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Este manual contm informaes que no devem ser reproduzidas ou transferidas integralmente ou em parte, sem a prvia autorizao da PROVECTO ANALTICA LTDA.
PROVECTO ANALTICA LTDA Rua Lbia, 36 Jardim Bonfiglioli 13207-370 - JUNDIA - SP - BRASIL 55 11 4526-5555 FAX: E.MAIL: 55 11 4526-4955 administrativo@provectoanalitica.com.br vendas@provectoanalitica.com.br suporte@provectoanalitica.com.br HOME PAGE: www.provectoanalitica.com.br
I.
INTRODUO A. B. C. D. Sistema Digestor de Amostras DGT 100 Plus. Garantia Princpio de Operao Condies de Segurana e cuidados 4 6 9 11
II.
INFORMAES GERAIS SOBRE O DGT 100 Plus A. B. C. Especificaes Requisitos para instalao Descrio 1. 2. 3. Gabinete Unidade de programao Unidade de digesto 21 22 24 13 15
III.
INSTALAO E INCIO DOS TRABALHOS A. B. C. Desembalando o equipamento Lista de checagem Preparao e incio dos trabalhos 1. 2. 3. D. Instalando o equipamento Preparando o gabinete Unidade de digesto e seus componentes 34 35 43 47 31 32
Recomendaes e cuidados
IV.
V.
VI.
PROBLEMAS DE FUNCIONAMENTO
72
I.
INTRODUO
A
SISTEMA DIGESTOR DE AMOSTRAS DGT 100 Plus
Seu sistema digestor de amostras por microondas produzido no Brasil representa o que existe de melhor da tecnologia nessa rea. O sistema de digesto de amostras produzido no Brasil pela PROVECTO, foi concebido para uso em laboratrios qumicos, na digesto, dissoluo, hidrlise ou secagem de ampla gama de materiais. A principal utilizao do sistema em questo o rpido preparo de amostras para equipamentos analticos como Absoro Atmica por chama/emisso (AA) ou com forno de grafite (AAGF), e polarografia. A segurana embarcada nesse projeto permite que amostras com matrizes complexas sejam totalmente digeridas, pois a presso de trabalho pode chegar a 120 ATM (1850 psi), sem riscos de ruptura ou exploses. Na pgina xx desse manual encontram-se detalhes sobre os materiais empregados na fabricao das unidades de digesto, cuja patente encontrase registrada sob N. MU8101336-1 Plasma (ICP), ICP-MS , cromatografia lquida
Termmetro de monitoramento de exausto dos gases. Desarme automtico do Magnetron em caso de abertura da porta 3 interruptores independentes.
Sistema rotacional das amostras a 360. Sistema de exausto integrado ao equipamento. Frascos de TFM sem restries a qualquer cido. Unidade de programao de uso intuitivo. Consultoria analtica permanente.
I.
INTRODUO
B
GARANTIA
garantia de 12 meses (1 ano) a partir da data de instalao, ou 18 meses da data de embarque do equipamento, o que ocorrer primeiro. A garantia tem validade nas dependncias da PROVECTO. Todos os custos relativos ao despacho do equipamento e embalagem sero nica e exclusivamente responsabilidade do proprietrio do
equipamento. Caso o usurio prefira um atendimento no local, as despesas referentes ao deslocamento de nosso tcnico at o local onde o equipamento estiver instalado, correro por conta da empresa proprietria do mesmo, bem como todas as despesas que se fizerem necessrias estadia e subsistncia de nosso pessoal. Itens que no so cobertos pela garantia: Consumveis, tais como frascos, molas de alta presso, tampas de frascos, camisas, suportes das unidades de digesto.
Riscos na cavidade de digesto. M utilizao ou negligncia. Problemas eltricos causados pela rede eltrica, assim como seus distrbios e oscilaes.
Qualquer
mudana
nas
especificaes
tcnicas
do
A PROVECTO espera que o equipamento preencha todas suas expectativas de uso, portanto pedimos sua especial ateno a qualquer problema que possa surgir mesmo que este possa parecer-lhe insignificante - informe-nos imediatamente. Caso necessite enviar o equipamento de volta PROVECTO, por favor solicite a maneira como faz-lo, sempre por escrito.
I.
INTRODUO
C
PRINCPIOS DE OPERAO
A.
A amostra introduzida em um bquer com cidos, e levada uma chapa aquecedora, Essa para digesto at requer que seja
totalmente
dissolvida.
metodologia
extrema
ateno para que a amostra no seque ou o cido no entre em ebulio, acarretando perdas numa tarefa que pode
consumir muitas horas e at dias para que se complete porque a temperatura de trabalho estar sujeita ao ponto de ebulio da mistura dos cidos utilizados. A exposio do tcnico aos vapores cidos , a possibilidade de contaminao da amostra por agentes externos e perdas de amostras so fatores que devem ser observados quando se opta por essa metodologia.
B.
O Sistema Digestor de Amostras por Microondas produzido pela PROVECTO, utiliza como fonte de energia a radiao compreendida no espectro eletromagntico entre as ondas de rdio e a radiao infra vermelho.
Substncias
como
gua
ou
outros
compostos
polares,
absorvem a energia das microondas rapidamente. A amostra colocada dentro dos frascos de reao, que so
transparentes s microondas, com determinado liquido polar ou uma soluo inica DGT 100 normalmente cidos levada ao a presso e temperatura so
Plus ,
onde
rapidamente elevadas, levando a amostra digesto em poucos minutos. O DGT 100 Plus entrega efetivamente 750 W (+- 10%) a uma freqncia de 2458 MHz em potncia mxima. O percentual de potncia entregue dentro da cavidade monitorado
atravs da unidade de programao (microprocessada), em passos de 10 watts de forma a controlar e monitorar o mtodo ao tipo de amostra que se pretenda decompor.
ESPECTRO ELETROMAGNTICO
RAIO X
UV
VIS
INFRA RED
MICROONDAS
RADIO
COMPRIMENTO DE ONDAS EM METROS 10-10 10-9 10-8 10-7 10-6 10-5 10-4 10-3 10-2 10-1 1
10
I.
