Licenciatura em Qumica Aula Prtica

SUMRIO
1 TTULO ........................................................................................................................ 02 2 OBJETIVO ................................................................................................................... 02 3 INTRODUO............................................................................................................. 02 4 MATERIAIS E REAGENTES ........................................................................................ 03 5 SEGURANA NO LABORATRIO ............................................................................... 04

6 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ............................................................................. 05

7 RESULTADOS E DISCUSSO ................................................................................... 06 8 CONCLUSES............................................................................................................ 07 9 REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS..............................................................................08 10- ASSINATURAS................................................................................................................09

Prtica n1: Identificao de nions 1

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OBJETIVOS: 1) Estudar reaes e tcnicas de identificao de nions. 2) Identificar os nions de uma amostra. 3) Melhor compreenso dos conceitos aprendidos em sala de aula.

INTRODUO:

A importncia da anlise de nions a identificao ou pesquisa dos elementos ou ons que constituem uma substncia. Quando armamos uma amostra desconhecida, a primeira exigncia , geralmente, determinar quais as substncias que nela esto presentes. Este problema pode ser encontrado, em alguns casos, na forma modificada de identificarem-se as impurezas presentes numa amostra ou, talvez, de confirmar-se a ausncia de algumas impurezas especificadas. A resoluo destes problemas est no domnio da Anlise Qumica Qualitativa.

A Qumica Analtica envolve mtodos voltados para a determinao dos componentes de uma amostra. Os mtodos qualitativos geram informaes sobre a identidade das espcies atmicas ou moleculares ou mesmo grupos funcionais presentes na amostra. J os mtodos quantitativos proporcionam resultados numricos relacionados quantidade dos componentes na amostra. Uma amostra a ser submetida anlise de nions pode conter grande nmero destes. Mesmo assim a identificao de cada um dos nions pode ser feita desde que se trabalhe em condies adequadas para eliminar interferncias. Suas tcnicas podem ir de uma simples extrao ou precipitao at as mais complexas tcnicas como Espectrometria de Absoro Atmica, Espectrometria de Absoro Molecular, Espectrometria de Emisso Atmica, entre outras. Os mtodos utilizados para a deteco de nions no so sistemticos como os descritos para os ctions. No existe um sistema satisfatrio para separao dos nions em grupos principais, no entanto, possvel separ-los de acordo com a solubilidade de seus sais de prata, clcio, brio e zinco, mas estes grupos servem apenas para indicar a limitao deste mtodo. O seguinte esquema de classificao apresentou-se satisfatrio na prtica, contudo, no rgido, pois muitos nions pertencem a mais de um grupo. Quando a identificao de um nion feita por meio de uma reao de precipitao ( outro mtodo muito usado em anlise qumicas pela evaporao de sustncias de interresse, a mudana do pH do meio constitui uma forma de impedir que outros sais precipitem, alm daqueles de interesse, tomando a reao,consequentemente, mais seletiva.

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A reao de precipitao a formao de um slido durante a reao qumica. O slido formado na reao qumica chamado de precipitado. Na maioria das vezes, o slido formado se deposita no fundo da soluo.

Entretanto, em alguns casos, como na anlise de halogenetos sejam orgnicos ou inorgnicos (Cr-, Br-,I-), torna-se necessria uma separao prvia de tais nions, em razo das dificuldades de se eliminarem as interferncias entre eles e dificultando a anlise dos componentes do sistema.

