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NORMA MERCOSUR

NM 13:2004
Primera edicin 2004.03.30

Cemento Prtland - Anlisis qumico Determinacin del xido de calcio libre con etilnglicol Cimento Portland - Anlise qumica Determinao de xido de clcio livre pelo etileno-glicol

Esta Norma anula y reemplaza a la de mismo nmero del ao 1994. / Esta Norma anula e substitui a de mesmo nmero do ano 1994.

ASOCIACIN MERCOSUR DE NORMALIZACIN

Nmero de referencia NM 13:2004

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NM 13:2004

ndice 1 Objeto 2 Referencias normativas 3 Instrumental 4 Reactivos 5 Procedimiento 6 Resultados 7 Repetibilidad y reproducibilidad

Sumrio 1 Objetivo 2 Referncias normativas 3 Aparelhagem 4 Reagentes 5 Procedimento 6 Resultados 7 Repetitividade e reprodutibilidade

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NM 13:2004

Prefacio La AMN - Asociacin MERCOSUR de Normalizacin - tiene por objeto promover y adoptar las acciones para la armonizacin y la elaboracin de las Normas en el mbito del Mercado Comn del Sur MERCOSUR, y est integrada por los Organismos Nacionales de Normalizacin de los pases miembros. La AMN desarrolla su actividad de normalizacin por medio de los CSM - Comits Sectoriales MERCOSUR - creados para campos de accin claramente definidos. Los Proyectos de Norma MERCOSUR, elaborados en el mbito de los CSM, circulan para votacin nacional por intermedio de los Organismos Nacionales de Normalizacin de los pases miembros. La homologacin como Norma MERCOSUR por parte de la Asociacin MERCOSUR de Normalizacin requiere la aprobacin por consenso de sus miembros. Esta Norma fue elaborada por el CSM 05 - Comit Sectorial de Cemento y Hormign. El texto-base del Anteproyecto de Revisin de la NM 13:94 fue elaborado por Brasil y tuvo origen en las Normas: NM 13:94 Cemento prrtland - Anlisis qumico Determinacin del xido de calcio libre con etilenglicol

Prefcio A AMN - Associao MERCOSUL de Normalizao - tem por objetivo promover e adotar as aes para a harmonizao e a elaborao das Normas no mbito do Mercado Comum do Sul - MERCOSUL, e integrada pelos Organismos Nacionais de Normalizao dos pases membros.

A AMN desenvolve sua atividade de normalizao por meio dos CSM - Comits Setoriais MERCOSUL - criados para campos de ao claramente definidos.

Os Projetos de Norma MERCOSUL, elaborados no mbito dos CSM, circulam para votao nacional por intermdio dos Organismos Nacionais de Normalizao dos pases membros.

A homologao como Norma MERCOSUL por parte da Associao MERCOSUL de Normalizao requer a aprovao por consenso de seus membros.

Esta Norma foi elaborada pelo CSM 05 - Comit Setorial de Cimento e Concreto. O texto-base do Anteprojeto de Reviso da NM 13:94 foi elaborado pelo Brasil e teve origem nas Normas: NM 13:94 Cimento portland - Anlise qumica Determinao de xido de clcio livre pelo etilenoglicol NBR 7227:1989 - Cimento portland - Determinao de xido de clcio livre pelo etileno-glicol - Mtodo de ensaio Esta Norma consiste na reviso da NM 13:94, tendo sido feitas alteraes de fundo e de forma para sua publicao como NM 13:2004.

NBR 7227:1989 - Cimento portland - Determinao de xido de clcio livre pelo etileno-glicol - Mtodo de ensaio Esta Norma consiste en la revisin de la NM 13:94, habiendo sido hechas alteraciones de fondo y de forma para su publicacin como NM 13:2004.

