Gravimetria

A anlise gravimtrica ou gravimetria um mtodo analtico quantitativo cujo processo envolve a separao e pesagem de um elemento ou um composto do elemento na forma mais pura possvel. O elemento ou composto separado de uma quantidade conhecida da amostra ou substncia analisada. A gravimetria engloba uma variedade de tcnicas, onde a maioria envolve a transformao do elemento ou radical a ser determinado num composto puro e estvel e de estequiometria definida, cuja massa utilizada para determinar a quantidade do analito original. O peso do elemento ou radical pode ser calculado a partir da frmula qumica do

composto e das massas atmicas dos elementos que constituem o composto pesado.

A anlise gravimtrica est baseada na medida indireta da massa de um ou mais constituintes de uma amostra. Por medida indireta deve-se entender converter determinada espcie qumica em uma forma separvel do meio em que esta se encontra, para ento ser recolhida e, atravs de clculos estequiomtricos, determinada a quantidade real de determinado elemento ou composto qumico, constituinte da amostra inicial. A separao do constituinte pode ser efetuada por meios diversos: eletrodeposio, volatilizao ou extrao. Na gravimetria por precipitao qumica, o constituinte a determinar isolado mediante adio de um reagente capaz de ocasionar a formao de uma substncia pouco solvel, ou seja, inicialmente, o item em anlise encontra-se em uma forma solvel em determinado meio. A precipitao: em linhas gerais segue as seguintes etapas: Precipitao > Filtrao > Lavagem > Aquecimento > Pesagem precipitao qumica,

Propriedades dos precipitados Para obter bons resultados, voc deve ser capaz de obter um precipitado puro e que possa ser recuperado com alta eficincia. Caractersticas de um bom precipitado: - Ter baixa solubilidade - Ser fcil de recuperar por filtrao - No ser reativo com o ar, a gua. - Ser algo onde o nosso analito seja apenas uma pequena poro do precipitado. Formas de gua em slidos

Uma enorme variedade de substncias slidas encontradas na natureza contm gua ou os elementos que a formam. A quantidade de gua nos slidos varivel e depende da umidade e temperatura do ambiente e do seu estado de subdiviso. A distino entre os vrios modos plos quais a gua pode ser retida por um slido de muita importncia, pois no necessariamente ela ser retida por um mesmo tipo de ligao. Por exemplo, o

Ca(OH)2 pode possuir gua adsorvida em sua superfcie (gua de adsoro), como tambm produzir gua ao se decompor sob ao do calor (gua de constituio). Basicamente, os slidos podem conter dois tipos de gua: a No-Essencial e a Essencial.

a) gua No-Essencial A caracterizao qumica do slido independe deste tipo de gua. Devem ser consideradas, neste grupo, os seguintes casos:

gua de adsoro a gua retida sobre a superfcie dos slidos, quando estes esto em contato com um ambiente mido. A quantidade de gua adsorvida depender da temperatura e da superfcie especfica do slido. Quanto mais finamente dividido este se apresentar, maior ser a sua rea especfica exposta ao ambiente e, conseqentemente, maior ser a quantidade de gua adsorvida. Esta, por sua vez, estar em equilbrio com o ambiente. A quantidade deste tipo de gua no slido aumenta com o aumento da presso de vapor da gua no ambiente e diminui com o aumento da temperatura. Calor + H2O (ads) H2O (vapor) A determinao quantitativa da gua adsorvida feita pelo aquecimento do slido, em estufa, a 105-110C, at peso constante. Este um fenmeno geral observado em todos os slidos, em maior ou menor proporo. gua de absoro Ocorre em vrias substncias coloidais, tais como amido, protenas, carvo ativo e slica-gel. Ao contrrio do que ocorre com a gua de adsoro, a quantidade de gua absorvida muito grande nestes slidos, podendo, em alguns casos, atingir 20% (m/m) ou mais do peso total do slido. Ela est retida como uma fase condensada nos interstcios ou capilares do colide, e por esta razo os slidos que a contm apresentam-se como perfeitamente secos.

gua de ocluso Apresenta-se retida nas cavidades microscpicas distribudas irregularmente nos slidos cristalinos, e no est em equilbrio com a atmosfera ambiente. Por este motivo a sua quantidade insensvel s mudanas de umidade no ambiente. Quando um slido que contm gua de ocluso aquecido, ocorre uma difuso lenta das molculas de gua at a sua superfcie, onde se verifica o fenmeno da evaporao. Necessariamente uma temperatura maior que 100C requerida para que este processo se d com uma velocidade aprecivel. Durante o aquecimento, a volatilizao da gua ocluda provoca a ruptura dos cristais, fenmeno este chamado de decrepitao. Quando isto ocorre, deve-se precaver contra perdas de material.

b) gua Essencial a gua existente como parte integral da composio molecular ou da estrutura cristalina de um slido. Os subgrupos deste tipo de gua so:

gua de constituio Neste caso, a gua no est presente como H2O no slido, mas formada quando este se decompe pela ao do calor. O importante a se notar que a relao estequiomtrica de 2:1 entre hidrognio e oxignio nestes compostos no precisa ser necessariamente observada. Algumas vezes necessita-se de temperaturas relativamente-altas para causar a decomposio dos slidos que contm este tipo de gua. Exemplos: 2 NaHCO3
300 C

Na2CO3 + H2O + CO2

Ca(OH)2

800 C

CaO + H2O

2 Fe(OH)3

1000 C

Fe2O3 + 3 H2O

gua de hidratao Ocorre em vrios slidos, formando os hidratos cristalinos (compostos que contem gua de cristalizao). A gua est ligada a estes slidos mediante ligaes de coordenao covalentes, que so normalmente mais fracas que as eletrostticas. Por esta razo, a gua de cristalizao facilmente eliminada destes compostos pela ao do calor. A quantidade de gua de hidratao (ou de cristalizao) num hidrato cristalino uma caracterstica do slido e sempre se apresenta com estequiometria definida. Alguns hidratos cristalinos podem perder gua de cristalizao quando mantidos em ambiente completamente seco (fenmeno de eflorescncia dos cristais), enquanto que, outros podem retirar gua de um ambiente mido (fenmeno de deliqescncia dos cristais). Como exemplos tpicos de cristais hidratados citam-se BaCl2.2H2O, CuSO4.5H2O, Na2SO4.10H2O, CaSO4.2H2O, CaC2O4.2H2O, etc.