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Universidade Regional de Blumenau Centro de Cincias Exatas e Naturais Departamento de Qumica

Qumica Orgnica I Relatrio Pratica 3

ACADEMICOS: LUSA PEREIRA PARRUCKER SALZIO GABRIEL DE OLIVEIRA

BLUMENAU 2011

DESTILAO FRACIONADA SOB PRESSO NORMAL


1 Introduo A destilao fracionada sob presso normal serve para separar compostos missveis entre si, e que possuam pontos de ebulio com diferena menor que 80C. Isso possvel graas a acoplao de uma coluna de fracionamento junto ao equipamento de destilao, esta coluna dificulta a subida do vapor fazendo com que o composto com ponto de ebulio maior forme um condensado e este retorne para o balo de destilao antes de atingir o condensador. Assim somente o vapor com mais energia consegue atingir o resfriamento e retornar a seu estado liquido. Dessa forma se consegue obter a separao desses liquidos que so missveis, pois com a grande maioria do primeiro composto j destilado a uma temperatura constante o segundo s sera destilado quando alcanar a energia suficiente para ultrapassar a barreira da coluna de Vigreux, ou seja, quando sua temperatura se elevar at seu ponto de ebulio constante. Nesse procedimento foi comparada as constantes Fsicas dos compostos da mistura utilizada e foram apontadas os seguintes valores para o HEXANO P.E = 69 C, d = 0,66 g/cm, P.M = 86,7g mol e para o TOLUENO com P.E = 110,8 C, d = 0,87 g/cm, P.M = 92,13 g mol, subtraindo suas temperaturas se obteve uma diferena de 41,8C. demostrando que ser necessario o uso de uma destilao fracionada para separao dessa mistura. Inicia-se a pratica medindo uma quantidade de 120mL da mistura HEXANO TOLUENO, e despejando-a a um balo de destilao juntamente com bolinhas de vidro, e colocado este balo sobre uma manta de aquecimento que j se encontrava na bancada sobre um elevador movel. A seguir o restante do equipamento foi conectado na seguinte ordem: coluna de fracionamento junto ao balo de destilao, adaptao de Claisen na coluna de fracionamento, condensador conectado na adaptao de Claisen. Junto ao condesador foram ligadas duas mangueiras onde uma delas foi ligada a sua extremidade superior por onde a agua ser descartada e a outra ligada a sua extremidade inferior por onde entrar a agua para o resfriamento do vapor da mistura a ser destilada, dando sequncia a montagem conectou-se um

adaptador a vacuo na ponta de saida do condensador. Assim com todo o equipamento montado e preso por garras de metal ao suporte oferecido pela bancada de trabalho as duas ultimas partes do destilador so colocadas, um termometro na parte superior da adaptao de Claisen e uma proveta logo abaixo do adaptador a vacuo servindo como recipiente do produto proveniente dessa destilao. A destilao se iniciou a uma temperatura de 20C e foi aumentando gradualmente at atingir 64C onde se manteve constante at praticamente todo o hexano ser destilado, em seguida houve uma aumento moderado na temperatura que se elevo-u at os 85C onde por um breve intervalo de tempo houve uma mistura de vapores e o hexano restante na soluo foi destilado junto com os primeiros vapores de Tolueno. Passando essa fase houve outro aumento na temperatura que se verificou ser constante em 101C at o final da destilao, onde foi deixado uma pequena porcentagem de aquecimento. do residuo no equipamento para evitar algum dano proveniente do calor liberado pela manta

2 Objetivos Separao de uma mistura de lquidos (hexano - tolueno), atravs do mtodo de destilao fracionada obtendo-se seus respectivos pontos de ebulio, para posterior identificao de cada composto. Avalinado a eficcia deste metodo de destilao e analizando a pureza dos compostos obtidos nesse processo.

2.1 Objetivos Especificos Observar a formao do anel de condensado na coluna de Vigreux. Verificar a fixao da temperatura durante a destilao da mistura HEXANO - TOLUENO e o aumento graduativo dessa temperatura durante o intervalo de destilao dos compostos contidos na soluo.