MATERIAIS E REAGENTES :

Materiais:

A. - 2 Erlemeyers de 1 litro B. - 2 Bqueres de 1 litro C. - 1 Balana analtica D. - 7 Tubos de ensaio E. - 1 Pipeta Pasteur F. -7 pipetas de 1ml G. - 6 Peras ou Pipetadores H. - 1 Funil de haste longa I. - 1 Basto de vidro J. - culos de plstico K. - Papel toalha L. - 1 Kitassato

Reagentes: 3

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A. 1 ml de Sulfato de Brio / Ba(SO4) B. 1 ml de cloreto de Brio / BaCl2 C. 1 ml de Hidrxido de sdio / NaOH, D. 1 ml de cido Cloridrico / HCl E. 1 ml de Carbonato de Sdio / Na2(CO32-), F. 1 ml de Fosfato de Sdio / NaH2 PO4 G. 1 ml de Molibdato de Amnio / (NH4)2MoO4 0,1mol/L H. 1 ml de cido Ntrico /HNO3 I. J. 1 ml de cido Actico / (CH3COOH), 1 ml de Cloreto de Clcio / CaCl2

K. 1 ml de Cloreto de Potssio / KCl, L. 1 ml de Nitrato de sdio / NaNO3, M. Algumas gotas de H2SO4

Observao: 1. Ao usar material de vidro, verifique sua condio. Lembre-se que o vidro quente tem a mesma aparncia que a do vidro frio. Qualquer material de vidro trincado deve ser rejeitado e comunicado ao professor ou monitor. 2. Vidros quebrados devem ser entregues ao professor ou monitor, para o descarte em local apropriado. SEGURANA NO LABORATRIO

muito importante que todas as pessoas que lidam num laboratrio tenham uma noo bastante clara dos riscos existentes e de formas a minimiz-los. Nunca demais repetir que a melhor forma de combate aos acidentes a preveno. O descuido de uma nica pessoa pode por em risco todos os demais no laboratrio. Por esta razo, as normas de segurana descritas abaixo tero seu cumprimento exigido. Acima disto, porm, espera-se que todos tomem conscincia da importncia de se trabalhar em segurana, do que s resultaro benefcios para todos. 1. Ser exigido de todos os estudantes e professores o uso de jaleco ou guarda-p no laboratrio. A no observncia desta norma gera roupas furadas por agentes corrosivos, queimaduras, etc. 2. Os alunos no devem tentar nenhuma reao no especificada pelo professor. Reaes desconhecidas podem causar resultados desagradveis. 4

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3. terminantemente proibido fumar em qualquer laboratrio. 4. proibido trazer comida ou bebida para o laboratrio, por razes bvias. Da mesma forma, no se deve provar qualquer substncia do laboratrio, mesmo que inofensiva. 5. Cuidado com lentes de contato quando estiver trabalhando em laboratrios, devido ao perigo de, num acidente, ocorrer a reteno de lquido corrosivo entre a lente e a crnea. 6. No se deve cheirar um reagente diretamente. Os vapores devem ser abanados em direo ao nariz, enquanto se segura o frasco com a outra mo. 7. No usar sandlias no laboratrio. Usar sempre algum tipo de calado que cubra todo o p. 8. No use roupas de tecido sinttico, facilmente inflamveis. 9. Nunca acender um bico de gs quando algum no laboratrio estiver usando algum solvente orgnico. Os vapores de solventes volteis, como ter etlico, podem se deslocar atravs de longas distncias e se inflamar facilmente. 10. No deixar livros, blusas, etc., jogadas nas bancadas. Ao contrrio, coloc-los longe de onde se executam as operaes. 11. No pipetar nenhum tipo de produto com a boca (exceto se orientado pelo professor). 12. No leve as mos boca ou aos olhos quando estiver trabalhando com produtos qumicos. 13. Use equipamentos apropriados nas operaes que apresentarem riscos potenciais. 14. No aquecer reagentes em sistemas fechados. 15. Feche todas as gavetas e portas que abrir. 16. Planeje o trabalho a ser realizado. 17. Verifique as condies da aparelhagem. No trabalhar com material imperfeito ou defeituoso, principalmente com vidro que tenha pontas ou arestas cortantes. 18. Conhea a periculosidade dos produtos qumicos. 19. Aprender a localizao e a utilizao do extintor de incndio existente no corredor. 20. Mantenha as bancadas sempre limpas e livres de materiais estranhos ao trabalho. 21. Jogue papis usados e materiais inservveis no lixo somente quando no apresentar riscos. 22. Comunicar imediatamente ao professor qualquer acidente ocorrido. 23. Finalmente, lembrar que a ateno adequada ao trabalho evita a grande maioria dos acidentes. muito importante ter a certeza de que se sabe perfeitamente bem o que se est fazendo. Para evitar esses problemas, as preocupaes bsicas devem ser extremamente observadas.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Reao para identificao de nions nion sulfato O teste feito em meio cido tem sua especificidade aumentada, uma vez que a solubilidade do precipitado de sulfato de Brio (BaSO4) formado no afetada significativamente pelo pH do meio. Adicione a um tubo de ensaio cerca de 1 ml de soluo de (SO4); e 1 ml de soluo de BaCl2.2H2O 0,1 mol/L-1. nion carbonato 5

