ORGANIZACIN DE LAS NACIONES UNIDAS PARA LA AGRICULTURA Y LA ALIMENTACIN (FAO)

Proyecto TCP/RLA/3013 (A) Desarrollo de un sistema integral de aseguramiento de calidad para laboratorios de anlisis de alimentos en Amrica del Sur

TALLER SUBREGIONAL SOBRE ASEGURAMIENTO DE CALIDAD Y VALIDACIN DE METODOLOGA PARA ANLISIS QUMICOS

Bogot, Colombia

28 de noviembre al 2 de diciembre de 2005

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NDICE I. II.

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INTRODUCCIN............................................................................................................. 4 OBJETIVOS...................................................................................................................... 5

III. PARTICIPANTES............................................................................................................. 6 IV. METODOLOGA Y TEMAS DESARROLLADOS........................................................ 6 A) Definiciones y principios del sistema de aseguramiento de calidad en el laboratorio. Buenas prcticas de laboratorio (BPL) y norma ISO/IEC/17025................... 6 B) Principios de buenas prcticas de laboratorio (BPL) de la OECD............................... 8 C) Norma ISO/ IEC 17025............................................................................................... 13 V. VALIDACIN DE METODOS QUMICOS.................................................................. 18 A) Objetivo......................................................................................................................... 18 B) Validacin del mtodo................................................................................................... 19 C) Criterios.......................................................................................................................... 19 D) Diseo............................................................................................................................ 20 E) Ejecucin........................................................................................................................ 21 F) Informe........................................................................................................................... 21 G) Requisitos a cumplir en el proceso de validacin.......................................................... 22 H) Acreditacin y certificacin........................................................................................... 28 VI. ORGANIZACIONES INTERNACIONALES DE COOPERACIN PARA LA ACREDITACIN............................................................................................................ 28

VII. ASEGURAMIENTO DE CALIDAD y ACREDITACIN DE LOS LABORA TORIOS DE ANLISIS DE ALIMENTOS EN AMRICA DEL SUR........................... 30 A) Estado actual del aseguramiento de calidad y acreditacin de los laboratorios de anlisis de alimentos en Amrica del Sur............................................................... 30 B) Planes de Accin nacionales para fortalecer el sistema del aseguramiento de calidad en los laboratorios de anlisis de alimentos en Amrica del Sur................................. 42 VIII. PLAN DE ACCION SUBREGIONAL............................................................................. 43 IX. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES................................................................... 48 ANEXOS 1. Listado de participantes........................................................................................................ 50 2. Programa.............................................................................................................................. 54 3. Laboratorios participantes.................................................................................................... 58

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4. Estado de implementacin y cumplimiento de los requisitos de gestin y tcnicos de la norma ISO/ IEC 17025 en los 36 laboratorios participantes.............................................. 60 5. Documentos solicitados por la norma ISO/IEC 17025 y estado de avance en la implementacin en los 36 laboratorios participantes.......................................................... 65 6. Listado de documentos entregados..................................................................................... 66 7. Sitios web de inters y bibliografa..................................................................................... 68 8. Evaluacin del taller............................................................................................................ 79

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I.

INTRODUCCIN

En los pases de Amrica Latina y el Caribe la exportacin de productos bsicos y alimentos constituye una de las principales fuentes de divisas. Por lo que es necesario fortalecer los sistemas nacionales de control de alimentos a fin de satisfacer las exigencias de inocuidad y calidad tanto para el consumo interno como para la exportacin. Los desafos externos en materia de exigencias analticas obligan a trabajar con la excelencia y calidad que los mercados nacionales e internacionales exigen. La interconexin de los laboratorios de calidad, a escala regional e interregional, con objeto de efectuar un seguimiento continuo de la inocuidad alimentaria, desempear un importante papel en la prevencin de posibles riesgos para la salud de la poblacin. Por ello los laboratorios de anlisis de alimentos deben cumplir con las normas de gestin de calidad de laboratorios de ensayo, base de los procesos de reconocimiento mutuo en los intercambios comerciales, dado que emiten protocolos de ensayo que son utilizados para respaldar las certificaciones destinadas a la comercializacin de productos en el mercado interno, la importacin y la exportacin. Cuando surge una emergencia relacionada con la inocuidad de los alimentos, y con el fin de disminuir los posibles efectos perjudiciales para la salud pblica, se requiere que dicha comunicacin entre los pases se lleve a cabo al nivel institucional apropiado. Dicha emergencia puede incluir entre otras: contaminacin biolgica/microbiolgica, contaminacin qumica (plaguicidas, medicamentos, substancias qumicas industriales, contaminantes ambientales), y contaminacin fsica (cuerpos extraos). La Administracin de Alimentos y Medicamentos de los Estados Unidos (FDA), durante el primer semestre de 2004, ha retenido 451 importaciones provenientes de pases de Amrica del Sur, de las cuales 182 han sido rechazadas por motivos de inocuidad. En caso de disparidad, litigio o controversias sobre resultados de ensayos emitidos por los laboratorios tienen prioridad los realizados con mtodos validados y provenientes de laboratorios con ensayos acreditados. Por ello, cada laboratorio debe confirmar que puede aplicar correctamente los mtodos normalizados, previo a su uso en ensayos y cualquier variacin en el mtodo normalizado. Esto contempla la satisfaccin de las necesidades del cliente y la adecuacin para realizar los ensayos previstos. En este contexto, los pases de la regin establecieron en 1997 la Red Interamericana de Laboratorios de Anlisis de Alimentos (RILAA) que tiene como misin promover y asegurar la inocuidad y calidad de los alimentos, a fin de prevenir enfermedades transmitidas por los alimentos (ETA), proteger la salud del consumidor y facilitar el comercio internacional, promoviendo y fortaleciendo el desarrollo e interaccin de los laboratorios analticos dentro del marco de programas nacionales integrados de proteccin de los alimentos <http://www.panalimentos.org/rilaa/flash/rilaa.asp>. En la actualidad 58 laboratorios pertenecientes a 29 pases de Amrica Latina y el Caribe, Canad y E.E.U.U. son miembros de la RILAA. La FAO y el Instituto Panamericano de Proteccin de Alimentos y Zoonosis (INPPAZ/ OPS) actan como secretara ex oficio de la RILAA. A nivel internacional desde junio de 1997, la Comisin del Codex Alimentarius recomienda que los laboratorios responsables del control de exportacin e importacin de alimentos cumplan

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con los requisitos de la norma ISO/IEC 17025/1999 y sean acreditados por un organismo competente. Por otra parte el Comit del Codex de Mtodos de Anlisis y Muestreo (CX/MAS) slo recomienda mtodos acreditados con la norma ISO/IEC 17025/1999. Desde junio de 1999, la Directiva 93/99 EEC de la Unin Europea establece que los laboratorios centrales de control de alimentos debern acreditarse con normas internacionalmente reconocidas como la ISO/IEC 17025/1999, participar en programas de proficiencia y emplear mtodos validados. La encuesta realizada por la RILAA en el ao 2002 ha evidenciado problemas en la implementacin de programas de aseguramiento de calidad y un escaso nmero de laboratorios acreditados. Esta situacin determina que los pases de Amrica Latina y el Caribe tengan dificultades para que los productos alimentarios cumplan con las normas internacionales que exigen certificacin y resultados de ensayo con reconocimiento internacional. En cuanto a la acreditacin de laboratorio, de los 10 pases participantes en este proyecto y miembros de la RILAA, slo 3 de un total de 23 laboratorios estn acreditados por la norma ISO/ IEC 17025/1999. Por los motivos expuestos, el fortalecimiento de los laboratorios desde el punto de vista de gestin de calidad se ha convertido en una prioridad para los pases de la regin para poder contar con el reconocimiento mutuo. Sobre la base de estos antecedentes la FAO ha aprobado en noviembre de 2004 el proyecto TCP/RLA/3013 (A) con la finalidad, entre otras, de proveer apoyo tcnico en la actualizacin del aseguramiento de la calidad y validacin de metodologa para anlisis qumicos, basado en la norma ISO/ IEC 17025/ 1999 y en las buenas prcticas de laboratorio, a Argentina, Bolivia, Brasil, Chile, Colombia, Ecuador, Paraguay, Per, Uruguay y Venezuela, para optar a la acreditacin de laboratorios de anlisis qumico y as demostrar la capacidad analtica y la validez de los resultados emitidos. En cumplimiento a lo estipulado en el documento de Proyecto TCP/RLA/3013 (A) se ha organizado el taller sobre aseguramiento de calidad y validacin de metodologa para anlisis qumicos en laboratorios de anlisis de alimentos en Amrica del Sur, con el apoyo del Instituto Nacional de Vigilancia de Medicamentos y Alimentos (INVIMA) de Colombia. II. OBJETIVOS

Los objetivos del taller son los siguientes: 1. Actualizar y profundizar los conocimientos en aseguramiento de calidad y validacin de metodologa para anlisis qumicos en laboratorios de anlisis de alimentos. 2. Analizar el estado actual del aseguramiento de calidad y validacin de metodologa para anlisis qumicos en los laboratorios de anlisis de alimentos, en los pases de Amrica del Sur y las propuestas de los planes nacionales de accin para su optimizacin. 3. Revisar y aprobar el plan de accin subregional para el fortalecimiento del sistema de aseguramiento de calidad y validacin de metodologa para anlisis qumicos en los laboratorios de alimentos de los pases de Amrica del Sur.

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4. Intercambiar experiencias y compartir conocimientos especializados sobre aseguramiento de calidad y validacin de metodologa para anlisis qumicos entre los pases miembros de la Red Interamericana de Laboratorio de Anlisis de Alimentos (RILAA). III. PARTICIPANTES

De acuerdo a lo establecido en el documento del Proyecto TCP/RLA/3013 (A), para cumplir con los objetivos del taller participarn con fondos del proyecto dos participantes por pas con conocimientos y experiencia en aseguramiento de calidad y validacin de metodologa para anlisis qumicos. Asisti un un tercer participante de Brasil y ocho participantes de colombia con financiamiento de sus respectivas instituciones y que reunan los requisitos mencionados anteriormente. El listado de participantes se presenta en el anexo N 1. IV. METODOLOGA Y TEMAS DESARROLLADOS

El taller fuer organizado por la FAO con el apoyo del Laboratorio de Alimentos y Bebidas Alcohlicas, del Instituto Nacional de Vigilancia de Medicamentos y Alimentos (INVIMA). Instituto Nacional de Salud de Colombia y se realiz en la Ciudad de Bogot, Colombia. del 28 de noviembre al 2 de diciembre del 2005. El taller se desarroll de acuerdo al programa (Anexo N 2) a travs de conferencias, trabajos de grupo y discusiones. En la primera parte se revisaron los requisitos relativos a la gestin y requisitos tcnicos de la Norma ISO/IEC 17025/ 1999 comparndolos con los requerimientos de las buenas prcticas de laboratorio. En la segunda parte se desarrollaron temas de validacin de metodologa analtica teniendo en cuenta si se trabaja con mtodos normalizados, dentro o no de su alcance, mtodos desarrollados en el laboratorio, criterios segn categoras, si se aplican para la cuantificacin de materia prima o anlisis de residuos en alimentos. Adems se presentaron temas relacionados con la capacitacin del personal y competencia analtica, instalaciones y condiciones ambientales, equipos, verificaciones, patrones y materiales de referencia, rastreabilidad de las mediciones, muestreo, registros, aseguramiento de la calidad de los resultados y requisitos de informe. En la tercera parte se present el resumen del documento Estado actual del aseguramiento de calidad y validacin de metodologa para laboratorios de qumica en Amrica del Sur y la Propuesta del plan de accin subregional para el fortalecimiento del aseguramiento de calidad y validacin de la metodologa para anlisis qumicos en los laboratorios de alimentos de Amrica del Sur. La propuesta de plan de accin subregional se revis en trabajo de grupo y se aprob en sesin plenaria. La cuarta parte del taller se destin a elaborar y aprobar las conclusiones y recomendaciones del taller.

A) Definiciones y Principios del Sistema de Aseguramiento de Calidad en el Laboratorio. Buenas Prcticas de Laboratorio (BPL) y Norma ISO/ IEC 17025 Buenas Prcticas de Laboratorio (GLP o BPL): Las buenas prcticas de laboratorio (BPL) constituyen un sistema de garanta de calidad relativo al modo de organizacin de los estudios de seguridad no clnicos referentes a la salud y al medio ambiente y, asimismo, acerca de las

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condiciones en que estos estudios se planifican, se ejecutan, se controlan, se registran, se archivan y se difunden. Calidad: Son todas las cualidades y caractersticas de un producto o servicio que tienen capacidad para satisfacer los requisitos establecidos. [ISO 8402: 1994]. Aseguramiento de Calidad: Son todas las actividades planificadas y sistemticas puestas en marcha dentro del sistema de calidad, y demostradas como necesarias, para brindar la confianza adecuada de que una entidad cumplir con los requisitos de calidad. [ISO 8402: 1994] Control de Calidad: Tcnicas y actividades operativas que se usan para cumplir con los requisitos de calidad. [ISO 8402: 1994] Control Interno de Calidad: Es una serie de procedimientos que lleva a cabo el personal de un laboratorio para el monitoreo continuo de las operaciones y los resultados de las medidas, a fin de decidir si los resultados son lo suficientemente confiables para ser liberados. [IUPAC Orange Book] Gestin de la Calidad: Actividades coordinadas para dirigir y controlar una organizacin en lo relativo a la calidad. . [ISO 9000/2000] Nota: La direccin y control, en lo relativo a la calidad, generalmente incluye el establecimiento de la poltica de la calidad y los objetivos de la calidad, la planificacin de la calidad, el control de la calidad, el aseguramiento de la calidad y la mejora de la calidad. Gestin de la Calidad en el Laboratorio: La calidad se crea, administra y asegura a travs de un sistema de calidad. Todo sistema de calidad debe estar diseado de acuerdo al tipo de organizacin, a sus objetivos, necesidades, a su produccin y servicios y a la relacin con sus clientes y proveedores. Sistema de Gestin de la Calidad: Sistema de gestin para dirigir y controlar una organizacin con respecto a la calidad. [ISO 9000/2000] Validacin: Confirmar por medio de examen y provisin de evidencia objetiva que se cumplen los requisitos particulares para un uso propuesto especfico. [ISO 8402:1994] Verificacin: Confirmar por medio de examen y aporte de evidencia objetiva que se cumplen los requisitos especficos. [VIM 1993] Evolucin de la Calidad Aos Antes 1930 1930-1950 19501960 19601990 1990-2000 2000-2005 Futuro Inspeccin Mnima Control estadstico de procesos Control de Calidad Aseguramiento de calidad Gestin de la calidad o mejoramiento continuo Prevencin de riesgos y seguridad ? Responsable Dpto. Control de Calidad Produccin Todos

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En Europa, a mediados de la dcada de los setenta, la Organisation for Economic Co-operation and Development (OECD) u Organizacin para la Cooperacin y el Desarrollo Econmicos y la Organizacin Mundial de la Salud (OMS) comenzaron a impulsar la aplicacin de las BPL americanas, a raz de las malformaciones congnitas que produjo la talidomida y en paralelo, surgieron otras normas europeas, como las ISO 9000. Los Principios de Buenas Prcticas de Laboratorio (BPL) fueron adoptados por la OECD en 1981 y revisados en 1997, contienen las normas recomendadas para llevar a cabo pruebas para una amplia variedad de estudios realizados con propsitos reglamentarios y otros fines relacionados con una evaluacin. Se ha logrado el consenso, a nivel mundial, sobre el importante papel que desempea el aseguramiento de la calidad ya sea mediante la aplicacin de las buenas prcticas de laboratorio o la implementacin de la norma ISO 17025. Ambas tienen en cuenta la organizacin, la formacin del personal, las responsabilidades, programa de garanta de calidad, las instalaciones, manejo de muestras, patrones y reactivos, equipos, planificacin, realizacin y registro de los ensayos de acuerdo a los procedimientos escritos, archivo de la documentacin y muestras. A fin de prevenir una diversificacin de programas de aplicacin que pudiera dificultar el comercio internacional de productos biolgicos, se adoptan los Principios de Buenas Prcticas de Laboratorio (BPL), basndose en las prcticas y la experiencia de gestin y cientficas comunes de diversas fuentes nacionales e internacionales.

B) Principios de Buenas Prcticas de Laboratorio (BPL) de la OECD Tienen por objeto promover la calidad de los datos de los estudios. La comparacin de la calidad de estos datos constituye la base de su aceptacin mutua entre pases. Si cada pas puede basarse con confianza en datos de estudios desarrollados en otros pases, es posible evitar la duplicacin de estudios, con el consiguiente ahorro de tiempo y recursos. La aplicacin de estos principios debe contribuir a evitar que surjan obstculos tcnicos para el comercio y a continuar mejorando la proteccin de la salud. 1. Organizacin y personal del laboratorio 1.1 Calificacin del Personal: Educacin, entrenamiento y experiencia para la funcin asignada Curriculum vitae de cada persona Cantidad suficiente de personal Requisitos de salud y seguridad 1.2 Responsabilidades: 1.2.1. Responsabilidades de la direccin del laboratorio

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La direccin de cada laboratorio debe asegurar que en el mismo se cumplen los principios de buenas prcticas de laboratorio. Asegurar: la disponibilidad de suficiente personal calificado, locales apropiados, equipos y materiales para la oportuna y adecuada realizacin del estudio el mantenimiento de un registro de los ttulos acadmicos, las capacitaciones, experiencia y descripcin del puesto de trabajo individualizado para cada profesional y tcnico. Que el personal comprende claramente las funciones que debe llevar a cabo y, en caso necesario, proporcionar la formacin necesaria para el ejercicio de las mismas que se establecen y se siguen procedimientos normalizados de trabajo apropiados y tcnicamente vlidos; aprobando todos los procedimientos normalizados de trabajo, tanto originales como revisiones que existe un programa de garanta de calidad con el correspondiente personal asignado y asegurar que la responsabilidad de garanta de calidad se ejerce en conformidad con los principios de buenas prcticas de laboratorio que antes del inicio de cada estudio, el director del laboratorio nombra un director de estudio con el ttulo acadmico, la capacitacin y experiencia apropiadas. La sustitucin de un director de estudio debe hacerse segn procedimientos establecidos y documentarse de forma adecuada el mantenimiento de un archivo histrico de todos los procedimientos normalizados de trabajo, se nombra un responsable para la gestin del archivo el mantenimiento de la lista de estudios programados Establecer procedimientos que aseguren que los sistemas automatizados son los adecuados para el propsito previsto, y estn validados, se utilizan y mantienen de conformidad con los principios de buenas prcticas de laboratorio. 1.2.2. Responsabilidades del director del estudio El director del estudio es el nico punto de control del estudio y a l corresponde la responsabilidad global de la realizacin del estudio y de su informe final aprobar el protocolo del estudio y toda modificacin que se haga al mismo, firmndola y fechndola asegurar que el personal de garanta de calidad disponga a tiempo de una copia del protocolo y de toda modificacin producida, manteniendo durante la realizacin del estudio una comunicacin efectiva con el personal de garanta de calidad en funcin de las necesidades asegurar que el protocolo, modificaciones y procedimientos normalizados de trabajo, estn disponibles para el personal del estudio y que se siguen los procedimientos especificados en el protocolo; evaluar y documentar las repercusiones de las desviaciones del protocolo sobre la calidad e integridad del estudio, tomando, en caso necesario, las acciones correctivas necesarias, y admitir las desviaciones que se produzcan durante la realizacin del estudio respecto a los procedimientos normalizados de trabajo asegurar que todos los datos primarios generados se documentan y registran ntegramente asegurar que se han validado los sistemas automatizados utilizados en el estudio firmar y fechar el informe final, indicando su aceptabilidad sobre la validez de los datos y sealar en qu medida el estudio cumple los principios de buenas prcticas de laboratorio, y asegurar que al finalizar el estudio (incluso en caso de interrupcin) son archivados: el protocolo, el informe final, los datos primarios y el material que respalda al mismo.

