ECORIVER

Isabel Moura 2005

1

Passos principais no processo analtico Amostragem Pr Tratamento da Amostra e Armazenamento Tratamento da Amostra Anlise Resultados
2

RESULTADOS ANALTICOS
PODEM DEPENDER PODEM DEPENDER Do mtodo Analtico Do mtodo Analtico SO SEMPRE DEPENDENTES SO SEMPRE DEPENDENTES Do mtodo de amostragem Do mtodo de amostragem

Erros em monitorizao ambiental Erro Possvel %

500 400 300 200 100
GUA, SUB PPB GUA, 110 PPB Sedimento Ostras Anlise Amostragem Preparao Amostra

Adaptado de: G.E.Batley, Marine Pollution, boletim,39(1990),31

4

AMOSTRAGEM Definio: Processo de seleccionar uma poro de material suficientemente pequeno em volume para ser transportado e manuseado convenientemente no laboratrio, de modo a que seja verdadeiramente representativa de todo o ambiente amostrado

A integridade da amostra deve ser mantida at ser analisada As condies de recolha, transporte e armazenamento devem garantir a no alterao da amostra

As propriedades do parmetro/s a analisar devem ser tidos em conta quando se planeia a amostragem

Biolgicos/Microbiolgicos /Orgnicos/Inorgnicos

Tipo de Matriz: Ar, gua, sedimento, biota

Plano de amostragem Deve ser escrito: Estimula sugestes e crticas; Evita ms interpretaes e problemas se houver mudana de tcnicos de amostragem; Fornece directrizes e procedimentos para os tcnicos de amostragem Fornece elementos para a Garantia da Qualidade
8

Aspectos principais de um procedimento operacional de amostragem

Recolher amostras QUANDO, ONDE E COMO Equipamento de amostragem; incluindo a sua manuteno e calibrao Recipientes; incluindo limpeza, conservao e armazenamento Critrio para rejeio de materiais indesejveis
9

Procedimento de tratamento de amostras como: secagem, mistura/homogeneizao, manuseamento ates das medies Procedimentos de subamostragem Conservao de registos das amostras como: etiquetagem, registos e informao auxiliar Requisitos de rastreabilidade

10

ETAPAS Plano de Amostragem

Aces de Reconhecimento

Definio OBJECTIVOS e METAS

Seleco de PARMETROS e MT. ANALTICOS

Seleco dos locais de colheita

Screening N. e tipo Amostras & Mt. Amostragem

Armazenamento Laboratrio

Conservao & Transporte

Preparao Material

Check-list
11

OBJECTIVOS

Para testar a validade dos objectivos h que Para testar a validade dos objectivos h que responder a questes chave como: responder a questes chave como: qual a utilizao que vai ser dada aos resultados qual a utilizao que vai ser dada aos resultados obtidos obtidos quais as decises que sero tomadas aps se quais as decises que sero tomadas aps se concluir a amostragem e o trabalho analtico concluir a amostragem e o trabalho analtico

12

Plano de amostragem deve ser capaz dar RESPOSTA seguintes questes

O QUE QUEREMOS SABER?

PORQUE PRECISAMOS DESTA INFORMAO ?

QUAIS AS ACES QUE SE SEGUIRO

PARA QUE SERVIRO OS RESULTADOS

13

Tipo de Amostras Simula o mais possvel a composio e propriedades de todo o material Dois ou mais incrementos Das reas onde mais provvel encontrar o analito pretendido >> definido com os objectivos
14

AMOSTRA REPRESENTATIVA

Individual

Composta

AMOSTRA SELECTIVA

AMOSTRA PROTOCOLO

Recolhida de acordo com procedimento previamente acordado: regulamentaes governamental Recolha seleccionada ao acaso para eliminar os erros de seleco Recolha de acordo com plano sistemtico >> efeitos sistemticos (tempo, temperatura)
15

AMOSTRA ALEATRIA AMOSTRA SISTEMTICA

AMOSTRA REPRESENTATIVA
Aquela que mantm intacta todas as caractersticas do sistema global

Preferencialmente efectuar recolha directa

Ter ateno a:
Seleco do local Matriz/Parmetro Tipo de recipiente Condies de Transporte Condies de armazenamento Tempo de permanncia
16