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Utilize um sistema com dois Erlemeyers interligados por um tubo. Adicione,vagarosamente, no Erlemeyer B cerca de 1 ml de soluo contendo Ba(OH)2 e conecte de modo que a parte mais longa do tubo plstico fique dentro da soluo. No Erlemeyer A adicione cerca de 1,0 ml da soluo de Na(CO32-),e feche o tubo. Adicione com o auxlio da pipeta de Pasteur cerca de 1,0 de soluo de cido clordrico 1:1(v/v). nion fosfato Adicione a um tubo de ensaio cerca de 1ml de Na2HPO2-4 , 1 ml de soluo de (NH4)2MoO4 0,1mol/L-1 e 1 ml de soluo de HNO3 6mol/L-1. Caso seja necessrio aquecer brandamente e deixar esfriar por alguns minutos. nion cloreto Coloque em um suporte dois tubos de ensaio. Ao primeiro adicione cerca de 1 ml da soluo contendo KCl ( cloreto de potssio ) e Nitrato de Prata 1ml de cido forte. nion oxalato Adicione a um tubo de ensaio cerca de 1 ml de soluo de NaC2O42-, e cerca de 1 ml de soluo de cido actico(CH3COOH) 1 mol/L1- e cerca de 1 ml de CaCl2 0,1 mol/L1nion nitrato Adicione a um tubo de ensaio cerca de 1 ml da soluo de NaNO3.Mergulhe na soluo um fio de cobre metlico bem limpo. Adicione lentamente, ela parede interna do tubo, gotas de H2SO4 concentrado at o incio de desprendimento gasoso marrom-avermelhado na superfcie do fio de cobre.

RESULTADOS E DISCUSSO:

nion sulfato: Formou-se sulfato de Brio (BaSO4) deixando solveis ou em estado gasoso todos eles Ba2+ + SO4 2-

e os ons H+ eliminou os interferentes os

BaSO4 (s) ( precipitado branco)

Com a adio de H+ Eliminou-se os seguintes interferentesPO43-,C2O4-,CO32-eSO32-

nion carbonato:O Ba(OH)2 ao reagir com o Na(CO32-) devido a quantidade dos reagentes usado no foi possvel identificar bem o precipitado que se formou na captura de CO2 do Kitassato:

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CO2(g) +Ba2+(aq) + 2OH- BaCO3(s) +H2O(l) (precipitado branco)

Interferente possvel: SO32- .

nion fosfato: O Na2PO2-4 ao reagir com (NH4)2MoO4 e com HNO3 formou um precipitado amarelo.

