1.

INTRODUO Uma substncia, um composto ou uma espcie qumica, em seu estado puro, apresenta propriedades fsicas, fsico-qumicas e qumicas caractersticas. Entre estas propriedades, chamadas de constantes, esto o ponto de fuso, a densidade, o ponto de ebulio, o ndice de refrao, a absortividade molar, etc (ATKINS, LORETTA, 2006). Uma das propriedades mais utilizadas em mtodos analticos o ponto de fuso. O ponto de fuso de um slido cristalino a temperatura na qual o slido comea a se transformar em lquido sob a presso de 1atm. Para substncias puras, a mudana de slido para lquido bem precisa (dentro de 0,5 oC), logo a temperatura muito valiosa para fins de identificao de substncia (VOGEL, 1974). O ponto de fuso depende das foras existentes entre as molculas (ou entre ons, no caso de cristais inicos) da substncia slida. Se estiverem fortemente ligadas umas s outras, como no caso das pontes de hidrognio, a temperatura necessria para separ-las deve ser elevada, para disp-las em sua nova forma, o lquido. Neste estado as partculas no podem se afastar muito umas das outras e nem se avizinhar demais. Por isso, suas caractersticas fsicas so intermedirias entre slidos e gases. (ATKINS, LORETTA, 2006). De forma anloga, se um lquido for resfriado, a solidificao ir ocorrer sob a mesma temperatura e, para uma substancia pura, a solidificao e a fuso iro ocorrer sob a mesma temperatura (VOGEL, 1974). O ponto de fuso consideravelmente influenciado pela presena de outras substncias e , portanto, um importante indicador de pureza (VOGEL, 1974). Para compreender o efeito das impurezas sobre a fuso, necessrio entender, primeiramente, o conceito de presso de vapor e a lei de Raoult. A presso de vapor de um lquido depende da facilidade que as molculas de um lquido encontram para escapar das foras que as mantm juntas. Em temperaturas mais elevadas, mais energia est disponvel para isso do que em temperaturas mais baixas (ATKINS, LORETTA, 2006). Considerando-se uma mistura binria lquida, cujos componentes no interagem quimicamente, pode-se afirmar que esta soluo, assim como qualquer substancia lquida, possuir uma presso de vapor. Entretanto, esta presso de vapor total ser diferente das presses de vapor das amostras puras. Cada componente contribuir, ento, com uma presso parcial de vapor para a mistura. A lei de Raoult estabele que, para uma soluo ideal, a presso parcial de um componente, pi, proporcional sua frao molar na fase lquida (BALL, 2005). Apesar de a lei de Raoult tratar de solues ideais, seu conceito pode ser extrapolado para situaes reais. Alm disso, o conceito de presso parcial crucial para a compreenso do efeito de impurezas sobre o ponto de fuso. Tomando-se, por exemplo, uma amostra pura de 1-naftol, pode-se analisar como o ponto de fuso ser influenciado com a adio de pequenas quantidade de naftaleno

(impureza) a uma mistura equilibrada de 1-naftol slido e liquido temperatura de 95,5oC. O naftaleno lquido ir se dissolver no 1-naftol lquido (j que so lquidos miscveis entre si) e, de acordo com a lei de Raoult, a presso de vapor do ltimo ser reduzido. Assim, o 1-naftol ir passar preferencialmente para a fase lquida e, se a temperatura externa for mantida a 95,5oC, resultar que o 1-naftol ir se fundir completamente. J que fuso requer calor e nenhum calor fornecido ao sistema, a temperatura cair. Este efeito pode ser facilmente notado na figura abaixo. O sistema inicial representado por M. Com a adio de pequenas quantidade da segunda substancia, a presso de vapor do lquido primeiro cai para A. Agora, uma fase solida com presso de vapor M no pode mais coexistir com uma fase liquida com uma presso de vapor mais baixa A. O slido representado por M ir, ento, se fundir e tender a passar para a condio expressa em A. Entretanto, na fuso o calor absorvido e a temperatura ira, consequentemente, cair. Alm disso, a presso de vapor M e o liquido A iro cair de acordo com suas curvas de presso de vapor, que se intersecionam em Mv. Em Ml, o equilbrio alcanado e nenhuma outra mudana ir ocorrer; aqui o solido de 1-naftol e a soluo de naftaleno em 1-naftol podem coexistir indefinidamente - sendo abaixo da temperatura de fuso do naftaleno puro. Uma maior adio de naftaleno resultar em curvas com presso de vapor e pontos de fuso mais baixos como M2, M3, etc.; as curvas nesses pontos indicam as temperaturas nas quais o 1-naftol slido pode coexistir com solues de teor de naftaleno crescentes. natural se perguntar at que ponto o ponto de fuso pode decrescer por adies da segunda substancia. A temperatura limite ME conhecida como ponto euttico; a temperatura abaixo da qual nem mesmo liquido impuro pode existir. Um resfriamento resultaria na solidificao completa dos dois compostos (VOGEL, 1974).