INTRODUO
D
CONDIES DE SEGURANA E CUIDADOS
A PROVECTO ANALTICA LTDA, recomenda que o(s) usurio(s) tenham a devida ateno ao iniciar os trabalhos com o Sistema Digestor de Amostras por Microondas modelo DGT 100 Plus , observando atentamente s instrues contidas nesse manual, bem como os limites tcnicos de utilizao. Lembre-se portanto: Manter sempre conectado o sistema de exausto capela ou ao seu sistema de coleta de gases.
11
No
use
peas
metlicas
dentro
da
cavidade
de
digesto.
As
unidades
de
digesto
utilizam
plsticos
de
engenharia de ltima gerao, mas como todo material dessa categoria, est sujeito a desgastes que devem ser observados COMO atentamente SEUS pelo(s) usurio(s) E no item DE
CONSERVAR
FRASCOS
UNIDADES
12
Qualquer como
mudana
de de
suas
caractersticas no
tcnicas, pela e
utilizao
material resultar
aprovado
PROVECTO,
poder
em
acidente
grave
II.
A
ESPECIFICAES
MEDIDAS: 1. GABINETE 1.1. 1.2. 1.3. exterior interior porta 770 x 520 x 520 mm 420 x 420 x 240 mm 480 x 312 x 025 mm
2.
UNIDADE DE DIGESTO 2.1. 2.2. 2.3. suporte camisa frasco + tampa volume 2.4. vlvula de alvio 180 x 82 x 62 mm 60 x 95 mm 35 x 107 mm 100 ml 30 x 8 mm
13
3.
4.
CABOS 4.1. 4.2. entrada de energia conexo de comunicao 3 pinos 1500 mm DB 25 1000 mm
5.
ENERGIA 5.1. 5.2. 5.3. 5.4. digestor de amostras potncia do magnetron freqncia programador 220 volts 15A 60 Hz 900 watts 2458 MHz 24 volts C.C.
6.
7.
PESOS 7.1. 7.2. 7.3. 7.4. gabinete unidade de digesto prato giratrio programador 55.0 kg 1.0 kg cada 1.5 kg 0.4 kg
8.
DADOS TCNICOS
14
(cada mtodo possui 5 passos) 8.4. 8.5 8.6. 8.7. tempo de programao presso de trabalho temperatura de trabalho restries a cidos 99 min. (1 min/passo) 120 ATM 1850 psi 300 C (mximo) no h
II.
B
REQUISITOS PARA INSTALAO
1.
ENERGIA ELTRICA Use uma fonte de energia apropriada, estvel em voltagem e freqncia para obter os resultados esperados. Sua tomada dever fornecer 220 230 Volts 60 Hz 15 A. O cabo de fora que acompanha o equipamento possui 3 pinos, devendo o pino central ser aterrado, conforme padro NEMA S-1666 , modelo 5-15R.
15
Tenha em mente que variaes na entrada de energia podem afetar a forma de onda das microondas.
2.
preparao de amostras de pelo menos 200 mm, bem como nas laterais e ao fundo, para que o mesmo seja
apropriadamente ventilado. Verifique que o local esteja isento de vibraes ou que no seja um local de passagem.
16
3.
SISTEMA DE EXAUSTO O Sistema digestor de amostras DGT 100 Plus, fornecido com um eficiente sistema de exausto, capaz de tirar 2.2 m 3 /minuto, no sendo, portanto, necessrios sistemas
adicionais. Deve-se observar apenas a instalao de um tubo de 75 mm de dimetro, de PVC, em conjunto com cotovelos de 90 x 75 mm de dimetro, facilmente encontrados no comrcio varejista (para maior facilidade), conforme a figura mostra como sugesto.
17
JAMAIS INSTALE SEU DGT 100 Plus DENTRO DE UMA CAPELA. NESSE AMBIENTE, VAPORES CIDOS ATACARO OS TERMINAIS ELTRICOS E ELETRNICOS DE SEU EQUIPAMENTO, RESULTANDO EM POSSVEIS
18
4.
DRENO Seu equipamento possui um dreno na parte inferior traseira ao lado esquerdo, por onde so retirados os cidos de uma eventual condensao dentro do sistema de exausto. Ligue ao dreno um recipiente para recolher esse excesso.
19
20
II.
C
DESCRIO
1. GABINETE
O DGT 100 Plus um sistema de digesto de amostras por microondas bastante robusto e construdo dentro das mais modernas tcnicas de engenharia e utilizando materiais de ltima gerao. Seu gabinete construdo em chapas de ao carbono, cortadas laser, utilizando a mais moderna tcnica de soldagem, tem sua durabilidade prolongada graas aplicao de tinta eletrosttica, curada 250 C. Cavidade interna revestida em Teflon curado a 400 C extremamente resistente a vapores cidos. Unidade de exausto de gases resistente a cidos
(integrada ao equipamento) utilizada para evaporao e ou concentrao de cidos, elimina o uso de cadinhos
de platina, contribuindo com a reduo de custos de seu laboratrio. Base giratria capaz de utilizar at 12 vasos de
digesto simultaneamente. 5 sistemas de segurana independentes. Termmetro digital para monitoramento de temperatura de exausto dos gases. A porta possui uma contra porta de presso, capaz de absorver impactos sem que haja abertura da porta
21
principal.
Seu
fechamento
perfeitamente
ajustado,
2.
UNIDADE DE PROGRAMAO
A unidade de programao ligada ao equipamento atravs de um cabo serial, com conector DB 25. O motivo dessa configurao deve-se busca da
praticidade em caso de manuteno, quando ento o equipamento no ser removido para servio, mas
22
somente a unidade, que tambm poder ser adquirida separadamente, caso mais de um departamento faa uso do equipamento, de maneira a manter-se a
metodologia utilizada sob sigilo se esse for o caso. Comando eletrnico gerencia a potncia e o tempo, em at 100 mtodos com 5 passos cada; visor de cristal lquido, possui as seguintes caractersticas: 1. Sistema microprocessado (INTEL); 2. Programao simplificada e intuitiva via teclado; 3. Potncia de programao at 990 watts em passos de 10 watts; 4. Chave de segurana que se acionada desliga a fonte de microondas; 5. Sistema de reteno de dados na memria; 6. Controle de potncia via PWM (Pulse Width Modulation); 7. Sistema de auto teste e diagnstico.