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1.2.3. Responsabilidades del personal del estudio Debe tener conocimiento de aquellas partes de los principios de buenas prcticas de laboratorio aplicables a su participacin en el estudio. Debe tener acceso al protocolo y a los correspondientes procedimientos normalizados de trabajo aplicables a su participacin en el estudio. Al personal del estudio le corresponde la responsabilidad de cumplir las instrucciones que figuran en estos documentos. Toda desviacin de estas instrucciones debe documentarse y comunicarse directamente al director del estudio. Debe tomar las debidas precauciones sanitarias para minimizar los riesgos para su salud y asegurar la integridad del estudio. Asimismo, los miembros del personal de estudio deben comunicar a la persona adecuada toda enfermedad o alteracin mdica relevante, a fin de que puedan ser excluidos en caso necesario de las operaciones que pudieran 2. Programa de garanta de calidad El laboratorio debe contar con un programa de garanta de calidad documentado, a fin de asegurar que los estudios realizados cumplen los principios de buenas prcticas de laboratorio. El programa de garanta de calidad debe ser llevado a cabo por una persona o por personas designadas por direccin y directamente responsables ante ella, y estar familiarizados con los procedimientos de trabajo. La persona o personas responsables del programa de garanta de calidad no pueden estar involucradas en la realizacin del estudio que deben asegurar. Responsabilidades del personal de garanta de calidad mantener copia de todos los protocolos aprobados y procedimientos normalizados de trabajo aprobados y en uso en el laboratorio, y tener acceso a una copia actualizada de la lista de estudios programados. verificar que el protocolo del estudio contiene la informacin necesaria para cumplir los principios de buenas prcticas de laboratorio. realizar inspecciones para determinar si todos los estudios se llevan a cabo conforme a los principios de buenas prcticas de laboratorio y llevar un registro de las inspecciones realizadas; auditar los informes finales para comprobar que los mtodos, procedimientos y observaciones estn exacta y completamente descriptos, y que los resultados del informe reflejan exacta y completamente los datos primarios de los estudios. informar rpidamente por escrito de los resultados de cada inspeccin a la direccin y al director del estudio, as como, cuando proceda, a la direccin. elaborar y firmar una declaracin, que debe incluirse en el informe final, en la que se especifiquen los tipos de inspecciones realizadas y sus fechas, incluyendo la fase o fases del estudio inspeccionadas, y las fechas en que los resultados de las inspecciones se informaron a la direccin y al director del estudio. Esta declaracin tambin debe servir para confirmar que el informe final refleja fielmente los datos primarios. 3. Instalaciones

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Deben reunir las condiciones de tamao, construccin y ubicacin adecuadas para satisfacer los requerimientos del estudio y reducir al mnimo las posibles alteraciones que puedan interferir en la validez del estudio. El diseo de las instalaciones debe posibilitar que exista una separacin adecuada entre las diferentes actividades, a fin de asegurar la correcta realizacin de cada estudio. El laboratorio debe disponer de un nmero de salas o reas suficiente para asegurar el aislamiento de sistemas experimentales o proyectos individuales en que se utilicen sustancias u organismos de los que se conozca o se sospeche que puedan comportar peligros biolgicos. La manipulacin y la eliminacin de residuos deben llevarse a cabo de forma que no pongan en peligro la integridad de los estudios. Se debe contar con instalaciones adecuadas de recoleccin, almacenamiento y eliminacin de los residuos, as como de procedimientos de descontaminacin y transporte. 4. Aparatos, materiales y reactivos Los aparatos, incluidos los sistemas automatizados validados, utilizados para la obtencin, almacenamiento y recuperacin de datos y para el control de factores medioambientales relevantes para el estudio deben estar debidamente ubicados y contar con el diseo y la capacidad adecuados. La calibracin debe responder a normas de mediciones nacionales o internacionales. Las sustancias qumicas, los reactivos y las soluciones deben etiquetarse indicando la identidad (sealando, si procede su concentracin), fecha de caducidad y las condiciones especficas de almacenamiento. La informacin referente a la procedencia, fecha de preparacin y estabilidad debe estar disponible. La fecha de caducidad podr retrasarse mediante evaluacin o anlisis debidamente documentados. 5. Sistemas experimentales Los aparatos utilizados para la obtencin de datos fsicos o qumicos deben estar debidamente situados y contar con el diseo y la capacidad apropiados. La integridad de los sistemas experimentales fsicos y qumicos debe estar garantizada. A fin de asegurar la calidad de los datos, deben establecerse y mantenerse condiciones apropiadas para el almacenamiento, el alojamiento, la manipulacin y el cuidado de los sistemas experimentales biolgicos. Deben mantenerse registros de procedencia, fecha y condiciones de llegada de los sistemas experimentales. Los alojamientos y recipientes de los sistemas experimentales deben estar correctamente identificados. En los casos en que sea posible, los sistemas experimentales individuales que deban retirarse de su recipiente durante la realizacin del estudio deben estar convenientemente identificados. Durante su perodo de utilizacin, los alojamientos y los recipientes de los sistemas experimentales deben limpiarse y desinfectarse a intervalos apropiados. Todo el material que entre en contacto con el sistema experimental debe estar libre de cualquier nivel de contaminantes que pudiesen afectar al estudio. Los lechos de los animales deben cambiarse segn requiera la buena prctica del uso, manejo y cra de animales. El uso de agentes antiparasitarios debe documentarse.

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Los sistemas experimentales utilizados en los estudios de campo deben estar situados de forma que se evite que el estudio se vea afectado por aerosoles errticos y el uso previo de plaguicidas. 6. Productos de ensayo y de referencia Recepcin, manipulacin, toma de muestras y almacenamiento Deben mantenerse registros que incluyan la caracterizacin de los productos de ensayo y de referencia, fecha de recepcin, fecha de caducidad, y cantidades recibidas y utilizadas en los estudios y establecer los procedimientos de manipulacin, toma de muestras y almacenamiento, a fin de asegurar el mayor grado posible de homogeneidad y estabilidad, y de evitar la contaminacin o la mezcla. Los recipientes de almacenamiento deben llevar indicados los datos de identificacin, la fecha de caducidad e instrucciones especficas de almacenamiento. 7. Procedimientos normalizados de trabajo Todo laboratorio debe contar con procedimientos normalizados de trabajo escritos y aprobados por la direccin del laboratorio, dirigidos a garantizar la calidad e integridad de los datos obtenidos por el laboratorio. Las revisiones de los procedimientos normalizados de trabajo deben ser aprobadas por la direccin del laboratorio. Productos de ensayo y de referencia: Recepcin, identificacin, etiquetado, manipulacin, muestreo y almacenamiento. Aparatos: Uso, mantenimiento, limpieza y calibracin. Sistemas informatizados: Validacin, funcionamiento, mantenimiento, seguridad, control de modificaciones y copias de seguridad. Materiales, reactivos y soluciones: Preparacin y etiquetado. Mantenimiento de registros, informes, almacenamiento y recuperacin Codificacin de estudios, recopilacin de datos, preparacin de informes, sistemas de indizacin, tratamiento de datos, incluido el uso de sistemas informatizados. Procedimientos de garanta de calidad: Actuacin del personal de garanta de calidad en la planificacin, programacin, realizacin, documentacin y redaccin de informes de auditoria. 8. Realizacin del estudio Protocolo Cada estudio debe contar con un protocolo escrito previo a su iniciacin. El protocolo debe ser aprobado y fechado por el director del estudio. El personal de garanta de calidad debe comprobar que el protocolo cumple las BPL. El protocolo debe ser tambin aprobado por la direccin del laboratorio y el promotor (si corresponde). Las desviaciones del protocolo deben ser descritas, explicadas, reconocidas y fechadas en su momento por el director del estudio y mantenerse en todo momento junto a los datos primarios del estudio.

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Realizacin del estudio Cada estudio debe identificarse de forma nica. Esta identificacin debe aparecer en todos los registros relacionados con el estudio. Los muestras del estudio deben identificarse para confirmar su origen. Esta identificacin debe permitir la rastreabilidad apropiada. El estudio debe ser realizado de acuerdo con el protocolo. Los datos obtenidos como ingresos directos de computadora deben ser identificados con tiempo y fecha de su ingreso por la persona responsable de su registro. Los sistemas computerizados deben disearse para poder posibilitar en todo momento la conservacin de datos que permitan realizar auditorias retrospectivas que muestren todos los cambios de los datos sin ocultar los datos originales. Debe ser posible asociar todos los cambios de datos con las personas que los han realizado, por ejemplo, por medio de firmas electrnicas con hora y fecha. Las modificaciones siempre deben justificarse. 9. Informacin de los resultados del estudio Finalizado un estudio se debe elaborar un informe final que debe ser firmado y fechado por el director del estudio para indicar la aceptacin de la responsabilidad de la validez de los datos. Debe mencionarse la medida en que el estudio cumple los principios de buenas prcticas de laboratorio. Toda correccin o agregado a un informe final debe hacerse en forma de modificacin. Las modificaciones deben especificar claramente la razn de las correcciones o agregado y deben ser firmadas y fechadas por el director del estudio. 10. Archivo y conservacin de documentos y materiales Deben conservarse en los archivos durante el perodo especificado (mnimo seis aos y todo el perodo que se encuentre en el mercado): el protocolo, datos primarios, muestras de elementos de ensayo y de referencia, muestras y el informe final de cada estudio, registros de todas las inspecciones realizadas por el personal del programa de garanta de calidad, la lista de estudios programados, los ttulos acadmicos, la capacitacin, experiencia y descripcin de puestos de trabajo del personal, registros e informes del mantenimiento y calibracin de los aparatos, documentos de validacin de los sistemas informatizados, el archivo histrico de los procedimientos normalizados de trabajo. C) Norma ISO/ IEC 17025 En 1987 se generan normas que son herramientas de apoyo en el desarrollo de sistemas de aseguramiento y gestin de la calidad y que son las normas ISO 9000. En 1982 la Gua ISO 25 para el caso de los laboratorios, actualmente sustituida por la norma ISO/ IEC 17025: Requisitos generales relativos a la competencia de los laboratorios de ensayo y calibracin. La norma ISO vigente en los pases de la regin para acreditar laboratorios es la ISO/ IEC 17025/1999 General requirements for competence of calibration and testing laboratorios. Esta norma se ha elaborado por consenso internacional, opera bajo un sistema de calidad, evala la competencia tcnica del laboratorio, los laboratorios acreditados tienen la capacidad de generar resultados vlidos y hay un reconocimiento mutuo con otros laboratorios del mundo.

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En mayo del 2005 ISO public la versin 2005, dicha versin est siendo revisada por los organismos normativos de la regin para ser homologada y adecuar las acreditaciones a la nueva versin de la norma. El cambio ms importante es el requisito explcito referente al mejoramiento continuo del sistema de gestin y a la comunicacin con el cliente. Ahora la norma indica en forma explcita que esta norma no es para efectuar certificacin. ILAC (Cooperacin Internacional para la Acreditacin de Laboratorios) ha definido un perodo de transicin de dos aos para que los laboratorios cumplan los requisitos de la nueva norma e igual definicin adopt IAAC (Cooperacin Interamericana de Acreditacin), por lo tanto los organismos de acreditacin miembros de estas organizaciones adoptan la misma definicin. En la calidad intervienen factores econmicos, tcnicos y humanos. El motor del sistema de calidad son las personas. Para llevarla a cabo se requiere que las organizaciones no sean rgidas, que los directivos tengan liderazgo y propicien el cambio cultural para que se trabaje en equipo, que todos los integrantes se responsabilicen de sus actividades. La aceptacin de los resultados de ensayo y de calibracin entre pases debera resultar ms fcil si los laboratorios cumplen esta norma y obtienen la acreditacin de organismos que han firmado acuerdos de reconocimiento mutuo con organismos equivalentes que utilizan esta norma en otros pases. El uso de esta norma facilitar la cooperacin entre los laboratorios y otros organismos y ayudar al intercambio de informacin y experiencia, as como a la armonizacin de normas y procedimientos. 1. Requisitos Relativos a la Gestin Independencia de juicio y Sistema de Calidad La direccin del laboratorio debe asegurar que la misma y el personal estn libres de presiones e influencias que puedan perjudicar la calidad de su trabajo y la confidencialidad de la informacin (Punto 4.1.5); y su: compromiso con la buena prctica profesional y calidad de los ensayos, incluyendo la declaracin de poltica de calidad, estableciendo las funciones y responsabilidades para el cumplimiento de la norma. (Punto 4.2). Control de la Documentacin Se debe asegurar el control de la documentacin, la aprobacin y emisin de los documentos, examinar peridicamente, tener procedimientos para realizar y controlar las modificaciones. El Responsable de calidad, es el encargado de la gestin de la documentacin del sistema de calidad, de actualizar y mantener vigente la documentacin. Registrar el estado de los documentos actualizados y vigentes y, la distribucin de las copias controladas de los manuales (Punto 4.3). Compras de servicios y de suministros El laboratorio debe contar con polticas y procedimientos para seleccin y compra de servicios y suministros. Recepcin y almacenamiento de reactivos y materiales; no deben ser utilizados sin inspeccin o verificacin previa. Evaluar a los proveedores; conservar los registros de evaluaciones y elaborar una lista con los proveedores aprobados (Punto 4.6). Control de trabajos de ensayos o de calibraciones no conformes

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Identificar el trabajo no conforme, asignar responsabilidades y autoridades para la gestin del trabajo no conforme, definir y tomar acciones, evaluar la importancia del trabajo no conforme, tomar acciones correctivas inmediatamente, si es necesario notificar al cliente y anular trabajo, designar al responsable para autorizar reanulacin del trabajo (Punto 4.9). El laboratorio debe mejorar continuamente la eficacia de su sistema de gestin mediante el uso de la poltica de la calidad, los objetivos de la calidad, los resultados de las auditorias, el anlisis de los datos, las acciones correctivas y preventivas y la revisin por la direccin. Control de Registros El laboratorio debe establecer y mantener procedimientos para la identificacin, codificacin, acceso, almacenamiento, archivo, conservacin y eliminacin de los registros tcnicos y registros de la calidad, incluyendo auditorias, revisiones, acciones correctivas y preventivas (Punto 4.12). Revisiones por la Direccin Permite la adecuacin de las polticas y los procedimientos; teniendo en cuenta los informes del personal gerencial y la supervisin de los resultados de auditorias internas y externas, de control de calidad, las acciones correctivas y preventivas, interlaboratorios; cambio de volumen y tipo de trabajo, las quejas, los recursos y la capacitacin del personal (Punto 4.14). 2. Requisitos Tcnicos Entre los factores que afectan la exactitud y confiabilidad de los ensayos se encuentran: los factores humanos, las instalaciones y condiciones ambientales, los mtodos de ensayo y su validacin o verificacin, los mtodos de calibracin, equipos, rastreabilidad de las mediciones y muestreo (Punto 5.1). Las personas son el motor de los sistemas de calidad y por lo tanto este es un punto crtico. La direccin debe asegurar la competencia del personal para operar equipos, realizar ensayos o calibraciones, evaluar resultados, firmar informes de ensayo, mediante la aprobacin de planes de capacitacin, manteniendo los perfiles actualizados, y comprobando que el personal tiene los estudios, la capacitacin, la experiencia y las aptitudes para la tarea asignada (Punto 5.2) Instalaciones y condiciones ambientales Deben contar con fuente de energa, iluminacin y condiciones ambientales que faciliten la realizacin de los ensayos. Controlar y registrar temperatura y humedad para las tareas que lo requieran. Disponer la separacin entre reas que realicen actividades incompatibles, establecer el acceso restringido al laboratorio, asegurar el orden y la limpieza del laboratorio (Punto 5.3). Mtodos de ensayo Verificacin o validacin segn sea o no un mtodo normalizado (Punto 5.4). Equipos Los equipos que afecten los resultados deben ser calibrados y verificados antes del uso, se debe contar con un programa de calibracin y procedimiento para el control, la calibracin, la verificacin, el manejo y el mantenimiento; el instructivo de uso debe estar actualizado y el manual del equipo disponible (Punto 5.5). Rastreabilidad de las mediciones

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Es una cadena ininterrumpida de calibraciones o comparaciones que se logra en varios pasos llevados a cabo por diferentes laboratorios que pueden demostrar la rastreabilidad, se utilizan patrones y materiales de referencia (Punto 5.6). Muestreo Si el laboratorio realiza el muestreo debe contar con un plan, con base estadstica, y procedimiento para el mismo (Punto 5.7). Manipuleo de las muestras Procedimiento para el transporte, recepcin, manipuleo, proteccin, almacenamiento, conservacin y disposicin material de ensayo (Punto 5.8). Aseguramiento de la calidad de los ensayos Procedimientos de control de calidad, uso regular de materiales de referencia certificados o secundarios, cartas de control, participacin en interlaboratorios (Punto 5.9). Informe de los resultados Debe contener todos los datos del laboratorio que realiza el anlisis, los del cliente, la muestra, el mtodo, los resultados deben estar expresados en forma exacta, clara, no ambigua y objetiva, incluir la incertidumbre, si el cliente lo solicita (Punto 5.9). Estructura de la Documentacin del Sistema de Gestin de Calidad Manual de calidad Procedimientos de calidad, instructivos de trabajo, planes de calidad. Registros Manual de Calidad; documento que proporciona informacin coherente, interna y externamente, acerca del sistema de gestin de la calidad de la organizacin. Especificaciones: documentos que establecen requisitos. Guas: documentos que establecen recomendaciones o sugerencias. Procedimientos documentados, instrucciones de trabajo y planos: documentos que proporcionan informacin sobre cmo efectuar las actividades y los procesos de manera coherente. Registros: documentos que proporcionan evidencia objetiva de las actividades realizadas o resultados obtenidos. Manual de procedimientos del laboratorio (lista sugerida) Requisitos de Gestin Elaboracin y aprobacin de documentos de SGC Clasificacin y codificacin documentaria Gestin y control de documentos Control de registros Resguardo de la informacin general en medios magnticos Personal Revisin de pedidos ofertas y contratos

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Recepcin y circulacin de muestras Control del equipamiento Informe de resultados Servicios al cliente Tratamiento de los reclamos Auditorias internas Tratamiento de las no conformidades-acciones correctivas desviaciones autorizadas Revisin sistema de calidad Evaluacin de proveedores Compras de servicios y suministros Requisitos Tcnicos para Laboratorios de Anlisis Qumicos Perfiles de puesto Capacitacin del personal que ingresa y existente Validacin de mtodos qumicos Estimacin de la incertidumbre de la medicin Control de datos Manejo de equipos Control, calibracin, verificacin y mantenimiento de equipos Manejo de patrones y material de referencia Muestreo de los tems de ensayo Manipuleo de los tems de ensayo Control de calidad interno y externo, aseguramiento de la calidad de los resultados Informe de resultados Instructivos de Trabajo Son documentos que describen la forma en que se pueden efectuar y registrar las diferentes actividades. Pueden incluir los criterios de aceptacin. Describen detalladamente una actividad especfica y sealan donde, quien y cuando se realiza. Habitualmente utilizan dibujos, esquemas, tablas, etc. Son documentos utilizados a nivel operacional y estn sujetos a las mismas condiciones que los procedimientos en lo que se refiere a edicin, control, modificaciones y distribucin. Lista sugerida de Instructivos Manejo de Cuadernos. Limpieza y seguridad en el laboratorio Lavado de material Control y verificacin de pHmetro. Control y verificacin de termmetros. Control y verificacin de equipos con control de temperatura. Control y verificacin de balanzas. Control y verificacin de material volumtrico Los registros y planillas deben completarse en el momento en que se lleva a cabo cada actividad en forma que puedan seguirse todas las acciones significativas relativas al anlisis o tarea que se realiza. En todos los casos: Escribir lo que se hace. Hacer lo que se ha escrito. Comprobar que lo que se hace es lo adecuado.

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Demostrarlo. El Sistema de Aseguramiento de la Calidad es una herramienta a nuestro servicio para ayudarnos, no para limitarnos. Los procedimientos e instructivos son documentos controlados del Sistema de Calidad por lo cual deben tener un ttulo, una codificacin, nmero de revisin, fecha, nmero de pgina y total de pginas del documento. La mayora de los procedimientos/ instructivos poseen las siguientes secciones: 1. Objetivo: describe las razones para escribir el procedimiento. La mayor parte de las veces, las razones son establecer las exigencias, responsabilidades y los mtodos para realizar una actividad. Las normas ANSI llaman a esta seccin Alcance. 2. Alcance: sirve como calificadora, si el procedimiento se aplica solamente a una parte de una organizacin, o si solo cubre parte del tema, es en esta seccin que se define cual es esa parte. Las normas ANSI llaman a esta seccin Aplicabilidad. 3. Referencias: citas bibliogrficas. 4. Responsabilidades: se indica el/ los responsable/ s de realizar el procedimiento. 5. Relaciones: conexin a otros procedimientos o especificaciones que proporcionan exigencias para la actividad que se describe, o aquellos que entregan instrucciones detalladas sobre alguna parte de la actividad 6. Desarrollo: constituye la instruccin propiamente tal. Se puede incluir una subseccin Generalidades en la cual se describen los prerrequisitos aplicables, instrucciones aplicables a todas las partes involucradas, y calificaciones para las instrucciones que siguen. 7. Definiciones: incluir las definiciones de siglas o smbolos utilizados en el procedimiento. 8. Registros: es donde se define los registros que deben mantenerse, donde sern conservados y por cuanto tiempo. 9. Anexos: pueden estar constituidos por planillas, formularios que sern utilizados. 10. Distribucin: se indica quienes tienen copia del documento.

V.

VALIDACIN DE MTODOS QUMICOS

A) Objetivo El objetivo de la validacin es probar la aptitud de los mtodos, as como la capacidad del personal y el laboratorio. La validacin se apoya en los parmetros estadsticos del procedimiento. El laboratorio debe confirmar que puede aplicar correctamente el mtodo normalizado previo a su uso en ensayos o calibraciones. Cualquier variacin en el mtodo normalizado implica la repeticin de dicha confirmacin. Para el caso de metodologas de ensayo o de calibracin desarrolladas por el laboratorio los mtodos deben ser adecuados y totalmente validados antes de su uso. Los procedimientos y el alcance de la validacin no son siempre los mismos y deben ser establecidos individualmente.

