PIRLISIS E HIDROGENACIN IN SITU DE CRUDOS PESADOS CON NAFTAS

Agustn Guerrero Martneza, Jos ngel Dvila Gmeza, Ma. de Lourdes Delgado Nez
Dpto. de Energa UAM-A, Universidad Autnoma Metropolitana Azcapotzalco

En este estudio se indaga la viabilidad de lograr la desulfuracin de crudos pesados de petrleo utilizando in situ el mismo hidrgeno contenido en las fracciones ligeras, liberado por la pirlisis de naftas o por recombinacin molecular. Se encontr que en las curvas ASTM de las muestras de petrleo tratado por destilacin a reflujo total (DRT) no aparece la misma cantidad de destilados ligeros que en la de crudo sin tratamiento previo, lo cual se atribuye a la recombinacin de ligeros hacia molculas de mayor peso molecular. El anlisis cromatogrfico confirma la disminucin de la masa de la fraccin ligera y un aumento en la masa de una fraccin ms pesada. Existe clara evidencia de que la recirculacin de naftas ligeras produce cambio de composicin y desulfuracin (en forma de H2S principalmente) en crudos pesados. Los resultados obtenidos en este estudio exploratorio sugieren la conveniencia de hacer el escalamiento a nivel planta piloto, con miras a la implementacin en refinera. Palabras clave: pirlisis; hidrogenacin; crudo maya; naftas; destilacin primaria.
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In this study we explored the viability of achieving heavy crude oil desulphurization through using the in situ hydrogen which is into the light fractions and is delivered during the naphta pyrolysis or obtained by molecular recombination. The results of ASTM curves show different amount of lightdistilled product by comparison between the oil treated by total reflux distillation and the nontreated crude oil, this phenomena is related to the light-molecules re-mixing into higher molecular weight molecules. The chromatographic analysis confirms that the light-fraction quantity decreases while the higher-weight fraction increases. There exists clear evidence that during the light-naphta recirculation both crude oil composition change and desulphurization occurs (mainly through H2S way). The results obtained in this exploring-study suggest the convenience to expand the project to pilot-plant level, looking to implement it in Refinery. Key words: pyrolysis; hidrogenation; mayan crude oil; naphta; primary distillation.

Introduccin
Uno de los recursos energticos ms importantes de Mxico son sus hidrocarburos, su petrleo que se clasifica como Istmo, Maya y Olmeca. El de mejor calidad es el Olmeca. El crudo Maya

tiene elevados niveles de Azufre tabla 1, /1/ que lo hacen menos atractivo porque requiere tratamientos de refinacin adicionales a los de un crudo ligero; del crudo Istmo se obtiene un rendimiento directo de 26 % volumtrico de gasolina, en el Maya slo se obtiene 15,7 %.

Tabla 1 Tipos de crudo mexicano de exportacin

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En la figura 1 se muestran los datos que proporciona PEMEX /2/ acerca de los volmenes de produccin petrolera en los ltimos aos. Como se observa, es muy importante la proporcin de crudos pesados, por lo que resulta imperativo enfocar grandes esfuerzos en el desarrollo de una tecnologa capaz de obtener el mayor provecho posible de ellos.

El mejoramiento actual de la calidad de los hidrocarburos, principalmente de las gasolinas se realiza por medio de tratamientos de desulfuracin con hidrgeno, como la hidrodesulfuracin y la hidrodesintegracin cataltica, etctera. En los ltimos aos se ha venido desarrollando un grupo de proyectos de reconfiguracin en las principales refineras mexicanas, con la intencin de incrementar la capacidad de procesamiento de crudos amargos (con alto contenido de azufre). Asimismo se sabe que la produccin y almacenamiento del hidrgeno son problemas de ingeniera por s mismos cuya solucin no es trivial. /3/ Sin embargo se observa una tendencia muy fuerte hacia el desarrollo de toda una tecnologa basada en el hidrgeno. En todo el mundo existen normas ambientales cada vez ms rigurosas en cuanto a las cantidades permitidas de azufre. En la figura 2 se observa la tendencia de los niveles permitidos de azufre para las gasolinas en Mxico, Estados Unidos y la Unin Europea.