AMOSTRAGEM

Quanto ao Tipo

Discreta/Pontual Compostas Integradas

17

Amostra Pontual
colhida da origem num determinado instante e mantida como uma entidade independente num recipiente prprio representativa das caractersticas da origem no instante exacto da recolha Manual ou Automtica

18

Amostra Composta
uma mistura de vrias amostras simples colhidas no mesmo ponto de amostragem durante um perodo de tempo pr estabelecido representativa das caractersticas mdias da origem amostrada durante esse perodo Manual ou Automtica

19

Amostra Integradas
uma mistura de amostras simples colhidas o mais simultaneamente possvel em diferentes locais teis para efectuar a avaliao da composio mdia de uma massa de gua cujas caractersticas variam no perfil vertical e/ou horizontal Manual ou com Equipamento especfico

20

10

AMOSTRAGEM

Automtico

Manual

21

Recolha MANUAL ou AUTOMTICA ?

>Dificuldade de acesso ao local >Durao da colheita >Existncia de corrente elctrica >Condies adversas >Condies do caudal contnuo /intermitente
22

>Estratificao/existn cia de partculas em suspenso, pH, temperatura >Tipo de anlises >Disponibilidade de meios e recursos humanos

11

AMOSTRAGEM
Quanto ao Mtodo

Aleatria Sistemtica Estratificada

23

Aleatria Seleco da amostra completamente ao acaso sem atender a qualquer variao Estratificada Seleco 1 posio ao acaso e estabelecer distncias/direces fixas no perfil vertical

Sistemtica Seleco 1 posio ao acaso e estabelecer distncias/direces fixas

24

12

DENSIDADE & FREQUNCIA Os intervalos de amostragem devem ser escolhidos com base na esperada frequncia com que as modificaes ocorrem.

Nmero mnimo de amostras independentes que devem ser colhidas depende dos processos temporais que se pretendem investigar e na(s) variao(s) esperada para os componentes mais relevantes.
25

Rios / Canais a Acessibilidade

Factores Chave para a seleco de uma estao de Amostragem de guas superficiais

a Entrada e mistura de esgotos e/ou tributrios a Caudais/Turbulncia aModificaes marcantes nas caractersticas do sistema aTipos de margens, profundidade aEstruturas fsicas naturais e artificiais, p.ex: escarpas, estreitamentos, audes, pontes, diques e barragens aCondies no local

Coordenadas geogrficas
26

13

Quais os melhores locais para se efectuar a Recolha de Amostras? Efluentes de uma estao de tratamento antes e depois da confluncia da sada com o meio receptor guas c/pouca corrente (valas) ou esgotos que alimentam as guas residuais de uma estao de tratamento municipal ou industrial prioritrio a colheita de amostras a jusante da fonte poluidora em rios, lagoas, etc.. Se no for possvel, efectuar a colheita de gua em pequenos lagos ou lagoas situados nas proximidades
27

Quais os melhores locais para se efectuar a Recolha de Amostras?

reas contendo solo que est visivelmente manchado (reas com potenciais derrames) Local em que haja qualquer mancha superfcie detectvel pela presena de : descolorao, espuma, brilho, etc..

28

14

Quais os melhores locais para se efectuar a Recolha de Amostras?

guas Subterrneas
Furos Municipais e Domsticos em locais situados antes de qualquer processo /tratamento Poos em locais contaminados em pontos situados acima e abaixo do local suspeito de contaminao

29

Quais os melhores locais para se efectuar a Recolha de Amostras?

Zonas no homogneas de rio /canal /riacho o mais adequado a recolha de amostras na seco transversal a um n de pontos e profundidades especificados

Zonas homogneas de rio / canal o mais adequado a recolha vertical de amostras integradas em profundidade

30

15

Quais os melhores locais para se efectuar a Recolha de Amostras?