Figura 1 Grfico da presso de vapor do 1-naftol na presena de impurezas

Considerando-se, agora, um caso geral de um sistema no qual dois componentes A e B so completamente miscveis no estado lquido e as fases slidas se constituem de componentes puros, pode-se representar a temperatura de fuso da mistura como funo da frao molar, conforme o diagrama de equilbrio da figura 2. O ponto C chamado de ponto euttico e representa a temperatura na qual o sistema liquido-slido A-slido B pode existir em equilbrio; em resumo, ele traduz a temperatura e a composio do sistema quando ambos os componentes se cristalizam simultaneamente. Uma mistura euttica tem um ponto de fuso fixo como se fosse uma substancia pura, mas ela no , entretanto, um composto qumico definido pois (I) cristais separados dos compostos podem ser vistos sob microscpio e (II) ela raramente corresponde exata composio de um composto qumico simples, sendo, de fato, uma mistura mecnica intima ou um conglomerado de dois componentes slidos.

Figura 2 Diagrama de equilbrio de uma mistura A+B Olhando a figura 2, possvel tambm explicar a faixa de fuso observada por substancias impuras. Considerando que o composto a ser analisado o A e as impurezas, o composto B, como a frao molar do composto A no igual a frao euttica, necessrio que se aumente a temperatura lentamente para ocorrer a fuso completa dos dois compostos. Portanto, pode-se afirmar que as impurezas, alm de diminurem o ponto de fuso, fazem com que a temperatura varie muito durante a fuso. De modo geral, cada 1% de impureza diminui aproximadamente o ponto de fuso o de 1 C. Deve-se ressaltar que a porcentagem de pureza calculada dividindo a quantidade da amostra recristalizada pela massa inicial e multiplicando o resultado por 100%. Os rendimentos na obteno e na purificao de uma substncia so extremamente importantes do ponto de vista econmico, especialmente numa indstria (DUVOISIN, 2012). Por isso to importante o estudo do ponto de fuso de um composto, visto que este pode determinar facilmente a pureza de uma amostra. H vrios mtodos de determinar o ponto de fuso, entre eles, o mtodo mais simples e mais comum, porm no menos eficiente, o mtodo do tubo capilar. Este

mtodo consiste em colocar uma pequena quantidade de substncia em um tubo capilar que se prende a um termmetro, imergindo-se o sistema em um banho lquido e aquecendo-se, observando-se a temperatura em que a fuso ocorre. Os lquidos mais empregados para o banho lquido so os leos de silicone, devido sua estabilidade, resistncia ao calor e por no serem inflamveis nem corrosivos. Porm, como tm custo elevado, ainda so utilizados outros lquidos, como a glicerina e a parafina lquida, ou aparelhos de resistncia eltrica equipados com termmetros (LENZI, 2004). Outra forma de se estudar o ponto de fuso de um composto obter as suas curvas de aquecimento e de resfriamento. Tanto o aquecimento como o resfriamento devem ser lentos, mas, em geral, melhores resultados so obtidos com o resfriamento, pois o controle sobre o calor fornecido geralmente mais difcil, resultando num aquecimento muito rpido. Para realizar a anlise dos dados, necessria a montagem de um grfico temperatura versus tempo (DUVOISIN, 2012).

2. OBJETIVOS 2.1. Objetivos Gerais Determinar pontos de fuso utilizando o mtodo grfico da curva de resfriamento Fazer o grfico de um fenmeno no-linear Identificar compostos e determinar suas purezas usando pontos de fuso 2.2. Objetivos Especficos

Compreender a influncia da presena de impurezas sob o valor do ponto de fuso Diferenciar compostos puros de impuros observando apenas seus pontos de fuso Analisar curvas de resfriamento e de aquecimento, fazendo comparaes.