3 Parte Experimental

Destilador
12aquecimento Elevador manual Manta de Balo de destilao Bolinhas de vidro Soluo de hexanoColuna de Vigreux Adaptao de Claisen

64 C

345678910111213Condensador Adaptador a vcuo Garra Mangueira da sada de gua Mangueira da entrada de gua Termmetro

tolueno (120mL) ou de fracionamento

Formao de vapor do C6H14 e C7H8

Formao de liquido na coluna de fracionamento Formao de liquido no condensador Retorno do C7H8 para o balo de destilao

Formao deC liquido no condensador

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4 Resultados e Discusses

Recipiente de armazenamento do produto adquirido nas fases de destilao da soluo Hexano Tolueno

Os solventes destilados so incolores, indicando que no possvel ver a olho nu se realmente houve separao dos compostos que se encontravam na soluo

destilada. H alguns mtodos para se comprovar isso, um deles calcular suas densidades e compara-las com as densidades apresentadas em literatura (tabela 1), fazendo uma anlise comparativa de dados. Essas anlises no so formas muito seguras para a identificao, j que pode haver fatores interferentes na hora da leitura dos dados. Um outro mtodo que pode estar sendo utilizado para essa identificao, e tambm um dos mais seguros atravs da cromatografia desse solvente que vai nos dar diretamente qual o tipo de produto que h na soluo. Tambm se observou que os pontos de ebulio no corresponderam aos apresentados em literatura. Isso provavelmente esteve ligado as correntes de ar que circulavam pelo ambiente na hora da destilao, agregado a baixa potencia da manta de aquecimento e a altura da coluna de fracionamento, isso fez com que reduzisse a temperatura do vapor ao entrar em contato com o termmetro, fazendo com que a leitura ficasse abaixo da temperatura do ponto de ebulio. Ao final da destilao do hexano houve um aumento gradativo na temperatura, fazendo com que ocorresse a sada dos dois solventes ao mesmo, ou seja, o que ainda restava do hexano na mistura com os primeiros mililitros de tolueno, isso por um curto perodo de tempo, que esta apresentada na tabela 2 e no grfico que se encontram mais abaixo. Tabela 1 Hexano Teoria PE = 69C d = 0,66 g/cm PM = 86,7 g mol Pratica PE = 64C d = no medida Tolueno Teoria PE = 110,8C d = 0,87 g/cm Pratica PE = 101C d = no medida

PM = no calculada PM = 92,13 g mol PM = no calculada

Tabela 2 Intervalo de Tempo 0 3 6 Temperatura (C) 30 55 64 Volume (mL) 0 4 17 Solvente Destilado Hexano Hexano Hexano

9 12 15 18 21 24 27 30 33 36 39

64 64 64 64 69 85 97 100 101 101 101

27 38 42 51 55 60 68 70 82 91 100

Hexano Hexano Hexano Hexano Hexano Hexano e Tolueno Tolueno Tolueno Tolueno Tolueno Tolueno

Grfico

5 Concluso Aps o trmino do procedimento foram analizados e comparados os dados obtido na prtica com os dados literrios e verificou-se que os pontos de ebulio dos compostos utilizados sofreram pequenas alteraes em relao a

eles mesmos, mas que se comparados um ao outro tanto na prtica como na teoria suas diferenas de temperaturas foram satisfatrias. Todos os testes realizados com a mistura de solventes e tambm com os equipamentos utilizados foram bem sucedidos dentro das condies disponveis para a prtica. Ao final de todo o processo se obteve o resultado esperado, ou seja, a separao dos solventes atravs da destilao fracionada.

6 Bibliografia http://pt.wikipedia.org/wiki/Destila%C3%A7%C3%A3o_fracionada. Acessado em 02.05.2011 s 09:03. Aposlita de laboratrio Orgnica I, pratica 3, pagina 17-19.