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Nota: cada Organismo de Acreditacin puede tener requisitos particulares, se sugiere consultarlos. B) Validacin del Mtodo Es el proceso para establecer las caractersticas de funcionamiento y limitaciones del mtodo y la identificacin de influencias que pueden cambiar estas caractersticas y hasta que punto; cuando el mtodo se desarrolla sin un problema particular previsto. Que sustancias se pueden determinar en qu matrices en la presencia de qu interferencias? Dentro de esas condiciones qu niveles de precisin y exactitud se pueden lograr? Tambin es el proceso para verificar que un mtodo es apto para ese propsito, es decir, para usarlo para resolver un problema analtico particular; cuando el mtodo se desarrolla con un fin especfico. En qumica analtica el otro uso del trmino de validacin es en el contexto de instrumental. La validacin de instrumental se usa para describir el proceso de establecer que un instrumento en un momento dado se pueda operar de acuerdo con la especificacin de diseo. Este proceso se podra lograr, por ejemplo, por medio de la calibracin o control del funcionamiento. C) Criterios 1. Cuando se utiliza una Norma, una Norma modificada o un Mtodo interno, se debe proceder segn: Modificacin de un mtodo Normalizado Comprobar que el Laboratorio Comprobar que el Laboratorio domina el ensayo y lo utiliza domina el ensayo y lo utiliza correctamente. correctamente. - Exactitud. - Exactitud. - Repetibilidad. - Repetibilidad. - Incertidumbre. - Reproducibilidad Lmite de Deteccin (si la No difieren del mtodo Norma lo indica) original. Mtodo Normalizado Modificacin de un mtodo Normalizado Determinar: Determinar: - Intervalo de trabajo - Intervalo de trabajo - Linealidad - Linealidad - Recuperacin - Recuperacin - Robustez - Robustez - Selectividad - Selectividad Estabilidad - Estabilidad - Reproducibilidad - Reproducibilidad Mtodo Normalizado Mtodo Interno Comprobar que el Laboratorio domina el ensayo y lo utiliza correctamente. - Exactitud. - Repetibilidad. - Reproducibilidad Son suficientes para el objetivo de aplicacin. Mtodo Interno Determinar: - Selectividad - Linealidad - Exactitud - Intervalo de trabajo - Repetibilidad - Reproducibilidad - Estabilidad - Lmite de deteccin - Lmite de cuantificacin

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- Recuperacin - Robustez - Sensibilidad - Incertidumbre Realizar Carta de control con los Realizar Carta de control con Realizar Carta de control con resultados de materiales de los resultados de materiales de los resultados de materiales de referencia. referencia. referencia. Controles Intralaboratorio Controles Intralaboratorio Controles Intralaboratorio Participar en interlaboratorios Participar en interlaboratorios Participar en interlaboratorios 2. Segn Categora de Mtodos Categora I: para la cuantificacin de materia prima o principio activo en producto terminado. Categora II: para determinar impurezas en materia prima o compuestos de degradacin en producto terminado; o para anlisis de residuos en material biolgico o alimentos. Categora III: para determinar las caractersticas de funcionamiento como disolucin o liberacin de droga.
P ARAMETROS METODO CAT. I METODO CAT. II Cuantit ativo Estabilidad Selectividad Linea lidad Rango Exactitud Recuperacin Precisin MND MNC Estudio comparativo Robustez y Si Si Si Si Si Si No No Si * Si Si Si Si Si Si Si Si Si * Si Test Lmite Si Si No * No * Si Si * Si Si * Si * * * Si * * METODO CAT . III

D)

Diseo: Definicin de la aplicacin, propsito y alcance del mtodo (considerando compuestos, matrices, tipo de informacin: cualitativa o cuantitativa, lmites de deteccin y cuantificacin, rango lineal, precisin y exactitud, etc.). Definicin de los parmetros de rendimiento y criterio de aceptacin (deber respetarse en el proceso de diseo los criterios que para cada tipo de anlisis se describen en la presente instruccin). Diseo de los experimentos de validacin. Descripcin de las caractersticas relevantes requeridas para el equipamiento. Calificacin de los materiales, estndares y reactivos.

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El protocolo de validacin deber ser evaluado y autorizado para su ejecucin por el Supervisor, Jefe de Departamento o Jefe de Laboratorio segn corresponda a la estructura del organismo y sus misiones y funciones. E) Ejecucin Realizacin de los experimentos de pre-validacin. Ajuste de los parmetros del mtodo y/ o los criterios de aceptacin si fuera necesario. Realizacin de los experimentos de validacin interna en forma completa. Desarrollo los Procedimientos Operativos Estandarizados (POE) para ejecutar el mtodo en la rutina. Definicin del tipo y frecuencia de pruebas adecuadas para el sistema y/ o control de calidad analtico (CCA) para controles de rutina. F) Informe El profesional responsable deber documentar los experimentos y resultados de la validacin en el informe considerando: El objetivo y alcance del mtodo (aplicabilidad, tipo). Tipo de compuestos y de matriz. Detalle de drogas, reactivos, estndares de referencia, y preparacin de muestras de control. Lista de equipos y requisitos de funcionamientos y rendimiento. Procedimientos para los controles de calidad de estndares y drogas usadas. Parmetros del mtodo. Parmetros crticos determinados para la comprobacin de robustez (cuando corresponda). Detalle de las condiciones y de la implementacin de los experimentos incluyendo la preparacin de la muestra. Procedimientos estadsticos y clculos representativos. Procedimientos para el control de calidad en la rutina. Grficos representativos, registros (cromatogramas, espectrogramas, etc.) y curvas de calibracin. Criterios de aceptacin de los datos. Incertidumbre esperada para los resultados de la medida. Criterio para la revalidacin. Consideraciones de seguridad. Persona que desarroll e inicialmente valid el mtodo. Resumen y conclusiones. El Supervisor, Jefe de Departamento o Jefe de Laboratorio, segn corresponda evaluar el informe: Se confrontan los parmetros estadsticos obtenidos, o bien las medidas de validacin (cartas de control, ensayos de intercomparacin) con lo establecido.

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G) Requisitos a cumplir en el proceso de validacin: 1. Linealidad y Sensibilidad con Patrones Antes de la preparacin de los patrones se debe efectuar el control de pureza de los solventes correspondientes, cuando se considere necesario. Se deben analizar todos los patrones convenientemente agrupados. Para estudiar la linealidad y sensibilidad de respuesta se trabajar con distintas concentraciones (entre cuatro y siete), realizando varios replicados (entre cuatro y seis). Se grafica respuesta (rea o relacin de reas en el caso de utilizar patrn interno) en funcin de la masa de la sustancia utilizada y se efecta el tratamiento estadstico de los datos, determinado ordenada al origen, pendiente (sensibilidad), coeficiente de correlacin y coeficiente de variacin porcentual para cada nivel de concentracin. El coeficiente de correlacin, preferentemente, debe ser mayor o igual que 0.995 (auque puede encontrarse entre 0.980 y 0.990 segn el mtodo analtico). 2. Precisin, Repetibilidad, Reproducibilidad y Selectividad con Material de Referencia (MR) o Muestras Fortificadas (en el caso de anlisis de residuos y cuando no se disponga de MR). Se deber analizar, blanco de reactivos, blanco de muestras y MR para todas las sustancias en diferentes niveles de concentracin segn el mtodo analtico que se aplique. Los replicados deben ser distribuidos en das distintos. 3. Selectividad La selectividad da una indicacin de cuan fuertemente un resultado es afectado por otros componentes de la muestra. 4. Exactitud Es el grado de concordancia entre el resultado de ensayo y el valor de referencia. Se obtiene determinando la veracidad y la precisin. 5. Veracidad Es el grado de concordancia entre el valor medio obtenido de una serie de mediciones y el valor de referencia. Se expresa como sesgo. Para la evaluacin de este parmetro se realiza el anlisis de un material de referencia certificado, preferentemente con una matriz semejante a la de la muestra. Slo en el caso de no existir un material adecuado se puede realizar un ensayo de recuperacin. Cuando sea posible, se realizan un mnimo de 10 repeticiones del ensayo tres das consecutivos. Se compara el promedio de los valores obtenidos (X) con el valor de referencia certificado (MRC), teniendo en cuenta la incertidumbre asociada a ese material. El mdulo de la diferencia da como resultado el sesgo del mtodo: s = X - MRC

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6. Precisin Es la proximidad entre resultados de anlisis independientes obtenidos bajo condiciones estipuladas. Depende slo de la distribucin de los errores aleatorios y no se relaciona con el valor verdadero o valor especificado. Se computa como desviacin estndar de los resultados de los anlisis. 7. Repetibilidad Puede determinarse de una manera interna. Para ello es necesario tener en cuenta que: Deben determinarse suficientes resultados Todos los pasos del mtodo (incluidos la toma y preparacin de la muestra, as como la calibracin) deben realizarse n-veces.

8. Reproducibilidad Su determinacin es posible por ensayo de intercomparacin o cuando se cuenta con distintos analistas, distintos equipos, etc., Se determina Recuperacin Porcentual (R%) para cada MR y CV% para cada nivel de concentracin. Se grafica Concentracin Hallada en funcin de la Concentracin de Referencia. Se efecta el tratamiento estadstico de los datos, determinando ordenada al origen pendiente (recuperacin promedio) y coeficiente de correlacin. Determinar Recuperacin % y CV%. 9. Incertidumbre de los resultados Es un parmetro de identificacin central e imprescindible para preparar una acreditacin segn la Norma ISO 17025. Incluye los errores sistemticos y aleatorios. Los laboratorios deben tener y aplicar procedimientos para estimar la incertidumbre de medicin, deben identificar todos los componentes de la incertidumbre, entre ellas pueden encontrarse: definicin incompleta del mensurando definicin imperfecta del mensurando muestreo preparacin de muestras condiciones ambientales desviaciones personales en la lectura de instrumentos analgicos lmites en la discriminacin o resolucin del instrumento valores inexactos de los patrones y materiales de referencia utilizados valores inexactos de constantes y otros parmetros obtenidos de fuentes externas y utilizados en el algoritmo para la obtencin de datos Para su determinacin y especificacin existen varias posibilidades: Indicacin acerca de la repetibilidad. Resultados de las cartas de control.

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Resultado de intercomparaciones. Evaluacin por miembros del personal experimentados, competentes y, por lo tanto, autorizados. 10. Indicacin acerca de la Repetibilidad: Una posibilidad es procesar en total 25 fortificados correspondientes a 5 (cinco) niveles de concentracin por quintuplicado, por lo tanto se dispone de 25 valores de Recuperacin Porcentual (R %). Calcular la desviacin estndar relativa DSR, segn: DS (R %) DSR = R % (Prom.) DS (R %): desvo estndar de las R %. R % (Prom.): recuperacin promedio.

Calcular la Incertidumbre expandida (U) para una medida "c" DSR "k" U = DSR x k x c El valor de k es 2 para un nivel de confianza de 95 %. La Incertidumbre Porcentual tambin puede ser determinada a partir de por lo menos 25 valores experimentales de R % correspondientes a anlisis de rutina, segn el mismo procedimiento. 11. Elaboracin de una carta de control analizando un material de referencia. Es la herramienta de eleccin para el control interno de rutina de mtodos utilizados frecuentemente. Las cartas de control no son adecuadas para mtodos que se utilicen menos de alrededor de tres veces al mes. Para ello se analiza una muestra de control (muestra de retencin de una muestra real o un material de referencia certificado o no) junto con las muestras del anlisis y el resultado se registra en la carta de control. Las variantes ms importantes son: Carta de control de un slo valor Carta de control del blanco Carta de control para recuperacin El procedimiento es en principio el mismo para todos los casos. La diferencia se encuentra en el factor que se controla (contenido de la sustancia, blanco o bien porcentaje de recuperacin). 12. Lmite de Deteccin (LD) Es necesario solamente cuando deben tomarse decisiones cualitativas, es decir, si la sustancia est presente o no. Los procedimientos de determinacin posibles son:

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3 veces la dispersin, expresada como desviacin estndar, a partir de mediciones repetidas del blanco. 2,5 a 5 veces la relacin seal/ ruido del equipo de medida que utiliza. la concentracin CL o la cantidad QL, es la medida ms pequea XL que se puede detectar con seguridad razonableXL = X bl + k S bl X bl: media de las medidas de las muestras blanco (MB) S bl: desviacin estndar de las medidas de la MB K: factor numrico de acuerdo al nivel de Concentracin. Cuando se considere necesario los valores obtenidos para LD deben ser confirmados experimentalmente, fortificando muestras de la misma matriz a los niveles de concentracin respectivos y efectuando su anlisis con el mismo nmero de replicados que en la validacin correspondiente. 13. Lmite de Cuantificacin (LC) Se emplea cuando se realizan determinaciones de sustancias a nivel de residuos. En esencia se encuentran en la literatura dos formas para determinarla: De manera anloga al lmite de deteccin, en el cual el lmite de cuantificacin es como mnimo tres veces el lmite de deteccin, segn cada caso. Como 6 10 veces la DS del blanco3 veces el LDLos lmites de cuantificacin son las caractersticas de realizacin que marcan la capacidad de un proceso de medidas qumico para cuantificar la sustancia adecuadamente La concentracin LQ, es la medida ms pequea que se puede cuantificar adecuadamenteLQ = k Q x SQ, donde LQ es el lmite de cuantificacin SsQ es la desviacin estndar en ese punto kQ es el factor cuya inversa multiplicada por el RSD iguala al cuantificando seleccionado El valor por defecto que expresa para k Q es 10 14. Robustez El objetivo de la prueba de robustez es optimizar el mtodo analtico y describir que bajo las condiciones establecidas (incluidas sus tolerancias) se pueden obtener resultados suficientemente exactos con una alta seguridad, de manera que el procedimiento funcione confiablemente si se utiliza en otros laboratorios o despus de intervalos largos de tiempo. Un mtodo es ms robusto entre menos dependan los resultados del ensayo de una modificacin en las condiciones de ste. Al desarrollar un nuevo mtodo analtico debe determinarse la modificacin de los resultados por el cambio en las condiciones del ensayo. Las condiciones que afectan el mtodo de medicin son por ejemplo: Laboratorio, lugar de la medicin. Personal. Aparatos. Reactivos, disolventes, estndares, etc. Caudal de la fase mvil.

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pH de la fase mvil (por Ej. en HPLC). Gradiente de temperatura (por Ej. en GC).

Modificaciones pequeas a estas condiciones deben afectar muy poco o nada al resultado del anlisis. Pueden modificarse algunas condiciones del anlisis y seguir las afectaciones a los resultados o a los parmetros estadsticos. Un aspecto importante de la robustez es la estabilidad de todas las muestras, estndares y reactivos, tanto en el almacenamiento como durante las condiciones de ensayo. En este caso pueden ser parmetros a probar: Sensibilidad a la temperatura. Sensibilidad a la luz. Hidrlisis. Ej. por la humedad del aire. Facilidad de oxidacin. Descomposicin qumica. Efectos catalticos, Ej. por las paredes del contenedor. Adsorcin, Ej. durante la filtracin de disoluciones con trazas. Precipitacin, Ej. al dejar mucho tiempo una disolucin.

Para determinar la robustez de un procedimiento analtico se utiliza el procedimiento de Youden y Steiner, que permite evaluar siete variables con el anlisis de slo ocho muestras. Las variables deben ser elegidas estratgicamente. Cada variable se estudia mediante un valor (o cualidad cuando esto no es posible) alto (A, B,...G) y otro bajo (a, b,...g) y se disean ocho pruebas segn el ejemplo de la Tabla 1. Los resultados se representan con letras desde s hasta z. A partir de los resultados puede calcularse el efecto de cada una de las variables haciendo la media de los cuatro anlisis que contienen la variable en su valor ms alto (maysculas) y aquellos que corresponden al valor ms bajo (minsculas). As, el efecto de cambio del Factor A a a se mide por la diferencia:

(s+t+u+v)/4 - (w+x+y+z)/4
Es decir, la media de los resultados (s+t+u+v) equivale a A porque las seis variables restantes presentes en estos cuatro resultados se anulan entre s como consecuencia de que existen siempre dos maysculas y dos minsculas de cada variable. Anlogamente, la media de los resultados (w+x+y+z) equivale a a. Se calcula el efecto de cada uno de los factores. Finalmente el efecto de cambio de "G" a "g" se mide por la diferencia (s+v+x+y)/4 - (t+u+w+z)/4. Al comparar los dos valores medios se conoce la influencia de la variable en el estudio. Para cualquier otra variable se puede proceder de manera similar, como muestra la Tabla 1

Tabla 1: Test de Robustez de Youden para un mtodo analtico

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VALOR DE LAS VARIABLES

ANLISIS

1 A B C D E F G s

2 A B c D e f g t

3 A b C d E f g u

4 A B C D E F G V

5 a B C d e F g w

6 a B c d E f G x

7 a b C D e f G y

8 a b c D E F g z

A, a B, b C, c D, d E, e F, f G, g Resultados

Estableciendo las siete comparaciones posibles (A-a,...G-g) puede conocerse el efecto de cada variable; cuanto mayor sea la diferencia, mayor influencia tendr dicha variable en el mtodo analtico. Si cualquiera de estas diferencias entre los promedios de subgrupos de cuatro es mayor que (2)1/2 DS entre los replicados llevados a cabo en las mismas condiciones, es indicacin de que el mtodo es sensible a los cambios del factor involucrado. Estas variables recibirn especial atencin al redactar el mtodo, remarcando la necesidad de un estricto control para obtener resultados de calidad. Nota 1: Los factores a estudiar no deben ser necesariamente siete; puede considerarse un nmero menor de variables. Esto no afectar el balance del diseo del experimento siempre que se lleven a cabo los ocho ensayos indicados. Nota 2: una informacin adicional de este test de Youden es que la desviacin estndar de los resultados s a z constituye una medida excelente de la imprecisin previsible del mtodo cuando se utiliza para el anlisis de rutina, ya que este procedimiento introduce deliberadamente el tipo de variacin en las variables que puede esperarse que ocurra durante el empleo normal del mtodo. 15. Participacin en intercomparaciones Deben tomarse en cuenta los siguientes puntos: Las intercomparaciones dan informacin valiosa solamente cuando las muestras se manejan de la misma manera que las muestras de un anlisis normal. Las intercomparaciones se realizan en intervalos de tiempo largos. De ah que no sean suficientes para el aseguramiento de calidad rutinario, sino que funcionan como complemento de las cartas de control, por ejemplo: Cuanto ms distintas sean las matrices de las muestras de intercomparacin y las del anlisis, menos informacin dan las intercomparaciones para el anlisis rutinario. La interpretacin de los resultados de intercomparaciones debe realizarse con el mayor cuidado, especialmente en el caso de resultados aberrantes o desviaciones, para obtener las mximas posibilidades de mejora. Si no se organizan intercomparaciones oficiales o provenientes de proveedores reconocidos, se pueden realizar en su lugar comparaciones con otros laboratorios 16. Sensibilidad Puede considerarse como el gradiente de la curva de respuesta del instrumento, es decir el cambio en la unidad de respuesta que corresponde a un cambio en la concentracin del analito.

