Introduccin a la experimentacin qumica y a las tcnicas instrumentales en Qumica Analtica

Curso 2009-2010 Licenciatura en Qumica

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Descripcin: Asignatura: IEQ yTIQA Carcter: Troncal Curso: Primero Carga docente: 7.5 crditos prcticos Departamento: Qumica Analtica, Nutricin Bromatologa Profesores: Dra. Nuria Gran (coordinador) Dra. Montserrat Hidalgo Dra. M Carmen Garrigs

Objetivos/Competencias: Conceptuales Conocer las normas de seguridad que se deben seguir en un laboratorio. Conocer el material bsico de laboratorio y su correcta utilizacin. Saber expresar la concentracin de una disolucin de formas distintas. Conocer las reacciones especficas para la identificacin de algunos cationes en disolucin. Conocer el principio de funcionamiento de algunos instrumentos sencillos: fotmetro, pH-metro, balanza y conductmetro. Expresar correctamente los resultados obtenidos experimentalmente. Procedimentales Manejar el material de laboratorio de forma adecuada. Gestionar correctamente los residuos generados en un laboratorio. Desarrollar correctamente algunas operaciones bsicas de laboratorio: pesada, filtracin, etc. Preparar disoluciones de concentracin perfectamente conocida. Utilizar la libreta de laboratorio para realizar todo tipo de anotaciones. Desarrollar la habilidad de trabajo en el laboratorio siendo cuidadosos y metdicos. Utilizar adecuadamente el material de seguridad: gafas, guantes, etc.

Contenidos: Seminarios: Seminario 1 1. Introduccin (Objetivos, conocimientos previos, programa, metodologa, evaluacin) 2. Definicin de Qumica Analtica 3. Cuaderno de laboratorio 4. Normas de seguridad 5. Etiquetado de reactivos 6. Gestin de residuos Seminario 2 1. Herramientas de la Qumica Analtica: tericas; experimentales 2. Materia 3. Operaciones bsicas: homogeneizacin, lavado, pesada, material volumtrico y volumetras 4. Expresin de resultados Prcticas Prctica 0: Preparacin de disoluciones en diferentes unidades de concentracin Prctica 1: Mtodos y tcnicas utilizados para el anlisis de diferentes parmetros en aguas Prctica 2: Reactividad: aprovechamiento de los equilibrios qumicos para la separacin, enmascaramiento e identificacin de cationes.

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Normas de seguridad en el laboratorio de Qumica Analtica

(El incumplimiento de cualquiera de estas normas puede provocar la expulsin del laboratorio)

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1. Antes de comenzar a trabajar en el laboratorio, se debe estar informado de la situacin de todas las medidas de seguridad del laboratorio (extintores, salidas, duchas, etc.). 2. Es obligatorio el uso de BATA BLANCA para la realizacin de los experimentos. 3. Se recomienda siempre la utilizacin de gafas de seguridad. 4. No es conveniente la utilizacin de lentes de contacto en el laboratorio, incluso cuando se empleen gafas de seguridad. Las lentes de contacto impiden el lavado adecuado de los ojos. Adems, los vapores del laboratorio (e.g., HCl) se pueden disolver en los lquidos oculares y concentrase bajo las lentes. Finalmente, las lentes pueden ser atacadas por algn producto qumico. 5. El pelo largo debe de llevarse recogido. 6. Es recomendable utilizar calzado cerrado y no utilizar nunca sandalias. 7. El alumno EN TODO MOMENTO deber seguir las directrices dadas por el responsable del laboratorio (profesor) y el guin de prcticas, sin improvisar por su propia cuenta. 8. Una vez que comience un experimento debe permanecer ATENTO al mismo. Nunca abandonar un aparato en funcionamiento, a no ser que el guin especifique claramente que puede hacerlo. 9. En el laboratorio no se puede fumar 10. No se pueden tomar comidas o bebidas. Existe riesgo evidente de envenenamiento. 11. Los productos qumicos no se deben tocar jams con las manos. Muchos reactivos se absorben en la piel. Las manos deben lavarse con abundante agua y jabn al finalizar el trabajo en el laboratorio 12. Cuando deba de OLERSE ALGN VAPOR desprendido en una reaccin NO se acercar

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la nariz a los vapores sino que stos se llevarn hacia ella con un movimiento de la mano. Las reacciones en que se produzca cualquier gas nocivo se llevarn a cabo siempre en vitrinas con el sistema de aspiracin en funcionamiento. La atmsfera del laboratorio debe mantenerse siempre lo ms limpia posible. NUNCA se probar una sustancia en el laboratorio. No succione con la boca las pipetas para trasvasar LQUIDOS CUSTICOS O TXICOS. Utilice una propipeta. Nunca trabaje solo en el laboratorio. Los aparatos y las mesas de laboratorio deben mantenerse siempre ordenadas y limpias. a. En el caso de que se vierta algn producto sobre la mesa, debe limpiarse inmediatamente con agua, secando seguidamente. b. Al terminar cada sesin de laboratorio, la mesa de laboratorio debe quedar limpia y ordenada, y las llaves de gas y agua deben dejarse bien cerradas. El material antes de comenzar y al terminar la sesin prcticas, debe limpiarse con agua y jabn, y enjuagarlo primero con agua corriente y luego con agua destilada en dos o tres porciones. Para el buen desarrollo de los trabajos experimentales, el material de vidrio y los productos debern manejarse con CUIDADO. Ello evitar roturas y derramamientos innecesarios. Los frascos de reactivos de uso general debern ser colocados en su sitio, inmediatamente despus de usarlos. Los tapones de los frascos de reactivos no se pondrn en contacto con la mesa de trabajo. El tapn debe mantenerse en la mano mientras se utiliza un frasco. Si la manipulacin fuese larga, puede colocarse sobre un papel de filtro pero de forma que

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quede hacia arriba la parte que entra en el frasco. Antes de utilizar un reactivo lea un par de veces el RTULO que lleva el frasco, cerciorndose de que es el que necesita en el experimento a realizar. Al manipular slidos se debe de evitar en todo momento tocarlos, siendo conveniente el empleo de una esptula. Los mecheros que no se estn utilizando deben apagarse. Los aparatos y material calientes deben de manejarse con cuidado, usndose para ello pinzas u otros utensilios apropiados. Los reactivos corrosivos, como cidos y lcalis fuertes, deben de manejarse siempre con precaucin, especialmente cuando estn concentrados y/o calientes. En estos casos se trabajar siempre con gafas de seguridad, guantes (siempre que no exista fuente de calor cercana), propipetas, etc. Cuando tenga que diluirse un cido, deber aadirse siempre EL CIDO SOBRE EL AGUA. Los metales alcalinos requieren PRECAUCIONES ESPECIALES en cuanto a su manipulacin, por su gran reactividad. Sus restos deben destruirse con alcohol etlico, NUNCA con agua. Al operar con sustancias inflamables es necesario asegurarse siempre, antes de abrir el frasco, de que no hay llamas prximas, debiendo guardarse esta precaucin todo el tiempo en el que el frasco permanezca abierto. Los productos slidos inservibles, como cerillas, papel de filtro, papel indicador, etc., deben de tirarse en papeleras que debern de estar perfectamente sealizadas, pero en NINGN CASO A LAS PILETAS. Los lquidos no txicos deben de tirarse al fregadero dejando correr abundante agua. Los lquidos txicos y residuos slidos txicos deben depositarse en RECIPIENTES HABILITADOS PARA ELLOS EN EL LABORATORIO.

30. Al CALENTAR un tubo de ensayo que contenga una sustancia, la boca del mismo debe de estar dirigida hacia donde no haya ninguna persona. Puede haber PROYECCIONES de dicha sustancia durante el calentamiento. El calentamiento se realizar, siempre que sea posible, en bao de agua caliente. 31. Al manipular vidrio debe tenerse presente que ste tiene el mismo aspecto fro y caliente, por lo que si se ha tenido que calentar, debe de dejarlo reposar un tiempo sobre la mesa, antes de volverlo a utilizar. 32. Al introducir un tubo de vidrio en un tapn horadado hgalo SIEMPRE PROVISTO DE UNA BAYETA. El vidrio es frgil y puede partirse, provocando cortes.

Actuaciones en caso de accidente:

Como norma general se debe actuar de forma inmediata 1. Quemaduras: a. Lavar la zona afectada con agua fra y aplicar un aerosol para quemaduras. b. Si la quemadura es por cidos o bases, lavar la zona afectada con abundante agua. Si el reactivo ha entrado en contacto con la ropa, sta debe quitarse para prevenir una reaccin posterior del reactivo con la piel. c. Si la quemadura es importante, se debe acudir al mdico inmediatamente. 2. Salpicaduras en los ojos, es esencial actuar con la mxima velocidad: normalmente no se produce ninguna lesin de importancia si el tratamiento se inicial antes de 10 segundos. El primer paso consiste en el lavado de los ojos durante unos 10-15 minutos empleando una ducha lavaojos. Es imprescindible mantener los ojos abiertos. A continuacin acuda al mdico inmediatamente. 3. Cortes: Limpiar la herida con agua. Si el corte es pequeo y deja de sangrar, comprobar que no hay partculas extraas y

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colocar un apsito. Si el corte es grande y no deja de sangrar hay que solicitar asistencia mdica. 4. Inhalacin de productos qumicos. Conducir a la persona afectada hasta un lugar con aire fresco. Si no pierde la conciencia slo cabe mantenerla en observacin. Si es necesario solicitar asistencia mdica. En el caso de que se produzca prdida de conciencia se debe acudir inmediatamente al servicio mdico. 5. Ingestin de productos qumicos. Normalmente los productos qumicos no se llegan a ingerir y los daos quedan limitados a la zona de la boca. En este caso, enjuagar la boca con abundante agua. Si se trata de un reactivo corrosivo, beber unos 250 ml de agua con objeto de diluirlo y solicitar asistencia mdica inmediata. En este caso es fundamental indicar al mdico el compuesto qumico ingerido. Nunca provoque el vmito del producto ingerido si ste es corrosivo.

