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Prctica No 6 Longitud de onda de mayor absorbancia para el cobalto & azul de metileno. Objetivo: aprender a usar y manejar el espectrofotmetro correctamente, con el fin de
realizar con precisin los anlisis de laboratorio conociendo su principio de funcionamiento. Aprender a calibrar la linealidad del espectrofotmetro mediante presin de muestra en blanco con un porcentaje de cloruro de cobalto & Azul de metileno concentrado y diluido Fundamento: El espectrofotmetro es un equipo que utiliza la capacidad de las soluciones para absorber o transmitir un haz de luz a determinada longitud de onda. Capacidad que depende de la concentracin de la sustancia a determinar. Es un instrumento usado en la fsica ptica que sirve para medir en funcin de la longitud de onda, la relacin entre valores de una misma longitud fotomtrica relativos por dos haces de radiaciones, es utilizado en los laboratorios de qumica para cuantificacin de sustancias & microrganismos.& trabaja bajo el principio de que cada compuesto absorbe o emite energa lumnica de diferente longitud de onda, y bajo la ley que menciona que la absorbancia de una solucin es directamente proporcional a la concentracin y a la longitud de paso de la luz. Material 6 celdillas 1 vaso de pp Agua destilada probeta pipeta papel absorbente
Reacctivos: Cloruro de cobalto concentrado Cloruro de cobalto disuelto Agua destilada Acido sulfurico

Procedimiento: *instrucciones para el manejo del espectrofotmetro a) Asegurarse que el interruptor del instrumento este apagado, tambin que el selector de la lmpara este en tugstenuis ( que es la fuente de luz para el espectro visible en que se observan los colores). b) Conectar el cable al tomacorriente

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c) Encender el espectrofotmetro moviendo el interruptor a on d) Esperar de 15 a 20 min para que el espectrofotmetro se estabilice completamente. Girar el selector de longitud de onda colocando en el centro del instrumento de acuerdo a la longitud de onda requerida(este valor depende del mtodo de anlisis que se vaya a realizar en este caso ponerlo a 2/20nm. *Cloruro de cobalto a) Lavar dos celdas con cido sulfrico & enjuagar con agua destilada b) Secar las celdas introducindolas en la estufa por 10 minutos c) con una pipeta volumtrica medir cuanta concentracin ocupa nuestra celda hasta la raya interior. d) Calibrar el espectrofotmetro con la muestra en blanco con una longitud de onda de 100 & 500 nm e) Sacar la muestra en blanco e introducir la muestra de cobalto y tomar la lectura f) Repetir el paso d & e ,y tomar lectura con un rango de longitud de onda de 500 a 520 con intervalos de 2 en 2 Resultados Cloruro de Cobalto Longitud de Onda 500 502 504 506 508 510 512 514 516 518 520 absorbancia 0.206 .209 .211 .214 .216 .218 .219 .220 .218 .216 .212

*Azul de metileno concentrado a) Lavar dos celdas con cido sulfrico & enjuagar con agua destilada b) Secar las celdas introducindolas en la estufa por 10 minutos

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c) con una pipeta volumtrica medir cuanta concentracin ocupa nuestra celda hasta la raya interior. d) Calibrar el espectrofotmetro con la muestra en blanco con una longitud de onda de 100 & 650 nm e) Sacar la muestra en blanco e introducir la muestra de azul de metileno concentrado y tomar la lectura f) Repetir el paso d & e ,y tomar lectura con un rango de longitud de onda de 650 a 670 con intervalos de 2 en 2

Azul de metileno concentrado Longitud de onda 650 652 654 656 658 660 662 664 666 668 670 Absorbancia .748 .772 .792 .814 .826 .842 .848 .846 .836 .802 .752

Azul de metileno diluido a) Lavar dos celdas con cido sulfrico & enjuagar con agua destilada b) Secar las celdas introducindolas en la estufa por 10 minutos c) con una pipeta volumtrica medir cuanta concentracin ocupa nuestra celda hasta la raya interior. d) Calibrar el espectrofotmetro con la muestra en blanco con una longitud de onda de 100 & 650 nm e) Sacar la muestra en blanco e introducir la muestra de azul de metileno diluida y tomar la lectura f) Repetir el paso d & e ,y tomar lectura con un rango de longitud de onda de 650 a 670 con intervalos de 2 en 2

