por distribuio entre fases, uma das quais estacionria e outra mvel. Introduzida pelo pesquisador russo Michael Tswett em 1906, quando separou clorofila de uma mistura de pigmentos de plantas, atravs de uma coluna cheia de carbonato de clcio em p, fazendo a lavagem com ter de petrleo. Conforme a amostra descia pela coluna, apareciam bandas separadas e cores distintas. Palavra de origem grega, onde "cromo" significa cor e "grafia" significa escrita, ou seja, "escrita em cores". Mas a cromatografia pode separar os componentes sem nenhum aparecimento de cor. A cromatografia preliminarmente uma ferramenta analtica para a separao de misturas, combinada com anlises qualitativas e quantitativas das substncias separadas. uma poderosa e muito usada tcnica de separao dos componentes de uma amostra. Os componentes das amostras so distribudos entre duas fases, uma das quais permanece estacionria, enquanto a outra elui entre os interstcios ou sobre a superfcie da fase estacionria. O movimento da fase mvel resulta numa migrao diferencial dos componentes da amostra. O mecanismo envolvido nesta migrao diferencial vai depender do tipo da fase mvel e estacionria utilizado. Pela escolha apropriada da fase fixa e da fase mvel, alm de outras variveis, pode-se fazer com que os componentes da mistura sejam arrastados ordenadamente. Aqueles que interagem pouco com a fase fixa so arrastados facilmente e aqueles com maior interao ficam mais retidos. A cromatografia em coluna uma tcnica de partio entre duas fases, slida e lquida, baseada na capacidade de adsoro e solubilidade. O slido deve ser um material insolvel na fase lquida associada, sendo que os mais utilizados so a slica gel (SiO2) e alumina (Al2O3), geralmente na forma de p. A mistura a ser separada colocada na coluna com um eluente menos polar e vai-se aumentando gradativamente a polaridade do eluente e

consequentemente o seu poder de arraste de substncias mais polares. Uma sequncia de eluentes normalmente utilizada a seguinte: ter de petrleo, hexano, ter etlico, tetracloreto de carbono, acetato de etila, etanol, metanol, gua e cido actico.
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1.1 Cromatografia Inica

A cromatografia inica encontra-se no grupo em a fase estacionaria um solido e a fase mvel um liquido,sendo uma subdiviso do grupo conhecido como cromatografia liquida. uma tecnica bastante difundida tendo em vista sua aplicabilidade em amostras que contem ons possuindo boa reprodutibilidade e confiabilidade. nesta tecnica cromatogrfica a fase estacionaria possui trocadores inicos (catinicos ou aninicos )formados a partir de polmeros de estieno divinilbenzeno ou de slicas funcionalizadas A cromatografia inica apresenta muitas aplicaes, entre as aplicaes gerais e mais rotineiras, pode-se citar a deionizao da gua e muitos licores aucarados de frutos bem como a despigmentao destes,sendo produzidas resinas polimtricas especificas para estes fins. Dureza da gua definida em termos da concentrao dos ctions clcio e magnsio - geralmente acompanhados dos nions carbonato, bicarbonato, cloreto e/ou sulfeto. Em concentraes acima de 150mg/L, gua classificada como dura. Teores entre 150 e 75mg/L, como moderadas e, abaixo de 75mg/L chamada de gua mole. A gua dura no um risco de sade, mas um incmodo por causa do acmulo mineral em dispositivos eltricos e tubulaes. Principalmente em indstrias onde a gua utilizada para gerar vapor em caldeiras - e desempenho deficiente do sabo e/ou o detergente.

2 Objetivo
Eliminao da Dureza da gua utilizando cromatografia Inica e volumetria de complexo (EDTA).

3 Materiais e mtodos
3.1 Materiais e reagentes:
Materias Bquer de 250 mL Suporte Universal Bagueta L de Vidro Bureta de 25 mL Balana analtica Bquer Balo volumtrico Erlenmeyer Reagentes CuSO4 K2Cr2o7 gua Destilada Resina HSO4 NaOH EDTA gua destilada ZnSO4.7H2O (Sulfato de Zinco) Soluo Tampo pH 10 ErioT

