PURIFICACIN DE SLIDOS POR RECRISTALIZACIN Y SUBLIMACIN OBJETIVOS Identificar el principio bsico de la purificacin por recristalizacin Aprender a identificar el solvente

nte adecuado para la sustancia a recristalizar Identificar la utilizad del proceso de sublimacin para purificar un slido

PROCEDIMIENTO

Purificacin de slidos por recristalizacin

De acuerdo con la curva de solubilidad, agregar la cantidad de solvente necesaria para disolver todo el slido a la T de trabajo

Colocar la muestra de naftol que se va a disolver en un vaso de precipitado

Calentar aprox. 50 ml del solvente (agua)

Filtrar en caliente para retirar el carbn activado e impurezas insolubles

Agregar una pizca de carbn activado para eliminar impurezas

Agitar constantemente hasta disolucin completa

Dejar enfriar a T ambiente el filtrado

Tomar embudo Buchner y filtrar los cristales al vaco

Lavar los cristales sobre el embudo con solvente puro y fro

Pesar los cristales obtenidos

Dejar secar los cristales a T amb

Purificacin de slidos por sublimacin

Pesar la cantidad de slido impuro que se va a purificar

LLevar el material a purificar al tubo de sublimacin con dedo fro

Realizar el montaje del dedo fro como se muetra en la figura 2

Registrar el peso de los cristales obtenidos

Una vez cristalizado el slido en el dedo fro raspar los cristales sobre un vidrio de reloj

Someter la parte inferior del montaje a calentamiento con mechero, sin acercar demasiado la llama

PREGUNTAS 1. Qu relacin hay entre la estructura molecular y la cristalizacin de una sustancia? La estructura cristalina de una sustancia es un arreglo en el que las molculas estn empaquetadas de forma ordenada y con patrones de repeticin bien definidos que se extienden en las tres dimensiones del espacio. La forma como se organizan las molculas depende de la acomodacin en la que se alcance la mayor estabilidad y el menor estado energtico posible, es decir, en donde las correlaciones internas entre las partculas sean las mayores posibles.

2. Mediante reacciones, explique la obtencin de derivados halogenados, sulfonados y nitrados en posicin para que d la anilina, mediante la proteccin del grupo amino.

3. Tipos de poliamidas: Nylon 6, Nylon 66 y Nylon 6,10. EL nylon es un polmero artificial que pertenece al grupo de las poliamidas, debido a sus caractersticos grupos amida en la cadena principal, que son altamente polares y pueden unirse entre s mediante puentes de hidrgeno. Esta propiedad, en conjunto con la alta simetra de las cadenas de Nylon hace que sea un material cristalino y que forme excelentes fibras de gran resistencia para diferentes usos. Los tipos de nylon varan dependiendo de la cantidad de carbonos que posea la cadena polimrica, y los principales de acuerdo a esta clasificacin son:

Nylon 6 Tambin conocido como policaprolactona, es un polmero que posee una cadena carbonada con seis tomos de carbono, que se forma por la abertura del anillo de caprolactona y posterior polimerizacin del mismo cuando es calentado sobre los 533 K en una atmsfera inerte de nitrgeno durante 4-5 horas. En este proceso, el enlace del pptido con cada molcula de caprolactona es roto, de forma que los grupos activos en cada uno de los extremos forman dos nuevos enlaces, haciendo que el monmero llegue a ser parte del esqueleto de un polmero.

Las propiedades ms importantes que presenta este material son: Alta resistencia mecnica, rigidez, dureza y tenacidad Buena resistencia a la fatiga, elasticidad y lustre Resistente a la abrasin por cidos y bases

Nylon 6,6 Es hecho a base de hexametilendiamina y cido adpico, que le confiere un total de 12 carbonos al Nylon 6,6. Se fabrica cuando la amina y el cido son combinados con agua en un reactor, lo que produce la sal de Nylon, que es enviada a un evaporador en donde el exceso de agua es removido. La sal es transferida a otro reactor en el que se efecta el proceso de polimerizacin y se obtiene el nylon 6,6 luego de ser extruido.