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H) Acreditacin y Certificacin 1. Acreditacin Es el procedimiento por el cual un organismo con autoridad otorga un reconocimiento formal de que un organismo, o una persona, es competente para llevar a cabo tareas especficas (Gua ISO/ IEC 2: 1996). 2. Certificacin Es el procedimiento por el cual una tercera parte asegura por escrito que un producto, proceso o servicio est conforme con los requisitos especificados (Gua ISO/ IEC 2: 1996). 3. Conclusiones La implementacin del Aseguramiento de la calidad y la validacin de metodologa para anlisis qumicos: Ayuda y beneficia la organizacin Mejora la planificacin Seala los aspectos crticos del mtodo Ayuda a prevenir errores y variables Asegura la documentacin y recoleccin de datos Los problemas potenciales pueden ser identificados y eliminados Mejora la eficiencia Brinda satisfaccin al cliente porque le ayuda a resolver un problema y confiar en los resultados Promueve la calidad y validez de los datos de ensayo mediante un sistema por el cual pueden ser auditados y/ o reconstruidoPosibilita la Acreditacin del LaboratorioFacilita la aceptacin internacional de los datos de ensayo y el comercio. VI. ORGANIZACIONES INTERNACIONALES DE COOPERACIN PARA LA ACREDITACIN ISO (International Organization for Standardization). Desarrolla normas internacionales. IEC (International Electrotechnical Commission). Normaliza en el campo electrotcnico. ILAC (International Laboratories Accreditation Cooperation) integra organismos de acreditacin de laboratorios de todo el mundo (47 pases). IAF (International Accreditation Forum) integra organismos de acreditacin de entidades de certificacin de todo el mundo (42 pases). International Organization for Standardization (ISO) ISO es una organizacin privada que se form en el ao 1947 y tiene su sede en Ginebra Suiza. Son miembros de ISO 148 pases y estn divididos en tres categoras: Organismos miembros: Pertenece un organismo por pas. Participan y votan en los Comits Tcnicos y de ISO (100 miembros). Miembros correspondientes: Organizacin en un pas que no tiene completamente desarrollado la actividad de estandarizacin. No tienen una participacin activa en el trabajo de los comits. (37 miembros) Miembros suscriptores: Pases de pequeas economas. (11 miembros)

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International Laboratories Accreditation Cooperation (ILAC) ILAC fue fundada en 1978 y es una organizacin de cooperacin internacional. En 1996, 44 organismos nacionales firmaron el Memorandum de Entendimiento en msterdam. Los miembros de ILAC son 109 y estn clasificados de la siguiente forma: Miembro pleno: Organismos acreditadores que han sido aceptados como firmantes del Acuerdos de reconocimiento mutuo con ILAC (47 miembros). Miembro asociado: Organismos acreditadores que manejan esquemas de acreditacin de laboratorios, pueden aportar pruebas que los laboratorios operan y cumplen lo normado por ISO, IEC e ILAC, cumplen las obligaciones de los acuerdos mutuos, son reconocidos como acreditadores. (17 miembros). Afiliado: Organismos acreditadores que estn desarrollando el sistema de acreditacin, declaran su intencin de cumplir con las exigencias normativas de ISO, IEC e ILAC (21 miembros). International Accreditation Forum (IAF) El Foro de Acreditacin Internacional (IAF) es la Asociacin mundial de organismos de acreditacin de evaluacin de conformidad. Miembros de IAF: 59 Organizaciones Regionales de Cooperacin para la Acreditacin European Cooperation for Accreditation, EA. Creada el 26 de junio del 2000 se uni la European Accreditation of Certification (EAC) con European co-operation for Accreditation of Laboratories (EAL). Asia Pacific Laboratory Accreditation Cooperation, APLAC. Creada en 1992. Inter American Accreditation Co-operation, IAAC. Creada en 1996 en Montevideo y fue incorporada en el 2001 como una organizacin civil de acuerdo a las leyes mexicanas. Pacific Accreditation Cooperation, PAC. Southern African Development Co-operation in Accreditation, SADCA. Creada en julio 2002. Las organizaciones de acreditacin de los pases participantes en este proyecto y que son miembros de IAAC trabajan de acuerdo a los criterios de acreditacin de esta organizacin La misin fundamental de la IAAC es promover la cooperacin entre los organismos de acreditacin de Amrica, y el desarrollo de las estructuras de evaluacin de la conformidad, para alcanzar la mejora de los productos y servicios suministrados al consumidor. Otras organizaciones internacionales importantes EUROLAB Denmark EURACHEM European Organization for Quality (EOQ) European Organization for Testing and Certification (EOTC) Organization for Economic Co-operation and Development (OECD) The International Organization for Standardization (ISO) International Electrotechnical Comission (IEC)

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North American Cooperation in Metrology (NORAMET) AOAC International (AOAC) The American Society for Testing and Materials (ASTM) US National Conference of Standards Laboratories (NCSL) International Organization of Legal Metrology (OIML) The American National Standards Institute (ANSI) Institute of Electrical and Electronics Engineers Standards (IEEE) American Society for Quality-Measurement Quality Division (ASQ-MQD) American Council of Independent Laboratories (ACIL)

VII. ASEGURAMIENTO DE CALIDAD EN LOS LABORATORIOS DE ANLISIS DE ALIMENTOS EN AMRICA DEL SUR A. Estado actual del aseguramiento de calidad en los laboratorios de anlisis de alimentos en Amrica del Sur Los participantes del taller subregional en coordinacin con los laboratorios miembros de la RILAA prepararon los siguientes documentos: Estado actual del aseguramiento de calidad y validacin de metodologa para anlisis qumicos, en los laboratorios de alimentos del pas y Propuesta de plan de accin nacional para el fortalecimiento de calidad y validacin de metodologa para anlisis qumicos en los laboratorios de alimentos, siguiendo la gua del Anexo 1, puntos I y II respectivamentes, de la Nota de Antecedentes Tcnicos del taller subregional. 1. Homologacin de la norma en los pases Todos los pases participantes en el proyecto TCP/RLA/3013 (A) tienen homologada la Norma ISO/IEC 17025 o la tienen como norma nacional. En la Tabla N 1 se detalla la informacin de cada pas. Tabla N 1. Homologacin de la norma en los pases Pas Argentina Bolivia Brasil Colombia Chile Ecuador Paraguay Per Uruguay Venezuela Homologacin de la norma IRAM 301 NB ISO/IEC 17025 NBR/ISO/IEC/17025 NTC-ISO/IEC 17025 NCh-ISO 17025 Of 2001 NTEINEN 150/IEC 17025-2002 NP-COPANT-ISO/IEC 17025 NTP-ISO/IEC 17025 UNIT/ISO IEC 17025 COVENIN 2534:2000 (ISO/IEC 17025)

2. Laboratorios que respondieron encuesta

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De los 10 pases participantes en este proyecto, respondieron la encuesta un total de 36 laboratorios, de los cuales slo 29 son miembros de la RILAA No contestaron la encuesta de los miembros de la RILAA: 3 1 de Ecuador, 2 de Brasil, mientras que la contestaron no miembros de la RILAA: 6- 1 de Argentina y 5 de Ecuador). En el Anexo N 3 se detalla los pases y los laboratorios participantes. 3. Implementacin del sistema de calidad bajo norma ISO/IEC 17025 Organismos de Acreditacin Tabla N 2. Organismos de Acreditacin de Amrica del Sur Pas Argentina Bolivia Brasil Chile Colombia Ecuador Paraguay Per Uruguay Venezuela Organismo Organismo Argentino de Acreditacin (OAA) Organismo Boliviano de Acreditacin (OBA). Instituto Nacional de Metrologa (INMETRO) Instituto Nacional de Normalizacin (INN) Superintendencia de Industria y Comercio (SIC) Organismo de Acreditacin Ecuatoriano (OAE) Organismo Nacional de Acreditacin (ONA) Instituto Nacional de Defensa de la Competencia y de la Proteccin de la Propiedad Intelectual (INDECOPI). Organismo Uruguayo de Acreditacin (OUA). Servicio Autnomo Nacional de Normalizacin, Calidad, Metrologa y Reglamentos Tcnicos (SENCAMER)

En la Tabla N 3 figuran los laboratorios (doce, de los cuales nueve son miembros de la RILAA)) de Amrica del Sur que tienen totalmente implementado el sistema de calidad y se han sometido a acreditaciones por parte de organismos de acreditacin nacionales o internacionales. Tabla N 3. Laboratorios de Amrica del Sur miembros de la RILAA que tienen implementado el sistema de calidad Pas Argentina Argentina Argentina Argentina Argentina Argentina Argentina Chile Ecuador Ecuador Ecuador Uruguay Nombre del laboratorio Direccin de Laboratorios y Control Tcnico, Servicio Nacional de Sanidad y Calidad Agroalimentaria (SENASA) Instituto Nacional de Tecnologa Industrial (INTI) Concepcin del Uruguay Instituto Nacional de Tecnologa Industrial (INTI) Carnes Instituto Nacional de Tecnologa Industrial (INTI) Cereales y Oleaginosas Instituto Nacional de Tecnologa Industrial (INTI) Lcteos PTM Instituto Nacional de Tecnologa Industrial (INTI) Lcteos Rafaela CEPROCOR - Laboratorio de Pesticidas (*) Laboratorio Central Servicio Agrcola y Ganadero (SAG) Instituto Nacional de Higiene- Guayaquil Laboratorio PROTAL ESPOL (*) DECAB (Laboratorio del Departamento de Ciencia de Alimentos y Biotecnologa (*) Laboratorio Tecnolgico del Uruguay (LATU)

(*) No son miembros de la RILAA

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En la Tabla N 4 se detallan los laboratorios (diecinueve, de los cuales diecisis son miembros de la RILAA) que estn implementando el sistema de calidad y en los cuales la implantacin del sistema se encuentra en diferentes estados de avance. Tabla N 4. Laboratorios de Amrica del Sur pertenecientes a la RILAA que estn implementando el sistema de calidad Pas Bolivia Bolivia Brasil Chile Chile Colombia Colombia Ecuador Ecuador Ecuador Ecuador Ecuador Ecuador Paraguay Per Per Uruguay Uruguay Venezuela Venezuela Nombre del laboratorio Laboratorio de Investigacin y Diagnstico Veterinario Cochabamba (LIDIVECO) Laboratorio Referencial del Oriente Boliviano (LABROB) Laboratorio Adolfo Lutz(**) Seccin Qumica de Alimentos y Aguas del Subdepartamento Laboratorios del Ambiente Laboratorio Regional SAG Regional XII Regin: Pta. Arenas: Unidad de Residuos Laboratorio de Anlisis de Alimentos y Bebidas Alcohlicas del Instituto Nacional de Vigilancia de Medicamentos y Alimentos- (INVIMA) Laboratorio Nacional de Insumos Pecuarios LANIP del Instituto Colombiano Agropecuario ICA- rea Laboratorio de Residuos de Medicamentos Veterinarios Laboratorio de Alimentos Procesados del Instituto Nacional de Higiene y Medicina Tropical L. Izquieta Prez Quito Laboratorio de Alimentos Procesados de Cuenca Laboratorio de Ensayos Analticos del INEN (*) Universidad Tcnica Particular de LOJA (*) Instituto Nacional-INIAP (*) Instituto Nacional de Pesca Laboratorio Central de SENACSA - Departamento de Control de Residuos Centro Nacional de Alimentacin y Nutricin (CENAN) Direccin de Laboratorio de Control Ambiental (DIGESA) Divisin Laboratorios Veterinarios. (DILAVE) Laboratorio de bromatologa de la Ilustre Municipalidad de Montevideo Instituto Nacional de Higiene Rafael Rangel Fundacin CIEPE

(*) No son miembros de la RILAA (**) NBR 17.025 e ISO 43 02/2003. Auditores de ANVISA, REBLAS - Red Brasilera de Laboratorios de Salud y reconocido por el Ministerio de Agricultura para anlisis de residuos de plaguicidas en alimentos. En la Tabla N 5 se presentan los laboratorios (cuatro) con menor grado de avance en la implementacin del sistema de calidad. Tabla N 5. Laboratorios de Amrica del Sur miembros de la RILAA con menor grado de avance en la implementacin del sistema de calidad Pas Argentina Argentina Paraguay Paraguay Nombre del laboratorio Instituto Nacional de Alimentos (INAL) Instituto Nacional de Tecnologa Industrial (INTI) Mar del Plata Laboratorio del Instituto Nacional de Alimentacin y Nutricin (INAN), (Ministerio de Salud y Bienestar Social) Laboratorio Profesor Dr. Francisco Facetti, Municipalidad de Asuncin

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4. Estado Actual de la Acreditacin de los Laboratorios de Anlisis de Alimentos en Amrica del Sur El Anexo N 5 describe el estado de implementacin y cumplimiento de los requisitos de gestin y de los requisitos tcnicos de la Norma ISO/IEC 17025 en los 36 laboratorios (cinco no son miembros de la RILAA), 29 laboratorios son participantes del proyecto. De los laboratorios que contestaron la encuesta 34% estn acreditados, 26% son miembros de la RILAA Los laboratorios acreditados participantes en este proyecto y los organismos que otorgaron la acreditacin constan en la tabla N 6. El alcance de las acreditaciones otorgadas en el rea de qumica se describen en tabla N 7, estn referidas a ensayos fisicoqumicos, contaminantes, residuos de medicamentos veterinarios y micotoxinas en matrices tales como leche y productos lcteos, productos crneos, miel, harina de trigo, aguas, pescados y productos de pesca, granos y productos, grasas y aceites, cereales y productos cereales. Aproximadamente el 54% tiene aprobado e implementado los procedimientos solicitados por dicha norma mientras que el 46 % de los laboratorios tiene los documentos en distinto grado de avance de los cuales un 14% tiene poco desarrollado el sistema de calidad. Algunos laboratorios no tienen procedimientos para el transporte de muestra lo cual es importante para asegurar los resultados. Un laboratorio contest que no tiene clientes, cabe sealar que los clientes pueden ser internos o externos.

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Tabla N 6. Laboratorios acreditados participantes en este proyecto y los organismos que otorgaron la acreditacin Pas Organizacin Laboratorio Organismo de acreditacin Organismo Argentino de Acreditacin (OAA), 12/2004 Norma ISO/IEC 17025

Argentina Direccin de Laboratorios y Control Tcnico, Servicio Nacional de Sanidad y Calidad Agroalimentaria (SENASA) Instituto Nacional de Tecnologa Industrial (INTI)

CEPROCOR (*) Chile Ecuador Servicio Agrcola y Ganadero (SAG) Laboratorio de Alimentos Procesados Guayaquil. Ministerio de Salud Pblica Laboratorio PROTAL ESPOL (*) DECAB (Laboratorio del Departamento de Ciencia de Alimentos y Biotecnologa (*)

INTI-Concepcin del Uruguay INTI - Carnes. INTI Lcteos INTI- Cereales y Oleaginosas INTI Lcteos Rafaela Laboratorio de Pesticidas Laboratorio Central

ENAC 12/04 UKAS, 10/2004 UKAS, 11/2004 UKAS, 02/2005 ENAC, 03/03 OAA 2005 Instituto Nacional de Normalizacin (INN) 11/2004 Organismo de Acreditacin Ecuatoriano (OAE) 09/2004 Organismo de Acreditacin Ecuatoriano (OAE) 09/2004 American Association for laboratory Accreditation (A21.A). 02-04 Organismo de acreditacin Ecuatoriano (OAE) 09-02 y renov.6/05 United Kingdom Accreditation Service (UKAS) 1998

UNE-EN ISO/IEC 17025: 2000 ISO 17025:1999 ISO 17025:1999 ISO 17025:1999 UNE-EN ISO/ IEC 17025: 2000 ISO 17025:1999 NCh-ISO 17025 Of 2001 NTE INEN 150/IEC170252002 NTE INEN 150/IEC170252002 ISO 17025:1999

NTE INEN 150/IEC170252002 ISO 17025:1999

Uruguay

Laboratorio Tecnolgico del Uruguay (LATU)

Laboratorio de Ensayo

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Tabla N 7. Alcance de la acreditacin de los laboratorios de anlisis de alimentos de Amrica del Sur Laboratorio Ensayos Matriz Argentina Determinacin de Residuos de Tetraciclinas por Msculo HPLC-DAD Determinacin de Residuos de Tetraciclinas por Leche HPLC-DAD SENASA Determinacin de Residuos de Enrofloxacina CGLA Residuos Hgado por HPLC-FLD Qumicos Determinacin de Residuos de Clembuterol y Hgado Mabuterol por GC-MS Determinacin de Residuos de Dietilstilbestrol Orina por GC-MS Determinacin de protenas Determinacin de humedad Alimentos crneos SENASA Determinacin de extracto de etreo APAC Tecnologa de Determinacin de cenizas alimentos Determinacin de protenas Leche en polvo Determinacin de cenizas SENASA Identificacin de especies por Productos crnicos CGLA-APAC enzimoinmunoanlisis cocidos y conservas Evaluacin y Humedad Miel desarrollo SENASA Composicin en cidos grasos Aceites vegetales CGLV-Granos y subproductosAbsorcin de agua y dems propiedades Harina de trigo qumica y reolgicas utilizando faringrafo micotoxinas Leche y productos lcteos Productos de panadera y confitera / conservas / Determinacin del contenido de metales por chocolate / jugos espectrometra de absorcin atmica en llama Aguas de consumo (Ca, Mg, Fe, Zn, Cu, Mn) Aguas naturales Efluentes lquidos y slidos Alimentos balanceados INTI-Concepcin del Yerba mate / t Uruguay Determinacin del contenido de metales por Cereales y productos de espectrometra de absorcin atmica por panificacin atomizacin electrotrmica (As, Ag, Cd, Co, Aguas de consumo Cr, Ni, Se, Pb) Aguas naturales Efluentes lquidos y slidos Alimentos balanceados Almendras / pasas de uva / manzanilla / menta Pescados y mariscos

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Laboratorio Argentina

Ensayos Determinacin del contenido de metales por espectrometra de absorcin atmica por generacin de hidruros (As y Se)

Matriz Productos lcteos Alimentos balanceados Aguas de consumo Aguas naturales Efluentes lquidos y slidos Aguas de consumo Aguas naturales Efluentes lquidos Pescados y mariscos Productos lcteos Productos de panadera y confitera / conservas / chocolate / jugos Aguas de consumo Alimentos balanceados Aguas de consumo Aguas naturales Carnes y Relacionados

Determinacin del contenido de metales por espectrometra de absorcin atmica por vapor fro (Hg) Determinacin del contenido de metales por espectrometra de emisin (Na y K )

INTI- Carnes

Determinacin de aniones por espectrometra molecular (NO2-, NO3-, SO4-2, F-, PO3-3) Humedad Grasa Protenas Cenizas Nitritos Nitratos Deteccin de glucosa comercial Humedad Slidos Soluble

Miel Jugos, bebidas no alcohlicas, jalea, dulces, mermeladas y vegetales en conserva Alimentos, productos a base de cereales y cereales en general Alimentos, productos a base de cereales y cereales en general Harina de trigo Harina de trigo Harina de trigo Leche fluida Leche fluida Leche fluida y en polvo

INTI- Cereales y oleaginosas

Cenizas Humedad Falling Number DON(Deoxinivalenol) Gluten Determinacin del contenido de materia grasa por el mtodo de Rose Gottlieb Determinacin del contenido de materia grasa por el mtodo de Gerber Determinacin del contenido de nitrgeno por el mtodo del bloque digestor

INTI- Lcteos PTM

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Laboratorio Argentina

Ensayos Determinacin del punto de congelacin Determinacin de contenido de slidos totales Determinacin de contenido de slidos totales Recuento de clulas somticas por microscopa ptica Recuento de clulas somticas por mtodo fluoro-opto-electrnico Determinacin del contenido de humedad Determinacin de protenas y slidos totales por mtodo infrarrojo Residuos de pesticidas Organoclorados y Organofosforados Composicin de los cidos grasos de la materia grasa Contenido de Materia Grasa Contenido de Materia Grasa Contenido de Materia Grasa Contenido de Protenas Contenido de Slidos Totales Contenido de Cenizas Contenido de Lactosa Contenido de Humedad Contenido de Slidos Totales Residuos de Plaguicidas Leche fluida Leche fluida

Matriz

Dulce de leche Leche fluida Leche fluida Leche en polvo Leche fluida Leche fluida y polvo Grasa Leche fluida Leche en polvo entera y descremada Queso y queso procesado Leche y leche en polvo Leche fluida Leche fluida Leche fluida Leche en polvo Queso y queso procesado Alimentos con contenido graso de origen vegetal y animal Aguas

INTI- Lcteos Rafaela

CEPROCOR (*) Laboratorio de Pesticidas Chile Servicio Agrcola y Ganadero (SAG) Lab. Central Ecuador Laboratorio de Alimentos Procesados Guayaquil. Ministerio de Salud Pblica Laboratorio PROTAL ESPOL (*)

Bioensayos toxicidad aguda -Daphnia magna Humedad Grasa o extracto etreo Humedad Humedad Grasa Protena Humedad Humedad pH pH

Crnicos Crnicos Mantequilla Queso Leche en polvo Leche en polvo Cereales y derivados-harinas Quesos Alimentos acidificados Productos del mar ( pescado freso, refrigerado y congelado)

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Laboratorio Ecuador DECAB (Laboratorio del Departamento de Ciencia de Alimentos y Biotecnologa (*)

Ensayos

Matriz Cereales y derivados de cereales

Protenas Extracto Etreo Grasa Humedad Cenizas Fibra Cruda Fsforo Protena DECAB Grasa (Laboratorio del Humedad Departamento de Cenizas Ciencia de Alimentos Fsforo y Biotecnologa (*) pH ndice de refraccin Gravedad especfica Nmero de saponificacin ndice de Yodo (WIJS) ndice de acidez ndice de perxido Humedad y materia voltil Slidos totales y humedad Slidos solubles Grados Brix Acidez titulable cido ascrbico Azcares reductores y sacarosa Cenizas pH Protena Extracto etreo pH Peso drenado Slidos totales y humedad Acidez Cloruro de sodio

Carnes y sus productos

Aceites comestibles

Frutas y sus productos

Vegetales y productos procesados

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Protena Extracto etreo Acido ctrico Humedad y slidos totales Slidos solubles (Grados Brix) Acidez libre Azcares reductores y sacarosa Cenizas Acidez titulable ndice de Yodo ndice de refraccin Prdida de calentamiento ndice de saponificacin Laboratorio Ensayos Ecuador DECAB Fe, Zn, Na, Ca (Laboratorio del Departamento de Ciencia de Alimentos Vitamina A y Biotecnologa (*) Vitamina C Uruguay Laboratorio Tecnolgico del Uruguay (LATU Alcalinidad total Cloruros Dureza total pH Residuo seco a 180C Slidos disueltos totales Alveograma Cenizas Falling Number Farinograma Gluten Humedad Calidad de Arroz Humedad Materias Extraas cidos Grasos libres Sustancias extrables por un solvente Actividad de agua Humedad Peso Neto Humedad Nitrgeno Humedad Mermeladas y frutas secas

Mantequilla

Matriz Cereales y sus derivados Frutas y vegetales (frescos y procesados) Jugos, alimentos deshidratados y alimentos frescos procesados (previa deshidratacin por liofilizacin)

Aguas potables y minerales

Harina de trigo

Arroz Alimentos Alimentos Productos panificados Productos panificados Cebada Cebada Malta

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Laboratorio Tecnolgico del Uruguay (LATU

Nitrgeno Acidez Color Lovibond Impurezas Ins. en eter ndice de Iodo Humedad y Materia Voltil Perxidos Materia Insaponificable Punto de Fusin Plomo Cobre Hierro Cinc Manganeso Calcio Sodio Cromo Aflatoxina B1, B2, G1, G2

Malta

Grasas y aceites

Aguas

Aflatoxina M1 Aflatoxina M1 Zearalenona Ocratoxina A Deoxinivalenol Deoxinivalenol Alcaloides del ergot Fumonisina B1 , B2 Acidez Cenizas totales Slidos solubles pH Acidez libre Color Humedad Humedad Protena (nitrgeno total) Cenizas Acidez libre Humedad

Granos, cereales (materia prima, productos derivados y productos terminados), raciones, frutos secos Productos lcteos Leche en polvo Granos, cereales (materia prima, productos derivados y productos terminados), raciones, frutos secos Maz y producto terminado Jugos de fruta, pickles, aceitunas Especies, conservas de tomate, harinas, caldos Dulces, jugos de fruta, fruta en almbar, pulpas de fruta, conservas de tomate Conservas, jugos, dulces, salsas Miel

Productos crnicos

Casena Butteroil

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Acidez oleica Cenizas Humedad Laboratorio Tecnolgico del Uruguay (LATU Humedad Humedad Cenizas Cloruros Materia grasa Materia grasa Acidez titulable Cenizas Humedad Materia grasa Materia grasa Materia grasa Extracto seco Acidez lctica Materia grasa Humedad Cenizas Protena (Nitrgeno total) pH pH

Manteca, butteroil, grasa lctea Casena y caseinatos Casena caseinatos, productos lcteos en polvo Quesos Leche en polvo, queso en polvo Queso y queso en polvo Quesos, queso en polvo Quesos Crema Leche en polvo Leche en polvo, y otros productos lcteos en polvo. Leche en polvo, queso en polvo Leche en polvo Casena caseinatos, productos lcteos en polvo Leche Leche crema Leche, crema, suero Quesos, queso en polvo, dulce de leche Dulce de leche y leche condensada Leche y otros productos lcteos lquidos y semislidos. Leche y productos lcteos Leches, quesos Casena, caseinatos, productos lcteos en polvo

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B. Planes de accin nacionales para fortalecer el sistema de aseguramiento de calidad en los laboratorios de anlisis de alimentos en Amrica del Sur La forma en que cada pas envi el Plan de Accin se detalla a continuacin en la Tabla N 8. Los planes de accin nacionales se encuentran en los documentos del CD-ROM, distribuidos a los participantes del taller, en el punto Aseguramiento de calidad y Acreditacin. Informes de los pases. Tabla N 8. Planes de Accin Nacionales para Fortalecer el Sistema de Aseguramiento de Calidad en los Laboratorios de Anlisis de Alimentos participantes en el Proyecto TCP/RLA/3013 (A) Pas ARGENTINA BOLIVIA BRASIL COLOMBIA CHILE ECUADOR LABROB LIDIVECO Instituto Adolfo Lutz INVIMA LANIP SAG Central Instituto de Salud Pblica SAG XII Regin INHMT-Quito, INHMT Guayaquil, INHMT Cuenca Instituto Nacional de Pesca DECAB ESCUELA POLITCNICA INAN SENACSA Municipalidad de Asuncin INAN CENAN LATU DILAVE IMM Instituto Nacional de Higiene Rafael Rangel Fundacin CIEPE Plan de accin nacional Plan de accin por laboratorio SENASA INTI INAL

PARAGUAY PERU URUGUAY VENEZUELA

VIII. PLAN DE ACCIN SUBREGIONAL En el taller se realizaron trabajos de grupo en donde se analizaron los problemas detectados y se especificaron las estrategias y las acciones a desarrollar para cada problema detectado. En sesin plenaria se discuti y aprob el plan sealado a continuacin, que ser aplicado por los pases segn diversos grados de avance en el tema.