Pequenos Canais/ Rios/Riachos

Recolher amostras no centro de massa da gua. Ponto localizado a cerca de 60% de profundidade da massa de gua na zona de mxima turbulncia. A velocidade da colheita deve ser igual ou superior velocidade mdia da gua

31

Preferencialmente recolher as amostras directamente no recipiente em que vai ser transportado

32

16

MATERIAL de COLHEITA

33

MODO DE EFECTUAR A RECOLHA DE AMOSTRAS

Garantir a no contaminao das amostra por qualquer via No incluir na amostra partculas de grandes dimenses, no homogneas, p.ex.:folhas e detritos Em guas correntes colocar os recipientes em contra corrente Deve colher-se volume suficiente que permita realizar os ensaios necessrios, repeties, testes de controlo da qualidade. Lavar o recipiente de colheita pelo menos 3 vezes com a gua a colher a menos que o recipiente contenha conservante ou esteja esterilizado
34

17

MODO DE EFECTUAR A RECOLHA DE AMOSTRAS Quando o contacto da amostra com o ar de evitar (determinao de gases dissolvidos, substncias que reagem com o ar, pH, condutividade), o recipiente deve estar cheio da amostra permitindo, no entanto, qualquer expanso por variaes na temperatura Quando houver necessidade de agitar a amostra antes dos ensaios (material em suspenso) no encher o recipiente completamente Quando houver necessidade de congelar as amostra antes dos ensaios no encher o recipiente completamente para permitir qualquer expanso por variao no volume

35

MODO DE EFECTUAR A RECOLHA DE AMOSTRAS

As amostras de gua devem ser colhidas abaixo da superfcie se a profundidade da gua o permitir
1. Retirar a tampa do recipiente, agarr-lo perto da extremidade inferior baix-lo de forma a mergulhar o pescoo do recipiente na gua.

2. A seguir vir-lo para cima na direco da corrente, com movimentos lentos para a superfcie a afastar-se do colector. 3. Se no houver corrente (lago, lagoa, albufeira) o colector deve ger-la puxando o recipiente horizontalmente a afastarse do corpo do colector, ao mesmo tempo que o recipiente se enche.

36

18

MODO DE EFECTUAR A RECOLHA DE AMOSTRAS

4.Quando o recipiente estiver cheio, traz-lo superfcie e fechar hermeticamente

5. Sempre que possvel, encher o recipiente at escorrer para garantir a no existncia de camada de ar superfcie da amostra quando a tampa for colocada. 6. Se no houver corrente (lago, lagoa, albufeira) o colector deve ger-la puxando o frasco horizontalmente a afastar-se do seu corpo, ao mesmo tempo que o frasco se enche.

37

MODO DE EFECTUAR A RECOLHA DE AMOSTRAS

Zonas pouco profundas preferencialmente recolher as amostras manualmente, agitando o recipiente. Procedimento em Pontes,Pilares, Zona Costeira, Cais: Ter quantidade de corda suficiente que permita alcanar a profundidade pretendida Prender a extremidade da corda a um local fixo permanente Garantir que as linhas de suspenso esto na vertical Adicionar pesos ao recipiente de colheita se necessrio Garantir que o recipiente de colheita no bate no fundo
38

19

MODO DE EFECTUAR A RECOLHA DE AMOSTRAS DE BARCO

Recolhas superfcie : devem ser efectuadas na direco da corrente superficial do barco. Recolhas em profundidade: Utilizar a garrafa de Van Dorn ou Niskins com cabo suficiente para atingir a profundidade pretendida e poder recolher um volume de gua suficiente para os vrios parmetros a cada uma das profundidades desejadas.

ATENO!! Manter a garrafa sempre em posio fixa e na vertical.

39

MODO DE EFECTUAR A RECOLHA DE AMOSTRAS LAGOS/

ALBUFEIRAS/LAGOAS Localizao preferencial A varincia temporal menor que num rio/ canal existe uma maior varincia espacial

a Prximo do centro da massa de gua a Profundidade mnima 10 metros para que haja estabilidade trmica e para evitar efeitos da linha da margem

Lagos de nascente - no local mais elevado da bacia, afastado das zonas agrcolas e reas urbanas
40

20

RECOLHA DE AMOSTRAS NA REDE DE DISTRIBUIO

As recolhas so influenciados por:

Condies do sistema de distribuio Configurao Estado de Higiene

41

RECOLHA DE AMOSTRAS NA REDE DE DISTRIBUIO

Garantir que a sujidade exterior no contamina a amostra Se for necessrio limpar adequadamente Deixar correr gua no mnimo 5 min. Recolher a amostra de acordo com o protocolo

42

21

RECOLHA DE AMOSTRAS PARA MICROBIOLOGIA

Deixar correr gua durante 5-10 min

Flamejar a torneira com maarico

Destapar o mnimo o frasco e encher

Tapar imediatamente o frasco e rolhar bem

43

Em Geral: Usar recipiente de VIDRO ESCURO encher completamente, tapar com papel de alumnio e fechar hermeticamente.

