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INFORME 4 PRCTICA DE LABORATORIO: ESTNDARIZACIN DE SOLUCIONES. VALORACIN DE NaOH CON FTALATO DE POTASIO Y VALORACIN DE HCl CON CARBONATO DE SODIO.

GRUPO N 4 MAYERLYN RUIZ ARDILA 1310274

MARILIN DAYANA SEQUEDA 1310234 ALVARO PICO 1310 JESUS YAMID REDONDO 1310219

UNIVERSIDAD FRANCISCO DE PAULA SANTANDER FACULTAD DE EDUCACIN, ARTES Y HUMANIDADES LICENCIATURA EN BIOLOGA Y QUMICA SAN JOS DE CCUTA 06-10-11

INFORME 4 PRCTICA DE LABORATORIO: ESTNDARIZACIN DE SOLUCIONES. VALORACIN DE NaOH CON FTALATO DE POTASIO Y VALORACIN DE HCl CON CARBONATO DE SODIO.

GRUPO N 4 MAYERLYN RUIZ ARDILA 1310274

MARILIN DAYANA SEQUEDA 1310234 ALVARO PICO 1310 JESUS YAMID REDONDO 1310219

PRESENTADO A: M SC. PEDRO SAL RIVERA

UNIVERSIDAD FRANCISCO DE PAULA SANTANDER FACULTAD DE EDUCACIN, ARTES Y HUMANIDADES LICENCIATURA EN BIOLOGA Y QUMICA SAN JOS DE CCUTA 06-10-11

TABLA DE CONTENIDO Pg

1. INTRODUCCIN -----------------------------------------------------------------------4 2. OBJETIVOS 2.1. OBJETIVO GENERAL-------------------------------------------------------------5 2.2. OBJETIVOS ESPECFICOS-----------------------------------------------------5 3. MATERIALES Y REACTIVOS-----------------------------------------------------4. ESQUEMA DE MONTAJE----------------------------------------------------------5. FLUJOGRAMA------------------------------------------------------------------------6. CLULOS, RESULTADOS E INVESTIGACIN-----------------------------7. ANLISIS DE RESULTADOS-----------------------------------------------------8. OBSERVACIONES --------------------------------------------------------------9. RECOMENDACIONES-------------------------------------------------------------10. BIBLIOGRAFA------------------------------------------------------------------------

1. INTRODUCCIN Las soluciones estndar son importantes en las valoraciones, dicha importancia radica en el hecho de que es una disolucin que contiene una concentracin conocida de un elemento o sustancia especfica, llamada patrn primario que, por su especial estabilidad, se emplea para valorar la concentracin de otras soluciones, como las disoluciones valorantes. Un "estndar simple" se obtiene por dilucin de un nico elemento o sustancia en un disolvente en el cual es soluble y con el que no reacciona. Como la mayora de las muestras reales, contienen un variado rango de distintas sustancias, y si se mide la concentracin de un elemento o sustancia en concreto, la muestra puede tener una composicin diferente de la que se utilice como estndar. De hecho se suele usar por comodidad con fines comparativos los "estndares simples": disoluciones estndares del elemento o sustancia pura en el disolvente. Esto puede ocasionar inexactitudes, por eso algunas "muestras estndares" son diseadas especficamente para que sean lo ms parecidas posibles en su composicin a las "muestras reales" que pretendemos determinar. Se dispone tambin de materiales de referencia certificados que contienen concentraciones, verificadas de forma independientes por distintos laboratorios usando distintas tcnicas analticas, de elementos o sustancias disponibles en distintas matrices o materiales de muestra. Con estos materiales se obtienen resultados analticos finales ms exactos. Patrones primarios son tambin llamado estndar primario es una sustancia utilizada en qumica como referencia al momento de hacer una valoracin o estandarizacin. Usualmente son slidos que tienen composicin conocida, elevada pureza, ser estable a temperatura ambiente, Debe ser posible su secado en estufa, No debe absorber gases. No debe reaccionar con los componentes del aire, debe reaccionar rpida y estequiomtricamente con el titulante, debe tener un peso equivalente grande. Algunos ejemplos de estandarizacin son: Para estandarizar disoluciones de cido: carbonato de sodio. Para estandarizar disoluciones de base: ftalato cido de potasio (usada en esta prctica). Para estandarizar disoluciones de oxidante: hierro, xido de arsnico (III) Para estandarizar disoluciones de reductor: bicromato de potasio, yodato de potasio, bromato de potasio. El patrn secundario es llamado tambin disolucin valorante o estndar secundario. Su nombre se debe a que en la mayora de los casos se necesita del patrn primario para conocer su concentracin exacta. Debe ser estable mientras se efecte el perodo de anlisis, debe reaccionar