Fig. 1 Produccin de petrleo en Mxico (PEMEX).

Fig. 2 Mxico, Estados Unidos, Europa: tendencias en el contenido de azufre en gasolinas, 20002010 [ppm] Ref: PEMEX Refinacin, European Comission 2001, EPA. Gasolina y Diesel de bajo azufre: la clave para disminuir las emisiones vehiculares, Blumberg et al, Fundacin Hewlett, Mayo 2003, Citado en Plan de Negocios 2006.2012 de PEMEX, 2006.

Adems de los requisitos para reformular gasolinas, las empresas refinadoras tambin deben reducir el contenido de azufre de 1,000 a entre 30 y 80 partes por milln en las gasolinas en 2012 (caso especfico de MagnaSin de PEMEX) /4/ y de 500 a entre 15 y 30 en el diesel para 2008, segn el plan de negocios 2004-2012 de PEMEX Refinacin /5/ y de acuerdo a los estndares para las emisiones vehiculares y el control de contenido de azufre en gasolinas de la Agencia para la

Proteccin Ambiental de los Estados Unidos (EPA), conocidas como TIER II. Para 2010 se espera lograr que los combustibles que se venden en Mxico tengan la misma calidad que los de los pases ms avanzados. El Programa Sectorial de Energa 2007-2012 establece como una de las estrategias para mitigar la emisin de contaminantes de efecto invernadero el incremento de la disponibilidad de combustibles con bajo contenido de azufre

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comercializados por PEMEX. La lnea de accin que propone es justamente fomentar la construccin de nuevas plantas de postratamiento de gasolina y de diesel; la modernizacin de las plantas de destilados intermedios y su integracin a las refineras del sistema nacional de refinacin, para obtener gasolinas y diesel de ultra bajo azufre. /6/ Para obtener gasolinas de calidad satisfactoria, adems de disminuir el contenido de azufre, es necesario mantener octanajes elevados (80 y ms). Existe un gran inters a nivel mundial por encontrar procesos que permitan cumplir con las especificaciones y que adems tengan rendimientos apropiados. Las gasolinas mexicanas, si bien mantienen un ndice de octano aceptable respecto a la cantidad de azufre ste es an elevado (500ppm en Magna y 300ppm en Premium para la Ciudad de Mxico). /7, 8/ Sin embargo, existe la posibilidad de que el octanaje est asociado precisamente a la presencia de molculas pesadas entre las que se encuentran las que contienen azufre orgnico. En este proyecto /9/ se indaga la posibilidad de que mediante el craqueo de naftas, generar hidrgeno durante la destilacin del crudo y aprovecharlo para llevar a cabo la hidrogenacin in situ de las molculas orgnicas que contienen el azufre. De esta manera se puede recircular las fracciones ligeras a fin de aprovecharlas como fuente de este elemento. En el plan nacional de desarrollo 2007-2012, /10/ se pone de manifiesto la importancia de trabajar en el desarrollo de tecnologa que le permita al pas obtener mejor provecho de sus recursos energticos, particularmente de sus hidrocarburos. El grupo de Investigacin sobre tecnologas sustentables del Departamento de Energa de la UAM-Azcapotzalco present una propuesta conocida como Estrategia de aprovechamiento integral del hidrgeno /11- 15/ en cuyo marco se plantea la necesidad de buscar los mecanismos para contribuir al mejoramiento de la calidad de los crudos mexicanos primeramente, y de sus gasolinas, mediante cambios en los procedimientos empleados, a travs de:

- Repensar y dirigir los procesos de desulfuracin, en particular su ubicacin dentro del procedimiento industrial. - Disear procedimientos que permitan el mximo aprovechamiento del hidrgeno.