6. Fuego a. Fuego en el laboratorio. Evacuar el laboratorio lo antes posible. Si el fuego es pequeo, apagarlo con un extintor. Retirar los productos inflamables que se encuentren alrededor del fuego. No utilizar agua para apagar un fuego provocado por la inflamacin de un disolvente. Si el fuego es grande, tratar de apagarlo con extintores y avisar a los bomberos. b. Fuego en el cuerpo. Pedir ayuda inmediatamente. Tirarse al suelo y girar para apagar las llamas. Cubrir el cuerpo con una manta ignfuga, llevarlo hasta la ducha o hacerlo rodar por el suelo. NUNCA utilizar un extintor. Una vez apagado el fuego buscar ayuda mdica.

Nombre: Si tiene alergia a algn medicamento o requiere algn tratamiento mdico especial indquelo a continuacin:

He ledo y entendido las presentes Normas de seguridad y dispongo de una copia de las mismas. Fecha y Firma:

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Etiquetado de reactivos: Smbolos de peligrosidad

Sustancias inflamables Este smbolo se utiliza para sustancias autoinflamables (fsforo), gases fcilmente inflamables (butano) y sustancias que en contacto con el agua desprenden gases inflamables (sodio) Sustancias corrosivas El contacto con estos productos destruye tejidos vivos y otros materiales (cido sulfrico, bromo) Sustancias explosivas Productos que son ms sensibles a los golpes que el nitrobenceno o que pueden explotar bajo el efecto de una llama o friccin (nitroglicerina) Sustancias comburentes Productos que en contacto con otros, particularmente los inflamables, originan una reaccin altamente exotrmica (clorato potsico) Sustancias txicas Productos que inhalados, ingeridos o en contacto con la piel provocan lesiones e incluso la muerte (cloruro de mercurio)

Prctica 0. Preparacin de disoluciones en distintas unidades de concentracin.

Introduccin:
La concentracin de una disolucin se puede expresar en muy diversas formas. Las ms importantes son:
Molaridad (M) Molalidad (m) Fraccin molar (X) Razn molar Fraccin msica Razn msica % en peso (p/p) % en peso (p/v) Gramos por litro (g/l) ppm Moles de soluto / litro de disolucin Moles de soluto / kilo de disolvente Moles de soluto / moles totales Moles de soluto / moles de disolvente Gramos de soluto / gramos totales Gramos de soluto / gramos de disolvente (Gramos de soluto / gramos totales disolucin)*100 (gramos de soluto/ mililitros totales disolucin)*100 Gramos de soluto/ litro de disolucin mg de soluto/ kg de disolucin

Procedimiento:
1. Pesar, con precisin del miligramo, unos 20 gramos de NaCl en un frasco limpio y seco y disolverlos en la cantidad necesaria de agua para obtener una concentracin del 20% en peso. Llamar A a esta disolucin y medir su densidad. 2. A partir de la disolucin A, preparar 100 mL de disolucin de concentracin 5000 ppm. Llamar B a esta disolucin y medir su densidad. 3. A partir de la disolucin A. preparar 100 mL de disolucin 1 molar. Llamar C a esta disolucin y medir su densidad. 4. A partir de la disolucin A, preparar 100 gramos de disolucin 1 molal. Llamar D a esta disolucin y medir su densidad. 5. Preparar 100 gramos de disolucin de carbonato sdico al 5% en peso partiendo de la sal hidratada (Na2CO310H2O). Llamar E a esta disolucin y medir su densidad.

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Clculos:
1. Realizar los clculos necesarios para poder llevar a cabo cada uno de los apartados anteriores y mostrarlos previamente al profesor. 2. Calcular la concentracin de las disoluciones A, B, C, D y E en cada una de las diez formas descritas en la introduccin y expresar los resultados en una tabla, junto con las densidades.

medida, en la disolucin de casi toda la materia inerte existente.

Cuestiones:
1. Se deben preparar 250 ml de una disolucin acuosa 0.5M de carbonato sdico a partir del compuesto slido puro. Realizar los clculos pertinentes. 2. Preparar 100 ml de una disolucin 0.1M a partir de la anterior. 3. Se deben preparar 200g de una disolucin 0.07m de permanganato potsico a partir del compuesto puro. Realizar los clculos pertinentes. 4 Se deben preparar 150g de una disolucin al 7.3% (w/w) de etanol a partir de etanol al 96%. Realice los clculos pertinentes. 5. Se deben preparar 100g de una disolucin acuosa 0.5m de cloruro sdico a partir de una disolucin al 10% de una disolucin en peso de la misma sal. Realice los clculos pertinentes. (Densidad de la disolucin de cloruro sdico al 10%: 1.1 g/cm3).

La cantidad de agua disponible en el planeta es limitada y el consumo en los pases desarrollados se ha disparado en las ltimas dcadas. Por ello es necesario el tratamiento de las aguas con vistas a su posible reutilizacin. Por otra parte, en zonas como la comunidad valenciana el agua potable presenta una concentracin de sales tan elevada que, en ocasiones, la hace inadecuada para consumo humano o uso agrcola. Adems, muchos de los electrodomsticos resultan muy afectados por la presencia de iones en disolucin. En los laboratorios analticos el agua es muy importante y la que se utiliza ha de ser pura (sin sales). Sin embargo, conviene sealar que el grado de pureza depende de la utilidad que se le vaya a dar. As, no se requiere el mismo grado de pureza para el lavado de material o el anlisis de los componentes mayoritarios de una muestra que para el anlisis de iones en concentraciones extremadamente bajas.

Prctica 1. Mtodos y tcnicas utilizados para el anlisis de diferentes parmetros en aguas.

El agua es el soporte de la vida en la Tierra. Sus propiedades la convierten en la sustancia ms verstil y estratgica que se conoce. Integra casi el 80% de la estructura viviente organizada y participa, en mayor o menor

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La determinacin de la concentracin de una sustancia en una muestra dada es uno de los principales objetivos de la Qumica Analtica. A lo largo de los aos, y a medida que se ha ido progresando en el nivel de conocimientos en las diferentes ramas de la Qumica as como en campos como la ptica, la electrnica, etc., el Qumico Analtico ha ido desarrollando multitud de mtodos y tcnicas orientadas a la determinacin de este importante parmetro. Entre estos mtodos caben destacar: (i) los mtodos volumtricos clsicos que se basan en la aplicacin analtica de los diferentes equilibrios en disolucin (cido-base, redox, etc.); (ii) mtodos potenciomtricos y conductomtricos, basados en la medida de propiedades elctricas de la disolucin relacionadas con su composicin; y, (iii) mtodos fotomtricos basados en la medida de la cantidad de radiacin que es absorbida por una determinada sustancia.

Objetivos:
Adquirir destreza en el correcto manejo del material volumtrico y en la preparacin de disoluciones Conocer algunos de los mtodos analticos que nos permiten calcular la concentracin de una especie qumica en disolucin. Manejar y conocer el fundamento de algunas tcnicas instrumentales sencillas: potenciometra, conductimetra y espectrofotometra Aprender a tratar adecuadamente los resultados analticos

Material:
Antes de comenzar la prctica elaborar una lista del material necesario para llevarla a cabo.

Precauciones:
Ver la ficha de seguridad de todos los reactivos empleados en cada una de las prcticas

Bibliografa:
1. 2. 3. J. Mora, L. Gras, S. Maestre, J.L. Todol, Introduccin a la Experimentacin en Qumica Analtica, Publicaciones de la Universidad de Alicante, 2005 D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, Qumica Analtica, 6 Ed., McGraw Hill, 1995 D.C. Harris, Anlisis Qumico Cuantitativo, 2 Ed., Revert, 2001

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Prctica 1.a. Conductimetra. Anlisis del contenido total de slidos disueltos en aguas.
Objetivos:
Conocer el principio de funcionamiento de un conductmetro Aprender a manejar un conductmetro Conocer las posibilidades que presenta un conductmetro para la determinacin de la concentracin de slidos disueltos en una disolucin Adquirir destreza en la preparacin de disoluciones de baja concentracin

Introduccin:
Las aguas presentes en la naturaleza presentan un contenido elevado en sustancias disueltas: gases, slidos y, aunque menos frecuentemente, lquidos. Los gases disueltos pueden ser eliminados fcilmente. Sin embargo, los slidos disueltos son ms difciles de eliminar de este tipo de muestras. La presencia de slidos disueltos es un parmetro indicativo de la calidad de un agua y determina su aplicacin para el consumo humano, para riego, etc. La legislacin europea mediante la Directiva 98/83/CE (DOCE n L 330, de 5 de diciembre de 1998) relativa a la calidad de las aguas destinadas al consumo humano limita el valor de este parmetro a 2500 S cm-1 a 20C.

