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QUMICA INORGNICA Prctico de Laboratorio N 1: TEMA: CONOCIMIENTO, LIMPIEZA Y USO DE MATERIAL DE VIDRIO

INTRODUCCION La primera operacin que debe efectuar quien trabaja en el laboratorio qumico, es limpiar PERSONALMENTE el material a emplear . Esta operacin (que muchos consideran sin importancia ) requiere, un mximo de precaucin. La ms interesante experiencia qumica quedar anulada si el material no est limpio. La limpieza se efectuar por distintos medios segn la naturaleza del material a limpiar. Nos referimos solamente al material de vidrio, distinguiendo el simple lavado con agua, detergente y cepillo, de los tratamientos especiales llevados a cabo para eliminar determinadas impurezas (material qumicamente limpio). En este ltimo caso, el material ser enjuagado ligeramente con agua y detergente para eliminar la mayor parte de su suciedad, luego sumergirlo durante varias horas en un mezcla qumica, las cuales pueden ser: a) MEZCLA SULFOCRMICA: solucin saturada de dicromato de potasio en cido sulfrico, MUY CORROSIVA. b)SOLUCIN SULFONTRICA: mezcla de cido ntrico y cido sulfrico en partes iguales, MUY CORROSIVA. c) MEZCLA ALCALINA (para destruir la mayor parte de las materias orgnicas): solucin de hidrxido de potasio en alcohol o solucin acuosa de hidrxido de sodio que contenga permanganato de potasio. Finalmente ser lavado con agua corriente y enjuagado varias veces con agua destilada. Cuando el material haya sido usado con productos que resisten este tratamiento, debern emplearse tcnicas especiales. El material graduado deber ser preservado de los reactivos fuertes que destruirn la pasta coloreada que seala las graduaciones. APARATOS VOLUMTRICOS Y SUS USOS El material volumtrico de vidrio que se usa comnmente es: a) MATRACES, b) PIPETAS, c) BURETAS Y OTROS. a) MATRACES Un matrz aforado es un recipiente de fondo plano y con forma de pera que tiene un cuello largo y angosto. Una lnea fina grabada alrededor del cuello, indica (generalmente) un cierto volumen de lquido contenido a una temperatura definida, entonces, se dice que el matrz est graduado para contener. Como la graduacin se extiende alrededor de todo el cuello del matrz, es una cuestin simple, cuando se lleva el lquido hasta el enrase, se debe evitar errores debidos la paralaje alineando el ojo y el enrase de modo que el lado ms prximo y el ms lejano del anillo sean tangentes al borde inferior del menisco. El cuello de un matrz aforado se hace relativamente angosto de modo que un pequeo cambio de volumen de un liquido provocar una considerable diferencia en la altura del menisco. El error que se cometa al llevar el menisco hasta el enrase, en consecuencia, ser muy pequea. PARALAJE: desplazamiento aparente de un objeto visto desde dos puntos diferentes. Errores debido al paralaje en la lectura del nivel de un lquido en un tubo graduado: a) Lectura del menisco demasiada alta. b) Posicin correcta del ojo. Error no paralctico. c) Lectura del menisco demasiada baja. Los matraces aforados se usan para preparar soluciones de concentraciones conocidas.