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NM 13:2004
Cemento Prtland - Anlisis qumico - Determinacin del xido de calcio libre con etilnglicol Cimento Portland - Anlise qumica - Determinao de xido de clcio livre pelo etileno-glicol

1 Objeto
1.1 Esta Norma establece el procedimiento para la determinacin de xido de calcio libre en cemento prtland. 1.2 Este mtodo no diferencia xido de calcio (CaO) de hidrxido de calcio (Ca(OH)2).

1 Objetivo
1.1 Esta Norma estabelece o procedimento para a determinao de xido de clcio livre em cimento portland. 1.2 Este mtodo no diferencia xido de clcio (CaO) de hidrxido de clcio (Ca(OH)2).

2 Referencias normativas
Las normas siguientes contienen disposiciones que, al ser citadas en este texto, constituyen requisitos de esta Norma MERCOSUR. Las ediciones indicadas estaban en vigencia en el momento de esta publicacin. Como toda norma est sujeta a revisin, se recomienda a aquellos que realicen acuerdos en base a esta Norma que analicen la conveniencia de emplear las ediciones ms recientes de las normas citadas a continuacin. Los organismos miembros del MERCOSUR poseen informaciones sobre las normas en vigencia en el momento. NM 10:2004 - Cemento Prtland - Anlisis qumico - Disposiciones generales.

2 Referncias normativas
As seguintes normas contm disposies que, ao serem citadas neste texto, constituem requisitos desta Norma MERCOSUL. As edies indicadas estavam em vigncia no momento desta publicao. Como toda norma est sujeita reviso, se recomenda, queles que realizam acordos com base nesta Norma, que analisem a convenincia de usar as edies mais recentes das normas citadas a seguir. Os organismos membros do MERCOSUL possuem informaes sobre as normas em vigncia no momento.

NM 10:2004 - Cimento Portland - Anlise qumica Disposies gerais.

3 Instrumental
3.1 Bomba de vaco, capaz de producir presin reducida de 53,328 95 x 103 Pa a 66,661 18 x 103 Pa ou 40 mlHg a 50 mlHg. 3.2 Los dems elementos y accesorios comunes a los laboratorios de qumica, cumplen las prescripciones de la NM 10.
NOTA - Los elementos citados en esta Norma (mortero de gata, frasco Erlenmeyer, frasco Kitassato, embudo de Buchnner y perlas de vidrio) deben estar completamente secos.

3 Aparelhagem
3.1 Bomba de vcuo, capaz de produzir presso reduzida de 53,328 95 x 103 Pa a 66,661 18 x 103 Pa ou 40 mlHg a 50 mlHg. 3.2 Demais utenslios e acessrios comuns aos laboratrios de qumica, obedecendo as prescries da NM 10.
NOTA - Os utenslios citados nesta norma (almofariz de gata, frasco Erlenmeyer, frasco Kitassato, funil de Buchnner e prolas de vidro) devem estar completamente secos.

4 Reactivos
Todos los reactivos deben satisfacer la NM 10. 4.1 Carbonato de sodio (Na2CO3) 4.2 Solucin mezcla de indicadores 4.2.1 Disolver aproximadamente 0,05 g de rojo de metilo en aproximadamente 40 ml de etanol absoluto.

4 Reagentes
Todos os reagentes devem satisfazer a NM 10. 4.1 Carbonato de sdio (Na2CO3) 4.2 Soluo mista de indicadores 4.2.1 Dissolver aproximadamente 0,05 g de vermelho de metila em aproximadamente 40 ml de etanol absoluto.