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Plan de Accin subregional para el fortalecimiento del aseguramiento de calidad y validacin de metodologa para anlisis qumicos en laboratorios de alimentos en Amrica del Sur Problema identificado Algunos laboratorios tienen implementado el sistema de gestin Calidad y muy pocos estn acreditados segn la Norma ISO 17025 como respaldo para el reconocimiento de la competencia tcnica, de los sistemas de evaluacin de la conformidad de los pases. Estrategia Sensibilizacin de las autoridades de las instituciones para lograr un mayor compromiso en la implementacin del sistema. Difusin, sensibilizacin e interaccin con las autoridades gubernamentales para la promocin y adopcin de polticas que tiendan a la implantacin del sistema de gestin de calidad en los laboratorios. Fortalecimiento de la estructura de recursos humanos para la operacin eficaz del sistema de gestin de calidad a travs de capacitacin, motivacin y dedicacin exclusiva (cuando la legislacin lo permita). Acciones a desarrollar Distintas actividades de concientizacin, por parte de organismos internacionales, en referencia a la importancia de la implementacin del sistema de gestin de calidad en los laboratorios, para asegurar la salud de la poblacin y el comercio internacional.

Asignacin de personal de dedicacin exclusiva y con adecuada competencia para la implementacin del sistema. Fomentar que las autoridades se comprometan a proveer los recursos financieros para la asignacin de personal y capacitacin, contratacin de consultores, si es necesario. Programar y realizar reuniones Promocin ante las con las autoridades competentes y autoridades competentes del apoyo institucional explcito y sectores pblicos y privados involucrados, para el desarrollo de el compromiso para el desarrollo y la adopcin de polticas institucionales de calidad, y mayor apoyo a las polticas de polticas de calidad. calidad de los laboratorios de Desarrollar en cada pas anlisis de alimentos. Exponer ante las autoridades una estrategia de integracin de todos los sectores pblicos gubernamentales los beneficios y privados involucrados en el para la salud y la economa del control de la inocuidad de los pas, cuando los resultados alimentos con apoyo de la analticos provienen de un laboratorio acreditado de acuerdo RILAA y para el fortalecimiento de los a la Norma ISO 17025. laboratorios de control de alimentos, tanto a nivel de competencia tcnica como de recursos financieros.

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Estrategia Difusin, sensibilizacin y capacitacin de los recursos humanos de las organizaciones con respecto a la importancia de las herramientas de gestin (considerando todos los aspectos y actualizando el concepto sobre clientes y contratos), para el aseguramiento de la calidad de los resultados. La mayora de los Establecer el mecanismo laboratorios no subcontrata de subcontratacin sealando servicios porque los la importancia de la laboratorios a subcontratar implementacin de la Norma no garantizan el ISO 17025 y el logro de cumplimiento de la Norma mayores mercados. ISO 17025.

Problema identificado

Acciones a desarrollar Programar la capacitacin e implementarla, ya sea con financiamiento propio o, si es necesario, con recursos externos. Carta de entendimiento, asesores RILAA. Elaborar proyectos de cooperacin bilateral, multilateral de capacitacin.

Algunos pases no realizan seleccin ni evaluacin de proveedores y hay poca disponibilidad de proveedores acreditados.

Implementar desde el laboratorio el sistema de seleccin de proveedores y realizar tarea de concientizacin para que el sistema de administracin lo incorpore. Difundir entre los proveedores la necesidad que estn acreditados.

Dar difusin y seguimiento a planes de accin relacionados (Proyecto FAO y otros, RILAA, etc.) Talleres de sensibilizacin y difusin de la importancia de la implementacin de la Norma ISO 17025. Difundir y dar seguimiento a las recomendaciones de los talleres subregionales del Proyecto de la FAO TCP/RLA/3013. Realizar reuniones de coordinacin con las autoridades institucionales encargadas de los procedimientos de adquisicin de bienes y servicios, respecto a los requisitos de la Norma ISO 17025. Elaborar procedimientos para la seleccin de proveedores. Contar con un listado de proveedores evaluados, aprobados y rechazados a disposicin de los procedimientos de adquisicin de bienes y servicios. Establecer criterios mnimos para la evaluacin de proveedores, a travs del grupo QA de la RILAA, para que cada laboratorio considere su inclusin en los Procedimientos Operativos Estandarizados.

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Problema identificado Pocos pases mantienen contacto con los clientes y hay dificultad en que los clientes contesten las encuestas.

Estrategia Mantener contacto permanente con los clientes. Ampliar los medios para que los clientes puedan contestar la encuesta de evaluacin de conformidad del cliente.

Se reciben pocas quejas. Deficiente mantenimiento de los registros de la resolucin de reclamos.

Buscar mecanismos para que los clientes tengan ms posibilidades de presentar quejas. Garantizar el registro, seguimiento y resolucin de las quejas.

Dificultad para completar el formulario de satisfaccin al cliente. Confusin entre los conceptos de correccin y accin correctiva. Es escasa la identificacin de las mejoras y las potenciales fuentes de no conformidades. Se toman pocas acciones preventivas. Escasos procedimientos para proteger registros almacenados electrnicamente. Es deficiente el registro de informes de AI, AC, AP y revisiones de la gerencia. Algunos pases no realizan auditorias internas, tampoco se planifican y no se cuenta con personal calificado. Escasas revisiones de la gerencia o direccin.

Facilitar el tratamiento de las no conformidades realizando actividades de capacitacin. Realizar actividades de capacitacin.

Acciones a desarrollar Asegurar la disponibilidad del material impreso, divulgativo y de consulta necesario. Visitas peridicas, si es posible, para facilitar la comunicacin y generar informes de inters. Publicar la encuesta en Internet, ubicar encuestadores en los lugares de atencin a los clientes y realizar una encuesta ms accesible. Redisear los formularios de registro de quejas y publicarlos por Internet, realizar la distribucin impresa y habilitar una lnea telefnica, si es posible, para la atencin al cliente. Capacitar al personal que procesa la informacin obtenida. Informar al cliente sobre el estado de su queja. Realizar talleres donde se presenten casos prcticos de no conformidades y se explique y discuta como tratarlas. Realizar talleres donde se presenten casos prcticos de acciones preventivas (AP) y se analicen posibles AP para implementar. Realizar la proteccin y respaldo de los registros electrnicos. Mantener todos los registros.

Elaborar, aprobar e implementar el procedimiento.

Realizar cursos de capacitacin y establecer programas de Auditorias internas. Concientizar sobre el valor de las mismas para mejorar la gestin.

Gestionar los fondos necesarios para la realizacin de capacitacin en auditorias internas. Documentar e implementar.

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Problema identificado En pocos pases la infraestructura edilicia no cumple con los requisitos, no hay sistema de tratamiento de desechos ni plan de bioseguridad. Escaso acceso a la normativa oficial actualizada. No se validan ni verifican los mtodos, no se realiza la estimacin de Incertidumbre.

Estrategia Promover la adecuacin de las instalaciones asignando el presupuesto por parte de las autoridades. Promover la implementacin del sistema de tratamiento de desechos y el plan de bioseguridad. Promover la obtencin y difusin de normativa oficial actualizada.

Acciones a desarrollar Difundir la incidencia de las condiciones ambientales en la calidad de los resultados, acondicionar las instalaciones. Implementar el sistema de tratamiento de desechos y el plan de bioseguridad.

Escaso control de datos y del software usado por el laboratorio. No se protegen los datos. Escaso acceso a la informacin sobre criterios para verificaciones y calibraciones de equipos Dificultad para contratar laboratorios de calibracin ISO 17025.

El programa de calibracin no es sostenible por falta de recursos.

Gestionar recursos para adquirirla y socializarla. Solicitar a FAO y a los organismos de normalizacin de cada pas, realizar la difusin de la Normativa. Elaborar Guas Terico Capacitar al personal y Prcticas sobre Procedimiento para concientizarlo sobre la validacin de mtodos y importancia de validar mtodos. determinacin de incertidumbre segn reas analticas. A travs de grupos de Gestionar fondos nacionales trabajo interinstitucionales, discutir criterios de validacin para realizar la rplica de cursos Proyecto TCP/ RLA/3013 (A), y/o aplicados a cada laboratorio. a travs de organizaciones de cooperacin tcnica y financiera bilateral o multilateral. Implementar el control de Establecer los sistemas de datos a nivel de laboratorios e control de datos segn software, obtener recursos para este fin. institucional. Recopilar normas y Realizar talleres con expertos. experiencia de expertos en calibracin. Identificar recursos a nivel de organizaciones nacionales e Fortalecer los laboratorios internacionales de cooperacin. oficiales de calibracin y/ o Promover entre los proveedores promover su creacin. el cumplimiento de la norma ISO Contar con proveedores 17025. que tengan equipos trazables. Gestionar ante las autoridades la priorizacin de recursos para la Incluir los recursos calibracin y mantenimiento de financieros en el presupuesto equipos. anual para el Programa de Capacitar al personal para que calibracin. realice calibraciones internas con material trazable. Solicitar al Organismo de Acreditacin el listado de Laboratorios de Calibracin Acreditados, y que incentive a los Laboratorios de Calibracin que logren la acreditacin.

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Problema identificado

No existen proveedores de ensayos de intercomparacin (PT) para todas las matrices y ensayos, y el costo es elevado.

Faltan patrones, materiales de referencia y tienen costo elevado. Dificultad en obtener material de referencia

Problemas en el retiro de las muestras de ensayo de la aduana. No se analiza y ni documentan las tendencias de resultados de ensayos intra e interlaboratorios. Hay reactivos que no indican toda la informacin requerida.

Acciones a desarrollar Priorizacin de Equipos Crticos del laboratorio para el Programa de Mantenimiento y Calibracin. Difusin de la Gua Tcnica de la RILAA. Gestin ante los Organismos Nacionales de acreditacin sobre los equipos que requieren calibracin. Identificar proveedores de Participar en PT internacionalmente reconocidos patrones y materiales de Produccin regional de PT, referencia. Comprometer a la logstica participar en PT nacionales con laboratorios acreditados y/ o que administrativa. demuestren capacidad tcnica, Aumentar las participacin espordica en PT comparaciones con Internacionales. laboratorios nacionales e internacionales, adquirir Identificar y seleccionar materiales de referencia proveedores MR, gestionar la certificados y promover la adquisicin de patrones y de incorporacin de los analitos materiales de referencia. de inters en las rondas. Compra MR y MRC a NIST, Promover la divulgacin IRMN, LGC, etc. de los ensayos interlaboratorios disponibles. Gestionar fondos para la Aumentar la disponibilidad compra mediante alianzas estratgicas, convenios y de recursos para la proyectos Nacionales y participacin en PT y la Regionales. Convenio con LGC adquisicin de patrones y Inglaterra. materiales de referencia. Coordinar con logstica Crear un Banco de administrativa y agencias de Patrones y Material de cooperacin tcnica. Referencia a travs de la Utilizar anlisis estadsticos RILAA/FAO, para la para evaluar los ensayos Inter e adquisicin a menor precio. intralaboratorios. Establecer los criterios de aceptacin. Coordinar con agencia Registrar los resultados y las cooperantes internacionales acciones correctivas para agilizar el desaduanaje. correspondientes. Implementar el anlisis y documentar las tendencias de Contactar proveedores e indicar dentro de las especificaciones los resultados de los ensayos tcnicas que la informacin intra e interlaboratorios y requerida en los certificados es registrar los resultados. imprescindible. Exigir que todos los reactivos cuenten con toda la informacin requerida.

Estrategia

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Problema identificado Estrategia No se emplean normas Establecer reuniones con para realizar los muestreos. los sectores involucrados para armonizar e implementar los criterios de muestreo. En varios pases, en el Implementar los requisitos informe de resultados no de la Norma ISO 17025. consta nombre ni direccin del laboratorio, mtodo utilizado, nombre ni direccin del cliente, no se informa incertidumbre si el cliente la solicita.

Acciones a desarrollar Documentar, difundir y aplicar las normas de muestreos establecidas. Promover el cumplimiento de la Norma ISO 17025.

IX. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES Conclusiones 1. El presente taller ha servido para actualizar y profundizar el conocimiento sobre aseguramiento de calidad y validacin de mtodos qumicos, as como conocer la situacin en la que se encuentran los laboratorios participantes del proyecto en cuanto al grado de avance del aseguramiento de la calidad de los resultados analticos y validacin de mtodos qumicos en cumplimiento de la Norma ISO/IEC 17025. 2. Se evidencia la heterogeneidad existente entre los laboratorios en cuanto al nivel actual de implementacin del sistema de aseguramiento de la calidad y validacin de mtodos qumicos, no obstante se destaca la importancia y necesidad de los mismos de alcanzar la acreditacin tomando en cuenta la proteccin de la salud de los consumidores y las exigencias de los mercados internacionales para el comercio de alimentos inocuos. 3. El mecanismo de trabajo propuesto por la FAO para la preparacin del presente taller, la informacin aportada por los pases, la consolidacin realizada y el anlisis conjunto de la misma ha permitido establecer y aprobar propuestas de estrategias y plan de accin consensuado con el compromiso de los participantes para su difusin e impulso en los respectivos pases. Recomendaciones A los Directores Nacionales del Proyecto TCP/RLA/3013 (A) y a los participantes del taller subregional 1. Dar difusin y seguimiento a los Planes Nacionales (que figuran en el CD ROM distribuidos a los participantes del taller) y al Plan Subregional para el fortalecimiento de los sistemas aseguramiento de calidad analtica y validacin de mtodos qumicos en los laboratorios de anlisis de alimentos de Amrica del Sur. 2. Dar difusin y seguimiento a los Planes Nacionales (que figuran en el CD ROM) y al Plan Subregional para la validacin de mtodos qumicos, y promover la acreditacin de los laboratorios de anlisis de alimentos de Amrica del Sur.

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3. Promover la inscripcin y participacin institucional de los laboratorios miembros de la RILAA en el grupo tcnico de gestin de la calidad y el grupo tcnico de qumica. 4. Dar cumplimiento al plan de trabajo del proyecto TCP/RLA/3013 que se incluye en el Anexo N 6 de este informe. 5. Distribuir el CD ROM y el informe final del taller subregional a los laboratorios miembros de la RILAA y a aquellos que participaron en la preparacin de los documentos nacionales. 6. Promover la conformacin y/ o el fortalecimiento de las Redes Nacionales de laboratorios de anlisis de alimentos. A los Directores Nacionales del Proyecto TCP/RLA/3013 (A), Laboratorios miembros de la RILAA, FAO e INPPAZ/OPS 7. Gestionar en los niveles de decisin poltico y tcnico, mediante visitas a las autoridades ejecutivas y a los laboratorios de cada institucin miembro de la RILAA, el apoyo necesario para fortalecer el sistema nacional de aseguramiento de calidad y la acreditacin de los laboratorios de anlisis de alimentos, as como implementar los Planes Nacionales, y el Plan Subregional elaborado y aprobado en el taller subregional.

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ANEXO N 1 Lista de participantes

ARGENTINA Laura Andrea De Gracia Coordinadora Unidad Tcnica Fsico Qumico INTI, Instituto Nacional de Tecnologa Industrial Centro Regional Mesopotamia Ruta nacional 14 Km. 124 Concepcin del Uruguay Entre Ros Telfono: (54)3442443645 Fax: (54)3442443676 Correo electrnico: ladg@inti.gov.ar Sitio Web: www.inti.gov.ar Silvana Ruarte Profesional Departamento Control y Desarrollo Instituto Nacional de Alimentos, Ministerio de Salud Estados Unidos 25 Buenos Aires Telfonos: 43400800 Extensiones: 2520 al 2522 Fax: 43400800 Extensin: 3522 Correo electrnico: sruarte@anmat.gov.ar Sitio Web: www.anmat.gov.ar BOLIVIA Jos Pedraza Roca Jefe de Laboratorio Laboratorio Referencial del Oriente Boliviano LABROB ALIMENTOS Calle Venezuela No. 55 Campus Universitario Pabelln 143 Santa Cruz Telfono: 0591-3-3335306 Correo electrnico: labrob@cotas.com.bo Eliana Rocha Responsable tcnico y de calidad Instituto Nacional de Laboratorios de Salud Calle Rafael Zubieta # 1889. La Paz Telfono: 2226048 Fax: 2226670 Correo electrnico: eliana0007@yahoo.com.mx

BRASIL Alice Momoyo Ata Sakuma Jefe de Laboratorio Laboratorio Adolfo Lutz Avenida Dr. Arnaldo 355 Cdigo postal 01246 902 Sao Paulo Telfono: 1130682924 Fax: 30625363 Correo electrnico: alice@ial.sp.gov.br Sitio Web: www.ial.sp.gov.br. Mara Soares Artiaga Coordinadora de laboratorios de Agricultura Ministerio de Agricultura Explanada dos Ministerios Bloco D, Sala 433, Basilia Telfono: (61) 32182277 Correo electrnico: msartiaga@agricultura.gov.br Sitio Web: www.agricultura.gov.br. Celso Roberto Versiani Velloso Fiscal Federal Agropecuario Ministerio de Agricultura Coordenacao Geral de Apoid Laboratorial Esplanada dos Ministerios Bloco D, Anexo, Sala 432-B Brasilia DF Telfono: (61) 3218-2259/2277 Fax: (61) 3218-2697 Correo electrnico: velloso@agricultura.gov.br CHILE Jos Rubn Chamorro Olivares Qumico Servicio Agrcola y Ganadero Ruta 68 Km. 22 Pudahuel Santiago Telfono: 056 2 3451843 Fax: 056 2 3451802 Correo electrnico: jose.chamorro@sag.gob.cl

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Soraya Sandoval Riquelme Jefe de Laboratorio de Aguas Instituto de Salud Pblica de Chile Marathon 1000 uoa Santiago de Chile Telfono: 3507379 Fax: 056 2 3507589 Cooreo electrnico: soraya@ispch.cl Sitio Web: www.ispch.cl COLOMBIA Patricia Botero Arias Coordinadora Laboratorio Fisicoqumico Alimentos Instituto Nacional de Vigilancia de Medicamentos y Alimentos INVIMA Avenida calle 26 # 51-60, Bogot Telfono: 3151970 Fax: 3151970 Correo electrnico: pboteroa@invima.gov.co Sitio Web: www.invima.gov.co Ren Alejandro Castro Jimnez Coordinador Laboratorio Nacional de Insumos Agrcolas Instituto Colombiano Agropecuario ICA Km 14 Va Occidente Tibaitat Mosquera Telfono: 4227364 Fax: 4227363 Correo electrnico: lania@ica.gov.co Sitio Web: www.ica.gov.co Gloria Ins Gonzlez Luna Profesional Especializado Instituto Colombiano Agropecuario ICA Km 14 Va Occidente Tibaitat Mosquera Telfono: 4227363 Fax: 4227363 Correo electrnico: chia13es@yahoo.es Sitio Web: www.ica.gov.co Elizabeth Jimnez Laverde Profesional Univ- -Laboratorio de Alimentos y Bebidas Alcohlicas Instituto Nacional de Vigilancia de Medicamentos y Alimentos INVIMA Avenida Calle 26 No. 51-60, Bogot Telfono: 3151970, 2207700 extensin: 328 Fax: 3151970 Correo electrnico: ejimenezl@invima.gov.co Sitio Web: www.invima.gov.co