23
3.
UNIDADE DE DIGESTO
As unidades de digesto so fabricadas exclusivamente pela PROVECTO, proprietria da patente N. MU8101336-1 que as regulamenta e protege. Sua grande vantagem sobre seus concorrentes, decorre da facilidade e rapidez de montagem do sistema. No so
utilizados aqui os custosos e anti-prticos selos de ruptura, ou frascos que tenham restries a cidos, dificultando suas tarefas. Todos os cidos podem ser usados, tendo apenas como limite, aquilo que a qumica convenciona como
arriscado.
24
A soluo adotada pela PROVECTO, dispensa a utilizao de artefatos de monitoramento, uma vez que podemos atingir elevadas presses e temperaturas. A qumica nos d indcios de que uma reao de digesto raramente ultrapassa os 290 C, faixa em que operamos sem qualquer restrio. Quanto presso de trabalho, nossa unidade feita para atingir 120 ATM (1850 psi), presso essa que destri qualquer matriz, por mais complexa que seja. Acima dessa presso, a vlvula de alvio que utilizamos, sofre uma deformao seja momentnea, liberada. permitindo presso que a
presso
excedente
Essa
quando
liberada, permite que gases ou vapores cidos sejam jogados dentro da cavidade de digesto e prontamente recolhidos pelo sistema de exausto. Fica a dvida se a amostra est perdida. Quem pode responder a essa questo a FsicoQumica, que postula que os vapores de menor presso de vapor, so aqueles que primeiro saem do sistema fechado, portanto, a amostra permanece preservada. Mas ainda permanece a possibilidade da gerao de vapores continuar, caso tpico de uma reao exotrmica. Bem, nesse caso, se a vazo permitida pela deformao da vlvula de alvio no for do suficiente, eixo do teremos de o rompimento, da
programado,
excntrico
fechamento
unidade de digesto, que permitir um extravasamento total daquela unidade, aliviando por completo a presso a que foi submetida. Em casos de subida extrema de presso, acontecer o
25
para cima, sem lanar pedaos de material porque a adio de 40% de fibra de vidro em sua composio garantir essa condio. Um acidente estar sendo evitado ao custo de algumas peas. Veja abaixo algumas informaes sobre os materiais
26
Construdo em policarbonato, material este de grande resistncia a impactos e trao. Possui um eixo excntrico que mantm o conjunto pressionado, agindo diretamente sobre a vlvula de alvio de presso.
27
FRASCO E TAMPA
utilizao
de
TFM
nesse
conjunto
garante
extrema
resistncia dessas peas, que podem utilizar qualquer tipo de cido. O TFM uma variao do comercialmente
conhecido Teflon , cuja utilizao se d quando a resistncia qumica exigida. Os frascos com tampa produzidos pela PROVECTO
ANALTICA, possuem um rigoroso controle de qualidade. O polimento dessas peas fundamental para que se obtenha a resposta pretendida, ou seja, quanto mais spero ou com marcas de injeo, maior a possibilidade do efeito memria, que poder ser at 5000 vezes maior que o ndice
procurado.
28
CAMISA DE PRESSO
29
A camisa de presso, feita em Poli Sulfeto de Fenila, de nome comercial FORTRON, tem em sua
composio, 40% de fibra de vidro. Envolvendo o conjunto resistncia frasco tampa, de maneira a a fornecer dos
mecnica.
tolerante
maioria
cidos, mas devido a sua estrutura, atacado pelo cido Fluordrico (HF).
vlvula
de
alvio
de
presso
projetada
para
sofrer
30
com um chapu chins e o material utilizado em sua construo o PEEK (polieteretercetona). O suporte de vlvula tambm construdo em PEEK, porque essas peas esto em contato direto. Possui um pequeno ajuste de 0,7 mm, que permite compensar a deformao da vlvula, prolongando sua utilizao.
III.
A
DESEMBALANDO O EQUIPAMENTO
Ao receber seu equipamento, tenha em mos seu pedido original para iniciar a conferncia do material que est recebendo. Uma lista do material enviado, emitida em 03 vias, dever estar em acordo com seu pedido oficial.
Caso alguma pea esteja em desacordo com seu pedido, favor entrar em contato com a PROVECTO.
Qualquer dano observado ao desembalar seu equipamento DGT 100 PLUS dever ser comunicado imediatamente ao transportador, de maneira a tomar as providncias cabveis, tais como
31
III.
B
LISTA DE CHECAGEM
So emitidas 3 vias de uma lista completa do material enviado, que sero assim distribudas:
1 via - original para o cliente; 2 via - cpia devidamente assinada aps verificao do material;
32
Receba o equipamento, observando seu estado geral, conforme j descrito no item anterior e verifique se o material enviado est em acordo com seu pedido. A. Estando em acordo, verifique se a embalagem do material foi violada causado. B. Se em desacordo, contate imediatamente a PROVECTO, para que possamos to breve quanto possvel esclarecer e e em caso positivo observe se algum dano foi
33
III.
1.
INSTALANDO O EQUIPAMENTO Para instalar seu DGT 100 Plus , ser necessrio ter em mos:
Terra instalado em uma tomada bipolar (ou paralela) igual ao desenho abaixo.
34
Observe
que
equipamento
quando
em
potncia
mxima, ir consumir 1800 watts/hora, portanto sua rede dever suportar uma corrente 15 A 60 Hz e com uma variao mxima de 5%. Opcionalmente e somente por solicitao escrita do cliente no ato do pedido (verifique lista de preos), a PROVECTO poder fornecer plugs de energia nos
padres oblquo ou alemo. O tubo de conexo da exausto dos gases, conforme esquema ilustrado anteriormente na pgina 18. Frasco para dreno ou tubo de TEFLON ligado pia da capela. Todos os cabos e acessrios enviados juntamente com seu sistema. Amostras separadas. Equipe a ser treinada com tempo destinado tal tarefa. Material necessrio para a digesto das amostras, tais como cidos, pipetadores, luvas, bqueres e etc.
2.
PREPARANDO O GABINETE
A.
35
B.
