Universidade de So Paulo Instituto de Qumica de So Carlos

Laboratrio de Qumica Analtica Quantitativa: Volumetria de xido-reduo (Iodometria)

Aluno: Anderson Luigi Luiz Professor: Gilberto Orivaldo Chierice

Resumo:
Neste trabalho foi feita a determinao de gua oxigenada e cobre em uma amostra, usando a volumetria de xido-reduo de iodometria, para isso a uma soluo de tiossulfato de sdio foi padronizada com dicromato de potssio e analisou se que a amostra de gua oxigenada contem 0,0385 g mol- do perxido e a amostra de cobre contem 0,0997 g mol- do ction.

Introduo:
A volumetria xido-reduo envolvendo o iodo tem as seguintes semi reaes:

I2 + 2e- 2I-

E0 = 0,535 V

(1)

A volumetria que envolve a oxidao do iodo chama iodometria e a que envolve a reduo do iodo chama iodimetria. As substancias que possuem potenciais de reduo menores que da reao 1 so oxidados pelo iodo(iodimetria), j as substancias com potenciais de reduo maior que da reao 1 so reduzidos pelo iodo(iodometria). Exemplos de iodimetria e iodometria so:

2S2O32- + I2 S4O62- + 2I-

(iodimetria)

2Ce4+ + 2I- 2Ce3+ + I2 (iodometria) + 2+ MnO4 + 10I + 16H 2Mn + 5I2 + 8H2O (iodometria)
O potencial de reduo do sistema iodo-iodeto aumenta em pH maior do que 8, isso deve se a reao:

I2 +2OH- IO- + I- + H2O 3IO- 2I- + IO3Nessas reaes o iodo reage com os ons hidroxila, formando ons hipoiodito e iodeto. Os ons hipoidito so muito instveis e passam rapidamente a iodato.(1)

Objetivos:

Padronizar uma soluo de tiossulfato de sdio e analisar, atravs da volumetria de xido reduo (iodometria), a concentrao de Cu+2 em uma amostra e a porcentagem de H2O2 de uma soluo.

Materiais e Reagentes:

Bureta Pipeta (25 ml) Bquer Balo volumtrico (250 ml) Proveta Balana analtica Erlenmeyer (250 ml) Tiossulfato de sdio 0,1 M Dicromato de potssio cido clordrico 12 M Amido Molibdato de amnio cido sulfrico 2 M Iodeto de potssio cido sulfrico a 10% (v/v)

Mtodo:
Primeiramente a volumetria feita como titulao de retorno onde o iodo adicionado a soluo, e titulado com o tiossulfato de sdio. Para preparar a soluo de titulante pesa se cerca de 6,24 g da substancia e dilui se em um balo volumtrico de 250 ml. Ento faz se a padronizao da soluo de tiossulfato com o dicromato de potssio. pesou se 0,2 g de dicromato de dilui se em 50 ml de gua, 8 ml de cido clordrico e 2 g de iodeto de potssio. inicio se a titulao at que a cor castanha mudasse para verde amarelado. Ento adicionou se 3 mL de amido e a soluo ficou azul. Retomou se a titulao at que a soluo passasse de azul para verde. Para a analise da gua oxigenada primeiramente pegou se uma alquota de 25 ml da soluo e adicionou se em um erlenmeyer de 250 ml. Em seguida adicionou se 10 ml de acido sulfrico, 1 a 2 g de iodeto de potssio e 3 gotas de molibdato de amnio. Procedeu se a titulao at que a cor da soluo clareasse, ento adicionou se 3 ml de soluo de

amido e retornou se a titulao at que a cor mudasse de azul para incolor. Para a analise da soluo contendo cobre pegou se uma alquota de 25 ml adiciona se 5 ml de cido sulfrico a 10% (v/v), 3 g de iodeto de potssio e 3 gotas de molibdato de amnio. Deixa a soluo em repouso por 5 minutos em um lugar escuro para que a reao se complete. Ento titulou se a soluo com o tiossulfato at que a soluo ficasse clara. Em seguida adicionou se 3 ml de amido e retoma a titulao at que a cor da soluo mude de azul para incolor com uma suspenso branca.

