Laboratorio N13 Espectroscopia de emisin

Objetivos
Preparar soluciones patrones y obtener la curva de calibracin para Sodio y Potasio usando el Fotmetro de Llama. Determinar la concentracin de Sodio y Potasio de distintas muestras incgnitas slidas y lquidas.

Marco Terico
Fotometra de llama Es una tcnica de emisin que utiliza una llama como fuente de excitacin y un fotodetector electrnico como dispositivo de medida. Una determinada cantidad o quantum de la energa trmica es absorbida por un electrn de una rbita, ese electrn excitado pasa a una rbita de energa superior ms inestable, volviendo casi inmediatamente a un estado de menor energa irradiando una determinada cantidad de energa. En la llama slo el 1% de los tomos presentes experimentan esa transmisin y emisin de energa, siendo sus mximos representantes los elementos Na y K. Se trata principalmente de un mtodo de anlisis cuantitativo y es uno de los mtodos ms sencillos y precisos para el anlisis de metales alcalinos, la mayor parte de los metales alcalinotrreos y algn otro elemento metlico. Tambin es posible realizar un anlisis cualitativo examinando todas las longitudes de onda del espectro de emisin (espectrofotometra de llama o fotometra de llama). Su aplicacin es limitada si se compara con la espectroscopia de emisin ordinaria, ya que la energa de la llama permite excitar nicamente de 30 a 50 elementos, siendo este nmero funcin del tipo de llama utilizada. La muestra a analizar debe estar disuelta. Las llamas se clasifican en: - Duras. Pequea y caliente. Ej. Soplete de acetileno. - Blandas. Ms ancha y alcanza menos temperatura. Ej. Mechero Bunsen. Color de la llama segn el elemento emisor: - Ba --> Verde claro - Ca --> Rojo - Anaranjado - Cu --> Azul verde - intenso - Cr --> Amarillo - Cs --> Rojo Claro - In --> Violeta rosado - K --> Violeta - Li --> Rojo intenso - Na --> Amarillo - Pb --> Azul Gris claro - Sr --> Rojo.

Procedimiento experimental
Experiencia En primer lugar se prepararon las soluciones empleadas por los grupos con las concentraciones adecuadas: Luego se llevan las soluciones al fotmetro de llama, pero antes de realizar la curva de calibracin se pulveriza el agua destilada y se regula la llama del fotmetro. Se calibra el cero de la escala de medicin con el blanco, que en ocasiones puede ser agua destilada y el 100 de la escala con la solucin mas concentrada. A continuacin se vuelve a pulverizar el blanco para que el sistema de pulverizacin elimine los restos de la muestra anterior y as se contina hasta obtener todos los puntos para graficar la curva de calibracin. Determinacin de sodio

La determinacin que se realiz fue la de sodio en la que se usaron distintas soluciones de concentracin conocida para determinar la curva de calibracin :

Fe 0 20 50 100

lectura 0 16 40 60

Curva de Calibracin 70 60 50 ppm 40 30 20 10 0 0 20 40 60 80 100 120

A pesar de los inconvenientes en el laboratorio los datos ajustan a una recta aunque esta no pase por el origen

Clculos Sodio Partiendo de una concentracin de 100ppm Se toman diferentes volume de esta y se las diluye hasta obtener 50 ml de solucin 1000ppm*Amml=50ml*Xppm Se toma 1mml de la solucin Xppm=1000ppm*1mml/50mml Xppm=20ppm Se toma 2mml de la solucin Xppm=1000ppm*2mml/50mml Xppm=40ppm Se toma 5mml de la solucin Xppm=1000ppm*5mml/50mml Xppm=200ppm

Conclusin El laboratorio no sali como se esperaba pues en este se tuvieron inconvenientes con el equipo en especial con el compresor de este que ayuda pasar las muestras a la llama y al intentar analizar una muestra X para determinar la concentracin de Na en la misma esta se pasaba del rango y no se la pudo realizar en este Caso en especial se debera diluir la muestra hasta que se pueda determinar la concentracin de la misma

Preguntas
Investigue que tipo de mezclas combustibles se utilizan habitualmente y a que elementos se aplican las mismas. A efectos de elegir las llamas adecuadas para determinaciones de distintos elementos, son tiles las siguientes indicaciones, aunque en la prctica para cada caso deber estudiarse el problema con mayor detalle y profundidad. Para la determinacin de elementos fcilmente excitables como Na, K, Li, CS y Rb se utilizan generalmente llamas de baja temperatura como aire comprimido-propano o aire-hidrgeno. Para elementos alcalinotrreos, llamas de mayor temperatura como aire-acetileno u oxigeno-hidrgeno. Con elementos que tienden a formar en la llama xidos refractarios como Al, Mo, Ti, W, etc., se deben utilizar llamas reductoras de elevada temperatura, como oxgeno-acetileno ricos en el gas combustible u oxido nitroso-acetileno. Deber tenerse presente en todos los casos, para la eleccin de los gases que producen la llama, la auto irradiacin de la misma es decir su llamado fondo de llama y las reacciones qumicas que pueden tener en la misma, entre la sustancia a analizar y los componentes de la llama, a efectos de evitar interferencias que a veces determinan el descarte del tipo de llama elegido 2. Presente un esquema del fotmetro de llama. 1.

Conclusin
La realizacin de este laboratorio result ser muy sencillo, se podra decir que lo mas difcil fue la preparacin de las soluciones, pero se puede concluir que se llegaron a cumplir con todos los objetivos propuestos al comienzo del laboratorio. En cuanto a la determinacin del potasio como se mencion anteriormente los resultados no fueron los esperados pero esto puede ser por dos factores: el primero que las soluciones hayan estado mal preparadas y el segundo que el fotmetro presente un error muy grande ante la determinacin de dicho elemento.

Bibliografa
Qumica analtica cualitativa, Burriel M. Editorial Paraninfo. Qumica analtica cualitativa, Vogel, Arthur.