RECOLHA DE AMOSTRAS para COMPOSTOS ORGNICOS

Para Compostos Volteis usar vials de vidro, a rolha com septo em silicone Encher completamente, sem borbulhar e sem haver formao de bolhas de ar. Fechar ao abrigo do ar.
Recolher em zonas de baixa turbulncia
44

22

Recolha de Amostras Recolha de Amostras para METAIS para METAIS

Encher o frasco completamente e adicionar cido ntrico at pH<2

Filtrar no local com membrana filtrante 0,45 m e adicionar cido ntrico at pH<2 ao filtrado

Guardar a membrana usada na filtrao em caixa e refrigerar

45

Recolha de Amostras para Recolha de Amostras para MACROCONSTITUINTES MACROCONSTITUINTES

Encher completamente o frasco sem formao de bolhas de ar e rolhar bem. Para o CQO e OD e adicionar conservantes imediatamente aps a colheita.

Encher completamente o frasco e preservar quando necessrio

46

23

Recolha de amostras para ENSAIOS ECOTOXICOLGICOS Usar recipientes de vidro ou plstico encher completamente, tapar com parafilme e roscar bem. Analisar no prazo mximo de 48 h mantendo a amostra refrigerada.Caso no seja possvel cumprir este prazo congelar a amostra e analisar no prazo mximo de 2 meses
47

Recolha de amostras para ENSAIOS BIOLGICOS FITOPLNCTON Usar recipiente de plstico opaco no encher completamente, para permitir a adio do conservante e a agitao da amostra antes de analisar. Roscar bem. Analisar no prazo mximo de 48 h mantendo a amostra refrigerada. Caso no seja possvel cumprir este prazo adicionar LUGOL 0,3 mL/ 100mL amostra.
48

24

Recolha de amostras para ENSAIOS BIOLGICOS CLOROFILA_a / FEOPIGMENTOS Usar garrafa termo encher completamente. Fechar hermeticamente. Iniciar o ensaio no prazo mximo de 24 h mantendo a amostra refrigerada.

49

SITUAES A EVITAR : RECOLHAS RECOLHAS superfcie superfcie Prximo do fundo Prximo do fundo Nas Margens Nas Margens Em reas estagnadas Em reas estagnadas Em zonas de muita Em zonas de muita turbulncia turbulncia Recolher amostras aps uma forte chuvada. A quantidade elevada de chuva diluir principalmente nos pequenos reservatrios a concentrao dos qumicos presentes.
50

25

CONDIES CLIMATRICAS:

A amostragem em guas deve ser preferencialmente feita em dias frescos ou frios porque os qumicos se degradam mais rapidamente em condies de calor Preferencialmente No Vero efectuar a recolha de amostras de manh cedo e nos meses de Inverno a meio da tarde

51

Quantas Amostras

O n e tipo de amostras a colher depender de: Dimenso do sistema Profundidade Descargas Quantidade de matria em suspenso Vida aqutica existente

52

26

VOLUME DE AMOSTRA Depende: N. parmetros a determinar Mtodo a usar Concentrao expectvel Deve ser suficiente para realizar ensaios e repeties
53

MATERIAL de COLHEITA

A escolha do recipiente depende da matriz e do parmetro Recipientes com menor entrada de ar Recipientes reduzam entrada luminosidade
54

27

RECIPIENTES
NO DEVEM gerar ou DEVEM reduzir ao mnimo CONTAMINAO PERDAS

MAIOR IMPORTNCIA Baixas Conc. Depende Analito

55

RECIPIENTES RECIPIENTES

VIDRO (Muito Frgil e Pesado) PLSTICO (Pode Reagir Com Solventes Orgnicos) TEFLON, PFA

