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CAPITULO 2 LAVADO DE MUESTRAS

En este captulo se discutirn los solventes utilizados en los procesos de limpieza de muestras de roca, luego se presentarn diferentes mtodos y tcnicas utilizados para la limpieza de muestras de roca a ser utilizadas en anlisis petrofisicos bsicos y especiales. 2.1 INTRODUCCIN1,4,20,21,24 Este proceso tiene como objetivo remover todos los fluidos presentes en la muestra de roca de tal forma que en ella puedan ser realizados anlisis petrofsicos bsicos y especiales. Este proceso de lavado debe ser particularmente exigente si lo que se quiere es obtener ncleos fuertemente humectados al agua, como primer paso de una restauracin de la humectabilidad del ncleo. Cuiec (1977)1 analizando las caractersticas de las superficies de los medios porosos de rocas yacimiento, propone que en general puede considerarse que las areniscas tienen una superficie de tipo cido, en tanto que las calizas tienen una de naturaleza bsica, lo cual hace que los cidos puedan reaccionar con ella. Para este autor existen algunos productos presentes en el crudo que pueden ser absorbidos por la superficie de la roca. La cantidad en que estos productos se encuentran presentes en el petrleo crudo depende la composicin del mismo. Algunos de estos productos son parafinas normales y ramificadas, nftenos, nfteno-aromticos, heterocclicos, y asfltenos, entre otros. De estos compuestos las parafinas y nftenos son relativamente inertes, los aromticos y nfteno- aromticos son un poco ms activos, y otros productos, como los heterocclicos y asfltenos que contienen oxgeno, nitrgeno, sulfuro, tomos metlicos, adems de carbono e hidrgeno, son a menudo polares, bsicos y cidos, los cuales son bastante activos con superficies slidas cidas y bsicas. La absorcin puede ocurrir por enlaces de tipo covalente, enlaces de hidrgeno o interacciones entre dipolos y cargas elctricas.
Cuiec (1977) Study of problems of the Restoration of the natural state of core samples, The Journal of Canadian Petroleum.
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Algunos anlisis en productos cidos y bsicos en el petrleo crudo muestran que las siguientes familias estn siempre representadas as: 1. Productos cidos: alifticos, naftnicos, aromticos, sulfnicos y otros sulfuros que contienen cidos fenoles. 2. Productos bsicos: pyridinas, quinolinas, isoquinolinas, pyrroles substituidos. 3. Productos no bsicos: que contienen nitrgeno, carbazoles, indoles, pyroles. Para Cuiec (1977), la tcnica de lavado ms eficiente para areniscas emple el mtodo de desplazamiento con flujo de cido Butrico y agua en cantidades de 1000 y 100 centmetros cbicos (cc), respectivamente. Igualmente eficiente fue la utilizacin de benceno y cido actico en cantidades de 600 c.c. cada uno. En el caso de las calizas, se observ que la tcnica de lavado ms eficiente fue la que utiliz etil y acetona mezclados y luego hizo fluir cloroformo y DMF a travs de la muestra 2 2.2 PRINCIPALES SOLVENTES 20,21,26,30 Cuando hablamos de la limpieza de ncleos tenemos que precisar cuales son los fluidos, mtodos y tipo de tcnica a emplear sobre las muestras de roca. Acerca de los fluidos para la respectiva limpieza, la literatura reporta estudios de lavado de ncleos en los cuales se ha evaluado el efecto de solventes puros, ya sea de tipo cido, bsico, polar, no polar, en su mayora derivados del petrleo, as como mezclas de fluidos. Se ha encontrado que en general no existe un solvente que pueda definirse como el ms efectivo en forma absoluta, ya que el efecto del solvente se ve afectado por las propiedades fisicoqumicas de la roca. Sin embargo estudios realizados han permitido determinar, que en general, las mezclas de solventes son ms efectivas que los fluidos puros. Los solventes usados deben cumplir con las siguientes caractersticas: Eficaz: Hace referencia a la capacidad del solvente para remover los fluidos de la muestra, sin atacar la superficie de la roca.