Teora:
Un electrolito disuelto* confiere a la disolucin la capacidad de conducir la corriente elctrica. El agua pura, prcticamente no conduce la corriente, sin embargo el agua con
*

Un electrolito es una sustancia que genera iones positivos (cationes) y negativos (aniones) cuando se pone en disolucin.

sales disueltas s lo hace. Los iones cargados positiva y negativamente son realmente los que conducen la corriente, y la cantidad conducida depender del nmero de iones presentes y de su movilidad. La movilidad, a su vez, es una funcin de la carga neta del in (cuanto mayor es sta, mayor es la movilidad) y de su radio inico (cuanto menor es ste, mayor es la movilidad). Conociendo estos factores, la medicin de la conductancia nos permite tener una idea muy aproximada de la cantidad de sales disueltas. Algunas sustancias cuando se disuelven se ionizan en forma ms completa que otras y por lo mismo conducen mejor la corriente. Podemos establecer dos grupos de sustancias en funcin de su capacidad para conducir electricidad: Buenos conductores: cidos, bases y sales inorgnicas como HCl, NaOH, NaCl, Na2CO3 Malos conductores: molculas de sustancias orgnicas como la sacarosa, el benceno, los hidrocarburos, los carbohidratos.... etc, que, al no ionizarse en agua, no conducen la corriente elctrica. La conduccin de electricidad en una disolucin obedece la ley de Ohm: E I= (1) R donde I es la intensidad de corriente en amperios (A), E es el potencial en voltios (V) y R es la resistencia en Ohmnios (). La resistencia es una medida de la capacidad de un medio cualquiera para conducir una corriente elctrica y, en el caso de una disolucin, est directamente relacionada con la concentracin de iones presentes en la misma. Como el tratamiento de una disolucin desde este punto de vista es el mismo que se le puede aplicar a un slido conductor, se puede decir que una disolucin est caracterizada por una resistencia, R, cuya recproca se denomina conductancia, . De tal manera que tenemos: 1 = (2) R

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Las unidades de la conductancia son que normalmente se denominan mho o Siemens, S. Al igual que en un conductor slido, la resistencia de una disolucin de un electrolito es proporcional a la longitud, L, del conductor e inversamente proporcional a la seccin transversal de paso de corriente, A. De tal manera que tenemos: L R= (3) A donde es la resistencia especfica, definida como la resistencia de una disolucin de 1 cm de longitud y 1 cm2 de rea. Sustituyendo la ecuacin 3 en la 2, tenemos: 1 A A (4) = = K L L donde K es la denominada conductancia especfica. Dado que la resistencia especfica tiene unidades de cm, K tiene unidades de mho/cm. Se puede definir, por tanto, como la conductancia de un conductor de 1 cm de longitud y 1 cm2 de seccin. La conductancia especfica depende de la naturaleza de los iones en disolucin, su concentracin y la temperatura. Para medir la capacidad conductora de una disolucin, se hace uso de una clula de conductividad. Si se llena una clula con un electrolito en disolucin y se aplica un potencial sobre los electrodos, la corriente que aparece obedece la ley de Ohm (es decir, la intensidad es proporcional al voltaje). En la figura 1 se muestra un esquema de una clula de conductividad. Est formada por dos electrodos de platino (seccin 1 cm2). Si la separacin entre los mismos es 1 cm, tendremos que L/A = 1 cm-1.
1,

Figura 1. Esquema de una clula de conductividad

Normalmente, el cociente L/A (ec. 3) se obtiene experimentalmente. Para ello se mide para una disolucin cuya conductancia especfica es conocida (p.e., cloruro potsico) y se calcula dicha relacin aplicando la ec. 3. La relacin entre la distancia de electrodos y el rea de los mismos se conoce como constante de clula (). Por lo tanto, la conductancia especfica de una disolucin problema puede calcularse aplicando: K = (5) que, de hecho, es la ecuacin (4) reordenada. Las unidades de la conductancia especfica (K) son mho cm-1. A efectos prcticos, se suele emplear como parmetro de medida la conductancia equivalente, , que se define como la conductancia por unidad de concentracin y viene dada por: K = 1000 (6) C las unidades de C son
moles de iones c arg a L

tiene unidades de mho cm2/mol. Para la mayora de las soluciones acuosas, cuanto mayor sea la cantidad de sales disueltas, mayor ser la conductividad. Esto es as hasta que la solucin contiene tantos iones que se restringe la libertad de movimiento y la

Normalmente, la constante de clula toma valores comprendidos entre 0.10 y 1 cm-1.

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conductividad puede disminuir en lugar de aumentar, dndose casos de dos diferentes concentraciones con la misma conductividad. La figura 2 muestra un esquema de un conductmetro comn. Ajustando el valor de R1 hasta que la corriente que pasa por el registrador es cero, se obtiene el valor de Rx para la disolucin.

Procedimiento:
1. Calibrado del conductmetro: seguir las instrucciones especficas de cada instrumento. Preparar 100 ml de una disolucin de cloruro sdico de concentracin 0.1 M. A partir de ella preparar disoluciones de 100 ml de la sal de concentracin 10-2 M; 10-3 M; 5x10-3 M y 10-4 M. Medir la conductividad de cada una de las disoluciones preparadas anteriormente a la temperatura del laboratorio, as como de la disolucin blanco (agua destilada); por triplicado. Medir la conductividad de las muestras problema suministradas por el profesor, por triplicado.

2.

3.

4.
Figura 2. Esquema conductmetro del funcionamiento de un

Gestin de residuos:
Las disoluciones de cloruro sdico no generan residuos txicos.

Por ltimo, en la figura 3 se presenta el conductmetro CRISON microCM 2200 que se utilizar en el laboratorio.

Anlisis de resultados:
1. Obtener la recta de calibrado representando la conductividad en funcin de la concentracin de cloruro sdico y ajustando los puntos a una recta mediante mnimos cuadrados. A partir de los datos de conductividad obtenidos para cada una de las muestras problema, calcular la concentracin de slidos totales disueltos (expresados como concentracin molar de cloruro). Obtener los valores de algunos parmetros analticos: intervalo lineal, sensibilidad.

medida conductividad

2.

sonda de temperatura

clula de conductividad

3.

Figura 3. Conductmetro CRISON microCM 2200

Cuestiones: Precauciones:
No se requiere ningn tipo de precaucin especfica. 1. 2. De qu factores depende la conductividad de una disolucin? En qu condiciones se puede utilizar una recta de calibrado?

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Prctica 1.b. Espectrofotometra. Anlisis del contenido en hierro presente en una muestra de agua.
Objetivos:
Conocer el principio de funcionamiento de un espectrofotmetro Manejar un espectrofotmetro

Introduccin:
La determinacin exacta de iones metlicos en aguas resulta esencial desde el punto de vista medioambiental. Los metales mayoritarios son habitualmente nutrientes esenciales y una deficiencia puede producir enfermedades tanto en animales como en plantas. Por otro lado, algunos de estos metales pueden resultar txicos y su concentracin no debe exceder de un determinado valor lmite fijado por la legislacin aplicable en cada caso. El hierro puede existir en el agua tanto en forma de Fe2+ como de Fe3+. Una cantidad considerable de hierro se encuentra en suspensin o en forma de coloides. Sin embargo, la mayor parte del hierro presente en un agua se encuentra en forma de complejos solubles tanto orgnicos como inorgnicos. Niveles de hierro altos (por encima de 1mg/L) confieren al agua un sabor agridulce.

determinar la concentracin de hierro en la muestra. Existen muchos compuestos capaces de reaccionar con el hierro para dar compuestos coloreados. Sin embargo, muchos de ellos forman complejos coloreados slo con una especie de hierro disuelto (Fe2+ o Fe3+). En estos casos, la determinacin total de hierro implica necesariamente una primera etapa de digestin cida para disolver los complejos orgnicos de este metal. Adems, con este tratamiento se eliminan cianuros y nitratos que pueden interferir en el anlisis. A continuacin se lleva a cabo una etapa de oxidacin o reduccin para asegurar que todo el hierro presente en la muestra se encuentra en el estado de oxidacin adecuado para que se produzca la reaccin con el reactivo elegido. As, por ejemplo, la o-fenantrolina reacciona especficamente con el Fe2+ dando un complejo de color amarillo, por lo que es necesario reducir previamente el Fe3+ presente en la muestra a Fe2+ utilizando hidroquinona. En otras ocasiones, la reaccin es especfica para el Fe3+. Tal es el caso de la reaccin del hierro con in tiocianato: Fe3+ + SCN- FeSCN2+ En este caso debemos asegurarnos que todo el hierro presente en la muestra se encuentre en forma de Fe3+. Para ello se suele emplear un medio sulfrico y reaccin con exceso de agua oxigenada.

Teora:
El anlisis de hierro en aguas suele llevarse a cabo empleando tcnicas espectrofotomtricas. En este caso el hierro se hace reaccionar con un reactivo adecuado que permita obtener un compuesto coloreado y as poder medir la absorcin de radiacin producida por este compuesto a la longitud de onda adecuada. Dado que existe una relacin directa entre esta seal (absorbancia) y la concentracin del metal, de este modo se puede

Espectrofotometra
La espectrofotometra es quiz la ms ampliamente empleada de entre las tcnicas espectroscpicas. La luz est formada por una combinacin de ondas de diferente longitud de onda, , (figura 1).

Figura 1. Descomposicin de la luz blanca en sus componentes dentro del la zona del visible

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En este caso, se mide la cantidad de luz absorbida por un compuesto molecular dentro de la zona del espectro de radiacin electromagntica perteneciente al visible ultravioleta. Esta zona contiene radiacin cuyas longitudes de onda oscilan entre unos 200 y 800 nm. Esta tcnica se puede emplear para la determinacin de la concentracin de especies en disolucin. Obviamente, para que se pueda determinar una especie mediante espectrofotometra visible ultravioleta, sta debe absorber radiacin que posea una longitud de onda incluida en dicha regin del espectro electromagntico. Por otra parte, para una determinacin precisa, el equipo empleado debe ser capaz de separar la radiacin en sus diferentes componentes. La ley fundamental de los mtodos colorimtricos y espectrofotomtricos es la ley de Lambert Beer o simplemente la ley de Beer: A= bC (1) donde A es la absorbancia de la disolucin, la absortividad molar (variable caracterstica de las sustancias absorbentes) cuyas unidades son l(mol cm)-1, b la anchura del volumen absorbente (tambin conocida como camino ptico) y C la concentracin de especie absorbente en la disolucin. El parmetro A es determinado experimentalmente por el espectrofotmetro y viene definido por: I (2) A = log 0 I donde I0 e I (figura 2) son las intensidades de luz registradas para una disolucin que no contiene la especie absorbente (disolucin blanco) y para otra que la contiene, respectivamente. Dado que I0 > I, la absorbancia debe ser siempre mayor que 0. Un nmero negativo de esta magnitud indica que el procedimiento de medida no se ha seguido correctamente. Posiblemente, una mala medida de la disolucin blanco sea el motivo de este resultado.

