DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE NITRGENO POR EL MTODO DE MICROKJELDAHL Oviedo V, Christian David Perea M, Lina Marcela Rodrguez P, Martina

Cd. 1122971 Cd. 1025322 Cd. 1210075

_________________________________________________________________________ Resumen: En esta prctica se realiz la determinacin del contenido de Nitrgeno en un

fertilizante, por el mtodo Microkjeldahl. En el que dicha muestra se envasa en un matraz de microkjeldahl con una mezcla de catalizadores, y por ultimo se adiciona H2SO4 concentrado para realizar la digestin, logrando as una destruccin orgnica en el que se formo sulfato de amonio, al cual se le aadi hidrxido de sodio para liberar el ion de amonio en forma de amoniaco por medio de la destilacin, para luego ser atrapado en una solucin de cido brico y por ultimo ser valorada la solucin. En el que se obtuvo un 18% de Nitrogeno en la muestra y un 16.06% de proteina.

________________________________________________________________________ Datos, clculos y resultados: Tabla 1: Datos experimentales obtenidos en la prctica Sustancias Muestra de Fertilizante Na2SO4 Catalizador Gramos de las sustancias (gr) 0.05 1.6003 0.1634 Cuando la digestin termina la solucin queda traslcida. Teniendo lugar en la destilacin del amoniaco [1]: Porcentaje de nitrgeno en la muestra de fertilizante: Para realizar los clculos del porcentaje de nitrgeno en una muestra, hay que tener en cuenta la reaccin general, en el cual el proceso de la digestin se realiza con la muestra y el cido sulfrico [1]:

Tabla 2. Estandarizacin de HCl (0.2 M) Estandarizacin de HCl Na2SO4 0.0053 g HCl (volumen 3.9 mL gastado)

Cuando la oxidacin se ha completado, se enfra el contenido del matraz y se diluye con agua, para darle basicidad necesaria para que se libere el amoniaco [1] :

Existen dos mtodos para recoger y determinar el amoniaco. En uno, el

colector donde se recoge el amoniaco, contiene una cantidad conocida de cido patrn. Tras la destilacin, se valora por retroceso el exceso de cido con base patrn. Un segundo mtodo, que solo necesita una disolucin patrn, consiste en el empleo de un exceso no medido de cido brico en el frasco colector, que reacciona con el amoniaco originando amonio y boratos [1]:

fertilizante, por el MicroKjeldahl, que etapas.

mtodo analtico comprende tres

En la primera etapa (digestin) se le adiciono a la muestra cido sulfrico concentrado y caliente, seguidamente se procede a destilar (segunda etapa) para que el nitrgeno combinado se convierta en ion amonio. Una vez completa la destilacin se valora (tercera etapa). Como ya se conoce el nitrogeno est presente en una variedad de sustancias de inters en la investigacin, industria y agricultura. Los aminoacidos, protenas, medicamentos de sntesis, fertilizantes, explosivos, suelos etc. Son un ejemplo de ello. Por eso el metodo mas utilizado para este tipo de determinacin (nitrgeno organico), es el Kjeldahl. En el cual se basa en una valoracin cido base. Este sistema consiste en un procedimiento directo, que no requiere equipo especial y es facilmente adaptable al anlisis de numerosas muestras. Por lo tanto es la manera estndar de determinar el contenido de proteinas de gramneas, carnes y otros materiales biologicos (en nuestro caso analisis en un fertilizante) [2] Para analisis de una muestra por el metodo Kjeldahl hay que tener en cuenta que existen compuestos aromaticos heterociclicos, como la piridina y sus derivados son resistentes a la descomposicin completa de cido sulfrico. Como consecuencia, dichas sustancias dan lugar a resultados bajos. A menos que se tomen precauciones especiales [2] Probablemente hubo un error en los resultados ya que se obtuvo un contenido en el porcentaje de nitrogeno mayor al esperado segn lo consultado que era del 15 % [3] este error se da cuando se deja el sistema calentando por mucho tiempo y el NaOH comienza a

El ion dihidrogenoborato producido es una base relativamente fuerte que se puede valorar con una disolucin patrn de cido clorhdrico [1]:

Gramos de Nitrgeno:

% de Nitrgeno en la Muestra:

Porcentaje de protena presente en la muestra problema analizada:

Procentaje de error relativo:

% error relativo = 18 15 x 100 = 16.6%

18
DISCUSIN

En esta prctica se determino el contenido de nitrgeno (%p/p N) de un

reaccionar con el H3BO3 produciendo un error en la titulacion provocando que se consuma mas del titulante.
CONCLUSIONES

Para obtener un buen resultado en el analisis de nitrogeno por el metodo de Kjeldahl, se realiza una buena digestin de la muestra para evitar perdidas. Por eso un buen uso del tiempo y la temperatura en el proceso de destilacin, se evita la evaporacin, por ende el contenido de la muestra. Las altas concentraciones de nitratos durante la digestin ocasionan oxidacin de parte del amoniaco, lo cual reduce el nivel de nitrogeno perjudicando el resultado final tanto para el nitrogeno como para la proteina. Antes de realizar el metodo de Kjendahl, se debe rectificar que muestra se va someter analisis, en el cual existen aromaticos heterociclicos que bajan el redimiento del proceso, por eso hacer uno de esta cierta precaucin.
BIBLIOGRAFIA
[1] http://books.google.com.co/books? id=YdtzV12beGMC&pg=PA69&dq=determinacion +de+nitrogeno&hl=es&sa=X&ei=SP_GT7mNCZCs 8QSU87WbDw&sqi=2&ved=0CDcQ6AEwAQ#v=o nepage&q=determinacion%20de %20nitrogeno&f=false. (Visitada 30 de mayo 2012). [2] Douglas A. Skoog, Fundamentos de qumica analtica; 8a edicin. Editorial Thomson Learning, Mxico D.F 2005. Pgs. 442-443.
[3]

http://www.fertilizando.com/articulos/Fertilizantes %20Comerciales%20ParteI.asp visitada 30 mayo 2012