Cuiec(1977) fluy 1130 cc de etil metano, 100cc de cloroformo y 1000 de D.M.F

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Punto de Ebullicin Adecuado: Lo suficientemente alto como para poder alcanzar el punto de ebullicin del agua y adecuadamente bajo para ser removido fcilmente del ncleo mediante un proceso de secado. Pureza: Libre de agua para no afectar la medida de la saturacin de este fluido en la muestra.

Los solventes elegidos para limpiar una roca deben ser capaces de solubilizar los productos slidos o ser miscible con los productos lquidos; lo anterior es posible mientras ms similares sean las composiciones y la polaridad entre el solvente y los productos. Segn Hirasaki (1991) un solvente universal debera cumplir con las siguientes caractersticas: disolver tanto ceras como asfltenos y tener un volumen molar pequeo, debera ser un cido o base tipo Lewis tal que interacte ms fuertemente con los componentes del crudo y/o con las superficies de las rocas que consigo mismo, no debe cambiar el equilibrio del ncleo y deber ser fcilmente removido del mismo. Desafortunadamente, los intentos para encontrar un solvente universal no han sido exitosos ya que se ha demostrado que no son efectivos en el propsito de hacer una superficie fuertemente humectable al agua. En la siguiente tabla se muestra una clasificacin de algunos solventes utilizados en la literatura consultada:
TABLA 2.1 Clasificacin de Solventes

Solventes
Tolueno Cloroformo Benceno Metano 1 Etanol Isopropanol cido Actico Acetona Dioxano Dimetilfornamida Piridina Pentano Hexano Ciclohexano Heptano

Polaridad
Apolar Apolar Apolar Polar Polar Polar Polar

Acidez/Basicidad I
cido cido cido cido cido Bsico Bsico Bsico Bsico -

Apolar Apolar Apolar Apolar

FUENTE: Cuiec 1975, 197, Gatt Anderson 1988, Crist et Al 1975, Hirasaki 1991

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Segn Cuiec (1975, 1977) el tolueno y el benceno son solventes apolares pero en presencia de un ncleo aromtico son altamente polarizables, siempre y cuando hallan molculas polares cercanas a ellos. Gatt y Anderson (1988) consideran que estos solventes son muy buenos solventes para compuestos aromticos y crudos asflticos, debido al nmero de tomos de carbono contenidos en sus molculas que les permiten solubilizar grandes molculas. El tolueno tambin se considera un buen solvente para componentes polares dbiles. El cloroformo es un excelente solvente para crudos medianos (Cuiec, 1977, Gatt y Anderson 1988). El metanol y etanol, debido a su naturaleza polar, remueven los componentes polares fuertemente adsorbidos sobre la superficie y disuelven sales precipitadas, adems poseen un punto de ebullicin bajo, lo que los hace ideales como ltimo paso en la limpieza de ncleos por ser fcilmente eliminados durante el proceso de secado (Gatt y Anderson 1988). De lo anterior puede verse que una mezcla tolueno etanol resulta un solvente muy eficiente ya que cubrira todos los rangos de componentes adsorbidos. Los solventes cidos y bsicos, son eficientes en la limpieza de areniscas y calizas respectivamente. Esto esta de acuerdo con la hiptesis de Cuiec (1975,1977) en relacin a la naturaleza de los enlaces y a la destruccin de los mismos por continuos desplazamientos del equilibrio. En el caso de que este tipo de solventes no sea miscible con el crudo presente en el ncleo, se recomienda que sean antecedidos por un solvente miscible con el crudo para permitir un mejor contacto entre el solvente cido o bsico con la superficie de la roca. En el caso de lavado con cido actico debe tenerse especial cuidado en ncleos con algn contenido de carbonatos ya que se ha comprobado que el cido actico puede disolverlos (Gatt y Anderson 1988). Desde el punto de vista qumico, durante el proceso de lavado se presenta lo siguiente: dado que las areniscas son rocas generalmente cidas y las calizas son rocas generalmente bsicas, y ya que hay componentes cidos y bsicos en el crudo, es posible la existencia de enlaces de alta energa tipo cido base que generan como producto una sal: En el caso de la calcita, su basicidad es debida a la presencia de de grupos CaOH un cido Brnsted puede formar una sal sobre la superficie de la forma siguiente:

- CaOH + HCOOR - CaCOOR + H2O

Base cido Sal

Si se lava con una base ms fuerte que CaOH, tal como NaOH, con el propsito de remover la sal tendremos lo siguiente:

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CaCOOR + NaOH NaCOOR + CaOH Superficie Original As se restaurara la superficie de la calcita. Sin embargo si los cidos Brnsted son muy fuertes pueden atacar la superficie y generar CO2 y H2O. La tabla 2.2 presenta los solventes propuestos por diferentes autores.