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NOTA:* No tocar la celdilla por la parte inferior y media, y limpiarla perfectamente antes de introducirla al espectrofotmetro con papel absorbente*

Resultados Longitud de onda Absorbancia 650 .257 652 .266 654 .273 656 .281 658 .286 660 .290 662 .293 664 .292 666 668 670 .289 .279 .266

Observaciones: Observamos que para calibrar el espectrofotmetro es necesario tener una solucin en blanco & que antes de introducir una celdilla es necesario limpiarla perfectamente de la parte inferior y media para evitar un error de lectura. Conclusin: Concluimos que absorbancia de una solucin es directamente proporcional a la concentracin y a la longitud de paso de la luz. Bibliografia
http://www.altillo.com/examenes/uba/farmaciaybioquim/fisica/fisica2006tpespectroscopia.asp http://html.rincondelvago.com/absorcion_1.html http://www.altillo.com/examenes/uba/farmaciaybioquim/fisica/fisica2006tpespectrofotometria2. asp

4BLM* PRCTICA # 4

PREPARACIN Y ESTANDARIZACION DE HCl CON NaOH VALORADA

OBJETIVO: Preparar y valorar soluciones acidimtricas para determinacin de bases en una muestra, aplicando las reglas de seguridad y limpieza dentro del laboratorio.

FUNDAMENTO: Las soluciones acidimtricas se usan para determinar o titular las bases Estn representadas por los cidos fuertes y dbiles, los cidos ms comunes usados en la neutralizacin son el cido clorhdrico y el sulfrico. Utilizando anaranjado de metilo como indicador. Para valorar las soluciones acidimtricas se utiliza una solucin patrn primario de carbonato de sodio o las soluciones de los hidrxidos, previamente valoradas. MATERIAL
1 embudo 1 matraz volumtrico de 250 ml Solucin de Hidrxido de Sodio valorada Fenolftalena cido clorhdrico

REACTIVOS

2 vasos de precipitado de 200 ml 1 soporte metlico 1 anillo de fierro 1 agitador 1 pipeta graduada de 10 ml 1 pipeta volumtrica de 10 ml 1 bureta de 50 ml 1 pinzas para bureta 3 matraces Erlenmeyer de 250 ml 1 probeta de 100 ml

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PROCEDIMIENTO:

1. Realizar los clculos y preparar 500 ml de solucin de cido clorhdrico c.a. 0.1 N a partir del cido clorhdrico concentrado. 2. Llenar la bureta con la solucin de NaOH valorada. 3. Tomar 3 muestras de 10 ml de la solucin de HCl, verter en cada matraz Erlenmeyer de 250 ml, aadir 40 ml de agua y agregar unas gotas de fenolftalena. 4. Titular en fro con el hidrxido de sodio valorado hasta alcanzar un color rosa plido que persista cuando menos 15 segundos. 5. Anotar los volmenes gastados de NaOH

Volumen gastado de NaOH V1 V2 V3 Promedi o 10.6 10.7 10.7 10.66 a)Calcular la Normalidad de la solucin de HCl N=200 = 18.92 = 0.0926 10.5566 204.188 204.188 CLCULOS:

a) Calcular el % de error N1V1=N2-V2 N2= 0.0926(10.66) = 0.0971 NHCL Datos: N1=0.0926 V1=10.66 V2=10 N2= N1V1 V2 10

4BLM* %error=normalidad teorica- normalidad calculada x100 Normalidad calculada % error= 0.1N-0.0971 x 100 0.0971 % error=2.9

4BLM* OBSERVACIONES Observamos que la solucin HCL no era 0.1N como se supona, ya que al revolver las soluciones preparadas por todos los equipos al valorar la solucin nos dimos cuenta que era 0.0926N. Tambin observamos que al titular el acido con el NaOH notamos que la muestra cambi de incolora a rosa palo.
CONCLUSIONES

Aprendimos a preparar y valorar soluciones acidimtricas para determinacin de bases en una muestra, aplicando las reglas de seguridad y limpieza dentro