Proveta

Capela

Procedimento experimental

4.1 Resinas de Troca Inica

Inicialmente, coloca-se a l de vidro at a metade da bureta em forma de pequenas bolinhas. Em seguida, em outro bquer, prepara-se a resina com uma pequena quantidade de gua destilada. Aps o preparo, despeja-se esta resina na bureta em que est a l de vidro. Depois se faz um teste para identificar se a coluna aninica ou catinica. Prepara-se um soluo adicionando 5 ml de Sulfato de Cobre (CuSO 4) juntamente com Dicromato de Potssio. Misturam-se as duas substncias formando uma soluo de cor esverdeada. Adiciona-se a soluo preparada na coluna; deixe a soluo entrar em contato com a coluna por alguns instantes at se formar uma separao evidente de cores. Em seguida, retire gotejando de forma com que a soluo fique o maior tempo possvel em contato com a coluna. Coleta-se uma amostra da primeira soluo que ser retirada da coluna caracterizada por uma cor definida e coloca-se na outra coluna. Para limpeza da coluna de troca inica catinica usa-se cido sulfrico 4 molar (HSO4) introduzindo na parte superior da bureta e recolhendo na sada toda substncia que aderiu na coluna. Aps este processo adiciona-se gua destilada para manter a coluna hidratada. Para limpeza da coluna de troca inica aninica, usa-se Hidrxido de Sdio 4 molar (NaOH) introduzindo na parte superior da bureta e recolhendo na sada toda substncia que aderiu na coluna. Aps este processo adiciona-se gua destilada para manter a coluna hidratada.

4.2 Cromatografia Inica e volumetria de complexo (EDTA).

Para a Titulao da gua utilizou-se o EDTA como padro primrio, e para prepararmos o EDTA , Pesou-se aproximadamente 1,861 g do sal dissdico Na2H2C10H12O8N22H2O na balana analtica , para preparar-se uma soluo em 100mL 0,05 mol.L -1 de EDTA. Aps a pesagem em um bquer de 100mL dissolveu-se em uma pequena quantidade de gua destilada, transferiu-se a um balo volumtrico e encheuse at completar o volume de 100mL com a gua destilada. Aps a preparao do EDTA necessrio padroniza-lo, para padronizao do EDTA utilizar-se como padro primrio o ZnSO4.7H2O , utilizando a balana analtica pesou-se em torno de 0,15 g do ZnSO4.7H2O que foi transferido a um erlenmeyer e lavou-se com uma pequena poro de gua destilada, adicionouse 05 mL da soluo tampo pH 10 com auxilio de uma proveta e na capela. Aps a lavagem e a preparao da bureta, titular-se com o EDTA usando o ErioT como indicador, Anotar o volume do EDTA e a massa de ZnSO 4.7H2O pesada. Aps a padronizao do EDTA separar 2 erlenmeyers de 100 mL contendo gua da torneira em um desses erlenmeyer adicionar 05mL da soluo

tampo pH 10 e titula-la com a soluo de EDTA usando o ErioT como indicador. Anotar o Volume do EDTA utilizado, afim de calcular-se a possvel massa de clcio e magnsio presente No outro erlenmeyer contendo a gua da torneira efetuar a cromatografia em uma coluna catinica, ficaro retidos os ons Ca2+ e Mg2+ com a gua dura que foi recolhida aps a passagem pela coluna , juntar com cerca de 05 mL de soluo tampo pH10, efetuar-se a titulao com uma soluo de EDTA utilizando o ErioT como indicador, Anotar o volume de EDTA utilizado, afim de calcular-se a possvel massa de clcio e magnsio presente. Comparar o ndice de clcio e magnsio das 2 amostras.

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5 Resultado e discusses
5.1 Resinas de Troca Inica
Em relao as propriedades das resinas ao adicionar a soluo de CuSO 4 + K2Cr2O7 sulfeto de cobre identificou-se a Resina Catinica,verificou que o sulfeto de cobre teve maior afinidade com a resina onde ficou retido na fase estacionaria,as resinas catinicas trocam seus hidrognios (H+) por ctions, como clcio, magnsio, potssio, sdio etc..transformando a soluo final de dicromato Cr2O7 para cromato Cr2O4 uma soluo amarelada,conforme reao de equilbrio abaixo: Cr2O7 2- (aq) + H2O(l) 2CrO42-(aq) + 2H+

Quando colocado a soluo de cromato Cr2O4 na resina B identificou-se a resina Aninica, foi observado que a soluo amarelada (cromato) ficou retida na resina, as resinas aninicas trocam suas hidroxilas (OH-) por nions, como fluoretos, cloretos, sulfatos, bicarbonatos etc.O equilbrio qumico foi refeito transformando a soluo novamente em dicromato Cr2O7 soluo na cor alaranjada conforme reao abaixo: 2CrO42-(aq) + 2H+ Cr2O7 2- (aq) + H2O(l)

Para extrair o cobre que ficou retido na resina catinica inseriu um anion monovalete H2SO4 4,0 mol.L-1, a regenerao da resina catinica feita por meio de soluo de cido Sulfrico, que com a sua passagem, retira os ons de minerais retidos, deixando ons H+ em seu lugar. Para extrair o cromato que ficou retido na resina aninica inseriu uma base forte NaOH 4,0 mol.L-1,a regenerao da resina aninica feita por meio de soluo de Hidrxido de Sdio , que em passagem retira da gua os ons de minerais retidos, deixando ons OH+ em seu lugar. No processo de regenerao da resina aninica a soluo ficou separada da resina fato este devido ao aumento da densidade das partculas.
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5.2 Eliminao da Dureza da gua