rpidamente con el analito, la reaccin entre la disolucin valorante y el patrn primario debe ser completa, de igual forma la reaccin entre la disolucin valorante y el analito, debe existir un mtodo para eliminar otras sustancias de la muestra que tambin pudieran reaccionar con la disolucin valorante adems de una ecuacin ajustada o balanceada que describa la reaccin.

2. OBJETIVOS

2.1.

OBJETIVOS GENERALES

Adquirir habilidades y destrezas en la preparacin y estandarizacin de


soluciones importantes en el anlisis cuantitativo.

Realizar valoraciones acido-base para la estandarizacin de soluciones


de HCl conNa2CO3 y de NaOH con KHP.

Comprender los conceptos de estndares primario y secundario y los


clculos de valoraciones de estandarizacin. 2.2. OBJETIVOS ESPECFICOS

Identificar el proceso de estandarizacin con las soluciones


mencionadas.

Determinar las concentraciones producto de la estandarizacin.

3. MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES

1. 2 vasos de precipitado 100 ml marca BRIXCO. 2. 2 erlenmeyerr 250 ml marca ILMABOR TGI (ALEMANIA). 3. 2 baln aforado 50 ml marca LMS (ALEMANIA). 4. 1 pipeta aforada 10 ml marca BRAND. 5. 1 embudo hirch. 6. 1 esptula. 7. 1 frasco lavador. 8. 2 baln aforado 100 ml marca LMS (ALEMANIA-ABS LABORATORIO). 9. 1 pipeta volumtrica 5 ml marca IVA (AGENTINA). 10. 2 agitadores. 11. 1 gotero. 12. 1 vidrio de reloj. 13. 1 bureta 50 ml marca BRAND. 14. 1 soporte universal. 15. 1 pinza para bureta.

REACTIVOS

100 ml HCl 0,2N (37%pureza, pm: 36, 456 g/mol y d: 1,186 g/mol). 100 ml NaOH 0,2N (99%pureza, pm: 40 g/mol). 50 ml Na2CO3 0,2N (99,9%pureza, pm: 105,99 g/mol). 50 ml KHP 0,2N (99,8%pureza, pm 204,23 g/mol).

4. ESQUEMA DE MONTAJE

5. OBSERVACIONES

Se lograron observar los virajes de color:


1. Viraje de amarillo a naranja (metilnaranja) 2. Viraje a rosa permanente (fenolftalena) Siendo estos los puntos finales de las titulaciones.

6. CLCULOS, RESULTADOS E INVESTIGACIN 1. Desarrolle todos los clculos necesarios en la preparacin de cada una de las soluciones. Preparacin de HCl

Preparacin de NaOH

Preparacin de Na2CO3

Preparacin de KHP

2. Tabule los resultados obtenidos en cada una de las valoraciones utilizando el siguiente formato: DATOS 1,6 ml 100 ml HCl 0,2 N TITULACIN 1,66 ml HCl en 100 ml H2O 10 ml Na2CO3 0,80 g NaOH 100 ml H2O 10 ml KHP 8,7 ml gastados 0,174 N 8,6 ml gastados 0,172 N 1 12,8 ml gastados 0,256 N 0,535g Na2CO3 0,2 N 0,80 g 100 ml NaOH 0,2 N 2,046 g KHP 50 ml 0,2 N 2 9,6 ml gastados 0,192 N

3. Realizar todos los clculos para obtener la concentracin estandarizada de HCl y NaOH utilizando las 4 cifras decimales

Concentracin de la primera estandarizacin

Concentracin de la segunda estandarizacin

4. Investigar sobre 8 reactivos utilizados como estndar primario describiendo para cuales reactivos son utilizados y cual es su proceso de estandarizacin Para estandarizar disoluciones de cido: carbonato de sodio. Para estandarizar disoluciones de base: ftalato cido de potasio (usada en esta prctica). Para estandarizar disoluciones de oxidante: hierro, xido de arsnico (III) Para estandarizar disoluciones de reductor: bicromato de potasio, yodato de potasio, bromato de potasio. 5. Defina: Solucin patrn: una solucin patrn es la disolucin de una sustancia utilizada como referencia al momento de hacer una valoracin o estandarizacin. Estndar primario: es una sustancia utilizada en qumica como referencia al momento de hacer una valoracin o estandarizacin. Usualmente son slidos que cumplen con las siguientes caractersticas: 1. Tienen composicin conocida. Es decir, se ha de conocer la estructura y elementos que lo componen, lo cual servir para hacer los clculos estequiomtricos respectivos.

