A medida que la longitud del segmento ! y el Angulo aumentan se es mas permisivo (ténga- se en cuenta que la escala empleada en el grafi co debe estar en consonancia con estos valores). 2.6, Equipamiento del laboratorio En esta seccién se describiran los cuidados y recomendaciones generales que se deben seguit en todo laboratorio analftico, mientras que en los siguientes capitulos de este libro se expondran aquellas precauciones especificas a tener en cuen- ta en las distintas etapas que conforman la pre- paracién de una muestra para su andlisis, ya sea orgénica o inorgénica; precauciones que de no seguirlas pueden ser el origen de numerosos erro- res sistemticos El quimico analitico debe ser consciente de ue las condiciones en que se encuentre el labo- ratorio van a influir directamente sobre la cali- dad de los resultados Esta influencia va a ser mas importante a medida que disminuye el nivel de concentracién de los analitos a determinar. Las recauciones a tomar aumentan exponencial- ‘mente al pasar de la escala de componentes ‘mayoritarios 0 minoritarios a la escala de trazas o ultratrazas (yg -'o ng - 1), Las variables a controlar en todo laboratorio analitico son: 4) Condiciones ambientales. ) Reactivos. ) Contenedores y material de vidrio. <) Patrones y su preparacién, ¢) Equipos: mantenimiento y calibracién, 2.6.1. Condiciones ambientales y ubicacién de los equipos En Ia instalacién de un laboratorio debe tener- se en cuenta que las condiciones ambientales del ‘mismo influirén sobre los andlisis levados a cabo en dicho laboratorio; asf, factores como polvo, luz solar, vibraciones, humedad, temperatura, Copitulo 2: Seleccién del método de ondlisis 71 campos eléctricos o magnéticos pueden afectar negativamente a los resultados finales. El siguiente ejemplo demuestra la importan- cia de estos factores: los quimicos de un labora- torio ubicado en una universidad observaron que 1 determinadas horas del dia, las medidas regis- tradas por algunos de los instrumentos allfins- ‘alados denotaban un alto nivel de ruido que evi- dentemente empeoraba la calidad analitica de los resultados; el hecho se debia a que a esas horas se producia la salida de clase de los alum- 1nos y las vibraciones producidas eran las res- pponsables del aumento del ruido. Ejemplos seme- jantes se han producido en laboratorios instalados ‘en cdificios cereanos a autopistas o a lugares don- de hay edificios en construccién. La presencia de campos magnéticos también puede alterar el funcionamiento de los instru- ‘mentos, asi ciertos equipos estabilizadores de corriente generan un fuerte campo magnético {que produce graves alteraciones en las sefiales de los ordenadores cercanos. (Otro factor importante que se debe controlar ‘minuciosamente, sobre todo si se trabaja en and- lisis de trazas, son las particulas existentes en la atmésfera del laboratorio, EI nivel de particulas debe disminuir a medida que disminuye el nivel de concentracién de los analitos a determinar. Si la atmésfera del laboratorio esté muy contami- ‘nada, las sefales de los blancos serén tan altas {que impediran la medida del analito. Por ello se deben realizar estos andlisis en areas destinadas este fin, y nunca determinar un analito que se encuentre en la muestra en una concentracién clevada, en dicho 4rea. El hacerlo supone conta- ‘minar el instrumento y el aire del Iaboratorio, lo que lo inhabilitarfa para el andlisis posterior de este mismo analito a nivel de trazas En estas dre- as, destinadas al trabajo con trazas, est termi- nante prohibido comer, beber, fumar ¢ incluso usar cosméticos La mejor soluci6n, aunque la més cara, es rea- lizar la deteccién final en las denominadas eéma- ras 0 habitaciones limpias, en donde, ademés de monitorizarse las condiciones climaticas, tempe- ratura, humedad, presi6n, se controla el nimero72 Toma y tratamiento de muestas ‘maximo de particulas presentes en el aire por unidad de volumen, Para ello se emplea un sis- tema de filtros progresivos y se mantiene dentro de la camara una presi6n ligeramente superior a la del exterior, de esta forma se impide la entra- dda de particulas Existen c4maras que garantizan determinados niveles méximos de particulas por metro cibico de aire; dichas cémaras se denomi- nan con la terminologia clase 1, clase 10, ete., de forma que a medida que aumenta la