3. MATERIAIS E MTODOS 3.1. Materiais 1 Vidro de relgio 1 Bquer de 100,0 mL Mistura de 2-naftol benzico (1:1) 1 Garra de Metal 2 Rolha de cortia Naftaleno leo nujol ou vaselina 1 Tubo de Ensaio 1 tubo de Thiele

2 Bicos de bunsen 2 Argolas de Metal 1 Trip 1 Tela de amianto 1 Esptula 2 Base de ferro 2 Termmetros 2-Naftol 3 tubos capilares 1 Tubo de vidro grande cido benzico

cido

3.2.

Procedimento Experimental

O procedimento foi dividido em duas etapas, consistindo, assim, de dois experimentos diferentes: 3.2.1. Etapa I Observao do ponto de fuso Este experimento se constituiu da observao do ponto de fuso do 2-Naftol, do cido benzoico e de uma mistura dos dois compostos na proporo 1:1. Em posse de 3 tubos capilares, uma das extremidades de cada um foi aquecida com o bico de bunsen, formando um pequeno ndulo com a finalidade de fechar esta extremidade. Em seguida, com o auxilio da esptula, a amostra pulverizada contida no vidro de relgio, foi empurrada para dentro do tubo, com este na posio horizontal. Em seguida, com o tubo de vidro grande na vertical, largou-se o capilar dentro do tubo. Desta forma, o capilar quicou dentro do tubo, empurrando a amostra para o fundo do capilar graas fora da gravidade. Este procedimento foi realizado at que cada capilar contivesse pelo menos 1cm de espessura da amostra. Deve-se ressaltar que cada tubo continha uma amostra diferente: o 2-Naftol, o cido benzoico e uma mistura dos dois. Com os tubos capilares prontos com as amostras, introduziu-se um termmetro em rolha furada at a metade do mesmo. Na extremidade do termmetro, prender o primeiro capilar a ser analisado, o de 2-Naftol,com o auxlio de uma liga, tomando cuidado de deixar a amostra o mais perto possvel do bulbo do termmetro. Ento,

posicionou-se o termmetro dentro do tubo de Thiele cheio de leo, de forma que a ponta ficasse exatamente na frente da abertura superior do tringulo. Com o tubo de Thiele pronto, deu-se inicio montagem do sistema. Com a base de ferro j montada, adaptou-se uma garra mesma para fixar o tubo de Thiele, de forma que o termmetro se encontrava preso a este pela rolha. Posicionou-se o tubo sobre o bico de bunsen, de forma que a chama deste ficasse bem abaixo da extremidade triangular do tubo de Thiele, conforme a figura 1. Esse posicionamento importante pois, conforme um liquido aquecido, este fica menos denso. Ao ficar menos densa, a parte quente tende a subir, enquanto a parte fria do liquido desce. O tubo de Thiele permite esse movimento do liquido, garantindo a homogeneidade da temperatura no recipiente. Alm disso, ao ser posta a ponta do bulbo sobre a abertura superior, garante-se a medio correta da temperatura, j que estar em contato direto com a massa de liquido quente. Com o sistema pronto, ligou-se o bico de bunsen, para que este aquecesse lentamente o banho de leo. O tubo capilar foi observado at o ponto de fuso da amostra, tomando-se o devido cuidado de anotar a temperatura na qual aparece a primeira gota de lquido at a temperatura em que desaparece o restante da poro slida. Essa faixa de temperatura representa o ponto de fuso para a substncia pura usada. Terminada a primeira amostra, repetiu-se o experimento para os dois outros compostos: o cido e a mistura. 3.2.2. Etapa II Curvas de Aquecimento e Resfriamento a. Curva de Aquecimento: Deu-se inicio montagem do sistema. Como o tubo de ensaio contendo o naftaleno e o termmetro estavam prontos previamente e foram disponibilizados para o experimento, restou equipe apenas a montagem do sistema. Assim, fixou-se a argola de metal ao suporte universal com a tela de amianto acima do bico de bunsen, a uma distncia de 8,0 a 12,0 cm, conforme indicado na figura 1. Com a garra, o tubo de ensaio que contem o naftaleno e o termmetro foi fixado de maneira a ficar dentro do bquer contendo gua suficiente para que todo o naftaleno ficasse submerso. Como o naftaleno se encontra inicialmente em estado slido, impossvel manusear o termmetro que se encontra preso dentro da amostra. Com o sistema pronto, acendeu-se o bico de bunsen de forma que a gua dentro do bquer fosse aquecida lentamente. A partir de 60o C, a temperatura do termmetro foi anotada a cada 30 segundos at que atingisse 90 o C. Com o naftaleno fundido, o termmetro ficou solto, permitindo a utilizao deste para agitar o liquido. importante agitar a mistura para que se possa garantir a homogeneidade da temperatura do liquido.