Olga Lucia Lpez Lara Profesional Universitario Instituto Nacional de Vigilancia de Medicamentos y Alimentos INVIMA Avenida Calle 26 No. 51-60, Bogot Telfono: 3151970, 2207700 extensin: 328 Fax: 3151970 Correo electrnico: ollopez@yahoo.com Sitio Web: www.invima.gov.co Mara Cristina Malagn Martnez Profesional Universitario Instituto Nacional de Vigilancia de Medicamentos y Alimentos INVIMA Avenida Calle 26 No. 51-60, Bogot Telfono: 3151970, 2207700 extensin: 328 Fax: 3151970 Correo electrnico: mmalagonm@invima.gov.co Sitio Web: www.invima.gov.co Jos J. Moreno Profesional Especializado Instituto Colombiano Agropecuario ICA Km 19 Va Facatativ, frente a Ponque Ramo Telfono: 4238730 / Fax: 8275359 Correo electrnico: jose.moreno@ica.gov.co Sitio Web: www.ica.gov.co Consuelo Quinche Crdoba Profesional Universitario Contratista de Laboratorio Alimentos y Bebidas Alcohlicas Instituto Nacional de Vigilancia de Medicamentos y Alimentos INVIMA Avenida Calle 26 No. 51-60 Bogot Telfono: 3151970, 2207700 extensin: 328 Fax: 3151970 Correo electrnico: cquinchec@invima.gov.co Sitio Web: www.invima.gov.co Clara Elvira Ramrez Profesional Especializado Instituto Colombiano Agropecuario ICA (LANIP) Km 19 va Occidente va Facatativ, frente a Ponque Ramo Telfono: 2325315 Fax: 4238730 Correo electrnico: clara.ramirez@ica.gov.co Sitio Web: www.ica.gov.co

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Hugo Andrs Rodrguez Fajardo Profesional Especializado Instituto Colombiano Agropecuario ICA Km 14 Va Occidente Tibaitat Mosquera Telfono: 4227364 Fax: 4227363 Correo electrnico: lania@ica.gov.co hugoquimico@yahoo.com Sitio Web: www.ica.gov.co ECUADOR Susana Espin Responsable Departamento Nutricin y Calidad Instituto de Investigaciones Agropecuarias INIAP Estacin Experimental Santa Catalina, Panamericana Sur Km 17, Quito Telfono: 593 2 3007134 Fax: 593 2 3007134 Correo electrnico: frrivera@uio.satnet.net Sitio Web: www.iniap.com Rossana Ivonne Gonzlez Guzmn Analista Profesional 1 Instituto Nacional de Higiene y Medicina Tropical Leopoldo Izquieta Prez Julian Coronel y Esmeraldas Guayaquil Telfono: 2282281 Correo electrnico:mmanzo@inh.gov ivonneg@telconet.net PARAGUAY Florentina Bentez Areco Jefe Departamento Laboratorio Profesor Dr Francisco Facetti, Municipalidad Asuncin Avenida Mariscal Lpez y Capitn Bueno Telfono: 663368 Telfono: 663368 Correo electrnico: direccionsalud@mca.gov.py Lucila Margarita Patio Carballo Jefe de Laboratorio de Alimentos Instituto Nacional de Alimentacin y Nutricion (INAN) Avenida Santisima Trinidad E/Itapa, Asuncin Telfono: 206874 / Fax: 206874 Correo electrnico: lucilpat@yahoo.com.ar

PER Marilyn Catherine Castillo Silva Jefe de Laboratorio Bromatologa Direccion General de Salud Ambiental, DIGESA Calle las Amapolas 350 URB San Eugenio Lince, Lima 14 Telfono: 4428353 Correo electrnico: mcastillo@digesa.minsa.gob.pe marilynccs@hotmail.com Sitio Web: www.digesa.sld.pe Silvia Robles Cebrin Analista Qumica (Responsable del rea de espectrofotometra) Instituto Nacional de Salud Centro Nacional de Alimentacin y Nutricin Tizn y Bueno # 276 Jess Mara Telfono: 4639588 Fax: 4639588 Correo electrnico: srobles@ins.gob.pe silvirob262@yahoo.es Sitio Web: www.ins.gob.pe URUGUAY Nancy Machado Asesor MGAP,DILAVE Divisin Proteccin de Alimentos Seccin Residuos Biolgicos Cno Maldonado Km 17500 Montevideo Telfono: 2221063 extensin: Int. 121 Fax: 2221157 Correo electrnico: nmachado@mgap.gob.uy Sitio Web: www.mgap.gob.uy Carmen Ins Villa Directora Laboratorio Qumico Intendencia Municipal de Montevideo Isla de Flores 1323 Montevideo Telfono: 02(900.58.48) Fax: 02(900.20.56) Correo electrnico: vipais@adinet.com.uy bromatolab@correo.imm.gob.uy

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VENEZUELA Maira Gonzlez Investigadora, Division Fisico quimica Fundacin CIEPE, Centro de Investigaciones del Estado para la Produccion Agroindustrial Zona Industrial Agustn Rivero Estado Yaracuy San Felipe Telfono: 0254-2313392 Fax: 0254-2313807 Correo electrnico: mgonzalez@ciepe.gob.ve Sitio Web: www.ciepe.gob.ve Mara Tovar Jefe Farmacutico Instituto Nacional de Higiene Rafael Rangel Ciudad Universitaria Instituto Nacional de Higiene Rafael Rangel Los Chaguaramos, Caracas Telfono: 6932863 Fax: 6932863 Correo electrnico: mimilagros@cantu.net mpolanco@inhrr.gov.ve

FAO Nora Angelini Consultora Internacional de la FAO Borges 2134 5o B (1425), ciudad de Buenos Aires. Telfono: 54-11-4778-1922 Fax: 54-11-4836 0066 Correo electrnico: nangelin@senasa.gov.ar Sitio Web: www.fao.org

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ANEXO 2 PROGRAMA Lunes 28 08.00 - 08.30 08.30 - 09.30 Inscripcin de los participantes Inauguracin Palabras de bienvenida Dr. Daro Fajardo, Subrepresentante de la FAO en Colombia Palabras de inauguracin Dr. Carlos Alberto Robles Cocuyame. Subdirector de Alimentos y Bebidas Alcohlicas INVIMA 09.30 - 10.00 10.00 - 10.30 Receso Presentacin de los participantes y explicacin de los objetivos y logstica del taller Dra. Nora Angelini, Consultora Internacional de la FAO Ing. Patricia Botero, Directora Nacional del Proyecto TCP/RLA/3013

Primera parte: Revisin de los requisitos relativos a la gestin y tcnicos de la Norma ISO/IEC 17025 1999 y Buenas Prcticas de Laboratorio Coordinador: Patricia Botero Arias INVIMA Relator: Elizabeth Jimnez Laverde INVIMA 10.30 - 11.30 Revisin de los requisitos relativos a la gestin de la Norma ISO/IEC 17025 1999 y Buenas Prcticas de Laboratorio Dra. Nora Angelini, Consultora Internacional de la FAO Revisin de los requisitos relativos a la gestin de la Norma ISO/IEC 17025 1999 y Buenas Prcticas de Laboratorio (continuacin) Dra. Nora Angelini, Consultora Internacional de la FAO Discusin Receso Revisin de los requisitos tcnicos de la Norma ISO/IEC 17025 1999 y Buenas Prcticas de Laboratorio Dra. Nora Angelini, Consultora Internacional de la FAO Discusin

11.30 - 12.30

12.30 - 13.00 13.00 - 14.30 14.30 - 15.30

15.30 - 16.00

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16.00 - 16.30 16.30 18.00 Martes 29 08.30 09.30 09.30-10.00 10.00 11.30

Receso Trabajos de grupo: Elaboracin de procedimientos, instructivos de trabajo y registros Plenaria: Presentacin y discusin de trabajos de grupo Receso Revisin de los requisitos tcnicos de la Norma ISO/IEC 17025 1999 y Buenas Prcticas de Laboratorio (continuacin) Dra. Nora Angelini, Consultora Internacional de la FAO Discusin Segunda parte: Validacin de metodologa para anlisis qumicos Coordinador: Olga Lpez Lara, INVIMA Relator: Consuelo Quinche Crdoba INVIMA Validacin de metodologa para anlisis qumicos. Objetivo, definiciones, criterios Dra. Nora Angelini, Consultora Internacional de la FAO

10.30 - 11.00 11.00 12.30

12.30 13.00 13.00 14.30 14.30-15.30

Discusin Receso Validacin de metodologa para anlisis qumicos. Diseo, ejecucin e informe Dra. Nora Angelini, Consultora Internacional de la FAO Discusin Receso Trabajos de grupo: Elaboracin de procedimiento para el diseo de validacin de mtodos Plenaria: Presentacin y discusin de trabajos de grupo

15.30 16.00 16.00 16.30 16.30 - 17.30 17.30 - 18.30

Mircoles 30 08.30 - 09.30 09.30 - 10.00 10.00 - 11.30 Definicin y evaluacin de parmetros analticos Dra. Nora Angelini, Consultora Internacional de la FAO Discusin Competencia analtica. Equipos, verificaciones, patrones y materiales de referencia, rastreabilidad de las mediciones, registros Dra. Nora Angelini, Consultora Internacional de la FAO
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11.30 - 12.00 12.00 - 13.00

Receso Aseguramiento de la calidad de los resultados y requisitos de informe Dra. Nora Angelini, Consultora Internacional de la FAO Tarde libre

Jueves 1 08.30 - 09.30 09.30 - 10.15 10.15 - 11.30 Trabajo de grupos Evaluacin de parmetros analticos. Competencia analtica Receso Trabajo de grupos Equipos. Verificaciones, patrones y materiales de referencia, rastreabilidad de las mediciones. Registros Receso Trabajo de grupos Aseguramiento de la calidad de los resultados. Requisitos de informe Receso Plenaria: presentacin y discusin de trabajos de grupo Receso Tercera parte: Estado actual y propuesta de plan de accin subregional para el fortalecimiento del aseguramiento de calidad y validacin de metodologa para anlisis qumicos en laboratorios de alimentos en Amrica del Sur Coordinador: Clara Ramrez LANIP-ICA Relator: Jos Moreno LANIP-ICA Estado actual del aseguramiento de calidad y validacin de metodologa para laboratorios de qumica en Amrica del Sur Dra. Nora Angelini, Consultora Internacional de la FAO 17.30 - 18.00 Viernes 2 08.30 - 09.15 Propuesta de plan de accin para el fortalecimiento del aseguramiento de calidad y validacin de metodologa para anlisis qumicos en los laboratorios de alimentos en Amrica del Sur. Dra. Nora Angelini, Consultora Internacional de la FAO Trabajo de grupos: Anlisis de la propuesta de plan de accin para el fortalecimiento del aseguramiento de calidad y validacin de metodologa para anlisis qumicos en los laboratorios de alimentos de Amrica del Sur
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11.30 - 12.00 12.00 - 13.00 13.00 14.30 14.30 - 16.00 16.00 - 16.30 16.30 - 17.30

Discusin

09.15 - 10.45

10.45 - 11.15 11.15 - 11.45 11.45 13.00

Receso Continuacin trabajo de grupos: plan de accin subregional Plenaria: Resultados de los trabajos de grupo Aprobacin del plan de accin subregional para el fortalecimiento del aseguramiento de la calidad analtica y validacin de metodologa para anlisis qumicos en los laboratorios de alimentos de Amrica del Sur

13.0 14.30

Receso Cuarta parte: Conclusiones y recomendaciones Coordinadora: Dra. Nora Angelini, Consultora Internacional de la FAO Relator: Elizabeth Jimnez Laverde, INVIMA

14.30 15.30 15.30 16.00 16.00 16.30 16.30 17.00

Elaboracin de las conclusiones y recomendaciones del taller Aprobacin de las conclusiones y recomendaciones del taller Evaluacin del taller Receso Clausura

17.00 17.30 17.30 18.00

Lectura de conclusiones y recomendaciones Dra. Nora Angelini, Consultora Internacional de la FAO Palabras de clausura Dra. Mara Jos Zimmermann , Representante de la FAO en Colombia Ing. Patricia Botero, Directora Nacional del Proyecto TCP/RLA/3013

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ANEXO 3 Laboratorios participantes Pas Argentina Argentina Argentina Argentina Argentina Argentina Argentina Argentina Argentina Bolivia Bolivia Bolivia Brasil Brasil Brasil Chile Chile Chile Colombia Colombia Ecuador Ecuador Ecuador Ecuador Ecuador Ecuador Ecuador Ecuador Ecuador Paraguay Paraguay Paraguay Per Per Uruguay Uruguay Uruguay Nombre del laboratorio Direccin de Laboratorios y Control Tcnico, Servicio Nacional de Sanidad y Calidad Agroalimentaria (SENASA) Instituto Nacional de Tecnologa Industrial (INTI) Concepcin del Uruguay Instituto Nacional de Tecnologa Industrial (INTI) Carnes Instituto Nacional de Tecnologa Industrial (INTI) Cereales y Oleaginosas Instituto Nacional de Tecnologa Industrial (INTI) Lcteos PTM Instituto Nacional de Tecnologa Industrial (INTI) Lcteos Rafaela Instituto Nacional de Tecnologa Industrial (INTI) Mar del Plata Instituto Nacional de Alimentos (INAL) CEPROCOR - Laboratorio de Pesticidas (*) Laboratorio de Investigacin y Diagnstico Veterinario Cochabamba (LIDIVECO) (#) Laboratorio Referencial del Oriente Boliviano (LABROB) Instituto Nacional de Laboratorios de Salud (INLASA) Laboratorio Adolfo Lutz Coordinacin de Laboratorio Animal (#) Laboratorio Regional de Apoyo Animal en Porto Alegre (#) Laboratorio Central Servicio Agrcola y Ganadero (SAG) Seccin Qumica de Alimentos y Aguas del Subdepartamento Laboratorios del Ambiente Laboratorio Regional SAG Regional XII Regin: Pta. Arenas: Unidad de Residuos Laboratorio de Anlisis de Alimentos y Bebidas Alcohlicas del Instituto Nacional de Vigilancia de Medicamentos y Alimentos- (INVIMA) Laboratorio Nacional de Insumos Pecuarios LANIP del Instituto Colombiano Agropecuario ICA- rea Laboratorio de Residuos de Medicamentos Veterinarios Laboratorio de Alimentos Procesados del Instituto Nacional de Higiene y Medicina Tropical L. Izquieta Prez Quito Laboratorio de Alimentos Procesados de Cuenca Laboratorio de Ensayos Analticos del INEN (*) Universidad Tcnica Particular de LOJA (*) Instituto Nacional-INIAP (*) Instituto Nacional de Pesca Instituto Nacional de Higiene- Guayaquil Laboratorio PROTAL ESPOL (*) DECAB (Laboratorio del Departamento de Ciencia de Alimentos y Biotecnologa (*) Laboratorio Central de SENACSA - Departamento de Control de Residuos Laboratorio del Instituto Nacional de Alimentacin y Nutricin (INAN), (Ministerio de Salud y Bienestar Social) Laboratorio Profesor Dr. Francisco Facetti, Municipalidad de Asuncin Centro Nacional de Alimentacin y Nutricin (CENAN) Direccin de Laboratorio de Control Ambiental (DIGESA) Laboratorio Tecnolgico del Uruguay (LATU) Divisin Laboratorios Veterinarios. (DILAVE) Laboratorio de bromatologa de la Ilustre Municipalidad de Montevideo
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Venezuela Venezuela

Instituto Nacional de Higiene Rafael Rangel Fundacin CIEPE

(#) No contestan la encuesta.

(*) No pertenecen a la RILAA

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ANEXO 4 Estado de implementacin y cumplimiento de los requisitos de gestin y tcnicos de la Norma ISO/IEC 17025 en los 36 laboratorios participantes Punto de la Norma ISO/IEC 17025 Punto 4.1 Organizacin N de labs que cumplen requisitos 31 N de labs que no cumplen requisitos 5 Problemas detectados en encuesta La Organizacin no realiza planificacin estratgica en todas sus reas No se existe en la estructura responsable de calidad No est designado el responsable de calidad Recursos financieros para la acreditacin Sistema de calidad no est implementado a nivel institucional Problemas de comunicacin de la documentacin No todos los laboratorios cuentan con MC y poltica de calidad firmada Documentos del sistema de calidad implementados Anexo 3 Los laboratorios seleccionan los mtodos para satisfacer las necesidades de los clientes pero no est documentado No es prioridad se tiene poca atencin a terceros (1 laboratorio) La mayora de los laboratorios no subcontrata ensayos Los laboratorios inspeccionan y verifican si los suministros que afectan a la calidad cumplen especificaciones pero no registran No se realiza seleccin ni evaluacin de proveedores No se mantienen registros de las evaluaciones de proveedores No se mantiene contacto con los clientes Dificultad en que los clientes contesten las encuestas.

Punto 4.2 Sistema de calidad

31

Punto 4.3 Control de documentos Punto 4.4 Revisin de solicitudes, Propuestas y contratos Punto 4.5 Subcontrataciones de ensayo Punto 4.6 Adquisicin de servicios y suministros Punto 4. Servicio al cliente

29 30

8 6

29

29

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Continuacin Anexo N 4 Punto de la Norma ISO/IEC 17025 Punto 4.8 Reclamos Punto 4.9 Control de trabajo no conforme Punto 4.10 Acciones correctivas Punto 4.11 Acciones preventivas Punto 4.12 Control de registros Punto 4.13 Auditorias internas Punto 4.14 Revisiones de gerencia Punto 5.2 Personal

N de labs que cumplen requisitos 28 30 30 30 30 29

N de labs que no cumplen requisitos 8 6 6 6 6 7

Problemas detectados en encuesta No hay poltica institucional No se mantienen registros de la resolucin del reclamo Se reciben pocas quejas Se controla pero no se documenta No est elaborado el procedimiento Problema de seguimiento de las acciones correctivas

30 28

6 8

No se identifican las mejoras y potenciales fuentes de no conformidades No se tienen registros de informes de auditorias internas, revisiones de gerencia, acciones correctivas, acciones preventivas No est definido el tiempo de retencin de los registros No se realizan auditorias internas No se auditan todos los puntos de la norma No se planifican las auditorias No se cuenta con personal calificado No se cuenta con el procedimiento No se realizan anualmente revisiones de gerencia No se cuenta con procedimiento Programa capacitacin se realiza pero no documenta Programa capacitacin no se cumple El programa de entrenamiento no est orientado a las tareas presentes y futuras del laboratorio El laboratorio no tiene los perfiles de puesto No se cuenta con registros de entrenamiento y competencia del personal El personal que efecta muestreo, ensayo y/o calibracin no est autorizado y no se mantiene dicho registro

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Continuacin Anexo N 4 Punto de la Norma ISO/IEC 17025 Punto 5.3 Planta fsica y condiciones ambientales Punto 5.4 Mtodos de ensayo y validacin de mtodos

N de labs que cumplen requisitos 26

N de labs que no cumplen requisitos 10

Problemas detectados en encuesta No se registra el monitoreo y control de las condiciones ambientales del laboratorio Infraestructura edilicia no cumple con requisitos No cuenta con un sistema de energa elctrica ininterrumpida No hay procedimiento para manipulacin muestras No hay procedimiento transporte muestras al laboratorio No cuenta con bibliografa actualizada No se realiza validacin de los mtodos desarrollados por el laboratorio, ni los utilizados fuera del alcance, ni los no normalizados No se realiza verificacin de los mtodos normalizados No se mantienen registros de las validaciones No se ha estimado la incertidumbre de los mtodos de ensayo No se tiene en cuenta la incertidumbre en el clculo del rango de aceptacin de los termmetros No se someten a revisin las transferencias de datos y los clculos de resultados Faltan criterios para las verificaciones y calibraciones de equipos Proceso calibracin no es sostenible por falta de recursos No se cuenta con procedimientos e instructivos Dificultad para contratar laboratorios de calibracin ISO 17025 No hay programa para la calibracin y/o verificacin, mantenimiento y reparacin de los equipos. No se realizan verificaciones intermedias No hay un procedimiento para asegurar la transferencia de los factores de correccin No existe un estudio comparativo cuando se emplea equipos y materiales alternativos

22

14

Punto 5.5.Equipos

29

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Continuacin Anexo N 4 Punto de la Norma ISO/IEC 17025 Punto 5.6 Rastreabilidad (Trazabilidad)

N de labs que cumplen requisitos 21

N de labs que no cumplen requisitos 15

Problemas detectados en encuesta No hay procedimientos de verificaciones intermedias a los patrones de referencia, trabajo y materiales No cuenta con programa de calibracin Poca disponibilidad de Patrones de Referencia Falta de compra a tiempo de los reactivos No existen proveedores de ensayos de intercomparacin para todas las matrices y ensayos Costo alto Falta de patrones de referencia. Costo alto Hay reactivos que no traen toda la informacin requerida No hay procedimiento No se emplean normas para realizar los muestreos No se mantienen registros de anomalas o desviaciones a especificaciones del mtodo de ensayo No se mantienen registros de almacenamiento tems de ensayo condiciones especficas Dificultades en implementar diferentes esquemas de control de calidad Disponibilidad insuficiente de matrices para interlaboratorios. Materiales de referencia Falta de recursos No analiza y documenta las tendencias resultados ensayos intralaboratorios e interlaboratorios Problemas en el retiro de las muestras de ensayo de la aduana

Punto 5.7 Muestreo Slo 10 laboratorios realizan Punto 5.8 Manipulacin de las muestras 5.9Aseguramiento de la calidad de los resultados de ensayo

10 29

2 7

27

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Continuacin Anexo N 4 Punto de la Norma N de labs que ISO/IEC 17025 cumplen requisitos Punto 5.10. Informes 19 de Ensayo

N de labs que no cumplen requisitos 16

Problemas detectados en encuesta No consta nombre y direccin del laboratorio No identifica el mtodo utilizado No consta nombre y direccin del cliente No consta fecha y lugar de muestreo No se informa incertidumbre si el cliente lo solicita No se informa condiciones ambientales y declaracin de conformidad (si corresponde)

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ANEXO 5 Documentos solicitados por la norma ISO/IEC 17025 y estado de avance en la implementacin en los 36 laboratorios participantes No Elabora Implemen elabora do tado do 33 28 3 32 31 28 30 32 32 32 33 28 30 32 28 22 21 21 28 28 20 8 29 26 34 25 26 28 28 27 30 31 28 28 30 30 30 30 28 29 30 28 22 21 21 28 28 20 8 29 26 34 25 26 28 28 27 4 5 8 6 4 4 4 3 8 6 4 8 14 15 15 8 8 16 2 7 10 2 11 10 8 8 9

Documentos solicitados por la Norma ISO/IEC 17025 POE para controlar los documentos. POE para revisin de solicitudes, propuestas y contratos. POE para la seleccin y adquisicin de los servicios y suministros que afectan la calidad de los ensayos. POE para evaluacin de proveedores POE para la resolucin de reclamos. POE de control de trabajo no conforme. POE de acciones correctivas. POE de acciones preventivas. POE de control de registros. POE para proteger y respaldar los registros almacenados electrnicamente. POE de auditorias internas. POE de revisiones de gerencia. POE para identificar las necesidades de capacitacin y realizar capacitacin. POE para diseo validacin de mtodos. POE para estimar la incertidumbre de medicin. POE para proteger la integridad de los datos. POE para la manipulacin, transporte, almacenamiento, uso y mantenimiento planificado del equipo. POE para calibrar equipos. POE para la calibracin de los patrones de referencia. POE de muestreo (cuando lo realice el laboratorio) 10 laboratorios realizan muestreos. POE de transporte, recepcin, manipulacin, proteccin, almacenamiento, retencin y/o disposicin de muestras. POE de control de calidad para monitorear la validez de los ensayos. Instructivos de uso del equipo. Instructivos de controles ambientales especficos. POE tratamiento de solventes y materiales contaminantes. Registro del personal autorizado para cada ensayo. Plan mantenimiento preventivo y correctivo de equipos. Analiza y documenta tendencias resultados ensayos intra e interlaboratorios.