Figura 2. Absorcin de la radiacin por parte de un compuesto dado

De acuerdo con la ley de Beer existe una relacin lineal entre la absorbancia medida y la concentracin. Hay que tener en cuenta que si la concentracin de especie es demasiado elevada, deja de cumplirse la relacin lineal A C. En la prctica, se preparan disoluciones de concentracin conocida (patrones) dentro de un intervalo adecuado, se mide la absorbancia y se representa sta en funcin de la concentracin (curva de calibrado). Seguidamente, se mide la absorbancia para una muestra y a partir de la curva de calibrado se determina la concentracin de dicha muestra. La figura 3 muestra el esquema de un espectrofotmetro. La luz emitida por una fuente, la cual posee multitud de longitudes de onda, se introduce en un selector de longitud de onda (monocromador o filtro) que elimina aquellas componentes de la radiacin que no interaccionen con el compuesto que se desea determinar. A la salida del selector, se coloca una cubeta de un material transparente a la radiacin que posee la muestra. Seguidamente, nos encontramos con el detector que registra los cambios producidos en la intensidad de luz provocados por la presencia de especies absorbente. El detector transforma la radiacin en corriente elctrica cuya intensidad es proporcional a la de la radiacin electromagntica.

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Obturador

Usar gafas de seguridad Utilizar propipetas Consultar la ficha de seguridad de todos los reactivos utilizados

Fuente

Selector de longitud de onda

Cubeta (muestra)

Procedimiento:
Detector y registro

1.

Figura 3. Espectrofotmetro bsico de visible.

Un aumento en la concentracin de especie absorbente conlleva un aumento en la absorbancia. La figura 4 muestra una gama de disoluciones que contienen cobre creciente. Se puede observar que el color de la disolucin es ms intenso cuanto mayor es la concentracin de especie coloreada (al desplazarnos hacia la derecha en la figura 4). Asimismo, la absorbancia aumenta linealmente conforme lo hace la concentracin de especie absorbente.

2.

3.
Figura 4. Matraces aforados con disoluciones de Cu de concentracin creciente. En la parte inferior de esta figura se representa la recta de calibrado obtenida tras medir la variacin de la absorbancia con la concentracin.

Precauciones:
Trabajar con guantes y en campana extractora al utilizar sulfrico concentrado

Disoluciones: a. Preparar 100 ml de una disolucin patrn de hierro (III) de concentracin 50 ppm a partir de alumbre frrico (sulfato doble de amonio y hierro (III)). Para ello, disolver la cantidad necesaria de alumbre en un poco de agua caliente. Dejar enfriar y aadir cido clorhdrico concentrado de modo que la disolucin final presente una concentracin de cido 0.5M. b. Preparar 250 ml de una disolucin al 10% (p/v) de tiocianato potsico Optimizacin de la longitud de onda de medida: a. Preparar 100 mL de una disolucin de concentracin aproximada 7 ppm de Fe3+ mezclando 20 mL de la disolucin de tiocianato potsico 10% y el volumen adecuado de la disolucin patrn de hierro. b. Preparar una disolucin blanco (debe contener los mismos reactivos sin el analito). c. Con cada una de las disoluciones anteriores registrar el valor de la absorbancia obtenida en funcin de la longitud de onda seleccionada. Realizar medidas entre 400 y 500 nm a intervalos de 10 nm. Obtencin de la recta de calibrado: a. En un matraz de 100 mL introducir 20 mL de la disolucin de tiocianato potsico, y el volumen necesario de la disolucin patrn de Fe3+ para obtener patrones de concentracin final 1, 2, 3, 4 y 5 ppm. b. Medir la absorbancia de cada uno de estos patrones a la longitud de onda

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4.

ptima (de mxima absorbancia) encontrada en el apartado 2, por triplicado. Tratamiento de la muestra problema: a. Tomar 50 mL de la muestra problema de agua y verter en un matraz aforado de 100 mL. Aadir 20 mL de tiocianato potsico. Enrasar con agua desionizada. b. Medir la absorbancia de la disolucin, por triplicado. c. Si la absorbancia de la muestra es mayor que la mxima absorbancia obtenida por el conjunto de patrones, repetir el apartado 4.a reduciendo el volumen de muestra utilizado.

3.

4.

5.

Por qu se utiliza alumbre frrico para preparar la disolucin patrn de hierro?Se podra utilizar cualquier otra sal de Fe3+ o cualquier otra sal de Fe2+? Por qu es necesario reducir el volumen de la muestra en el caso que se contempla en el apartado 4.c? Hacer una relacin del material necesario para realizar la prctica.

Gestin de resduos:
Los residuos de tiocianato deben eliminarse en la cubeta adecuada.

Prctica 1.c. Volumetra redox. Anlisis del contenido en dicromato potsico presente en una muestra de agua residual.
Introduccin:
Los estados de oxidacin del cromo ms comunes son el III y el VI (Cr3+ y Cr6+), estos tienen diferentes efectos sobre la salud: mientras que el Cr3+ es considerado un elemento esencial para los humanos, el Cr6+ es altamente txico y cancergeno. Adems, en contacto con la piel puede causar alergias e irritacin. Por ello, es necesario determinar la concentracin de Cr6+ en muestras de agua.

Anlisis de resultados:
1. Representar la variacin de la absorbancia con la longitud de onda para seleccionar la condicin ms adecuada para realizar las medidas de absorbancia. Obtener la recta de calibrado representando la absorbancia en funcin de la concentracin de hierro en cada uno de los patrones. Ajustar los puntos a una recta mediante mnimos cuadrados. Cul es la sensibilidad del mtodo? Con ayuda de la recta de calibrado obtenida anteriormente calcular la concentracin de hierro en la muestra de agua.

2.

3. 4.

Cuestiones:
1. 2. Cita otros mtodos para la determinacin fotomtrica de hierro en aguas. Para qu se utiliza la disolucin blanco?

max = 480 nm

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Teora:
Las volumetras redox como la que aqu nos ocupa constituyen una de las aplicaciones analticas de los equilibrios de oxidacinreduccin. Los equilibrios redox son equilibrios de intercambio de electrones entre una especie que los capta y otra que los cede. La especie que da electrones se dice que es un agente reductor: reduce a otra especie y l se oxida. La especie que capta electrones es un agente oxidante: oxida al dador y l se reduce. Son equilibrios del tipo: Ox1 + Red2 Red1 + Ox2 donde se intercambian n electrones. Un proceso redox se puede describir como un equilibrio acoplado de dos procesos, uno de reduccin y otro de oxidacin. As, Ox1 + n1e- Red1 Red2 Ox2+ n2 en2 Ox1 + n1 Red2 n2 Red1 + n1 Ox2 En una volumetra se trata de medir el volumen de una disolucin de concentracin conocida (disolucin valorada) que reacciona directa o indirectamente con la sustancia que se trata de determinar. Esta operacin recibe el nombre de valoracin. A partir del volumen medido, la concentracin de la disolucin valorada y la estequiometra de la reaccin implicada en la valoracin se puede determinar el nmero de moles de sustancia problema. Para la determinacin de la concentracin de dicromato potsico en una muestra problema realizaremos la valoracin de esta sustancia frente a sulfato ferroso amnico hidratado con seis molculas de agua (Sal de Mohr). El proceso involucrado es: Cr2O72- + 14H+ + 6Fe2+ 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O

Precauciones:
El dicromato potsico es un reactivo altamente txico.

Procedimiento:
Pesar exactamente tres porciones de sulfato ferroso amnico hidratado lo ms prximas posibles a 2.353 g y pasarlas a otros tantos matraces erlenmeyer, donde se disuelven en unos 20 ml de agua destilada. Aadir a cada matraz seis gotas de difenilaminsulfonato de sodio (disolucin al 0.05% en agua), 5 ml de cido fosfrico concentrado y adicionar disolucin problema desde la bureta hasta que aparezca color azul violceo que persiste an agitando.

Gestin de residuos:
Las disoluciones de dicromato potsico son altamente txicas y sus residuos hay que eliminarlos haciendo uso de la cubeta correspondiente (grupo 10).

Anlisis de resultados:
Calcular la concentracin de dicromato potsico en la muestra problema.

Cuestiones:
1. Por qu se emplea como reactivo valorante la sal de Mohr? Se podra sustituir por cualquier otro reactivo de hierro? Qu reactivo se oxida y cul se reduce? Para qu se utiliza el difenilaminsulfonato de sodio? Qu es un indicador? Por qu se aade cido fosfrico a la disolucin de dicromato potsico? Con los datos obtenidos y teniendo en cuenta que el peso equivalente del sulfato ferroso amnico es igual al peso molecular, calcular el peso equivalente del dicromato en reacciones redox.

2. 3. 4. 5. 6.