Ao atingir os 90oC, o bico de bunsen foi desligado, dando-se inicio nova parte do experimento: determinao da curva de resfriamento. b. Curva de Resfriamento: Sem retirar o tubo com naftaleno de dentro do bquer com gua, observou-se a temperatura de resfriamento do naftaleno a cada 30segundos at atingir 60 oC, tomando-se o cuiddade de utilizar o termmetro para agitar o naftaleno fundido, at ficar slido. Quando a temperatura chegou a 60oC, o experimento foi finalizado, desmontandose todo o sistema e procedendo-se limpeza do equipamento.

Figura 3 Tubo de Thiele em aquecimento

Figura 4 Sistema de aquecimento montado

4. RESULTADOS E DISCUSSO 4.1. Etapa I

As temperaturas observadas na 1a etapa do experimento esto dispostas na tabela 1. Deve-se ressaltar erros obtidos foram previamente determinados pelo fabricante do termmetro. Composto Primeira gota Fuso completa Faixa de Fuso do temperatura composto puro (oC) (RAPPOPORT, 1967) 117,0 123,5 123oC 119,0 124,0 122,4oC 80,0 110,0 -

2-Naftol (117,00,5)oC (123,00,5)oC cido benzoico (119,00,5)oC (124,00,5)oC o 2-Naftol e cido (80,00,5) C (110,00,5)oC benzoico (1:1) Tabela 1. Resultados Experimentais da Etapa I

O primeiro composto a ser analisado foi o 2-Naftol, apesar de que, neste caso, no haveria diferena entre quais dos dois compostos seria usado primeiro, devido a proximidade de pontos de fuso de ambos. Na forma slida, o 2-Naftol possua uma colorao bege. Ao ser pulverizado e colocado dentro do capilar, podia-se notar uma colorao ora bege ora branca, variando no decorrer da altura da amostra. Ao se fundir, o lquido assumiu a cor bege original, ainda que fosse um lquido transparente. J o cido benzoico possua uma colorao branca, quando pulverizado e, ao ser fundido, tornou-se um liquido incolor. E, assim como o acido puro, a mistura dos dois era branca e se tornou incolor quando fundido. Conforme pode ser visto na tabela, o 2-naftol comeou a se fundir a temperatura de 117,0oC. Conforme explanado na introduo, cada 1% de impureza diminui o ponto de fuso em aproximadamente 1oC. Assim, pode-se chegar a concluso de que a pureza da amostra analisada de (94,00,5)%, segundo a frmula abaixo (o clculo do erro foi omitido). p = 100 - (123-117)*100 = 94% Analogamente, possvel determinar a pureza da amostra de cido benzoico: p = 100 - (122,4-119,0)*100 = 96,6%

Assim, pode-se concluir de que a amostra de 2-naftaleno, com (940,5)% menos pura do que a amostra de cido benzoico, de (96,60,5)% Analisando-se as estruturas dos dois compostos, pode-se chegar a uma boa explicao para os seus pontos de fuses serem prximos.