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4.2.2 Disolver aproximadamente 0,05 g de verde de bromocresol en aproximadamente 40 ml de etanol absoluto. 4.2.3 Mezclar las dos soluciones y completar el volumen a aproximadamente 100 ml con etanol absoluto. 4.3 Solucin alcohlica de hidrxido de potasio Disolver dos pastillas de KOH (aproximadamente 0,2 g) en aproximadamente 10 ml de etanol absoluto. Es recomendable preparar esta solucin momentos antes de su empleo. 4.4 Etilnglicol o glicol 1,2 etanodiol Ajustar el pH del etilnglicol al pH del punto de equivalencia de la reaccin, agregando, a cada litro de etilnglicol, aproximadamente 5 ml de la mezcla de indicadores descripta en 4.2 y, gota a gota, la solucin alcohlica de hidrxido de potasio, recin preparada (4.3) hasta obtener la coloracin verde. Alternativamente se puede ajustar el pH para el valor (7,0 1,0) empleando un pHmetro. Homogeneizar. 4.5 Solucin patrn de HCl 0,1 mol/l 4.5.1 Preparacin Transferir aproximadamente 8,5 ml de HCl1) a un matraz con 1 000 ml de capacidad, conteniendo 500 ml de agua. Completar el volumen y homogeneizar. 4.5.2 Valoracin Pesar 2,650 g 0,010 g de Na2CO3 anhidro, tratado previamente a temperatura entre 270C y 300C durante 40 min. Disolver y diluir en matraz aforado hasta completar 500 ml. Homogeneizar bien. Transferir con el auxilio de una pipeta 25 ml de esta solucin a un frasco Erlenmeyer de 250 ml, agregar dos o tres gotas de naranja de metilo y titular con solucin de HCl, hasta que cambie de color de amarillo a naranja. Calcular el factor de correccin de la normalidad de la solucin de HCl como sigue: 4.2.2 Dissolver aproximadamente 0,05 g de verde de bromocresol em aproximadamente 40 ml de etanol absoluto. 4.2.3 Misturar as duas solues e completar o volume a aproximadamente 100 ml com etanol absoluto. 4.3 Soluo alcolica de hidrxido de potssio Dissolver duas pastilhas de KOH (aproximadamente 0,2 g) em cerca de 10 ml de etanol absoluto. recomendvel preparar esta soluo momentos antes de sua utilizao. 4.4 Etileno-glicol ou glicol 1,2 etanodiol Ajustar o pH do etileno-glicol ao pH do ponto de equivalncia da reao, adicionando, a cada litro de etileno-glicol, aproximadamente 5 ml da mistura de indicadores descrita em 4.2 e, gota a gota, a soluo alcolica de hidrxido de potssio, recm preparada (4.3) at atingir a colorao verde. Alternativamente pode-se acertar o pH para o valor de (7,0 1,0) utilizando um peagmetro. Homogeneizar.

4.5 Soluo padro de HCI 0,1 mol/l 4.5.1 Preparao Transferir aproximadamente 8,5 ml de HCI1) para um balo volumtrico com capacidade para 1 000 ml, contendo 500 ml de gua. Completar o volume e homogeneizar. 4.5.2 Padronizao Pesar 2,650 g 0,010 g de Na2CO3 anidro, tratado previamente a temperatura entre 270 C e 300 C por 40 min. Dissolver e diluir em balo volumtrico at perfazer aproximadamente 500 ml. Homogeneizar bem. Transferir com o auxlio de uma pipeta 25 ml desta soluo para um frasco de Erlenmeyer de 250 ml, adicionar duas ou trs gotas de alaranjado de metila e titular com soluo de HCl, at a cor mudar do amarelo para o alaranjado. Calcular o fator de correo da normalidade da soluo de HCl como segue:

F=

25 Vs

1) De acuerdo con lo que establece la NM 10, cuando se mencionan los reactivos por su nombre o formula qumica solamente, significa que son reactivos concentrados.

1)

De acordo com o que estabelece a NM 10, quando os reagentes so mencionados por sua denominao ou frmula qumica somente, significa que trata-se de reagentes concentrados.

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donde: Vs , es el volumen de solucin de HCl gastado en la titulacin. onde: Vs, o volume de soluo de HCl gasto na titulao.