numeracién, ‘el numero méximo de particulasim: presentes en la atmésfera de la cémara limpia aumenta. Esta terminologia se estableci6 en 1963 en las normas Federal Standard 209, e indica el niimero maxi ‘mo de particulas de un tamafo igual o superior 10,5 um que se permite por pie" de aire; asf en tuna cémara de clase 100, el ntimero méximo de particulas es 100;en una de clase 10,¢s 10, etc. El hecho de que en la definicion de clase s6lo se haga referencia a un tamafio de particula igual 0 superior a 0.5 um, se debe alas limitaciones, que existian en aquel momento, en el recuento de par- ticulas de tamano inferior mediante técnicas de dispersion de luz, En el cuadro 2.22 se encuen- tran los requerimientos exigidos para las diver- sas categorias de cdmaras limpias y Ia figura 2.13 ‘muestra un esquema de una habitacién de estas caracteristicas. Cuando se utilizan técnicas de elevada sensi- bilidad que presentan, para la gran mayorfa de los analites, limites de deteccién muy bajos, del ‘orden de pig-T0 incluso ng, como es el caso de la técnica ICP-MS, resulta obligado disponer de cabinas de esta clase. En estas cémaras, el ana- lista debe entrar con calzado y vestimenta espe- cial para impedir Ia contaminaci6n del aire de las En andlisis de trazas, no s6lo es necesario cextremar las precauciones durante la etapa de deteccién del analito, sino que durante el proce- so del tratamiento de la muestra también se pue- den producir contaminaciones, por ello, existen cen el comercio vitrinas de flujo laminar, como las {que se muestran en la figura 2.14, donde se faci- lita trabajar con un aire limpio. Otra importante consideracién sobre el tra- bajo en el laboratorio es que siempre se debe rea- lizar bajo aquellas condiciones que sean menos CUADRO 2.22 Requermintos para coniroler a otmésfra de los istolaciones Close sega ‘Méximo ndmere de potculas/a? periido ‘Minima dferencia Frocoon Ios Nomar tomato que el resefad) . de presian las para Federal oe Ar ‘moni Stondord Close do olrwlo Ene Ene rzarlo 20° E linpiesa Inéxine al reo ol rea contom! refeides medio 034m O5um Sum —10um 25 ym dolosalalimpio _limpionocién un tomato ambiental Tinpio, yal reo yal rea por por e poriclo rm “nommel, adyocene, cls. 60.5 um* Po Pa Minima frecuencio 1 c 10 3 Oo NE NE 10 15 10 Diario 10 D 1000350 NE NE 1510 joo € =~ 10000 9.500 NE NE 115.10 Smanl wo F NE 3500 0 NE ONE 5 5 10 Semanal 1.000 G 100.000 35.000 200 «0 NE 5S 10 Mensuol 1000 NE 35000 200 0 NE 25 15.10. Manwl 10.000 NE 350,000 2.000 450 02515 10 Mensuol woo.co NE 9.500.000 20.000 4500 500 5015 10 Ciesrinesrat * le nied de vk la uh lei a amo ps1 ‘Fuel: Dios cbendes de Coon Room Conta Wale, 5 Fa equal 9048 om, NE: te no pected,Entiat Ena de ie — Copitule 2: Seleccién del método de andlisis 73 Frio HEPA, Pj laminar ‘Ae de tbja (clase 100) Salida de alee | Entrada de sve Ventiador Fives 2.13. Esquema de una cémaralimpia [los fives HEPA son defbra de vidrioy llevon sopertes pstcoe fen lagor de cumini} nocivas para el medio ambiente, con el fin de ‘mantener el laboratorio lo més limpio posible. En este sentido, hay que tener en cuenta que algunas etapas de la preparacién de la muestra son muy agresivas con su entorno, como las eta- pas de evaporacién de disolventes 0 de dcidos minerales, con el fino bien de eliminarlos o bien de preconcentrar el analito, En estos casos, siem- pre se debe trabajar bajo campana extractora, aunque también existen en el comercio sencillos dispositivos, como el que se muestra en la figu- ra 2.15, que reducen la contaminacién ambien- tal cuando se efectian dichas etapas. ‘© Ubicacién de la instrumentacion La organizacién del laboratorio es otro fac- tor a considerar; muchas veces el quimico que llega a un laboratorio observa que los instru- ‘mentos no estan situados en el lugar apropiado. La primera regla a seguir es: los instrumentos para llevar a cabo la medida nunca deben situar- se en las areas donde se lleva a cabo el trata- miento de la muestra, puesto que los equipos siempre tienen partes delicadas 6pticas y elec- tr6nicas que deben protegerse de atmésferas corrosivas, Otra sencilla recomendacién es man- Enirada de sire fiend Enirada de sire itrado Flujo laminar diverzene Mesa de abajo Mesa de rabajo adosad la pared FcwRA 2.14, Vines de fyiolaminar utlizades pore preparacién de la muesa en ol andliss de taza.