Figura 5 Estrutura do 2Naftol

Figura 6 Estrutura do cido benzoico

Figura 7 Estrutura do 1-naftol Ambas as estruturas tem um elevado valor de fuso graas ao volume da molcula. Quanto maior uma molcula no espao, maior ser seu ponto de fuso. Alm disto, o 2-Naftol o ismero de naftol mais estvel, garantindo a ele um ponto de fuso mais elevado que seu ismero, o 1-Naftol, cujo ponto de fuso 95,5 oC (VOGEL, 1974). Isto ocorre pois, na posio beta, o hidrxido possui mais espao para si, j que se encontra mais distantes dos tomos de hidrognio ligados ao anel do que estaria na posio alfa (BRUICE, 2003). Entretanto, mesmo possuindo pontos de fuso muito prximos, a mistura dos dois compostos (2-Naftol e cido benzoico) possui um ponto de fuso muito inferior a seus valores individuais, conforme previsto pela teoria das misturas, previamente explanado. Esta mistura comeou a se fundir sob 80,0oC e prosseguiu at 110,0oC. Deve-se ressaltar, entretanto, que o bico de bunsen utilizado neste experimento estava sujo e, nesta ltima parte, a chama estava muito forte, fornecendo muito calor ao sistema. Assim, o intervalo de tempo necessrio para este intervalo de temperatura foi muito menor do que o tempo necessrio para os intervalos das outras duas amostras, o que pode ter interferido na real faixa de fuso da mistura, com um total de 30 oC de intervalo. Ou seja, como no foi possvel controlar a quantidade de calor fornecida ao sistema, possvel que a fuso completa ocorresse a uma temperatura mais baixa. No estado lquido, os dois compostos eram miscveis, uma vez que, aps a fuso, pode-se perceber um sistema homogneo. Sendo assim, possvel afirmar que a

mistura pode alcanar um ponto euttico. No experimento realizado, entretanto, a mistura se fundiu sob uma faixa de temperatura, logo, pode-se concluir que o ponto euttico no ocorre sob a frao molar de 0,5 (uma vez que a proporo da mistura de 1:1, cada composto possui frao molar de 0,5). No entanto, provvel que, mesmo que fossem realizados outros experimentos, para diferentes valores de frao molar, o ponto euttico no seria atingido, tendo em mente que nenhum dos dois compostos se encontrava 100% puro antes de serem misturados. Em suma, conforme previsto pela teoria, quanto mais impuro for um composto, menor ser o seu ponto de fuso. Prova disto est na mistura 1:1 do 2-naftol e do cido benzoico. Como existiam grandes concentraes de dois compostos diferentes, o ponto de fuso da mistura caiu drasticamente, se comparado aos pontos de fuso dos compostos puros. Esta mudana no ponto de fuso est diretamente relacionado presso de vapor de uma substncia. Quando uma impureza est presente em uma substncia, isto significa que novas interaes intermoleculares esto presentes entre as molculas: as interaes entre composto-impureza. Graas a isto, as interaes intermoleculares originais compostocomposto so reduzidas e, com a reduo destas, torna-se mais fcil para uma molcula escapar para o meio, diminuindo a presso de vapor parcial. Ou seja, com a presena de novas interaes intermoleculares, torna-se mais fcil o rompimento das interaes intermoleculares da mistura, sendo necessrio, assim, fornecer menos energia para a mudana de fase. 4.2. Etapa II

Durante a realizao desta etapa, o bico de bunsen utilizado estava sujo, o que resultou em uma chama relativamente fraca, que s podia ser controlada at certo ponto, resultando em um processo muito mais demorado que o resfriamento. Isto j evidencia o primeiro problema na construo de uma curva de aquecimento: muito difcil controlar a quantidade de calor fornecida ao sistema. Assim, a curva de aquecimento no fica to linear quanto de resfriamento, realizada a temperatura ambiente, com uma liberao de calor praticamente constante. Os resultados desta segunda etapa do experimento pode ser observado na tabela 2 e 3, a seguir, e nos grficos 1 e 2, em anexo., plotados com o auxilio do programa Origin. Os valores dos erros relativos ao tempo se referem no s ao erro do prprio relgio, que no possui muita preciso, como tambm ao tempo de resposta do operador. Ao se observar os dois grficos, pode-se notar que a curva de resfriamento muito mais linear que a curva de aquecimento. Graas variao da quantidade de calor fornecida ao sistema pelo bico de bunsen, o grfico possui um formato mais