56

28

DESCONTAMINAO DO MATERIAL DE COLHEITA

O procedimento de descontaminao depende do mtodo / parmetro

fundamental garantir a ausncia de qualquer tipo de contaminao

57

PARMETROS:

Slidos Suspensos Totais, Cor,Cheiro,Turvao pH, Alcalinidade(HCO3), Condutividade Oxignio Dissolvido (OD), CBO5, CQO Nitritos (NO2), Nitratos (NO3), Cloretos (Cl-), Sulfatos (SO4) Cianetos (CN-), Fluoretos (F-), Fsforo (P), Fosfatos (P2O5) Sulfuretos (S-), Fenis

58

29

Plstico/Vidro Plstico/Vidro

59

Recipientes recolha para METAIS

Plstico

Polipropileno / Polietileno de alta densidade

Vidro Escuro

60

30

Material para recolha de Microbiologia Coliformes Fecais e Totais E. Coli /Estreptococos N Colnias Salmonela

61

Material para recolha de amostras para ensaios ECTOXICOLGICOS

Plstico/Vidro Plstico/Vidro
V. Fisheri D. Magna L. Minor p. subcapitata T. platyurus

62

31

Material para recolha de amostra para ensaios BIOLGICOS Plstico Plstico Opaco/Garrafa Opaco/Garrafa Termo Termo Clorofila_a / Feopigmentos Fitoplncton

63

Material para recolha COMPOSTOS ORGNICOS Compostos Orgnicos Volcteis e Semi Volcteis Hidrocarbonetos Policclicos Aromticos Pesticidas Trihalometanos

64

32

ETAPAS DE PREPARAO DO MATERIAL

Verificao do estado de todos os instrumentos de recolha se for caso disso (amostradores automticos ou manuais) Separao dos recipientes de acordo com os parmetros a analisar Identificao inequvoca dos recipientes Preparao de material auxiliar diverso (pipetas,esguicho, fitas pH, sist. Filtrao, papel alumnio, parafilm) Preparao de solues conservantes Meios de proteco pessoal (luvas, botas, etc.) Caixas trmicas com termoacumuladores Meios de limpeza (gua,papel) Acomodao dos recipientes nas caixas trmicas
65

ETAPAS DE PREPARAO DO MATERIAL

Preparao de caixa trmica com material suplente Verificao instrumentos portteis/calibrar se necessrio Documentao necessria (caderno de registos, etiquetas, caneta, boletins de campo)

66

33

Manuseamento e Armazenamento de Amostras RISCOS Perda de amostra Volatilizao

REACES

Decomposio T, radiao UV, aco microbiolgica

Reaces Qumicas Entre Componentes da Amostra

Reaces com agentes externos: O2, CO2, H2O Componentes da amostra com o recipiente 67

Como minimizar as reaces qumicas fundamental retardar processos de alterao dos constituintes das amostras Protegendo as amostras da exposio a agentes externos Pela adio de conservantes Reduzindo a decomposio da amostra alterando o pH, as condies redox, a solubilidade Convertendo as espcies existentes em outras mais estveis
68

34

Mtodos de Conservao Ajuste pH Adio de cido a pH <2 diminui a actividade Adi biolgica e qumica prevenindo tambm a floculao de metais e a sua adsoro s paredes do recipiente que contm a amostra Adio de base at pH > 10 retarda a actividade Adi biolgica e impede a volatilizao de compostos volteis (HCn, H2S)

Adio de outros Conservantes qumicos Para inibir a actividade biolgica, estabilizar compostos (NaOH e Acetato de zinco) e fixar compostos (OD e Sulfuretos)
69

Como minimizar as reaces qumicas

Os conservantes no devem interferir com as medies analticas subsequentes IDEALMENTE OS ENSAIOS devem ser realizados o mais rpido possvel

Manter as amostras a temperaturas baixas (4 0C a 19 0C)