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ANEXO N 6 Listado de documentos entregados 3.1 MANUAL DE CALIDAD 3.2 REQUISITOS DE GESTION Punto de la norma 4.3 Control de Documentacin: Requisitos de la Norma 17025 3.2.1 Control de documentos Punto de la norma 4.6 Adquisicin de servicios y suministros: Requisitos de la Norma 17025 3.2.2 Adquisiciones. 3.2.3 Evaluacin de proveedores Punto de la norma 4.8 Reclamos: Requisitos de la Norma 17025 3.2.4 Resolucin de reclamos Punto de la norma 4.9 Control de trabajo no conforme: Requisitos de la Norma 17025 3.2.5 Control de trabajo no conforme Punto de la norma 4.10 Acciones correctivas: Requisitos de la Norma 17025 3.2.6 Acciones correctivas Punto de la norma 4.11 Acciones preventivas: Requisitos de la Norma 17025 3.2.7 Acciones preventivas Punto de la norma 4.12 Control de Registros: Requisitos de la Norma 17025 3.2.8 Control de Registro Punto de la norma 4.13 Auditoria interna: Requisitos de la Norma 17025 3.2.9 Auditorias internas Punto de la norma 4.14 14 Revisiones de gerencia/ direccin: Requisitos de la Norma 17025 3.2.10 Revisin de gerencia

3.3 REQUISITOS TCNICOS PARA LABORATORIOS DE ANLISIS QUIMICOS Punto de la norma 4.12 Control de Registros: Requisitos de la Norma 17025 3.3.1 INST 1 Instructivo Manejo de Cuadernos. Punto de la norma 5.2 Personal: Requisitos de la Norma 17025 3.3.2 POE 1 Procedimiento Perfiles de Puesto 3.3.3 POE 2 Procedimiento Capacitacin del Personal que Ingresa y Existente. 3.3.4 PL 1 Lista de Personal y Responsabilidades. 3.3.5 PL 2 Plan de Capacitacin Interna y Externa. 3.3.6 PL 3 Planilla de Asistencia a Cursos. 3.3.7 R1 Registros. Asistencia a Cursos. 3.3.8 R2 Registros. Entrenamiento y Competencia Analtica del Personal. Punto de la norma 5.3 Instalaciones y condiciones ambientales: Requisitos de la Norma 17025
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3.3.9 PL 4 Croquis Laboratorio Anlisis Qumicos. 3.3.10 INST 2 Instructivo Limpieza y Seguridad en el Laboratorio. Punto de la norma 5.4 Mtodos de Ensayo: Requisitos de la Norma 17025 3.3.11 POE 3 Procedimiento Validacin de Mtodos Qumicos Desarrollados en el Laboratorio. 3.3.12 POE 4 Procedimiento Validacin de Mtodos Qumicos no Normalizados. 3.3.13 POE 5 Procedimiento Verificacin de Mtodos Qumicos Normalizados. 3.3.14 POE 6 Procedimiento Validacin de Mtodos Qumicos Requerido por el Cliente. 3.3.15 POE 7 Procedimiento Estimacin de la Incertidumbre de la Medicin. 3.3.16 POE 8 Procedimiento Control de Datos. 3.3.17 Procedimiento Mtodo de Ensayo. Ejemplo: Mtodo para el Anlisis de Residuos de Tetraciclinas en Tejido Animal. 3.3.18 INST 3 Instructivo Lavado de Material. Punto de la norma 5.5 Equipos: Requisitos de la Norma 17025. 3.3.19 POE 9 Procedimiento Manejo de equipos. 3.3.20 POE 10 Procedimiento Control, Calibracin, Verificacin y Mantenimiento de Equipos. 3.3.21 PL 5 Plan de Calibracin de Equipos. 3.3.22 PL 6 Plan de Mantenimiento de Equipos. 3.3.23 PL 7 Lista de Equipos. 3.3.24 INST 4 Control y Verificacin de pHmetro. 3.3.25 INST 5 Control y Verificacin de Termmetros. 3.3.26 INST 6 Control y Verificacin de Equipos con Control de Temperatura. 3.3.27 INST 7 Control y Verificacin de Balanzas. 3.328 INST 8 Control y Verificacin de Material Volumtrico Punto de la norma 5. 6 Rastreabilidad (Trazabilidad) de las mediciones: Requisitos de la Norma 17025 3.3.29 POE 11 Procedimiento Manejo de Patrones y Material de Referencia. Punto de la norma 5.7 Muestreo: Requisitos de la Norma 17025. 3.3.30 POE 12 Procedimiento Muestreo de los tems de Ensayo. Punto de la norma 5.8 Manipuleo de los tems de ensayo: Requisitos de la Norma 17025. 3.3.31 POE 13 Procedimiento Manipuleo de los tems de Ensayo. Punto de la norma 5.9 Aseguramiento de la calidad de los ensayos: Requisitos de la Norma 17025. 3.3.32 POE 14 Procedimiento Control de Calidad Interno y Externo, Aseguramiento de la Calidad de los Resultados Punto de la norma 5.10 Informe de resultados: Requisitos de la Norma 17025. 3.3.33 POE 15 Procedimiento Informe de resultados

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ANEXO N 7 Sitios web y Bibliografa 1. Gestin de la Calidad General http://www.fao.org/index_es.htm http://www.panalimentos.org/rilaa/e/index.asp http://www.oecd.org/about/0,2337,en_2649_201185,00.html http://www.fda.gov http://www.accessdata.fda.gov/scripts/cdrh/cfdocs/cfcfr/CFRSearch.cfm?CFRPart=58&showFR=1 http://www.eurachem.ul.pt/guides/valid.pdf http://www.scc.ca/Asset/iu_files/1510d_e.pdf 2- Gestin de Calidad Qumica http://www.anvisa.gov.br/divulga/public/series/laboratorios.pdf http://www.eurachem.ul.pt/guides/CITAC%20EURACHEM%20GUIDE.pdf http://www.enac.es/admin/iframes/documentos//NT_19%20Rev1.pdf http://www.eurachem.ul.pt/guides/recovery.pdf http://www.fao.org/docrep/T0845S/t0845s00.htm#Contents http://www.scc.ca/Asset/iu_files/1588.pdf http://europa.eu.int/eur-lex/pri/es/oj/dat/2002/l_221/l_22120020817es00080036.pdf http://veterinaria.unex.es/sem/ISOIndic.htm http://veterinaria.unex.es/sem/grupoali.htm http://www.who.it/ www.who.int/topics/nutrition/en/ http://www.euro.who.int/eprise/main/who/progs/FOS/Home http://perso.wanadoo.es/acis http://www.foodhaccp.com/index3.html http://www.epa.gov/ http://www.mli.kvl.dk/meat/special/nnms/index.htm 3- Equipos www.bipm.fr www.science.oas.org/sim/ http://www.oiml.org/publications/D/D020-e88.pdf http://www.iupac.org/publications/pac/2002/pdf/7411x2169.pdf 4- Acreditacin http://www.iaf.nu/default.htm http://www.ilac.org/ http://www.eoq.org
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http://www.telarc.govt.nz/aplac/aplac.html http://www.ibpinetsp.com.br/iaac/ http://www.nrc.ca/inms/int_coop/noramet.html http://www.vtt.fi/ket/eurachem/ http://www.iec.ch/ http://www.ee.tut.fi/mit/imeko/Welcome.html http://www.oiml.org/ http://www.aoac.org/ IAF Members International Accreditation Forum Accreditation Body Members Associate Members Special Recognition Regional Groups Partner members Accreditation Body Members ANAB: American National Standards Institute - American Society for Quality National Accreditation Board LLC BAS: Bureau of Product Standards Accreditation Scheme (BAS) (Philippines) BELCERT: BELCERT (Belgium) BMWA: Federal Ministry for Economic Affairs and Labor (Austria) CAI: Czech Accreditation Institute, (Cesk Institut pro Akreditaci, o.p.s.) CNAB: China National Accreditation Board for Certifiers COFRAC: Comite Francais d'Accreditation (France) DANAK: Danish Accreditation DAR: German Accreditation Council (DAR)(on behalf of TGA, DAP and DATech) DSM: Department of Standards Malaysia EMA: Mexican Accreditation Entity, (Entidad Mexicana de Acreditacin) ENAC: Entidad Nacional de Acreditacin (Spain) FINAS: Finnish Accreditation Service HKAS: Hong Kong Accreditation Service IAS: Iran Accreditation System INAB: Irish National Accreditation Board INMETRO: National Institute of Metrology, Standardization and Industrial Quality (Brazil) INN: Instituto Nacional de Normalizacin (Chile) JAB: Japan Accreditation Board for Conformity Assessment JAS-ANZ: Joint Accreditation System of Australia and New Zealand JASC: Japan Accreditation System for Product Certification Bodies of JIS Mark KAB: Korea Accreditation Board KAN: Accreditiation Body of Indonesia (Komite Akreditasi Nasional) KAS: Korea Accreditation System MAURITAS: Mauritias Accreditation Service NA: Norwegian Accreditation NAA: National Accreditation Association of DPR of Korea NABCB: National Accreditation Board for Certification Bodies (India) NAC: National Accreditation Council of Thailand, The Office of OAA: Organismo Argentino de Acreditacin (Argentina) PCA: Polish Centre for Accreditation PNAC: Pakistan National Accreditation Council RENAR: Romanian Accreditation Association (Asociatia de Acreditare din Romania) RvA: Dutch Accreditation Council (Raad Voor Accreditatie)
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SA: Slovenska Akreditacija (Slovenia) SAC: Singapore Accreditation Council SANAS: South African National Accreditation System SAS: Swiss Federal Office of Metrology and Accreditation, Swiss Accreditation Service SCC: Standards Council of Canada SINCERT: Sistema Nazionale per lAccreditamento degli Organsimi di Certificazione e Ispezione (Italy) SNAS: Slovak National Accreditation Service (Slovakia) SWEDAC: Swedish Board for Accreditation and Conformity Assessment TAF: Taiwan Accreditation Foundation TUNAC: Tunisian Accreditation Council (Conseil National d'Accrditation, CNA) UKAS: United Kingdom Accreditation Service Associate Members AIOICI: Association of Independent Certification and Inspection Bodies, Associazione Italiana Organismi Indipendenti di Certificazione e Ispezione ALPI: Association of Independent Test Laboratories and Certification Bodies (Associazione Laboratori di Prova e Organismi di Certificazione Indipendenti) APEDA: Agricultural and Processed Food Products Export Development Authority BDI: Bundesverband der Deutschen Industrie e.V. (Federation of German Industries) CEA: Canadian Electricity Association CIES: CIES - The Food Business Forum EFAC: European Federation of Associations of Certification Bodies IAAR: Independent Association of Accredited Registrars IFIA: International Federation of Inspection Agencies Limited IIOC: Independent International Organisation for Certification IQNet: The International Certification Network IQNet Association JACB: Japan Association of Certification Bodies PEFCS: Programme for the Endorsement of Forest Certification Schemes Special Recognition Regional Groups EA: European Cooperation for Accreditation IAAC: Interamerican Accreditation Cooperation PAC: Pacific Accreditation Cooperation SADCA: Southern African Development Community in Accreditation Partner Members International Organisation for Standardization ISO Switzerland The QUEST Forum, Inc. United States of America

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4.1 Informacin adicional Organismos de Acreditacin de Amrica SIGLA NOMBRE S I N N Instituto Nacional de Normalizaci n I A A C IAAC MLA Signatory ACLASS Scope: Testing and Calibration Laboratories ANAB PAIS Chile NOMBRE EN INGLES National Standardization Institute American Association for Laboratory Accreditation Assured Calibration Laboratory Accreditation Select Services ANSI-ASQ National Accreditation Board American National Standards Institute Standards Council of Canada LOGO WEB www.inn.cl TELEFONO +56-2-441 04 24 / 441 03 30 EMAIL anamaria.coro@inn.cl

USA

www.iaacaccreditation.o rg/ www.aclsscor p.com

+52-55-55 91 05 secretariat@iaac32 accreditation.org 703-351-9139 877-344-3044 info@aclasscorp.com

USA

www.anab.org

800-606-5394 414-347-9858

anab@anab.org.

ANSI

USA

www.ansi.org +1-202-293 92 87

lhallenb@ansi.org

SCC OAE

Canada Organismo de Ecuador Acreditacin del Ecuador

www.scc.ca

+1-613-569 78 08 +593-2- 255 16 12

ppaladino@scc.ca bviera@micip.gov.ec

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SIGLAS SGCA

NOMBRE Secretara General de la Comunidad Andina

PAIS Bolivia, Colombia, Ecuador, Per, Venezuela USA Honduras

NOMBRE EN INGLES

LOGO

WEB www.comunid adandina.org

TELEFONO +51-1-411 14 67

EMAIL fnunez@comunidadandina.org

IAS COHCIT Consejo Hondureo de Ciencia y Tecnologa COPANT Comisin Panamericana de Normas Tcnicas INEN Instituto Ecuatoriano de Normalizacin SENCA Servicio MER Autnomo Nacional de Normalizacin, Calidad, Metrologa y Reglamentos Tcnicos ONA Organismo Nacional de Acreditacin

International Accreditation Service

www.iasonlin e.org www.cohcit.g ob.hn

+562-699 05 41 +504-291 03 43 /44/46

pmccullen@iasonline.org cristina@cohcit.gob.hn

Americas

www.copant.o +58-2-574 29 41 / rg 575 41 11 ext. 214, 215, 275 Ecuadorian Standardizatio n Institute National Autonomous Service of Standardizatio n, Quality, Metrology and Technical Regulations National Accreditation Body www.inen.gov +593-2-250 18 85 .ec / 250 18 90 +58 (212) 7032042

copant@cantv.net

Ecuador Venezuela

inenfu@andinanet.net, maltamirano@inen.gov.ec trina.guillen@sencamer.gov.v e

Paraguay

www.conacyt. +595-21-28 04 65 / 86 org.py/ona.ht m

seona@conacyt.org.py

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SIGLAS

NOMBRE

PAIS Cuba

ONARC rgano Nacional de Acreditacin de la Repblica de Cuba OUA Organismo Uruguayo de Acreditacin OBA Organismo Boliviano de Acreditacin OAA Organismo Argentino de Acreditacin INDECO Instituto PI Nacional de Defensa de la Competencia y Proteccin de la Propiedad Intelectual INMETR Instituto O Nacional de Metrologia, Normalizao e Qualidade Industrial Coordenao Geral de Credenciament o

NOMBRE EN INGLES National Accreditation Body of the Republic of Cuba Uruguayan Accreditation Body Bolivian Accreditation Body Argentine Accreditation Body National Institute for the Defense of Competitionand Protection of Intellectual Property National Institute of Metrology, Standardization and Industrial Quality - General Registration Coordination

LOGO

WEB

TELEFONO

EMAIL acre@ceniai.inf.cu

www.onarc.cu + 53-7-30 08 32 / 25 / 35 baindustria.cu

Uruguay Bolivia Argentina Peru

hermes.ort.ed u.uy/oua www.obabolivia.org www.oaa.org. ar

+598-2-916 42 51 /916 24 11 +591-2-237 20 46 +54-11-43 49 39 62 /63 /64

ouasuanc@adinet.com.uy nmolina@oba-bolivia.org info@oaa.org.ar adcasa@secind.mecon.gov.ar amello@indecopi.gov.pe

www.indecopi +51-1-224 78 00, .gov.pe ext. 1261

Brazil

www.inmetro. gov.br

+55-21-25 63 28 35 / 36 / 37 +55-21-26 79 90 35

cgcre@inmetro.gov.br masoares@inmetro.gov.br

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SIGLAS RELAT

TTBS MBC

NOMBRE EN INGLES Red de Argentina, Technological Laboratorios Brasil, Laboratories Tecnolgicos Uruguay, Network Paraguay Trinidad and Trinidad and Tobago Bureau Tobago of Standards Movimento Brazil Competitive Brazil Brasil Movement Competitivo Consejo Panama Nacional de Acreditacin Oficina Guatemala Guatemalteca de Acreditacin Consejo El Salvador Nacional de Ciencia y Tecnologa Entidad Mxico Mexicana de Acreditacin Ente Costa Rica Costarricense de Acreditacin Oficina Nicaragua Nacional de Acreditacin National Council of Science and Technology

NOMBRE

PAIS

LOGO

WEB

TELEFONO +55-41-316 30 70 / 316 32 68

EMAIL jfelix@tecpar.br

www.ttbs.org. +1-868-662 88 27 tt / 662 42 41 www.mbc.org .br +52-55 - 61 326 0121 +507-360 07 15 www.mineco. +502-238 33 30, x gob.gt/mineco 3975 /calidad/acredi tacion/oga.php www.conacyt. +503-226 28 00 / gob.sv 225 62 22 www.ema.org. mx www.eca.go.c r +52-55-55 91 05 32 +506-2901790 x 236

Giselle.Guevara@ttbs.org.tt

CNA OGA

dinade@mici.gob.pa ppineda@mail.mineco.gob.gt

CONAC YT EMA ECA ONA

evanegas@conacyt.gob.sv

maribel@ema.org.mx vsolorzano@ema.org.mx mmadriz@micit.go.cr bpaniagua@lacomet.go.cr adela.miranda@mific.gob.ni

http://www.mi +505-267 01 61/ fic.gob.ni/dirT 02 00, Ext. 1032 y ransparencia/t 1134 ecNormalizaci
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A2LA

USA

American Association for Laboratory Accreditation

on/acreditacio n.asp www.a2la.org +1-301-644 32 48

punger@a2la.com

5 Interlaboratorios EPTIS - European Proficiciency Tests Information System www.eptis.bam.de Proveedores Designacin del PT Pharmaceutical Quality Control (External Audit) Analytical Quality Assurance (AQA) Study - Pesticide Formulations Quality Counts Drugs in feed ring tests. Laser Diffraction Proficiency Testing Scheme (LDPTS) Interlaboratory Control of Microbiological Methods for Analysis of Residues of Antibiotics and Sulfonamides in Slaughter Animals CSCQ Drug quantitation in blood (NORDQUANT) Rsidus de mdicaments dans les aliments ACILA AG Deutsche Gesellschaft fr Technische Zusammenarbeit GTZ GmbH - OE 4556 QVA Don Whitley Scientific Ltd Istituto Zooprofilattico Sperimentale della Lombardia e dell'Emilia. Sezione di Bologna. Laboratorio chimico merceologico. Beckman Coulter UK Ltd National Food Administration Swiss Center for Quality Control CSCQ c/o HUG National Institute of Forensic Toxicology AFSSA Fougres Proveedor