ovalado do que a curva de resfriamento, que quase perfeitamente linear. Alm disso, o processo de fuso no est to evidenciado no primeiro grfico quanto no segundo.
CURVA DE AQUECIMENTO Tempo Tempo (oC) (min) (oC) (min) (18,00 (27,00 (74,20,1) 0,02) (76,50,1) 0,02) (18,50 (27,50 (74,60,1) 0,02) (76,50,1) 0,02) (19,00 (28,00 (75,00,1) 0,02) (76,80,1) 0,02) (19,50 (28,50 (75,20,1) 0,02) (76,90,1) 0,02) (20,00 (29,00 (75,50,1) 0,02) (77,00,1) 0,02) (20,50 (29,50 (75,60,1) 0,02) (77,50,1) 0,02) (21,00 (30,00 (75,80,1) 0,02) (78,00,1) 0,02) (21,50 (30,50 (76,00,1) 0,02) (79,00,1) 0,02) (22,00 (31,00 (76,00,1) 0,02) (80,00,1) 0,02) (22,50 (31,50 (76,00,1) 0,02) (81,00,1) 0,02) (23,00 (32,00 (76,00,1) 0,02) (82,50,1) 0,02) (23,50 (32,50 (76,00,1) 0,02) (85,00,1) 0,02) (24,00 (33,00 (76,00,1) 0,02) (85,80,1) 0,02) (24,50 (33,50 (76,00,1) 0,02) (86,20,1) 0,02) (25,00 (34,00 (76,00,1) 0,02) (86,50,1) 0,02) (25,50 (34,50 (76,00,1) 0,02) (86,80,1) 0,02) (26,00 (26,50 (76,00,1) 0,02) (87,00,1) 0,02) (26,50 (76,00,1) 0,02) (87,30,1)

Tempo (min) (0,00 0,02) (0,50 0,02) (1,00 0,02) (1,50 0,02) (2,00 0,02) (2,50 0,02) (3,00 0,02) (3,50 0,02) (4,00 0,02) (4,50 0,02) (5,00 0,02) (5,50 0,02) (6,00 0,02) (6.50 0,02) (7,00 0,02) (7,50 0,02) (8,00 0,02) (8,50 0,02)

(oC) (60,00,1) (61,00,1) (62,00,1) (63,00,1) (64,00,1) (65,00,1) (66,00,1) (67,00,1) (68,00,1) (69,00,1) (70,00,1) (70,30,1) (71,00,1) (71,80,1) (72,20,1) (72,80,1) (73,30,1) (73,80,1)

Tempo (min) (9,00 0,02) (9,50 0,02) (10,00 0,02) (10,50 0,02) (11,00 0,02) (11,50 0,02) (12,00 0,02) (12,50 0,02) (13,00 0,02) (13,50 0,02) (14,00 0,02) (14,50 0,02) (15,00 0,02) (15,50 0,02) (16,00 0,02) (16,50 0,02) (17,00 0,02) (17,50 0,02)

(oC) (87,50,1) (87,80,1) (87,80,1) (88,00,1) (88,20,1) (88,20,1) (88,80,1) (88,80,1) (89,00,1) (89,10,1) (89,10,1) (89,30,1) (89,50,1) (89,60,1) (89,80,1) (90,00,1) (87,30,1)

Tabela 2. Dados obtidos com o aquecimento

Tempo (min) (0,00 0,02) (0,50 0,02) (1,00 0,02) (1,50 0,02) (2,00 0,02) (2,50 0,02) (3,00 0,02) (3,50 0,02) (4,00 0,02) (4,50 0,02) (5,00 0,02) (5,50 0,02) (6,00 0,02) (6.50 0,02) (7,00 0,02) (7,50 0,02) (8,00 0,02)

Temperatura (oC) (90,00,1) (89,00,1) (88,30,1) (86,70,1) (85,80,1) (84,90,1) (84,00,1) (83,20,1) (83,20,1) (81,20,1) (80,20,1) (79,80,1) (79,00,1) (78,00,1) (77,20,1) (76,20,1) (76,80,1)

CURVA DE RESFRIAMENTO Temperatura tempo(min) (oC) (8,50 0,02) (76,00,1) (9,00 0,02) (76,00,1) (9.50 0,02) (76,00,1) (10,00 0,02) (76,00,1) (10,50 0,02) (76,00,1) (11,00 0,02) (76,00,1) (11,50 0,02) (76,00,1) (12,00 0,02) (76,00,1) (12,50 0,02) (76,00,1) (13,00 0,02) (76,00,1) (13,50 0,02) (76,00,1) (14,00 0,02) (76,00,1) (14,50 0,02) (76,00,1) (15,00 0,02) (76,00,1) (15,50 0,02) (76,00,1) (16,00 0,02) (76,00,1) (16,50 0,02) (76,00,1)

tempo(min) (17,00 0,02) (17,50 0,02) (18,00 0,02) (18,50 0,02) (19,00 0,02) (19,50 0,02) (20,00 0,02) (20,50 0,02) (21,00 0,02) (21,50 0,02) (22,00 0,02) (22,50 0,02) (23,00 0,02) (23,50 0,02) (24,00 0,02) (24,50 0,02) (25,00 0,02)

