DETERMINACION DE MATERIA ORGANICA ESPECTROFOTOMETRIA VISIBLE

Jhon Henry barrios, Jonathan basante, Jonathan alban Departamento de Qumica, Facultad de ciencias, Universidad del valle, Cali 7 de septiembre de 2011 RESUMEN En la prctica de DQO es una tcnica que permite determinar el contenido de materia orgnica en el agua, por lo tanto es parmetro medioambiental de gran importancia en las industrias para el desecho de sus aguas residuales debido a que un alto valor afectara las especies marinas. Para calcular el DQO se elabor una curva de calibracin con patrones de ftatalo de potasio de concentracin 80.64 ,201.6 ,403.2, 604.8ppm y se prepar un muestra a partir de la solucin patrn de ftalato 4.2mM con concentracin con un resultado de absorbancia de 483.8 31 Este se logr oxidando la materia orgnica por medio de la digestin para cuantificar el PALABRAS CLAVES Espectrofotmetro, materia orgnica, patrn estndar, digestin INTRODUCCION aguas residuales municipales e industriales biodegradables, sin tratar y tratadas. La DQO se usa para comprobar la carga orgnica de aguas residuales que, o no son biodegradables o contienen compuestos que inhiben la actividad de los microorganismos (1)

La composicin de las aguas residuales se analiza con diversas mediciones fsicas, qumicas y biolgicas. Las mediciones ms comunes incluyen la determinacin del contenido en slidos, la demanda bioqumica de oxgeno (DBO5), la demanda qumica de oxgeno (DQO) y el pH. La concentracin de materia orgnica se mide con los anlisis DBO5 y DQO.La DBO5 es la cantidad de oxgeno empleado por los microorganismos a lo largo de un periodo de cinco das para descomponer la materia orgnica de las aguas residuales a una temperatura de 20 C. De modo similar, la e DQO s la cantidad de oxgeno necesario para oxidar la materia orgnica por medio de dicromato en una solucin cida y convertirla en dixido de carbono y agua. El valor de la DQO es siempre superior al de la DBO5 porque muchas sustancias orgnicas pueden oxidarse qumicamente, pero no biolgicamente. La DBO5 suele emplearse para comprobar la carga orgnica de las

METODOLOGIA EXPERIMENTAL

Para la determinacin de DQO se utilizo un espectrofotmetro digital, en el cual se determinaron las absorbancias de patrones estndares de 80.64 ,201.6 ,403.2, 604.8ppm y se ley la absorbancia de una muestra la cual se prepara de la solucin madre de 4.2mM de ftalato de potasio, el espectrofotmetro se hace una lectura del blanco para comprobar la correcto funcionamiento del equipo y se lee a 600nm, los estndares y la muestra se preparan en tubos digestores la cual cada tubo se le adiciona 1.5 ml de solucin digestora y 3.5 ml de solucin

catalizadora y la muestra o estndar analizar se tapan los tubos se ponen a digestar en placa a 120 C por 2 horas se dejan enfriar se homogenizan y se dejan reposar 30minutos para sedimentar slidos y se procede a la lectura en el espectrofotmetro nombrando anteriormente, los reactivos utilizados fueron al 0.032M, concentrado, al 0.035M y al 0.11M RESULTADOS Y DISCUSION