Segn Gant y Anderson Cloroformo Benceno

Segn el RP-40

Segn otros autores cido actico cidos y bases segn naturaleza de superficie mineral

Acetona

Bisulfuro de Carbono Etanol Tolueno

Benceno Benceno-Methyalcohol Tetra cloruro de carbono Cloroformo Dicloro etileno Hexano Nafta Tetracloroetileno Tolueno Tricloroetileno Xileno

TABLA 2.2 Solventes recomendados para lavado.

FUENTE: Gant & Anderson, RP-40, et al.

Segn Anderson et al, la limpieza es completa cuando todos los contaminantes son removidos de la superficie de tal forma que el ncleo sea fuertemente humectable por agua. Estos autores plantean que el tolueno por s slo no es un solvente suficientemente eficiente para extraer los contaminantes del lodo de perforacin. Para estos autores un proceso de lavado que busque remover todos los contaminantes del petrleo crudo, es ante todo un procedimiento de ensayo-error. Este se puede realizar utilizando un nmero diferente de solventes o series de solventes. Estos autores plantean dos criterios generales a tener en cuenta para la seleccin del solvente de limpieza:

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a. Tipo de superficie mineral. b. Se ha encontrado que las mezclas de solventes son ms eficientes que los solventes puros utilizados de forma individual. La figura 2.1 presenta dos fotografas obtenidas en un equipo SEM para la superficie mineral de una arenisca Berea, en la parte izquierda se observa la superficie sin invasin de slidos provenientes del lodo de perforacin y en la parte derecha se observa una parte de la roca que ha sido invadida por partculas del fluido de perforacin.

FIGURA 2.1 Superficie de una roca FUENTE: Laboratorio de Yacimientos y Fluidos de Perforacin Faculta de Minas.

En el caso de una arenisca, Cuiec(1977) compara resultados de muestras sometidas a lavados tanto con solventes de forma individual como a mezclas de ellos. El anlisis de resultados arroj lo siguiente: El empleo de benceno y la mezcla de acetona etanol y tolueno (MAT) constituyen mtodos muy ineficientes; por el contrario, el ms eficiente es aquel que emplea inicialmente benceno y luego cido actico. Estos fluidos permiten una excelente limpieza, pero exigen bastante tiempo para la obtencin de buenos resultados. Se observ como el empleo de una secuencia de cloroformo, etanol y NaOH en agua presenta excelentes resultados en corto tiempo, pero la eficiencia final registrada de dicho procedimiento es menor que la secuencia que emple benceno- cido actico. Para el caso de las calizas este autor muestra que el procedimiento ms eficiente es fluir Ethyl-acetona, hecho que no se presenta al emplear cido butrico y luego cloroformo. Cuiec (1977) concluye que pruebas de humectabilidad basadas en desplazamientos forzados y espontneos permitieron una buena reproductividad de una muestra a otra tanto en calizas como en areniscas, cuando las propiedades petrofsicas son similares. Por otro lado demuestra que las

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propiedades fundamentales de areniscas y Calizas pueden ser bastante modificadas por contacto con petrleo crudo. 2.3 METODOS DE LAVADO1,4,24,26 Existen Diferentes mtodos para lavar muestras de roca estos dependern del propsito final buscado. as si se quieren obtener muestras en estado restado restaurado se debe recurrir a mtodos que garanticen una alta eficiencia, en tanto que si de lo que se trata es slo de retirar fluidos del la muestra el lavado puede no ser demasiado riguroso. Existen varios parmetros que deben tenerse en cuenta para seleccionar un mtodo de lavado entre estos se tiene la facilidad del montaje y el tiempo necesario para el mismo. La literatura reporta los siguientes mtodos de lavado. 2.3.1 Mtodo de flujo a travs de la roca El mtodo consiste en inyectar un solvente a presin en la muestra de roca con el propsito de remover los fluidos por disolucin, ya sea a temperatura ambiente o de yacimiento. Este mtodo exige que el equipo utilizado este equipado con sellos de caucho resistentes a la accin de los solventes. En la Figura 2.2 se presenta un esquema bastante general de este equipo:

FIGURA 2.2 Equipo para lavado de muestras por el Mtodo de Flujo FUENTE: Laboratorio de Yacimientos y Fluidos de Perforacin. Universidad Nacional de Colombia, Sede Medelln

Este mtodo de lavado exige que se inyecte un volumen considerable de solvente, pues es necesario garantizar que los fluidos contenidos en la muestra sean

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totalmente removidos. Aunque la literatura no reporta un dato exacto sobre el nmero de volmenes porosos a inyectar, la experiencia de laboratorio seala que deben ser al menos unos 20 volmenes porosos a una tasa de flujo tan baja como 0,4 cc/min, de tal suerte que en una muestra de roca cuyo volumen poroso sea de 15cc deben fluir a travs de ella al menos unos 300cc para su adecuado lavado. Este mtodo como todos tiene ventajas y desventajas; entre las ventajas podemos enunciar que el solvente disuelve el crudo por contacto directo y que tanto la presin como la temperatura del proceso pueden ser controladas. Entre las desventajas podemos enunciar las dificultades inherentes a la realizacin de un proceso de desplazamiento de lquidos con fluidos txicos, corrosivos y que degradan los empaques de caucho del equipo. Adicionalmente es necesario tener en cuenta que un proceso de desplazamiento de fluidos, como el requerido en este caso puede demandar entre 12 y 16 horas, dependiendo de la tasa de flujo. 2.3.2 Mtodo de la Centrifuga En este mtodo el fluido es impulsado por una fuerza centrifuga contra la cara de la muestra de tal forma que el fluido pasa a travs de la muestra limpindola. En este mtodo puede utilizarse diferentes tipos de solventes, siendo el cloroformo el ms utilizado. Entre las ventajas de este mtodo podemos enunciar la rapidez del mismo y el hecho de que puede ser utilizado en muestras que no pueden ser limpiadas de forma efectiva por el mtodo de destilacin extraccin: Entre las desventajas podemos enunciar la limitacin del mtodo para muestras de tamao pequeo y poco compactas (Gant et Anderson, 1988, pag 132).

2.3.3 Mtodo de empuje con gas En este mtodo la muestra de roca es limpiada de forma cclica introduciendo un solvente (normalmente Tolueno) saturado con CO2 a presin. Una vez se ha introducido el solvente a presin esta ltima es reducida de forma rpida para permitir que el CO2 se expanda a travs de la roca, ocupando los espacios porosos y extrayendo el agua y el crudo. Este procedimiento se repite cclicamente entre 5 y 10 veces de modo que la muestra queda libre de crudo, el agua y el solvente son extrados por vaporizacin. Este mtodo no se recomienda para roca poco consolidada, ya que puede fracturar la muestra. Adicionalmente es posible que el crudo reaccione con el CO2 generando precipitacin de asfltenos y parafinas y haciendo que la roca se haga ms humectable al aceite. (Gant et Anderson, 1988, pag 132)