Temperatura (oC) (75,50,1) (75,00,1) (74,80,1) (74,00,1) (73,80,1) (73,20,1) (72,80,1) (71,70,1) (70,80,1) (69,20,1) (68,50,1) (67,20,1) (65,80,1) (64,00,1) (62,00,1) (61,50,1) (60,00,1)

Tabela 3. Dados obtidos com o resfriamento Como o composto utilizado o naftaleno puro, ou seja, com uma porcentagem de impureza desprezvel, a curva possui um intervalo onde a temperatura constante, apesar da variao de tempo. Este intervalo o ponto de fuso. Na curva de resfriamento, este intervalo muito mais definido do que na curva de aquecimento, pois, novamente, a falta de controle na quantidade de calor fornecida ao sistema interfere na variao de temperatura com o passar do tempo. Durante o resfriamento, como a troca de calor ocorre somente com o meio, o grfico quase linear, pois a taxa de transferncia de calor do sistema com a vizinhana (meio) praticamente constante, j que a temperatura ambiente mantida constante. Assim, olhando apenas a curva de resfriamento, possvel identificar rapidamente que o ponto de fuso do naftaleno igual a 76,0oC, enquanto que a observao da curva de aquecimento no permite uma concluso to clara acerca da temperatura. Outro ponto que deve ser ressaltado no grfico justamente o intervalo de tempo em que ocorre a fuso. Na etapa I deste experimento, as amostras eram to impuras que, durante o processo de fuso, houve variao de temperatura. No caso do naftaleno, entretanto, a fuso ocorreu temperatura constante, de forma que esta s passou a variar novamente quando o processo de mudana de fase terminou. Isto apenas evidencia o fato do quo importante a influncia da impureza sobre os processos de mudana de fase.

5. CONCLUSO Para a anlise e identificao de um composto desconhecido, crucial a observao e determinao de suas propriedades fsicas. Comparando-se resultados de propriedades experimentais a valores tabelados, possvel definir uma identidade a uma amostra desconhecida. Entre estas propriedades, pode-se ressaltar o ponto de fuso. Conforme observado neste experimento, o ponto de fuso um forte indicador de pureza da amostra. Na segunda etapa do experimento, pode-se observar que, como o naftaleno possua um alto grau de pureza, sua fuso se deu sob temperatura constante enquanto as amostras impuras da primeira etapa ocorreram com variao da temperatura durante todo o processo de mudana de estado. Alm disto, quanto mais impura uma amostra, menor o seu ponto de fuso. Assim sendo, de vital importncia a utilizao de mtodos analticos eficazes para determinao dos pontos de fuso, pois, alm de servir para a identificao, tambm so importantes mtodos de separao e extrao. Entre estes, encontram-se a curva de resfriamento e o uso de capilares. Os capilares so mais utilizados quando se precisa determinar a pureza de um composto, pois, quanto menor a amostra a ser analisada, mais fcil ser a visualizao da variao de temperatura durante a mudana de estado. Alm disto, justamente por esta preciso, um mtodo muito importante para a calibrao de termmetros. J a curva de resfriamento se torna mais eficaz no processo de definio de pontos de fuso. Em grandes quantidades, uma substncia possui menores nveis de impureza que possam influenciar na transio de fases. Assim, ao se montar uma curva de resfriamento, possvel a definir claramente um ponto de fuso onde no h variao de temperatura. Deve-se ressaltar, tambm, que a curva de resfriamento mais precisa do que a curva de aquecimento, pois no se pode controlar o fluxo de transferncia de calor sistema-vizinhana neste ltimo.

6. BIBLIOGRAFIA ATKINS, P.; LORETTA, J. Princpios de Qumica: Questionando a Vida Moderna e o Meio Ambiente. Bookman, Porto Alegre, 3a edio, 2006. BALL, D. W. Fsico- qumica, vol 1. So Paulo, Cengage Learning, 2005 BRUICE, P. Organic Chemistry. Prentice Hall; 4 edition, 2003. DUVOISIN Jr., S. Apostila de Prticas de Fsico-qumica Experimental. Manaus, UEA, 2012. LENZI, E. et al.; Qumica Geral Experimental. Rio de Janeiro: Freitas Bastos Editora, 2004. ORIGINLAB. Software de funoes matemticas, Origin 8.5.1 RAPPOPORT, Z. CRC HANDBOOK of tables for ORGANIC COMPOUND IDENTIFICATION. CRC (The Chemical Rubber Co), Florida, 1964. VOGEL, A. I. Vogels textbook of Practical Organic Chemistry including qualitative organic analysis. Longman, London, 1974, 3rd edition.