Grafica1. Curva de calibracin de los estndares para la determinacin de DQO

0.25 0.2 0.15 0.1 Absorvancia y = 0.0003x + 0.0188 R = 0.9441

0.05 0 0 200 400 600 Concentracion 800

Preparacin de la solucin Ftalato cido de potasio: Esta grafica no muestra la linealidad que deberan tener los diferentes estndares, lo ltimos dos puntos son dudosos la posible causa fue que cuando se empez a digestar los tubos tuvieron un desprendimiento de solucin x lo tanto se perdi materia a degradar conllevando a este error y resaltando tambin que era cinco puntos pero el ultimo no se pudo x que el tubo estaba en mal estado y se quebr en el calentamiento Concentracin de la muestra: Nota el patrn #2,3,4 se calcula de igual forma que el patrn 1 el volumen del patrn 2 es 5ml y del patrn 3 es 10ml y el del patrn 4 es 15ml Curva de Calibracin Tabla 1.Absorbancias de los patrones estndar a partir de una solucin de ftalato de potasio PPM de estndar absorbancia ftalato 0 0.01 80.64 0.042 201.6 0.085 403.2 0.180 604.8 0.193
Tambin se puede calcular la concentracin de la nuestra por la ecuacin de la de recta

Preparacin de Patrones Estndar: Patrn #1:

[ ]
El cual se encuentra dentro del rango de concentracin de los patrones lo ms conveniente es que diera parecido al calculado apaitir de la solucin patrn pero por los factores nombrados anteriormente es la diferencia

Tabla 2. Absorbancias de la muestra a partir de una solucin de ftalato de potasio

ppm de la absorbancia muestra 483.8 0.189 Recordando que no se tomo un agua residual simplemente se tomo una alcuota de 12 ml de solucin patrn de ftalato de potasio 4.2mM y se diluyo en 25ml se hizo la interpolacin de ese concentracin y se obtuvo la absorbancia Para la determinacin de incertidumbre de la muestra
x y (Xi X) (Xi - X)2 66588,7 703 31473,5 985 3186,37 67 21069,1 031 120236, 95 242554, 798 (Yi Y) 0,0 75 0,0 43 0 0,0 95 0,1 08 0,0 85 (Yi Y)2 0,005 625 0,001 849 0 0,009 025 0,011 664 0,028 163

la se
(Xi X)(Yi Y)

80,64

201,6 403,2 604,8 1290, 24

0,01 258,0 48 0,04 177,4 2 08 0,08 56,44 5 8 145,1 0,18 52 0,19 346,7 3 52 0,51 0

19,353 6 7,6285 44 0 13,789 44 37,449 216 78,220 8

258,0 0,0 48 85

Sxx

Syy

Sxy

utilizaron las siguientes ecuaciones SR=

ecuacin1
( )

En el determinacin del DQO por medio del espectrofotometra se observo que al hacer la curva de calibracin (grafica1) los ltimos dos puntos son dudosos, debido a las cuasas explicadas anteriormente, pero lo mas interesante es que la muestra entra en el rango de absorbancia de esos dos ltimos dos patrones que fueron en donde estaba la concentracin de la muestra, para comprender lo que se paso elaboramos un prueba elaboramos un prueba estadstica que por su gran su gran cantidad de factores de clculos de mnimos cuadrados no la colocamos pero se va explicar bsicamente, es hacer una prueba Q en la cual se elimina un punto de los dudosos se hallan los factores de respuesta y se hace una nueva curva de calibracin y se observa si con la concentracin y los factores de respuesta hay linealidad, tambin se hace se hace eliminado otro punto dudoso de la curva y se observo linealidad y por ultimo se hace con todos los puntos de la curva para saber si hay linealidad total con los patrones vs factores de respuesta, no se muestra los clculos para todo esto debido ya que se hacen siempre mnimos cuadrados en base a los factores de respuesta la formula del factor de respuesta se calcula con la siguiente formula. B1= ecuacin 4

= B=

ecuacin 2 lo cual conllevo a que a pesar de que estos dos puntos dos no pasaban directamente por la curva pero si entraban con los factores de respuesta donde se sali de dudas y por lo tanto esas absorbancia de esos ltimos dos patrones alcanzan a entrar en la curva de calibracin

ecuacin 3

Tabla 3 tabla de mnimos cuadrados SR=0.0411 =31 DISCUSION.

Solucin de preguntas?

Que no hay en la gua Conclusiones Bibliografa 1 "Depuracin de aguas." Microsoft

Encarta 2009 [DVD]. Microsoft Corporation, 2008. .