5 Procedimiento2)
5.1 Pesar aproximadamente 1,2 g de muestra y triturar en mortero de gata por cerca de 5 min. 5.2 Pesar 1,000 g 0,001 g de muestra triturada y pasar a un Erlenmeyer de 125 ml de capacidad, agregar aproximadamente 30 ml de etilnglicol (4.4) y algunas perlas de vidrio. 5.3 Tapar con un tapn de goma o tapa de roscar cuando se emplea erlenmeyer de plstico y agitar.

5 Procedimento2)
5.1 Pesar aproximadamente 1,2 g de amostra e triturar em almofariz de gata por cerca de 5 min. 5.2 Pesar 1,000 g 0,001 g de amostra triturada e passar para um Erlenmeyer com capacidade de 125 ml, adicionar aproximadamente 30 ml de etilenoglicol (4.4) e algumas prolas de vidro. 5.3 Tampar com uma rolha de borracha ou tampa rosquevel quando do uso de erlenmeyer de plstico e agitar. 5.4 Aquecer em banho-maria temperatura entre 65C e 70C por aproximadamente 30 min. Agitar de 5 min em 5 min manualmente ou manter em agitao constante com agitador magntico ou utilizando banho-maria com agitao. 5.5 Filtrar em funil de Buchnner de placa perfurada, provido de um papel de filtrao mdia, utilizando baixa presso, recolhendo o filtrado em frasco Kitassato de 250 ml. 5.6 Se o filtrado apresentar turvao, filtrar novamente em papel de filtrao lenta. 5.7 Lavar duas ou trs vezes o precipitado usando aproximadamente 10 ml de etileno-glicol aquecido a cada lavagem. Adicionar ao filtrado trs a cinco gotas de soluo mista de indicadores e titular em seguida com soluo padronizada de HCI 0,1 mol/l. A mudana de cor se d de verde para rosa ou at que no permanea nuana de verde.

5.4 Calentar en baomara a temperatura entre 65C y 70C por aproximadamente 30 min. Agitar de 5 min en 5 min manualmente o mantener en agitacin constante con el agitador magntico o empleando baomara con agitacin. 5.5 Filtrar por embudo de Buchnner de placa perforada, provisto de un papel de filtracin media, empleando baja presin, recogiendo el filtrado en frasco Kitasato de 250 ml. 5.6 Si el filtrado presenta turbiedad, filtrar nuevamente por papel de filtracin lenta. 5.7 Lavar dos o tres veces el precipitado usando aproximadamente 10 ml de etilnglicol caliente en cada lavado. Agregar al filtrado tres a cinco gotas de solucin mezcla de indicadores y titular en seguida con solucin valorada de HCl 0,1 mol/l. El cambio de color se da de verde a rosa o hasta eliminacin del matiz verde.

6 Resultados
Calcular el porcentaje de CaO libre con aproximacin de 0,01% como sigue:

6 Resultados
Calcular a porcentagem de CaO livre com aproximao de 0,01 %, como segue:

[CaO libre]=F x V x 0,002804

m

x 100

Este procedimiento, una vez iniciado, no debe ser interrumpido y se debe tener cuidado para evitar que las soluciones absorban humedad y CO2. Se recomienda proveer al embudo de filtracin con un dispositivo que absorba humedad y CO2 del aire que pasa.

2)

Este procedimento, uma vez iniciado, no deve ser interrompido e todo cuidado deve ser tomado para evitar que as solues absorvam umidade e CO2. recomendvel prover o funil de filtrao com dispositivo que absorva umidade e CO2 do ar que passa.

2)

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donde: F, es el factor de HCl, calculado en 4.5.2; V, es el volumen de HCl gastado en la titulacin, en mililitros; m, es la masa de la muestra triturada empleada en el anlisis, en gramos. 1 ml de solucin 0,1 mol/l de HCl es equivalente a 0,002 804 g de CaO. onde: F, fator de HCI, calculado em 4.5.2; V, volume de HCl gasto na titulao, em mililitros;

m, a massa da amostra triturada empregada no ensaio, em gramas. 1 ml de soluo 0,1 mol/l de HCl equivalente a 0,002 804 g de CaO.