7.2.

Anexo II Questionrio

1. Que se entende por ponto de fuso? Com que finalidade usado? Primeiramente, fuso a passagem de uma substncia no estado slido para o estado lquido sob a ao do calor. Conforme explicado na introduo deste trabalho, o ponto de fuso a temperatura na qual a substncia no estado slido est em equilbrio com a substncia no estado lquido que dela se obtm por fuso, e utilizado principalmente para determinar o grau de pureza de substncias em anlise, partindo do princpio de que substncias puras tm ponto de fuso bem definidos, por isso, na maioria das vezes tabelados.Valores de temperatura de pontos de fuso obtidos experimentalmente que fogem aos valores da tabela, indicam presena de impureza na substncia analisada.As impurezas levam a um abaixamento do ponto de fuso. 2. Procurar na bibliografia indicada o ponto de fuso do -naftol, do cido benzico. Comparar com os resultados obtidos. Substancia -naftol Acido benzoico 2-naftol Padronizado 94C - 96C 122C - 123C 123oC Pratica (no foi utilizado o 1naftol) 119,0 C 124,0 C 117,0oC 123,5oC

A medio do ponto de fuso para o 2-Naftol, conforme explicitado na seo de Resultados e Discusso, no se apresentou de acordo com o valor padronizado, encontrado em livros, possuindo um valor de 117,0oC na fuso da primeira gota, ou seja, uma diferena de 6,0oC, explicitando, assim, um grau de pureza de aproximadamente 94%. Para o valor obtido na observao do ponto de fuso do cido benzico constatouse que o valor obtido na prtica apresentou uma variao de 3C na fuso da primeira gota, comparado ao valor padronizado, ou seja, a amostra possui aproximadamente 97 de pureza.

3. Por que se recomenda que a determinao do ponto de fuso seja realizada inicialmente com o -naftol e no com o cido benzoico? Porque o ponto de fuso do -naftol, na teoria, menor que o do cido benzoico, sendo assim, fazendo primeiramente a determinao do ponto de fuso do -naftol, no h necessidade de utilizar um bquer novo, com leo baixa temperatura.

4. Tendo em vista a estrutura molecular do -naftol, do cido benzico, apresentar uma explicao para as diferenas de seus pontos de fuso. Conforme j explicado anteriormente no Resultados e Discusso, pode ser observado nas estruturas moleculares das figuras 8, 7 e 6 que a diferena entre seus pontos de fuso se deve a estabilidade gerada nos compostos pelos grupos presentes, o naftaleno no -naftol, e o fenil no cido benzlico.

5. De acordo com o ponto de fuso pesquisado, qual deveria ser a temperatura em que o cido benzoico passaria do estado lquido para o slido, ou seja, qual seria o ponto de solidificao o cido benzoico? O ponto de fuso designa a temperatura a qual uma substncia passa do estado slido ao estado lquido. Esta temperatura a mesma quando a substncia se solidifica, ou seja, passa do estado lquido para o estado slido. a temperatura na qual a substncia slida est em equilbrio com a substncia que dela se obtm por fuso. Essa relao portanto permite afirmar que a temperatura em que o cido benzoico passa do estado lquido para o slido (solidificao), a mesma temperatura em que passa do estado slido para o lquido (fuso), sendo essa temperatura o equivalente a 122 C.

ESCOLA SUPERIOR DE TECNOLOGIA CURSO DE ENGENHARIA QUMICA

Disciplina: Fsico-qumica Experimental

DETERMINAO DO PONTO DE FUSO DE UMA SUBSTNCIA

Data da realizao do experimento: 15/03/2012 Turma: EQM_T01 Prof(s). Responsvel(is): Dr. Srgio Duvoisin Jr. Aluno: Laryssa Gonalves Cesar Aluno: Adriano Encarnao Lima Aluno: Jennyfer Loys Batista Sousa Aluno: Rayane Cardoso Araujo Nota do grupo

Manaus, AM 2010