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Prctica 1.d. Volumetra cido-base con seguimiento potenciomtrico de la reaccin. Anlisis del contenido en dicromato potsico presente en una muestra de agua residual.
Introduccin:
Las volumetras cido base constituyen una de las principales aplicaciones analticas de los equilibrios cido-base. En este caso se va a valorar la disolucin de dicromato potsico problema con una disolucin de hidrxido sdico, siguiendo la valoracin potenciomtricamente mediante la utilizacin de un electrodo de referencia (calomelanos) y uno de medida (vidrio) o bien uno combinado.

Teora:
La reaccin que tiene lugar durante la valoracin es la siguiente: K2Cr2O7. + H2O 2K+ + 2 HCrO42 HCrO4- + 2 OH- 2 CrO42- + 2 H2O K2Cr2O7. + 2 OH- 2K+ + 2 CrO42 + H2O

Electrodo de vidrio para medida del pH

La medicin de pH puede realizarse por diversos mtodos que van desde el simple uso de indicadores hasta la determinacin electromtrica. Este ltimo se basa en la medida de la fuerza electromotriz de una celda electroqumica, de la cual forma parte la solucin cuyo pH se desconoce. El equipo requerido para la medida del pH se compone de varias partes fundamentales que son:

Electrodo de referencia. Su funcin es mantener un potencial elctrico constante frente al cual se pueden medir las variaciones de potencial. Los ms utilizados son el de calomelanos y el de plata-cloruro de plata. El primero est formado por un tubo exterior que posee una disolucin saturada de KCl y uno interior que contiene pasta de mercurio, cloruro mercurioso y disolucin saturada de KCl. El tubo interior posee un pequeo orificio. El electrodo de plata cloruro de plata consiste en una pieza de plata metlica revestida de cloruro de plata y sumergida en una disolucin saturada de cloruro potsico. El potencial se deriva de la reaccin: Plata cloruro de plata AgCl (s) + e- Ag0 + ClCalomelanos saturado Hg2Cl2 (s) + 2 e- 2 Hg (l) + 2 ClEl contacto con la disolucin problema se mantiene por medio de un puente salino de cloruro potsico cuya unin se efecta por medio de una materia fibrosa Electrodo de vidrio. Su funcin es establecer un potencial elctrico que responda al cambio de la actividad del in H+ de la disolucin problema. Su estructura es un tubo de vidrio de alta resistencia terminado en un bulbo de vidrio de baja resistencia de muy poco espesor que es el que responde a los cambios de pH. El potencial del electrodo depender de la disolucin interior en la que est sumergido (HCl) con la que el electrodo de AgCl est en contacto. La figura 1.a muestra las partes ms relevantes de un electrodo de calomelanos para la determinacin de la concentracin de protones. En el electrodo combinado de pH (figura 1.b), el de referencia est situado dentro del cuerpo nico del electrodo. El electrodo de pH pertenece al grupo de electrodos de membrana slida, siendo el mejor de los electrodos selectivos y es sensible a los iones hidrgeno. La composicin de los electrodos de vidrio usados para la medida del

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pH corresponde a, silicatos con modificadores inicos. La naturaleza del vidrio usado para la construccin de los electrodos es un factor muy importante, como veremos ms adelante.

como los procesos de intercambio que tienen lugar entre los cationes presentes en la misma y los cationes en disolucin.

(a)

Figura 2. Esquema de la estructura de la membrana y del proceso de intercambio de los cationes presentes en los intersticios de la estructura de la membrana y aqullos presentes en la disolucin. En el caso de la media de pH, los cationes que se introducen en la membrana son H+.

(b)
Figura 1. Esquema del sistema de medida de pH basado en un electrodo de referencia de calomelanos saturado (a) y uno de Ag/AgCl (b).

Existen dos grandes tipos: Membrana T: Na2O - CaO - SiO2 (22:6:72)% Membrana U: Li2O -Cs2O2 - BaO - La2O3 - SiO2 (28:2:4:3:63)% Estos modificadores inicos retardan la hidrlisis del silicato Cuando se sumerge el electrodo en agua, en la capa superficial existe un proceso de intercambio inico entre el H+ de la disolucin externa y el Na+ Li+ de la membrana. La figura 2 muestra la estructura de la membrana as

La actividad del agua en la disolucin juega un papel muy importante en la respuesta del pH en la membrana de vidrio. Por ello, todos los electrodos de vidrio deben ser acondicionados durante un tiempo en agua, tampn diluido KCl, formndose un gel sobre la membrana cuyo espesor aproximado es de unos 10 nm. Con sta capa sobre la membrana disminuyen los errores cuando medimos el pH en disoluciones de fuerza inica extremadamente alta, cuando puedan estar presentes disolventes no acuosos. En los electrodos de vidrio sensibles a H+, la estabilidad qumica y la resistencia elctrica estn siempre ligadas. La resistencia elctrica de los electrodos de pH, en funcin de la composicin de la membrana, tamao y forma, puede variar entre 5 - 500 MW. As, los electrodos con buena estabilidad qumica a elevadas temperaturas, tienen una resistencia elctrica excesiva para bajas temperaturas. Contrariamente, electrodos con buena respuesta a bajas temperaturas degeneran rpidamente a altas temperaturas.

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Debido a sta contraposicin, los electrodos son diseados de forma especfica para ciertos rangos de temperatura y pH. Error Alcalino Positivo. El error alcalino es debido al intercambio de otros cationes, distintos al H+, presentes en las disoluciones de anlisis. El error puede ser grande con muestras que contienen cationes monovalentes comunes a los existentes en la membrana de vidrio. Error Acido Negativo. En disoluciones fuertemente cidas, [H+] > 1 M, la actividad del agua en la disolucin se reduce afectando a la capa hidratada sobre la membrana, ya que se disminuye la zona donde verdaderamente tiene lugar las reacciones de intercambio inico. Las valoraciones potenciomtricas en las que se emplea un electrodo de medida de pH se llevan a cabo empleando un montaje como el mostrado en la figura 3.

Procedimiento:
1. Preparacin de una disolucin de hidrxido sdico 0.100 M: a. Preparar 250 mL de la disolucin de hidrxido sdico. b. Determinacin de la concentracin de la disolucin de hidrxido sdico: i. Desecar, en un pesasustancias, durante dos horas a 100 - l20C la cantidad suficiente de sustancia patrn primario (ftalato cido de potasio) para llevar a cabo al menos tres valoraciones concordantes. ii. Pesar exactamente tres porciones de tipo primario, de forma que en su valoracin consuman unos 20 ml de hidrxido sdico, y pasarlos a otros tantos matraces erlenmeyer, donde se disuelven en unos 20 ml de agua destilada. Aadir dos gotas de fenolftaleina (disolucin al 1% en etanol-agua 1:1) y adicionar el reactivo (NaOH), desde la bureta, hasta aparicin de coloracin rosa dbil. Anlisis de la concentracin de dicromato potsico en la muestra problema: a. En un vaso de precipitados colocar 10.00 ml de la disolucin problema de dicromato potsico, aadir unos 10 ml de agua destilada y colocar sobre un agitador magntico. b. Introducir los electrodos en la disolucin y a continuacin adicionar el hidrxido sdico, desde la bureta, en porciones de un ml, anotando la lectura del potencimetro despus de cada adicin. Cuando se observe que el pH aumenta ms bruscamente agregar porciones de menor volumen (0.2 ml).

2.

Figura 3. Esquema del montaje empleado en el seguimiento de una valoracin potenciomtricamente.

Precauciones:
El dicromato potsico es un reactivo altamente txico. Las disoluciones de hidrxido sdico se guardan en botellas de plstico.

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Gestin de residuos:
Las disoluciones de dicromato potsico son altamente txicas y sus residuos hay que eliminarlos haciendo uso de la cubeta correspondiente (grupo 10).

Anlisis de resultados:
1. Dibujar la curva pH vs V (ml agregados) y a partir de ella obtener el volumen correspondiente al punto final. Repetir al menos tres veces. Obtener tambin el punto final obteniendo la primera y segundas derivadas de estos datos. Con los datos obtenidos y teniendo en cuenta que todas las reacciones se llevan a cabo equivalente a equivalente y que el peso equivalente del hidrxido sdico es igual al peso molecular, calcular el peso equivalente del dicromato potsico en reacciones cido-base.

2.

manera, se relacionan de forma especfica con una sustancia o grupo de ellas, pueden ser utilizadas por la Qumica Analtica para la identificacin de dicha/s sustancias. Las reacciones ms utilizadas por la Qumica Analtica, aunque no las nicas, para la identificacin son las que tienen lugar en disolucin y las ms importantes son las reacciones: cido-base, formacin de complejos, precipitacin y oxidacin-reduccin. Durante aos, la Qumica Analtica realiz un gran esfuerzo en el desarrollo de esquemas de trabajo que permitieran, gracias al conocimiento profundo de los equilibrios involucrados, separar e identificar especies en muestras desconocidas. Fruto de este esfuerzo surgi lo que se conoce como anlisis sistemtico, tanto de cationes como de aniones. En esta prctica se va a proceder a la utilizacin del anlisis sistemtico de cationes para determinar la presencia de algunos de ellos. En concreto, se utilizar una parte del esquema propuesto por Arribas que se basa en la utilizacin del carbonato como reactivo general.

Prctica 2. REACTIVIDAD: Aplicacin de los equilibrios qumicos para la separacin, enmascaramiento e identificacin de cationes
Objetivos:
Manejar adecuadamente material de laboratorio (tubos de ensayo, centrfugas, etc...) y realizar correctamente operaciones bsicas. Conocer las posibilidades que tiene la utilizacin de los equilibrios qumicos para separar, enmascarar e identificar cationes en disolucin

Grupo quinto o de los hidrxidos

CATIONES: Fe3+, amarillo; Cr3+, azul oscuro; Bi3+ y Al3+, incoloros.