70

35

Mtodos de Conservao Quanto menor o perodo de tempo decorrido entre a colheita e a anlise mais os resultados se aproximam do valor real Refrigerao a 40C na ausncia de luz dificulta a actividade biolgica. Usado isoladamente para perodos de armazenamento no superiores a 24 horas. Congelao a -200C mais efectivo para perodos de armazenamento superiores a 24 horas, apenas para alguns parmetros(no aplicvel p/ na. Microbiolgicas e SST)
71

RISCOS DE VOLATILIZAO
Orgnicos Volteis Analitos com elevada presso de vapor Gases Dissolvidos(HCN, SO2

Recomendao (Evitar camada de ar)

Encher completamente o recipiente AMOSTRAS SLIDAS com camada superficial de lquido 40C
72

36

RISCOS DE CONTAMINAO
Adsoro de gases da atmosfera O2 pode oxidar espcies CO2 pode alterar pH ou condutividade

BRANCOS so usados para detectar potenciais fontes de contaminao durante a amostragem e transporte at ao laboratrio

73

Transporte & Armazenamento

Deve-se garantir a no degradao e contaminao da amostra Factores a ter em ateno: tTemperatura Luminosidade Humidade Recipiente Tempo

74

37

Identificao das Amostras A identificao deve ser indelvel e fixada aos recipientes

Designao do Local Profundidade Data e Horada recolha Tipo de Amostra (simples ou composta) Tipo de conservao Parmetros a analisar Observaes
75

A identificao tem de ser inequvoca

LISTA GERAL DE MATERIAL Material de Apoio

Boletim de Campo/caderno Etiquetas Marcadores/lpis/esferogrfica Recipientes suplentes Caixas trmica/acumuladores

76

38

INFORMAO DE CAMPO
ANOTAR OBSERVAES VISUAIS SIGNIFICATIVAS

AMOSTRAS LQUIDAS
Parmetros no Local pH Transparncia Temperatura Condutividade Oxignio Dissolvido
77

Turvao Materiais superfcie Manchas Colorao Condies Atmosfricas

Informao Campo Fundamental para

Seleccionar Planear Ensaios Tipo de Pr Tratamento Amostra

Seleccionar Mtodo Adequado

78

39

FONTES DE ERRO NA AMOSTRAGEM

Estdio da Amostragem
(tomada de deciso) Definio e subdiviso do campo Mtodo de Amostragem N de Amostras

Possveis fontes de Erro:

Heterogeneidade das amostras; alteraes espaciais/temporais dos poluentes: hot spots Sem representatividade estatstica,desvios na distribuio, contaminao ou perda de analito Poucos replicados, ausncia de representatividade
79

FONTES DE ERRO NA AMOSTRAGEM

Estdio da Amostragem
(tomada de deciso)

Possveis fontes de Erro:

Massa de Amostra Momento de Amostragem

Ausncia de representatividade Modificaes sazonais. Condies climticas

80

40

Estdio da Amostragem
(tomada de deciso)

Possveis fontes de Erro:

AMOSTRAGEM
Condies Experimentais Recipientes Armazenamento durante amostragem Efeitos de matriz, lixiviao ou depsitos irreprodutveis Contaminao ou extraco pelo equipamento ou material do recipiente, volatilizao Contaminao ou Perdas por volatilizao, reaces qumicas (modificao de espcies)
81

CONTROLO DA QUALIDADE EM AMOSTRAGEM Brancos de campo Preparar 2 recipientes adicionando um volume de gua ultra pura que simule a amostra. Recipiente 1 fica no Lab. Recipiente 2 transportado para o campo. O contedo do Recipiente 2 subdividido em duas subamostra. Sub amostra A tratada como a amostra real, Sub amostra B devolvida intacta ao laboratrio. Amostras Fortificadas - Preparar 2 recipientes com um volume de gua ultra pura que simule a amostra. Adicionar uma quantidade conhecida de analito. Recipiente 1 fica no Lab. Recipiente 2 transportado para o campo. O contedo do Recipiente 2 subdividido em 2 subamostras. Sub amostra A devolvida intacta ao laboratrio, Sub amostra B tratada como a amostra real.
82