PO43-(aq)+ 3NH4+(aq) 12 MoO42-(aq) + 24 H+ Sem possveis interferentes

12H2O(l) +(NH4)3PO4.12MoO3 (precipitado amarelo.)

nion cloreto: AgCl2 ao reagir KCl ( cloreto de potssio ) e Nitrato de Prata com um cido forte onde formou-se um precipitado branco. Ag+ (aq) +Cl-(aq) AgCl (s)

nion oxalato: NaC2O42- ao reagir com cido actico(CH3COOH) e com CaCl2 0,1 mol/L1- formou um precipitado branco

C2O42-(aq) + Ca2+ Possvel interferente: SO4 2-

CaC2O4(s) (precipitado branco)

nion nitrato: Ao colocar NaNO3 e cido forte na soluo contendo o fio de cobre formou um precipitado marrom, a reao liberou muito energia ela era para ficar azul,porm o fio de cobre estava muito sujo atrapalhando o resultado da reao. Devido a esse erro teve que fazer novamente todo o processo, primeiramente foi feito uma limpeza no cobre para comear o experimento novamente. Ao colocar NaNO3 e cido forte na soluo contendo o fio de cobre limpo obteve o resultado esperado a reao formou um precipitado azul. 2 NO3- (aq) + 8H+(aq) + 3Cu (s) 3Cu2+(aq) + 4 H2O (l) +2 NO(g)

Possveis interferentes: Br - e I7

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CONCLUSES: Pode-se atravs deste experimento prtico compreender como as propriedades fsicas e caractersticas de diferentes compostos em solues so essenciais no dia a dia do trabalho em laboratrio, procedimentos simples aliados a conhecimento terico pode nos levar a resultados muito proveitosos e de grande utilidade alm do meio acadmico. Conceitos previamente aprendidos como equilbrio Qumico, Lei de reaes e propriedades Peridicas foram fundamentais para a compreenso dos experimentos. Merece destaque a insero de novos mtodos de trabalho em laboratrio como, por exemplo, a utilizao de fio de cobre na identificao de nitratos entendendo tambm que ao se analisar um composto preciso se compreender as particularidades de cada situao, sempre prezando pela segurana dos envolvidos no experimento. Sendo assim percebeu-se que a qumica uma cincia essencialmente descritiva e experimental, que s pode ser melhor compreendida atravs de fatos verificados. No possvel obter um seguro conhecimento de Qumica simplesmente estudando teoria Qumica. Assim voc deve aprender o mximo de Qumica da sua prpria experincia no laboratrio e das prprias observaes sobre as substncias e as reaes qumicas que voc encontra em cada passo. LINUS PAULING Estvamos com muita dificuldade de aprender a matria de Qumica Analtica somente com a teoria, com a realizao da aula prtica foi possvel entender melhor o contedo dado, pois sempre que tornamos o terico em prtico, armazenamos em nossa mente uma espcie de ilustrao e traduo do que apenas havamos construdo no imaginrio, dessa forma, o abstrato s vezes representado e ilustrado nas pginas dos livros, torna-se vivido, facilitando a compreenso do fenmeno. Estas propriedades dos novos compostos formados a partir do acrscimo de um determinado reagente podem ser observadas ao longo da reao, assim podemos perceber alteraes na amostra analisada, tais como, mudana de cor, liberao de calor, gases com material particulado etc. A prtica tem como objetivo treinar a percepo para tais reaes e torn-las vivenciadas, o que facilita a compreenso dos fenmenos ocorridos durante os ensaios. O trabalho que se realiza em um curso prtico de Qumica Analtica Qualitativa requer, alm de grande dedicao e interesse, muito cuidado e ateno. Para melhor aprendizagem, torna-se necessrio o aproveitamento substancial do tempo. O volume de informao enorme e a quantidade de conceitos necessrios elevada.

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS: 8

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Livro: Almeida Neto O.B.et al,Princpios de Qumica Prticas.2ed,Ub,2007. VOGEL, A. I. Qumica Analtica Qualitativa,. traduo da 5 ed. So Paulo: Mestre Jou. 1981. Site: Disponvel em:<http://proquimica.iqm.unicamp.br/newpage11.htm> Acesso em 10/03/2010. Disponvel em< http://www.ufpa.br/ccen/quimica> acesso em 12/03/2010.

___________________________________________________ Eduardo de Souza Satiro

___________________________________________________ Renato de Oliveira Assis