36
C.
Observe
distncia
mnima
de
200
mm
da
parte
traseira da parede, para que a ventilao do mesmo no seja prejudicada, interferindo na performance do
D.
37
E.
Conecte na sada de gases (sistema de exausto) o duto de PVC = 75 mm, providenciado anteriormente.
F.
A fim de se evitar condensao de cidos dentro do tubo de exausto de gases, ao liga-lo capela,
38
1 -
2 -
39
3 -
Desembale a base giratria e coloque-a dentro da cavidade de digesto de seu DGT 100 Plus , tomando o cuidado para no risc-la, pois seu revestimento uma fina camada em
40
TEFLON (100 m) que proteger seu equipamento contra os vapores cidos que podem ocorrer durante a digesto. Incline a base num ngulo de aproximadamente 30 coloquea na cavidade e encaixe os furos existentes na base nos pinos do arrastador da base. A base giratria do DGT 100 Plus produzido pela PROVECTO ANALTICA, prev a utilizao de at 12 Unidades de Digesto simultaneamente, portanto se sua opo de compra foi 6 Unidades de Digesto,
posicione as unidades de maneira a deixar uma posio vazia entre elas, intercalando-as. Voc observar que as posies das unidades no obedecem a um desenho simtrico, porm todas as unidades esto eqidistantes do centro, tornando a recepo de energia igual e homognea.
G.
A porta do seu Sistema de Digesto de Amostras possui uma segurana ativa sem igual. Nada menos que 4 microchaves esto posicionadas para desligar o
41
fornecimento de energia em caso de abertura da porta e a parada imediata do motor que gira a base.
H.
Nunca vire a base giratria com as mos. Pressione o boto azul frontal a direita do gabinete.
42
I.
DGT
100
Plus
est
equipado
com
um
sistema
eletrnico de deteco de abertura da porta. Uma vez acionado o boto que solta a alavanca da maaneta, a vlvula Magnetron desligada automaticamente. Por motivo de segurana, necessrio pressiona-la,
3.
A unidade de digesto consiste de 6 peas em sua totalidade e pode ser considerada a alma do equipamento, pois nesse importante componente que reside a eficincia do trabalho executado.
43
Conforme j descrito na seo 3 , existe uma patente para esse conjunto e todas suas variaes de utilizao. Ao concebermos essa idia, levamos em considerao alguns fatores que julgamos importantes e que diferenciam as
unidades de digesto de seu DGT 100 Plus dos outros , tais como:
Utilizamos
plsticos nicas e
de
ltima voltadas
gerao, para o
com
caractersticas
trabalho
especfico em questo; No acreditamos em travas e sistemas rosqueados, que mais se prestam fabricao de artefatos blicos
chegam ao limite do material para depois se romper, arremessando pedaos, tal uma granada mas, utilizamos um princpio: do coeficiente de dilatao que cada
material possui. Sabemos, e podemos calcular a variao dimensional que cada material est sujeito e tiramos o proveito dessa constante fsica em benefcio da segurana do usurio. Traduzindo, utilizamos essa variao do
dimensional a que cada pea est sujeita quando posta sob presso e elevao de temperatura, para que atravs dessa varivel, possamos aliviar as tenses.
Rapidez no resfriamento nos equipamentos existentes, o tempo utilizado na digesto das amostras geralmente o mesmo tempo que se necessita para o resfriamento das unidades de digesto, para que ento possam ser abertas e transferidas para os recipientes onde sero diludas ou
44
avolumadas. Nas unidades de digesto da PROVECTO, o tempo bastante reduzido pelo fato das mesmas serem aletadas. Caso o usurio tenha muita urgncia em ultimar seus trabalhos, as mesmas podem ser resfriadas
diretamente em gua corrente, diminuindo drasticamente o tempo para essa tarefa. Observe nesse caso, a secagem das peas da unidade de digesto antes de uma nova sesso de digesto, caso contrrio, parte da energia que seria enviada para o aquecimento dos cidos dentro dos frascos, ser absorvida pela gua em excesso, podendo at causar danos nos suportes das unidades de digesto.
O suporte das Unidades de Digesto confeccionado em Policarbonato LEXAN XL GE. Esse material tem como
principal caracterstica a altssima resistncia ao impacto, o que lhe confere a possibilidade de aplicaes como material de segurana, onde essa propriedade de
fundamental importncia. Embora esse material seja de extrema resistncia mecnica flexvel e de fcil
moldagem a frio.
70 60 50 40 30 20 10 Linha de deformao elstica 2430 N/mm2 Limite de proporcionalidade 28 N/mm2 Limite de rotura 67 N/mm2 Rotura Limite de resistncia 62.5 N/mm2
45
20
40
60
80
100
CARACTERSTICAS PROPRIEDADES FSICAS Densidade Abs. gua 23 C/24 horas PROPRIEDADES MECNICAS Resistncia trao Tenso de rotura em trao Alongamento no limite Alongamento rotura Mdulo de flexo Resistncia flexo Resistncia ao impacto Resistncia ao impacto IZOD Dureza H 358-30 PROPRIEDADES TRMICAS Resistncia trmica DTUL, 1.82 N/mm2 Coeficiente de dilatao Condutividade trmica
NORMA
UNIDADE
VALORES
mg mg
1,20 10
DIN 53455 DIN 53455 DIN 53455 DIN 53455 DIN 53457 DIN 53452 Mtodo GE ASTM D256 DIN 53456
C C 1/C W/mC
46
III.
D
RECOMENDAES E CUIDADOS ESPECIAIS:
1. Lavar com gua, sabo neutro ou detergente, dispersos em esponja suave ou pano macio. 2. Para respingos de leos ou graxas, remover antes de
totalmente secos com lcool isoproplico. 3. No usar produtos de limpeza abrasivos ou alcalinos fortes. 4. Benzol, gasolina, clorofrmio, acetona, xilol ou tetracloreto de carbono, NO devem ser usados. 5. No efetuar limpeza sob altas temperaturas.