Introduccin:
Algunas reacciones qumicas dan lugar a fenmenos fcilmente observables que de alguna

Se fundamenta la separacin de los cationes de este grupo de los del sexto en el empleo, como precipitante, de una disolucin reguladora amoniaco-sal amnica, conteniendo un ligero exceso de amoniaco. Este formar complejos amoniacales solubles del tipo Me(NH3)n2+ con los cationes Cu2+, Ni2+, Co2+, Cd2+ y Zn2+ La presencia de suficiente sal amnica, por efecto de ion comn, rebaja la concentracin de iones OH- para que no precipiten los hidrxidos de Mn2+ y Mg2+, evitando asimismo la

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precipitacin de posibles sales bsicas de Ca2+ o hidrxidos de los cationes del grupo sexto que forman complejos aminados. El catin Hg2+ frente a la disolucin reguladora nitrato amnico-amoniaco pasa al grupo sexto formando especies aminadas solubles de estequiometra no definida. La disolucin reguladora formada proporciona un pH adecuado (aproximadamente 9.5) para la precipitacin de los hidrxidos de los cationes de este grupo, favorecida por la accin floculante del ion NH4+, que impide la peptizacin de alguno de ellos (especialmente el Al(OH)3). Esta separacin tiene sus dificultades, debidas principalmente al carcter gelatinoso de algunos de los hidrxidos precipitados, en particular los de hierro, aluminio y cromo, que pueden retener, por adsorcin, cantidades apreciables de cationes del grupo sexto y de una manera especial, manganeso y cobalto. Como en medio alcalino se incrementa el poder reductor de los sistemas Mn(IV)/Mn(II) y Co(III)/Co(II), el oxigeno atmosfrico o disuelto, va oxidando paulatinamente a ambos cationes cuando son retenidos, obtenindose precipitados pardo oscuros de Mn2O3.nH2O o de Co(OH)3. El primero, a su vez, puede formar diversos manganitos insolubles, particularmente con el cinc y el calcio. Por eso es necesario efectuar una reprecipitacin con objeto de recuperar los cationes del grupo sexto que hayan podido quedar retenidos, particularmente cuando el precipitado es abundante. El precipitado de hidrxidos purificado se disuelve en HCl 6M y en porciones independientes de la disolucin se identifican los cationes.

disolucin concentrada de amoniaco hasta alcanzar pH 9.5 a 10 y dos gotas ms. Calentar en bao de agua no ms de dos minutos. Una calefaccin excesiva, o de mucha duracin, puede eliminar el exceso de amoniaco necesario para la formacin de los complejos. No conviene aadir gran exceso de amoniaco por la posibilidad de que parte del cromo forme complejos amoniacales de color malva, o de que peptice parte de hidrxido de aluminio. 2. Centrifugar. 3. Separar el lquido y guardarlo en un tubo tapado y etiquetado como Grupo sexto 4. Disolver el precipitado en la menor cantidad posible de HCl 6M, aadir un poco de NH4NO3 slido y repetir la precipitacin con amoniaco. Centrifugar el lquido an caliente. Agregar el lquido al obtenido antes y etiquetado como grupo sexto. 5. Se lava el precipitado, al menos dos veces, con agua caliente a la que se aade una gota de amoniaco diluido. Se trata el precipitado con 3 ml de HCl 6M, calentando para favorecer la disolucin. En esta disolucin clorhdrica se identifican los cationes de este grupo. HIERRO (III) Ensayo a: FUNDAMENTO. Precipitado de color azul oscuro (azul de Prusia) con el hexacianoferrato (II) de potasio (ferrocianuro potsico). 4 Fe3+ + 3 Fe(CN)64- Fe4(Fe(CN)6)3 (azul) PROCEDIMIENTO. A dos gotas de la disolucin clorhdrica, en placa, se aade otra de ferrocianuro potsico 0.5M. Precipitado de color azul oscuro.

Procedimiento:
1. Al lquido de partida, colocado en un tubo de centrifuga, una vez comprobado que tiene pH cido (en caso contrario se acidifica con HNO3 concentrado), se aade, primero NH4NO3 slido hasta alcanzar una altura de aproximadamente 1.5 cm y luego, poco a poco y agitando,
Los colores, azul y rojo obtenidos respectivamente en los ensayos a y b deben ser intensos. Una dbil tonalidad azul claro o ligero color rosado no son reacciones positivas y, a lo sumo, indicarn indicios de Fe3+, que pueden proceder de las impurezas de los reactivos, principalmente del cido clorhdrico.

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Aadir ahora en un tubo de ensayo una o dos gotas de la disolucin clorhdrica del grupo 5 y tres gotas de estannito. Precipitado negro inicia Bi3+.

Ensayo b: FUNDAMENTO. Color rojo oscuro con tiocianato potsico** Fe3+ + SCN- FeSCN2+ (rojo) PROCEDIMIENTO. A dos gotas de la disolucin aadir tres de KSCN 0.5M. Color rojo oscuro. SELECTIVIDAD. El Bi3+ forma un complejo de color amarillo que no perturba.

BISMUTO (III) FUNDAMENTO. Reduccin a bismuto elemental, de color negro, por el Sn (II) en medio alcalino (estannito). Sn2+ + 2 OH- Sn(OH)2 Sn(OH)2 + 2 OH- SnO22- + 2 H2O 2 Bi3+ + 3 SnO22- + 6 OH- 3 SnO32- + 2 Bi0 + 3 H2O PROCEDIMIENTO. En un tubo de ensayo se depositan dos gotas de disolucin de SnCl2 0.5M y despus las necesarias de NaOH 2M para redisolver el precipitado blanco inicial de Sn(OH)2 (formacin de estannito) aadiendo a continuacin dos o tres gotas ms de NaOH 2M.
**

SELECTIVIDAD. Hg2+ origina tambin precipitado negro por reduccin al estado metlico. Si se sospecha que tambin puede haber Hg2+, operar de la manera siguiente: A dos gotas de la disolucin clorhdrica se le aaden otras dos de SnCl2 0.5M (disolucin clorhdrica). Precipitado blanco o gris seala la presencia de Hg2+. Si la prueba es negativa, no hay que tener precaucin alguna y el ensayo es especifico del bismuto. Si el resultado es positivo, se separa el precipitado obtenido por centrifugacin, se comprueba que la disolucin ya no precipita con ms SnCl2 y en el lquido claro se practica la reaccin con estannito. CROMO (III) FUNDAMENTO. Formacin de anin cromato, CrO42-, de color amarillo, por la accin del perxido de hidrgeno en medio alcalino de NaOH e identificacin del cromato formado. 2 Cr3 + 3 H2O2 + 10 OH- 2 CrO42- + 8 H2O PROCEDIMIENTO. A cuatro gotas de la disolucin clorhdrica del grupo 5 aadir otras de hidrxido sdico 2M, hasta reaccin alcalina, ms cuatro gotas de perxido de hidrgeno al 3 por 100. Hervir. Centrifugar. Si hay cromo, el lquido ser amarillo. Se comprueba el cromo, despus de enfriar, aadiendo primero diez gotas de ter,

El Fe3+ y el SCN- forman diversos complejos, todos ellos del mismo color rojo, que suelen coexistir. Con exceso de SCN- predomina el Fe(SCN)63- y con defecto el Fe(SCN)2+.

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despus un par de gotas de cido sulfrico 2M y una gota de perxido de hidrgeno al 3 por 100. Agitar. Color azul de la capa etrea. 2 CrO42- + 2 H+ Cr2O72- + H2O Cr2O72- 4 H2O2 + 2 H+ 2 CrO5 + 5 H2O SELECTIVIDAD. Operando en las condiciones establecidas el ensayo es especfico del cromo. ALUMINIO (III) El reconocimiento del aluminio exige una separacin previa porque sus reacciones pueden ser interferidas por los restantes iones del grupo. Esta separacin se logra aprovechando el carcter anftero acusado del Al(OH)3, pues basta tratar con ligero exceso de NaOH para que se forme el aluminato. Se hierve para destruir el posible cromito y reprecipitar el Cr(OH)3. En la disolucin se reconoce el aluminio escogiendo la oportuna reaccin de identificacin. Separacin del Aluminio: PROCEDIMIENTO. A diez gotas de la disolucin clorhdrica del grupo 5 se aaden las necesarias de NaOH 2M hasta reaccin alcalina, ms cuatro en exceso. Hervir suavemente. Centrifugar. Trasvasar el lquido claro para el ensayo del Al(III). Al3+ + 4 OH- AlO2- + 2 H2O Ensayo del Aluminio: FUNDAMENTO. Formacin de una laca de color rojo rosado entre el hidrxido de aluminio, recin precipitado, y el aluminn (sal amnica del cido aurintricarboxlico). AlO2- + 4 H+ Al3+ + 2 H2O Al3+ + 3 OH- Al(OH)3 PROCEDIMIENTO. A cinco gotas de la disolucin en NaOH obtenida antes, aadir dos gotas de aluminn (disolucin acuosa del producto al 0.1 por 100); luego cido actico 2M hasta reaccin dbilmente cida y, finalmente, amoniaco 2M hasta neutralidad. Calentar en bao de agua. Precipitado coposo rojo rosado.