Resultados e Discusso:
A reao entre o iodo e o tiossulfato de sdio :

2S2O32- + I2 S4O62- + 2ITrata se da reduo do iodo a iodeto portanto uma iodimetria. Na padronizao desta soluo usado o dicromato de potssio que um padro primrio, para preparar a soluo de dicromato dissolve se 0,2 g de em 50 mL de gua e adicionam 10 mL de HCL, e 2 g de KI A reao do dricromato com o iodo :

CrO72- + 14H+ + 6I- 3I2 + 2Cr3+ + 7H2O

O calculo da padronizao de tiossulfato com o dicromato de potssio foi feito usando a equao :

1x[C NaS2O3 x V NaS2O3] = 6x[CK2Cr2O7 x VK2CrO7] (1)

Para o calculo da concentrao de dicromato de potssio foi feito os seguintes passos: Primeiro foi calculado o numero de mols de dicromato em 0,2 g usando a formula n = M / MM, onde n = numero de mols, M = massa da amostra e MM = massa molar do dicromato de potssio. Massa da 1 amostra = 0,2325 g Massa da 2 amostra = 0,2108 g Massa molar do K2Cr2O7 = 296 g mol-1 Numero de mols da 1 amostra = 7,85x10-4 mol Numero de mols da 2 amostra = 7,12x10-4 mol CK2Cr2O7 da 1 amostra = 0,0131 M CK2Cr2O7 da 2 amostra = 0,0119 M

Portanto usando a formula (1) podemos calcular a concentrao de tiossulfato de sdio se tivermos os volumes usados para neutralizar o K2Cr2O7 portanto: VNaS2O3= 46,7 ml C NaS2O3 = 0,1000 M (1 amostra) VNaS2O3 = 43,2 ml C NaS2O3 = 0,0992 M (2 amostra) Fazendo a mdia entre as duas concentraes temos: C NaS2O3 = 0,0996 M Porem se calcularmos a concentrao terica do NaS2O3 temos que: Primeiro foi calculado o numero de mols de NaS2O3 em 6,24 g usando a formula n = M / MM, onde n = numero de mols, M = massa da amostra e MM = massa molar do tiossulfato de sdio. Massa do NaS2O3 = 6,24 g Massa molar do NaS2O3 = 135 g mol-1 Numero de mols = 4,62x10-2 mol C NaS2O3 = 0,1848 M Por isso calculando o erro temos: E = {[Eteorico Eexperimental ] Eteorico} x100 E = {[0,1848 0,0996] 0,1848} x100 E = 46% Portando podemos afirmar que o NaS2O3 no pode ser considerado um padro primrio, devido ao erro ser igual a 46%. Na titulao com a gua oxigenada a reao muito lenta porem catalisada por ons molibdato.

H2O2 + 2I- + 2H+ I2 + 2H2O

Ento com a soluo de tiossulfato de sdio padronizada podemos calcular a concentrao da ferro no minrio usando a equao:

1x[CNaS2O3 x VNaS2O3] = 2x[CH2O2 x VH2O2] (2)

Para o calculo da concentrao de H2O2 usamos a equao descrita acima temos que : V NaS2O3 = 27,2 ml CH2O2= 0,0387 M (1 amostra) V NaS2O3 = 27,0 ml C H2O2= 0,0384 M (2 amostra) Mdia das concentraes de H2O2

C H2O2= 0,0385 M.

Na analise da amostra de cobre a reao entre o iodo e o cobre :

2Cu2+ + 4I- 2CuI(s) + I2

Esta reao sensvel a luz portanto deve deixar o frasco tampado e num lugar escuro por 5 minutos. Para o calculo da concentrao de cobre na amostra foi usada a equao:

CNaS2O3 x VNaS2O3 = CCu2+ x VCu2+ (3)

Para o calculo da concentrao de Cu2+ usamos a equao (3) temos que : VNaS2O3 = 25,0 ml CCu2+ = 0,0996 M (1 amostra) VNaS2O3 = 24,8 ml CCu2+ = 0,0988 M (2 amostra) Mdia das concentraes de Cu2+ CCu2+ = 0,0997 M. Todos os volumes medidos pela bureta foram corrigidos pela calibrao feita em (2).

Concluso:
Na padronizao do NaS2O3 o erro calculado foi de 46% o que indica que o tiossulfato de sdio no um padro primrio porem a concentrao do tiossulfato de sdio deu 0,0996 o que dentro do esperado. A concentrao de perxido de oxignio na soluo de gua oxigenada 0,0385 e a concentrao de cobre na soluo analisada de 0,0997.

Bibliografia:
(1) BACCAN, N., Qumica Analtica Quantitativa Elementar. 3 Edio. 2001. (2) Luiz, AL; Erros e Tratamento Estatstico/Aferio de Vidraria