A camisa de presso tem sua vida til estimada em pelo menos 3 anos de uso constante, se bem utilizada, dentro dos padres definidos pelo material empregado. A
observao quanto secagem do material antes de ser levado cavidade de digesto, certamente prolongar a vida til das peas em questo. O suporte de mola tem sua durabilidade estimada em pelo menos 3 anos, caso no tenha entrado em contato direto com os vapores gasosos provenientes da digesto ou ento contato direto com cidos, o que diminuir
47
regulagem permite que se eleve em at 0,7 mm a altura a parte central do suporte, compensando dessa forma a deformao da vlvula de alvio. As vlvulas de alvio ou molas, por sofrerem um stress bastante elevado, devem ser cuidadosamente observadas para verificao de rachaduras, deformaes ou
achatamento, situaes em que devem ser substitudas para melhor desempenho do seu DGT 100 Plus alm de sua segurana. Sua vida til quando utilizada em
parmetros normais, deve estar entre 6 e 12 meses. Ao primeiro sinal de manchas de cido nas camisas de
presso, tome as devidas providncias para elimin-las ; verifique o estado das molas para preservar seu conjunto. Frascos e tampa, fabricados em TFM, recebem um
polimento cuidadoso, de maneira a digerir suas amostras sem deixar qualquer vestgio das amostras anteriores, aquele efeito memria to indesejado. Procure na seo MANUTENO, o item limpeza e cuidados com os frascos e tampas, para prolongar a vida til dessas peas, que de aproximadamente de 18 / 24 meses, dependendo da agressividade dos mtodos e material utilizados nas
48
IV.
A
CONTEDO
1. CONHECENDO O CONTROLADOR O sistema de controle desenvolvido pela PROVECTO destinase ao acionamento das etapas de potncia do sistema do digestor de amostras por microondas modelo DGT 100 Plus , executando um programa de at cinco passos onde so definidos os tempos e potncia em cada um. Possui um sistema de programao simplificado e interativo com o usurio, procurando facilitar a visualizao dos enganos cometidos durante o processo de programao. A interface com o usurio realizada atravs de um display
alfanumrico de cristal lquido de alto contraste que emite mensagens durante a programao e de um teclado de 20 teclas com as funes desejadas. Este sistema de utiliza um microcontrolador agregado e INTEL, com que
consiste
um
microprocessador
vrios de
perifricos
(contadores,
temporizadores
interfaces
entrada e sada) como parte fundamental do sistema, dando simplicidade e versatilidade de operao. Possui uma
memria fixa (EPROM) que contm o programa de controle do equipamento e uma memria voltil (RAM) para os dados inseridos pelo usurio (dados de programao). Possui
que estes fiquem armazenados na memria mesmo depois do equipamento desligado. controle permite que o A interface de sada do mdulo de dos sistemas de eletrodo
acionamento as
eletrnicos
controlam
cargas
potncia
equipamento (vlvula Magnetron e motor de ventilao). Uma entrada de sinal digital monitora o estado de operao dos sistemas de segurana desligando instalados no o interior sistema do e
equipamento,
automaticamente
gerando uma mensagem de advertncia caso a porta do mesmo seja aberta durante a sua operao, garantindo a segurana do usurio. Como sistema de confiabilidade
adicional, o mesmo dispe de um watchdog timer que consiste de um temporizador que reinicializa
automaticamente o sistema quando ocorre uma falha devido a interferncias eletromagnticas ou surtos de energia na linha de tenso de alimentao do equipamento, garantindo sempre seu bom estado de operao. O mdulo de controle externo ao equipamento, sendo interligado atravs de um cabo que transporta os sinais para o digestor e a alimentao do mdulo, permitindo grande versatilidade e facilidade de manuteno do equipamento.
2.
CARACTERSTICAS DO CONTROLADOR
50
Visor com display alfanumrico de alto contraste. 100 memrias de programa (memrias de 00 a 99). 5 passos de programa em cada memria (passos de 1 a 5). Tempos de programao: de 0 a 99 min. (passos de 1 min.). Potncias de programao: 0 a 990W em passos de 10W. Desligamento automtico das sadas quando qualquer chave de segurana acionada.
Sistema
de
reteno
de
dados
na
memria
quando
equipamento est desligado. Sistema de autoteste e diagnstico do mdulo de controle. Controle de potncia via PWM (Pulse Width Modulation).
IV.
1.
PROGRAMAO Ao ligarmos o mdulo de controle ele exibir a seguinte mensagem: P R O V E C T O DGT 100 Ver x.x
Onde x.x indica a verso atual do software do equipamento e aps alguns segundos ele iniciar o procedimento de
Durante o autoteste ele executar os testes da memria EPROM , da memria RAM, do display LCD, da integridade
dos dados retidos na memria e verifica se a bateria est descarregada. Caso haja algum problema ele poder gerar uma das seguintes mensagens de erro abaixo: 1) Mensagem de erro de checksum da EPROM:
4)
Mensagem
de
erro
de
integridade
de
dados
na
memria:
52
Aps a mensagem de erro, qualquer que seja este, poder seguir a seguinte mensagem:
que
servir
para
informar
ao
fabricante
defeito
ocorrido e assim a possvel soluo a ser tomada para a manuteno ocorra tal do equipamento de defeituoso. aparecer Caso o no menu
mensagem
erro
principal de funes indicando que o equipamento est pronto para uso, solicitando do usurio uma funo: READY FOR USE What Function?
53
ou
Caso seja digitada qualquer outra tecla ele emitir um som mais grave e colocar no visor por alguns
INVALID KEY!
54
2.
Para que um programa individual possa ser apagado da memria, ele dever ter sido previamente selecionado no menu de programao. Esta medida foi adotada para evitar que o usurio desavisado apague indevidamente programas da memria, sem saber o seu contedo. Assim, depois de selecionado o programa desejado deve ser digitado, sendo a seqncia de teclas:
tecla diferente de
ou
seja
DONE !
Ou no caso da tecla
a mensagem:
CANCELED !
55
3.
do menu de entrada de
funes, o programa entra no modo de edio de programas, podendo ser criado um novo programa de at 5 passos. Ao entrar neste modo aparecer no visor a seguinte mensagem:
Onde, xx representa o nmero do programa atual; yy o tempo e zzz a potncia durante o passo 1 de programao.