Fundamentacin terica
La pirlisis es la transformacin de un compuesto en una o ms sustancias diferentes debido a la accin del calor sin emplear la oxidacin. /16, 17/ Generalmente las molculas de elevado peso molecular se rompen originando compuestos de menor peso molecular; en ocasiones tambin se puede presentar la isomerizacin y la recombinacin que permiten la formacin de compuestos de mayor peso molecular. Corma y colaboradores trabajaron diferentes esquemas de recirculacin de naftas en reactores de lecho transportado y en unidades de microactividad, para simular las condiciones de una unidad de FCC /18/ y encontraron que las naftas de FCC pueden ser procesadas para reducir las olefinas y preservar el mximo rendimiento de gasolinas, o maximizar la produccin de olefinas ligeras (C3 y C4) por desaceleracin del craqueo de naftas en condiciones severas. En ambos casos es posible procesar el corte ligero de olefinas en el stripper de la unidad de FCC, donde la baja temperatura y baja actividad cataltica promueven las reacciones de transferencia de hidrgeno ms que las de craqueo, pudiendo transformar las olefinas en isoparafinas y aromticos. En este proyecto se ha buscado aplicar la recirculacin de naftas ligeras para lograr la formacin de molculas de mayor peso molecular, y explorar la posibilidad de lograr la desulfuracin de crudos pesados debido a la recombinacin del hidrgeno presente en las naftas craqueadas. Naftas es el trmino general aplicado a los productos de refinacin parcial o completa del petrleo y productos lquidos del gas natural, que en un 95 % se destilan a menos de 240 C, como se muestra en la figura 3. /19/ Estn compuestas por destilados ligeros y gasolinas.

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Fig. 3 Composicin tpica de crudos mexicanos. Ref. Calidad de gasolinas y estrategia de Hidrgeno, Dvila G., J. A. Seminario Qumica de Materiales, UAM-A, Enero, 2006 (Tratamiento del autor a partir de informacin Pemex, IMP y otros).

El octanaje, tambin conocido como nmero de octano es una medida de calidad y capacidad antidetonante de las gasolinas para evitar las detonaciones y explosiones en las mquinas de combustin interna, de tal manera que se libere o se produzca la mxima cantidad de energa til, /20/ de ah que al contar con gasolinas de octanaje elevado, se mejora el rendimiento del combustible. Un concepto que conviene introducir es el de destilacin reactiva, que es una operacin en donde se presentan simultneamente reaccin qumica y separacin por destilacin. /21/ La destilacin reactiva tiene muchas aplicaciones potenciales como pueden ser transalquilaciones y esterificaciones, pero el procedimiento no est suficientemente estudiado para manejar slidos, componentes supercrticos, reacciones en fase gas, o reacciones a altas presiones y temperaturas como hidrogenacin, reformacin con vapor, gasificacin e hidrodealquilacin.

termin la temperatura de degradacin trmica (pirlisis) de las naftas cuando se recolect el 53 % de destilado de crudo maya a los 272 C siguiendo el mtodo ASTM, se someti a destilacin a reflujo total hasta que ocurri la degradacin trmica, a los 137 C. Se utiliz un esquema de destilacin con reflujo total (DRT, figura 4) de crudo maya, lo cual permitira el regreso de las fracciones ligeras a la caldera del destilador, zona de temperatura ms elevada, donde eventualmente se llevara a cabo el craqueo y la recombinacinhidrogenacin. Bajo tales consideraciones se formul un diseo de experimentos con un slo factor (la temperatura de control para la destilacin con reflujo total) y con tres niveles: - 120 C (ausencia de pirlisis) - 150 C (caso intermedio) - 180 C (presencia de pirlisis) El tiempo de tratamiento trmico fue de 40 min.

Desarrollo experimental
Diseo de experimentos
Se plante un protocolo de diseo factorial de experimentos en ingeniera para seleccionar las pruebas ms importantes y obtener resultados significativos en vistas de una eventual optimizacin del proceso. Se realizaron pruebas para identificar aquellas propiedades del sistema que permitieran obtener informacin til. Se de-

Fig. 4 Equipo utilizado para destilaciones con reflujo total.

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La caracterizacin del crudo y de los productos de DRT se realiz mediante una adaptacin de la norma ASTM D86-03 /22/, figura 5.

tables, por lo cual se decidi emplear nicamente la determinacin instrumental del cambio de pH. Se seleccionaron muestras tpicas para determinacin de azufre orgnico por espectrometra de fluorescencia de Rayos X, y se analiz la composicin de las fracciones resultantes por cromatografa de gases en un laboratorio especializado del Instituto Mexicano del Petrleo.