7 Repetibilidad y reproducibilidad
7.1 Repetibilidad La diferencia entre dos resultados individuales, obtenidos a partir de una misma muestra sometida a ensayo, por un operador empleando un mismo equipo, en un corto intervalo de tiempo no debe ser mayor que 0,25. 7.2 Reproducibilidad La diferencia entre dos resultados individuales y independientes, obtenidos a partir de una misma muestra sometida a ensayo, por dos operadores en laboratorios distintos en un corto intervalo de tiempo, no debe ser mayor que 0,75.

7 Repetitividade e reprodutibilidade
7.1 Repetitividade A diferena entre dois resultados individuais, obtidos a partir de uma mesma amostra submetida a ensaio, por um operador empregando um mesmo equipamento em um curto intervalo de tempo no deve ser maior do que 0,25. 7.2 Reprodutibilidade A diferena entre dois resultados individuais e independentes, obtidos a partir de uma mesma amostra submetida a ensaio, por dois operadores em laboratrios diferentes em um curto intervalo de tempo, no deve ser maior do que 0,75.

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ICS 91.100.10 Descriptores: cemento, anlisis qumico. Palavras chave: cimento, anlises qumicas. Nmero de Pginas: 04

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SNTESE DAS ETAPAS DE ESTUDO NM 13:2003 (Projeto de Norma MERCOSUL 05:01-0304 e posteriormente NM 13:94) Cemento Prtland Anlisis qumico Determinacin del xido de calcio libre con etileno-glicol/ Cimento Portland Anlise qumica Determinao de xido de clcio livre pelo etileno-glicol

1 INTRODUO Esta Norma estabelece o procedimento para a determinao de xido de clcio livre em cimento Portland. Este mtodo no diferencia xido de clcio (CaO) de hidrxido de clcio (Ca(OH)2). Esta Norma MERCOSUL foi elaborada pelo CSM 05 - Cimento e Concreto, fazendo parte da primeira etapa de harmonizao de normas desse Comit Setorial. Os textos-base dos Anteprojetos de Norma MERCOSUL 05:01-0304 e Reviso da NM 13:94 foram elaborados pelo Brasil. 2 COMIT ESPECIALIZADO Esta Norma foi elaborada pelo SCSM 01 - Cimento e adies, do CSM 05 - Cimento e Concreto e a Secretaria Tcnica do CSM 05 foi exercida pela ABNT. Os membros ativos que participaram da elaborao deste documento foram: ABNT - Associao Brasileira de Normas Tcnicas INTN - Instituto Nacional de Tecnologa y Normalizacin IRAM - Instituto Argentino de Normalizacin UNIT - Instituto Uruguaio de Normas Tcnicas 3 ANTECEDENTE Associao Brasileira De Normas Tcnicas (ABNT) NBR 7227/1989 - Cimento portland - Determinao de xido de clcio livre pelo etileno-glicol - Mtodo de ensaio 4.1 Histrico da NM 13:1994 O texto-base do Anteprojeto de Norma MERCOSUL 05:01-0304 foi elaborado pelo Brasil, tendo como base a NBR 7227:87 Cimento Portland Determinao de xido de clcio livre pelo etileno-glicol Mtodo de ensaio. Foi enviado aos organismos de Normalizao dos Pases Membros do MERCOSUL em 29.06.93, como sugesto para ser includo como um mtodo optativo para a determinao do xido de clcio livre, sendo apreciado a nvel de Comisso de Estudos e aceito para fazer parte do conjunto de Projetos de Norma MERCOSUL para a anlise qumica de cimentos.