Nesta condio, o cursor deve estar posicionado sobre xx para entrada do nmero da memria de programa desejado. Deve ser digitado ento nmero da memria desejada e em
seguida digitado
teclas
utilizada a tecla
56
digitar
Uma vez selecionado o nmero do programa pode-se iniciar a programao a partir do passo 1 digitando-se a tecla
para aceitao deste dado. Automaticamente o cursor movido para o campo de programao da potncia e deve-se
para
para ir para
o prximo passo e pressiona-se novamente a tecla para programar. Este procedimento deve se repetido at que todos os dados desejados tenham sido programados. Para
fazer
verificao
do
programa
usa-se
tecla
57
ou
alterar
valor
desejado,
pressionando
ou
Exemplo de programao:
PROGRAMA 15
Passo 1: 02 minutos a 700 W Passo 2: 12 minutos a 230 W Passo 3: 08 minutos a 450 W Passo 4: 20 minutos a 060 W Passo 5: 05 minutos a 800 W
58
59
Caso no se queira nenhuma potncia na sada deve-se colocar um valor zero na potncia. Um valor zero no tempo encerra o programa naquele passo. Como opo para a rpida
que
incrementam ou decrescem o valor do tempo e do nmero do programa em uma unidade e o valor da potncia em 10 unidades cada vez que forem pressionadas. Para seu uso
ou
e depois
e em seguida a tecla
somente aceita
valores de potncia em passos de 10W , no caso de ser digitado algum valor que no seja mltiplo de 10W ele exibir uma mensagem indicando que a potncia de entrada invlida:
INVALID POWER!
e aps alguns segundos uma mensagem de aviso do valor correto para a potncia:
Dentro do menu de programao o programa tambm fornece mensagens de erro caso ele entre com alguma seqncia de teclas invlida gerando a seguinte mensagem de erro:
e aps alguns segundos exibe uma mensagem de orientao ao usurio informando quais as funes disponveis para a programao:
61
Uma vez terminada a programao pode-se voltar ao menu de entrada (que informa que o equipamento est pronto para o uso, e portanto a espera de um novo programa digitando-
se
Para
executar
um
programa
deve-se
digitar
, sendo que o equipamento entrar em funcionamento e exibir uma mensagem indicando o nmero do programa, o passo que est sendo executado e tempo corrente deste passo, que ser diminudo at atingir zero):
pressionada
o equipamento pra e exibe uma mensagem onde a palavra Stopped fica piscando:
PROGRAM STOPPED!
Caso a porta do equipamento esteja aberta ele no executa o programa e exibir uma mensagem de advertncia da
62
A mesma mensagem aparecer se durante a execuo do programa a porta for ocasionalmente aberta (sendo que neste caso o programa imediatamente encerrado) e em seguida a mensagem de parada.
V.
MANUTENO DO EQUIPAMENTO
A
GABINETE
1. Aspectos gerais O sistema digestor de amostras por microondas modelo DGT 100 Plus foi concebido para que a mnima interferncia do
operador seja necessria, entretanto alguns cuidados devem ser observados tendo em vista a boa performance do
equipamento e maior vida til. Inicialmente, verifique na seo instalao do equipamento as condies de funcionamento e lugar apropriado. A observao quanto voltagem do local e do fio terra instalado tambm importante.
63
Seu equipamento foi fabricado em chapas de ao carbono com pintura eletrosttica, prevista para utilizao em
servios pesados e em condies extremas. De qualquer maneira, faz-se necessria pequena manuteno peridica mensal nas partes que mais podero ser afetadas, que so aquelas que podem ser atacadas por vapores cidos.
Lembre-se que um laboratrio qumico um ambiente muito agressivo. Proceda da seguinte maneira: 1. Ao final de cada dia, passe um pano mido na cavidade interna (onde ocorrem as digestes), de maneira a tirar os eventuais filmes de vapores cidos, impregnados, seguido de um pano seco. 2. Utilize a mesma operao na parte externa do
equipamento seguido de um pano seco. 3. Mensalmente utilize a cera de proteo fornecida pela PROVECTO ou qualquer produto similar que possa
proteger seu equipamento. 4. Verifique se a de conexo dados dos cabos bem de fora e de Veja
transmisso
esto
conectados.
tambm se apresentam corroso. Em caso positivo a primeira atitude verificar se a capela de seu
laboratrio encontra-se nas condies descritas neste manual. Lembre-se de que no somente o equipamento estar sendo prejudicado nesse caso, mas tambm a sade dos funcionrios que trabalham no laboratrio. 5. Observe o funcionamento do termmetro que monitora a temperatura de sada dos gases, se o display no est
64
borrado
ou
apagado.
Para
qualquer
ocorrncia,
procure detalhes na seo Tabela de Defeitos. 6. Abra a porta do equipamento e aperte o boto azul, situado do lado direito do equipamento e observe se o prato faz o movimento de rotao. Em caso negativo, v seo Tabela de Defeitos. 7. Agora aperte a contra-porta de presso com as mos e veja se acontece o mesmo com o prato giratrio. 8. Verifique operando se o sistema de exausto tanto, de gases est o
corretamente.
Para
desconecte
cotovelo atrs do equipamento e coloque sua mo prxima sada. Dever sentir um forte fluxo de ar. Caso possua um anemmetro, coloque-o posicionado na sada, utilizando a escala de m/s. Dever apresentar um fluxo na ordem de 8,3 m/s ou mais. 9. Para verificar se a vlvula Magnetron est fornecendo a quantidade esperada de potncia. Voc dever ter em mente que este componente tem sua vida til abreviada a cada minuto de funcionamento e sua utilizao
dever ir at quando estiver fornecendo 75% de sua potncia inicial no mximo, caso contrrio, suas
digestes podero se tornar mais demoradas ou, pior, no acontecerem. A vlvula Magnetron instalada em seu equipamento possui 1000 watts (nominal), mas por diversas interferncias atmosfricas e rebatimentos na cavidade de digesto, sofre perdas, entregando livres por volta de 750 watts. Apesar de parecer uma grande perda, lembramos nossos usurios atravs de uma
65
analogia
bastante
simples,
que
um
automvel
que
apresenta em seu manual uma potncia de 100 HP; efetivamente entregue s rodas algo em torno de 65% dessa potncia, que so consumidas por suas correias de ar condicionado, direo hidrulica, gerador, perdas internas por calor e tambm pela caixa de mudanas. Mas essas perdas j foram calculadas no projeto e tenha certeza de que a potncia entregue bastante alta e suficiente para cumprir as tarefas a que se propem. Para medir essa potncia entregue, proceda da seguinte maneira: a. Coloque 1000 mL de gua deionizada em um bquer plstico de volume compatvel (use um balo volumtrico de 1000 mL). Faa 03
potncia mxima (990 watts). d. Mea a temperatura final da gua (T f ) durante os 30 segundos aps o trmino do aquecimento. Use o maior valor encontrado. e. Substitua ambiente. a gua por outra em temperatura
f.
