PRACTICA # 9 NORMALIZACION DE KMnO4 1.MARCO TEORICO 2.

MATERIALES EQUIPOS Y REACTIVOS

Montaje de equipos o Equipos Balanza analtica electrnica Hornilla Desecador Reactivos Oxalato de sodio Agua destilada Acido sulfrico concentrado Permanganato de potasio 0.1 N aproximadamente. Dicromato de potasio Acido fosforico al 85% Difenilaminasulfonato de sodio al 1% (p/v). o

3.PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Normalizacin de la solucin de KMnO4 Pesar en la balanza analtica 0.1300 g de oxalato de sodio seco. Colocar la muestra en un matraz erlenmeyer Agregar 85 ml de agua destilada Aadir 12.5 ml de acido sulfrico concentrado. Calentar la solucin hasta el momento de que se inicie la ebullicin. Armar el equipo de agitacin y titular en caliente hasta el momento que ocurra el viraje de incoloro a rosa plido. Anotar el volumen gastado. El oxalato de ligeramente higroscpico y debe secarse previamente durante media hora en la estufa a 70 C y dejar enfriar en el desecador.

Determinacin de la pureza del sulfato

ferroso. Pesar 0.4095 g de sulfato ferroso en un matraz erlenmeyer. Agregar 30 ml de agua destilada. Agregar 5 ml de acido sulfrico concentrado. Titular con la solucin de permanganato de potasio hasta la coloracin rosa dbil, la titulacion se la realiza a temperatura ambiente. Realizar la titulacion en el agitador elctrico. Anotar el volumen de permanganato de potasio gastado.

Determinacin del contenido de hierro

con indicador visual. un matraz erlenmeyer. Pesar 0.3523 g de sulfato de amonio y hierro II en Disolver la sal con 50 ml de agua destilada.

 Aadir 4 ml de acido sulfrico concentrado. Agregar 5 ml de acido fosforico al 85 % Aadir 8 gotas de difenilamina como indicador Titular lentamente con la solucin de dicromato utilizando el equipo de agitacin. Cuando se acerca al punto final aparece un color prpura.

4.DATOS CALCULOS Y RESULTADOS Normalizacin de la solucin de KMnO4

Grupo 1 2 3

MNa2C2O4 [g] VKMnO4 [ml]

0,1300 0,1290 0,1300 19 19.9 19.4

# Equi. KMnO4
0.00194 0.00192 0.00194

C N KMnO4
0.1021 0.0965 0.1000

Las reacciones que se dan son:

Para los clculos se procede de la siguiente manera:


Grupo 1 2 3 n=3 Xi [N] 0,1021 0,0965 0,1 0,0995 Xi - X

Clculos estadsticos:

Xi - X

0,0026 6,59E-06 9,201E-0,0030 06 0,0005 2,18E-07 1,60E-05

Calculo de la desviacin estndar:

S = 0.00283 [N]

Calculo de C.V.

CV = 2.84%

Calculo de L.C. al 95%

t ( 95%) = 4.30 (Para 3-1 G.L.)

IC = 0.0070 [N]

Calculo de di S/ X di = 0.00283/ 0.0995 di = 0.0284

Resultados:

Mm = 0.099 +/- 0.003 [g] 2.84% Mm = 0.099 +/- 0.007 [g] 7.07%

Determinacin de la pureza del sulfato

ferroso.

Grupo 1 2 3

Mmuestra [g] VKMnO4 [ml]

0,4095 0,4057 0,4125 16,9 19,4 17,0

M FeSO4 [g]
0,2556 0,2934 0,2571

% FeSO4
62,42 72,32 62,33

Las reacciones que se dan son:

Para los clculos se procede de la siguiente manera:

Prueba Q para el 2 dato

X1 = 62.33

d = 72.32 - 62.42

X2 = 62.42 X3 = 72.32

d = 9.9 w = 72.32 62.33 w = 9.99

Para un 95% de confianza Q = 0.970, para 3 datos Como Qcrit > Q se rechaza el valor de X = 72.32 y se trabaja con los 2 datos restantes.

Grupo 1 2 n=2 Xi [%] 62,42 62,33 62,375 Xi - X 0,045 -0,045

Clculos estadsticos:

Xi - X 2,03E-03 2,03E-03 4,05E-03

Calculo de la desviacin estndar:

S = 0.064 [%]

Calculo de C.V.

CV = 0.102%

Calculo de L.C. al 95%

t ( 95%) = 12.7 (Para 2-1 G.L.)

IC = 0.57 [%]

Calculo de di S/ X di = 0.0636/ 62.375 di = 0.00102

Resultados:

Mm = 63.37 +/- 0.06 [g] 0.102% Mm = 63.37 +/- 0.57 [g] 0.90%

Grupo 1

Determinacin del contenido de hierro con indicador visual

Msal de Morh [g]

0,3523

VK2Cr2O7
[ml] 9,4

M Fe [g]
0,0525

% Fe
14,89

2 3

0,3008 0,2540

9,0 6,7

0,0503 0,0374

16,72 14,73

Las reacciones que se dan son:

Para los clculos se procede de la siguiente manera:

Prueba Q para el 2 dato

X1 = 14.73 X2 = 14.89

d = 16.72 14.89 d = 1.83

X3 = 16.72

w = 16.72 14.73 w = 1.99

Para un 95% de confianza Q = 0.970, para 3 datos Como Qcrit < Q se acepta el valor de X = 16.72 y se trabaja con los 3 datos.