2. Deben tener elevada pureza. Para una correcta estandarizacin se debe utilizar un patrn que tenga la mnima cantidad de impurezas que puedan interferir con la titulacin. En cualquier caso, ms del 98,5% de pureza, preferiblemente un 99,9%.2 3. Debe ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar sustancias que cambien su composicin o estructura por efectos de temperaturas que difieran ligeramente con la temperatura ambiente ya que ese hecho aumentara el error en las mediciones. 4. Debe ser posible su secado en estufa. Adems de los cambios a temperatura ambiente, tambin debe soportar temperaturas mayores para que sea posible su secado. Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que la del punto de ebullicin del agua. 5. No debe absorber gases. No debe reaccionar con los componentes del aire. Ya que este hecho generara posibles errores por interferencias, as como tambin degeneracin del patrn. 6. Debe reaccionar rpida y estequiomtricamente con el titulante. De esta manera se puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por volumetra y adems se pueden realizar los clculos respectivos tambin de manera ms exacta. 7. Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce considerablemente el error de la pesada del patrn. Grado reactivo: nivel de impureza de un reactivo. 6. Coincide siempre el punto final de una valoracin con el punto de equivalencia? Es en realidad dependiente de la manipulacin que se tenga en la determinacin del punto final. El punto de equivalencia corresponde al valor terico de la valoracin, pero en la prctica solo se puede evaluar su posicin, con mayor o menor exactitud, observando determinados cambios fsicos que se producen bruscamente en su proximidad. Este cambio producido en la disolucin permite el establecimiento del punto final de la valoracin, y si los reactivos de por si no lo indican debe aadirse una sustancia o indicador que lo manifieste. El punto final tiene que coincidir lo ms exactamente posible con el punto de equivalencia. La diferencia entre ambos puntos constituye el error de valoracin, propio del mtodo, y que no debe confundirse con los errores accidentales por manipulaciones defectuosas, impurezas de los reactivos o malos aforos.

7. ANLISIS DE RESULTADOS

Estandarizacin de disoluciones para valoracin Las disoluciones de las sustancias valorantes deben ser estandarizadas antes de su empleo como sustancias valorantes, es decir, su concentracin debe ser medida experimentalmente frente a una sustancia que acta como patrn primario, y no slo calculada a partir de la masa empleada para la disolucin. Esto es necesario porque dichas sustancias no son completamente puras, pueden sufrir alteraciones en el proceso de disolucin, o posteriormente durante con el tiempo transcurrido. En las valoraciones cido-base se emplean cidos fuertes (como HCl) y bases fuertes (como NaOH) como sustancias valorantes, pero no son patrones primarios y sus disoluciones deben ser estandarizadas.

Estandarizacin de una disolucin de HCl.

El cido clorhdrico comercial no es patrn primario. Una disolucin preparada mezclando 8,3 mL de HCL comercial (37% de pureza y densidad 1,18 g/mL), con suficiente cantidad de agua hasta completar un matraz aforado con un volumen total de 1 litro, tendr una concentracin aproximada de 0,1 M (molar). Al no ser un patrn primario, esta disolucin se debe estandarizar. Para ello, se valora con carbonato de sodio, Na2CO3, que s es un patrn primario, empleando fenolftalena y anaranjado de metilo como indicadores. El viraje de la fenolftalena se produce cuando el CO32- se ha transformado en HCO3-. Na2CO3 + HCl NaCO3H + NaCl

Estandarizacin de una disolucin de NaOH.