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Antibiotiques dans le lait Contrle externe de qualit - Mdicaments psychotropes dans le sang HIV-1 Genotyping Proficiency Testing Program Designacin del PT Intercomparison Exercise On Organic Elemental Analysis Safety-technical tests of chemical products (clean materials, mixtures, firm, liquid, gaseous materials) NARL approval from National Association of Testing Authorities (NATA) conduct chemical PTS The Swedish National Food Administration NFA, (Livsmedelsverket) PT-programme is carried out by the Microbiology Division and the Chemistry FAPAS, CSL, Sand Hutton, York YO41 1LZ UK Fax: +44 (0) 1904 462 111

AFSSA Fougres SFTA - Socit Franaise de Toxicologie Analytique, Institut de Mdecine Lgale VIRCO Proveedor Universitat de Barcelona. Facultat de Quimica. Dep. Qumica Analtica Verband der chemischen Industrie, "Arbeitsgruppe Tests und Kriterien" Australia chrn@slv.se

fapas@csl.gov.uk

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6. Patrones y Materiales de Referencia Proveedores RIVM European Union Reference Laboratory. P.O. Box 1, NL 3720 BA Bilthoven , The Netherlands. TEL +31 302742613, fax +31 302744403 www.rivm.nl/crl/residues RADIAN INTERNATIONAL P.O. Box 201088. Austin Texas 78720-1088 TEL (800) 848-7837 HOESCHT-ROUSSEL Agri-Vet Rhingaustrasse 190, D-6503, Wiesbadm. TEL 49-6119627887, FAX 49-611-9629832. e-mail: info@hrvet.com USDA-FSIS Midwestern Lab. Standards Repository P.O. Box 5080 St. Louis MO 63115. Attn. Carolyn Henry, Clc. EU Reference Laboratory for Residues of Veterinary Drugs. BgVV Diedersdorfer Weg 1 D12277 BERLIN. Fax: 49 1888 412-2955, e-mail: crlvetdrug@bgvv.de Dr. EHRENSTORFER Gm bH Bgm.-Schlosser-Str. 6 A (86199) Augsburg. Fed. Rep. Of Germany. Tel +49 821 906080, Fax +49 821 9060888, e-mail: info@analytical-standards.com SIGMAALDRICH 3050 Spruce Street, St. Louis, MO 63103, USA. Tel: (1-314) 301-2084, Fax: (1-314) 625-0000, e-mail: aceballos@sial.com STERALOIDS INC PO BOX 689 NEWPORT, RI 02840-0600 USA e-maill. sales@steraloids.com BCR Reference Materials http://www.irmm.jrc.be/mrm.html). IRMM Institute for Reference Materials and Measurements. Retieseweg, B/2440 Geel, Belgium Tel:+32-(0)14-571705 FAX: +32-(0)14-590 406, e-mail: bcr.sales@irmm.jrc.be Web: www.irmm.jrc.be/ m.r.m.html NIST National Institute of Standards and Technology - http://www.nist.gov/ SIGMAALDRICH de Argentina TEL (54-11) 4556-1472, FAX (54-11) 4552-1698, e-mail: cservice-argentina@sial.com MERCK Qumica Argentina S.A.I.C. Artilleros 2436 (1428) Bs. As TEL. (54-11) 4787-8100, FAX (54-11) 4783-7369, e-mail: merck@merck.com.ar ANEDRA Sarmiento 1803 (1646) San Fernando, Bs. As. TEL (54-11) 4746-9200, FAX: (54-11) 4746-2637 ICN Teodoro Vilardebo 2855-65 (1417) Cap. Fed., Tel/Fax (54-11) 4502-7788 PIERCE Charlone 144 Buenos Aires, Tel (54-11) 4555-0010, Fax (54-11) 4553-3331

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7. Bibliografa 1.1 Buenas Prcticas de Laboratorio (BPL) 1.1.1 OECD BPL N 1 rev 1997 1.1.2 OECD BPL ASEGURAMIENTO CALIDAD N 4 rev 1993 1.1.3 OECD BPL INFORMATICA N 10 rev 1995 1.1.4 USA BPL Code of Federal Regulations CFR 21 part 58-FDA 1.1.5 UE 2004 Directiva 9 BPL 1.1.6 UE 2004 Directiva 10 BPL 1.2 Acreditacin 1.2.1 ISO-IEC 17025 espaol 1.2.2 GUIDE EURACHEM CITAC CHEMISTRY 1.2.3 ILAC-g18 alcance acreditacin mtodos 1.2.4 Norma ISO 19011 AUDITORIA 1.3 Autoevaluacin 1.3.1 ENAC autoevaluacin jul 2002 1.4 VALIDACION 1.4.1 CODEX AL 97_23 CCMAS 1.4.2 CODEX AL 01_23s CCMAS 1.4.3 FAO OMS Cuestionario sobre Garanta calidad mtodos 1.4.4 IAEA validacin gua 1.4.5 IAEA validacin plaguicidas anexo 1 1.4.6 IAEA validacin residuos medicamentos veterinarios anexo 2 1.4.7 IAEA validacin ejemplo multirresiduo plaguicida anexo 3 1.4.8 IAEA validacin curva calibracin anexo 3 1.4.9 IAEA validacin estadstico anexo 4 1.4.10 IAEA validacin glosario trminos anexo 5 1.4.11 IAEA validacin confiabilidad de resultados anexo 6 1.4.12 IAEA validacin visin general y estabilidad analito 1.4.13 ILAC-g8 cumplimiento especificaciones 1.4.14 ILAC-g17 incertidumbre 1.4.15 EMEA Requisitos validacin mtodos Medicamentos Veterinarios 1.4.16 UE 2002 Decisin 657 mtodos analticos 1.4.17 UE 2004 Decisin 657 mtodos analticos en ingls 1.4.18 MERCOSUR RC 300 99 Y RC 825 99 glosario 1.4.19 MERCOSUR RM 604 99 Muestreo 1.4.20 OAA DC-LE-05 Validacin 09 03 1.4.21 AOACI Peer Verified Methods 1999 1.4.22 NORMA IRAM 32: Metrologa. Vocabulario VIM: 1997 1.4.23 Norma ISO 9000: 2000 1.4.24 IUPAC, Limit of Detection, Spectrochim . Acta 33 B, 242, 1978. 1.4.25 Statistical Manual of the AOAC. W.J. Youden and E.H Steiner. 1975 (1990). 1.4.26 DC-LE-03: Expresin de la Incertidumbre de Medida en las Calibraciones / Ensayos.

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ANEXO N 8 Evaluacin del taller Favor de responder a los diferentes tipos de preguntas, con fines de evaluar el Taller y ayudar a verificar lo que puede ser mejorado en los futuros talleres. Resultados de la evaluacin del taller: Responden la evaluacin 28 participantes. I. 1. 2. 3. 4. 1 2 3 4 Instalaciones y preparacin del taller Local confortable Las sillas estaban dispuestas de forma satisfactoria Ud. ha podido ver y or en forma satisfactoria La distribucin de las sesiones de la maana y la tarde fueron adecuadas Pregunta Si % 100 89,2 92,8 100 No % 0 3,6 7,2 0 No contestan % 0 7,2 0 0

5. Qu sugiere para los prximos talleres? II. Entregar a los participantes las guas impresas del taller para poder seguir la secuencia diaria del mismo. (2 participantes) El tiempo se considera poco, se propone 2 semanas. (2 participantes) Hacer por lo menos un ejercicio completo para validacin pero con datos y realizar, en la prctica, los participantes todos los clculos inclusive la incertidumbre (aplicando todos los pasos para linealidad, etc) Trabajo manual. Taller de validacin parte II con ejercicios analticos, aumentar la cantidad de ejemplos que lleven a anlisis de resultados (linealidad, robustez, etc.). En temas de validacin qumica y biolgica e incertidumbre mayores ejercicios. Ms ejercicios demostrativos (prcticos). (2 participantes) Ms trabajos en grupos. Que cada pas presente en forma abreviada su experiencia en validacin en una matriz con su respectivo diseo experimental. Visitar laboratorios acreditados. Las sillas laterales no eran tan cmodas. Las sillas ubicadas en los vrtices a un mismo nivel hacen un poco difcil observar las proyecciones. Pude ver y escucghar sin problemas, sin embargo quienes estaban ubicados en la parte de atrs debieron tener alguna dificultad Locales con luz natural y ventilacin Organizacin

6. Programa Mal organizado 12345 Bien organizado

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7. Materiales de referencia Mal organizados 8. Sesiones plenarias Mal organizados 9. Trabajo en grupos Mal organizado 10. Presentacin de los participantes Mal organizado 11. Grado de organizacin de todo el Taller Mal organizado Mal organizado 1 (%) 2 (%) 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 12345 Bien organizado Bien organizado 4 (%) 5 (%) 25,0 32,1 28,6 14,3 35,7 17,9 71,4 64,3 67,8 82,1 64,3 82,1 12345 Bien organizado 12345 Bien organizado 12345 Bien organizados 12345 Bien organizados

Pregunta 6 7 8 9 10 11

3 (%) 3,6 0 3,6 3,6 0 0

No contestan 0 3,6

III. Objetivos personales 12. Hasta qu punto el Taller ha cumplido con sus objetivos? Pregunta 12 Ninguno 1 (%) 0 Todos 2 (%) 3,6 3 (%) 10,7 4 (%) 35,7 5 (%) 50,0

13. Hasta qu nivel el Taller ha mantenido su inters? No interesante Pregunta 1 (%) 13 0 14. Cunto ha aprendido? Muy poco Pregunta 1 (%) 14 0 IV. Programa 15. El contenido del Taller es adecuado para los temas del programa? Sin valor Pregunta 1 (%) 15 0 2 (%) 0 3 (%) 3,6 4 (%) 21,4 Muy valioso 5 (%) No contestan (%) 75,0 0 2 (%) 3,6 3 (%) 10,7 4 (%) 25,0 Mucho 5 (%) 60,7 2 (%) 3,6 3 (%) 10,7 4 (%) 14,3 Muy interesante 5 (%) 71,4

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16. Cunto del material presentado fue de utilidad para usted? Pregunta 16 100 (%) 67,9 75 (%) 21,4 50 (%) 3,6 25 (%) 3,6 No contestan (%) 3,6

17. Los temas fueron expuestos con los detalles necesarios? Indique los que no fueron. Pregunta 17 Si: No: Todos los temas que se expusieron, falt ms ejercicios prcticos de validacin y tiempo (3 participante). Falt detallar pasos para determinacin prctica de los lmites de control, deteccin, robustez, sensibilidad (1 participante) Ms clculo de incertidumbre (1 participante) Slo que se presupone una base estadstica que creo no todos poseemos (1 participante) Sera interesante otro mtodo alternativo para validacin, LC y LD (1 participante) Herramientas de aseguramiento y calificacin de los analistas (1 participante) Robustez, CCalfa y CCbeta. (1 participante) Aseguramiento de calidad de resultados debera ilustrarse con ms ejercicios (1 participante) Si (%) 50,0 No (%) 14,3 No contestan (%) 35,7

18. Qu temas agregara para talleres futuros? Polticas de RILAA para Amrica Latina en forma ms enftica (que genere resultados prcticos a corto plazo) (1 participante) Ensayos interlaboratorios (1 participante) Mas ejercicios prcticos (4 participantes) Slo validacin y ejercicios o slo calidad, POEs, registros (1 participante) Herramientas de control de calidad, manejo de planillas excel, estadstica para control de calidad, determinacin de incertidumbre, seguridad, manejo y control de residuos (1 participante) Metodologa qumica y estadstica aplicada al tema (1 participante) Estadstica aplicada (1 participante) Estadstica para la evaluacin de parmetros de validacin (1 participante) Presentacin de ejemplos prcticos para apoyar los temas presentados (1 participante) Detallar ms incertidumbre y validacin en cuanto a la prctica (1 participante) Intercambio experiencia de cada pas en validacin e incertidumbre (3 participante) Volumetra, masas y termometra (1 participante) Diferenciacin de tipos de ensayos (residuos, macronutrientes, fisicoquimicos) (1 participante) Aplicacin de validacin con datos tericos (1 participante) Conocer software de validacin comerciales (1 participante) Calificacin de equipos (1 participante)

19. Qu temas sugiere retirar en talleres futuros? Ninguno (23 participantes) Interferencia de matriz en diferentes analitos y estabilidad de la muestra (1 participante) BPL e ISO 17025 (1 participante) Quizs BPL y orientarse directamente a la ISO 17025 (1 participante)
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Quizs no retirar pero s tomar menos tiempo a la parte de aseguramiento de calidad (1 participante) Profundizar un poco ms en el clculo de parmetros a validar (1 participante) BPM (1 participante)

V. Exposiciones (Presentaciones) 20. El nivel del material presentado del Taller fue: Bajo Pregunta 20 1 (%) 0 2 (%) 0 3 (%) 3,6 Avanzado 4 (%) 5 (%) 35,7 60,7 No contestan (%) 0

21. Qu aspectos de las sesiones le fueron ms eficientes para ayudarlo? Presentaciones (exposiciones) (17 participantes) Discusin durante las sesiones (22 participantes) Actividades de trabajo de grupo (21 participantes) Ayudas audiovisuales (7 participantes) Discusin fuera de las sesiones (recesos, almuerzo) (5 participantes) Todas (6 participantes) Otras

22. Alguna sesin (presentacin) le ha dejado confuso o inseguro? Identifique cules. Pregunta 22 Si (%) 21,4 No (%) 50,0 No contestan (%) 28,6

Actividades de grupo (1 participante) Clculos de la validacin del mtodo (1 participante) No por la presentacin, me falta preparacin en incertidumbre, porcentaje de recuperacin (1 participante) No confuso, pero creo que falt un ejercicio ms desarrollado sobre incertidumbre (1 participante) La parte referente a incertidumbre, los clcuos de excel que se espera recibir en el corto plazo (1 participante) Quizs un poco inseguro en incertidumbre, debo hacerlo en la prctica para reforzar ms (1 participante) No en general, pero en relacin a calificacin de analistas y herramientas de aseguramiento de calidad necesitaba mayores propuestas (1 participante) Un poco la parte estadstica (1 participante)

23. Cree que los instructores deberan haber hecho un mayor esfuerzo para sus presentaciones? En caso de que su respuesta sea positiva, diga a su criterio qu deberan haber hecho. Pregunta 23 Si (%) 3,6 No (%) 67,9 No contestan (%) 28,5

Reforzar la validacin. En general todo fue de mucho provecho. La expositora tiene gran experiencia (1 participante) El taller ha sido presentado con buen conocimiento (2 participantes) Esfuerzo realizado por la expositora es muy importante previo al taller, durante y post taller (1 participante)
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Siempre hubo gran disposicin de los organizadores. Excelente! (1 participante) Estuvieron muy bien (1 participante) El esfuerzo del instructor fue mximo, se recomienda que disponga de ms tiempo (1 participante) Debera haber dos instructores (1 participante)

24. El tiempo para el Taller fue suficiente? Pregunta 24 Suficiente (%) 67,9 Muy largo (%) 0 Muy Corto (%) 32,1 No contestan (%) 0

25. El tiempo para discusiones, formal e informal, fue suficiente? Definitivamente s Pregunta 1 (%) 2 (%) 25 28,6 14,2 3 (%) 28,6 Definitivamente no 4 (%) 5 (%) 25,0 3,6 No contestan (%) 0

26. Hay temas que fueron presentados pero no desarrollados en nivel suficiente? Identifique cules. D) Pregunta 26 Si (%) 28,6 No (%) 64,8 No contestan (%) 3,6

Los diferentes parmetros para la realizacin de la validacin (2 participantes) Profundizar tcnicas estadsticas, ANOVA (1 participante) Robustez, CC y CC (1 participante) Incertidumbre, los clculos fueron mostrados en forma genrica y rpida (1 participante) Presentaciones muy rpidas (1 participante) Repetibilidad y reproducibilidad en ejercicios ms claros (1 participante) Elaboracin de procedimientos y aseguramiento de la calidad de datos analticos, patrones y materiales de referencia (1 participante) Tiempo programado de acuerdo a la temtica abordada (1 participante)

27. Hay temas que fueron desarrollados pero que el desarrollo no era relevante o necesario? Identifique cules. Pregunta 27 Si (%) 7,2 No (%) 89,2 No contestan (%) 3,6

BPL e ISO 17025 (1 participante) BPL (1 participante) No, me gustara ms ejemplos y ejercicios con residuos de M.V. (1 participante) No, Todos eran necesarios (2 participantes) No, Todos aportaron algo (1 participante)

VI. Evaluacin total del taller 28. Hay aspectos que fueron sobrevalorados en el Taller? En caso de que su respuesta sea positiva, indique cules. Pregunta 28 Si (%) 0 No (%) 67,9
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No contestan (%) 32,1

Todos eran necesarios (1 participante) Siempre fueron presentados con la importancia que requiere el tema (1 participante) No, existi un equilibrio entre los temas desarrollados (1 participante).

29. Hay aspectos que fueron subvalorados en el Taller? En caso de que su respuesta sea positiva, indique cules. Pregunta 29 Si (%) 7.2 No (%) 67,8 No contestan (%) 25,0

No todos los asistentes conocen las pruebas F, t student, Chi cuadrado, se debi haber dado un barniz, aunque entiendo que por tiempo no era posible (1 participante) Ejercicio prctico manual con caso particular para reforzar (1 participante) 30. Cules aspectos del Taller fueron ms difciles para su aprendizaje? Exposiciones pobres Ayudas audiovisuales pobres Mucha interferencia (distracciones) Falta de inters por los temas Exposiciones y discusiones muy rpidas Estar mucho tiempo sentado Ninguna de las anteriores Otras Pregunta

30 -

Contestan (%) 93,4

No contestan (%) 7,6

Exposiciones pobres (0 participante) Ayudas audiovisuales pobres (0 participante) Mucha interferencia (distracciones) (0 participante) Falta de inters por los temas (0 participante) Exposiciones y discusiones muy rpidas (4 participantes y 1 participante debido a amplia temtica que se deb cubrir) Estar mucho tiempo sentado (7 participantes) Ninguna de las anteriores ( 14 participantes) No tener el material impreso (2 participantes) El ruido del lavamanos del sanitario (1 participante)

31. Cmo considera el Taller en trminos globales? Pregunta 31 Pobre 1 (%) 0 2 (%) 0 3 (%) 3,6 Excelente 4 (%) 5 (%) 35,7 60,7 No contestan (%) 0

32. Qu comentarios generales o sugerencias tiene para mejorar el Taller? Pregunta 32 Contestan (%) 64,3 No contestan (%) 35,7

Comentarios generales o sugerencias para mejorar el taller

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Ms uniformidad en los conocimientos de los participantes o por lo menos no mucha diferencia (1 participante) La expositora tiene amplio conocimiento el cual fue muy bien transmitido. Sin embargo siempre reforzara una evaluacin de un caso particular con calculadora en mano (1 participante) Mayor tiempo de duracin del evento. Incluir otros temas (metrologa, estadstica). Ms ejercicios aplicados (1 participante) Mayor tiempo (2 semanas) para evitar agotamiento mental y fsico (1 participante) Material de apoyo impreso (2 participante) Mayor nfasis en el clculo de parmetros a validar (2 participantes) Mayor nfasis en el diseo de validacin (1 participante) Sera interesante realizar todo un ejemplo prctico (incluyendo rechazo de datos) (1 participante) En trminos generales estuvo excelente, claro que siempre se aspira a ms tiempo para asentar los conocimientos (1 participante) Ms ejercicios prcticos. Incluir estadstica (2 participantes) Los temas fueron desarrollados de manera adecuada y hubo una buena organizacin del taller (1 participante) Incluir visitas a laboratorios donde el sistema est implantado (2 participantes) Intercambio de experiencias de los pases que estn ms adelantados y que sean como ejemplo a seguir para los menos adelantados (1 participante) Taller slo validacin mtodos fisicoqumicos, instrumentales, en forma detallada (1 participante) Los temas tratados son muy complejos, aumentar prctica en estadstica (1 participante) Para los objetivos propuestos me parece bien, insisto en efectuar a futuro talleres sobre validacin con mayor ejercicio prctico (1 participante) Quizs 2 expositores de manera que pueda haber un mayor apoyo en los diversos grupos durante el taller y trabajo de grupo (1 participante) Intercambio de experiencias como tema adicional en soluciones de casos de controversias (1 participante)

33. Otros comentarios. Pregunta 33 Con comentario (%) 28,6 Sin comentario (%) 0 No contestan (%) 71,4

Sugerira que se realizara una encuesta al participante para saber el nivel de sus conocimientos para la distribucin del personal en los diferentes talleres (1 participante) La organizacin fue muy buena, el nivel tcnico tambin, no se me ocurre como mejorarlo! (1 participante) Ninguno (1 participante) Felicitar a la expositora por su valioso aporte, resultado de un buen trabajo y gran experiencia. Muchas gracias. (1 participante) Agradecimiento a la consultora por compartir sus conocimientos .(1 participante) Agradecimientos por el conocimiento compartido, y la asimilacin del trabajo que se debe realizar a nivel de la institucin donde presto un contingente (1 participante) La organizacin y el esfuerzo de la expositora por transmitirnos todos los conocimientos es digno de una felicitacin (1 participante) Agradezco el compromiso y disposicin del conferencista y el organizador, eso asegur el xito del taller (1 participante) Felicitaciones, excelente organizacin (1 participante)

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