66
10.
Finalmente, verifique o funcionamento dos ventiladores responsveis pela refrigerao dos componentes
eltricos tais como vlvula, transformadores, etc. Para isso voc dever proceder da seguinte maneira: Com o digestor na sua frente, leve sua mo at a grade traseira direita para perceber o fluxo de ar passante.
V.
MANUTENO DO EQUIPAMENTO
Controlador eletrnico
A unidade de programao no necessita de manuteno preventiva, apenas deve-se mant-la limpa sem resduos cidos que possam vir a comprometer a vida til desse componente. Verifique sempre a integridade dos conectores e caso apresentem qualquer sinal de corroso, contate o servio de manuteno da PROVECTO solicitando sua
substituio.
67
V.
MANUTENO DO EQUIPAMENTO
C
UNIDADES DE DIGESTO
Unidade de digesto
Seu
equipamento de
tem
capacidade
de
utilizar
at
12 esse
unidades
digesto
simultaneamente,
sendo
componente o mais importante do conjunto. A importncia reside no fato de suas amostras serem digeridas dentro dos frascos de TFM, presses que com freqncia ultrapassam 100 ATM temperaturas de at 280 C. Considerando esses nmeros, a PROVECTO projetou suas unidades de digesto em amplo conceito de segurana ao mesmo tempo em que eficiente. Deve-se ter especial ateno com todos os componentes da unidade de digesto de modo a garantir um espaamento maior entre a substituio dessa peas alm de garantir sua segurana. Verifique abaixo como manter sua unidade de digesto, pea por pea:
1.
Suporte
da
unidade (PC),
de tem
digesto a funo
produzido de suportar
em o
policarbonato
conjunto como um todo. Procure estar sempre com luvas secas e ao manusear os suportes, nunca deixe vestgios de cidos nos mesmos, porque se o suporte
68
for levado ao gabinete do digestor de amostras com cido em sua superfcie, voc certamente estar
fazendo a digesto do material com o qual fabricado esse suporte, ao ser aquecido na cavidade, diminuindo drasticamente sua vida til. Voc determinar o prazo para limpeza dos suportes, dependendo da utilizao dada ao equipamento. Nunca utilize solventes
orgnicos, tais como gasolina, ter, xilol e outros. Use somente sabo neutro ou detergente, bastante gua e seque com pano absorvente, deixando ao ambiente para completar a secagem ou utilize uma estufa precisa em 105C.
2.
Camisa de presso apenas observe a impregnao de cidos em suas bordas, provenientes do escapamento entre o frasco e a tampa. Da mesma forma que o suporte da unidade de digesto, os cidos na superfcie estaro digerindo a pea. A limpeza dever ser feita a exemplo do suporte, apenas com gua e sabo neutro ou detergente. Nunca monte o sistema com umidade nas camisas, pois o aquecimento poder causar
3.
frasco e tampa Ateno redobrada na limpeza desses importantes itens que recebem todo o impacto das digestes e eventualmente deixam resduos nas
69
devidos cuidados. Os frascos devem ser limpos com gua em abundncia, porm NO utilize sabo, pois esse produto pode deixar resduos que fatalmente
aparecero em futuras digestes. Veja abaixo algumas caractersticas importantes e que voc deve saber a respeito dos diversos materiais com que so fabricados frascos de digesto: a. o TFM tem um peso molecular 5 vezes menor que o PTFE (teflon) . Logo o TFM tem uma porosidade menor que o PTFE, e conseqentemente um melhor acabamento superficial. b. o PFA tem um peso molecular 20 vezes menor que o TFM, porm devido ao fato de ser injetado o seu acabamento depende do acabamento do molde de injeo utilizado. c. o PFA tem uma temperatura de trabalho de 200 C, podendo chegar a picos de 240 C. J o PTFE graas ao seu peso molecular, trabalha a 260 C chegando a picos de 280 C. J o TFM, material utilizado pela PROVECTO na confeco de seus frascos e tampas, trabalha uma temperatura de 300 C e pode chegar a um limite de 320 C, graas ao modificador
qumico em sua composio, embora tenha peso molecular menor, possui densidade maior que o PTFE.
DENSIDADE
PFA
PTFE
TFM
g /cm 3
2,157
2,160
2,165
70
d. Quanto menor for a superfcie de contato, menor ser a contaminao, logo quanto melhor sero for o
acabamento de um
frasco,
melhores
seus
resultados. importante salientar que a superfcie de contato inevitavelmente aumenta com a utilizao do frasco, e aps um certo tempo o frasco deve ser trocado, pois poder causar contaminaes. e. O tempo de vida til de um frasco depende do material com que fabricado e do acabamento dado pea. f. Com relao resistncia qumica, o TFM, o PTFE, ou o PFA possui a mesma resistncia em
temperatura com relao ambiente, porm j que as temperaturas de trabalho so diferentes, o que tem maior temperatura de trabalho resistir mais.
I M P O R T A N T E
A SUPERFCIE DE CONTATO DE UMA PEA MAL UTILIZADA PARA UMA PEA NOVA, PODE CHEGAR A SER 5000 VEZES MAIOR.
71
VI.