Para verificar a eficcia da eliminao dos metais da gua por cromatografia inica, foi realizada a volumetria de complexo com EDTA, a fim de complexar o clcio e o magnsio antes e depois da passagem da gua pelas resinas Catinicas, os resultados obtidos nas titulaes da gua dura: Padronizao EDTA : 1 titulao = 7,0 ml 2 titulao = 6,4 ml Molaridade do EDTA : mZnSO4. 7H2O MMZnSO4. 7H2O x VEDTA = 0,010 280,5 x 0,067 = 0,0005321 mol.L-1 Mdia = 6,7 ml

Molaridade gua dura titulado direto da Torneira Massa molar do CaCO3=100 Volume de EDTA usado na titulao: 1 titulao = 9,2 ml 2 titulao= 9,4 ml Mdia = 9,3 ml mCaCo3=M EDTA x V EDTA x MM CaCO3 mCaCO3=0,004621 x 0,0093 x 100= 0,0043 x1000=4,3/0.1=43,01 mg/L de CaCO3 (ppm)

Molaridade gua Mole passagem pela coluna catinica Massa molar do CaCO3=100 Volume de EDTA usado na titulao: 1 titulao= 0,7ml mCaCo3=M EDTA x V EDTAX MMCaCO3 mCaCo3=0,004621x0,0007x100=0,00032x1000=0,32/0.1=3,2mg/L de CaCO3 (ppm) Notasse a diferena de volume da titulao da gua que passou pela coluna em relao gua que foi titulado diretamente da torneira, onde podemos verificar que os ons de clcio e magnsio ficaram retidos na coluna catinica, restando muito pouco dos ons para complexar com o EDTA. Analisando os valores emitidos pode-se verificar a efetividade da Cromatografia inica em relao a eliminao dos minerais da gua dura, visto a diferena da concentrao de clcio e magnsio da primeira para segunda amostra onde reteve 92,55% (39,81mg/L de CaCO3) na amostra que passou pela resina catinica.

Tabelas de Valores Grupos 01 02 03 04 05 06 EDTA[padronizao] gua dura mg/L de CaCO3 0,004603 0,004882 0,004773 0,004225 0,004060 0,005321 43,01 mg/L 3,2mg/L gua Mole mg/L de CaCO3

6 Concluso
Comparando os resultados obtidos podemos verificar a eficincia da resina catinica na eliminao dos ctions (clcio e magnsio) na gua,no foi possvel fazer comparao dos resultados dos outros grupos, porem pelo tempo que a amostra da gua passou pela resina cerca de (20ml a cada 30 segundos)tempo suficiente para reter todos os ction livres na resina, pode-se verificar no resultado final do experimento que (92%) do clcio e do magnsio ficou retido na resina,assim que adicionou o indicador Erio T a soluo ficou praticamente azul,ou seja no havia muitos ctions livres para complexar com o EDTA ,sendo assim podemos concluir que no final da titulao da gua mole verificou que a mesma esta praticamente demineralizada. O resultado encontrado antes da passagem pela resina (43,01 mg/L de CaCO3 ppm) esta dentro dos valores estabelecidos,no Brasil, a portaria Min. da Sade N. 2.914 de 14 de dezembro de 2011, estabelece o limite mximo de 500mgCaCO3/l para que a gua seja admitida como potvel, portanto as duas amostras de gua titulada diretamente da torneira como a que passou pela resina catinica pode ser considerado gua mole,liberadas para consumo.

Referncias Bibliogrficas

http://pt.wikipedia.org/wiki/Dureza_da_%C3%A1gua acessado em ago/2012 as 13:00hs www.ebah.com.br ECO-QUMICA, Portal de Qumica e Meio Ambiente Qumica Fcil Qumica Orgnica experimental/cromatografia.htm>. acessado em Ago/2012 as 10:00hs http://www.brasilescola.com/quimica/analise-volumetrica.htm Alves, L. (2012). Analise volumtrica.disponvel em Brasil Escola: acessado em Ago/2012 as 15:00hs Vogel, A. I. (2012). Anlise Qumica Quantitativa/Vogel (6 edio ed.). (P. F. Jlio Carlos, Trad.) Rio de Janeiro: LTC. 146p Jeffery, G. H., Basset, J., Mendham, J., & Denney, R. C. (1988). Vogel's Textbook Of Quantitative Chemical Analysis. London: Longman Group UK Limited.

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