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2.3.4 Mtodo de limpieza con fluido supercrtico y secado en el punto crtico En este mtodo una serie de fluidos miscibles son inyectados a la muestra de roca para remover los fluidos presentes en ella. Como los fluidos son miscibles no se presenta interfase entre el fluido desplazante y el desplazado, por lo cual los fluidos pueden ser extrados de la roca. Al final del proceso se busca que la muestra se seque sin que en ella se forme una interfase lquido-vapor. En este mtodo se inyecta CO2 en forma lquida a la roca y luego esta se lleva a una temperatura por encima del punto crtico, de esta forma el CO2 se vuelve denso y pasa a estado gaseoso supercrtico sin que se forme una interfase lquido vapor, luego se reduce lentamente la presin y el CO2 es evacuado de la roca permitiendo que esta quede limpia. Este mtodo puede tambin llevar a la precipitacin de asfltenos y resinas por la reaccin del CO2 con el crudo. Sin embargo, dicho procedimiento se encuentra en estado experimental y no se reportan ensayos en corazones de roca yacimiento. (Gant et Anderson, 1988, pag 132) 2.3.5 Mtodo de Destilacin-Extraccin Es el mtodo ms comnmente empleado, utiliza un equipo bastante sencillo llamado extractor Soxhlet, el cual permite lograr una buena limpieza del ncleo en cuestin. En este mtodo un solvente puro o una mezcla de solventes, al entrar en contacto directo con la muestra, disuelven y vaporizan los fluidos que estn saturando el ncleo. El proceso detallado es el siguiente: el vapor del solvente que ha sido sometido a calentamiento asciende por un sifn, llega hasta la parte superior de la cmara donde se aloja la muestra, y sigue su recorrido hacia un condensador situado en la parte superior. Debido al diseo del equipo, las gotas de solvente condensado caen directamente sobre la muestra y comienzan a remover el crudo presente en ella. El solvente que cae comenzar a llenar la cmara de la muestra al igual que la trampa del sifn situada enseguida de la cmara, y cuando el nivel de condensado sobrepase la altura de dicha trampa el solvente ser drenado automticamente por un efecto de succin y retornar el frasco volumtrico para comenzar un nuevo ciclo. Los criterios para saber si la muestra de roca esta suficientemente limpia son: el color del solvente en contacto con la muestra en proceso de lavado y la comparacin de los pesos consecutivos de esta de forma que no se observen cambios en el peso.

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Se ha demostrado que un solo solvente no limpiara un ncleo adecuadamente. Se requiere mezclas o series de ellos. Los solventes deben solubilizar productos slidos y ser miscibles con los productos lquidos. Un primer lavado con tolueno disolver crudos pesados que estn saturando el ncleo. Generalmente se recomienda un primer lavado con tolueno. Gant et Anderson (1988) han demostrado que la mezcla tolueno metanol (50%- 50%) es efectiva en la disolucin de partculas del crudo adheridos fuertemente a la roca por enlaces cido base. Un tercer lavado con metanol acaba de disolver el crudo que an se encuentre saturando la roca, adems de presentar una ventaja para el posterior secado de la muestra dado su bajo punto de ebullicin.

Para los anlisis es vital analizar la forma en que deben reportarse los resultados y los criterios de anlisis que se van a tomar. Esto tambin debe ser parte del diseo de la prueba. La eficiencia de este proceso depende de: - Tipo de solvente utilizado. - Tipo de crudo presente en la roca. - Tipo de roca. La figura 2.3 presenta una fotografa y un diagrama del equipo utilizado para lavar muestras por la tcnica de destilacin extraccin.

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FIGURA 2.3. Equipo Soxhlet para limpieza de muestras por El mtodo de Destilacin-Extraccin. FUENTE: Laboratorio de Yacimientos y Fluidos de Perforacin. Universidad Nacional de Colombia, Sede Medelln

Esta tcnica de lavado presenta las siguientes ventajas: - Facilidad del montaje. - Utiliza poca cantidad de solvente. - Es fcil de montar. - Es segura. - El equipo utilizado es econmico. Como desventajas podemos sealar las siguientes: - La temperatura y presin del sistema no son controladas. - No existe un claro contacto dentro de la muestra.

2.4 SECADO DE MUESTRAS1,4,24,26 El ltimo paso en la limpieza de muestras es el secado de las mismas, que tiene como objetivo evaporar el solvente que las satura en el estado final de la limpieza.

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El secado de muestras est dirigido principalmente a remover residuos de solvente despus del proceso de lavado. Es el paso siguiente al lavado para dejar la muestra en condiciones para proceder al proceso de saturacin. En el secado de muestras es necesario tener en cuenta la temperatura a la cual se expondr la muestra. Es importante tener conocimiento de la temperatura de ebullicin del solvente o mezcla de estos. Debe tenerse precaucin de utilizar temperaturas de evaporacin lo suficientemente bajas para evitar la cristalizacin de algunos minerales que componen la roca, y as ocasionar la fusin y evaporizacin de los mismos. En el secado de muestras es muy importante la eleccin de una temperatura adecuada; dicha temperatura debe ser mayor que el punto de ebullicin del solvente que satura a muestra, ya que si sta es menor es posible que la muestra no se seque completamente. Para el secado la muestra se lleva a un horno de calentamiento y se expone a temperatura durante un tiempo no menor a 8 horas, esto con el fin de garantizar un buen secado y que no quede saturacin alguna de fluidos. A continuacin se presenta la tabla 2.3 con los puntos de ebullicin de los solventes mas utilizados:

Solvente Tolueno Cloroformo Metano 1 Etanol Acetona cido Actico Piridina

Temperatura 11O.6C 61. 2C 64.7C 78.4C 56.2C 118.1C 115.6C

TABLA 2.3 Puntos de ebullicin de Solventes

Si se usan temperaturas de secado muy altas, se corre el riesgo de deshidratar las muestras al evaporar agua de cristalizacin inherente a la roca, adems, se ha reportado mayor eficiencia en el secado cuando se utilizan temperaturas de secado bajas. Por lo tanto, se recomienda como ltimo paso en la limpieza de ncleos fluir un solvente de bajo punto de ebullicin

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En la literatura se recomienda hacer el secado en hornos de vaco o de conveccin, esto debido a que se renovara continuamente el aire dentro de la muestra, logrando mayor eficiencia en el secado. Las muestras se deben secar hasta que el peso permanezca constante.

2.5 PRUEBA DE LABORATORIO Para el diseo de esta prueba hay que tener en cuenta que en la limpieza de muestras, adems de la seleccin del solvente, es importante elegir una tcnica adecuada dependiendo de factores como la permeabilidad, porosidad, tamao de las muestras y el grado de consolidacin, entre otros. Dentro de las tcnicas mencionadas, el mtodo de destilacin - extraccin es el ms comnmente utilizado, mtodo en el cual el aceite es removido del ncleo por extraccin, es decir, es disuelto por un solvente adecuado y el agua es removida por destilacin. 2.5.1 Ttulo de la prctica: Preparacin de muestras para anlisis en laboratorio

2.5.2 Objetivos Es necesario definir claramente los objetivos del ensayo, para propsitos pedaggicos se propone tener en cuenta los siguientes objetivos: - Identificar las principales caractersticas que debe tener un solvente a utilizar en un mtodo de Destilacin Extraccin. - Saturar una muestra de roca con un tipo de crudo y comparar la eficiencia con la que diferentes solventes pueden limpiarla. - Analizar el efecto del tipo de crudo que satura una muestra (ncleo) fijando un solvente que se sabe de ante mano que es eficiente. - Adquirir destreza en el manejo y utilizacin del(los) equipo(s) utilizado(s) durante el desarrollo de la prctica.

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2.5.3 Equipo y reactivos Extractor Soxhlet. Manta de calentamiento. Sistema de refrigeracin. Tolueno. Metanol.

2.5.4 Procedimiento - Seleccionar el solvente ptimo para la prueba tomando en cuenta consideraciones tanto de la roca como de los fluidos que la saturan y contaminan. - Verter el solvente en la bombona de calentamiento (3/4). - Llevar la muestra a la cmara del Soxhlet. - Ensamblar todo el sistema. - Iniciar la circulacin de agua fra en el condensador y poner en funcionamiento la manta de calentamiento. - Permitir que se cumpla un nmero de ciclos suficientes para que el solvente que se almacena en la cmara del Soxhlet tenga una apariencia limpia y transparente. - Cuando finalice el lavado se lleva la muestra al horno se seca hasta que su peso permanezca constante durante dos (2) mediciones consecutivas. Es necesario tambin precisar las posibles causas de error en que se crea se puede incurrir durante la prueba y como se piensa superarlas. En este capitulo se present la teora concerniente al lavado y secado de ncleos provenientes de corazones de la formacin, as como un diseo experimental de la prctica en cuestin, lo cual permitiera adoptar un mtodo de trabajo al momento de proceder a tomar ncleos de formacin; se discutieron las recomendaciones al momento de proceder a laborar as como la importancia del solvente a emplear para el lavado, su correcta seleccin de acuerdo a las especificaciones del ncleo mismo, y las pautas a seguir al momento de realizar el secado del ncleo lavado para garantizar que ste finalmente se presente en las mejores condiciones para proceder a trabajar.

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