Anlisis de resultados
Destilaciones con reflujo total
Fig. 5 Equipo utilizado para destilaciones tipo ASTM.

La valoracin por volumetra /23/ de las soluciones de captura result imposible debido a que estn extremadamente diluidas, el margen de error experimental sobrepasaba los lmites acep-

En la figura 6 se presentan comportamientos tpicos del crudo maya sometido a DRT en los distintos niveles de temperatura que se fijaron. Se observan dos zonas fundamentales: la primera, por debajo de la Temperatura de Pirlisis de Naftas, asociada con un fenmeno de recombinacin; y la segunda, asociada con pirlisis.

Fig. 6 Comparacin de tratamientos trmicos DRT.

Destilaciones tipo ASTM

En la figura 7 se muestran curvas tpicas, donde se observa que la pendiente de la curva es ms pronunciada en el caso de las muestras de petrleo tratado en DRT a 150 y 180 C (temperaturas superiores a la de Pirlisis de Naftas), y es ms suave en el caso del crudo sin tratamiento trmico

previo y en el tratado a 120 C. Se observan cambios en la ordenada al origen de las curvas de destilacin tpicas de cada nivel de DRT, ello sugiere que hubo cambio de composicin entre uno y otro caso. En principio pudiera deberse a un fenmeno de recombinacin de ligeros hacia molculas ms pesadas, aunque tambin se podra atribuir a fugas menores en el sistema.

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Fig. 7 Comparacin de curvas de destilacin tpicas de petrleo sometido a distintos tratamientos trmicos vs crudo maya sin tratamiento trmico previo.

En la tabla 4 se muestra la influencia del tratamiento trmico previo (DRT) en la temperatura promedio de destilacin: dicha temperatura se incrementa. Dicho incremento se puede atribuir a un cambio de composicin, de ligeros a una fraccin ms pesada. El incremento de la tempe-

ratura de inicio de la ebullicin (IBP por sus siglas en ingls) no muestra tan claramente la misma tendencia, al igual que no lo hace la pendiente de las curvas de destilacin. Cabe mencionar, sin embargo, que los valores corresponden a las pendientes tpicas reportadas para crudo maya.

Tabla 2 Caractersticas de las curvas de destilacin tipo ASTM*, en funcin del tratamiento trmico previo

Cambio de pH
En las de DRT a 120 C se observ un cambio lineal del pH de la solucin de captura y relativamente pequeo respecto al valor inicial en el intervalo de tiempo que dur el experimento.

En todos las experiencias de DRT a 150 y 180 C se present un fuerte cambio de pH de la solucin de captura figura 8, asociado fundamentalmente a la formacin de H2S, que se desprende durante la DRT y que fue capturado en una solucin alcalina.

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Fig. 8 Comportamiento del pH de la solucin de captura durante el tiempo de tratamiento de DRT a distintas temperaturas.

Determinacin de azufre orgnico

Este anlisis se hizo en el IMP conforme a la norma ASTM D4294-03. El punto identificado con la abcisa X=0 corresponde a una muestra de crudo maya sin tratamiento trmico previo. Como se observa, el crudo tiene un contenido de azufre mayor que las muestras tratadas. Estos resultados son del orden del valor reportado por el IMP para crudo maya, tabla 1. En la figura 9 se presentan los contenidos de azufre en muestras de petrleo tratado mediante DRT a 120, 150 y 180 C. En estos casos se observa una desulfuracin complementaria a la eliminacin de H2S. El crudo sin tratamiento previo, mostr un mayor contenido de azufre (3,7528 %W) que las muestras tratadas, mismas que por la contraccin volumtrica se estiman en una mejor desulfuracin resultante, como lo muestran las flechas.