Nylon 6,10 El Nylon 6,10 tiene cada unidad repetitiva de la cadena polimrica formada por dos extensiones de tomos de carbono, una con una longitud de 6 y la otra con una longitud de 10 tomos de carbono. Este tipo de Nylon puede ser sintetizado por la reaccin de una diamina (1,6 hexanodiamina) y un dihaluro de cido (cloruro de sebacoilo o 1,10 dicloruro de dacanodioilo)

Se utiliza para recubrimientos en instalaciones elctricas y en componentes similares a los obtenidos del Nylon 6 y 6,6 donde la absorcin de humedad ms baja justifica un costo adicional. 4. Cristalinidad de las amidas y su aplicacin Las amidas tienen la capacidad de adoptar dos tipos diferentes de conformaciones y de cristalizar en compuestos de alta dureza, lo que determina su amplia utilidad para la elaboracin de materiales sintticos.

En las poliamidas tambin existe este tipo de conformaciones. Por ejemplo cuando en una poliamida todos los grupos amida estn en su conformacin trans, como el Nylon 6,6, el polmero se estira completamente en una lnea recta, una propiedad que es altamente deseada para las fibras, debido a que las cadenas largas y completamente extendidas se empaquetan ms fcilmente, dando lugar a la forma cristalina que caracteriza a las fibras. Sin embargo, siempre existen unos pocos enlaces amida en la conformacin cis, por lo que las cadenas de Nylon 6.6 nunca llegan a estar completamente extendidas. 5. En la purificacin de un slido por recristalizacin en un disolvente, Qu es aconsejable, enfriar la solucin rpida o lentamente? Explquese. Cuando se realiza un proceso de cristalizacin, es necesario que el descenso de la temperatura se realice lo ms lentamente posible, para que las partculas en solucin tengan tiempo de reorganizarse adecuadamente y formar cristales mucho ms estables y de mayor tamao. Un enfriamiento rpido por su parte conduce a la formacin de muchos ncleos, lo que dificulta el crecimiento de los cristales y a la vez impide la adecuada separacin de las impurezas.

6. Cul es el requisito ms importante para la cristalizacin de la caa de azcar? La cristalizacin del azcar es una de las operaciones ms importantes en el tratamiento de la caa de azcar, dado que de sta depende el tamao y la calidad del producto final. Unos de los factores ms importantes en la operacin industrial de los cristales de azcar son: El contenido de slidos presentes en el almbar saturado debe ser de por lo menos un 75% en peso, de los cuales un 85% mnimo debe ser azcar cristalizable. La temperatura a la que se sature la solucin debe ser de por lo menos 250F (121C) y se debe disminuir lentamente hasta los 200F, donde las partculas de azcar comienzan a cristalizar. Este proceso de cristalizacin es altamente demorado, por lo que algunas veces se introducen granos de azcar finamente molidos para acelerar el proceso. 7. De qu factores depende la taza de cristalizacin en la obtencin de azcar a partir de caa?

Los factores que intervienen en la cristalizacin de la caa de azcar son fundamentalmente el tamao de partcula o tamao de los cristales, el grado de impurezas que contenga el almbar de la solucin a cristalizar, la solubilidad de la solucin, esto es el grado de la concentracin de la sacarosa para producir la sobresaturacin de la solucin, al igual que la cantidad de ncleos presentes para lograr el correcto proceso de nucleacin homognea, es decir, la formacin de las semillas que dan paso a la formacin de los cristales. DATOS EXPERIMENTALES

RECRISTALIZACIN
COMPONENTE Muestra -naftol contaminado Cristales -naftol secos Masa (g) 0,417 0,23

SUBLIMACIN
COMPONENTE Muestra Naftaleno contaminado Cristales de Naftaleno Masa (g) 0,202 0,034

Condiciones de laboratorio:
T amb: 21.2 C Presin de vaco: 201 mm Hg