Grupo sexto o de los complejos aminados

CATIONES: Cu(NH3)42+, azul intenso; Ni(NH3)42+, azul ms claro; Co(NH3)62+, amarillo rojizo; Zn(NH3)42+, Cd(NH3)42+, Mn2+, Ca2+ y Mg2+, incoloros. El Hg2+ se encuentra formando diversas especies aminadas incoloras y solubles. El lquido de este grupo puede tener ligero color violceo debido a pequeas cantidades de cromo en forma de complejos aminados cuando la cantidad de este catin es grande o se aadi gran exceso de amoniaco en la separacin del grupo quinto. Los cationes de este grupo se reconocen en porciones independientes del lquido amoniacal mediante reacciones escogidas para no ser mutuamente interferidas. Debe seguirse el orden que se indica en la identificacin para saber que precauciones hay que tomar cuando un catin pueda perturbar en reacciones posteriores. Si existe Mn2+ es necesario separarlo de todo el lquido del grupo sexto para evitar su perturbacin en el reconocimiento de cadmio y

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magnesio, y para evitar que se formen manganitos de cinc y calcio. Cuando el contenido en manganeso es abundante, el lquido de este grupo suele enturbiarse durante su permanencia en el laboratorio, dando precipitados oscuros (oxidacin a compuestos de Mn(IV) lo que es indicio de su existencia. Este enturbiamiento o precipitacin no es obstculo para el anlisis, ya que la separacin del manganeso se realiza precisamente favoreciendo esta oxidacin en medio alcalino por adicin de perxido de hidrgeno. MANGANESO (II) Se sospecha su existencia por el enturbiamiento pardo paulatino del lquido de este grupo al dejarlo en el laboratorio. FUNDAMENTO. El Mn2+ es poco estable en medio amoniacal; an en presencia de una sal amnica en cantidad suficiente siempre quedan partculas coloidales de Mn(OH)2 que lentamente se oxidan por el oxigeno disuelto, a Mn2O3. nH2O pardo, ms insoluble. Si la oxidacin es lenta, pueden formarse manganitos diversos, particularmente del propio manganeso (MnMnO3, manganito manganoso, pardo) o de cinc, o de calcio, reteniendo indebidamente estos cationes. Pero si es rpida, por adicin de un oxidante, como el perxido de hidrgeno y se verifica en caliente, la precipitacin del manganeso es cuantitativa como MnO2 hidratado, de color ms oscuro, casi negro Mn2+ + H2O2 + 2 OH- MnO22H2O y la formacin de manganitos es casi nula. Esta prueba sirve de identificacin de Mn. PROCEDIMIENTO. Tomar la disolucin del grupo sexto y aadir cinco gotas de H2O2 al 3%. Calentar suavemente. Si no hay precipitado o entrubiamiento pardo, no existe manganeso, a no ser que haya precipitado totalmente por haber dejado mucho tiempo al aire la disolucin del grupo sexto.

Si la prueba es positiva, es necesario separar el manganeso de todo el lquido para lo cual se aaden al mismo gotas de H2O2 al 3% mientras se calienta suavemente (bao de agua), hasta que la precipitacin del manganeso sea completa (comprobar y repetir la operacin si es necesario como mximo tres veces). No conviene adicionar exceso de H2O2 porque puede oxidar al NH3 con posible destruccin de los complejos aminados, particularmente el de cobre. Adicionar ms NH3 si se comprueba que el pH disminuye.

Cuando hay cobalto, el lquido cambia del color amarillo rojizo del complejo amoniacal de Co(II) al rojo violceo del correspondiente al Co(III). Centrifugar. Trasvasar el lquido a un tubo etiquetado Resto del grupo 6 para el reconocimiento de los dems cationes. COBRE (II) El color azul intenso de la disolucin es suficiente prueba de su existencia, salvo en el caso de que haya nquel cuyo complejo amoniacal es parecido. Se confirma con el siguiente ensayo: FUNDAMENTO. Mancha verde sobre papel de filtro, con cuprn (-benzoinoxima), debido a la formacin de un quelato de estructura polmera. Cu(NH3)62+ + -benzoinoxima (cuprn) quelato verde

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PROCEDIMIENTO. Sobre una tira de papel de filtro se dispone una gota de cuprn (disolucin en etanol al 5%) y encima otra de disolucin amoniacal del grupo 6. Se origina una mancha de color verde claro. SELECTIVIDAD. Ensayo especfico en este grupo. La reaccin es muy sensible. COBALTO (II)

Ensayo a:
FUNDAMENTO. En medio amoniacal el perxido de hidrgeno oxida al complejo amoniacal de Co(II), Co(NH3)62+, de color amarillo rojizo, al correspondiente de Co(III), rojo violceo, Co(NH3)63+. Este ltimo, en presencia de Na2-AEDT forma, primero, un complejo de color azul ms estable que el anterior, de formula CoY(OH)2-, el que, por ebullicin pasa a la especie violeta CoY-. 2 Co(NH3)62+ + H2O2 2 Co(NH3)63+ +2 OHCo(NH3)63+ + Y4- + OH- CoY(OH)2- + 6 NH3 CoY(OH)2- + CoY- + OHPROCEDIMIENTO. A cinco gotas de la disolucin del grupo sexto se aaden diez de Na2-AEDT al 5% y dos de perxido de hidrgeno al 3%. Calentar en bao de agua unos minutos. Aparece primero un color azul que lentamente vira a violeta, cuya intensidad depende de la cantidad de cobalto. SELECTIVIDAD. El color azul del complejo amoniacal del cobre no interfiere porque casi se desvanece al adicionar el Na2-AEDT. Sin embargo, el azul del nquel se intensifica, pero no vira al violeta como lo hace el de cobalto. El cromo puede interferir, si por haber operado mal ha llegado hasta aqu, ya que origina un color azul con el Na2-AEDT en medio alcalino, que vira a violeta en medio cido. Pero si se tiene la precaucin de que el medio este siempre amoniacal, la interferencia del cromo no existe. Ensayo b: FUNDAMENTO. Reaccin con tiocianato amnico concentrado, para formar un complejo de color azul intenso en el que predomina la especie Co(SCN)3-. Esta especie forma un par

inico con el catin amonio, Co(SCN)3.NH4, que es extrado en alcohol etlico, amlico, acetona y otros disolventes, intensificndose el color azul. Co(NH3)62+ + 6 H+ Co2+ + 6 NH4+ Co2+ + 3 SCN- Co(SCN)3Co(SCN)3- + NH4+ Co(SCN)3NH4 Este complejo lo forma el Co(II) y no el Co(III), (diferencia del ensayo anterior), por lo que previamente debe de destruirse el posible complejo aminado de Co(III) que se puede haber formado por oxidacin al aire, o bien por el H2O2 si hubo que separar el manganeso. Esta destruccin y reduccin a Co(II) se logra por simple acidulacin y calentando (el Co3+ que queda libre no es estable en disolucin acuosa y se reduce a Co2+). En medio acuoso, el complejo azul se disocia lo suficiente para que el color azul desaparezca y quede el color rosa del Co2+; el alcohol o la acetona estabilizarn el color azul. PROCEDIMIENTO. Se acidulan con actico cuatro gotas de la disolucin del grupo sexto y se hierve. Aadir, poco a poco y agitando esta mezcla sobre un volumen doble de otra preparada en el acto disolviendo unos cristales de NH4SCN en etanol o acetona. Color azul o azul verdoso intenso. SELECTIVIDAD. Mucho cobre produce un color pardo oscuro que perturba la apreciacin del azul. En este caso se calienta con precaucin. Desaparece el color pardo del cobre y permanece el azul verdoso del cobalto. Buena reaccin. NIQUEL (II) FUNDAMENTO. Precipitado rojo rosado con dimetilglioxima por formacin de un quelato. Ni(NH3)42+ + dimetilglioxima dimetilglioximato de niquel (rojo rosado) PROCEDIMIENTO. A una gota de la disolucin del grupo sexto, en placa de ensayos, aadir dos gotas de dimetilglioxima (disolucin al 1% en etanol). Precipitado rojo rosado.

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continuacin dos o tres gotas ms de NaOH. Se disponen ahora dos gotas de la disolucin del grupo sexto y tres gotas de la disolucin de estannito en un tubo de ensayo. Precipitado gris o negro inmediato, indica mercurio. 2 Hg2+ + SnO22- + 2 OH- Hg22+ + SnO32- + H2O 2+ + SnO22- + 2 OH- SnO32- + H2O + Hg0 Hg (negro) Hg22+ + 2 Cl- Hg2Cl2 (blanco)

SELECTIVIDAD. El cobre (II) y el cobalto (II) dan coloraciones o precipitados pardos con el reactivo. En este caso, adicionar cuatro gotas de dimetilglioxima. El color rosado del compuesto de nquel se destaca siempre, excepto cuando hay muy pequeas cantidades del elemento frente a otras mucho mayores de los cationes interferentes. Aun en este caso extremo, es posible reconocer el nquel si el ensayo se efecta sobre papel de filtro de la forma siguiente: se pone una gota del reactivo sobre papel de filtro, se deja secar la mancha y sobre ella se deposita otra de la disolucin amoniacal. La mancha roja del nquel se destaca. La reaccin es muy sensible y quizs la ms segura entre las que utilizan reactivos orgnicos. MERCURIO (II) En este grupo sexto se encuentra formando diversos compuestos aminados incoloros, solubles, que se han formado en el tratamiento con la disolucin reguladora amoniaco-sal amnica. PROCEDIMIENTO.- En un tubo de ensayo se depositan dos gotas de disolucin de SnCl2 0.5M y despus las necesarias de NaOH 2M para redisolver el precipitado blanco inicial de Sn(OH)2 (formacin de estannito) aadiendo a