Los picos fueron identificados con el programa Hydrocarbon Expert Versin 3.2. La librera de dicho software no incluye compuestos azufrados, de tal manera que el objetivo de realizar estos anlisis se enfoc en la bsqueda de cambios en la composicin de ligeros. La figura 9 muestra slo los compuestos que se presentaron en mayor cantidad de un total de ms de 300. Al menos en el corte de las naftas se observa un cambio de composicin entre el crudo sin tratamiento trmico previo y aquellos que si fueron sometidos a DRT. Un fenmeno interesante es la disminucin de la masa de la fraccin de destilados ligeros y un aumento en la masa de la fraccin correspondiente a gasolinas-turbosina, con respecto al crudo sin tratamiento trmico previo. El anlisis de la variacin porcentual de la composicin de las muestras tratadas con Destilacin a Reflujo Total respecto al crudo original, permite observar una disminucin de hasta 85 % W en la fraccin de destilados ligeros as como un incremento en la fraccin de gasolina-turbosina de hasta 10 % W. Tales cambios pueden ser interpretados como evidencia de un fenmeno de recombinacin de naftas. El punto de inflexin se sita alrededor del n-nonano. En la figura 10 se observa la variacin fraccional de la composicin. Habra que realizar un estudio ms detallado para observar claramente los cambios de composicin relacionados con las molculas orgnicas que contienen azufre.

Cromatografa de gases
Se realiz una serie adicional de rplicas para la obtencin de muestras que fueron analizadas por cromatografa de gases (GC-FID) en el IMP. La composicin se determin utilizando un mtodo PIONA /24/ sustentado en la norma ASTM6729. Se utiliz un cromatgrafo GC-AGILENT serie 6890, equipado con inyector AGILENT 7683. Para procesar los anlisis se utiliz el programa CHEM STATION Versin 0803 (847).

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Fig. 9 Cambio de concentracin por el tratamiento trmico.

Fig. 10 Variacin fraccional de la composicin de muestras de DRT con respecto a crudo sin tratamiento trmico.

Conclusiones
Se determin experimentalmente que es posible mejorar la calidad de las fracciones de petrleo en cuanto al contenido de azufre a travs de un proceso de pirlisis-hidrogenacin de crudo maya, con hidrgeno generado in situ a partir de sus naftas de destilacin primaria. Existe evidencia de que ocurre desulfuracin, principalmente en forma de H2S (tanto el ocluido como el producido durante el tratamiento trmico), ya que todos los experimentos muestran que el tratamiento trmico de destilacin con reflujo total a temperaturas superiores a aquella en que ocurre la degradacin trmica _determinada experimentalmente en 137 C_ de las naftas provoca

cambios en la curva de destilacin caracterstica, es decir, en la temperatura de destilacin, por lo que se puede asumir que tambin los hay en la composicin del petrleo. La situacin anterior es coincidente con los resultados de los trabajos del Dr. Avelino Corma de la Universidad Politcnica de Valencia, Espaa, anteriormente mencionados. /18/ Aunque este proyecto no est directamente enfocado sobre gasolinas, se propone la recirculacin de fracciones ligeras en la destilacin primaria de petrleo como un procedimiento para mejorar su calidad. Los resultados obtenidos en este estudio exploratorio sugieren la conveniencia de realizar estudios a nivel planta piloto, con miras a la implementacin en refinera. Una

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innovacin consecuente relacionada con el clculo del equipo de proceso, su diseo final y sus procedimientos de operacin estandarizados ser as procedente, como resultado de este experimento. En el proceso de refinacin de petrleo convencional se alimentan mezclas de crudos a un mismo plato de alimentacin, a partir de los resultados obtenidos en este estudio se sugiere alimentar el crudo ms ligero en un plato de alimentacin situado por debajo del plato donde se alimenta el crudo pesado. El alimentar el crudo ligero en un plato de mayor temperatura permitira aprovechar el calor para pirolizarlo y de esta manera lograr una recombinacin/desulfuracin del pesado. En estudios posteriores deber llevarse a cabo la determinacin experimental del plato de alimentacin, as como de la proporcin en que puedan ser adicionadas las fracciones ligera y pesada en el plato respectivo.

Nomenclatura
H2S: cido sulfhdrico FCC: Fluid Catalytic Cracking PEMEX: Petrleos Mexicanos ppm: partes por milln DRT: destilacin a reflujo total ASTM: American Society for Testing and Materials IBP: Initial Boiling Point API: American Petroleum Institute %W: por ciento peso TIER II Vehicle and Gasoline Sulfur program: Una de las mayores iniciativas de la EPA para reducir las emisiones de vehculos de pasajeros, camiones y autobuses as como equipos a diesel. EPA: Environmental Protection Agency

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