El hidrxido sdico slido comercial no es de gran pureza y puede tener restos de carbonato de sodio. Se disuelve un peso conocido en agua destilada y se le aade agua hasta alcanzar un volumen conocido en un matraz aforado. Por ejemplo, una masa de 4 gramos de NaOH disueltos en agua hasta un volumen total de 1 litro, forman una disolucin de concentracin aproximada 0,1 M (molar). Al no ser un patrn primario, es necesario estandarizarla para conocer exactamente su concentracin. Puede realizarse valorndola con ftalato cido de potasio, que s es un patrn primario, usando fenolftalena como indicador. KHC8H4O4 + NaOH ---> KNaC8H4O4 + H2O

ANALISIS DE RESULTADOS Ejemplos de Patrones primarios: -Para estandarizar bases: Ftalato cido de potasio, KHC8H4O4 o KHP (MM=204.221g/mol) El producto comercial se seca primero a 105oC. Ecuacin estequiomtrica:

Na+OH+KHC H O KNaC H O+H O

En donde la reaccin de titulacin o valoracin puede escribirse tambin, en forma ms realista, sin los iones espectadores. Reaccin de valoracin: Otros patrones para estandarizar bases son: Sal doble de cido sulfosaliclico, KHC7H4SO6K2C7H4SO6 (MM=550.64g/mol) cido benzoico, C6H5COOH (MM=122.12g/mol) cido sulfanlico, NH2C6H5SO3H (MM=173.19g/mol) cido sulfmico, NH2SO3H (MM=173.19g/mol) cido oxlico, C2O4H2 (MM=90.03g/mol)

8. RECOMENDACIONES *NO AGREGAR EL AGUA SOBRE EL CIDO SINO VICEVERSA *REALIZAR LOS CLCULOS APROPIADAMENTENTE *EVITAR PRDIDAS DE REACTIVOS EN LA TITULACIN *OBSERVAR DETENIDAMENTE DE FORMA EXACTA EL PUNTO FINAL EN EL QUE OCURREN LOS VIRAJES DE COLOR *RECONOCER LOS SIGUIENTES CONCEPTOS CLAVES: Patrn primario Un patrn primario tambin llamado estndar primario es una sustancia utilizada en qumica como referencia al momento de hacer una valoracin o estandarizacin. Usualmente son slidos que cumplen con las siguientes caractersticas: 1. Tienen composicin conocida. Es decir, se ha de conocer la estructura y elementos que lo componen, lo cual servir para hacer los clculos estequiomtricos respectivos. 2. Deben tener elevada pureza. Para una correcta estandarizacin se debe utilizar un patrn que tenga la mnima cantidad de impurezas que puedan interferir con la titulacin. En cualquier caso, ms del 98,5% de pureza, preferiblemente un 99,9%. 3. Debe ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar sustancias que cambien su composicin o estructura por efectos de temperaturas que difieran ligeramente con la temperatura ambiente ya que ese hecho aumentara el error en las mediciones. 4. Debe ser posible su secado en estufa. Adems de los cambios a temperatura ambiente, tambin debe soportar temperaturas mayores para que sea posible su secado. Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que la del punto de ebullicin del agua. 5. No debe absorber gases. No debe reaccionar con los componentes del aire. Ya que este hecho generara posibles errores por interferencias, as como tambin degeneracin del patrn. 6. Debe reaccionar rpida y estequiomtricamente con el titulante. De esta manera se puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por volumetra y adems se pueden realizar los clculos respectivos tambin de manera ms exacta. 7. Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce considerablemente el error de la pesada del patrn. Patrn secundario El patrn secundario es llamado tambin disolucin valorante o estndar secundario. Su nombre se debe a que en la mayora de los casos se necesita del patrn primario para conocer su concentracin exacta.

El patrn secundario debe poseer las siguientes caractersticas: 1. Debe ser estable mientras se efecte el perodo de anlisis 2. Debe reaccionar rpidamente con el analito 3. La reaccin entre la disolucin valorante y el patrn primario debe ser completa, as tambin la reaccin entre la disolucin valorante y el analito. 4. Debe existir un mtodo para eliminar otras sustancias de la muestra que tambin pudieran reaccionar con la disolucin valorante. 5. Debe existir una ecuacin ajustada o balanceada que describa la reaccin.

BIBLIO/WEB GRAFA
SKOOG, Douglas; WEST, Donald; HOLLER, James; CROUCH, Stanley; fundamentos de quimica analtica, editorial Thomson, 8 edicin.

DOCUMENTOS EN LNEA DISPONIBLES:

http://quimicalibre.com/titulaciones/ http://es.wikipedia.org/wiki/Soluci%C3%B3n_est%C3%A1ndar http://platea.pntic.mec.es/pmarti1/educacion/3_eso_materiales/b_v/conc eptos/conceptos_bloque_5_5.htm