CADMIO (II) FUNDAMENTO. El cadmio carece de buenos reactivos especiales. Los que han sido descritos como tales, aparte de su caresta, tienen muchas interferencias cuya eliminacin es muy laboriosa, dando resultados frecuentemente dudosos. Por es se recurre a su identificacin como sulfuro, de color amarillo o amarillo naranja, que si bien es una reaccin no muy sensible, es ms segura que todas las consignadas para este elemento. Cd2+ + S2- CdS (amarillo) Puesto que en este grupo forman precipitado negro con el ion sulfuro, en medio amoniacal, Cu2+, Co2+, Ni2+ y Hg2+, habr que impedir dicha precipitacin, lo que se consigue formando los

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complejos cianurados correspondientes a los tres primeros y aadiendo un exceso de reactivo para que el posible HgS se disuelva formando la tiosal incolora HgS22-. Con exceso de cianuro, el Cd2+ tambin forma complejo, pero este no es tan estable como los de los otros cationes citados, y permite la precipitacin del CdS, amarillo, cuando es tratado con sulfuro sdico. Hg2+ + S2- HgS HgS + S2- HgS22-

PROCEDIMIENTO. Consideremos los dos casos posibles: 1. Existen algunos de los cationes Cu2+, Co2+, Ni2+. A cuatro gotas de la disolucin para este grupo se aaden otras de KCN 1M hasta total decoloracin si el problema contiene Cu2+, o hasta color amarillo parduzco si tambin tiene Ni2+ o Co2+. Aadir ahora disolucin concentrada y reciente de sulfuro sdico. Si tambin hay Hg2+ podr aparecer un precipitado negro de HgS que se disuelve con ms sulfuro sdico para formar la tiosal incolora HgS22-. Si el precipitado negro subsiste puede ser debido a que no se aadi suficiente cianuro potsico para complejar los cationes

interferentes, en cuyo caso se adicionan ms gotas de KCN y luego ms sulfuro sdico. Disuelto cualquier precipitado negro, se calienta la mezcla en bao de agua. Precipitado amarillo o amarillo sucio indica cadmio. Cu(NH3)42+ + 2 CN- Cu(CN)2 + 4 NH3 2 Cu(CN)2 (CN)2 + 2 Cu(CN) Cu(CN) + 2 CN- Cu(CN)32Co(NH3)63+ + 6 CN- Co(CN)63- + 6 NH3 Ni(NH3)42+ + 4 CN- Ni(CN)42- + 4 NH3 2. No existen ninguno de los cationes citados en 1 No es necesaria la adicin de KCN, por lo que a cuatro gotas de muestra se le agrega directamente sulfuro sdico. Si hay Hg2+, aadir exceso de Na2S hasta redisolucin del precipitado negro. Calentar en bao de agua. Precipitado amarillo o amarillo sucio indica cadmio. SELECTIVIDAD. En las condiciones de trabajo citadas solo el Zn2+ precipita ZnS blanco, que no perturba la apreciacin del color amarillo del sulfuro de cadmio. En presencia de cobre en cantidad abundante, que exige la adicin de mucho cianuro potsico para complejarlo, puede, al adicionar el sulfuro sdico, aparecer un precipitado rojo cristalino de cido rubeanhdrico (CSNH2)2, soluble en caliente, aunque esto suele ser raro. CINC (II) FUNDAMENTO. El anin Hg(SCN)42- origina con el catin Zn2+, en medio cido mineral diluido, un precipitado blanco de Zn[Hg(SCN)4]. El mismo anin y en el mismo medio cidos, forma con el catin Cu2+ un precipitado verde de Cu[Hg(SCN)4]H2O, siendo ambas reacciones muy poco sensibles, pero si el mercuriotiocianato acta sobre una disolucin que contiene simultneamente los iones Zn2+ y Cu2+, con predominio de concentracin del primero, el Zn[Hg(SCN)] induce la precipitacin del correspondiente mercuriotiocianato de cobre anhdro, de color negro violceo.

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Zn Cu2+ + Hg(SCN)42- CuHg(SCN)4 PROCEDIMIENTO. A cuatro gotas de la disolucin, en placa de ensayos, se aaden en este orden, y no al revs, gotas de cido sulfrico 2M hasta acidez (comprobar), una sola gota del reactivo Montequi A (contiene Cu2+) y cuatro del reactivo Montequi B (contiene Hg(SCN)42-). Frotar la excavacin de la placa con una varilla. Lentamente aparece un precipitado de color violeta oscuro casi negro. Hay que frotar un rato por la tendencia del precipitado a formar disoluciones sobresaturadas. Comprobar que el lquido queda cido, ya que si es alcalino se obtendrn precipitados blanco-amarillentos de sales de mercurio del reactivo B. SELECTIVIDAD. Cuando el problema contiene cobre no es necesario aadir el reactivo A. Si la cantidad de cobre es elevada, se obtiene un precipitado verde que perturba fuertemente, por lo que en este caso hay que operar como sigue: A cuatro gotas de la disolucin del grupo sexto se le aaden otras de cido sulfrico diluido hasta acidez (comprobar). Aadir, ahora, cuatro gotas de KSCN y un cristal de sulfito sdico. Hervir. Separar el CuSCN precipitado por centrifugacin. Al lquido claro obtenido se le aaden los reactivos Montequi A y B procediendo como se ha indicado antes. En presencia de cobalto se obtiene un precipitado azul claro, el que ya se obtiene con cobalto solo, si bien en ausencia de cinc el precipitado azul tarda en aparecer. Si hay cobalto, aadir a cuatro gotas de disolucin amoniacal, una gota de perxido de hidrgeno, agitar, acidular con sulfrico y continuar como antes. El precipitado obtenido ahora, si hay cinc, ser violeta azulado. Operar rpidamente para evitar la reduccin del Co(III) obtenido por accin del H2O2. En presencia de nquel, aadir doble cantidad de los reactivos.

Esta reaccin para el cinc es buena si se siguen fielmente las indicaciones del procedimiento. CALCIO Y MAGNESIO FUNDAMENTO. Estos cationes deben ser separados previamente precipitndolos con fosfato disdico. En el medio amoniacal en el que se encuentra el problema, con abundancia de sales amnicas y una vez separado el manganeso, solo estos dos cationes precipitan con el citado reactivo, operando sin calentar, el primero como Ca3(PO4)2 y el segundo como MgNH4PO4. El precipitado de fosfatos obtenido, se lava y se disuelve en cido actico diluido. En gotas de esta disolucin se identifica el calcio por precipitacin de oxalato clcico, blanco, con oxalato amnico. Realizar siempre la identificacin del magnesio en el lquido procedente de separa el oxalato de calcio por centrifugacin. En medio alcalino y en ausencia de sales amnicas el Mg2+ forma lacas coloreadas originadas por adsorcin de ciertos reactivos cobre el Mg(OH)2 recientemente formado. El amarillo de titano, amarillo de titn, amarillo de tiazol o amarillo de Clayton son colorantes que adsorbidos por el Mg(OH)2 origina lacas de color rojo brillante. 3 Ca2 + 2 HPO42- Ca3(PO4)2 + H+ Mg2+ + NH4+ + HPO42- Mg(NH4)PO4 + H+ PROCEDIMIENTO. A medio mL de la disolucin amoniacal de este grupo se le aaden cinco gotas de fosfato disdico 0.5M. Se agita fuertemente y se frotan las paredes del tubo con una varilla (el precipitado de magnesio tiende a formar disoluciones sobresaturadas). No calentar. Se centrifuga. Se desprecia el lquido y el precipitado se lava dos veces con medio mL de agua a la que se han aadido dos gotas de amoniaco 2M (el agua sola disuelve el precipitado). Se disuelve el precipitado en medio mL de cido actico 2M, calentando si es necesario. Un posible residuo insoluble se

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desprecia (a veces, cuando hay mucho calcio y magnesio, o ambos, puede quedar parte sin disolver, lo que no es obstculo para identificarlos en la parte disuelta). Calcio: A cinco gotas de la disolucin se le agregan otras cinco de oxalato amnico 0.5M y se calienta en bao de agua. Turbidez o precipitado blanco indica calcio. Ca2+ + C2O42- + CaC2O4 Magnesio: Sobre la disolucin obtenida despus de separar el precipitado de oxalato de calcio, se aaden dos gotas de amarillo de titano y despus gotas de NaOH 2M hasta franca alcalinidad. Precipitado rojo vivo con amarillo de titano, que se observa mejor calentando en bao de agua, confirma magnesio. amarillo de titanio 2+ + 2 OH- Mg(OH)2 (laca roja) Mg

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Nombre:______________________________________________ Grupo:_________ INFORME SOBRE LA PRCTICA DE ANLISIS CUALITATIVO DE CATIONES Problema N: 1 Color: pH: Color del precipitado del grupo V : Color de la disolucin del grupo VI : Justificar cada uno de los pasos seguidos en la separacin e identificacin de los cationes que componen el grupo V :

Justificar cada uno de los pasos seguidos en la separacin e identificacin de los cationes que componen el grupo VI :

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Nombre:______________________________________________ Grupo:_________ INFORME SOBRE LA PRCTICA DE ANLISIS CUALITATIVO DE CATIONES Problema N: 2 Color: pH: Color del precipitado del grupo V : Color de la disolucin del grupo VI : Justificar cada uno de los pasos seguidos en la separacin e identificacin de los cationes que componen el grupo V :

Justificar cada uno de los pasos seguidos en la separacin e identificacin de los cationes que componen el grupo VI :

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Nombre:______________________________________________ Grupo:_________ INFORME SOBRE LA PRCTICA DE ANLISIS CUALITATIVO DE CATIONES Problema N: 3 Color: pH: Color del precipitado del grupo V : Color de la disolucin del grupo VI : Justificar cada uno de los pasos seguidos en la separacin e identificacin de los cationes que componen el grupo V :

Justificar cada uno de los pasos seguidos en la separacin e identificacin de los cationes que componen el grupo VI :

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