Clculos estadsticos:

Grupo 1 2 3 n=3

Xi [%] 14,89 16,72 14,73 15,45

Xi - X -0,56 1,27 -0,72

Xi - X 3,10E-01 1,62E+00 5,14E-01 2,44E+00

Calculo de la desviacin estndar:

S = 1.10 [%]

Calculo de C.V.

CV = 7.15%

Calculo de L.C. al 95%

t ( 95%) = 4.30 (Para 3-1 G.L.)

IC = 2.73 [%]

Calculo de di S/ X di = 1.10/ 15.45 di = 0.071

Resultados:

Mm = 15.45 +/- 1.10 [g] 7.15% Mm = 15.45 +/- 2.73 [g] 17.67%

5.DISCUSION DE RESULTADOS
o La normalidad obtenida para el permanganato de potasio es de 0.0995 N un valor aproximado al supuesto, esta pequea diferencia se debe a la inexactitud a la hora de la titulacion, ya que el color rosa plido a obtener fue muy diferente en cada uno de los grupos. o El la determinacin de sulfato de hierro +2 se descarto el segundo valor ya que existe discordancia con respecto al los otros valores en aproximadamente 10 puntos, esto pudo deberse a que el color del punto final fue demasiado intenso comparado con los otros grupos, de esta manera gastndose mas reactivo. o El porcentaje de hierro obtenido oscila entre 14 y 16%, donde se observo un color intermedio antes del vire del color, el verde. en el primer caso nos indica la oxidacin del Fe +2 a Fe +3.

6.OBSERVACIONES CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

7.1 Observaciones y conclusiones

Normalizacin de la solucin de KMnO4 Al aadir acido sulfrico a la muestra esta se calent, es decir se llevo a cabo una reaccin exotrmica. En la normalizacin de permanganato de potasio no es necesario el uso de un indicador, ya que este es de un color violeta intenso que nos sirve de indicador. El color de viraje fue de incoloro a rosa plido, se debe tener en cuenta que la titulacion se la debe parar cuando se percibe el color rosa menos intenso, ya que un color mas intenso llevara a cometer un error en la lectura del volumen del punto final. El permanganato de potasio es un reactivo muy utilizado en laboratorio debido a su bajo costo. El punto final con el permanganato no es permanente, es decir la reaccin que se lleva a cabo es muy lenta, razn por la cual en la prctica se calent el oxalato de sodio para que la reaccin se lleve a cabo ms rpido. La titulacion se la realiza en caliente y con una agitacin constante. Las soluciones acuosas de permanganato no son completamente estables debido a la oxidacin del agua:

Pero si se las prepara adecuadamente son razonablemente estables debido a que la reaccin de descomposicin es lenta. Se catalizan por la luz, el calor, cidos, razn por la cual se guardan en frascos color mbar.

Determinacin de la pureza del

sulfato ferroso. Durante la titulacion se pudo observar una coloracin algo verdusca, esto debido a la oxidacin del Fe +2 a Fe+3. Una vez alcanzado el punto final la coloracin observada es un rosa plido Se aade acido sulfrico para tener un medio acido durante la titulacion.

Determinacin del contenido de hierro con indicador visual A diferencia del permanganato de potasio, el dicromato de potasio si requiere en indicador visual para poder determinar el punto final. En este caso el indicador utilizado es difenilamina Durante la titulacion se percibi un color verde ya cerca al punto final la coloracin fue mas cerca al prpura, ya en el punto final la coloracin fue prpura. De manera global el cambio de color se dio de incoloro a prpura.

conclusiones generales tanto el permanganato de potasio y el dicromato de potasio son reactivos oxidantes fuertes. La solucin de permanganato de potasio no se puede utilizar con soluciones de acido clorhdrico, ya que este oxida al ion cloruro dando a lugar un consumo adicional del reactivo patrn. Mientras que las soluciones de dicromato de potasio si se pueden utilizar en presencia de soluciones de acido clorhdrico ya que dicha oxidacin no ocurre. Las soluciones de permanganato de potasio son moderadamente estables si se minimiza la presencia de dioxido de manganeso, este es un contaminante presente en el permanganato de potasio del mejor grado de pureza. Ms aun este compuesto se forma en las soluciones recin preparadas del reactivo como resultado de la reaccin del ion permanganato con la materia orgnica y el polvo presente en el agua que se usa para preparar la solucin. Las soluciones de permanganato de potasio son valoradas con oxalato de sodio, mientras que las soluciones de dicromato de potasio no, debido a que la sal en la que se encuentra es de alta pureza y es considerado como patrn primario.

 Las soluciones de dicromato de potasio son estables indefinidamente, se pueden hervir sin descomposicin y no reacciona con el acido clorhdrico oxidndolo. El color anaranjado de la polucin de dicromato no es lo bastante intenso para utilizarlo en la deteccin del punto final, es por eso que se requiere de un indicador: el difenilamina.

7.2 Recomendaciones
Las soluciones que contienen un exceso de permanganato nunca deben calentarse puesto que se descomponen por oxidacin del agua Las soluciones de dicromato de potasio si se pueden hervir, no se corre el riesgo de descomposicin. La solucin de dicromato es usado generalmente para la determinacin indirecta de algunos agentes oxidantes, es usado en la determinacin de hierro por ejemplo. Normalizar las soluciones de permanganato de potasio cada cierto tiempo para mantenerlas estables y eliminar el dioxido de manganeso que podra formarse para un mejor rendimiento del reactivo. Durante la titulacion con permanganato hacerlo con una agitacin permanente y en caliente para acelerar la reaccin.

7.BIBLIOGRAFIA
Fundamentos de Qumica analtica, edicin. Skoog, West, Holler, Crouch, 8

8.CUESTIONARIO