41

Validao da amostragem Um mtodo considera-se validado quando todos os passos do processo so adequados e os meios de medio estabelecidos esto controlados estatisticamente e produzem resultados fiveis. Formas de o fazer so p. ex.: estudos de intercomparao comparao com amostras de referncia recolha de amostras em locais de referncia
83

Normas/ Bibliografia

Normas: ISO 5667 1-18 Bibliografia:

General Principals of Good Sampling Practice , Crosby, Neil T. & Patel Indu, VAM, 1995 Waste water Sampling for process and Quality Control, Manual of Practice n. OM-1, Water environment Federation,1996 Quality Assurance in Environmental Monitoring Sampling & Sample Pretreatment, Quevauviller, P., 1995
84

42

PAPEL DA GESTO DO LAB NA AMOSTRAGEM

ATENO

Mesmo que a amostragem no faa parte das tarefas do Laboratrio

O pessoal do Laboratrio deve pelo menos estar informado sobre os mtodos de amostragem e devem estar envolvidos no processo de amostragem

AMOSTRAS QUE NO FORAM DEVIDAMENTE COLHIDAS NO DEVEM SER ANALISADAS

85

CONCLUSES A AMOSTRAGEM o primeiro passo em que requerida a Garantia da Qualidade Incertezas relativamente amostragem so com frequncia ignoradas: - Recolha de amostra - Recipientes - Condies de amostragem e transporte Uma amostragem mal planeada d origem a concluses erradas - Torna o trabalho de Laboratrio intil
86

43

87

SEDIMENTO/ SOLO
Quantidade de Amostra A poro a recolher deve ser representativa da totalidade do sistema que est a ser amostrado Quando o sistema relativamente homogneo os pontos de recolha podem ser bastante espaados Quando o sistema heterogneo devem ser maior a densidade dos pontos de recolha
88

44

A rea dividida em sries de quadrados ou tringulos e os pontos de colheita marcados ou no centro de cada unidade ou no ponto de intercesso de cada unidade O n de amostras a colher deve ser tal que permita obter o menor erro possvel

89

Material para recolha de SEDIMENTOS

90

45

Material para recolha de SEDIMENTOS

91

LISTA GERAL DE MATERIAL

SEDIMENTOS

Recipientes Vidro/Plstico(frasco /saco) Draga com cabo Ps P/M Bido com gua ultra pura Luvas Papel Absorvente

92

46

INFORMAO DE CAMPO
AMOSTRAS SLIDAS Cor Homogeneidade Permeabilidade (solos) ORGANISMOS VIVOS: Mortos Moribundos Aspecto ( brnquias colmatadas)
93

Caracterizao Qumica

ORGNICOS Pesticidas Compostos Fenlicos PAHs Hidrocarbonetos Policclicos Aromticos COVs Compostos Orgnicos Volcteis, etc.

Quantificao de Compostos Metais

INORGNICOS

Nutrientes (Compostos de azoto e fsforo) Compostos Oxignio Anies, etc.

94

47

COMPOSTOS ORGNICOS

A maioria dos compostos orgnicos so de origem antropognica e so considerados txicos para os seres vivos Designadamente: Trihalometanos, Herbicidas, PAHs, VOCs, entre outras famlias

95

COMPOSTOS INORGNICOS Muitos dos compostos inorgnicos so de origem natural e so essenciais para os seres vivos Existem outros que resultam da actividade antropognica (urbana e industrial) e que so considerados txicos para os seres vivos, designadamente: cianetos, mercrio, crmio, nquel, chumbo, cdmio, entre outros.

96

48

A quantificao dos COMPOSTOS ORGNICOS efectuada por mtodos cromatogrficos sendo inmeras as tcnicas usadas, dependendo do tipo de compostos que se pretendem analisar.
97

Os METAIS so quantificados por mtodos espectroscpicos e as tcnicas usadas dependem da gama e caractersticas qumicas dos elementos a determinar.
98

49

Os Anies, Nutrientes e Compostos de Oxignio, etc. podem ser quantificados por vrios mtodos dependendo da espcie em causa e da gama de concentraes, como p. ex. electroforese, espectrofotometria de absoro molecular, volumetria, titrimetria, etc.. Actualmente muitos dos mtodos clssicos foram substitudos por analisadores automticos e sistemas robotizados
99

50