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NM 13:2004

O Projeto 05:01-0304 foi submetido a votao no mbito do SC 05 no perodo de 18.10.94 a 18.11.94, recendo votos de aprovao sem restries da ABNT (Brasil) e do IRAM (Argentina), bem como voto de aprovao com sugestes do UNIT (Uruguai). O INTN (Paraguai) absteve-se de votar. As sugestes recebidas na fase de votao foram analisadas e aceitas em reunio realizada pelo CSM 05 e o Projeto foi finalmente aprovado como Norma MERCOSUL em reunio do Comit MERCOSUL de Normalizao em novembro/94. 4.2 Histrico da NM 13:2003 O conjunto de Normas de anlise qumica de cimento foi revisado no mbito do MERCOSUL em atendimento aos prazos estabelecidos no Procedimento para Elaborao de Normas MERCOSUL. Os textos-base foram preparados pelo Brasil e enviados para apreciao aos Organismos de Normalizao dos Pases Membros em 26/07/99, recebendo sugestes do IRAM e do UNIT. Os trabalhos de harmonizao, realizados por via epistolar entre os Organismos de Normalizao do MERCOSUL estendeu-se at setembro/2001, quando se obteve consenso com relao s questes de fundo. Os Projetos de Reviso das Normas de Anlise Qumica de Cimento foram enviados para votao em um nico lote composto por quatorze textos, compreendendo: 05:01-NM 10 Cimento Portland Anlise qumica Disposies gerais 05:01-NM 11-1 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de xidos principais por complexometria Parte 1: Mtodo ISO 05:01-NM 11-2 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de xidos principais por complexometria Parte 2: Mtodo ABNT 05:01-NM 12 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de xido de clcio livre 05:01-NM 13 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de xido de clcio livre pelo etileno-glicol 05:01-NM 14 Cimento Portland Anlise qumica Mtodo de arbitragem para determinao de dixido de silcio, xido frrico, xido de alumnio, xido de clcio e xido de magnsio 05:01-NM 15 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de resduo insolvel 05:01-NM 16 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de anidrido sulfrico 05:01-NM 17 Cimento Portland Anlise qumica Mtodo de arbitragem para a determinao de xido de sdio e xido de potssio por fotometria de chama 05:01-NM 18 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de perda ao fogo 05:01-NM 19 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de enxofre na forma de sulfeto 05:01-NM 20 Cimento Portland e suas matrias primas Anlise qumica Determinao de dixido de carbono por gasometria 05:01-NM 21 Cimento Portland Anlise qumica Mtodo optativo para a determinao de dixido de silcio, xido frrico, xido de alumnio, xido de clcio e xido de magnsio 05:01-NM 22 Cimento Portland com adies de materiais pozolnicos Anlise qumica Mtodo de arbitragem.

Aps o perodo de votao, prorrogado por solicitao do Brasil, em funo dos trabalhos de reviso da Norma ISO 680, a Secretaria do CSM 05 recebeu votos de aprovao sem restries do IRAM (Projetos 05:01-NM 111, 05:01-NM 12, 05:01-NM 16 e 05:01-NM 20) e do UNIT (Projetos 05:01-NM 11-2, 05:01-NM 15, 05:01-NM 17, 05:01-NM 18 e 05:01-NM 22). Recebeu tambm votos de aprovao com sugestes da ABNT (todos os Projetos), do IRAM (05:01-NM 10, 05:01-NM 11-2, 05:01-NM 13, 05:01-NM 14, 05:01-NM 15, 05:01-NM 17, 05:01-NM 18, 05:01-NM 19, 05:01-NM 21 e 05:01-NM 22) e do UNIT (Projetos 05:01-NM 10, 05:01-NM 11-1, 05:01-NM 12, 05:01-NM 13, 05:01-NM 14, 05:01-NM 19, 05:01-NM 20 e 05:01-NM 21). O INTN absteve-se de votar. As sugestes recebidas pela Secretaria do CSM 05 na etapa de votao foram enviadas aos ONNs para anlise e aprovao. Aps a necessria troca de correspondncias obteve-se consenso e as Propostas de Reviso das Normas de Anlise Qumica de Cimento Portland finalmente foram encaminhadas AMN, em setembro/2003, para editorao e aprovao final.