La cantidad de sustancia requerida se pesa o se mide y se transfiere al matrz, se agrega agua y se lleva el volumen hasta el enrase a una temperatura conocida. b) PIPETAS Las pipetas comunes son cilindros que se prolongan en ambos extremos por medio de tubos angostos y abiertos (Fig. 1). La parte superior de una pipeta tiene grabado un anillo que fija un volumen de lquido que debe descargarse. La pipeta llena hasta el enrase se deja descargar bajo ciertas condiciones especificadas. Una pipeta que se usa de este modo para medir un volumen definitivo de lquido se conoce como pipeta para transferencia. Las pipetas graduadas son tubos estrechos subdivididos en muchas divisiones que se emplean para medir cantidades variables de lquido. No tienen mucha aplicacin en trabajos exactos. El orificio de descarga de las pipetas no deber se demasiado grande como para permitir una salida demasiado rpida del lquido de su interior. Si este fuera el caso, podran producirse errores apreciables debido a que parte del lquido permanece sin descargarse humectando las paredes de la pipeta, bajo la forma de pelcula. Si por el contrario, el orificio fuera pequeo en demasa, habra una prdida innecesaria de tiempo debido a la lentitud de la descarga. Estas condiciones se encuentran normalizadas. c) BURETAS Las buretas son tubos largos, graduados de calibre uniforme, provistas en el extremo inferior de un dispositivo que permite un control fcil de la salida de lquido. Se usan para descargar cantidades variables de lquidos y por esta razn se subdividen en muchas divisiones pequeas(Fig.1). Las buretas hallan su uso ms extenso en las titulaciones. La bureta de 50 ml graduada en dcimas de mililitro, es la que se emplea ms a menudo. Las buretas con robinete de vidrio se deben preferir y son necesarias para algunos lquidos (por ejemplo soluciones de iodo). Las soluciones fuertemente alcalinas hacen que se pique el robinete y generalmente no se deben usar en estas buretas. Son excelentes las buretas con robinete de metal (Nquel) para soluciones fuertemente alcalinas. DETALLES PRCTICOS CON RESPECTO AL USO DE LOS APARATOS VOLUMTRICOS A) MATRACES: Para preparar una solucin de concentracin definida, se pesa el slido puro y se lleva a volumen; por lo general , primero se transfiere la sustancia a un vaso despus de pesarla, y se disuelve all, luego se trasvasa la solucin al matrz y se agrega agua hasta que el nivel de la solucin se ha elevado casi hasta la base del cuello del matrz. Se agita el matrz de modo que la solucin se homogeinize. El ajuste final hasta el enrase se puede hacer agregando agua gota a gota con una pipeta o una pizeta. Es conveniente dejar en reposo la solucin durante algunos minutos antes de aproximar finalmente el menisco. Por regla general , no se deben guardar soluciones en los matraces aforados. Preferentemente deben guardarse en frascos secos y con tapn de vidrio. Si el frasco no estuviese seco, se enjuaga con tres pequeas porciones de la solucin, dejando escurrir bien de cada enjuague. An cuando el frasco parezca seco, es mejor enjuagarlo una vez con la solucin. El frasco se rotula con el nombre del reactivo, su concentracin y la fecha de preparacin.

B) PIPETAS: Antes de usar una pipeta se debe enjuagar con agua destilada y luego se deja que esta escurra tanto como sea posible, a menos que sepa que est perfectamente limpia. Se debe soplar la gota de agua que queda en el pico. Antes de sumergir la pipeta en la solucin es conveniente enjuagarla con dos o tres pequeas porciones de la misma, haciendo que cada porcin se ponga en contacto con toda la superficie interior de la pipeta. El vstago de la pipeta no debe sumergirse mucho en la solucin sin necesidad, sin embargo, debe cuidarse que el pico de la pipeta no quede al descubierto, porque entonces, puede aspirarse el lquido hacia la propipeta con resultados desagradables deteriorndola. La pipeta se debe enjuagar con agua destilada despus de usar y se coloca en un secador para escurrir hasta que se use nuevamente o llevarlas a estufa elctrica. C) BURETAS: Antes de usar una bureta se debe enjuagar dos o tres veces con porciones de 5 ml ms o menos, de la solucin y se deja escurrir bien cada vez. Luego se llena la bureta un poco ms arriba del enrase, se abre el robinete para llenar de lquido el pico y expulsar todo el aire. El nivel del lquido se lleva a la primera graduacin tan prximo como sea posible. La solucin no se debe hacer correr demasiado rpidamente por la bureta durante la titulacin. Aparte del peligro de sobrepasar el punto final, el error debido al escurrimiento puede ser entonces considerable. Se debe dejar que la solucin fluya rpidamente por gotas, generalmente a una velocidad que no exceda a los 10 ml por minuto. Al hacer una titulacin se regula el robinete con la mano izquierda, y el erlenmeyer o frasco se sostiene con la mano derecha (Fig. 2). Los frascos erlenmeyer son los recipientes ms adecuados para titulaciones con bureta. Cada gota del reactivo (Solucin contenida en la bureta) que toca el lquido del erlenmeyer se debe dispersar por todo el volumen por medio de una agitacin tranquila y contina, en forma de remolino. El pico de la bureta no debe colocarse lejos del recipiente, para evitar salpicaduras que podra producirse al caer la gota dentro del recipiente. Utilizando para una titulacin los erlenmeyer, no existe el peligro de prdidas por salpicaduras. Cuando ha terminado la titulacin, se deja correr la solucin que ha quedado en la bureta (NO debe devolverse al frasco con el reactivo) , luego se enjuaga la bureta con agua destilada y se cubre con un tubo de ensayo invertido para preservarla del polvo. Las soluciones no se deben dejar en las buretas durante largos perodos de tiempo, especialmente si son de naturaleza alcalina.

NOTA: Traer guardapolvo, repasador, fsforos, lpiz demogrfico o fibra al alcohol.

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