PROBLEMAS DE FUNCIONAMENTO
POSSVEL CAUSA Est conectado na rede eltrica? Se conectado a tomada 220 V? Verificar os fusveis (15 A)
equipamento da
liga,
mas
display
unidade
Programao Defeito no cabo de conexo O equipamento liga, mas as Verifique se a porta est fechada Falha nas micro-chaves de
amostras no aquecem
segurana. Defeito na maaneta da porta Defeito na vlvula Magnetron Defeito no capacitor Falha no aterramento Potencia baixa As amostras no aquecem Baixa voltagem na rede Defeito no transformador de alta voltagem
72
ATENO: Caso sua rede eltrica no seja de 220 volts, nunca utilize um transformador, pois o campo magntico gerado pelo transformador pode danificar o digestor. Neste caso consulte a PROVECTO.
Os Vasos de Reao tem capacidade de trabalho de 20 ml de soluo e a quantidade de amostra pode variar de acordo com sua caracterstica. Para amostras inorgnicas: mximo de 2,0 gramas. Para amostras orgnicas : mximo de 0,5 gramas.
Obs.
Importante
DGT
100
Plus
est
e os
dimensionado
para
funcionar
exclusivamente
suportes ocupados. Caso no haja amostra suficiente, os vasos de reao vazios devero conter obrigatoriamente gua no mesmo volume dos vasos em que estar havendo uma reao. Salientamos ainda que os mtodos disponveis no manual de digesto da PROVECTO so dimensionados para trabalhar com 6 amostras simultaneamente.
Concludo o processo de digesto, a unidade de digesto pode ser retirada do gabinete de microondas e resfriada em temperatura ambiente ou imersa em gua tambm a temperatura ambiente.
73
A abertura deve ser feita dentro de uma capela para evitar que vapores cidos ou txicos sejam aspirados pelo usurio. Usandose a alavanca, destrave o sistema vagarosamente afim de evitar uma despressurizao repentina ocasionando o efeito spray e consequente perda de amostra. IMPORTANTE SEGURANA : S O SISTEMA DE DIGESTO, TODO O POR MOTIVO DE
ABRIR
QUANDO
SISTEMA
ESTIVER
Os
vasos
de
reao
confeccionados
em
TFM
oferecem
uma
segurana a mais para os usurios. Inexiste o efeito memria. Aps o uso lave os frascos em gua corrente, enxgue com gua desmineralizada ou bidestilada. Os frascos em uso podem ser guardados durante o fim de semana ou perodos prolongados com gua destilada. Em caso de amostras que porventura criem manchas no interior do frasco, no mesmo dever ser colocado 5 mL de cido ntrico concentrado, montar a unidade de digesto e levado para o microondas por 5 minutos a 800W. futuros. um cuidado a mais que garante a qualidade dos ensaios
74
MTODOS
DE
DIGESTO
Os
mtodos
de
digesto voc
so
oferecidos
gratuitamente suas os
pela
porm de
pode basta
prprias seguintes
digesto,
1. - Nunca acione um mtodo sem amostras nos vasos de reao, pois isto pode danificar o magnetron e ocasionar um super
aquecimento nos vasos de amostras. 2. - Nunca utilize a potncia de 990 watts por mais de um minuto, prefervel dividir a potncia dentro da rampa TEMPO . A relao POTNCIA X
potncia, ou seja : 1 minuto a 800 watts igual a 2 minutos a 400 watts que igual a 4 minutos a 200 watts. 3. - Ao definir mtodos de digesto de amostras orgnicas, nunca utilize o cido Perclrico diretamente, e sim o cido Ntrico. 4. - Ao desenvolver um mtodo de digesto, inicie os trabalhos com 100mg de amostra. 5. - No step 3 ( passo 3 ), use um tempo para resfriamento de pelo menos 5 minutos. Basta digitar potncia zero. 6. - Em amostras com mais de 30% de material orgnico, deve-se usar no primeiro step ( passo 1 ) em potncia de 330 watts. 7. - Nunca utilize o cido Perclrico com o cido Sulfrico, uma mistura perigosa.
75
ADVERTNCIAS
* O sistema de vasos onde ocorrem as digestes esto preparados para suportar presses bem superiores que as nominais (160
atm). O que limita a presso a vlvula de segurana / alvio, calibrada para atuar em 120 atm. Quando isso ocorre ouve-se um barulho caracterstico, semelhante a um estampido rpido e
agudo, algumas vezes, ao invs do estampido, ouve-se o som caracterstico de despressurizao. Em qualquer um dos casos absolutamente normal, pois indica o perfeito funcionamento das vlvulas. Todavia importante salientar que este tipo de
ocorrncia indesejvel para o objetivo final da digesto, pois por menor que tenha sido o alvio de presso podem ocorrer perdas significativas elementos exemplo; de amostras volteis, casos reavaliar principalmente como o ao em se ou tratando silcio de por o a
muitos nestes e
sugerimos o
interromper diminuindo
procedimento
programa
potncia e aumentando o tempo. Desta forma estar evitando perda de amostra e o desgaste prematuro das vlvulas. Se preferir consulte o pessoal tcnico da PROVECTO que estar sempre a disposio e pronto para uma eficiente troca de idias.
*A vlvula de segurana tem um formato cnico que se adapta sem folga ao suporte da unidade de digesto; quando a vlvula est
76
com
* Os frascos de TFM so muito mais resistentes que os de Teflon, sendo que este ltimo possui sua caracterstica dos frascos de fadiga
facilmente notada ;
observa-se
na base
sinais de
* Quando h vazamento excessivo de vapores no interior do gabinete de microondas, no pode ocorrer o vazamento desses gases pela porta do digestor. Caso isto ocorra, observe se o sistema de ventilao est funcionando adequadamente ou se o duto de escape e exausto est corretamente instalado.
* Caso seja preciso um resfriamento rpido do sistema aps um processo de digesto, os sistemas de digesto podero ser
mergulhados em uma pia com gua a temperatura ambiente. Nunca utilize gua gelada para promover o resfriamento do sistema, pois o choque trmico violento pode comprometer as estruturas das
camisas de presso.
OBSERVAO IMPORTANTE
Lembre-se que
quer assumir
77
deixe
de
nos
consultar
sobre
qualquer
dvida,
crticas
ou
sugestes, pois podemos tratar de cada caso individualmente; possumos operacional estrutura para para fornecer clientes, consultoria de acordo tcnica com e
nossos
suas
78